DE2441447B2 - Verfahren zur adsorptiven Trennung von neben Stickstoff wenigstens Sauerstoff enthaltenden Gasgemischen - Google Patents
Verfahren zur adsorptiven Trennung von neben Stickstoff wenigstens Sauerstoff enthaltenden GasgemischenInfo
- Publication number
- DE2441447B2 DE2441447B2 DE2441447A DE2441447A DE2441447B2 DE 2441447 B2 DE2441447 B2 DE 2441447B2 DE 2441447 A DE2441447 A DE 2441447A DE 2441447 A DE2441447 A DE 2441447A DE 2441447 B2 DE2441447 B2 DE 2441447B2
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- nitrogen
- gas
- adsorber
- molecular sieve
- stage
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
- B01D53/02—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography
- B01D53/04—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography with stationary adsorbents
- B01D53/047—Pressure swing adsorption
- B01D53/0476—Vacuum pressure swing adsorption
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
- B01D53/02—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography
- B01D53/04—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography with stationary adsorbents
- B01D53/047—Pressure swing adsorption
- B01D53/0473—Rapid pressure swing adsorption
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/04—Purification or separation of nitrogen
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2253/00—Adsorbents used in seperation treatment of gases and vapours
- B01D2253/10—Inorganic adsorbents
- B01D2253/116—Molecular sieves other than zeolites
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2253/00—Adsorbents used in seperation treatment of gases and vapours
- B01D2253/25—Coated, impregnated or composite adsorbents
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2256/00—Main component in the product gas stream after treatment
- B01D2256/10—Nitrogen
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2257/00—Components to be removed
- B01D2257/10—Single element gases other than halogens
- B01D2257/104—Oxygen
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2257/00—Components to be removed
- B01D2257/50—Carbon oxides
- B01D2257/502—Carbon monoxide
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2257/00—Components to be removed
- B01D2257/80—Water
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2259/00—Type of treatment
- B01D2259/40—Further details for adsorption processes and devices
- B01D2259/40001—Methods relating to additional, e.g. intermediate, treatment of process gas
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2259/00—Type of treatment
- B01D2259/40—Further details for adsorption processes and devices
- B01D2259/40011—Methods relating to the process cycle in pressure or temperature swing adsorption
- B01D2259/40035—Equalization
- B01D2259/40037—Equalization with two sub-steps
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2259/00—Type of treatment
- B01D2259/40—Further details for adsorption processes and devices
- B01D2259/40011—Methods relating to the process cycle in pressure or temperature swing adsorption
- B01D2259/40058—Number of sequence steps, including sub-steps, per cycle
- B01D2259/40062—Four
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2259/00—Type of treatment
- B01D2259/40—Further details for adsorption processes and devices
- B01D2259/40011—Methods relating to the process cycle in pressure or temperature swing adsorption
- B01D2259/40058—Number of sequence steps, including sub-steps, per cycle
- B01D2259/40064—Five
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2259/00—Type of treatment
- B01D2259/40—Further details for adsorption processes and devices
- B01D2259/402—Further details for adsorption processes and devices using two beds
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
- B01D53/26—Drying gases or vapours
- B01D53/261—Drying gases or vapours by adsorption
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Separation Of Gases By Adsorption (AREA)
- Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur adsorb'iven
Trennung von neben Stickstoff wenigstens Sauerstoff enthaltenden «Gasgemischen durch cyclisches Beladen
und Entladen kohlenstoffhaltiger Molekularsiebkokse, bei dem das Gasgemisch den Molekularsiebkoks unter
Gewinnung eines Stickstoff reichen Produktgases durchströmt, bis das Produktgas einen Sauerstoff-Gehalt mit
einem vorgewählten Grenzwert erreicht
Derartige stickstoffreiche Gast sind als Explosionsschutzgas oder ganz allgemein als Inertgas in der
Technik sehr gefragt Bei einem solchen Verfahren weist das zunächst durchbrechende Produktgas nach
anfänglich höheren Sauerstoff-Gehalten außerordentlich geringe Sauerstoff-Gehalte auf, z. B. etwa 2% bei
Luft, so daß eir Produktes gewonnen wird, das für die
vorstehend erwähnten technischen Anwendungsfälle ohne weiteres brauchbar ist Hinzu I jmmt nämlich, daß
überraschenderweise von den kohlenstoffhaltigen Mo-Iekularsiebkoksen nicht nur Sauerstoff, sondern gleichzeitig auch unerwünschtes Kohlendioxid und zumeist
nicht erwünschte Feuchtigkeit adsorbiert werden.
Es ist bekannt, durch Adsorption an kohlenstoffhaltigen Molekularsiebkoksen aus Luft den Sauerstoff zu
eliminieren. Hierbei wird durch die Eigenart des ausgewählten Molekularsiebkokses der Sauerstoff bevorzugt vor Stickstoff am Molekularsiebkoks absorbiert
und nach Sättigung des Kokses durch Desorption aus dem Koks gewonnen.
Bei der Durchführung dieses bekannten Verfahrens wird der Molekularsiebkoks von Luft durchströmt,
wobei eine an Sauerstoff verarmte Luft den Adsorber verläßt Hierbei fällt ein Produktgas an, das anfangs
etwa 6% Sauerstoff enthält, woraufhin dieser Sauerstoffgehalt allmählich wieder auf 20% ansteigt Hinter
den Molekularsiebkoksen treten also keineswegs automatisch stickstoffreiche Gase auf, vielmehr enthiilt
das Produktgas des bekannten Verfahrens neben Stichstoff ganz erhebliche Mengen an Sauerstoff. Die
Beladung der Molekularsiebkokse erfolgte unter Durchströmungsgeschwindigkeiten von 0,055 bis 0,1 NnvVm3
Koks pro sec. Die Adsorption möglichst hoher Sauerstoff-Mengen sieht demnach verhältnismäßig
höhe Dufchströmungsgeschwindigkeiten für den Molekularsiebkoks vor (DE-OS 22 07 117).
Es ist weiter bekannt, daß das vorstehend beschriebene Verfahren auch unter Anwendung von Zeolithen
durchgeführt werden kann. Zeolithe haben jedoch im Gegensatz zu Molekularsiebkoksen die bekannte
Eigenschaft, den Stickstoff und nicht den Sauerstoff bzw. das COj, bevorzugt zu adsorbieren. In diesem Fall
gelangt man zwangsläufig zu sauerstoffreichen und nicht zu stickstoffreichen Gasen (DE-OS 22 60 872).
Erst eine Verbesserung der Qualität der Molekularsiebkokse, die z, B. nach den in der DE-PS 21 19 829 und
ϊ der DE-AS 23 05 435 beschriebenen Verfahren hergestellt worden sind, und die, getestet an Luft, den
Sauerstoff so stark adsorbieren, daß Luft, die eine Minute lang von unten nach oben durch ein mit dem
Molekularsiebkoks gefülltes Rohr von 11 lüialt mit
tu einer Geschwindigkeit von etwa 3 cm/s durchgeleitet
wird, dann ein Gas mit Vakuumabsaugung desorbiert und analysiert wird, ein Desorptionsgas mit einer
Zusammensetzung von mindstens 35 Vol.-% Sauerstoff ergibt Dann gelangt man beim Durchströmen zu einem
Produktgas mit Sauerstoffgehalten wesentlich unter 6%.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die adsorptive Trennung von neben Stickstoff wenigstens
Sauerstoff enthaltenden Gasgemischen an kohlenstoff
haltigen Molekularsiebkoksen auf einfache Weise so zu
verbessern, daß hoch sauerstoffarme, stickstoffreiche Gase erhalten werden.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst,
daß die Durchströmung des Molekuiarsiebkokses mit
>5 0,01 bis 0,03 NmVm3 Molekularsiebkoks pro Sekunde
während 40—80 Sekunden erfolgt
Verständlicherwese steigt der Sauerstoff-Gehalt des
durchströmenden Gases je nach der in der Zeiteinheit durch den Molekuiarsiebkoks durchgeführten Menge an
ίο Ausgangsgas allmählich an, so daß bei Durchströmungsgeschwindigkeiten, die erfindungsgemäß auf etwa 1Ao
der beim bekannten Verfahren angewendeten gesenkt sind, z.B. aus Luft ein Produktgas mit 0,5—6% O2
gewonnen werden kann, indem bei Erreichen des
r> vorgewählten Grenzwertes, der selbstverständlich den
sich ergebenden Durchschnitts-Stickstoff-Gehalt des Produktgases berücksichtigen muß, die Beladung
beendet und von der Entladung abgelöst wird.
Sauerstoff-Konzentration von 04% O2, der angegebene
obere Grenzwert zu einer Sauerstoff-Konzentration von 7% O2 im ausströmenden Produktgas.
Es ist für die erfolgreiche Durchführung des Verfahrens nicht entscheidend, wie stark der Molekularst'>
siebkoks bei der Entladung evakuiert wird. Dies hängt auch von der zur Verfügung stehenden Vakuumpumpe
ab. Im allgemeinen wird man die Evakuierung bis auf unter 133 mbar treiben. Drücke von 93,3—26,6 mbar
Unterdruck lassen sich von den meisten Vakuumpum
pen mühelos erreichen und sind daher empfehlenswert
Es hat sich gezeigt daß die Gewinnung des Desorptionsgases aus dem Molekularsiebkoks zweckmäßigerweise in entgegengesetzter Richtung zur
Durchströmrichtung bei der Beladung erfolgt, da die
■si Beseitigung von Feuchtigkeit aus dem Molekularsiebkoks dadurch vollständiger gelingt als bei Desorption
in der Strömungsrichtung bei der Beladung. Denn die Feuchtigkeit, das Kohlendioxyd und auch in geringem
Maße der Sauerstoff, werden bevorzugt an der
ho Eingangsseite des Adsorbers adsorbiert, so daß beim
desorbierenden Absaugen von der Eingangsseite her diese Stoffe einerseits nicht durch die ganze Adsorptionsssäule transportiert werden müssen und andererseits die an der Ausgangsseite adsorbierten Gase beim
μ Rückströmen unter vermindertem Druck Feuchtigkeit
und CO2 an der Ausgangsseite mit aussprühen.
Bekanntlich werden Inertgase häufig für technische
Anwendungsfälle benötigt, die unter erhöhtem Druck
ablaufen. Bs kann daher schon aus diesem Grunde zweckmäßig sein, die Beladung bei erhöhten Drücken,
insbesondere von J —5 bar, durchzuführen.
Es hat sich in langen Versuchsreihen auch gezeigt, daß
die Adsorptionsverhältnisse in diesem Bereich, insbesondere im Bereich von 2—5 bar, bei bestimmten
Molekularsiebkoks-Qualitäten günstiger sind als bei Atmosphärendruck oder bei höheren Drücken.
Wie eingangs erwähnt, weist das zunächst durchbrechende Produktgas anfänglich einen höheren Sauerstoff-Gehalt auf. Dieser Befund ist darauf zurückzufahren, daß zu Beginn der Beladung des Ausgangsgas so
rasch durch den Molekularsicbkoks hindurchströmt, daß die Gleichgewichtseinstdlung zwischen dem Molekurlarsiebkoks und dem Ausgangsgas nicht erfolgen kann.
Diesem Durchbruch von Gasen mit höherem Sauerstoff-Gehalt kann man dadurch begegnen, daß man das
Beladen des Molekularsiebkokses ganz oder teilweise mit gegenüber dem Ausgangsgas an Stickstoff angereicherten Gasen vornimmt Derartige Gase stellen z. B.
die Restgase dar. die sich am Ende einer Beladung im Zwischcnkornraum befinden, und die man durch
Druckausgleich mit dem evakuierten Adsorber in diesen überführen kann, oder z. B. die Desorptionsgase, die am
Ende einer zweiten Verfahrensstufe durch Evakuieren aus dem Molekularsiebkoks entfernt werden. Man kann
daher diese Gase zum Nutzen des vorliegenden Verfahrens in einem Vorratsbehälter sammeln und
jeweils zum anfänglichen Beladen des Molekularsiebkokses verwenden.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens empfiehlt es sich, gleichzeitig zwei oder mehrere
parallel geschaltete Adsorber in zeitlich zueinander verschobenem Rhythmus als eine einheitliche Adsorptionsstufe zu betreiben. Hieraus ergeben sich eine Reihe
von Vorteilen für die kontinuierliche Gewinnung von stickstoffreichen Gasen.
Die Anfangsbeladung des Molekularsiebkokses mit an Stickstoff angereicherten Gasen beim Betrieb von
zwei oder mehreren zu einer Adsorptionssstufe zusammengefaßten Adsorbent kann dadurch auf sehr
einfache Weise verwirklicht werden, daß am Ende der Beladung des einen Adsorbers und der Evakuierung
eines parallel betriebenen anderen Adsorbers ein Druckausgleich herbeigeführt wird, der dazu führt, daß
die Restgase in den evakuierten Adsorber überströmen
und dadurch eine Anfangsbeladung mit an Stickstoff etwas angereicherten Gasen herbeiführen.
Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich auch mit zwei Adsorbent oder zwrti Adsorbergruppen betreiben,
die hintereinandergeschaltet sind, wodurch der anfänglich in der ersten Stufe erzielte Anreicherungsgrad an
Stickstoff im Produktgas noch weiter in der zweiten Stufe gesteigert werden kann. In diesem Fall ist es
besondert vorteilhaft, die reichlich zur Verfügung stehenden Desorptionsgase der zweiten Stufe in ihrer
Gesamtheit für die Anfangsbeladung der jeweils evakuzierten Adsorptionsstufe der ersten Stufe nach
dem Druckausgleich zu verwenden, da diese Desorptionsgase jedenfalls sauerstoffärmer sind als die
Ausgangsgase.
Da die Anforderung an die Sauerstoff-Adsorption bei verhältnismäßig sauerstoffarmen Gasen mit z. B. nur
2-6% O2 erheblich kleiner ist als bei etwa 20%
sauerstoffhaltigen Gasen, wie Luft, kann das Volumen
eines nachgeschalteten Adsorbers oder einer nachgeschalteten Adsorbergru; pe wesentlich kleiner sein als
die an erster Stelle geschaltete Gruppe. Das gesamte
Adsorptionsvolumen der zweiten Stufe kann daher Vi
bis V2 des Volumens der ersten Stufe betragen.
Das erfindungsgemäße Verfahren gemäß besonders vorteilhafter Ausführungsform sei anhand der Zeich
nung näher erläutert Es zeigt
F i g. 1 eine Anlage zur Durchführung des Verfahrens in einer Stufe und
Fig.2 eine Anlage für die Durchführung des Verfahrens in zwei Stufen.
ίο Beide Anlagen arbeiten zur kontinuierlichen Durchführung des Verfahrens mit zwei parallel geschalteten
Adsorbern, die in zeitlich zueinander verschobenem Rhytmus betrieben werden.
Die Adsorber 1 und 2 sind mit je 10 m3 Molekularsieb-
ι koks gefüllt Sie stehen am Kopf und am Fuß direkt über
die Ventile 11 und 12 miteinander in Verbindung. Die Produktgase (Stickstoff) werden über die Ventile 9 und
10 aus den Adsorbern abgeführt. Die Einleitung des Ausgangsgases — im vorliegenden Falle Luft — erfolgt
über das Gebläse 3, sowie die VeDf-:le 7 und 8 in die
Adsorber 1 und 2. Die Abführung cie? Desorptionsgase
(Sauerstoff) erfolgt aus Adsorber 1 über Ventil 5 und aus Adsorber 2 über Ventil 6 mit Hilfe der Vakuumpumpe 4.
Der Betrieb dieser Anlage verläuft, nachdem sie bereits
in Gang gesetzt worden ist, wie foigt:
In den evakuierten Adsorber 1 läßt man zunächst durch Öffnen der Ventile 12 und 11 Restgas aus dem
Adsorber 2 überströmen. Hierfür benötigt man eine Druckausgleichszeit von etwa 2 bis 3 s. Sodann leitet
man über das Gebläse 3 und das Ventil 7 Luft durch den Adsorber 1, die in Form von stickstoffreichem
Produktgas den Adsorber 1 über das Ventil 9 verläßt Innerhalb etwa einer Minute werden etwa 1 m3 Luft pro
m3 Adsorbervolumen durch den Adsorber hindurchge
leitet Dabei steigt der Sauerstoffgehalt des austreten
den Gases allmählich von etwa 04 auf 4,0 Volumen-%
O2 an. Sobald dieser Grenzwert erreicht ist, schließt man
das Ventil 9 und öffnet statt dessen das Ventil 8. so daß die Luft nunmehr den Adsorber 2 durchströmt
-to Während der vorangegangenen Durchströmung des
Adsorbers 1 hat man den Adsorber 2 über das Ventil 6 und die Vakuumpumpe 4 auf einen Enddruck von
46,65 mbar Unterdruck evakuiert und läßt, bevor man die Luft über das Ventil 8 in den Adsorber 2 einströmen
läßt, aus dem Adsorber 1 über die Ventile 11 und 12
Restgas bis zum Druckausgleich in den Adsorber 2 überströmen.
Der Adsorber 2 wird nun mit den gleichen Luftmengen beaufschlagt wie der Adsorber 1, bis auch
■>o hier wieder im Produktgas (Stickstoff) der Grenzwert
erreicht wird. Das Produktgas verläßt die Anlage über die Ventile 9 bzw. 10.
Die F i g. 1 läßt erkennen, daß die Anlage ohne weiteres bei höheren Drücken betrieben werden kann.
Dabei hat sich gezeigt, daß je nach Qualität der Kokse
bestimmte Drücke im Bereich von 1 —5 bar, vorzugsweise 2,5—5 bar, zu besonders guten Ergebnissen
führen.
Die F i g. 2 läßt erkennen, wie das in einer ersten Stufe
M) gemäß F i g. 1 an Stickstoff angereicherte Produktgas in
einer zweiten Stufe weiter angereichert wird. Hierzu wird das Produktgas der ersten Stufe in einem
Gasometer 13 gesammelt und dann in Wiederholung der ersten Stufe in einer zweiten Stufe noch einmal
h-> angereichert. Es ist /;doch für die Sauerstoffkonzentration im Desorptionsgas und vor allem für die
Volumenausbeute besonders vorteilhaft, wenn man das, bezogen auf das Ausgangsgas — im vorliegenden Falle
Luft —, an Stickstoff angereicherte Desorptionsgas der zweiten Stufe zur Beladung der ersten Stufe verwendet,
und zwar zeitlich auf den Druckausgleich folgend und zeitlich vor der Durchströmung mit Luft. Die Anlage
wird, nachdem sie bereits in Gang gesetzt worden ist, wie folgt betrieben:
In den evakuierten Adsorber 1 läßt man zunächst durch öffnen der Ventile U und 12 Restgas aus dem
Adsorber 2 bis zum Druckausgleich überströmen. Die Oruckausgleichszeit hierfür beträgt etwa 2—3 s. Danach
läßt man durch Öffnen des Ventils 14 Desorptionsgas der zweiten Stufe, das im Gasometer 33 gesammelt
und durch das Gebläse 24 unter leichten Überdruck gebracht worden ist, in den Adsorber 1 einströmen und
nach Erreichen des Enddruckes durchströmen. Dazu werden je nach dem Druck im Gasometer 33 4—6 s
benötigt. Daran anschließend wird über das Gebläse 3 und das Ventil 7 Ausgangsgas (Luft) durch den Adsorber
ί geieiiet, das das stark an Stickstoff angereicherte Gas im Zwischenkornraum des Adsorbers I durch das Ventil
9 hinausschiebt und selbst in Form von an Stickstoff angereichertem Produktgas den Adsorber 1 über das
Ventil 9 verläßt, und im Gasometer 13 gesammelt wird. Sobald ein Sauerstoff-Durchbruch mit einem Saucrstoff-Gehalt
von etwa 0,5 bis 4,0 Volumen-% O2 am
Ausgang des Adsorbers I erreicht ist, schließt man das Ventil 9, während der Beladungszeit des Adsorbers I
wurde der Adsorber 2, wie bei Fig. 1 beschrieben, evakuiert, so daß jetzt der Druckausgleich zwischen
dem Adsorber 1 und dem Adsorber 2 durch öffnen der Ventile 11 und 12 stattfinden kann.
Der Adsorber 2 wird nun zuerst mit Desorptionsgas aus dem Gasometer 33 und dann mit Luft beladen, bis
auch hier, im austretenden, an Stickstoff angereicherten Produktgas, der vorgenannte Grenzwert erreicht ist.
Das in den beiden Adsorbern 1 und 2 der ersten Adsorptionsstufe erzeugte Produktgas wird unter dem
vom Gebläse 3 erzeugten Druck im Gasometer 13 gesammelt und abwechselnd den Adsorbern 21 und 22
der zweiten Adsorptionsstufe zugeführt.
Die zweite Adsorptionssstufe arbeitet wie die erste Stufe, jedoch wird das von der Vakuumpumpe 24
abgesaugte Desorptionsgas, das stickstoffreicher ist als das Ausgangsgas, im Gasometer 33 gesammelt und, wie
oben beschrieben, in die erste Adsorptionsstufe zurückgeleitet.
Das Produktgas verläßt die Anlage über die Ventile 29 bzw. 30. Es enthält neben 0,1 — 1% Sauerstoff nur
Spuren Wasserdampf, CO2 und CO, jedoch den größten Teil des in der Luft enthaltenen Argons.
Zwei Adsorber von je 0,5 m3 Inhalt, gefüllt mit
Molekularsiebkoks, werden, wie vorstehend beschrie ben, wechselweise in cyclischen) Betrieb mit Luft (21%
O2, 450 ppm CO2, Taupunkt 16° C) beladen. Die
Druckausgleichzeit betrug 2£ s, die Druckaufbauzeit 4 s,
die Luftdurchströmzeit 53,5 s, die Absaugzeit 57,5 s, der
Adsorptionsdruck am Ende der Adsorptionsphase 1,024 bar. Am Ende der Absaugzeit wurde ein Unterdruck von
46,65 mbar erreicht. Zur Beladung wurden 57,5 NmVh Luft gebraucht Die Geschwindigkeit des ausströmenden
Gases betrug demgemäß 0,03 NmVm3 Koks pro s, 25 NmVh Na-angereichertes Gas mit einem mittleren
ir) Gehalt von 1,6% O2, 10ppm CO2 und einem Taupunkt
von —35°C strömten aus. Bei der Desorption wurden
32,5 NmVh Gas abgesaugt mit einem mittleren Sauerstoffgehalt von 36,4%. Mit diesem Gas wurden
gleichzeitig die übrigen adsorbierten Stofle, wie
2(i Wasserdampf und CO2, abgesaugt.
r> Vier Adsorber von je 0,25 m3 Inhalt wurden in 2
Stufen hintereinandergeschaltet, so daß zwei Adsorber als erste Stufe mit Luft, wie in Beispiel 1 beschrieben,
cyclisch beladen wurden, während die beiden anderen Adsorber mit dem Nrangereicherten Produktgas der
«ι ersten Stufe wechselweise und cyclisch aus einem
Gasometer als Zwischenspeicher beladen wurden. Das aus den Adsorbern der zweiten Stufe abgesaugte
Desorptionsgas wurde ebenfalls über einen Zwischenspeicher zum Druckaufbau in der ersten Stufe
)) verwendet Beide Stufen wurden synchron gesteuert.
Druckausgleichszeit: 2J5 s, Durchaufbau 4 s, Durchströmungszeit
533 s, Abgangszeit 57,5 s, Adsorptionsdruck
in der ersten Stufe 1,039 bar, Adsorptionsdruck in der zweiten Stufe 1,019 bar. Am Ende der Absaugzeit
4(i wurden in beiden Stufen ein Unterdruck von 45,32 mbar
erreicht Zur Beladung der ersten Stufe wurden 24,2 NmVh Luft gebraucht Die Geschwindigkeit des
ausströmenden Gases betrug demgemäß 0,025 NmVm3 Koks pro s. Dazu kommt das in der äußeren Bilanz nicht
Vi erscheindende Desorptionagas der zweiten Stufe. Aus
der ersten Stufe wurden bei der Desorption 13,7 NmVh Gas mit einem Sauerstoffgehalt von 37,1% O2
abgesaugt Das Produktgas der zweiten Stufe hat einen O2-Gehalt von 0,1% O2 und ein Volumen von
so 103NmVh.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur adsorptiven Trennung von neben Stickstoff wenigstens Sauerstoff enthaltenden Gasgemischen durch cyclisches Beladen und Entladen kohlenstoffhaltiger Molekularsiebkokse, bei dem das Gasgemisch den Molekularsiebkoks unter Gewinnung eines stickstoffreichen Produktgases durchströmt, bis das Produktgas einen Sauerstoff-Gehalt mit einem vorgewählten Grenzwert erreicht, dadurch gekennzeichnet, daß die Durchströmung des Molekularsiebkokses mit 0,01 bis 0,03 NmW Molekularsiebkoks pro Sekunde während 40—80 Sekunden erfolgt
Priority Applications (11)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE2441447A DE2441447C3 (de) | 1974-08-29 | 1974-08-29 | Verfahren zur adsorptiven Trennung von neben Stickstoff wenigstens Sauerstoff enthaltenden Gasgemischen |
IT50220/75A IT1040717B (it) | 1974-08-29 | 1975-06-25 | Procedimento per la produzione di gas ricchi d azoto da gas contenenti oltre ad azoto almento ossigeno come per esempio l aria |
BE158689A BE831821A (fr) | 1974-08-29 | 1975-07-28 | Procede pour l'obtention de gaz riches en azote |
ZA00755356A ZA755356B (en) | 1974-08-29 | 1975-08-21 | Process for obtaining nitrogen-rich gases, such as for example air, which in addition to n, contain at least o2 |
CA234,075A CA1084421A (en) | 1974-08-29 | 1975-08-25 | Recovery of gases from gaseous mixtures |
AU84368/75A AU503999B2 (en) | 1974-08-29 | 1975-08-28 | N2-enrichment/adsorption |
BR7505509*A BR7505509A (pt) | 1974-08-29 | 1975-08-28 | Processo para a obtencao de gases ricos em nitrogenio a partir de gases contendo-alem de n2-pelo menos o2,como por exemplo,ar |
JP50104190A JPS5150298A (en) | 1974-08-29 | 1975-08-29 | Chitsusofukagasuno seiho |
FR7526653A FR2283094A1 (fr) | 1974-08-29 | 1975-08-29 | Procede de preparation de gaz riches en azote a partir de gaz contenant, outre l'azote, au moins de l'oxygene, tels que l'air |
NLAANVRAGE7510234,A NL181559C (nl) | 1974-08-29 | 1975-08-29 | Werkwijze voor het adsorptief scheiden van gasmengsels die naast stikstof ten minste zuurstof bevatten. |
GB35833/75A GB1480866A (en) | 1974-08-29 | 1975-08-29 | Process for obtaining nitrogen-rich gases from gases containing oxygen and nitrogen |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE2441447A DE2441447C3 (de) | 1974-08-29 | 1974-08-29 | Verfahren zur adsorptiven Trennung von neben Stickstoff wenigstens Sauerstoff enthaltenden Gasgemischen |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2441447A1 DE2441447A1 (de) | 1976-03-18 |
DE2441447B2 true DE2441447B2 (de) | 1979-09-06 |
DE2441447C3 DE2441447C3 (de) | 1980-05-22 |
Family
ID=5924411
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE2441447A Expired DE2441447C3 (de) | 1974-08-29 | 1974-08-29 | Verfahren zur adsorptiven Trennung von neben Stickstoff wenigstens Sauerstoff enthaltenden Gasgemischen |
Country Status (11)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS5150298A (de) |
AU (1) | AU503999B2 (de) |
BE (1) | BE831821A (de) |
BR (1) | BR7505509A (de) |
CA (1) | CA1084421A (de) |
DE (1) | DE2441447C3 (de) |
FR (1) | FR2283094A1 (de) |
GB (1) | GB1480866A (de) |
IT (1) | IT1040717B (de) |
NL (1) | NL181559C (de) |
ZA (1) | ZA755356B (de) |
Families Citing this family (14)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2652486C2 (de) * | 1976-11-18 | 1987-01-08 | Bergwerksverband Gmbh, 4300 Essen | Verfahren zur Gewinnung von stickstoffreichen Gasen aus neben N↓2↓ wenigstens O↓2↓ enthaltenden Gasen, wie z.B. Luft |
US4256469A (en) * | 1978-11-06 | 1981-03-17 | Linde Aktiengesellschaft | Repressurization technique for pressure swing adsorption |
DE2923325A1 (de) * | 1979-06-08 | 1980-12-11 | Linde Ag | Zyklisches adsorptionsverfahren zum zerlegen eines gasgemisches |
DE2932333C2 (de) * | 1979-08-09 | 1986-08-07 | Bergwerksverband Gmbh, 4300 Essen | Verfahren zur adsorptiven Trennung von neben Stickstoff wenigstens Sauerstoff enthaltenden Gasgemischen |
ZA811931B (en) | 1980-03-31 | 1982-05-26 | African Oxygen Ltd | Process and apparatus for the separation of gaseous mixture |
JPS5745320A (en) * | 1980-08-31 | 1982-03-15 | Ishikawaken | Method and equipment of production for concentration- adjustable oxygen-enriched air |
GB2086258A (en) * | 1980-10-30 | 1982-05-12 | Boc Ltd | Process and apparatus for separation of a gaseous mixture |
DE3132572A1 (de) * | 1981-08-18 | 1983-03-10 | Linde Ag, 6200 Wiesbaden | Verfahren zur adsorptiven zerlegung eines gasgemisches |
DE3137569A1 (de) * | 1981-09-22 | 1983-04-21 | Leybold-Heraeus GmbH, 5000 Köln | Verfahren und vorrichtung zur herstellung von hochreinem stickstoff |
DE3146189A1 (de) * | 1981-11-21 | 1983-05-26 | Leybold-Heraeus GmbH, 5000 Köln | Verfahren zum betrieb einer druckwechselanlage und nach diesem verfahren arbeitende druckwechselanlage |
JPS607920A (ja) | 1983-06-29 | 1985-01-16 | Hitachi Ltd | 非凝縮性混合ガスの分離方法 |
GB2152834B (en) * | 1983-07-23 | 1987-01-28 | Derek Edward Ward | Producing nitrogen from air |
JP2634015B2 (ja) * | 1993-02-25 | 1997-07-23 | 東洋エンジニアリング株式会社 | アンモニア分離用の圧力スイング分離装置およびアンモニア分離方法 |
JP5902920B2 (ja) | 2011-11-10 | 2016-04-13 | 大陽日酸株式会社 | 窒素ガス製造方法、ガス分離方法および窒素ガス製造装置 |
-
1974
- 1974-08-29 DE DE2441447A patent/DE2441447C3/de not_active Expired
-
1975
- 1975-06-25 IT IT50220/75A patent/IT1040717B/it active
- 1975-07-28 BE BE158689A patent/BE831821A/xx not_active IP Right Cessation
- 1975-08-21 ZA ZA00755356A patent/ZA755356B/xx unknown
- 1975-08-25 CA CA234,075A patent/CA1084421A/en not_active Expired
- 1975-08-28 BR BR7505509*A patent/BR7505509A/pt unknown
- 1975-08-28 AU AU84368/75A patent/AU503999B2/en not_active Expired
- 1975-08-29 NL NLAANVRAGE7510234,A patent/NL181559C/xx not_active IP Right Cessation
- 1975-08-29 GB GB35833/75A patent/GB1480866A/en not_active Expired
- 1975-08-29 JP JP50104190A patent/JPS5150298A/ja active Granted
- 1975-08-29 FR FR7526653A patent/FR2283094A1/fr active Granted
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS5417595B2 (de) | 1979-06-30 |
NL181559B (nl) | 1987-04-16 |
DE2441447C3 (de) | 1980-05-22 |
CA1084421A (en) | 1980-08-26 |
NL181559C (nl) | 1987-09-16 |
NL7510234A (nl) | 1976-03-02 |
FR2283094B1 (de) | 1980-04-25 |
FR2283094A1 (fr) | 1976-03-26 |
DE2441447A1 (de) | 1976-03-18 |
IT1040717B (it) | 1979-12-20 |
AU503999B2 (en) | 1979-09-27 |
AU8436875A (en) | 1977-03-03 |
JPS5150298A (en) | 1976-05-01 |
BR7505509A (pt) | 1976-08-03 |
ZA755356B (en) | 1976-07-28 |
BE831821A (fr) | 1976-01-28 |
GB1480866A (en) | 1977-07-27 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE3327091C2 (de) | ||
DE69111917T2 (de) | Druckwechsel-Adsorptionsverfahren zur Trennung von Gasgemischen. | |
DE69526042T2 (de) | Entfernung von Kohlendioxid aus Gasströmen | |
DE2652486C2 (de) | Verfahren zur Gewinnung von stickstoffreichen Gasen aus neben N↓2↓ wenigstens O↓2↓ enthaltenden Gasen, wie z.B. Luft | |
DE69126397T2 (de) | Doppeladsorptionsverfahren | |
DE2443072C2 (de) | Verfahren zur Erzeugung eines mit Sauerstoff angereicherten Gases | |
DE2615951C2 (de) | ||
EP0291975B1 (de) | Verfahren zur Heliumanreicherung | |
DE3485922T2 (de) | Stickstoff-generator-verfahren zur herstellung von kleinen volumina hochreinen stickstoffs aus pressluft. | |
DE3853359T2 (de) | Verfahren zur trennung und wiedergewinnung von karbonsäuregas aus einem gasgemisch durch absorption. | |
DE69615289T2 (de) | Vakuum-Wechsel-Adsorptionsverfahren | |
DE2441447C3 (de) | Verfahren zur adsorptiven Trennung von neben Stickstoff wenigstens Sauerstoff enthaltenden Gasgemischen | |
EP0121042B1 (de) | Verfahren zur Gewinnung von Stickstoff | |
DE3716899C1 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Heliumgewinnung | |
DE1265144B (de) | Verfahren zur Erhoehung der Sauerstoffkonzentration eines Luftstroms | |
DE2916585A1 (de) | Druckwechsel-adsorptionsverfahren | |
DE2460513B2 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Zerlegung von Gasgemischen durch adiabatische Ad- und Desorption | |
DE69406613T2 (de) | Verfahren zur Rückgewinnung von Ethylen aus Abgasen der Ethylenoxidherstellung | |
EP0103070A2 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Trennung von Gasen mit Adsorbentien | |
DE3887986T2 (de) | Druckwechseladsorptionsverfahren. | |
DE69013051T2 (de) | Adsorptionsverfahren zur Herstellung von zwei Gasströmen aus einer Gasmischung. | |
EP0015413B1 (de) | Druckwechseladsorptionsverfahren zur Zerlegung oder Reinigung von Gasgemischen | |
DE3144012C2 (de) | ||
DE60112518T2 (de) | Druckwechseladsorptionsverfahren mit Produktgasabgabe bei sinkendem Druck im Adsorptionsbett | |
DE2631890A1 (de) | Verfahren und vorrichtung zur anreicherung einer hauptkomponente eines mindestens zwei hauptkomponenten enthaltenden gasgemisches |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) |