DE2454138A1

DE2454138A1 - Verfahren zur beschichtung von pulverteilchen

Info

Publication number: DE2454138A1
Application number: DE19742454138
Authority: DE
Inventors: John Irven
Original assignee: International Standard Electric Corp
Current assignee: International Standard Electric Corp
Priority date: 1973-11-22
Filing date: 1974-11-14
Publication date: 1975-05-28
Also published as: DE2454138B2

Description

Verfahren zur Beschichtung von Pulverteilchen Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen einer Schicht auf der Oberfläche von Pulverteilchen in einem Pulver'fließbett.
In der vorliegenden Beschreibung werden die Worte 'Gas" und "gasförmig" in einem erweiterten Sinn verwendet und sind nicht beschränkt auf eine Substanz über ihrem Siedepunkt, sondern diese Worte sollen auch die Begriffe "Dampf" und "dampfförmig" umfassen.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Pulverteilchen unter Verwendung eines Pulverfließbettes mit der Schicht einer Substanz zu überziehen.
Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung durch ein Verfahren zur Herstellung eines Überzuges auf Pulverteilchen, bei dem die Pulverteilchen in einem Fließbett verwirbelt sindßgelöst, bei dem zwei verschiedene reaktive Gase verwendet werden, welche getrennt in das Pulverfließbett eingebracht werden.
Normalerweise wird Pulver in einem Fließbett in der Weise verwirbelt, daß ein Gas in das Fließbett durch poröse Platin an der Unterseite eingeblasen wird. Die getrennte Einführung der gasförmigen Reaktionskomponenten verhindert eine vorzeitige Reaktion, welche zu einer raschen Beeinträchtigung der Grundplatte führen würde, wenn Ma-Material in den Poren dieser Platte abgeschieden wird.
Es ist besonders vorteilhaft, das zu.überziehende Pulver auf einer Pulverschicht mit größerer Dichte zu verwirbeln.
Das Verfahren gemaß der Erfindung-dient beispielsweise dazu? Pulverteilchen zu überziehen, welche zur Herstellung bestimmter Typen von elektrolytischen-Kondensatoren mit Pulverpreßkörpern dienen, bei denen der Pulvérkörper einen Kern aus einem billigeren Material besitzt, als das Material, aus dem das Kondensatordielektrikum gebildet wird. Beispiele von solchen Kondensatoren sind in der GB-PS 1 298 928 und in der GB-PS 1 281 792 beschrieben.
Es soll nunmehr ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel der Erfindung beschrieben werden. Diese Beschreibung bezieht sich auf die Figur, in welcher schematisch im Schnitt ein Pulverfließbett für das Verfahren gemäß der Erfindung dargestellt ist.
Das Pulverfließbett besteht im wesentlichen aus einem Behälter 1, der eine poröse Platte 2 aus gesinterter Glasfritte enthält, durch welche-das zum Verwirbeln des Pulvers erforderliche Gas hindurchgedrückt wird. Der Behälter ist von einer Heizung 3 umgeben. In den Behälter hinein ragt ein Rohr 4, das an seinem Ende mit einem porösen Pfropf-en 5 aus gesinterter Glasfritte versehen ist. Der poröse Pfropfen 5 ist nicht wesentlich, aber er verbessert die Verteilung des aus dem Rohr 4 austretenden Gases.
Das zu überziehende Pulver 6 ist in dem Fließbett so angeordnet, daß das obere Niveau über dem Pfropfen 5 liegt.
Das Überziehen des Pulvers erfordert eine Reaktion zwischen zwei Reaktionspartnern, von denen der eine aus dem zur Verwirbelung dienenden Gas besteht oder in diesem enthalten ist, während der andere ganz oder teilweise aus einem Gas besteht, welches durch den Pfropfen 5 aus dem Rohr 4 austritt. Das in dem Fließbett enthaltene Pulver kann ausschließlich aus Pulver bestehen, das mit einem Überzug versehen werden soll, oder, wie in der Zeichnung dargestellt, kann es über einem Pulver 6a von größerer Dichte angeordnet sein.
Mit der dargestellten Vorrichtung kann z.B. ein Aluminiumpulver mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 10 um mit einer Schicht aus Titandioxid überzogen werden, um ein Material zu erhalten, welches zur Herstellung einer Kondensatoranode dient, wie sie beispielsweise in der GB-PS 1 281 792 beschrieben ist. Bei diesem Ausführungsbeispiel wird das Titandioxid durch Reaktion von Titantetrachlorid mit Wasserdampf erhalten. Vorzugsweise wird die Heizung so eingestellt, daß das Pulver auf eine Temperatur von etwa 2000C erhitzt wird, da unter diesen Reaktionsbedingungen die Reaktion heterogen verläuft und eine glasartige Schicht auf den Pulverteilchen erzeugt.
Der Wasserdampf wird in die Reaktionszone, welche den Pfropfen 5 umgibt, durch das Rohr 4 eingebracht, während der Titantetrachloriddampf durch die Platte 2 in Stickstoffgas verteilt- eingebracht wird, welches zur Verwirbelung des Pulvers dient.-Ein ähnliches Verfahren kann dazu verwendet werden, um das Aluminiumpulver mit anderen Oxiden hoher Dielektrizitätskonstante, wie z.B. Tantalpentoxid, Niobpentoxid oder Zirkondioxid zu überziehen.
Die Vorrichtung kann auch dazu verwendet werden, keramische Teilchen, wie z.B. solche aus Aluminiumoxid, mit einem Ventilmetall, wie z.B. Tantal, zu überziehen, das ein Oxid mit sehr hoher Dielektrizitätskonstante hat, und so ein Material herzustellen, aus dem Kondensatoranoden erhalten werden können, wie sie beispielsweise in der GB-PS 1 298 928 beschrieben sind. Nach einem besonderen Ausführungsbeispiel wird ein Pulver aus Aluminiumoxid mit einem Teilchendurchmesser von 10 Mikron mit Tantal durch Reaktion von Tantaldentachlorid mit Wasserstoff bei einer Temperatur im Bereich von 9000 bis 10000C überzogen. Der Wasserstoff wird in die Reaktionszone, welche den Pfropfen 5 umgibt, durch das Rohr 4 eingebracht, während der Tantaldentachloriddampf verteilt in Stickstoff durch die Platte 2 eingebracht wird, wobei der Stickstoff als Verwirbelungsgas dient. Der untere Teil der Vorrichtung kann mit Tantalpulver gefüllt sein, auf dem das Aluminiumoxidpulver zum Fließen gebracht wird.
Ein Vorteil der Verwendung von Tantalpulver, auf dem das Aluminiumoxidpulver zum Fließen gebracht wird, ist der, daß für den Fall,- daß etwas von dem dichteren Pulver in das entnommene überzogene Pulver gelargt ist, keine Notwendigkeit dafür besteht, dieses Pulver von dem leichteren Pulver zu trennen, weil es in einer Kondensatoranode nicht stört.
Weil immer die Möglichkeit besteht, daß etwas von dem darunterliegenden Pulver in das überzogene Pulver hineingerät, ist es im allgemeinen vorteilhaft, das zu überziehende Pulver möglichst auf einem Pulver zum Fließen zu bringen, das aus dem gleichen Material besteht wie der Überzug. Wenn der Überzug zur Herstellung einer Kondensatoranode dient, ist es normalerweise ausreichend, wenn dieses Pulver auf einem Ventilmetallpulver zum Fließen gebracht wird. Es gibt jedoch Ausnahmen von dieser Regel, so z.B. bei dem oben zuerst beschriebenen Überzugsverfahren, wenn Aluminiumpulver mit Titandioxid überzogen wird. In diesem Falle ist es normalerweise nicht angebracht, das Aluminiumpulver auf Titan zum Fließen zu bringen, mit der Ausnahme, daß besondere Vorkehrungen dafür getroffen werden, daß das Titanpulver nicht in die Kondensatoranode gerät. Der Grund dafür besteht darin, daß der Wirkungsgrad des so erhaltenen Kondensators herabgesetzt wird, wenn bei der Herstellung restliche Titanpulverteilchen vorhanden sind, weil eine schlechte Qualität der anodischen Oxidschicht mit Sauerstoffunterschuß erhalten wird. Es müssen ebenfalls mehrere Vo chtsmaßnahmen getroffen werden, wenn das zum Fließen zu bringende Pulver auf einem Nichtventilmetall -angeordnet ist. Wenn jedoch andererseits dieses Pulver auf einem dielektrischen Material höherer Dichte zum Fließen gebracht wird, wie z.B. Bleititanat oder Bariumtitanat, kann eine geringe Menge des dichten Pulvers in den Anodenkörper eingeschlossen seinj ohne daß die elektrischen Eigenschaften wesentlich verschlechtert werden.
Ob ein besonderes Material sich dazu eignet, als Unterlage für das zu überziehende Pulver zu dienen, bestimmt sich nach den Besonderheiten der in Betracht gezogenen Reaktion bei jedem'besonderen Überzugsverfahren. Vorzugsweise wird das dichtere Pulver auch in etwas größerer Teilchengröße verwendet,- so daß es leichter zum Fließen gebracht werden kann. Abgesehen davon, ob ein dichteres Pulver verwendet wird oder nicht, kann die Verwirbelung durch Vibration des Fließbettes verbessert werden.
Verzeichnis der Bezugszeichen 1 Behälter 2 poröse Platte 3 Heizung 4 Rohr 5 porös er Pfropfen 6 Pulver 6a Pulver größerer Dichte 9 Patentansprüche 1 Blatt Zeichnung

Claims

Patentansprüche 0) ) Verfahren zur Herstellung eines Überzuges auf Pulverteilchen, d a d u-r c h g e k e n n z e i c h n e t,, daß die Pulverteilchen in einem Fließbett durch Reaktion zwischen zwei gasartigen Reaktionspartnern überzogen werden, welche getrennt in das Pulverfließbett eingebracht werden.
2.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver durch einen Gasstrom zum Fließen gebracht wird, welcher aus einem der Reaktionspartner besteht oder diesen enthält.
3.) Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß beide Reaktionspartner in das Pulverfließbett durch poröse Pfropfen hindurch eingebracht werden.
4.) Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulverfließbett während des Überzugsverfahrens unter Vibration gesetzt wird.
5.) Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das zu über ziehende Pulver in dem Pulverfließbett auf einem Pulver von größerer Pulverdichte zum Fließen gebracht wird.
G.) Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver von größerer Dichte aus dem gleichen Material besteht wie der auf den Teilchen des anderen Pulvers zu erzeugende Überzug.
7.) Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß als Pulver größerer Pulverdichte ein Metallpulver verwendet wird und daß als Überzug auf den Teilchen des anderen Pulvers ein Oxid dieses Metalls erzeugt wird.
8.) Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als zu überziehende Teilchen Aluminiumpulverteilchen verwendet werden.
9.) Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein Überzug aus einem Ventilmetall oder einem Oxid eines Ventilmetalls erzeugt wird.