DE2449131A1 - Verfahren zum abscheiden von schwefel in form von schwefelwasserstoff aus bei der verbrennung von ablauge erhaltener geklaerter gruenlauge - Google Patents
Verfahren zum abscheiden von schwefel in form von schwefelwasserstoff aus bei der verbrennung von ablauge erhaltener geklaerter gruenlaugeInfo
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Description
Dr. O. Lcecer,-beclc
DM.-l· g. :.' -.cka
D'pi. -:.-iQ. Lv;: :-.:,-;^eck
48 Biäerdü, Heiicrüer Stoije 17
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48 Biäerdü, Heiicrüer Stoije 17
P 24 49 131.4 - OY TAMPELLA AB, 33101 Tampere 10, Finnland
Verfahren zum Abscheiden von Schwefel in Form von Schwefelwasserstoff
aus bei der Verbrennung von Ablauge erhaltener
geklärter Grünlauge
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abscheiden
von Schwefel in Schwefelwasserstofform aus beim
Verbrennen von Ablauge anfallender geklärter Grünlauge, bei welchem (Verfahren) die Grünlauge mit Hilfe von kohlendioxidhaltigem
Gas vorkarbonisiert und danach zusammen mit einem Bikarbonatzuschlag der Schwefelwasserstoffabscheidung, dem
sog. "stripping", zugeführt wird, wobei es gleichzeitig auch zur Bildung von Alkalikarbonat kommt; das für das Verfahren
erforderliche Bikarbonat wird aus Alkalikarbonatlauge (-lösung) durch Karbonisierung gewonnen.
Man kennt bereits mehrere verschiedene Verfahren zum Abscheiden von Schwefel in Schwefelwasserstofform aus Alkalisulfidlauge
(-lösung) beziehungsweise aus alkalikarbonathaltiger Alkalisulfidlauge (-lösung).
Von diesen bereits bekannten Verfahren seien hier nur das
Sivola-Verfahren, das Mead-Verfahren, das Stora-Verfahren
und das Tampella-Verfahren genannt.
509823/0594
Beim Tampella-Verfahren reagiert das Sulfid des Alkalikarnoats und der Alkalisulfidlauge (-lösung) in der Vorkarbonisierungsstufe
zunächst mit dem Kohlendioxid der Rauchgase unter Bildung von Alkalibisulfid und Alkalikarbonat. Das Abscheiden
des Schwefels basiert auf der in der Flüssigen Phase zwischen dem Alkalibisulfid und dem Alkalibikarbonat
stattfindenden chemischen Reaktion, bei der es zur Bildung von Schwefelwasserstoff und Alkalikarbonat kommt. Das Abscheiden
des Schwefelwasserstoffes erfolgt am besten in einer
Rektifikationskolonne (Mehrbodenkolanne) durch Dampfstripping
gemäß der finnischen Patentschrift 45576. In Frage kommt dafür entweder sog. "direktes Dampfstripping" oder das Arbeiten
mit Kalorisator, wobei dann bedarfsfalls auch das Alkalikarbonat zwecks Herstellung von Kochlauge gemäß der
finnischen Patentschrift 37470 auskristallisiert werden kann.
Das zum Abscheiden des Schwefelwasserstoffes erforderliche
Alkalibikarbonat wird beim Tampella-Verfahren in einem separaten Karbonisator aus Alkalikarbonat hergestellt. Dieses
Alkalikarbonat wird meist im Unterteil der "Stripping-Einheit"
(Abscheide-Einheit) auskristallisiert oder aber man arbeitet mit sog. make-up-Alkalikarbonat. Bei der Karbonisierungs-Reaktion
absorbiert das Alkalikarbonat aus den Rauchgasen Kohlendioxid, wobei es zur Bildung von Alkalibikarbonat
kommt. Die erforderlichen Rauchgase werden oft dem Ablaugenverbrennungskessel,
CO„-Gehalt 14-16 %, oder noch besser dem
Kalkschlammofen entnommen, wobei dann der Kohlendioxidgehalt des trockenen Gases 20-22 % beträgt. Die Gase werden in einer
besonderen Kühlstufe mit Wasser von 120-1600C auf 35°C gekühltj
im Karbonisator arbeitet man mit einer reichlichen Gasmenge, da die Gase nur einmal durch die Vorrichtung laufen,
so daß der Ausnutzungsgrad des Kohlendioxids weniger als 10 % der Gesamtkohlendioxidmenge beträgt. Das zum Karbonisieren
verwendete Alkalikarbonat muß sulfidfrei sein, damit
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eine unerwünschte Schwefelwasserstoffbildung in diesem Stadium
vermieden wird, da ja das H„S zusammen mit den Rauchgasen in die Luft gelangen würde.
Der Kohlendioxid-Ausnutzungsgrad beim Tampella-Verfahren beträgt unter Einbeziehung der Vorkarbonisierung und der Karbonisierung
15—20 %.
Mit der vorliegenden Erfindung soll das oben umrissene Tampella—Verfahren'
so weiter entwickelt v/erden, daß sich in sulfidhaltige
Alkalikarbonatlauge (-lösung) Alkalikarbonat unter Verwendung von Rauchgasen herstellen läßt, ohne daß mit den
Rauchgasen Schwefelwasserstoff abgeht. Dadurch wird ein beträchtlich
höherer Nutzungsgrad des Kohlendioxids bei gleichzeitiger Einsparung von Investitionskosten für die Anlage und
Verbesserung- der Betriebszuverlässigkeit erzielt. Erreicht wird dieses Ziel durch das erfindungsgemäße Verfahren, das
dadurch gekennzeichnet ist, daß die Abscheidung des Schwefelwasserstoffes
in der Form erfolgt, daß kein Alkalikarbonat auskristallisiert wird, sondern daß das Bikarbonat teils aus
der beim Abscheiden von Schwefelwasserstoff anfallenden Alkalikarbonatlauge,
teils aus der beim Vorkarbonisieren anfallenden Alkalikarbonat-Alkalibisulfidlauge gewonnen wird, welch
letztere in ihrer Gesamtheit oder zu einem Teil über die Karbonisierungsstufe der Schwefelwasserstoff-Abscheidungsstufe
zugeführt wird. Das.kohlendioxidhaltige Gas wird zunächst in
die Karbonisierungsstufe geleitet und anschließend zwecks
Rückabsorbierung des vom Restsulfid stammenden Schwefelwasserstoffes
in die Grünlauge der Vorkabonisxerungsstufe zugeführt, bevor es das System verläßt. Beim erfindungsgemäßen
Verfahren benutzt man zum Karbonisieren und Vorkarbonisieren vorzugsweise aus dem Kessel oder aus dem Ka1ksch1ammofen stammende
Rauchgase, wobei die Rauchgase in der Karbonisierungs-
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stufe umgewälzt werden.
Durch die oben beschriebene Rauchgasführung läßt sich der Kohlendioxid-Ausnutzungsgrad in diesem Prozeß auf einen sehr
hohen Wert, nämlich auf ca. 70 % erhöhen. Hierbei wird dann gegenüber dem früheren Verfahren nur ein Viertel der Rauchgasmenge
benötigt, und der Kühlwasserbedarf für die Rauchgas-Kühlstufe geht wesentlich zurück. Der Umstand, daß zum Abscheiden
des Schwefelwasserstoffes kein Alkalikarbonat auskristallisiert zu werden braucht, bedeutet beträchtliche Einsparungen
bei den Anlagen-Investitionen, da ja auf den KaIorisator und die Umwälzpumpen sowie auf die Kristall-Abscheidevorrichtungen
völlig verzichtet werden kann.
Im folgenden wird die Erfindung unter Bezugnahme auf das beigefügte
Schema, das eine zum Arbeiten nach dem erfindungsgemäßen Verfahren geeignete Anlage zeigt, eingehender beschrieben.
Die im Sodakessel verbrannte Starklauge liefert eine Schmelze, die in Wasser zu an sich bekannter Grünlauge aufgelöst wird,
welche man dann durch Absetzen von den darin enthaltenen Feststoffen befreit. Nach dem Absetzen (Klären) wird die Grünlauge
in den Vorkarbonisierungsturm 2 gepumpt, wo das Natriumsulfid der Grünlauge mit dem Kohlendioxid der Rauchgase 16 unter
Bildung von Natriumbisulfid reagiert. Aus der Vorkarbonisierungsstufe
2 wird die Grünlauge teils in die Karbonisierungsstufe
10, teils in die "Stripping"-Stufe 4 gepumpt 3, in welche letztere gleichzeitig auch in der Karbonisierungsstufe
hergestelltes Natriumbikarbonat 13 eingespeist wird. Ins Unterteil des "Strippers" (Abstreifers) 4 wird, um das Schwefeldioxid
aus der Lösung (Lauge) in die Dampfphase zu treiben, Dampf 5 eingespeist.
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Der Wasserdampf wird im Oberflächenkondensator 6 aus dem Gas- '
gemisch herauskondensiert. Der zum"Strippen" sich als vorteilhaft
erwiesene absolute Druck von 0,4 at wird mit Hilfe der Vakuumpumpe 6 erzeugt, die gleichzeitig auch dazu dient, das
Schwefelv/asserstoffgas der Verbrennung, beispielsweise dem
Schwefelofen, zuzuführen.
Die im Unterteil des "Strippers" (Abstreifers) anfallende
Lösungsphase, die hauptsächlich Natriumkarbonat, daneben aber auch geringfügige Mengen Natriumsulfid, Natriumsulfat und
Natriumthiosulfat enthält, wird zum Teil in den Karbonisator
gepumpt 9, während der Rest 8 auf an sich bekannte Weise zur Herstellung von Kochlauge oder für andere Zwecke verwendet
werden kann.
Beim Karbonisieren wird durch Absorbieren von Rauchgas-Kohlendioxid
in die Lösung (Lauge) aus Natriumkarbonat Natriumbikarbonat gev/onnen. Die Rauchgase werden mit einer Temperatur
von 30-450C mit Hilfe des Gebläses 14 in den Karbonisator geblasen.
Ein Teil der aus dem Karbo'nisator abgehenden Gase wird
zur Ansaugöffnung des Gebläses 14 zurückgeleitet 17, und das erforderliche Gas wird als Frischgas dem Kessel oder dem Kalkschlammofen
entnommen. Ein der Frischgasmenge entsprechender Teil des Gases wird mit Hilfe des Gebläses 15 in die Vorkarbonisierungsstufe
2 gedrückt und dort aus dem Prozeß herausgenommen 19. In der Vorkarbonisierungsstufe wird aus dem Rauchgas
der von der Karbonisierungsstufe stammende Schwefelwasserstoff in die dem Prozeß zugeführte, hochgradig basische Grünlauge
absorbiert.
Durch Herstellung zumindest eines Teils des Bikarbonates direkt aus vorkarbonisierter Grünlauge nimmt die in der "Stripping"-Stufe
zu behandelnde Laugenmenge und damit auch deren Dampfverbrauch ab, ein Umstand, der als Vorteil zu werten ist.
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Andererseits steigt mit zunehmendem Sulfidgehalt der zu karbonisierenden
Lauge (Lösung) schließlich auch die sich in der Karbonisierungsstufe abscheidende Schwefelwasserstoffmenge
so stark an, daß sie sich nicht mehr in ihrer Gesamtheit im Vorkarbonisierungsturm in die ankommende Grünlauge rückabsorbieren
läßt. Aus diesem Grunde ist deshalb im allgemeinen ein Teil der vorkarbonisierten Grünlauge an der Karbonisierungsstufe
2 vorbei direkt dem "Stripping" 4 zuzuführen und der Sulfidgehalt der Lauge (Lösung) der Karbonisierungsstufe
10 mit Hilfe aus der "Stripping"-Stufe abgehender Lauge
(Lösung) zu senken.
Das folgende Beispiel dient der Veranschaulichung des erfindungsgemäßen
Verfahrens.
3
Grünlaugenstrom 10 m /h, Konzentration 180 Na2O akt/1, SuIfidität 50 %. Hierbei kommen in der Grünlauge Na2CO3 14,5 kmol/h und Na„S 14,5 kmol/h.
Grünlaugenstrom 10 m /h, Konzentration 180 Na2O akt/1, SuIfidität 50 %. Hierbei kommen in der Grünlauge Na2CO3 14,5 kmol/h und Na„S 14,5 kmol/h.
Beim Vorkarbonisieren der genannten Grünlaugenmenge nach der Reaktion
(1) 2Na2S + H2O + CO2 = 2NaHS + Na3CO3
werden 0,5 χ 14,5 kmol/h = 7,25 kmol/h Kohlendioxid verbraucht.
Zum Abscheiden des Schwefelwasserstoffes beim "Stripping"
(2) NaHS + Na2CO3 = Na2CO3 + H2S
ist wenigstens eine der Natriumbisulfidmenge äquivalente
Natriumbikarbonatmenge, d.h. 14,5 kmol/h, erforderlich.
Vorteilhafter ist es jedoch, mit einem Überschuß von ca. 20-80 %, d.h. also mit ca. 18,4 kmol/h Natriumbikarbonat zu
arbeiten.
Zur Herstellung der genannten Bikarbonatmenge wird beim Karbonisierungsprozeß
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(3) Na2CO3 + CO2 + H2O = 2 NaHCO3
die folgende Menge Kohlendioxid benötigt:
0,5 χ 18,4 kmol/h = 9,2 kmol/h.
Die Rauchgase des Sodakessels enthalten 14-16 % Kohlendioxid.
Im Karbonisator werden die Rauchgase umgewälzt, außerdem wird ein geringer Teil Frischgase hinzugenommen. Der Kohlendioxidgehalt
des Gases geht in der Karbonisierungsstufe von 15 % auf ca. 10 % zurück, so daß also zum Karbonisieren
3
3500Nm /h Frischgas erforderlich sind.
3500Nm /h Frischgas erforderlich sind.
3 Aus der Karbonisierungsstufe gehen ca. 3300 Nm /h Gas mit
einem C0?-Gehalt von 9,7 % ab. Im Karbonisator werden
14000 Nm /h Gas umgewälzt, d.h. durch den Karbonisator wer-
den insgesamt 17500 Nm /h Gas geblasen. Alles aus dem Karbonisator
abgehende Rauchgas, ca. 3300 Nm /h, werden der Vorkarbonisierungsstufe zugeführt, wobei eventueller vom Restsulfid
stammender Schwefelwasserstoff im Vorkarbonisierungsturm
aus dem Rauchgas zurück in die Grünlauge absorbiert wird, d.h. keine Gefahr für die Umgebung darstellt. In der
Vorkarbönisxerungsstufe werden 7,25 kmol/h Kohlendioxid verbraucht,
d.h. das Abgas der Vorkarbonisierungsstufe (ca. 3130 Nm3/h) enthält 5,0 % CO2.
Der Ausnutzungsgrad des Kohlendioxids in der Karbonisierungsund Vorkarbonisierungsstufe beträgt 70 %.
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Claims (2)
1. Verfahren zum Abscheiden von Schwefel in Form von Schwefelwasserstoff
aus bei der Verbrennung von Ablauge gewonnener geklärter Grünlauge, bei welchem die Grünlauge mit Hilfe von
kohlendioxidhaltigem Gas vorkarbonisiert und danach zusammen mit einem Bikarbonatzusatz der Schwefelwasserstoffabscheidung,
dem sog. "Stripping", zugeführt wird, wobei es gleichzeitig zur Bildung von Alkalikarbonat kommt, und bei welchem (Verfahren)
das für den Prozeß benötigte Bikarbonat durch Karbonisieren von Alkalikarbonatlauge (-lösung) gewonnen wird,
dadurch gekennzeichnet, daß das Abscheiden des Schwefelwasserstoffes in der Form erfolgt, daß
kein Alkalikarbonat auskristallisiert wird, daß das Bikarbonat teils aus der bei der Schwefelwasserstoffabscheidung anfallenden
Alkalikarbonatlauge (-lösung), teils aus beim Vorkarbonisieren anfallender Alkalikarbonat-Alkalisulfid-Lauge
(-Lösung) hergestellt wird, welche letztere Lauge in ihrer Gesamtheit oder zum Teil über die Karbonisierungsstufe in
die Schwefelwasserstoff-Abscheidestufe geleitet wird, und daß das kohlendioxidhaltige Gas zuerst der Karbonisierungsstufe
und danach der Vorkarbonxsierungsstufe zugeführt wird, um in letzterer den, vom Restsulfid stammenden Schwefelwasserstoff
in die Grünlauge rückzuabsorbieren, bevor das Gas das System verläßt.
2. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zum Karbonisieren und Vorkarbonisieren aus dem Kessel oder
dem Kalkschlammofen stammende Rauchgase dienen, und daß die Rauchgase in der Karbonisierungsstufe umgewälzt werden.
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