DE2454051A1 - Kontinuierliches verfahren zur reinigung von natrium - Google Patents
Kontinuierliches verfahren zur reinigung von natriumInfo
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Description
betreffend:
Kontinuierliches Verfahren zur Reinigung von Natrium
Kontinuierliches Verfahren zur Reinigung von Natrium
Die Erfindung betrifft ein technisches Verfahren mit dessen Hilfe ausgehend von technischem·Natrium ein hochreines
Natrium erhalten wird, für das sich in jüngster Zeit ein starker Bedarf ergeben hat, vor allem auf dem Gebiet der
Kernenergie. In den Brüter genannten Kernreaktoren werden meistens große Mengen flüssiges Natrium als Wärmeüberträger
(Kühlmittel) verwendet.
Es hat sich gezeigt, daß für diese Verwendung die Reinheit
des technischen Natriumsnnicht .ausreicht. Dieses muß vielmehr
von seinen verschiedenen Begleitstoffen befreit werden, vor allem von Calcium, dessen Gehalt etwa 300 bis
ppm ausmacht, sowie von Barium, das nur zu einigen 10 ppm enthalten ist, um den Erfordernissen zu genügen, wie sie
beispielsweise von der französischen Atomenergie-Kommission (Commissariat francais a 1'Energie Atomique, C.E.A.) aufgestellt
werden, muß der Calciumgehalt auf weniger als 10 ppm und der Gehalt an Barium auf weniger als 5 ppm verringert
werden.
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Es ist bekannt, daß man hierzu von der größeren Oxidierbarkeit des Calciums gegenüber dem Natrium Gebrauch macht und
es in Kalk (CaO) überführt mit Hilfe einer ausreichenden Menge eines entsprechend ausgewählten Oxidationsmittels. In der
FR-PS 1 214 176 würde als Oxidationsmittel ein Gemisch aus Stickstoff und Sauerstoff genannt, das bei einer Temperatur
unter 3000C durch das Natrium perlen gelassen wird; die gebildeten
Oxide werden dann auf physikalischem Wege abgetrennt.
Dieses Verfahren führt zwar zu positiven Ergebnissen, läßt sich aber relativ schwer durchführen. Verbunden damit sind
beträchtliche Verluste an Natrium infolge der Oxidation und es wird auch kein bequemes Mittel für die Abtrennung des
Natriums von den gebildeten Natrium- und Calciumoxiden genannt. Schließlich läßt sich mit Hilfe dieses Verfahrens
der Calciumgehalt nicht systematisch auf unter 10 ppm herabdrücken.
Ein· smpfindliches Verfahren wird in der FR-PS 1 484 647 beschrieben,
wonach zum Entfernen von Calcium aus handelsüblichem Natrium als Oxidationsmittel Natriumperoxid eingesetzt
wird und zwar unter bestimmten Bedingungen der Menge, der Temperatur und der-.Reaktionsdauer; die gebildeten Oxide
werden anschließend abfiltriert. Mit Hilfe dieses Verfahrens läßt sich der Calciumgehalt des Natriums wirksam auf unterhalb
10 ppm bringen und es wurde mit Erfolg angewandt für die Herstellung von einigen 10 Tonnen Natrium, dessen Reinheit
den Erfordernissen der Kerntechnik entsprach.
Bei der Durchführung dieses Verfahrens haben sich jedoch verschiedene Nachteile ergeben. Zunächst ist es außerordentlich
schwierig, das Natriumperoxid gleichmäßig homogen in dem eingesetzten technischen Natrium, das gereinigt werden
soll, zu dispergieren, auch wenn sehr starke Rührwerke oder Mischer verwendet werden. Es bilden sich dann häufig auf
den Wänden des Reaktionsbehälters feste Abscheidungen, angereichert mit Natriumperoxid, die zu gefährlichen örtlichen
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überhitzungen führen können, wenn die Reaktion startet.
Gleichzeitig kann in anderen Bereichen der Charge der Natriumperoxidgehalt zu stark abnehmen, um das vorhandene
Calcium vollständig oxidieren zu können. Hieraus kann sidi ein Rest-Calciumgehalt im Natrium ergeben, der für die in
Betracht gezogenen Verwendungen zu hoch ist. Diesem Nachteil wird teilweise dadurch begegnet, daß man Natriumperoxid in großem Überschuß einsetzt, wodurch aber
die Menge der gefährlichen Abscheidungen und die Menge der abzutrennenden Oxide vergrößert und die Ausbeute an Natrium
merklich verringert wird. Außerdem müssen nach einigen Elementar-Arbeitsgängen der Behandlung einer Charge aus
handelsüblichem Natrium mit Natriumperoxid und anschließende Trennung des reinen Natriums von den Oxiden mittels
Filtration, die im Reaktionsbehälter und auf den Filtern gebildeten Abscheidungen vollständig entfernt werden. Dies
ist eine lange, mühsame und sogar gefährliche Arbeit, niie die Leistungsfähigkeit des Verfahrens mindert und beträchtliche
Verluste an Natrium nach sich zieht und infolgedessen beträchtlich die Gestehungskosten des gereinigten Natriums
erhöht. Aus diesen Gründen kann dieses bekannte Verfahren nicht für die technische Herstellung von Tausenden von Tonnen
Natrium mit der für starke Brüter erforderlichen Reinheit
in Betracht gezogen werden.
Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens lassen sich nun alle soeben beschriebenen Nachteile der bekannten Verfahren
vermeiden. Ausgehend vom gleichen Prinzip, das dem diskontinuierlichen Verfahren der FR-PS 1 484 647 zugrunde liegt,
unterscheidet sich das erfindungsgemäße Verfahren hiervon grundlegend durch eine völlig neue Konzeption der Durchführung
im Rahmen eines eigenständigen kontinuierlichen Verfahrens, wodurch unter wirtschaftlichen Bedingungen die
großtechnischen Mengen von hochreinem Natrium hergestellt werden können, wie sie von der Kerntechnik benötigt werden.
Der Erfindung liegt die Feststellung zugrunde, daß es äußerst vorteilhaft ist, das Verfahren der Reinigung von Natrium
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in mehrere deutlich voneinander unterschiedene und aufeinanderfolgende
Stufen zu unterteilen, wie dies schematisch in Fig. 1 der beigefügten Zeichnung angegeben ist. Das
kontinuierliche Verfahren nach der Erfindung umfaßt drei Stufen: zunächst Einbringen von Natriumperoxid in flüssiges
Natrium und Vermischen hiermit, 2) Reaktion des Natriumperoxids, vorzugsweise mit dem im Natrium enthaltenen Calcium
und Barium und schließlich 3) Abtrennen der bei dieser Reaktion gebildeten Oxide.
Erfindungsgemäß werden die Nachteile vermieden, die sich bisher beim Vermischen von festem Natriumperoxid mit flüssigem
technischem Natrium ergaben, indem man die Zugabe und das Vermischen kontinuierlich unter Bedingungen vornimmt,
die eine sehr weitgehende Dispersion und eine gleichmäßige Konzentration ermöglichen. Es hat sich gezeigt, daß beim
Arbeiten auf diese Weise die optimale Menge Natriumperoxid, die zugesetzt werden soll, verringert werden kann. Gemäß
der FR-PS 1 484 647 beträgt diese optimale*das acht- bis zehnfache der stöchiometrisehen Menge, die der Reaktionsgleichung
Ca + Na2O2-^CaO * Na2O entspricht; erfindungsgemäß
kann die optimale Menge auf nur das zwei- bis vierfache der stöchiometrisch erforderlichen Menge verringert werden;
dies entspricht etwa dem vier- bis achtfachen des Gewichtsanteils Calcium in Natrium. Selbstverständlich können auch
größere Mengen eingesetzt werden, ohne den Rahmen der Erfindung zu verlassen.
Um dieses Ergebnis zu erhalten, wird ein praktisch konstanter Strom aus flüssigem technischem Natrium bei 100 bis 1500C,
vorzugsweise bei 110 bis 1200C gehalten und kontinuierlich
mit fein zerteiltem Natriumperoxid versetzt. Die optimale Abgabemenge an Natriumperoxid wird so eingestellt, daß der
Gewichtsanteil Natriumperoxid das vier- bis achtfache, vorzugsweise das etwa sechsfache des Gewichtsanteils Calcium
im Natrium beträgt. Die Erfahrung hat gelehrt, daß mehr als
*Menge
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die achtfache und bis zur zwanzigfachen Gewichtsmenge Natriumperoxid,
bezogen auf das Gewicht des Calciums im Natrium mit Erfolg angewandt werden kann; nachteilig hierbei
ist aber, daß mehr Oxide gebildet und infolgedessen die Ausbeute an Natrium verringert wird. Mitvemiger als der
vierfachen Gewichtsmenge Natriumperoxid, bezogen auf den Calciumgehalt im Natrium, läßt sich das Calcium nicht vollständig
abtrennen und der Restgehalt dieses Elementes im Natrium nimmt umso mehr zu, je geringer der Überschuß an
Natriumperoxid wird.
Um eine maximale Wirksamkeit im Zeitpunkt des Vermischens
zu erreichen, muß das Gemisch in Turbulenz versetzt werden, so daß die Natriumperoxidteilchen, die dichter sind als
Natrium, suspendiert bleiben derart, daß ihre Dispersion und ihr Benetztwerden begünstigt und die Bildung von mehr
oder weniger kompakten Ag|.omeraten vermieden werden. Die
Turbulenz läßt sich beispielsweise mit einem Turborührer erreichen.
Nach dem Vermischen wird der Strom aus technischem Natrium, der nun Natriumperoxid suspendiert enthält, auf eine Temperatur
von 200 bis 30O0C, vorzugsweise von 220 bis 2500C gebracht.
Vorzugsweise wird die Abscheidung oder Ablagerung einer festen Phase durch ausreichendes Rühren vermieden.
Unter diesen Bedingungen werden Calcium und Barium bevorzugt oxidiert sowie gegebenenfalls andere stark oxidierbare Elemente,
die im technischen Natrium allgemein in sehr viel kleineren Mengen vorhanden sein können. Nach der Reaktion werden
die enthaltenen Metalloxide auf beliebig geeignete Weise vom Natrium abgetrennt. Insbesondere kann man das Gemisch, das
die Oxide suspendiert enthält, auf eine Temperatur von bis 1500C, vorzugsweise von 105 bis 115°C abkühlen, so daß
die Löslichkeit der Oxide auf ein Minimum herabgedrückt wird und anschließend durch Absitzenlassen einen Hauptteil
der-vorhandenen Oxide abtrennen; schließlich wird das flüssige Natrium durch ein Filter filtriert, das ausreichend fein
ist, um den Hauptteil der noch suspendiert gebliebenen feinen Oxidteilchen zurückzuhalten. Während des gesamten Verfahrens
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muß das Natrium von der Einwirkung von Luft und Feuchtigkeit
geschützt werden, indem man dichte Leitungen und Behälter verwendet und indem man die Oberfläche des flüssigen
Natriums mit einem inerten und trockenen Gas, beispielsweise Stickstoff schützt. Der Calciumgehalt des Natriums ist nach
Abtrennung der Oxide äußerst gering und liegt systematisch unterhalb 10 ppm, wenn die Zugabe an Natriumperoxid entwa
das vier- bis achtfache oder mehr des Gewichtsanteils Calcium im Natrium ausgemacht hat. Man kann auch in vollständig
reproduzierbarer und regelmäßiger Weise einen Rest Calciumgehalt von weniger als 2 ppm erreichen. Der Bariumgehalt
wird auf unterhalb 5 ppm verringert.
Die Vorteile dieses in allgemeiner Hinsicht beschriebenen Verfahrens werden nun praktisch anhand des nachfolgenden
Beispiels mit Bezug auf die beigefügte Zeichnung erläutert. Fig.1 zeigt schematisch die Aufeinanderfolge der Verfahrensstufei
Fig. 2 zeigt schematisch eine Anordnung für die Durchführung des Verfahrens:
Der dichte Behälter 1, Kapazität etwa 2 vor zu Beginn der Anlage
nimmt das technische Natrium auf, das gereinigt werden soll. Dieses technische Natrium enthält etwa 1JOO bis 500 ppm
Calcium und etwa einige 10 ppm Barium. Es wird auf einer Temperatur von etwa 1200C gehalten» Eine Zentrifugalpumpe 2
speist die Anlage aus diesem Behälter, der das technische Natrium von einer außerhalb liegenden Quelle mit Hilfe nicht
gezeigter Mittel erhält. Die Durchflußmenge wird mit Hilfe des Durchflußmessers 3 und einem einstellbaren Ventil 4
gesteuert und auf etwa 400 kg/h eingestellt. Die Zugabe von Natriumperoxid in den Natriumstrom erfolgt in einem etwa
80 1 großen Mischer 5, versehen mit einem schnell laufenden Rührer. Das Natriumperoxid mit Korngröße etwa 0,2 bis 0,4 mm
wird aus einem dichten Behälter 6 über eine Dosiervorrichtung 7 abgegeben und die abgegebene Gewichtsmenge auf etwa 0,3 %
des Natriumgewichts eingestellt. Die Temperatur des Natriums im Mischer wird auf 110 bis 130 C eingestellt. Das erhaltene
Gemisch fließt kontinuierlich in einen Reaktor 8 mit einer Kapazität von etwa 1,5 m , in[dem das Natrium auf eine Temperatur
von etwa 210 bis 230°c gebracht wird. Mit Hilfe einer
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Rührvorrichtimg werden Abscheidungen vermieden. Bei dieser Temperatur reagiert das Natriumperoxid bevorzugt mit dem
Calcium, dem Barium und den anderen stark oxidierbaren Elementen, die gegebenenfalls vorhanden sind, unter Bildung von
Oxiden, die im wesentlichen in dem in Bewegung gehaltenen Natriumstrom suspendiert bleiben.
Das Natrium, das eine bestimmte Menge fester Phasen suspendiert
enthält, fließt nun kontinuierlich in einen Abscheider bzw. ein Absitzgefäß 9. Diese Vorrichtung besteht aus
einem unten konisch zulaufenden Behälter mit einer Nutzkapazität von etwa 2 m3. Die Temperatur wird so eingestellt,
daß das Natrium abkühlt und bei etwa 105 bis 1150C gehalten
wird.
Zwei Tauchrohre mit Saugköpfen 10 tauchen in das Natrium ein
und gestatten dessen Abzug, indem im Vorratsbehälter 15 mit Hilfe der Vakuumpumpe 16 Unterdruck erzeugt wird. Der Hauptteil der festen Teilchen, die in dem aus dem Mischer kommen-?
den Natrium suspendiert sind, setzen sich in dem konischen Bereich des Abscheiders ab, werden mit Hilfe des Abstreifers
oder Schabers 11 abgelöst und mit dem Schneckenförderer 12 mitgenommen und in einen in einem Winkel von 45° hierzu stehenden
Schacht entleert, der in einen nicht gezeigten Aufnahmebehälter mündet. Dieser Arbeitsgang erfolgt periodisch.
Das über die Saugköpfe 10 aufgenommene Natrium fließt durch ein Filter 13, das die restlichen noch suspendiert enthaltenen
feinen Teilchen zurückhält. Die Temperatur beim Filtrieren beträgt etwa 105 "bis 1150C. Die Gütekontrolle des gereinigten ·
Natriums erfolgt am Ausgang des Reaktors mit Hilfe eines Probenehmers 14; dieser besteht aus einem 5 1 Behälter, in
dem das Natrium auf etwa 105 bis 1150C abgekühlt wird und
einem dem Filter 13 analogen Filter. Nach dem Filtrieren wird
die Probe verfestigt und analysiert, um den Calciumgehalt zu bestimmen. Es handelt sich hierbei um eine Fabrikationskontrolle.
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Nach dem Durchgang durch das Filter 13 wird das reine Natrium
in einen Vorratsbehälter 15 mit einer Kapazität von 30 nr5
aufgenommen.
Das Natrium wird mit trockenem Stickstoff vor der Einwirkung von Luft und Feuchtigkeit geschützt; der Stickstoff füllt
alle Freiräume oberhalb des Flüssigkeitsspiegels dieses Metalls in allen Punkten der Vorrichtung aus. Der Vorratsbehälter
für Natriumperoxid sowie der kontinuierlich arbeitende Zuteiler, über den das Peroxid in das Natrium abgegeben
wird, sind ebenfalls mit trockenem Stickstoff vor der Einwirkung
von Luft und Feuchtigkeit geschützt.
Die soeben beschriebene Vorrichtung besitzt ein Produktionskapazität
von etwa 10 t/Tag. In der nachfolgenden Tabelle sind die Ergebnisse (Mittelwerte) einer Reihe von Analysen
angegeben, die mit dem technischen Natrium und mit dem erfindungsgemäß
gereinigten Natrium durchgeführt wurden. Die Tabelle bringt ebenfalls die von der französischen Atomenergie-Kommission
vorgeschriebenen Mindestmengen; der Vergleich zeigt, daß diesen Anforderungen sehr gut entsprochen wird.
Elemente | Gehalt im techni schen Na ppm |
Gehalt im gerei nigten Na ppm |
Anforderung C.E.A. ppm |
Calcium | 500 | 2 | ^:10 |
Chlor | 12 | 3^20 | |
Schwefel | 13 | ^30 | |
Kohlenstoff | 12 | ^50 | |
Silber | <1 | ==520 | |
Bor | <5 | ^ 5 | |
Barium | <3 | ^ 5 | |
Lithium | -^1 | ^20 |
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Weitere Vorteile des erfindungsgemäßen kontinuierlichen Verfahrens
ergeben sich, wenn man die Betriebsbedingungen für die soeben beschriebene Vorrichtung mit den Betriebsbedingungen
einer Vorrichtung für das diskontinuierliche Verfahren der FR-PS 1 484 647 vergleicht.
Die bekannte Vorrichtung umfaßte einen Reaktor, der etwa 4 t Natrium je Arbeitsgang produzierte bei etwa einem Arbeitsgang
je Tag, was etwa 80 t/Monat mit fünf Arbeitsgängen je Woche entsprach. Die Vorrichtung war für die Herstellung
einer Menge von 115 t Natrium mit kerntechnisch benötigter Reinheit verwendet worden.
Mit der oben beschriebenen erfindungsgemäß verwendeten Vorrichtung
wurden 140 t/Monat kerntechnisch reines Natrium hergestellt; die Gesamtliefermenge betrug.1420 t.
diskontinuierliches Verfahren
erfindungsgemäß
kontinuierliches Verfahren
Kapazität der Anlage
erzeugte Menge kerntech-
erzeugte Menge kerntech-
4 t/Tag
7 t/Tag (1)
nisch reines Na | 115 t | 140 t (2) |
Fabrikationsdauer | 4 Monate | 1 Monat |
technisch reines Na eingesetzt |
150 t | 141 t |
Na abgeführt mit dem Bodensatz |
12 t | 1,4 t |
verunreinigtes Na | 23 t | 0,0 t |
Na20p eingesetzt | 900 kg | 338 kg |
(1) Diese Kapazität wurde dann auf 10 t/Tag gebracht mit Hilfe
von geringfügigen Veränderungen
{2) Beide Anlagen liefen jeweils 5 Tage in der Woche
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Die Gegenüberstellung zeigt, daß bei dem diskontinuierlichen Verfahren ein Verlust von 12t Natrium auftrat sowie weitere
23 t Natrium anfielen, die wegen zu starker Verunreinigung unbrauchbar waren. Außerdem wurden 900 kg Natriumperoxid verbraucht,
entsprechend im wesentlichen dem acht-fachen der stöchiometrischen Menge, die für die Abtrennung des im technischen Natrium
enthaltenen Calciums und Bariums entspricht.
Die Natriumverluste erklären sich dadurch, daß in dem Reaktor 47 Arbeitsgänge durchgeführt werden mußten,mit 34 Chargen
technischem Natrium, wobei die einzelne Charge 4,4 t wog und daß mit 9 Chargen zwei aufeinanderfolgende Reinigungsbehandlungen
sowie mit 2 weiteren Chargen drei aufeinanderfolgende Reinigungsbehandlungen durchgeführt werden mußten, um den angestrebten
Reinheitsgrad zu erreichen.
Außerdem hatte der eingesetzte sehr große Überschuß an * Natriumperoxid
die Bildung von Krusten und von mehr oder weniger festen Bodensatz begünstigt, die eine erhebliche Menge Natrium zurückhielten
und entfernt werden mußten. Der Bodensatz ließ sich schlecht handhaben, weil er reich war an Natriumperoxid; infolgedessen
bestand Entzündungs- und sogar Explosionsgefahr.
Die zusätzlichen Arbeitsgänge der Zurücknahme von ungenügend gereinigten Chargen sowie die häufigen Unterbrechungen zur
Reinigung der Anlage verzögerten den Pabrikationsablauf erheblich.
Hieraus erklärt sich die Fabrikationsdauer von 4 Monaten,
während bei einer theoretischen Kapazität von 80 t/Mo-. nat nur anderthalb Monate zur Erzeugung der Gesamtmenge von
115 t notwendig gewesen wären.
Hingegen führte die erfindungsgemäße Behandlung unmittelbar
und praktisch ohne Verlust zu einem hochreinen Natrium, das den kerntechnischen Anforderungen entsprach« Der Produktionstakt
von-7 t/Tag entsprach der Aufnahmekapazität des Verbrauchers.
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Das Durchführungsbeispiel für das erfindungsgemäße Verfahren und der Vergleich mit der Arbeitsweise des bekannten diskontinuierlichen
Verfahrens zeigen deutlich, daß die kontinuierliche erfindungsgemäße Arbeitsweise nicht nur wichtige Vorteile
hinsichtlich der Produktivität bringt sondern auch zu einem Produkt mit höherer Reinheit führt, als es nach dem
diskontinuierlichen Verfahren erhalten wird. Die Verringerung der Grenzgehalte an Calcium und Barium ermöglicht es, den
gestiegenen Anforderungen der Verbraucher zu genügen, beispielsweise
den Anforderungen der Atomenergie-Kommission (Grenzgehalt für Barium von 10 auf 5 ppm herabgesetzt und
Begrenzung des Gehaltes an Chlor, Schwefel, Kohlenstoff, Silber und Lithium auf die in Tabelle 1 gegebenen Werte.
Bemerkenswert ist, daß der Preis für dieses günstige Ergebnis nur der Verlust von etwa 1 % des eingesetzten technic
sehen Natriums ist, was fast vernachlässigt werden kann*
Einer der Gründe, die diesen außerordentlich geringen Verlust erklären, ist die Begrenzung der eingesetzten Natriumperoxidmenge
auf lediglich das drei-fache der theoretisch erforderlichen Menge, das heißt auf etwa das sechs-fache
der Gewichtskonzentration des Calciums im technischen Natrium.
Wichtig ist auch, daß sich die Leistung des kontinuierlichen
Verfahrens hinsichtlich Qualität und Quantität des erzeugten
hochreinen Natriums vollständig reproduzieren lassen und zwar im Maßstab einer großtechnischen Herstellung von mehr als
100 t im Monat; das diskontinuierliche Verfahren hingegen gab sehr unregelmäßige Ergebnisse und ermöglicht es einem nicht,
große Mengen sicher liefern zu können, selbst wenn in gewissem
Ausmaße die Frage der Qualität vernachlässigt wird.
Patentansprüche:
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Claims (5)
1. Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von hochreinem
Natrium insbesondere für kerntechnische Zwecke, ausgehend von technisch reinem Natrium, das mehrere 100 ppm
metallische Begleitstoffe, vor allem Calcium und etwas Barium enthält, durch Oxidation der Begleitstoffe mit Natriumperoxid
und Abtrennen der gebildeten Oxide, insbesondere Calciumoxid und Bariumoxid, dadurch gekennzeichnet, daß man
in einen Strom aus technisch reinem Natrium kontinuierlich unter Ausschluß von Luft und Feuchtigkeit bei einer Temperatur
von 100 bis 15O0C fein zerteiltes Natriumperoxid in einer
Gewichtsmenge einbringt, die dem 2 bis 20-fachen Gewicht des Calciums im eingesetzten Natrium entspricht, durch kräftiges
Mischen die Natriumperoxidteilchen mit Natrium benetzt und gleichmäßig im Natrium suspendiert, das fließfähige homogene
Gemisch auf eine Temperatur von etwa 200 bis 30O0C erhitzt und
in Bewegung hält und schließlich die gebildeten Oxide, insbesondere
von Calcium, Barium und gegebenenfalYI v§Fn§ndenen
metallischen Begleitstoffen von dem reinen Natriummetall abtrennt. .
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man die 4- bis 8-fache Menge Natriumperoxid, bezogen auf das Gewicht des Calciums im eingesetzten Natrium bei
einer Temperatur von 110 bis 13O0C Zusetzt und das homogene
Gemisch auf 220 bis 25O0C erhitzt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das bei der Oxidation erhaltene Gemisch
aus hochreinem Natrium und darin suspendierten Oxiden auf etwa 100 bis 15O0C, vorzugsweise auf etwa 105 bis 1150C abkühlt, den
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Hauptteil der suspendierten Teilchen durch Absitzenlassen abtrennt
und die in Suspension verbliebenen feinen Teilchen abfiltriert.
. -
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3» dadurch gekenn"ze i chne t , daß man etwa die β-fache Menge
Natriumperoxid einsetzt, bezogen auf die im Natrium enthaltene Gewichtsmenge Calcium.
509822/0654
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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FR7340816 | 1973-11-16 |
Publications (3)
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---|---|
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DE2454051B2 DE2454051B2 (de) | 1975-10-09 |
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---|---|
BE822092A (fr) | 1975-03-03 |
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NL7414968A (nl) | 1975-05-21 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 |