DE1692877C3 - Verfahren und Vorrichtung zum Aufarbeiten von wässrigen Sulfidlösungen, insbesondere von bei der alkalischen Sulfatcellulose-Gewinnung anfallenden natriumsulfidhaltigen Grünlaugen - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zum Aufarbeiten von wässrigen Sulfidlösungen, insbesondere von bei der alkalischen Sulfatcellulose-Gewinnung anfallenden natriumsulfidhaltigen GrünlaugenInfo
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Description
hydrosulfiden und Alkalikarbonaten und nur ge- 15 strom zu der Sulfidlösung geführt wird, um annähernd
ringsten Mengen Schwefelwasserstoft die Kohlen- den Gesamtschwefel als Schwefelwasserstoff freizusäure
absorbiert wird und daß man anschließend setzen. Der Schwefelwasserstoff wird zusammen mit
aus dem entstandenen Schwefelwasserstoff und dem Hauptteil der kohlensäurehaltigen Gase vor der
Kohlensäure enthaltenden Mischgas denSchwefel- letzten Absorptionsstufe abgeführt. Zur Erhöhung des
Wasserstoff durch in Berührungbringen mit fri- »0 Schwefelwasserstoffgehaltes dieses Gasgemisches, das
scher Alkalisulfidlösung (A) unter Bildung von zu einer Schwefelwasserstoffumwandlungsstufe gelei-Alkalihydrosulfiden
auswäscht und gegebenenfalls tet wird, leitet man einen Teil der Gase der vorletzten
in an sich bekannter Weise ein Teil der bereits Absorptionsstufe zu der letzten Absorptionsstufe, in
behandelten Lösung (B) zu einem erneuten Ab- welcher die unbehandelte Sulfidlösung mit diesem Gas
Sorptionsvorgang in die Kohlensäureabsorptions- 25 in Berührung gebracht wird, so daß der Hauptteil des
zone zurückführt. Schwefelwasserstoffgehaltes des GaseG absorbiert wird
2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfah- und das Restgas in die Atmosphäre abgelassen werrens
nach Anspruch 1, bestehend aus einem am den kann.
Kopf mit einem Einlaß für die Sulfidlösung und Dieses bekannte Verfahren ist jedoch für eine voll-
einem Gasablaß und am unteren Teil mit einem 30 ständige Kohlensäuresättigung oder eine vollständige
Gaseinlaß und einem Auslaß für die gesättigte Umwandlung der Sulfide in Schwefelwasserstoff be-
Lösung versehenen Absorptionsturm, dadurch gekennzeichnet, daß im Bereich der unteren Hälfte
des Turmes (1) eine an sich bekannte mit absorptionsfördernden Füllkörpern gefüllte Zone (S)
vorgesehen ist und daß der darüberliegende Raum des Turmes (1) leer ist.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß oberhalb der Füllkörper-Zone
stimmt und daher für eine Vorsättigung mit Kohlensäure ungeeignet. Würde man versuchen bei diesen
bekannten Verfahren mit Vorsättigung mit Kohlensäure zu arbeiten, müßte man alle Gase zu der letzten
Stufe leiten, da es nachteilig ist, den gesamten Schwefelwasserstoft* in einem Kohlensäure-Vorsättigungsschritt
abzuscheiden. In diesem Falle würde die Absorption auf Grund der Vergleichbarkeit der verwenT
d d i fh Gtrii
(5) ein Einlaß (9) vorgesehen ist, der mit einer 40 deten Türme und des ein fachen Gegenstromprinzips
Einrichtung (7, 8) zum Rückführen eines Teiles in einem einstufigen Turm durchgeführt werden,
dessen Höhe gleich der Summe der Höhen der Türme
der gesättigten Lösung (B) aus dem Turmsumpf verbunden ist.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Aufarbeiten von wäßrigen Sulfidlösungen,
insbesondere von bei der alkalischen Sulfatcellulose-Gewinnung anfallenden natriumsulfidhaltigen
Grünlaugen, mittels im Gegenstrom geführter Kohlensäure oder eines kohlensäurehaltigen Gases.
Ei im eine Anzahl von Verfahren zum Rückgewinnen
der verwendeten Aufschlußchemikalien beim Holzaufschluß und zur Herstellung frischer Aufschlußlösungen
bekannt. Bei verschiedenen, auf cheder verschiedenen Stufen ist Was den Absorptionsvorgang selbst betrifft, treten die beim einstufigen
Turm erwähnten Nachteile hierbei ebenfalls ein.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine maximale Kohlensäureabsorption zu erreichen,
ohne daß im nennenswerten Ausmaß Schwefelwasserstoff aus dem Sulfid freigesetzt wird.
Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren der eingangs beschriebenen Art im wesentlichen dadurch gelöst,
daß man die Alkalisulfidlösung (A) zunächst auf einer größtmöglichen Oberfläche bei einem eingestellten
pH-Wert von 10 mit der Kohlensäure oder dem kohlensäurehaltigen Gas so in Berührung bringt, daß
unter Bildung von Alkalihydrosulfiden und Alkalikarbonaten und nur geringsten Mengen Schwefelwasserstoff
die Kohlensäure absorbiert wird und daß man anschließend aus dem entstandenen Schwefel-
mischem Wege ablaufenden Wiedergewinnungsver- 60 wasserstoff und Kohlensäure enthaltenden Mischgas
fahren wird das Sulfid des Natriumsulfidsalzes in den Schwefelwasserstoff durch in Berührung bringen
Form von Schwefelwasserstoff freigesetzt, welches, mit frischer Alkalisulfidlösung (A) unter Bildung von
wie auch das zurückbleibende schwefelfreie Natriumsalz, anschließend in eine der beabsichtigten Verwen-
dung entsprechende Form geführt wird.
Bekanntlich ist es erforderlich oder bei einigen Anwendungsfällen zumindest erwünscht, die wäßrige
Sulfidlösung zunächst mit einem kohlensäurehaltigen Alkalisulfiden auswäscht, und gegebenenfalls in an
sich bekannter Weise ein Teil der bereits behandelten Lösung (B) zu einem erneuten Absorptionsvorgang
in die Kohlensäureabsorptionszone zurückgeführt wird.
Dieses Verfahren verläuft somit bei der Aufarbei-
Dieses Verfahren verläuft somit bei der Aufarbei-
tung der bei der alkalischen Sulfatcellulose-Gewin- Im folgenden wird die Erfindung an Hand der in
nung anfallenden natriumsulfidhaltigen Grünlauge·*. der Zeichnung beispielhaft veranschaulichten zwei-
bei emem pH-Wert von 10 nach folgenden Glei- stufigen Vorrichtung und einigen Vergleichsbeispielen
chungen: näher erläutert. In der Zeichnung ist der Absorptions-
5 turm veranschaulicht, in dessen oberem Teil die
2Na2S + CO2 + H2O = 2NaHS + Na2CO8 (I) Speiseleitung für die Alkalisulfidlösung (A) einmün-
NaHS + CO2 + H2O = NaHCO. + H2S ' (II) J** D« Ejjaß dieser Leitung im Turm ist mit einer
2^ s ^ v ' Zerstäuberdüse 3 versehen. Dw Speiseleitung 4 fur
H2S + Na2S = 2NaHS - (UI) die Kohlensäurezufuhr führt zu einem Gaseinlaß im
ίο unteren Teil des Absorptionsturmes 1. In dem unte-
Dementsprechend werden die Umsstzungsbedingun- ren Teil des Absorptionsturmes 1 ist oberhalb des
gen zunächst (A) derart gesteuert, daß eine maximale Gaseinlasses die an sich bekannte mit absorptions-
Kohlensäure-Absorption erreicht wird, d. h. die Re- fördernden Füllkörpern gefüllte Zone 5 vorgesehen,
aktion gemäß der Gleichung I verläuft vollständig wobei die Füllkörper 5 beispielsweise aus Raschig-
von links nach rechts. Gleichzeitig findet ein örtliches ig ringen bestehen können, während der darüberliegende
Infreiheitssetzen von Schwefelwasserstoff gemäß der Raum 6 des Turmes leer ist. Die Zone 5 dient als
Reaktion nach der Gleichung II statt. Zum Schluß wird Absorptionszone, in welcher die Kohlensäure wirk-
das Schwefelwasserstoff enthaltende Gas mit frischer sam von herabfließender Sulfidlösung (A) absorbiert
Alkalisulfidlösung (A) gewaschen, wobei die Reaktion wird. Ein Teil der mit Kohlensäure gesättigten Lösung
gemäß der Gleichung IH abläuft und die Hauptmenge ao (B) die sich im Sumpf des Absorptionsturmes 1 sam-
des Schwefelwasserstoffs als Bisulfid wieder absorbiert melt, kann mit Hilfe der Umwälzpumpe 7 über die
wird. Leitung 8 durch einen Einlaß 9, der oberhalb der
Die Steuerung der Reaktionsbedingungen erfolgt Füllkörperzone angeordnet ist, in den mittleren Teil
hauptsächlich durch Regelung der Zuflußmenden der des Absorptionsturmes 1 wieder eingeführt werden,
Alkalisulfidlösung (A) und des kohlensäurehaltigen as wobei in diesem Einlaß 9 ebenfalls eine Zerstäuber-Gases
in einem genauen Verhältnis zueinander sowie düse oberhalb der Füllkörperzone 5 angeordnet ist.
durch die pH-Wertüberwachung. Gewünschtenfalls Durch diese wird die rückgeführte Lösung versprüht,
kann eine auf kontinuierliches pH-Messen beruhende während die restliche Lösung (B) mittels der gleichen
automatische Regelung angewandt werden; es wurde Pumpe über die Leitung 12 zu einer weiteren Aufbejedoch
gefunden, daß es praktisch völlig genügend ist, 30 arbeitungsanlage geleitet wird. Statt dessen kann die
den Reaktionsverlauf durch weniger häufige pH-Wert- Lösung (B) auch mittels eines Überlaufes laufend aus
Messungen, z. B. nur einmal pro Tag, zu überwachen. dem Sumpf des Absorptionsturmes 1 abgezogen
Die Temperatur soll ebenfalls in einem für den Re- werden.
aktionsvorgang günstigen Bereich gehalten werden, Nach Durchströmen der Kohlensäureabsorptions-
beispielsweise zwischen 25 und 40° C. 35 zone 5, in welcher die Reaktionen gemäß den oben-
Das erfindungsgemäße Verfahren kann entweder stehenden Gleichungen I und II ablaufen, enthält das
einstufig oder in mehreren Stufen durchgeführt: Gas neben einem Restgehalt an Kohlendioxyd auch
werden. Schwefelwasserstoff. Dieses Mischgas steigt in den
Durch die Erfindung wird insbesondere der Vorteil! über der Zone 5 liegenden leeren Raum 6 des Aberzielt,
daß man als Verfahrenserzeugnisse hochkon- 40 sorptiumsturmes auf, in welchem es mit der herabzentriertes
Schwefelwasserstoffgas und ein reines rieselnden frischen Sulfidlösung (A) ausgewaschen
Alkalihydrokarbonat erhält, wobei diese Chemikalien wird, so daß der Hauptteil des Schwefelwasserstoffsehr
leicht wieder in die für die Sulfatcellulose-Ge- gehaltes des Gases von der Sulfidlösung (A) entsprewinnung
erforderlichen Chemikalien umgewandelt chend der oben stehenden Gleichung III wieder abwerden
können. Ein weiterer Vorteil liegt in der Ein- 45 sorbiert wird. Das Gas steigt danach durch den
fachheit des Verfahrens sowie der leichten Steuerbar- Tropfenabscheider 10 zum Kopf des Absorptionskeit,
wobei eine hohe Qualität der Verfahrenserzeug- turmes 1 und verläßt diesen über den Gasablaß 11.
nisse gewährleistet ist. Ein weiterer Vorteil des erfin- Wird das erfindungsgemäße Verfahren mehrstufig
dungsgemäßen Verfahrens liegt darin, daß es sich durchgeführt, wird in vorteilhafter Weise ein Plattenohne
Schwierigkeiten sowohl bei den rauren und neu- 5° turm oder eine Kolonne mit mehreren Böden verwentralen
Sulfidprozessen als auch bei aen alkalischen det, wobei jede Platte bzw. jeder Boden eine Verfah-Sulfatprozessen
durchführen läßt. rensstufe darstellt. Die Anzahl der Platten oder Böden
Eine besonders zweckdienliche Vorrichtung zur richtet sich somit nach dem gewünschten Absorptions-Durchführung
des erfindungsgemäßen Verfahrens be- grad. Die Arbeitsweise entspricht im übrigen der
steht aus einem am Kopf mit einem Einlaß für die 55 oben beschriebenen Arbeitsweise.
Sulfidlösung und einem Gasablaß und am unteren Im folgenden wird der durch die vorliegende Erfin-Teil mit einem Gaseinlaß und einem Auslaß für die dung erzielbare technische Fortschritt an Hand von gesättigte Lösung versehenen Absorptionsturm und ist einigen Vergleichsbeispielen zahlenmäßig belegt,
dadurch gekennzeichnet, daß im Bereich der unteren _ . 11
Hälfte des Turmes eine an sich bekannte mit absorp- jo e 1 s ρ 1
Sulfidlösung und einem Gasablaß und am unteren Im folgenden wird der durch die vorliegende Erfin-Teil mit einem Gaseinlaß und einem Auslaß für die dung erzielbare technische Fortschritt an Hand von gesättigte Lösung versehenen Absorptionsturm und ist einigen Vergleichsbeispielen zahlenmäßig belegt,
dadurch gekennzeichnet, daß im Bereich der unteren _ . 11
Hälfte des Turmes eine an sich bekannte mit absorp- jo e 1 s ρ 1
tionsfördernden Füllkörpern gefüllte Zone vorgesehen In dem veranschaulichten Absorptionsturm wurde
ist und daß der darüberliegende Raum des Turmes die rohe Sulfidlösung (A), die von der Rückgewin-
leer ist. nungsofenschmelze einer Zellulosefabrik erhalten
Nach einer besonders vorteilhaften Weiterbildung war, mit den Abgasen eines Sodarückgewinnungsofens
dieser Vorrichtung ist oberhalb der Füllkörperzone 65 behandelt. Die Sulfidlösung (A) enthielt 103 g/l
ein Einlaß vorgesehen, der mit einer Einrichtung zum Natriumsulfid (Na2S) und 109 g/l Soda (Na2CO3).
Rückführen eines Teiles der gesättigten Lösung (B) Auf 1 cbm Sulfidlösung (A) verwendete man 496 Nm3
aus dem Turmsumpf verbunden ist. Abgas, das bei seinem Eintritt 12,06% Kohlendioxyd
und bei seinem Austritt aus dem Absorptionsturm 7,39 %> Kohlendioxyd und 4,07% Schwefelwasserstoff
enthielt. Demnach hatte 1 m3 der Sulfidlösung (A) 22,2 Nm" Kohlendioxyd absorbiert, während 98,9%
ihres Schwefels als Natriumhydrogensulfid in der Lösung zurückgehalten und nur 1,1 % als Schwefelwasserstoff
mit den Gasen entfernt wurden.
Im gleichen Turm wie gemäß Beispiel 1, jedoch völlig mit Füllkörpern angefüllt und daher die Durchführung
des Prozesses nur in einer einzigen Stufe gestattend, erfolgte der gleiche Absorptionsvorgang. Die
zu behandelnde Lösung (A) enthielt 112 g/l Na2S und
103 g/l Na2CO3. Auf Ϊ m» Lösung (A) wurden
334 Nm3 Abgas, das 13,64% CG2 bei seinem Eintritt
und 10,99 % CO2 und 1,31 % H2S bei seinem Austritt
aus dem Turm enthielt, verwendet. Somit hatte 1 ms
Lösung (A) lediglich 9,9 Nm* CO2 absorbiert, so daß
nur 87% ihres Schwefels als Natriumhydrogensulfid in der Lösung zurückbehalten, wogegen 13% des
Schwefels als Schwefelwasserstoff mit dem Abgas verlorengingen.
Dieses Ergebnis beweist die entscheidenden Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens im Vergleict
mit den bisher üblichen Verfahren.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (1)
1. Verfahren zum Aufarbeiten von wäßrigen Sulfidlösungen, insbesondere von bei der alkalischen
Sulfatcellulose-Gewinnung anfallenden natriumsulfidhaltigen
Grünlaugen, mittels im Gegenstrom geführter Kohlensäure oder eines kohlensäurehaltigen
Gases, dadurch gekenn-Gas zu behandeln. Diese sogenannte Vorsättigung mit
Kohlensäure wird gewöhnlich in entweder leeren oder mit Füllkörper gefüllten Türmen im wesentlichen
einstufig durchgeführt. Die bekannten Verfahren dieser Art haben aber den Nachteil, daß beim Erreichen
der maximalen Kohlensäureabsorption durch Sättigung die Verluste an dem bereits in der Vorstufe
frei werdenden Schwefelwasserstoff zu groß sind Wenn man andererseits auf einen Schwefelverlust
zeichnet, daß man die AlkalisulfidTösung (A) xo hinarbeitet, wird die Kohlensäureabsorption durch
zunächst auf einer größtmöglichen Oberfläche bei die Sulfidlösung zu gering. ..__.„ ,m .
Aus der schwedischen Patentschrift 162692 ist das
sogenannte Mead-Verfahren bekannt, bei dem das
gg
einem eingestellten pH-Wert von 10 mit der Kohlensäure
oder dem kohlensäurehaltigen Gas so in Berührung bringt, daß unter Bildung von Alkalikohlensäurehaltige
Gas in mehreren Stufen im Gegen-
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|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 |