DE2456889B2 - Verfahren zum extrahieren des gesamten ginsengsaponins mit hoher reinheit aus den blaettern und blueten von panax c.a. mayer sowie gesamtginsengsaponinextrakt - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung der gesamten Saponinextrakte, insbesondere aus Ginsengblättern und -bluten von Panax Ginseng C A. Mayer, mit hohem Reinheitsgrad sowie den nach diesem Verfahren erhaltenen Gesamtginsengsaponinextrakt, welcher weitgehend frei von Chlorophyll und anderen Chromophoren ist

Aus der Pflanze Panax Ginseng C. A. Mayer, die in Korea und den angrenzenden Gebieten Chinas beheimatet ist, wird eine Reihe von Naturprodukten hergeleitet Von den organischen Extrakten dieser Pflanze wird angenommen, daß sie heilende Eigenschaften hat und als Stimulans wirkt Bisher wurden die Extrakte im allgemeinen aus den Pflanzenwurzeln erhalten, wobei insbesondere gefunden wurde, daß es möglich ist ?'ie Anzahl von Saponinarten zu gewinnen. Saponine sind Pflanzenglycoside, die die Oberflächenspannung des Wassers herabse.zen und in ihrer chemischen Struktur 1 bis 6 Hexose- oder Pentoseglycosideinheinheiten enthalten, die an der C-3-HydroxyI-gruppe an ein Saponin-aglycon gebunden sind. Diese Saponine wurden durch konventionelle Extraktionsmethoden abgetrennt und gereinigt

Gemäß einem bekannten Extraktionsverfahren wird die Ginsengwurzel mit Methanol extrahiert Das Methanol wird aus dem Extrakt abdestilliert, welcher dann mit Butanol behandelt und anschließend nach Zusatz von destilliertem Wasser gerührt wird. Die abgetrennte Butanolphase wird dann der Kieselgelchromatographie unterzogen. Bei der Anwendung dieses und ähnlicher Verfahren war es jedoch nur möglich, eine oder zwei Saponinarten zu gewinnen, während der Rest von zehn oder mehr Saponinarten bei dieser Extraktionsmethode verloren ging. Folglich ist es bisher nicht möglich gewesen, aus Ginsengwurzeln das gesarate Ginsengsaponin für die kommerzielle Verwertung zu gewinnen.

Bei den gebräuchlichen Verfahren zur Gewinnung von Extrakten aus Ginsengwurzeln werden Ginsengblätter und -bluten üblicherweise verworfen. Es wurde deshalb versucht, dieses Extraktionsverfahren auch auf Ginsengblätter und -bluten anzuwenden, wobei sich überraschenderweise die Möglichkeit ergab, die gesamten Ginsengsaponine zu erhalten, jedoch nur in einer Reinheit von 17%,

Gegenstand der Erfindung ist deshalb die Schaffung eines Verfahrens zum Extrahieren des gesamten Ginsengsaponins aus Ginsengblättern und/oder -bluten, das dadurch gekennzeichnet ist daß aus den Gin sengblättern und/oder -bluten ein niederalkanolischer Extrakt bereitet wird, daß aus diesem niederalkanolischen Extrakt Chlorophyll und andere chromophore Stoffe mit einem 1-10 Gew.-% Butanol, Anylaikohol oder Äthylacetat enthaltenden gemischten Lösungsmittel, wie Benzol, Chloroform oder Diäthyläther von den Saponinkomponenten des niederalkanolischen Extraktes entfernt werden, daß das gemischte Lösungsmittel von dem alkanolischen Extrakt abgetrennt wird, daß der Rückstand mit einem Lösungsmittel für die Saponine versetzt wird, daß die erhaltene Lösung durch eine saure Tonerdesäule geschickt wird und daß aus dieser Lösung dann zur Gewinnung eines das gesamte Ginsengsaponin enthaltenden Produktes das Lösungsmittel entfernt wird.

Erfindungsgemäß wurde festgestellt daß der Gmnd für die geringe Reinheit des aus Ginsengblättern und -bluten erhaltenen gesamten Ginsengsaponins in der Anwesenheit von darin enthaltenen chromophoren Stoffen zu sehen ist. Durch die Erfindung ist es möglich geworden, ein Verfahren anzugeben, nach dem diese chromophoren Stoffe aus dem niederalkanolischen, gewöhnlich methanolischen. Extrakt der Ginsengblätter und/oder -bluten weitgehend entfernt werden. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird ein gemischtes Lösungsmittel für die chromophoren Stoffe angewendet welches ein Nichtlösungsmittel für die Saponinkomponenten der Ginsengblätter und/oder -bluten ist. Ein besonders zu bevorzugendes gemischtes Lösungsmittel besteht aus Benzol und, bezogen auf dieses, 1 bis 10 Gew.-% Butanol. Es ist jedoch auch möglich, anstelle von Benzol Chloroform oder Diäthyläther und anstelle von Butanol Amylalkohol oder Äthylacetat anzuwenden. Auch wenn diese alternativen gemischten Lösungsmittel bei dem Extraktionsverfahren eingesetzt werden, verläuft die Extraktion wirkungsvoll.

Bei der Durchführung des Verfahrens der Erfindung werden Ginsengblätter und/oder -bluten in das Alkanol getaucht damit eine Reihe von darin enthaltenen organischen Komponenten extrahiert werden kann. Nach Beendigung der Extraktionsperiode wird das Alkanol gewöhnlich abdestilliert und der Extrakt wid mit dem gemischten Lösungsmittel versetzt und gerührt. Auf diese Weise werden Chlorophyll und andere in den Ginsengblättern und/oder -bluten vorhandene Verunreinigungen in dem gemischten Lösungsmittel gelöst. Das gemischte Lösungsmittel wird von dem Extrakt abgetrennt, wodurch er von den Verunreinigungen befreit wird, und der erhaltene Rückstand wird mit einem Lösungsmittel für die Ginsengsaponine versetzt. Zusammen mit dem Lösungsmittel wird gewöhnlich destilliertes Wasser zugesetzt wonach das erhaltene Gemisch gerührt und das destillierte Wasser entfernt

wird. EMe Lösung der Saponine in ihrem Lösungsmittel wird dann durch eine saure Tonerdesäule geschickt, vorzugsweise bei einer Durchlauf geschwindigkeit, die einer Durchlaufgeschwindigkeit von 10 ml/min bei einer 2x20-cm-Säule äquivalent ist Die erhaltene Lösung wird dann unter vermindertem Druck eingedampft Auf diese Weise ist es möglich, die gesamten Ginsengsaponine mit einer Reinheit von mehr als 73%, bezogen auf die Saponine, zu erhalsen. & hat sich als nützlich herausgestellt, die letzte Lösung durch die saure Tonerdesäule zu schicken, um die in der oder den vorhergehenden Stufen nicht entfernten Verunreinigun- IO

gen von dem Saponin zu trennea

In der folgenden Tabelle sind die Reinheiten von Gesamtsaponinextrakten, erhalten aus Ginsengblättern und -bluten nach dem erläuterten konventionellen Verfahren, nach dem Verfahren der Erfindung und nach einem abgeänderten Verfahren der Erfindung, bei dem anstelle des gemischten Lösungsmittels nur ein einziges Lösungsmittel verwendet wird, gegenübergestellt In jedem Fall wurde eine butanolische Lösung des Extraktes eluiert Amylalkohol und Äthylacetat konnten für diesen Zweck ebenfalls erfolgreich eingesetzt werden.

Verfahren

Rohstoff

Vorbehandlung

Säule

Saponingehalt des Produktes

Bekanntes Verfahren Abgeändertes Verfahren desgL

der Erfindung

Verfahren der Erfindung desgL

Ginsengblätter — und -bluten

Benzol

Kieselgelsäule etwa 17% Saure Tonerde- etwa 56%

säule

Gemischtes Lösungsmittel desgl. mehr als etwa

aus Benzol und bezogen auf dieses, 73%

bis 10 Gew.-% Butanol

Durch das Verfahren der Erfindung ist es möglich. Saponine mit einer Reinheit zu erhalten, wie sie bei den bisher aus Ginsengwurzeln erhaltenen Ginsengsaponinextrakten üblich war, die jedoch nicht die gesamten Saponinextrakte darstellen. Folglich kann nunmehr das gesamte Ginsengsaponin in hoher Reinheit aus Ginsengblättern und -bluten extrahiert werden, welche bislang weitgehend ungenutzt blieben. Die Gesamtsaponinextrakte sind wichtige Rohstoffe bei der Herstellung von pharmazeutischen und kosmetischen Erzeugnissen.

Das folgende Beispiel erläutert die Erfindung im einzelnen.

Beispiel

In getrennten Versuchen wurden 5 kg getrocknete Ginsengblätter und -bluten in 451 Methanol getaucht. Bei dem ersten Versuch, bei dem das Methanol auf Raumtemperatur gehalten wurde, wurden die Blätter und Blüten drei Tage lang in dem Methanol gehalten.

Bei dem zweiten Versuch, bei dem heißes Methanol eingesetzt wurde, konnte die Eintauchzeit auf nur drei Stunden verkürzt werden. Aus den erhaltenen Extrakten wurde das Methanol abdestilliert Ein aus 41 Benzol und 120 ml Butanol bestehendes gemischtes Lösungsmittel wurde zu jedem der Extrakte zugesetzt, wonach jeweils 30 Minuten lang gerührt wurde. Das gemischte Lösungsmittel wurde dann abgetrennt wobei es Chlorophyll und andere chromophore Bestandteile des methanolischen Extraktes mitnahm. Jeder Rückstand wurde dann mit 1,51 Butanol und 500 ml destilliertem Wasser versetzt und die erhaltenen Gemische wurden gerührt Die butanolischen Phasen wurden abgetrennt und durch saure Tonerdesäulen (2 χ 20 cm) bei einer Durchlaufgeschwindigkeit von 10 ml/min geschickt und die erhaltenen butanolischen Lösungen wurden unter vermindertem Druck eingedampft Die Reinheit in bezug auf die Gesamtsaponine der Produkte wurde gaschromatographisch (Beckmann Modell GC 5) zu etwa 73%, bezogen auf Saponin, ermittelt

Claims (2)

1. Patentansprüche:

   ■ - 1. Verfahren zum Extrahieren des Gesamt-Ginsengsaponins aus Ginsengblättern und/oder -bluten S von Panax C A. Mayer, bei dem die Ginsengblätter uad/oder -bluten mit einem niederen Alkanol, wie Methanol oder Äthanol, extrahiert werden und der Alkanolextrakt von dem extrahierten Material abgetrennt wird, dadurch gekennzeichne *, υ daß aus dem niederalkanolischen Extrakt Chlorophyll und andere Chromophore von den Saponinkoraponenten mit einem 1 bis 10 Gew.-% Butanol, Amylalkohol oder Äthylacetat enthaltenden gemischten Lösungsmittel, wie Benzol Chloroform oder Diäthyläther, abgetrennt werden, daß das gemischt Lösungsmittel von dem alkanolischen Extrakt abgetrennt wird, daß der Rückstand mit einem Lösungsmittel für die Saponine, wie Butanol, Amylalkohol oder Äthylacetat versetzt wird, daß die erhaltene Lösung durch eine saure Tonerdesäule geschickt wird und daß zur Gewinnung eines das Gesamt-Ginsengsaponin enthaltenden Produktes das Lösungsmittel entfernt wird.
2. 2. Gesamtginsengsaponinextrakt aus Ginsengblättern und/oder -bluten von Panax Ginseng C. A. Mayer, der weitgehend frei von Chlorophyll und anderen Chromophoren ist und eine Reinheit von mindestens 73% hat, hergestellt nach dem Verfahren gemäß Anspruch 1.