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Lösungsmittelarme, niedrigviskose Polyester.
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Zusatz zum Patent ................ Anmeldung P - 2 402 841.9 Gegenstand
der Erfindung sind neue lösungsmittelarme, ggf. lösungsmittelfreie, niedrigviskose,
hydroxylgruppenhaltige polyester - High-Solid-Systems -, sowie deren Umsetzung mit
Aminoplasten zu schlagfesten, hochelastischen, harten und thermostabilen ueberzügen
und sind eine Verbesserung oder Abänderung des Gegenstandes der hauptanmeldung P
- 2 402 841.9 Diese Hauptanmeldung betrifft lösungsmittelarme, niedrigviskose, hydroxylgruppenhaltige
Polyester und deren Umsetzung mit Aminoplasten zu ueberzügen, dadurch gekennzeichnet,
daß als Basis-Diol für die Herstellung solcher Polyester hydroxylgruppenhaltige
Verbindungen der allgemeinen Formel I
verwendet werden, in der "A" eine direkte C-C-Bindung zwischen den beiden Ringen,
-CO-,-S-,-SO2-,-C-,-CH2-, oder ein 2-Alkylidenradikal mit 3 bis 4 Kohlenstoffatomen
bedeutet, " R " für ein
Alkylenradikal mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen
steht, "m" und "n" jeweils wenigstens 1 sind und die Summe von "m" und "n" nicht
größer als 20 ist0 ür "R" kann aber auch das Styroloxidaddukt stehen, "m" und "n"
jeweils wenigstens 1 sind und die Summe von "m" und "n" nicht größer als 3 ist.
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In weiterer Ausbildung der erfindung wurden nun lösungsmittelarme,
ggf. lösungsmittelfreie , niedrigviskose, hydroxylgruppenhaltige Polyester hergestellt,
die sich von der allgemeinen Formel I dahingehend unterscheiden, daß A.) als Basis-Diol
hydroxylgruppenhaltige Verbindungen der allgemeinen Formel II
verwendet werden, in der "A" eine direkte C-C-Bindung zwischen den beiden Ringen,
-C0-, -S-,-SO2-,-O-,-CH2-, oder ein 2-Alkylidenradikal mit 3 bis 4 Kohlenstoffatomen
bedeutet, "R" für ein Alkylenradikal mit 2 bis 14 Kohlenstoffatomen steht, "m" und
"n" jeweils wenigstens 1 sind und die Summe von "m" und "n" nicht größer als 20
ist. Für "R" kann aber auch das Styroloxidaddukt stehen, "m" und "n" jeweils wenigstens
1 sind und die Summe von "m" und "n" nicht größer als 3 ist, und B.) als Basis-Diol
hydroxylgruppenhaltige Verbindungen der allgemeinen Formel III
verwendet werden, in der "A" eine direkte C-C-Bindung zwischen den beiden Ringen,
-CO-,-S-,-SO2-,-O-,-CH2-, oder ein 2 Alkylidenradikal mit 3 bis 4 Kohlenstoffatomen
bedeutet, "R" für ein Alkylenradikal mit 2 bis 14 Kohlenstoffatomen steht, "m" und
"n" jeweils wenigstens 1 sind und die Summe von "m" und "n"
nicht
größer als 20 ist. Für "R" kann aber auch das Styroloxidaddukt stehen, "m" und "n"
jeweils wenigstens 1 sind und die Summe von "m" und "n" nicht größer als 3 ist.
" X " " steht für ein Alkyl-Substituenten anstelle von Wasserstoff und kann bis
zu 4 Alkyl-Substituenten pro Ring betragen, und C.) als Basis-Diol hydroxylgruppenhaltige
Verbindungen der allgemeinen Formel IV
verwendet werden, in der beide Ringe gesättigt vorliegen, "A" eine direkte C-C-Bindung
zwischen den beiden Ringen, -CO-, -S-, -SO2-, -0-, -CH2-, oder ein 2-Alkylidenradikal
mit 3 bis 4 Kohlenstoffatomen bedeutet, "R" für ein Alkylenradikal mit 2 bis 14
Kohlenstoffatomen steht, "m" und "n" jeweils wenigstens 1 sind und die Summe von
"m" und "n" nicht größer als 20 ist.
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Für "R" kann aber auch das Styroloxidaddukt stehen, "m" und "n" jeweils
wenigstens 1 sind und die Summe von "m" und "n" nicht größer als 3 ist, und D.)
als Basis-Diol hydroxylgruppenhaltige Verbindungen der allgemeinen Formel V
verwendet werden, in der beide Ringe gesättigt vorliegen, "A" eine direkte C-C-Bindung
zwischen den beiden Ringen, -C0-, -S-, S02-, -O-, -CH2-, oder ein 2-Alkylidenradikal
mit 3 bis 4 Kohlenstoffatomen bedeutet, 'R" für ein Alkylenradikal mit 2 bis 14
Kohlenstoffatomen steht, "m" und "n" jeweils wenigstens 1 sind und die Summe von
"m" und "n" nicht größer als 20 ist. Fiir "R" kann aber auch das Styroloxidaddukt
stehen,
'm" und "n" jeweils wenigstens 1 sind und die Summe von
"m" und "n" nicht ge gsößer als 3 ist. " X " steht für ein Alkyl-Substituenten anstelle
von Wasserstoff und kann bis zu 4 Alkyl-substituenten pro Ring betragen, und E.)
hydroxylgruppenhaltige Polyätheradduktverbindungen verwendet werden auf der Basis
3 bis 6 Kohlenstoff atomen enthaltenden aliphatischen mehrwertigen Alkoholen und
Athylenoxid, 1. 2-Propylenoxid, 1. 2-Butylenoxid und dergleichen, ein Molekulargewicht
von 300 bis 5000 aufweisen und primäre und / oder sekundäre Hydroxylgruppen enthalten,
und F.) hydroxylgruppenhaltige Polyätheradduktverbindungen verwendet werden auf
der Basis der allgemeinen Formeln II bis V und 3 bis 6 Kohlenstoffatomen enthaltenden
aliphatischen mehrwertigen Alkoholen und Athylenoxid, 1.2-Propylenoxid, 1.2-Butylenoxid
und dergleichen, ein Molekulargewicht von 300 bis 5000 aufweisen und primäre und
/ oder sekundäre Hydroxylgruppen enthalten.
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Als typische Vertreter dieser allgemeinen Diol-Formeln II bis V seien
genannt : Bisoxyäthyläther des [Bis(4-hydroxyphenyl)2.2-propan]oder 1.1'-Isopropyliden-bis-(p-phenyl-oxy)-di-äthanol-2,
Bisoxyopropyläther des [Bis-(4-hydroxyphenyl)2.2-propan] oder 1.1'-Isopropyliden-bis-(p-phenyl-oxy)-di-propanol-2
, Bisoxyäthyläther des [Bis(4-hydroxycyclohexyl)2.2-propan], Bisoxyäthyläther des
[Bis(3-Methyl-4-hydroxycyclohexyl)2.2-propan] , Bisoxyäthyläther des [Bis(3-Methyl-4-hydroxycyclohexyl)methan],
Bisoxyäthyläther des [Bis(3-Methyl-4-hydroxyphenyl)2.2-propan] Bisoxy-Glycidester-K-1214-äther
des [Bis(4-hydroxyphenyl)2.2-propan und dergleichen.
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Die hydroxylgruppenhaltigen Polyätheradduktverbindungen nach B.) sind
auf dem Markt erhältlich unter den Bezeichnungen " Lupranol-123 ", " Pluracol "-TPE
- 4542; " Pluracol "-GP-3030, "Pluracol " TP-340, 440, 740, 1540, 2540, 4040 und
dergleichen.
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Als weitere mitverwendete Diole kommen für die erfindungsgemäße Polyesterzusammensetzung,
alleine oder in Mischung, in Betracht:
Glykole der Formel HO( CH2
)nOH, wobei "n" 2 bis 10 ist, Glykole der Formel HOCCH20H2C)nH und HO(CH(CH3)0H20)nH,wobei
"n" 1 bis 40 ist, verzweigt-aliphatische, aromatische, cycloaliphatische Diole,
aliphatische Diole mit " neo"-Struktur, Esterdiole mit " neo "-Struktur, dimere
Fettalkohole. Als Beispiel für derartige Diole seien folgende Verbindungen genannt:
Äthylenglykol, Propylenglykol, Diäthylenglykol, Dipropylenglykol, Triäthylenglykol,
Butylenglykol, 2.2-Dimethyl-1.3-Propandiol, 2.2-Diäthyl-1.3-Propandiol, 3-Methyl-1.5-Pentandiol,
2-Äthyl-2-n-Butylpropandiol-10 3, 1.6-Hexandiol, Dimethylhexandiol, 2.2.4-Trimethylhexandiol,
2. 2.4-Trimethylpentandiol-1. 3, 1 04-Bis(hydroxymethyl)-cyclohexan, 202.4.4-Tetramethyl-1.3-Cyclobutandiol,
Dicidol gleich TCD-Alkohol-DM gleich Bis-( hydroxymethyl )-tricyclodecans,2-Methyl-2-Äthyl-1.3-Propandiol,
2-Athyl-1.3-Hexandiol, 2.2-Dimethyl-3-Hydroxypropyl-2.2-Dimethyl-3-Hydroxypropionat
und dergleichen, wobei die bevorzugten mitverwendeten Diole aromatische, cycloaliphatische,
verzweigt-aliphatische, aliphatische mit " neo "-Struktur, Esterdiole mit " neo
"-Struktur sind.
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Als 3-wertiges Polyol wird bevorzugt Trimethylolpropan verwendet;
es können jedoch auch andere 3-wertige Polyole verwendet werden, wie z0B. Glyzerin,
Trimethyloläthan, 102.3-ft-opantriol, 1.2.3-und 1.204-utantriol, 1.206-hexantriol,
Tris(2-hydroxyäthyl)-isocyanurat, trimere Fettalkohole und dergleichen.
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Als wichtigste Säurekomponenten kommen für die erfindungsgemäße Zusammensetzung
solcher Polyester, wie in der Hauptanmeldung, aromatische und / oder cycloaliphatische
und / oder heterocyclische Dicarbonsäuren, deren Anhydride, deren Methylester, Athylester
und dergleichen in Frage, wie z.ii. Phthalsäure, ehthalsäureanhydrid, Isophthalsäure,
Terephthalsäure ouer deren klethylester, Tetrahydrophthalsäure, Hexahydrophthalsäure,
Endomethylentetrahydrophthalsäure, 3-Methyltetrahydrophthalsäureanhydrid, 4-Methylhexahydrophthalsäureanhydrid.
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Als weitere mitverwendete Dicarbonsäuren kommen, alleine oder in mischung,
in Betracht: aliphatische lineare gesättigte Dicarbonsäuren, deren Anhydride, wie
z.B. Bernsteinsäure,
Adipinsäure, Simelinsäure, Korksäure, Azelainsäure,
Sebacinsäure, Nonandicarbonsäure, Decandicarbonsäure usw., als verzweigte gesättigte
aliphatische Dicarbonsäuren, wie z.b.
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2.2.4-Trimethyladipinsäure, als auch a.ß-ungesättigte Dicarbonsäuren,
deren Anhydride, wie z.b0 Maleinsäure, Maleinsäureanhydrid, tmarsäure, ltaconsäure,
Itaconsäureanhydrid, Citraconsäure und dergleichen.
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Ebenso können 3-wertige Carbonsäuren, wie z.b0 Trimellitsäure, deren
Anhydrid, di- und trimere Fettsäuren, besonders die hydrierten Einstellungen, mitverwendet
werden.
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tir die erfindungsgemäße Zusammensetzung der lösungsmittelarmen, ggf.
lösungsmittelfreien, niedrigviskosen hydroxylgruppenhaltigen Polyester ist es wesentlich,
daß,wenn außer den Diolen der allgemeinen Formeln II bis v und hydroxylgruppenhaltigen
Polyätheradduktverbindungen nach E.) und F.) und aromatischen und / oder cycloaliphatischen
und / oder heterocyclischen Dicarbonsäuren weitere Komponenten mitverwendet werden,
1o) von den Diolen der allgemeinen Formeln II bis V, alleine oder in Mischung, der
Anteil, bezogen auf die Gesamtsumme äquimolaren Hydroxylgruppen, mindestens 10 %
beträgt, 2o) von den aromatischen und / oder cycloaliphatischen und / oder heterocyclischen
Dicarbonsäuren, der Anteil, bezogen auf die Gesamtsumme äquimolaren Carboxylgruppen,
mindestens 10 % beträgt, 3.) von den hydroxylgruppenhaltigen Polyätheradduktverbindungen
nach Eo) und F.), alleine oder in Mischung, der Anteil, bezogen auf die Gesamtsumme
äquimolaren Hydroxylgruppen, mindestens 4 % beträgt, 4.) 1.) und 2o), oder 1.) bis
3.), oder 20 ) und 3.) gemeinsam in diesen Mindestprozentverhältnissen bei der erfindungsgemäßen
Zusammensetzung vorliegen, und 5.) von den Diolen der allgemeinen Formeln II bis
V, alleine oder in Mischung, der Anteil, bezogen auf die Gesamtsumme äquimolaren
Hydroxylgruppen, mindestens 20 % beträgt, wenn unter Ausschluß aromatischer Dicarbo:asäuren
aliphatische 1)icarbonsäuren verwendet werden.
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Die erfindungsgemäßen Polyester zeichnen sich aus gegenüber der Hauptanmeldung
bei entsprechender Zusammensetzung und Optimierung durch Verbesserung der physikalischen
und chemischen Eigenschaften, u.a. durch eine niedrigere Viskosität, reduzierten
bis praktisch aufgehobenen Substanzverlust bei 1 Stunde 1800C, erhöhte Gilbungs-
und Oxydationsbeständigkeit.
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Bei den erfindungsgemäßen Polyestern hat sich weiter gezeigt, daß
ein hoher aromatischer Komponentenanteil, eingeschlossen cycloaliphatische und heterocyclische
Verbindungen, sowohl von der Diolseite und hier insbesondere die Diole der allgemeinen
Formeln II bis v wie auch von der Dicarbonsäureseite, sich günstig auf das allgemeine
Filmbildungsverhalten, insbesondere Haftung und Elastizität, auswirkt.
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Es wurde weiter gefunden, daß um hohe Substanzverluste und damit einen
Auswurf ( Emission ) in die Atmosphäre beim Einbrennen zu vermeiden bzw. auf ein
Minimum zu begrenzen, das Durchschnittsmolekulargewicht von unter 600, wie in der
DAS - 2 019 282 angestrebt und zur Bedingung gemacht, auf über 600, vorzugsweise
über 800 anzuheben. Die Polyester nach der DAS - 2 019 282 weisen einen hohen Substanzverlust
auf, wie nachfolgend in Tabelle I aufgezeigt wird. Bei den erfindungsgemäßen Polyestern
wird die Erhöhung des Molekulargewichtes erreicht durch die Diole der allgemeinen
Formeln II bis V und noch wirkungsvoll gesteigert durch den Einbau von hydroxylgruppenhaltigen
Polyätheradduktverbindungen mit einem Molekulargewicht von 300 bis 5000, vorzugsweise
1000 bis 5000. Weiterhin begünstigen die hydroxylgruppenhaltigen Polyätheradduktverbindungen
das Elastizitätsverhalten der erfindungsgemäßen Polyester, ohne daß die Viskosität
des Polyesters erhöht wird. In der Regel wird die Viskosität bei den erfindungsgemäßen
Polyestern erniedrigt.
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Die hydroxylgruppenhaltigen Polyätheradduktverbindungen nach B.) sind
Addukte von 3 bis 6 Kohlenstoffatomen enthaltenden aliphatischen mehrwertigen Alkoholen,
wie Glyzerin, Pentaerythrit, grimethylolpropan, Trimethyloläthan und dergleichen
mit Athylenoxid, 1.2-Propylenoxid, 1.2-Butylenoxid und dergleichen.
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Weiterhin kommen solche hydroxylgruppenhaltige Polyätheradduktverbindungen
in
Frage, die sich durch Verätherung nach E.) und den allgemeinen Formeln II bis v
herstellen lassen, aufgeführt unter F.).
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Die hydroxylgrupp enhalt igen Polyätheradduktverbindungen werden vorzugsweise
teilweise bis gänzlich mit in die erfindungsgemäßen Polyestersysteme durch Veresterung
eingebaut; eine Kaltabmischung nachträglich in die erfindungsgemäßen polyester ist
möglich.
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Die herstellung solcher erfindungsgemäßer Polyester erfolgt in bekannter
und üblicher Weise und ist nicht erfindungswesentlich. Die Kondensation erfolgt
durch schonendes brhitzen der Komponenten, gegebenenfalls in Gegenwart von Veresterungskatalysatoren,
wie z.B, Dibutylzinnoxid, Dibutyl zinndilaurat, wobei man zweckmäßig für eine laufende
Entfernung des bei der Kondensation entstehenden Reaktionswassers mit Hilfe eines
Inertgasstromes ( N2 ) oder eines mit dem Wasser ein Azeotrop bildenden Hilfslösungsmittel
( Xylol ) bzw. durch Vakuum Sorge trägt, Die Säurezahl der erfindungsgemäßen rolyester
sollte im ausgefahrenen Zustand unter 25 liegen. Für die Weiterverarbeitung werden
die Polyester zweckmäßig ca, 80 bis 90 % ig in einem beliebigen Lösungsmittel gelöst.
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Als geeignete Aminoplaste für die Umsetzung erfindungsgemäßer Polyester
kommen die bekannten Umsetzungsprodukte von Aldehyden, insbesondere des Formaldehyd,
mit mehreren Amino- oder Amidogruppen tragenden Substanzen in Frage, wie z.BO Harnstoff,
Melamin, lSON'Äthylenharnstoff, Dicyandiamid und Benzoguanamin.
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Besonders geeignet sind die mit Alkoholen, wie Methanol, Äthanol,
Propanol, Butanol, Isobutanol, modifizierten Aminoplaste. Anstelle diese4iarzartigen
Kondensate können auch deren definierte, gegebenenfalls verätherte Vorstufen, die
auch noch wasserlöslich sein können, wie zoBo Hexamethylolmelamin und insbesondere
die 96 bis 100 % igen Einstellungen, eingesetzt werden. Eine Vielzahl handelsüblicher
Aminoplaste stehen zur Kombination mit den erfindungsgemäß hergestellten und eingesetzten
Polyestern zur Verfügung.
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Selbstredend können die erfindungsgemäßen Polyester auch mit
anderen
Vernetzungspartnern kombiniert werden, wie z.B. mit Isocyanaten, Isocyanataddukten.
Auch eine Kombination mit Nitrocellulose uoa. ist möglich und liefert festkörperreiche
Lacke.
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Zur Herstellung der Uberzüge wird zunächst das Polyesterharz, das
zweckmäßiger Weise ca. 80 bis 90 %ig in z.B. Xylol gelöst vorliegt, mit einem Aminoplast,
z.b. 90 bis 100 %ig, gemischt, wobei das Gewichtsverhältnis Polyester zu Aminoplast
( jeweils 100 %ig ) 60 zu 40 bis 95 zu 5 schwanken kann. Der daraus resultierende
Lack wird dann gegebenenfalls pigmentiert, aufge tragen durch 1.. b Walzen, Spritzen,
Tauchen und bei Temperaturen von 1000 bis ca. 300°C, bei einer Einbrennzeit von
ca. 1 Stunde bis zu ca. 60 Sekunden, eingebrannt. Die dabei ablaufenden Vernetzungsreaktionen
werden durch Säuren oder Säuren liefernde Substanzen katalytisch beschleunigt. Aus
diesem Grund empfiehlt es sich, dem Lack saure Substanzen zuzusetzen, wie z.B. reine
p-T'oluolsulfosäure. Solche Zusätze können bis zu 6 % ( bezogen auf Gesamtbindemittel
100 %ig) betragen. Durch entsprechende Säurezusätze lassen sich auch bei Raumtemperatur
trocknende Lackmischungen herstellen.
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Die aus den erfindungsgemäß lösungsmittelarmen, ggf. lösungsmittelfreien,
niedrigviskosen hydroxylgruppenhaltigen Polyestern hergestellten ueberzüge haben
eine Fülle von guten Eigenschaften, die sonst nur von hochviskosen Polyestern mit
weit höherem lholekulargewicht im Vergleich erreicht werden0 Die Uberzüge sind hochglänzend,
bis voll-matt einstellbar durch Mattierungsmittel, zeigen geringen Substanzverlust,
beständig gegenüber Lösungsmittel, wie es z.B. der hohe Methyläthylketon Doppel-Rub-Test
von über 50 aufzeigt. Bei Salzsprühversuchen, Kesternichtest, Prüfungen im Weatherometer,
Xeno-Test, lassen die Überzüge eine hervorragende Wetterbeständigkeit, Korrosionsbeständigkeit
und dergleichen mehr erwarten, Die hervorragenden Eigenschaften der aus den erfindungsgemäß
lösungsmittelarmen, ggf. lösungsmittelfreien, niedrigviskosen polyestern hergestellten
Uberzüge sind weiterhin die Paarung von großer Dehnbarkeit ( Elastizität ) und Profilierbarkeit,
hoher
Schlagfestigkeit ( Haftung ) und Härte.
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Die Wetterbeständigkeit und Glanzhaltung der erfindungsgemaßen Polyester
kann noch erheblich gesteigert werden, wenn die erfindungsgemäßen Folyester mit
reaktionsfähigen Silanen, die z0ß. reaktionsfähige OE-Gruppen, blethoxy-Gruppen
besitzen, mit den Hydroxylgruppen vom Polyester gänzlich oder teilweise umgesetzt
und entweder alleine oder in Kombination mit Aminoplasten zu Uberzügen ausgehärtet
werden.
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Wie bei der Schilderung des Standes der Technik bereits in der Hauptanmeldung
ausgeführt wurde und durch Vergleichsversuche und Beispiele belegt wurde, sind bereits
überzüge aus Polyestern bekannt, die gleiche Endeigenschaften aufweisen wie die
erfindungsgemäßen; die bekannten und verwendeten Polyester sind aber hochviskos
und besitzen ein hohes Molekulargewicht. Demgegeniiber sind die erfindungsgemäßen
Polyester niedrigviskosund besitzen ein niedriges ivlolekulargewicht.
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Die erfindungsgemäß lösungsmittelarmen, ggf. lösungsmittelfreien,
niedrigviskosen Folyester gestatten eine bedeutende Einsparung am Rohstoff " Lösungsmittel
lt, weisen geringen Substanzverlust auf,und senken dadurch drastisch die " Emission
ts in die Atmosphäre0 Bei Ausnutzung aller technologischen Applikationstechniken
ist eine ggfO lösungsmittelfreie Verarbeitung möglich.
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Dieses Eigenschaftsbild eröffnet - in wirtschaftlicher und technologischer
Hinsicht - den Uberzügen eine überlegene und vielseitige Anwendung.
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Zur weiteren Erläuterung der Erfindung wird nun die erfindungsgemäße
Zusammensetzung und Herstellung einiger Polyester und der daraus hergestellten Überzüge
( Beispiele ) beschrieben0
beispiel 1.
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1400 g Dianol 33 t Handelsname von Akzo für 1.1'-Isopropylidenbis-(p-phenyl-oxy)-di-propanol-2
) ( äquimolarer Hydroxylgruppenanteil = 8 = 91,95 % ) werden mit 560 g hydrierter
dimerer / trimerer Fettsäure ( äquimolarer Carboxylgruppenanteil = 2 = 40 %), mit
250 g Endomethylentetrahydrophthalsäureanhydrid ( äquimolarer Oarboxylgruppenanteil
= 3 = 60 % ) und 0,2 g Dibutylzinnoxid unter Durchleiten eines Stickstoffstromes
und bis auf ca. 2300C auf eine Säurezahl von ca, 30 bis 40 verestert.
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Dann wird 600 g Lupranol 123 ( äquimolarer Hydroxylgruppenanteil =
0,7 = 8,05 %) zugegeben und unter Beibehaltung der Temperatur von ca. 230°C, notfalls
durch kurzes Anlegen von Vakuum, der Polyester auf eine Säurezahl von unter 25 ausgefahren.
Der so hergestellte Polyester hat eine Säurezahl von unter 25 und 80 %ig gelöst
in xylol eine Viskosität von ca, 440 Sekunden nach Din 53 211.
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Die Substanzverlustzahlen in % bei verschiedenen Temperaturen sind
von diesem Polyester nach Beispiel 1. in Tabelle I aufgeführt.
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Beispiel 2.
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100 g Polyester 80 %ig nach Beispiel 3. werden mit 35 g Lupranol-123
kalt gemischt. Die Polyester-Mischung hat eine Säurezahl von unter 20 und eine Viskosität
von 235 Sekunden nach Din 53 211.
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Die Substanzverlustzahlen in % bei verschiedenen Temperaturen sind
von dieser Kaltmischung nach Beispiel 2. in Tabelle I aufgeführt.
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Beispiel 3.
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1400 g Dianol 33 ( Handelsname von Akzo für 1.1 1-Isopropylidenbis-(p-phenyl-oxy)-di-propanol-2
) ( äquimolarer l:¢droxylgruppenanteil = 8 = 85 % ) werden mit 150 g o-Phthalsäureanhydrid
( äquimolarer Carboxylgruppenanteil = 2 = 40 % , mit 250 g
Endomethylentetrah
rdrophthalsäureanhydrid ( äquimolarer Carboxylgruppenanteil = 3 = 60 % ) und 0,2
g Dibutylzinnoxid unter Durchleiten eines Stickstoffstromes und bis auf ca, 23(300
auf eine Säurezahl von ca. 30 bis 40 verestert, Dann wird 1200 g Lupranol 123 (
äquimolarer Hydroxylgruppenanteil = 1,41 = 15 %) zugegeben und unter Beibehaltung
der Temperatur von ca.
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230°C, notfalls durch kurzes Anlegen von Vakuum, der Polyester auf
eine Säurezahl von unter 25 ausgefahren. Der so hergestellte Polyester hat eine
Säurezahl von unter 25 und 80 %ig gelöst in Xylol eine Viskosität von ca. 330 Sekunden
nach Din 53 211.
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Beispiel 4.
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Der Polyester nach Beispiel 3. wurde gemäß nachstehender Lackrezeptur
weiterverarbeitet: 50 g Polyesterlösung 80 % ig in Xylol nach Beispiel 3 35 g Titandioxid
Rutil 10 g Melaminharz 100 %ig 1,2 g Katalyst 1010 / 20 96ig 1 g Siliconöl L0 50
/ 1 %ig und bis zu 8,8 g Lösungsmittel XB-82 ( 8 Teile Xylol ( 2 Teile Butanol =
106,0 g Der so erhaltene Lack nach Beispiel 4 wurde auf Stahlblech ( 075 mm ), behandelt
mit Bonder 901, aufgebracht und 30 Minuten lang bei 14000 bzw. 2-3 Minuten bei 2500C
eingebrannt.
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bie technologischen Werte waren: Härte F-H, Impact-Test 3x80, Gitterschnitt
GT-O, MÄK-Test über 50, Glanz nach Gardner 600 97 96, T-Bend-Test von T-2.