DE2450788A1 - Verfahren zur herstellung von polyamid-folien - Google Patents
Verfahren zur herstellung von polyamid-folienInfo
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Description
BASF Aktiengesellschaft·;
Unser Zeichen: O. Z. 30 918 Ka/Ri
6700 Ludwigshafen, 22.10.197^
Verfahren zur Herstellung von Polyamid-Folien
Polyamidfolien finden aufgrund ihrer guten Eigenschaften eine vielfältige Verwendung und gewinnen zunehmend an Bedeutung. Die
Herstellung dieser Folien erfolgt z.B. nach dem Blasfolienverfahren
oder zum weitaus größeren Teil nach dem Flachfolienverfahren. Bei der Herstellung von Flachfolien werden die polymeren
Ausgangsstoffe z.B. in einem Extruder aufgeschmolzen und über eine Breitschlitzdüse als Schmelzefilm auf eine gekühlte Aufnehmerwalze
gegeben, auf der der Film erstarrt. Die so gebildete Folie wird über mehrere Walzen geführt und schließlich aufgewickelt oder
direkt weiterverarbeitet, beispielsweise zu Verbundfolien.
Unter den technisch produzierten Polyamiden besitzt Polyhexamethylendiaminadipat,
im folgenden Polyamid 6,6 genannt, besonders interessante Eigenschaften, wie z.B. hohen Schmelzpunkt, hohe
Steifigkeit und ausgezeichnete Transparenz. Andererseits bereitet gerade die Herstellung von Flachfolien aus Polyamid 6,6 Schwierigkeiten.
Auf den Walzen, insbesondere auf der gekühlten Aufnehmerwalze und der Folie selbst, bildet sich bei der Folienherstellung
ein Belag, uer aus leichter flüchtigen Komponenten des Polyamid 6,6 herrührt. Dieser Belag verschlechtert mit zunehmender Laufzeit
den Wärmeübergang zwischen Walzen und Folie und beeinträchtigt die Oberflächenqualität der Folie und die Gleichmäßigkeit
der Abkühlung und Erstarrung der Folie. Weitere Nachteile ergeben sich daraus, daß sich der Belag nicht gleichmäßig ausbildet und
teilweise auf der Walze teilweise auf der Folie haftet. Das führt zu erheblichen Störungen und zu einer ungleichmäßigen,
fleckigen oder streifigen Folie.
Es ist bereits versucht worden, diese Nachteile zu vermeiden. So kann man z.B. die gekühlte Aufnehmerwalze nach bestimmten Laufzeiten
gegen eine frische Walze auswechseln oder den sich bildenden Walzenbelag während des Betriebs laufend manuell abreiben und
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damit die ungünstigen Effekte auf ein tragbares Ausmaß begrenzen. Beide Maßnahmen sind völlig unbefriedigend. Daher werden in der
GB-PS 1 224 702 und in der DT-OS 2 149 824 Maßnahmen empfohlen,
die eine kontinuierliche und gleichmäßige Reinigung der Aufnehmerwalze bewirken sollen. Diese Verfahren sind jedoch sehr aufwendig
und erschweren die für die Folienqualität wichtige gleichmäßige Temperierung der gekühlten Aufnehmerwalze.
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß auch ohne solche
aufwendigen Maßnahmen einwandfreie und gleichmäßige Flachfolien aus Polyamid 6,6 störungsfrei hergestellt werden können. Das erfindungsgemäße
Verfahren zur Herstellung von Polyamid-Folien ist dadurch gekennzeichnet, daß man Polyamid 6,6, das 0,01 bis 2 Gewichtsprozent
und vorzugsweise 0,1 bis 0,5 Gewichtsprozent eines Esters eines aliphatischen Alkohols mit 4 bis 10 Kohlenstoffatomen
zugesetzt enthält, nach an sich bekannten Verfahren zu Folien verarbeitet.
Zur Durchführung des Verfahrens werden die erfindungsgemäßen Zusätze
den Folienausgangsstoffen vor der Verarbeitung zu Folien zugefügt. Das kann so erfolgen, daß man die Zusätze bereits bei
der Herstellung der Polymeren oder in einem nachgeschalteten Verarbeitungsschritt
in die Schmelze einmischt. Es ist jedoch auch möglich, die Zusätze mit dem Polymeren zu vermischen, ohne dieses
zu diesem Zweck aufzuschmelzen. Die Zusätze können auch von den Folienausgangsstoffen getrennt z.B. dem für die Folienherstellung
verwendeten Extruder zugeführt und erst dort in das Granulat oder die Schmelze eingetragen werden.
Als Ausgangsstoffe für die Durchführung des erfindungsgemäßen
Verfahrens eignen sich Polyamide auf der Basis von Hexamethylen-' diamin und Adipinsäure; außerdem können noch andere polyamidbildende
Monomere wie z.B. Diamine, Dicarbonsäuren, Lactame und Aminocarbonsäuren in Mengen bis zu 30 % für die Herstellung der
Polyamide mitverwendet werden. Besonders geeignet für das erdingungsgemäße
Verfahren sind solche Polyamide, die von der Herstellung her einen geringen Anteil an nicht umgesetzten Monomeren
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und niedermolekularen Umsetzungsprodukten enthalten. Für das erfindungsgemäße
Verfahren eignen sich Polyamide mit einer relativen Viskosität von 2,4 bis 4,0; bevorzugt werden solche mit einer
relativen Viskosität von 2,5 bis 3,5. Dabei ergibt sich die relative Viskosität als Quotient der Durchflußzeiten im Kapillarviskosimeter
bei 250C von l^igen Lösungen des Polyamids in 96&iger
Schwefelsäure und von reiner 96#iger Schwefelsäure.
Die verwendeten Ausgangsstoffe können auch übliche Additive wie
Molekulargewichtsregler, Stabilisatoren gegen Licht, Wärme und Oxidation sowie Pigmente und Farbstoffe enthalten, außerdem
können bei der Folienherstellung übliche Hilfsmittel wie z.B. Antibloekmittel u.a. appliziert werden.
Für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens können für
die Flachfolienherstellung übliche Anlagen Verwendung finden und die erhaltenen Folien können wie üblich z.B. monoaxial oder
biaxial gereckt, laminiert, kaschiert oder auf andere geeignete Weise weiterverarbeitet werden.
Als Zusätze gemäß der Erfindung eignen sich die Ester von mono- oder mehrfunktionellen organischen Carbon- oder Sulfonsäuren mit
mono- oder mehrfunktionellen aliphatischen oder alicyclischen Alkoholen, insbesondere solchen mit 4 bis 10 C-Atomen. Dabei
können außer den Estern selbst auch Mischungen verschiedener solcher Ester verwendet werden. Besonders bevorzugt werden Ester
auf der Basis von Monoalkoholen mit 8 C-Atomen, insbesondere -2-Äthyloetanol-l. In einer besonders vorteilhaften Ausführungsform werden die Ester des 2-Äthyloctanol-l mit p-Oxybenzoesäure
und/oder Adipinsäure verwendet.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird auf einfache Art wirkungsvoll
die Ausbildung eines störenden Walzenbelages bei der Herstellung von Polyamid 6,6-Flachfolien vermieden. Aufwendige
Reinigungsoperationen oder komplizierte und teilweise nachteilige mechanische Vorrichtungen zum kontinuierlichen Reinigen der
Walzen erübrigen sich. Außerdem entfallen Betriebsunterbrechungen
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zum Zwecke der Walzenreinigung oder zum Zwecke des Walzenwechsels.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Polyamid 6,6-Polien sind überraschenderweise hochtransparent, frei von Flecken
und Streifen und zeichnen sich durch eine sehr hohe Gleichmäßigkeit und Konstanz der Foliendicke, der optischen und mechanischen
Eigenschaften und der Oberfläche aus. Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß sich ein gleichmäßigeres
und pulsationsfreies Arbeiten des für die Folienherstellung verwendeten Aufschmelzextruders ergibt und höhere Durchsat
zleistungen erzielt werden können.
Für die Durchführung der Versuche wurde ein Extruder der Firma Barmag mit einem Durchmesser von 90 mm und einer Länge von 25 D
verwendet. Der Extruder war mit einer Dreizonenschnecke in einer Aufteilung von 8 D : I D : 13 D ausgerüstet. Das Gangtiefenverhältnis
betrug 13 mm : 3 7 mm. Als Breitschlitzdüse wurde eine handelsübliche Düse der Firma Johnson mit einer Breite von 800 mm
und einer Spaltweite von 0s5 mm verwendet. Die Temperaturen in
den einzelnen Heizzonen des Extruderzylinders betrugen beginnend von der Einsugszone 27O0C, 28O°C, 2850C, 27O0C, 27O0C, 27O0C.
Adapter und Düse wurden bei einer Temperatur von 27O0C gehalten.
Die aufnehmende Kühlwalze hatte einen Durchmesser von ^50 mm und
wurde bei einer Temperatur von 920C gehalten.
Die produzierten Folien wurden mit einer Geschwindigkeit von 38 m/min abgezogen. Sie besaßen eine Dicke von 25 /Um und eine
Breite von 700 mm.
a) Der Extruder wurde mit Polyamid 636 von einer relativen
Viskosität von 3*^3 beschickt. Am Extruder wurden Druckschwankungen
beobachtet. Außerdem bildete sich auf den Walzen und der Folie mit zunehmender Laufzeit ein stärkerer Belag
aus. Die Folie zeigte nach längerer Laufzeit Ungleichmäßigkeiten in der Dicke und Transparenz.
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b) Der Extruder wurde wie im Pall a) beschickt, jedoch enthielt
das Granulat 0,5 Gew.$ des Diesters aus 2-Äthylhexanol-l und
Adipinsäure. Der Extruder zeigte keine Druckschwankungen, Walzen und Folien blieben auch bei längerer Laufzeit belagfrei.
Die Folie zeigte gleichmäßige Transparenz und Dicke.
c) Der Extruder wurde wie im Fall a) beschickt, jedoch enthielt das Granulat 0,5 Gew.% des Esters aus 2-Äthylhexanol-l und
p-Oxybenzoesäure. Der Extruder zeigte Druckschwankungen, Walzen und Folie blieben auch bei längerer Laufzeit belagfrei. Die
Folie zeigte gleichmäßige Transparenz und Dicke.
An den Folien gemäß a), b) und c) wurde nach bestimmten Laufzeiten
der Folienanlage der Streuwert nach ASTM D 1003 gemessen. Es ergaben sich folgende Streuwerte:
Laufzeit der an der Folie gemessener Streuwert nach Folienanlage ASTM D 1003
a) b) O
15 min 8,1 6,5 6,1
120 min 20,9 6,4 7,5
- 6 609819/1160
Claims (6)
1. Verfahren zur Herstellung von Folien auf der Basis von PoIyhexamethylendiaminadipat
(Polyamid 6,6), dadurch gekennzeichnet
daß man Polyamid 6,6, das 0,01 bis 2 Gewichtsprozent und vorzugsweise 0,1 bis 0,5 Gewichtsprozent eines Esters eines aliphatischen
Alkohols mit 4 bis 10 Kohlenstoffatomen enthält, nach an sich bekannten Verfahren zu Folien verarbeitet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der
Ester dem Polyamid 6,6 vor dessen Verarbeitung zu Folien zugesetzt wird.
Ester dem Polyamid 6,6 vor dessen Verarbeitung zu Folien zugesetzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß
man einen Ester des Octanols verwendet.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß
man einen Ester des 2-Äthylhexanol-l verwendet.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß
man Ester der Adipinsäure verwendet.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 2J, dadurch gekennzeichnet, daß
man Ester der p-Oxybenzoesäure verwendet.
BASF Aktiengesellschaft
609819/1 160
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| OHN | Withdrawal |