DE1692877B2 - Verfahren und Vorrichtung zum Aufarbeiten von wässrigen Sulfidlösungen, insbesondere von bei der alkalischen Sulfatcellulose-Gewinnung anfallenden natriumsulfidhaKigen Grünlaugen - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zum Aufarbeiten von wässrigen Sulfidlösungen, insbesondere von bei der alkalischen Sulfatcellulose-Gewinnung anfallenden natriumsulfidhaKigen GrünlaugenInfo
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- Treating Waste Gases (AREA)
- Gas Separation By Absorption (AREA)
Description
Lösung versehenen Absorptionsturm, dadurch gekennzeichnet, daß im Bereich der unteren Hälfte
des Turmes (1) eine an sich bekannte mit absorptionsfördernden Füllkörpern gefüllte Zone (5)
vorgesehen ist und daß der darüberliegende Raum des Turmes (1) leer ist.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß oberhalb der Füllkörper-Zone
schritt abzuscheiden. In diesem Falle würde die Absorption auf Grund der Vergleichbarkeit der verwen-
(5) ein Einlaß (9) vorgesehen ist, der mit einer 40 deten Türme und des ein fachen Gegenstromprinzips
Einrichtung (7, 8) zum Rückführen eines Teiles in einem einstufigen Turm durchgeführt werden,
der gesättigten Lösung (B) aus dem Turmsumpf dessen Höhe gleich der Summe der Höhen der Türme
verbunden ist. der verschiedenen Stufen ist. Was den Absorptions
vorgang selbst betrifft, treten die beim einstufigen Turm erwähnten Nachteile hierbei ebenfalls ein.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde,
eine maximale Kohlensäureabsorption zu erreichen, ohne daß im nennenswerten Ausmaß Schwefelwasserstoff
aus dem Sulfid freigesetzt wird.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vor- 50 Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren der einrichtung
zum Aufarbeiten von wäßrigen Sulfidlösun- gangs beschriebenen Art im wesentlichen dadurch gegen,
insbesondere von bei der alkalischen Sulfat- löst, daß man die Alkalisulfidlösung (A) zunächst auf
cellulose-Gewinnung anfallenden natriumsulfidhalti- einer größtmöglichen Oberfläche bei einem eingestellten
pH-Wert von 10 mit der Kohlensäure oder dem 55 kohlensäurehaltigen Gas so in Berührung bringt, daß
unter Bildung von Alkalihydrosulfiden und Alkalikarbonaten und nur geringsten Mengen Schwefelwasserstoff
die Kohlensäure absorbiert wird und daß man anschließend aus dem entstandenen Schwefel-
mischem Wege ablaufenden Wiedergewinnungsver- 60 wasserstoff und Kohlensäure enthaltenden Mischgas
fahren wird das Sulfid des Natriumsulfidsalzes in den Schwefelwasserstoff durch in Berührung bringen
Form von Schwefelwasserstoff freigesetzt, welches, mit frischer Alkalisulfidlösung (A) unter Bildung von
gen Grünlaugen, mittels im Gegenstrom geführter Kohlensäure oder eines kohlensäurehaltigen Gases.
Es ist eine Anzahl von Verfahren zum Rückgewinnen der verwendeten Aufschlußchemikalien beim
Holzaufschluß und zur Herstellung frischer Aufschlußlösungen bekannt. Bei verschiedenen, auf che-
wie auch das zurückbleibende schwefelfreie Natriumsalz, anschließend in eine der beabsichtigten Verwendung
entsprechende Form geführt wird.
Bekanntlich ist es erforderlich oder bei einigen Anwendungsfällen zumindest erwünscht, die wäßrige
Sulfidlösung zunächst mit einem kohlensäurehaltigen
Alkalisulfiden auswäscht, und gegebenenfalls in an sich bekannter Weise ein Teil der bereits behandelten
Lösung (B) zu einem erneuten Absorptionsvorgang in die Kohlensäureabsorptionszone zurückgeführt
wird.
Dieses Verfahren verläuft somit bei der Aufarbei-
Dieses Verfahren verläuft somit bei der Aufarbei-
tang der bei der alkalischen Sulfatcellulose-Gewinnung
anfallenden natriumsulfidhaltigen Grünlaugen bei einem pH-Wert von 10 nach folgenden Gleichungen:
2Na2S + CO2 + H2O = 2NeTIS + Na2CO3 (I)
NaHS + CO2 + H2O = NaHCO3 + H2S (II)
H2S + Na2S = 2NaHS (III)
Im folgenden wird die Erfindung an Hand der in der Zeichnung beispielhaft veranschaulichten zweistufigen
Vorrichtung und einigen Vergleichsbeispieien näher erläutert. In der Zeichnung ist der Absorptionsturm
veranschaulicht, in dessen oberem Teil die Speiseleitung für die Alkalisulfidlösung (A) einmündet.
Der Einlaß dieser Leitung im Turm ist mit einer Zerstäuberdüse 3 versehen. Die Speiseleitung 4 für
die Kohlensäurezufuhr führt za einem Gaseinlaß im
ίο unteren Teil des Absorptionsturmes 1. In dem unteren
Teil des Absorptionsturmes 1 ist oberhalb des Gaseinlasses die an sich bekannte mit absorptionsfördernden
Füllkörpern gefüllte Zone 5 vorgesehen, wobei die Füllkörper 5 beispielsweise aus Raschig-
Dementsprechend werden die Umsetzungsbedingungen zunächst (A) derart gesteuert, daß eine maximale
Kohlensäure-Absorption erreicht wird, d. h. die Reaktion gemäß der Gleichung I verläuft vollständig
von links nach rechts. Gleichzeitig findet ein örtliches 15 ringen bestehen können, während der darüberliegende
Infreiheitssetzen von Schwefelwasserstoff gemäß der Raum 6 des Turmes leer ist. Die Zone 5 dient als
Reaktion nach der Gleichung II statt. Zum Schluß wird Absorptionszone, in welcher die Kohlensäure wirk-
das Schwefelwasserstoff enthaltende Gas mit frischer sam von herabfließender Sulfidlösung (A) absorbiert
Alkalisulfidlösung (A) gewaschen, wobei die Reaktion wird. Ein Teil der mit Kohlensäure gesättigten Lösung
gemäß der Gleichung III abläuft und die Hauptmenge ao (B) die sich im Sumpf des Absorptionstunnes 1 sam-
des Schwefelwasserstoffs alsBisulfid wieder absorbiert melt, kann mit Hilfe der Umwälzpumpe? über die
wird.
Die Steuerung der Reaktionsbedingungen erfolgt hauptsächlich durch Regelung der Zuflußmenden der
Alkalisulfidlösung (A) und des kohlensäurehaltigen 25 wobei in diesem Einlaß 9 ebenfalls eine Zerstäuber-Gases
in einem genauen Verhältnis zueinander sowie düse oberhalb der Füllkörperzone 5 angeordnet ist.
durch die pH-Wertüberwachung. Gewünschtenfalls Durch diese wird die rückgeführte Lösung versprüht,
kann eine auf kontinuierliches pH-Messen beruhende während die restliche Lösung (B) mittels der gleichen
automatische Regelung angewandt werden; es wurde Pumpe über die Leitung 12 zu einer weiteren Aufbejedoch
gefunden, daß es praktisch völlig genügend ist, 30 arbeitungsanlage geleitet wird. Statt dessen kann die
den Reaktionsverlauf durch weniger häufige pH-Wert-
Leitung 8 durch einen Einlaß 9, der oberhalb der Füllkörperzone angeordnet ist, in den mittleren Teil
des Absorptionstunnes 1 wieder eingeführt werden,
Messungen, z. B. nur einmal pro Tag, zu überwachen. Die Temperatur soll ebenfalls in einem für den Reaktionsvorgang
günstigen Bereich gehalten werden, beispielsweise zwischen 25 und 40° C.
Das erfindungsgemäße Verfahien kann entweder
einstufig oder in mehreren Stufen durchgeführt werden.
Durch die Erfindung wird insbesondere der Vorteil Lösung (B) auch mittels eines Überlaufes laufend aus
dem Sumpf des Absorptionstunnes 1 abgezogen werden.
Nach Durchströmen der Kohlensäureabsorptionszone 5, in welcher die Reaktionen gemäß den obenstehendein
Gleichungen I und II ablaufen, enthält das Gas neben einem Restgehalt an Kohlendioxyd auch
Schwefelwasserstoff. Dieses Mischgas steigt in den über der Zone 5 liegenden leeren Raum 6 des Ab
erzielt, daß man als Verfahrenserzeugnisse hochkon- 40 sorptiumsturmes auf, in welchem es mit der herabzentriertes
Schwefelwasserstoffgas und ein reines rieselnden frischen Sulfidlösung (A) ausgewaschen
wird, so daß der Hauptteil des Schwefelwasserstoff-
Alkalihydrokarbonat erhält, wobei diese Chemikalien sehr leicht wieder in die für die Sulfatcellulose-Gewinnung
erforderlichen Chemikalien umgewandelt werden können. Ein weiterer Vorteil liegt in der Einfachheit
dfcs Verfahrens sowie der leichten Steuerbarkeit, wobei eine hohe Qualität der Verfahrenserzeugnisse
gewährleistet ist. Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt darin, daß es sich
ohne Schwierigkeiten sowohl bei den sauren und neutraten Sulfidprozessen als auch bei den alkalischen
Sulfatprozessen durchführen läßt.
Eine besonders zweckdienliche Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht
aus einem am Kopf mit einem Einlaß für die Sulfidlösung und einem Gasablaß und am unteren
Teil mit einem Gaseinlaß und einem Auslaß für die gesättigte Lösung versehenen Absorptionsturm und ist
dadurch gekennzeichnet, daß im Bereich de* unteren
Hälfte des Turmes eine an sich bekannte mit absorptionsfördernden Füllkörpern gefüllte Zone vorgesehen
ist und daß der darüberliegende Raum des Turmes leer ist.
Nach einer besonders vorteilhaften Weiterbildung gehaltes des Gases von der Sulfidlösung (A) entsprechend
der oben stehenden Gleichung III wieder absorbiert wird. Das Gas steigt danach durch den
Tropfenabscheider 10 zum Kopf des Absorptionsturmes 1 und verläßt diesen über den Gasablaß 11.
Wird das erfindungsgemäße Verfahren mehrstufig durchgeführt, wird in vorteilhafter Weise ein Plattenturm
oder eine Kolonne mit mehreren Böden verwendet, wobei jede Platte bzw. jeder Boden eine Verfahrensstufe
darstellt. Die Anzahl der Platten oder Böden richtet sich somit nach dem gewünschten Absorptionsgrad. Die Arbeitsweise entspricht im übrigen der
oben beschriebenen Arbeitsweis;.
Im folgenden wird der durch die vorhegende Erfindung erzielbare technische Fortschritt an Hand von
einigen Vergleichsbeispielen zahlenmäßig belegt.
In dem veranschaulichten Absorptionsturm wurde die rohe Sulfidlösung (A), die von der Rückgewinnungsofenschmelze
einer Zellulosefabrik erhalten war, mit den Abgasen eines Sodarückgewinnungsofens
(A) enthielt 103 g/l
dieser Vorrichtung ist oberhalb der Füllkörperzone 65 behandelt. Die Sulfidlösung
ein Einlaß vorgesehen, der mit einer Einrichtung zum Natriumsulfid (Na2S) und 109 g/l Soda (Na2CO3).
Rückführen eines Teiles der gesättigten Lösung (B) Auf 1 cbm Sulfidlösung (A) verwendete man 496 Nm3
aus dem Turmsumpf verbunden ist. Abgas, das bei seinem Eintritt 12,06 «/0 Kohlendioxyd
und bei seinem Austritt aus dem Absorptionsturm 7,39 °/o Kohlendioxyd und 4,07% Schwefelwasserstofl
enthielt. Demnach hatte 1 m3 der Sulfidlösung (A) 22,2 Nma Kohlcndioxyd absorbiert, während 98,9°/o
ihres Schwefels als Natriumhydrogensulfid in der Lösung zurückgehalten und nur 1,1% als Schwefelwasserstoff
mit den Gasen entfernt wurden.
Im gleichen Turm wie gemäß Beispiel 1, jedoch völlig mit Füllkörpern angefüllt und daher die Durchführung
des Prozesses nur in einer einzigen Stufe gestattend, erfolgte der gleiche Absorptionsvorgang. Die
zu behandelnde Lösung (A) enthielt 112 g/l Na2S und
103 g/l Na2CO.,. Auf 1 nV» Lösung (A) wurden
334 Nm3 Abgas,' das 13,64% CO2 bei seinem Eintritt
und 10,99% CO2 und 1,31 % H2S bei seinem Austritt
aus dem Turm enthielt, verwendet. Somit hatte 1 m3 Lösung (A) lediglich 9,9 Nm3 CO2 absorbiert, so daß
nur 87% ihres Schwefels als Natriumhydrogensulfid in der Lösung zurückbehalten, wogegen 13% des
Schwefels als Schwefelwasserstoff mit dem Abgas verlorengingen.
Dieses Ergebnis beweist die entscheidenden Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens im Vergleich
mit den bisher üblichen Verfahren.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (2)
1. Verfahren zum Aufarbeiten von wäßrigen
Sulfidlösungen, insbesondere von bei der alkalischen Sulfatcellulose-Gewinnung anfallenden natriumsulfidhaltigen Grünlaugen, mittels im Gegenstrom geführter Kohlensäure oder eines kohlensäurehaltigen Gases, dadurch gekennzeichnet, daß man die Alkalisulfidlösung (A) ίο hinarbeitet, wird die Kohlensäureabsorption durch zunächst auf einer größtmöglichen Oberfläche bei die Sulfidlösung zu gering.
Sulfidlösungen, insbesondere von bei der alkalischen Sulfatcellulose-Gewinnung anfallenden natriumsulfidhaltigen Grünlaugen, mittels im Gegenstrom geführter Kohlensäure oder eines kohlensäurehaltigen Gases, dadurch gekennzeichnet, daß man die Alkalisulfidlösung (A) ίο hinarbeitet, wird die Kohlensäureabsorption durch zunächst auf einer größtmöglichen Oberfläche bei die Sulfidlösung zu gering.
einem eingestellten pH-Wert von 10 mit der Koh- Aus der schwedischen Patentschrift 162 692 ist das
lensäure oder dem kohlensäurehaltigen Gas so in sogenannte Mead-Verfahren bekannt, bei dem das
Berührung bringt, daß unter Bildung von Alkali- kohlensäurehaltige Gas in mehreren Stufen im Gegenhvdrosulfiden
und Alkalikarbonaten und nur ge- 15 strom zu der Sulfidlösung geführt wird, um annähernd
ringsten Mengen Schwefelwasserstoff die Kohlen- den Gesamtschwefel als Schwefelwasserstoff freizusäure
absorbiert wird und daß man anschließend
aus dem entstandenen Schwefelwasserstoff und
Kohlensäure enthaltenden Mischgas den Schwefelwasserstoff durch in Berührungbringen mit frischer Alkalisulfidlösung (A) unter Bildung von
Alkalihydrosulfiden auswäscht und gegebenenfalls
in an sich bekannter Weise ein Teil der bereits
behandelten Lösung (B) zu einem erneuten Absorptionsvorgang in die Kohlensäureabsorptions- 25 in Berührung gebracht wird, so daß der Hauptteil des zone zurückführt. Schwefelwasserstoffgehaltes des Gases absorbiert wird
aus dem entstandenen Schwefelwasserstoff und
Kohlensäure enthaltenden Mischgas den Schwefelwasserstoff durch in Berührungbringen mit frischer Alkalisulfidlösung (A) unter Bildung von
Alkalihydrosulfiden auswäscht und gegebenenfalls
in an sich bekannter Weise ein Teil der bereits
behandelten Lösung (B) zu einem erneuten Absorptionsvorgang in die Kohlensäureabsorptions- 25 in Berührung gebracht wird, so daß der Hauptteil des zone zurückführt. Schwefelwasserstoffgehaltes des Gases absorbiert wird
2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfah- und das Restgas in die Atmosphäre abgelassen werrens
nach Anspruch 1, bestehend aus einem am den kann.
Kopf mit einem Einlaß für die Sulfidlösung und Dieses bekannte Verfahren ist jedoch für eine voll-
einem Gasablaß und am unteren Teil mit einem 30 ständige Kohlensäuresättigung oder eine vollständige
Gaseinlaß und einem Auslaß für die gesättigte Umwandlung der Sulfide in Schwefelwasserstoff bestimmt
und daher für eine Vorsättigung mit Kohlensäure ungeeignet. Würde man versuchen bei diesen
bekannten Verfahren mit Vorsättigung mit Kohlensäure zu arbeiten, müßte man alle Gase zu der letzten
Stufe leiten, da es nachteilig ist, den gesamten Schwefelwasserstoff in einem Kohlensäure-Vorsättigungs
setzen. Der Schwefelwasserstoff wird zusammen mit dem Hauptteil der kohlensäurehaltigen Gase vor der
letzten Absorptionsstufe abgeführt. Zur Erhöhung des ao Schwefelwasserstoffgehaltes dieses Gasgemisches, das
zu einer Schwefelwasserstoffumwandlungsstufe geleitet wird, leitet man einen Teil der Gase der vorletzten
Absorptionsstufe zu der letzten Absorptionsstufe, in welcher die unbehandelte Sulfidlösung mit diesem Gas
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