DE2442574A1 - Verfahren zur herstellung von polyvinylchlorid unter vermeiden von vinylchlorid-emissionen durch diskontinuierliche polymerisation in suspension - Google Patents

Verfahren zur herstellung von polyvinylchlorid unter vermeiden von vinylchlorid-emissionen durch diskontinuierliche polymerisation in suspension

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DE2442574A1 DE2442574A DE2442574A DE2442574A1 DE 2442574 A1 DE2442574 A1 DE 2442574A1 DE 2442574 A DE2442574 A DE 2442574A DE 2442574 A DE2442574 A DE 2442574A DE 2442574 A1 DE2442574 A1 DE 2442574A1
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Description

Verfahren zur Herstellung von Polyvinylchlorid unter Vermeiden von Vinylchlorid-Einissionen durch diskontinuierliche Polymerisation in Suspension
Die Herstellung von Polyvinylchlorid durch diskontinuierliche
Polymerisation in wäßriger Suspension in Gegenwart von monomerlöslichen Katalysatoren und Suspensionsstabilisatoren ist wohlbekannt.
Bei der großtechnischen Durchführung dieser Verfahren war es
früher notwendig, daß nach Beendigung eines Polymerisationsvorganges der Kessel zwecks Reinigungsarbeiten bestiegen wurde. Die störenden Wandanbackungen wurden dann mit Druckwassergeräten
und/oder Spachtel beseitigt.
Die Entwicklung automatisch arbeitender hydrodynamischer Reinigungsgeräte, welche auch während der Standseiten mit dem Polymerisationskessel druckfest verbunden blsiberi und im Bedarfsfalle in den Kessel eingefahren werden können (vgl. OE-PS 305 724), machte die Reinigungsarbeiten von Hand und somit das Besteigen des Kessels entbehrlich.
Trotz dieser neueren technischen Hilfsgeräte war es bei der
Suspensionspolymerisation bislang noch unumgänglich, nach Beendigung jedes Polymerisationsvorganges den Polymerisationskessel zu öffnen.
Da bei der Suspensionspolymerisation öllösliche, d.h. nicht wasserlösliche Katalysatoren eingesetzt werden, ist es nicht möglich.
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diese in wäßriger Lösung in den Kessel einzugeben. Versuche einer Eingabe der Katalysatoren durch die Vinylchlorid-Leitung führten zu unkontrollierten Polymerisationen mit Verstopfungen der Leitung.
Man war daher darauf angewiesen, zum Zwecke der Eingabe der monomerlös liehen Katalysatoren den Kessel zu öffnen und eine manuelle Beschickung mit dem Katalysatorsystem vorzunehmen.
Dabei ist jedoch zu bedenken, daß die Operation des Öffnens eines größeren Polyrnerisationskessels sehr zeitraubender Vorbereitungen und nachgeschalteter Maßnahmen bedarf und vor allem, daß trotz sorgfältiger Vorbereitungen beträchtliche Vinylchlorid-Emissionen unvermeidbar sind.
Die für den Öffnungsvorgang eines Polymerisationskessels insgesamt notwendigen Maßnahmen bestehen darin, daß nach Abpumpen der Polymerisatsuspension durch Anlegen von Vakuum zunächst das Vinylchlorid abgezogen wird? daraufhin erfolgt durch Zufuhr von Stickstoff oder Luft Druckausgleich. Der Kessel kenn sodann geöffnet und die Beschickung mit Katalysator durchgeführt werden. Anschließend muß zur Beseitigung von Stickstoff oder .Luft der Polymerisationskessel wieder evakuiert werden; erst dann kann die Eingabe von Vinylchlorid für den nächsten Polymerisationsansatz erfolgen.
Bei einem der, nunmehr bereits gebräuchlichen, Polymerisationskesseln von 200 m Rauminhalt erfordern diese mit der Prozedur des Öffnens verbundenen Maßnahmen beispielsweise 3 Stunden, was einen erheblichen Anteil an der für einen Polymerisationscyclus insgesamt notwendigen Zeit bedeutet.
Vor allem muß aber bedacht, werden, daß das nach der Beschickung mit Katalysator im Kessel noch anwesende Gemisch aus Stickstoff bzw. Luft und geringen Mengen Vinylchlorid in die Atmosphäre
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abgeblasen werden muß, da eine Trennung des Gasgemisches technisch zu aufwendig wäre. Auf diese Weise gelangen beispielsweise aus einem Kessel mit 200 m Rauminhalt vor jedem neuen Polymerisationsansatz bis zu lOO "kg monomeres Vinylchlorid in die Atmosphäre.
Diese Nachteile der älteren Verfahrensweise werden überwunden durch ein Verfahren zur Herstellung von Polyvinylchlorid unter Vermeiden von Vinylchlorid-Emissionen durch diskontinuierliche Polymerisation in wäßriger Suspension in Gegenwart monomerlöslicher Katalysatoren und üblicher Suspensdonsstabilisatoren in Polymerisationskesseln von wenigstens 40 m Rauminhalt, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Einspeisung des Katalysators über eine Schleuse innerhalb der Vinylchlorid-Zuleitung erfolgt, der Raum zwischen Schleuse und Absperrorgan vor der Eingabe des Katalysators in die Schleuse mit Wasser ausgefüllt und der Polymerisationskessel ggf. in an sich bekannter Weise zwischen den Polymerisat ionsvorgängen vollautomatisch hydrodynamisch gereinigt wird, wobei der Polymerisationskessel auch zwischen den Polymerisationsvorgängen ungeöffnet verbleibt. Zweckmäßigerweise werden ggf. vorhandene Hohlräume hinter der Dichtfläche des Absperrorgans, wie sie beispielsweise bei normalen Kugelh ahnen und Schiebern vorkommen, mit Druckwasser beaufschlagt, dessen Druck größer ist als der im Polymerisationskessel und in der Vinylchlorid-Zuleitung herrschende höchste Druck.
In bevorzugter Ausführungsform des Verfahrens arbeitet man unter Vermeiden von Wandanbackungen.
Es war nicht ohne weiteres zu erwarten, daß die Einspeisung des Katalysators über eine Schleuse in der Vinylchloridleitung im großtechnischen Maßstabe störungsfrei gelingen würde. Es war vielmehr, auch bei Absicherung des Raumes zwischen Schleuse und Absperrorgan, zu erwarten, daß während der Eingabe des Vinylchlorids in den Polymerisationskessel die bei Durchfließen der Schleuse sich bildende konzentrierte Lösung von katalysator in Vinylchlorid zu unkontrollierten Polymerisationsvorgängen führen würde, so daß in dem der Schleuse nachfolgenden Leitungsteil und
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vor allem dem Tibs pe rr organ Polyvinylchloridanbackungen und schließlich Verstopfungen auftreten würden.
Die Abbildung zeigt eine Schleuse (2), die durch eine Leitung (3) mit dem Polymerisationskessel (1) verbunden ist. Über Leitung (4), Schleuse (2) und Leitung (3) wird Vinylchlorid in den Polymerisationskessel (1) eingeführt. Schleuse (2) ist oben mit einem mit einer passenden Schnellschlußvorrichtung versehenen Stutzen (5) ausgerüstet. Ferner geht von der Schleuse (2) oben ein Leitungsstrang (6) ab, an dem neben einer Ausgleichsleitung (7) weitere Leitungen (8) für Spülen, Evakuieren usw. angebracht sind. Absperrorgan (9) und (lO) erlauben es, die Schleuse (2) von den Vinylchlorid führenden Anlageteilen (1) und (4) zu trennen, damit über Stutzen (5) Katalysatoren und andere Zusatzstoffe in die Schleuse (2) eingefüllt werden können.
Al.; Absperrflüssigkeit dient vorzugsweise Wasser. Als Absperrflüssigkeit wäre jedes flüssige Medium verwendbar, das schwerer.ist als flüssiges Vinylchlorid und der Katalysator, nicht mischbar ist mit Vinylchlorid, den Katalysator nicht löst und bei der Polymerisation nicht stört.
Absperrorgane mit Hohlräumenhinter der Dichtung, wie beispielsweise Schieber normaler Bauart oder Kugelhähne normaler Bauart, d.h. mit sogenanntem Totraum,müssen im Hohlraum mit Druckwasser beaufschlagt werden. Während eines Öffnungs- und Schließvorganges strömt somit die Sperrflüssigkeit in die Rohrleitung (3) hinein und verhindert so das Eindringen von Katalysator und Vinylchlorid in den Hohlraum hinter der Dichtung. Die Zulaufleitung des Sperrwassers muß so dimensioniert sein, daß der Druck des als Sperrflüssigkeit dienenden Wassers in den Hohlräumen auch bei Öffnen und Schließen höher als der Druck in Leitung (3) ist. Damit wird verhindert, daß Katalysator und Vinylchlorid in die Hohlräume gelangen und dort Polymerisation bewirken. Außerdem hat sich beim Einsatz von Absperforganen ohne Hohlraum hinter der Dichtung, also z.B. KugelhShnen ohne Totraum gezeigt, daß man Polymerisa-
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tion an unerwünschten Stellen, wie Hohlräumen, Absätzen, Ecken mit Sicherheit nur dann vermeidet, wenn man über dem Absperrorgan eine Wasserschicht ausreichender Höhe vorlegt, bevor der Katalysator in die Schleuse eingebracht wird. Das heißt, es muß durch die Höhe bzw. Länge der Wassersäule gewährleistet sein, daß der Öffnungsvorgang des Absperrorgans sicher beendet ist, solange noch Wasser durchströmt und bevor das Katalysator-Vinylchlorid-Gemisch das Absperrorgan beginnt zu durchströmen.
Bei der Polymerisation von Vinylchlorid in Suspension entstehen üblicherweise Wandanbackungen, so daß nach jedem Ansatz eine Reinigung vorgenommen werden muß. Um das Öffnen des Polymerisationskessels vermeiden zu können, bedient man sich automatisch arbeitender hydrodynamischer Reinigungsgeräte, wie beispielsweise in der OE-PS 305 724 beschrieben. Solche hydrodynamischen Reinigungsgeräte bleiben, auch während der Standzeiten, druckfest mit dem Reaktor verbunden; sie können beispielsweise oberhalb des Rückflußkühlers angeordnet sein und bei Inbetriebnahme durch einen im Rückflußkühler befindlichen Schacht in den Polymerisationskessel eingefahren werden (OE-PS 305 724, Anspruch 5).
Es ist jedoch auch besonders empfehlenswert, Maßnahmen zu treffen, durch welche Wandanbackungen praktisch völlig vermieden werden. Solche Maßnahmen sind beispielsweise in der deutschen Patentanmeldung P 24 05 978.7 beschrieben und bestehen in der Verwendung von Polymerisationskesseln, deren Oberflächen von Innenwandungen und von im Kessel befindlichen Armaturen und Kühlern aus Nickel bestehen. Bei Anwendung solcher Maßnahmen wird auch der Reinigungsaufwand erheblich reduziert werden.
Geeignete Druckkessel zur Durchführung der Polymerisation haben einen Rauminhalt von wenigstens 40, vorzugsweise lOO m . Besonders geeignet sind Kessel von 200 m Rauminhalt. Die Druckkessel
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(Polymerisationskessel) haben i.a. eine technisch übliche Normalkesselforrn. Bedingt durch die Größe des Kessels wird das Rührorgan vom Boden her angetrieben. Zweckmäßigerweise enthält der Polymerisationskessel einen Rückflußkühler, da bei den infra ge kommenden Kesselgrößen die Kühlung durch die Kesselwand i.a. nicht zur Abführung der Polymerisationswärme ausreicht wenn bei ausreichend großer Polymerisationsgeschwindigkeit gearbeitet werden soll.
Das Aufheizen des Polymerisationsansatzes wird zweckmäßig durch direkte Dampfeinspeisung vorgenommen, wie sie in der DT-OS 2 257 025 beschrieben ist.
Die Polymerisationsternperatur ist abhängig vom gewünschten K-Wert und kann zwischen 40 und 70 C liegen. Der Polymerisationsdruck beträgt der Temperatur entsprechend 6 bis 12 atü.
Das "terhaltnis Wasser zu Vinylchlorid kann von 1 : 1 bis 2:1 betragen.
Die Polymerisation kann mit üblichen Suspensionsstabilisatoren durchgeführt werden. Geeignet sind beispielsweise: Polyvinylalkohol bzw. teilverseiftes Polyvinylacetat, Cellulosederivate wie Celluloseäther und -mischäther, z.B. Methyl-, Hydroxyäthyl-, Hydroxypropyl-, Methylhydroxypropyl·; Carboxymethylcellulose; Styrol-MaIeinsäureanhydrid-Copolymere, PolyacryIs äurederivate, Polyvinylpyrolidon sowi^ Gelatine.
Die Katalysatoren können grundsätzlich in Phlegmatisierungsmittel, wie z.B. Tuluol, gelöst 04er in fester Form in die Schleuse eingegeben werden. Es lassen sich z.B. einsetzen: organische Peroxide wie Diacetyl-, Acetylbenzoyl-, Dibenzoyl-, Dilauroyl-, 2,4-Dichlorbenzoyl, Perester, wie tert.-Propylperacetat, tert,-
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Butylperacetat, tert.-Butylperoctoat, tert.- Butylperneodecanoat, tert.-Butylperpivalat, Dialkylperoxydicarbonate v>rie Diisopropyl-, Diäthylhexyl-, Dicyclohexyl-, Diäthylcyclohexyl-, Dicetyl-, Di-tert.-butylcyclohexylperoxydicarbonat, Azoverbindungen wie Azodiisobuttersäuredinitril, Azobisdirnethylvalerodinitril und schließlich gemischte Anhydride organischer SuIfopersäuren und Carbonsäuren, wie beispielsweise Acetylcyclohexylsulf onylperoxid.
Die Katalysatoren können allein oder in Mischung angewandt werden, wobei mnη übliche Mengen von 0,01 bis 3 Gewichtsprozent, vorzugsweise 0,Ol bis 0,3 Gewichtsprozent, bezogen auf Monomere, einsetzt·
Beispiel 1
In einem 200 m -Polymerisationskessel, der unter Vinylchloridiiberdruck steht, werden die in Wasser gelösten Suspensionshilfsmittel sowie vollentsalztes Wasser gepumpt. Das Leitungsstück (3) zwischen. Absperrorgan (Schieber) (9) und Schleuse (2) wird mit V7asser aufgefüllt. Über die Öffnung (5) der von Vinylchlorid-frei-
n Schleuse von lOO 1 Rauminhalt wird der Katalysator gefüllt. rj.ich dom Schließen der Schleusenöffnung (5) werden die Absperrorgane (9 und 10) zum Polymerisationskessel (1) und zur Schleuse (2) geöffnet und der Polymerisationskessel mit Vinylchlorid beschickt. Der Druck in der Vinylchloridzuleitung (3) beträgt 11 atü? der Wasserdruck auf dem Hohlraum des Absperrorgans (9) beträgt 16 atü. Nach Beendigung der Vinylchlorid-Dosierung wird das Absperrorgan (10) zur Schleuse (2) geschlossen, der Schieber in der Druckausgleichsleitung (7) für kurze Zeit geöffnet und dann das Absperrorgan (9) zum Polymerisationskessel geschlossen. Der Polymerisat ionskessel wird durch direkte Aufheizung mit Wasserdampf auf die Polymerisationstemperatur gebracht. Die Schleuse wird evakuiert und das Vakuum mit Stickstoff ausgeglichen. Die Schleuse ist dann bereit zum Befüllen für den nächsten Polymerisationsansät;.'..
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BAD ORIGINAL
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Wenn die Polymerisation im Polymerisationskessel beendet ist und der Druck auf ca. 4 atü abgefallen ist, wird die Suspension abgepumpt. Der leere Polymerisationskessel hat einen leichten Vinylchlorid-Überdruck von ca. 1 bis 2 atü. Dann erfolgt der Reinigungsprozeß. Das Reinigungswasser wird einer separaten JSntgasungskolonne zugeführt, gesammelt und wieder eingesetzt.
Beispiel 2 (Vergleichsbeispiel)
In einem 200 m -Polymerisationskessel werden bei geöffnetem Mannloch die in Wasser gelösten Suspensionshilfsmittel und vollentsalztes Wasser gepumpt. Über das Mannloch werden die Katalysatoren in den Polymerisationskessel eingegeben. Dann wird der Polymerisationskessel geschlossen und mit 3 atü Stickstoff eine Dichtigkeitsprüfung durchgeführt. Dies dauert 40 Minuten. In 40 Minuten 'wird entspannt und auf 150 Torr evakuiert, Vinylchlorid in den Polymerisationskessel dosiert und der gesamte Inhalt des Polymerisationskessels durch direkte Aufheizung mit Wasserdampf auf die gewünschte Polymerisationstemperatur gebracht. Nach Beendigung der Polymerisation wird die Suspension abgepumpt, der Polymerisationskessel in 60 Minuten auf 100 Torr evakuiert, und in 30 Minuten das. Vakuum mit Stickstoff ausgeglichen. Um den Polymerisationskessel völlig frei von Vinylchlorid zu machen, wird nochmal mit 3 atü Stickstoff aufgedrückt und in die Atmosphäre entspannt. Im Bedarfsfall wird dieser Vorgang wiederholt. Nun kann das Mannloch geöffnet werden.
Gegenüber Beispiel 1 entstehen durch die Operation des Öffnens des Polymerisationskessels zusätzlich Rüstzeiten von ca. 170 Minuten. Zudem gelangen mindestens lOO kg monomeres Vinylchlorid in die Atmosphäre.
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Claims (3)

2ΛΛ257 4 O.Z.2824 4.9.1974 Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von Polyvinylchlorid unter Vermeiden von Vinylchlorid-Emissionen durch diskontinuierliche Polymerisation in wäßriger Suspension in Gegenwart monomerlös1icher Katalysatoren und üblicher Suspensionsstabilisatoren in Polymerisationskesseln von wenigstens 40 m Rauminhalt,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Einspeisung des Katalysators über eine Schleuse innerhalb der Vinylchlorid-Zuleitung erfolgt, der Raum zwischen Schleuse und Absperrorgan vor der Eingabe des Katalysators -in die Schleuse mit Wasser ausgefüllt und der Polymerisationskessel ggf. in an sich bekannter Weise zwischen den Polymerisationsvorgängen vollautomatisch hydrodynamisch gereinigt wird, wobei der Polymerisationskessel auch zwischen den Polymerisationsvorgängen ungeöffnet verbleibt. .
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß
ggf. vorhandene Hohlräume hinter der Dichtfläche des Absperrorgans mit Wasser gefüllt sind, dessen Druck größer ist als der im Polymerisationskessel und in der Vinylchlorid-Zuleitung herrschende höchste Druck. -
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, ■ dadurch gekennzeichnet, daß man unter Vermeiden von Wandanbackungen arbeitet.
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