DE2453581A1 - Verfahren zum herstellen von elektroden fuer alkalische akkumulatoren - Google Patents
Verfahren zum herstellen von elektroden fuer alkalische akkumulatorenInfo
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Description
International Nickel Limited, Thames House Miirbank London S.W^I/ Großbritannien
"Verfahren zum Herstellen von Elektroden für alkalische
Akkumulatoren"
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen
von Elektroden, beispielsweise von Folien oder Blechen für alkalische Akkumulatoren.
Nickelelektroden für alkalische Akkumulatoren bestehen
aus einer aktiven Nickelmasse auf einem elektrisch leitenden Träger. Um hohe Energiedichten zu erreichen,muß
das Aktivieren so durchgeführt werden, daß sich auf der Nickelelektrode eine aktive Masse in bestimmter Form
und Menge bildet. Maßgeblich hierfür sind zwei wichtige Kriterien, und zwar die Dichte der aktiven Masse und
deren wirksamer Anteil, d.h. derjenige Teil der aktiven Masse, der beim Betrieb des Akkumulators tatsächlich
an der Oxydations-Reduktions-Reaktion teilnimmt.
In der britischen Patentschrift 917 291 ist ein als Kandierverfahren
bekanntes Tränkverfahren zum Herstellen von Nickelelektrodenfür alkalische Akkumulatoren beschrieben,
609820/0848 .
bei dem die Poren eines Porösträgers mit aktiver Masse
versehen werden. Der Träger wird dabei in einem Nickelionen und reduzierbare Ionen enthaltenden Elektrolyten
kathodisch behandelt, dessen Redoxpotential positiver ist als das Entladungspotential des Nickelions. Entscheidend
für die Durchführung des bekannten Verfahrens ist die Verwendung eines porösen Trägers, beispielsweise
einer gesinterten Nickelplatte, da der sich bildende Niederschlag aus dem grünen Nickelhydroxyd Ni(OH)2 an einer
glatten Folien- oder Blechoberfläche nicht haftet.
Aus der deutschen Patentschrift 2 004 469 ist auch bereits ein Verfahren bekannt, bei dem im Wege einer anodischen
Behandlung in einem wässrigen, einen Nickelamin-Komplex enthaltenden Elektrolyten auf einer Folie oder
einem Blech schwarzes β -Nickelhydroxyd abgeschieden wirdο Der Elektrolyt wird durch einen Zusatz von Ammoniak
zu einer wässrigen Lösung von Nickel- und Ammoniumnitrat angesetzt. Die Konzentration wird dabei so eingestellt,
daß das Verhältnis von Ammoniak zu Nickel in Gramm-Mol/Gramm-Ion 0,1:1 bis 3:1 und das Verhältnis
der Molaren Konzentration des Ammonium- zum Nickelnitrat mindestens 0,1:1 bis 3:1 beträgt. Die anodische
Behandlung erfolgt mit einer Anodenstromdichte von 0,1 bis 1000 mA/cm . Obgleich sich dieses Verfahren, bei
dem im Hinblick auf ihre größere Festigkeit sowie bessere Leitfähigkeit und geringeres Volumen vorzugsweise
gesinterte Träger zur Verwendung kommen, zum Herstellen dünner Elektroden sehr gut geeignet ist, läßt sich eine
hohe Dichte der aktiven Masse nur unter Schwierigkeiten erreichen.
$0 9820/0846 ORIGINAL INSPECTED
Es wurde nun überraschenderweise festgestellt, daß die nach dem vorerwähnten Verfahren hergestellten und mit
einem schwarzen Niederschlag aus /■>
-Nickelhydroxyd versehenen Elektroden aus Poröskörpern für eine kathodische Behandlung nach dem Kandler-Verfahren verwendet
werden können, ohne daß dabei der ursprüngliche Niederschlag verloren geht. Auf diese. Weise kann grünes Nickelhydroxyd
in den Poren des schwarzen /? -Nickelhydroxyds abgeschieden und eine aktive Masse mit im Vergleich zu
einer durch anodische Behandlung hergestellten aktiven Masse größeren Dichte hergestellt werden. Obgleich
festgestellt wurde, daß sich beim Imprägnieren des
/3 -Nickelhydroxyds mit grünem Nickelhydroxyd die Ausnutzung
verringert, wird dies bei entsprechender Wahl der Verfahrensbedingungen durch die Erhöhung der Dichte
mehr als ausgewogen, so daß sich insgesamt eine höhere Energiedichte der angegebenen Masse ergibt.
Die Erfindung besteht daher in einem Verfahren zum Herstellen von Nickelelektroden, bei dem ein Träger vorzugsweise
aus einer Metallfolie oder einem Metallblech mit einer Anodenstromdichte von 0,1 bis 1000 mA/cm
in einem Elektrolyten aus einer wässrigen, Ammoniak enthaltenden Lösung von Nickel- und Ammoniumnitrat
mit einem Verhältnis (Gramm-Mol/Gramm-Ion) des Ammoniaks zum Nickel von 0,1:1 bis 3:1 und einer molaren Konzentration
von Ammonium- zu Nickelnitrat von 0,1:1 bis 3;1 anodisch und anschließend in einem sauren, Nickelionen
und reduzierbare Ionen enthaltenden Elektrolyten mit einem Redoxpotential kathodisch behandelt wird, das positiver
ist als das Entladungspotential des Nickelions.
509820/08A6
Die Folie und das Blech können aus einem gegenüber den Elektrolyten einschließlich des alkalischen Akkumulatorelektrolyten
beständigen Metall bestehen. Besonders geeignet ist hier Nickel, weswegen sich die nachfolgenden Ausführungsbeispiele auf Nickelträger beziehen.
Bei der anodischen Behandlung beträgt die Stromdichte vorzugsweise 10 bis 50 mA/cm und die Konzentration
des Ni(NO^)2* 6 H2O 100 g/l entsprechend einer 0,34-molaren
Lösung bis zur Sättigung, vorzugsweise aber bis 500 g/l entsprechend einer 1,3 bis 1,7-molaren Lösung.
Das Gramm-Mol/Gramm-Ion-Verhältnis von Ammoniak
zu Nickel beträgt vorzugsweise 2,6:1 bis 2,9:1, beispielsweise 2,75:1.
Für die kathodische Behandlung eignet sich insbesondere ein Elektrolyt, der als reduzierbare Ionen Nitationen
enthält, wenngleich auch andere Ionen mit hohem positiven Redoxpotential wie beispielsweise Chromat-Chlorat-
und Permaganationen geeignet sind.
Bei einem Nitrationen enthaltenden Elektrolyten beträgt
die Stromdichte vorzugsweise 0,1 bis 100 mA/cm , bes-
ser noch 1 bis 20 mA/cm . Die Nitrationen-Konzentration sollte der einer 0,1-molaren bis gesättigten Lösung,
vorzugsweise einer 0,6 bis 3,0-molaren Lösung entsprechen. Der pH-Wert des Elektrolyten beträgt vorzugsweise
0,5,bis 7, besser noch 1,5 bis 4,0. Im Einzelfall sind die optimalen Verfahrensbedingungen sehr unterschiedlich;
sie werden von der Art des Ions bestimmt.
B09820/08A6
Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Ausführungsbeispielen des näheren erläutert.
Bei einem Versuch wurden sechs Nickelfolien der Abmessung von 5x5 cm und einer Dicke von 4 /* m aktiviert.
Dabei wurde jede Probe in einer Lösung mit 1,5 Mol Nickelnitrathexahydrat, 3»0 Mol Ammoniumnitrat und 4,1
Mol Ammoniak und einer Temperatur von 35°C 45 Minuten bei einer Anodenstromdichte von 25 mA/cm anodisch
behandelt, bis sich in allen Fällen etwa 100 mg schwarzes Nickelhydroxyd mit einer Dichte von etwa 1,0 g/cm ergab.
Anschließend wurden die Proben in einer sauren Lösung von Nickelnitrat kathodisch behandelt. Der pH-Wert der
Lösung wurde mittels .Salpetersäure oder Ammoniak auf 1,5 oder 3,0 eingestellt. Die Konzentration der Lösung
lag bei 0,75 Mol oder 1,0MoI Nickelnitrathexahydrat. In der nachfolgenden Tabelle I sind die Daten der kathodischen
Behandlung zusammengestellt.
Nach dem Aktivieren wurde das Gesamtgewicht der aktiven Masse und deren Dichte ebenso wie die elektrische Kapazität
und der Wirkungsgrad, doh. das Verhältnis des Gewichts
der zur Kapazität beitragenden aktiven Masse zum Gesamtgewicht der aktiven Masse im Wege eines
Vergleichs der Kapazität der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren aktivierten Folie in Ah/g zur theoretischen
Kapazität des Nickelhydroxyd bestimmt. Die Versuchsergebnisse sind ebenfalls in der nachfolgenden Tabelle
I zusammengestellt.
509820/084
Probe
Konzentration Ni(N03)26H20
pH Strom- Dauer Temp. Aktive Dichte
dichte Masse Masse,
(mA/cm2) (min) (0C) (mg) 5
Ausnutzung (Erstentladung)
CD OO K> O
1 2 3 4 5 6
| 0,75 | M | - 3,0 | . 6 |
| 0,75 | M | 1,5 | 6 |
| 1,0 | M | 1,5 | 6 |
| 1,0 | M | 3,0 | 6 |
| 1,0 | M | 3,0 | 8 |
| 0,75 | M | Tt 5 | 6 |
| 25 | 35 | 240 | 1,7 | 0,85 |
| 60 | 30 | 320 | 2,0 | 0,77 |
| 60 | 30 | 290 | 1,8 | 0,80 |
| 45 | 30 | 280 | 1,8 | 0,78 |
| 60 | 30 | 310 | 1,9 | 0,72 |
| 60 | 40 | 370 | 2,1 | 0,67 |
cn co cn co
Vom theoretischen Standpunkt aus war zu erwarten, daß
eine Erhöhung der Dichte der aktiven Masse durch Abscheiden von Nickelhydroxyd in den Poren des /■·>
-Nickelhydroxyds angesichts der Verringerung der Zugänglichkeit
der aktiven Masse für den Elektrolyten bei der Kapazitätsmessung bzw. für-den Akkumulatorelektrolyten
zu einer Abnahme der Ausnutzung der aktiven Masse führen würde. Tatsächlich konnte dies auch festgestellt
werden. So wurde im Rahmen eines Vergleichsversuches eine siebente Probe A in derselben Weise wie die Proben
1 bis 6 anodisch, jedoch anschließend nicht kathodisch
behandelt. Dabei wurde die aktive Masse nach dem Verfahren der deutschen Patentschrift 2 004 469 abgeschieden;
sie besaß eine Ausnutzung von 0,95, die höher als bei jeder einzelnen Probe der Tabelle I
liegt.
Der besondere Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens
besteht im Vergleich zu dem bekannten Verfahren darin, daß die mit der kathodischen Nachbehandlung verbundene
Abnahme des Leistungsgewichts durch die Erhöhung der
Dichte der aktiven Masse mehr als aufgewogen wird.Dies zeigt sich bei einem Vergleich der auf die Volumeneinheit
bezogenen spezifischen Kapazität der aktiven Masse der Probefolien., Die Kapazität in Amperestunden je
Volumeneinheit aktiver Masse errechnet sich nach der Gleichung
V= Ct . u . df
wobei Cv die Kapazität der aktiven Masse je Volumeneinheit,
Cf. die theoretische Kapazität je Gramm Nickelhydroxyd
von 0,289 Ah/g, u der Ausnutzungskoeffizient
der aktiven Masse und d die Dichte der aktiven Masse in
g/cnr ist.
50 9820/0846
Aus der vorstehenden Gleichung ergibt sich, daß die spezifische Kapazität der aktiven Masse dem Produkt u · d
direkt proportional ist. Aus diesem Grunde ist in der nachfolgenden Tabelle II für jede Probe der Wert dieses
Produktes angegeben.
| Tabelle | Probe | II |
| A | u ' d | |
| 1 | 0,95 | |
| 2 | 1,46 | |
| 3 | 1,54 | |
| 4 | 1,44 | |
| 5 | 1,50 | |
| 6 | 1,37 | |
| 1,41 |
Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens zeigen sich auch an der Kapazität je Gewichtseinheit der beladenen
aktiven Masse, d.h. einer aktiven Masse, deren Poren mit Elektrolyt gefüllt ist. Diese Kapazität Cw
läßt sich mit Hilfe des gemessenen Koeffizienten der Ausnutzung u, der Dichte der aktiven Masse d und der
theoretischen Kapazität des Nickelhydroxyds C+, der
theoretischen Dichte des Nickelhydroxyds d. und der Dichte des Elektrolyten d nach der folgenden Gleichung
errechnen:
SO 9820/08 4 6
dt
In der nachfolgenden Tabelle III sind die nach der vorstehenden Gleichung ermittelten spezifischen Kapazitäten
der sechs nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Elektroden 1 Ms 6 der spezifischen
Kapazität der Vergleichselektrode A gegenübergestellt.
| Tabelle | III | Cw |
| Probe | 0,145 | |
| A- | 0,174 | |
| 1 | 0,172 | |
| 2 | 0,169 | |
| 3 ' | 0,164 | |
| 4 | 0,156 | |
| 5 | 0,153 | |
| 6 |
Bei einem Datenvergleich zeigt sich deutlich, daß sich
die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Nickelelektroden 1 bis 6 durch wesentlich höhere spezifische
Kapazitäten gegenüber der nach dem bekannten Verfahren hergestellten Nickeleketrode A auszeichnen,
die lediglich anodisch aktiviert wurde.
9820/0846
Claims (12)
- Patentansprüche:I.Verfahren zum Herstellen von Elektroden für alkalische • Akkumulatoren, bei dem eine Folie oder ein Blech in einem wässrigen, Ammoniak sowie Nickel- und Ammoniumnitrat in molarer Konzentration von 0,1:1 bis 3:1 enthaltenden Elektrolyten mit einem Mol/Ionen-Verhältnis von Ammoniak zu Nickel von 0,1:1 bis 3:1 anodisch behandelt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Ano-denstromdichte 0,1 bis 1000 mA/cm beträgt und die Elektrode anschließend in einem sauren, Nickelionen und reduzierbare Ionen mit einem Redoxpotential positiver als das Entladungspotential des Nickelions enthaltenden Elektrolyten kathodisch nachbehandelt wird.
- 2.Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Folie oder ein Blech aus Nickel behandelt wird.
- 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Elektrolyt für die Nachbehandlung Nitrationen enthält.
- 4. Verfahren nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, daß die Stromdichte bei der kathodischenNachbehandlung 0,1 bis 100 mA/cm beträgt.50 98 2 0/G U6
- 5. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, dadurchg e k e η η ζ e i c h η e t,- daß die Kathodenstromdichte bei der Nachbehandlung 1 bis 20 mA/cm beträgt.
- 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 5» dadurch g e k e η η ζ. e i c h η e t, daß der Elektrolyt für die kathodische Nachbehandlung Nitrationen in 0,6 bis 3»0-molarer Konzentration enthält.
- 7. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 3 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der pH-Wert- des Elektrolyts für die kathodische Nachbehandlung 1,5 bis 4,0 beträgt.
- 8. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch g ek e η η ζ e i c h η e t, daß die' Anodenstromdichte 10 bis 50 mA/cm beträgt.
- 9. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Elektrolyt für die anodische Behandlung Ni(NO^)2 · 6H2O in 1,3 bis 1,7-molarer Konzentration enthält.
- 10. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Mol/Ionen-Verhältnis von Ammoniak zu Nickel des Elektrolyten für die anodische Behandlung 2,6:1 bis 2,9:1 beträgt. ■
- 11. Nickelelektrode mit einer aktiven Masse aus schwarzem5-Nickelhydroxyd zum kathodischen Nachbehandeln in einem sauren, Nickelionen und reduzierbare Ionen mit einem im Vergleich zum Entladungspotential des Niokelions positiveren Redoxpotential enthaltenden Elektrolyten.50 98 20/084 6
- 12. Nickelelektrode mit einer aktiven Masse aus schwarzem / ; -Nickelhydroxyd und grünem Nickelhydroxyd.13· Verwendung einer nach dem Verfahren der Ansprüche 1 bis 10 hergestellten Elektrode in einem alkalischen Akkumulator.509820/0846
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