DE2444102C2

DE2444102C2 - Verfahren zum Färben von Polyesterfasern

Info

Publication number: DE2444102C2
Application number: DE2444102A
Authority: DE
Inventors: Manfred Dipl.-Chem. Dr. 6710 Frankenthal Daeuble
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1974-09-14
Filing date: 1974-09-14
Publication date: 1978-12-21
Also published as: US4072465A; DE2444102B1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Färben von Polyesterfasern mit Dispersionsfarbstoffen bei Temperaturen über 100⁰C in wäßriger Flotte in Gegenwart eines Färbereihilfsmittels.

Es ist bekannt, daß Oxäthylierungsproduktc von organischen Verbindungen verschiedener Art wie Fettalkohole, Alkylphenole, Fettsäuren oder auch PoIypropylenglykole beim Färben von Polyesterfasern egalisierend wirken. Dies wird beispielsweise in den deutschen Auslegeschriften 1184 730, 12 80 805 und 86 499 beschrieben. Allerdings retardieren diese Produkte die verwendeten Farbstoffe sehr stark, so daß mit derselben Farbstoffmenge deutlich hellere Färbungen resultieren als beim Färben ohne Hilfsmittelzusatz.

Ferner können Färbcbeschleunigcr(Carrier) aller Art als Mittel zum Ausegalisieren von Färbungen verwendet werden, Sie verschlechtern jedoch die Lichtechtheit der Färbungen, wenn sie nach dem Färben nicht vollständig aus der Polye iterfaser entfernt werden. Bei einer Überdosierung schädigen sie die Reißfestigkeit der Faser und hellen die Färbungen auf.
In der DE-OS 16 19 489 wird die Verwendung einer Mischung von Oxäthylierungsprodukten, Salzen von Alkylbenzolsulfonsäuren und Alkoholen mit 3 bis 6 Kohlenstoffatomen als Emulgatorgemisch für verschiedene Carrier-Substanzen wie Benzoesäureester oder p-Chlorphenylglykoläther empfohlen. Es zeigte

ίο sich, daß diese Alkohole als Egalisiermittel wirkungslos sind. Sie werden in der genannten Veröffentlichung lediglich als Mittel zur Stabilisierung der Emulsionen

' typischer Carrier auf Aromatenbasis verwendet.

Aus der JP-OS 49-7580 ist die Verwendung von Acetessigsäureestem beim Färben von Polyesterfasern mit Dispersionsfarbstoffen bei Temperaturen über 100° C in wäßrigen Flotten bekannt. Die Acetessigsäureester und -derivate sollen dabei als typische Chelatbildner Katalysatoren desaktivieren, die bei

ίο der Herstellung von Polyestern verwendet werden und in den Polyesterfasern noch enthalten sind und den Farbausfal! beim Färben der Fasern nachteilig beeinflussen. Die Wirkungsweise der Acetessigsäureester und -derivate als Egalisiermittel ist jedoch unbefriedigend.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein wirtschaftliches Verfahren zum egalen Färben von Polyesterfasern unter Vermeidung der genannten Nachteile der bekannten Egalisiermittel zu entwickeln.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß bei dem eingangs beschriebenen Verfahren dadurch gelöst, daß man als Färbereihilfsmittel jeweils 7 bis 16 Kohlenstoffatome enthaltende aliphatische a) Ester aus Carbonsäuren und aliphatischen Alkoholen mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen, b) Nitrile oder c) Ketone einsetzt, wobei Acetessigsäureester und -derivate ausgenommen sind.

Als Färbereihilfsmittel sind diejenigen Verbindundüngen am wirksamsten, die eine gerade oder nur wenig verzweigte Kohlenstoffkette haben. Von den Verbindungen mit wenig verzweigter Kohlenstoffkette seien besonders diejenigen hervorgehoben, bei denen die Verzweigung aus höchstens einer Methyl- oder Äthylgruppe besteht. Geeignet sind die Ester der Carbonsäuren, die sich von aliphatischen Alkoholen mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen ableiten, beispielsweise die Methyl-, n- und iso-Propyl-, n- und iso-Butylester der önanthsäure, Caprylsäure, Pelargonsäure, Caprin-

5" säure, Undecansäure und LaurinszV.re, Essigsäure-, Propionsäure-, Buttersäure- und Valeriansäureester, deren Kohlenstoffzahl jeweils 7 bis 16 beträgt. Vorzugsweise verwendet man die Methyl- und Äthylester der Caprylsäure, Pelargonsäure und Caprinsäure.

Ferner sind auch Ester von Dicarbonsäuren wie Bernsteinsäure, Glutarsäure und Adipinsäure sehr gut geeignet, insbesondere Mischungen dieser Säuren. Die Dicarbonsäuren fallen z. B. bei der Oxidation von Cyclohesan zu Cyclohexanol und Cyclohexanon

fto als Nebenprodukte an. Die Dicarbonsäureester, deren Kohlsnstoffzahl zwischen 10 und 16 liegt, in erster Linie die Propyl- und Butylester, sind am wirksamsten, beispielsweise Bcrnsleinsäurcdibutylester, Glutarsäurcdi-n-butylcster, Glutarsäuredi-n-propylestcr, Adipin-

⁶^ säurcdi-n- und -iso-butylester, Adipinsäuredi-n-propylester und Dodecandisäurcdimcthylestcr.

Geeignete Nitrile sind beispielsweise Önanthsäurenitril, Caprinsäurenitril. Caprylsäurenitril. Pelargon-

säurenitril, Laurjnsäurenitril und Myristinsäurenitril, Ebenso eignen sich Dinitrile mit 10 bis 16 Kohlenstoffatomen, wie -v.w-Dodecandinitril,

Beispiele für erfindungsgemäß einzusetzende Ketone sind Äthylheptylketon, MethyloctyUceton, Äthylnonylkeion, Hexylmethylketon, Laurinmethylketon, Myristinmethyl- und Myristinäthylketon, Vorzugsweise verwendet man geradkettige aliphatische Ketone, bei denen sich der eine Alkylrest von einer Methyl- bzw, Äthylgruppe ableitet.

1000 Gewichtsteile der wäßrigen Flotte enthalten 0,3 bis 3, vorzugsweise 0,5 bis 2 Gewichtsteile der erfindungsgemäß einzusetzenden Verbindungen. Die erfindungsgemäß zu verwendenden Färbereihilfsmittel enthalten vorzugsweise 8 bis 14 Kohlenstoffatome.

Die 7 bis 16 Kohlenstoffatome enthaltenden aliphatischen Ester, Nitrile oder Ketone werden bei dem erfindungsgemäßen Verfahren vorzugsweise in emulgierter Form eingesetzt.

Als Emulgiermittel haben sich Mischungen von anionaktiven und nichtionogenen Tensiden am besten bewährt. Besonders wirksam sind als anionaktive Komponenten Alkali-, wie Natrium-, Kalium- oder Ammoniumsalze von Schwefelsäurehalbestern 2- bis 4fach oxäthylierter Fettalkohole mit 9 bis 18 Kohlenstoffatomen oder die entsprechenden Salze von Schwefelsäurehalbestern 2- bis 4fach oxäthylierter Alkylphenole mit 6 bis 12 Kohlenstoffatomen in der Alkylseitenkette oder von Alkylbenzolsulfonsäuren mit 6 bis 12 Kohlenstoffatomen in der Alkylseitenkette. Diese anionaktiven Tenside werden in Mengen von 2,5 bis 30, vorzugsweise 5 bis 20 Gewichtsprozent, bezogen auf die obengenannten aliphatischen Ester, Nitrile oder Ketone mit 7 bis 16 kohlenstoffatomen, eingesetzt.

Bei Dicarbonsäureestern und Din :rilen verwendet man als anionaktive Tenside besonders vorteilhaft Alkali- oder Aminsalze von Sulfosäuren geradkettiger Paraffine mit 15 bis 30 Kohlenstoffatomen, welche durch Verseifung niedrig sulfochlorierter Produkte (etwa 1 bis 1,5 Mol Sulfochlorid pro Mol Paraffin) erhalten wurden. Diese Verbindungen können etwa 0,5 bis 3 Mol organisch gebundenes Chlor enthalten, das durch Nebenreaktionen in die Kohlenstoffkette eingeführt wurde. Ferner sind Alkali- oder Aminsalze von Mono- und Diphosphorsäureestern der Anlagerungsprodukte von 2 bis 20 Molen Propylenoxid oder Äthylenoxid bei Dicarbonsäureestern sowie Mischungen dieser Mono- und Diester als anionaktive Komponenten verwendbar.

Als nichtionogene Tenside sind oxäthylierte Fettsäuren mit 5 bis 15 Molen Ä'.hyUnoxid oder oxäthyliertes Rizinusöl, das mit 30 bis 50 Mol Äthylenoxid umgesetzt ist, besonders gut geeignet. Die nichtionogenen Tenside werden in Mengen von 5 bis 40, vorzugsweise 10 bis 30 Gewichtsprozent, bezogen auf die erfindunjsgemäß einzusetzenden Färbereihilfsmittel, verwendet.

Die egalisierende Wirkung eines Egalisierhilfsmittels kann man dadurch testen, daß man vorgefärbtes Polyestermaterial mit ungefärbtem Material bei festgelegten Temperaturen eine bestimmte Zeil in einer Flotte behandelt, wel;he die zu prüfenden Produkte enthält. Dabei wandern die Farbstoffe, je nach Wirksamkeit des Egalisiermittel*, mehr oder weniger ausgeprägt vom gcf.irbten zum ungefärbten Material. Dieser Test zeigt die Fähigkeit eines Egalisiermittel·;, eine unegale Färbung nachträglich auszuegalisicrcn bzw. das Auftreten von Legalitäten _Von vornherein zu verhindern.

Die Emulsionen der erfindungsgemäß einzusetzenden Verbindungen zeigen dabei eine Egalisierwirkung,

s die der der bekannten Egalisiermittel überlegen ist. Außerdem besitzen sie keinen der für die bekannten Egalisiermittel genannten Nachteile, d. h„ sie retardieren kaum und beeinflussen praktisch nicht die Lichtechtheit der Färbungen und die Reißfestigkeit der

ίο Faser. Ferner wurde festgßstellt, daß der Tempeidturbereich, in dem Farbstoffe verschiedener Molekülgröße auf die Polyesterfasern aufziehen, in Gegenwart von Emulsionen der genannten erfindungsgemäßen Zusätze zu der Flotte viel eher gleichzeitig aufziehen als in deren Abwesenheit. Diese Eigenschaft ist für die Egalität der Färbung sehr wichtig; zudem kann die anschließende Verkochzeit abgekürzt werden, wenn die Farbstoffe von vornherein egal aufgezogen sind.
Texturierte Polyesterfasern besitzen vor allem zu Dispersionsfarbstoffen, die hoch sublimierechle Färbungen ergeben, oft unterschiedliche Affinitäten, so daß man beim Färben aus wäßriger Flotte streifige bzw. unruhige Färbungen erhält. Texturierte Polyesterfasern können jedoch mit den genannten Farbstoffen egal

*5 gefärbt werden, wenn man sie in einer wäßrigen Flotte bei Tempeiaturen von etwa 120 bis 135° C in Gegenwart der erfindungsgemäßen Zusätze färbt.

Unter Polyester sinJ hochpolymere Ester von aliphatischen oder vorzugsweise aromatischen Dicarbonsäuren, beispielsweise Terephthalsäure, und aliphatischen Diolen, beispielsweise Äthylenglykol, zu verstehen. Die Polyester können auch modifiziert sein, z. B. mit Sulfoisophthalsäure.

Mit einer «-fach oxäthylierlen Substanz ist das Addi-

tionsprodukt von η Mol Äthylenoxid an die Substanz gemeint.

Unter Ammoniumsalzen sind die Salze des Ammoniaks oder primärer, sekundärer oder tertiärer Amine zu verstehen, wobei die Summe der Liganden je eines Stickstoffatoms insgesamt mar.imal .78, vorzugsweise maximal 9 Kohlenstoffatome enthält.

In den folgenden Beispielen wird die egalisierende Wirkung der emulgieren aliphatischen Ester, Nitrile und Ketone mit 7 bis 16 Kohlenstoffatomen durch die obengenannten Ausegalisierversuche demonstriert. Dabei wird in einer blinden Flotte, die mindestens eine oder eine Mischung der emulgiertcn erfindungsgemäßen Zusätze oder das zu vergleichende Egalisiermittel gemäß dem Stande der Technik enthält, eine Probe ge-

färbter und ungefärbter Wirkware aus texturierten Polyesterfasern 1 Stunde bei einer Temperatur von 125°C behandelt. Der Effekt des geprüften Produkts im Vergleich zu dem von den bekannten Produkten kann am besten durch den Vergleich der Farbtiefe des

^5S ursprünglich ungefärbten Materials mit dem entsprechenden Ergebnis des Vergleichsbeispiels ermittelt werden.

Vergleichsbeispiel 1 nach DE-AS 11 84 730

10 Gewichtsteile Wirkware aus texturierten Polyesterfasern, gefärbt mit 0,1 Gewichtsteilen monobrcmertem l.S-Dihydroxy^S-diamino-anthrachinon, werden zusammen mit 10 Gewichtsteilen ungefärbter Wirkwaie aus demselben Material 1 Stunde bei 125⁰C mit 400 Volumenteilen einer wäßrigen Flotte behandelt, welche 0,2 Gewichtsteile 60 "„ige Essigsäure und 1,2 Gewichtsteile 1,4-Butandiolpentaglykoläther-steai insäureester enthält.

Pas zuvor gefärbte Material wird aufgehellt, während das ungefärbte Material nur wenig angefärbt wird,

Vergleichsbeispiel 2 nach DE-AS 12 80 805

tO Gewichtsteile Wirkware aus texturierten Polyesterfasern, gefärbt mit 0,2 Gewichtsteilen von dispergiertem l-Amino-(2-(4'-chlorphenoxy)-4-hydroxy-anthrachinon, werden zusammen mit 10 Gewichtsteilen ungefärbter Wirkw.ire aus demselben Material 1 Stunde bei 125°C mit 500 Volumentcilen einer wäßrigen Flotte behandelt, weiche 0,2 Gewichtsteile eines Anlagerungsproduktes von 2 Molen Äthylenoxid an 1 MoI Kokosfettsäure, 0,1 Gewichtsteil Polypropylenoxid vom Molgewicht 600, 0,1 Gewichtsteile Anlagerungsprodukt von 10 Molen Äthylenoxid an 1 MoINonylphenolundO.l GewichtsteileAnlagerungsprodukt von 30 Molen Äthylenoxid an 1 Mol Nonylpheuol enthält.

Das zuvor gefärbte Material wird etwas aufgehellt, während das zuvor ungefärbte Material nur wenig angefärbt wird.

Vergleichsbeispiel 3 nach Beispiel 2 der DE-AS 12 96 499

10 Gawichtsteile Wirkware aus texturierten Polyesterfasern, gefärbt mit 0,3 Gewichtsteilen 4-(p-Toluidino)-l-hydroxyanthrachinon und 10 Gewichtsteile ungefärbter Wirkware aus demselben Material werden 1 Stunde bei 125°C in 500 Volumenteilen einer Fiottc behandelt, welche 0,16 Gewichtsteile Anlagerungsprodukt von 10 Molen Äthylenoxid an Nonylphenol und 0,09 Gewichtsteile Ölsäurehexaglykolester enthäk.

Vergleichsbeispicl 4 gemäß DE-OS 16 19 489

10 Gewichtsteile Wirkware aus texturierten Polyesterfasern, gefärbt mit 0,2 Gewichtsteilen des Farbstoffs <ier Formel

werden zusammen mit 10 Gewichtsteilen ungefärbter Wirkware aus demselben Material 1 Stunde bei 125⁰C mit 500 Volumenteilcn einer wäßrigen Flolte behandelt, welche 0,7 Teile n-HexanoI, 0,15 Teile Anlagcrungsprodukt von 6 Molen Äthylenoxid an Ölsäure und 0,15 Teile Diäthanolaminsalz des Schwefelsäurchalbcsters eines Anlagerungsproduktes von 3 Molen Äthylenoxid an n-Dodecylalkohol enthält.

Das zuvor gefärbte Matciial wird nur wenig aufgehellt, während das zuvor ungefärbte Material relativ schwach angefärbt wird.

Die nun folgenden Beispiele dcmonstiicrcn cliis crfindungsgcmäfjc Verfahren:

Beispiel 1 10 Gcwichtsteüp Wirkware aus texturierten Polyesterfasern, gefärbt mit 0,3 Gewichtsteilen monobromierten I.S-Pihydroxy^S-cliarnino-Hnthrachinon, werden zusammen mit 10 Gewiclusteilen ungefärbter Wirkware aus demselben Material 1 Stunde bei ]25^r'C mit 500 Volumenteilen einer Flotte behandelt, welche 0,8 Gewichtsteile Caprylsäuremethylester, 0,2 Gewichtsteile Anlagerungsprodukt von 40 Molen Äthylenoxid an Rizinusöl, 0,51 Gewichtsteile Natriunr.alz des Schwefelsäurehalbesters eines Anlagerungspro-

iD duktcs von 2 Molen Äthylenoxid an n-Decyla!kohol und 0,1 Gewichisteile Eisessig enthält.

Das zuvoi gefärbte Material wurde deutlich aufgehellt, das zuvor ungefärbte Material deutlich tiefer angefärbt als bei dem Vergleichsbeispiel 1.

Wiederholt man Beispiel 1, setzt jedoch an Stelle des monobromierten 1,5-Dihydroxy-4,8-diamino-anthrachinons die in den Vergleichsbeispiclen 2 bis 4 angegebenen Farbstoffe ein, dann erhältman in jedem Falleine wesentlich tiefere Anfärbung des zuvor ungefärbten

jo Materials, als dies in den Vercleichsbeispielen der Fall ist.

B e i s ρ i e ! 2

10 Gewichtsteile Webware aus Polycstei fasern, gefärbt mit 0.3 Gewichtsteilen monobromicriem 1,5-Dihydroxy-4,8-diamino-anihrachinon, werden zusammen m.; 10 Gewichtsteilen Webware aus demselben Material 1 Stunde bei 125'C in 500 Volumcnicilen einer wäßrigen Lösung behandelt, welche 0,7 Gewichts'.eile Caprylsäurenitril, 0,15 Gewichisteile Anlagerungsprodukt von 7 Molen Äthylenoxid an Ölsäure und 0,1 Gcwichtstcilc Natriumsalz des Schwefelsäurehalbesters eines Anlagerungsproduktes von 4 Molen Älhylcnoxid an Octylphenol sowie 0,1 Gewichtsteile Eisessig enthält. Das zuvor gefärbte Material wird deutlich aufgehellt und das zuvor ungefärbte Material wesentlich stärker angefärbt als die Materialien, die im Vergleichsbeispiel I beschrieben sind.

Verkocht man das in den Vergleichsbcispielen 2 bis 4 beschriebene gefärbte Material mit ungefärbtem bei einer Temperatur -on 125" C in Gegenwart der in Beispiel 2 beschriebenen Färbcreihilismittcl, so erzielt man Effekte, die wesentlich besser sind als die bei den genannten Vergleichsbcispielen erhaltenen.

Beispiele 3 bis 6

Beispiel 1 wird wiederholt, jedoch verwendet man an Stelle des dort genannten Caprylsäutcmcthylestcrs

Caprinsäurcäthylestcr,
Önanthsäurcäthylestcr,
Ünanthsäuremcthylcster und
Caprinsäuremcthylester,

so erhält man in allen Fällen eine sehr gute Egalisicrwirkung, die wesentlich besser ist als die in den Veiglcichsbcispielen erhaltene.

Beispiel 7

10 GewichtsteileWirkwarcaus texturierten Polyesterfasern, gefärb' mit 0.3 Gewichtsteilen monobromicrtcm !,S-Dihydioxy^.S-diamino-anthrachinon, werden zusammen mit IO (jewichtstcilen ungcfäibter Wirkware 1 Stunde bei 125 C mit 500 Volumc-nlei/en einer Flolte behandelt, welche. 1 Gcwiehtsleil Adipinsäuredi-n-'ou-'^stylestcr, 0,15 Gewiehtstcilc des Anlagerungsprodukts von 40 Molen Ä'hylenoxid an Rizinusöl, 0,1 Gewichtsteile des Anlagerungsprodukts von i0 Molen Äthylenoxid all Talufettsäiiri· und 0 1 'S Cipwirhlstrilr N.-itriiim-

salz einer 5 Gewichtsprozent organisches Chlor enthaltenden Monosulfosäure eines C^-Cm-P
sches sowie 0,1 Gewichtsteile Eisessig enthält.

Es resuliert eine deutliche Anfärbung des zuvor ungefärbten Materials, die deutlich tiefer ist als bei dem entsprechenden Vergleichsversuch 1.

Beispiel 8

10 Gewichtsteile Wirkware aus texturierten Polyesterfasern, gefärbt mit 0,3 Gewichtsteilen Azofarbstoff aus diazotiertem l-Amino-Z^-Dinitro-ö-Brom-Benzol gekuppelt auf 2-Mcthoxy-5-Acetamino-N-/?- Propionitril-/?-Hydroxyäthvl-Anilin. werden mit 10Gewichtsteilen ungefärbtem Material 1 Stunde bei 130⁰C in 500 Volumenteilen einer Motte verkocht, die 1 Gott ichtsteil Di-n-Butylestcr eines Dicarbonsäuregcmisches aus 20"„ Bernsteinsäure, 50",', Glutarsäure und 30",, Adipinsäure, 0,1 Gewichtsteile des Anlagerungsprodiikts von 40 Molen Äthylenoxid an Rizinusöl. 0,1 Gewichtsteile des Anlagerungsprodukts von 5Molen Äthylenoxid an Ölsäure, 0,1 Gewichtsteile des Natriumsalzes einer 10 Gewichtsprozent organisch gebundenes Chlor enthaltenden Monosulfonsäure des C₁₉-C₁₀-n-Paraffins, 0,1 Gewichtsteile des Natriumsalzes des Monophosphorsäureesters eines Anlagerungsprodukts von 5 Molen Äthylenoxid und 10 Molen PropyEenoxid an Kokosfettalkohol und 0,05 Geuichtstcile Eisessig enthält.

Es resultiert eine deutliche Anfärbung des zuvor ungefärbten Materials, während mit den in den Vergleichsbeispielen 1 bis 4 genannten Mitteln nur eine schwache Anfärbung des ungefärbten Materials erzielt wird.

Analoge Ergebnisse erhält man auch mit dem Diisobutylester und dem Di-n-propylester sowie einem gemischten Ester aus 1 Mol n-Propanol und 1 Mol n-Butanol des in Beispiel 8 genannten Dicarbonsäuregemisches.

Außerdem wurden folgende Produkte als Egalisierhilfsmittel geprüft:

Buttersäurebutylester,
Buttersäurekobutvlester,

Essigsäure-2-äthylhcxylester.

Essigsäurehexylester F.ssigsäure-n-cetylesier, Essigsäure-n-nonylester, Propionsäure-2-äthylhexy tester.

Propionsäure-n-hexylester.

Propionsäure-n-heptylester, Propionsäure-n-nonylester,

Propionsäure-n-octylester, ίο Propionsäure-n-decylestcr.

Propionsäurc-2-mcthyloctylcster.

Caprinsäure-n-propv tester.

Ca prinsäure-bu tv tester.

Ca pry lsäure-n-prop\ tester. Caprylsäure-isoprupvlestei.

Capronsäure-ätli) tester, Capronsäurc-metIn tester.

Laiiriiisäure-methvlcster.

¹ indecvlsäurc-metlivlester, Ocnanihäüurcnitril, Caprinsäurenitrii.

Undec^'· .drenitril.

Laurinsäurenitril, Dibutylketon,
Dip .'.tylketon,

Hexylpentylkeion, Heptylmethylketon ;]exyltr:thylketon Octylmethylketon, Nonylmethylketon.

2-Methylheptanon-d, Äthylheptylketon.

Sämtliche obengenannten Vcrbiiulunjen wurdcr an Stelle des in Beispiel 1 bcschriehenoii Capyrylsäure· mcthylesters eingesetzt. DieVerfahrensvorschriftwurd«

nicht Geändert. Die Egalisierwirkung der obengenann ten Verbindungen war etwas schwächer als die der ii den Beispielen 1 bis d beschriebenen erfindurgsg-

mäßen Zusätze, jedoch weit besser als die in den V.r gleichsbeispielen erhaltenen.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Färben von Polyesterfasern mit DispersionsfarbstofTen bei Temperaturen über 100° C in wäßriger Flotte in Gegenwart eines Färbereihilfsmittels, dadurch gekennzeichnet, daß man als Färbereihilfsmittel jeweils 7 bis 16 Kohlenstoflatome enthaltende aliphatische a) Ester aus Carbonsäuren und aliphatischen Alkoholen mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen, b) Nitrile oder c) Ketone einsetzt, wobei Acetessigsäureester und -derivate ausgenommen sind.

2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß 1000 Gewichtsteile der wäßrigen Flotte 0,3 bis 3 Gewichtsteile des jeweils 7 bis 16 Kohlenstoffatome enthaltenden aliphatischen Esters, Nitrils oder Ketons enthalten.

3. Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man aliphatische Verbindungen mit gerader Kohlenstoffkeite oder maximal einer Methyl- oder Äthylverzweigung einsetzt.

4. Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man zusätzlich Mischungen nicht ionogener und anionaktiver Verbindungen als Emulgatoren einsetzt.

5. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als nicht ionogene Tenside 5- bis 15fach oxäthylierte ungesättigte Fettsäuren oder ebenso oxäthylierte Gemische gesättigter und ungesättigter Fettsäuren und/oder Anlagerungsprodukte von 30 bis 50 Molen Äthyienoxid an Rizinusöl verwendet werden.

6. Verfahren gemäß Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man als anionaktive Tenside Natrium, Kalium oder organische Aminsalze von Schwefelsäurehalbestern 2- bis 4fach oxäthylierter Fettalkohole mit 9 bis 18 Kohlenstoffatomen, die entsprechenden Salze von Schwefelsäurehalbestern 2- bis 4fach oxäthylierter Alkylphenole mit 6 bis 12 Kohlenstoffatomen in der Alkylseitenkette oder von Alkylbenzolsulfonsäuren mit 6 bis 12 Kohlenstoffatomen in der Alkylseitenkette verwendet.