DE2440770A1

DE2440770A1 - Verfahren zur herstellung eines umhuellten glasstabes

Info

Publication number: DE2440770A1
Application number: DE2440770A
Authority: DE
Inventors: Clive Edward Ernest Stewart
Original assignee: International Standard Electric Corp
Current assignee: International Standard Electric Corp
Priority date: 1973-08-30
Filing date: 1974-08-26
Publication date: 1975-03-06
Also published as: CH592029A5; GB1439261A; JPS5073648A; NL7411367A

Description

Patentanwalt 9AA077Q

Dipl. Phys. Leo T h u 1 *^4HU/ '^w

7000 Stuttgart-Feuerbach
Postfach 300 929

C.S.E. Stewart 4

INTERNATIONAL STANDARD ELECTRIC CORPORATION, New York

Verfahren zur Herstellung aines umhüllten Glasstabes

Die Priorität der Anmeldung Nr. 40889/73 vom 30. August 1973 in England wird beansprucht.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines umhüllten Glasstabes und insbesondere ein Verfahren zum Ziehen eines Glasstabes mit zusammengesetzter Struktur, die aus einem zentralen Kernbereich aus einem ersten Glas, umgeben von einem Mantel aus einem zweiten Glas, besteht.

Bei der Herstellung eines ummantelten Glasstabes nach den bekannten Verfahren ist es vielfach schwierig, Verunreinigungen an der Kontaktfläche zwischen Kern und Mantel zu vermeiden. Oftmals lassen sich auch die gewünschten optischen Eigenschaften nicht erreichen, speziell dann, wenn uin Stab, der den Glaskern darstellt, in ein Rohr, das den späteren Mantel verkörpert, einge-senkt und ausgezogen wird.

Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Ziehen eines Glasstabes zu schaffen, dem die genannten Nachteile nicht anhaften. Diese Aufgabe wird durch die im Anspruch angegebene Erfindung gelöst.

19. August 1974 Dr.Rl./kn

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Durch die vorliegende Erfindung wird somit ein Verfahren zum Ziehen eines Glasstabes geschaffen, der eine zusammengesetzte Struktur besitzt, die aus einem zentralen Kernbereich aus einem ersten Glas besteht, das von einem Mantel aus einem zweiten Glas umgeben ist, wobei d«is Verfahren aus den folgenden Schritten besteht: Erhitzen der Schmelze des ersten Glases in einem ersten Schmelztiegel, Plazieren eines zweiten Schmelztiegels, der ein Loch im Boden besitzt und eine Charge des zweiten Glases enthält, auf der O barfläche der Schmelze, Eintauchen eines Kristallisationsstabes in die Oberfläche des zweiten Glases an dem Punkt senkrecht über dem Loch in dem Schmelztiegel und Zurückziehen des Kristallisationsstabes mit einer bestimmten Geschwindigkeit. Die Gläser werden vorzugsweise durch HF-Heizen erhitzt.

Eine Ausbildungsform der Erfindung wild nachfolgend in Verbindung mit den beigefügten Zeichnungen beschrieben. In diesen stellen dar:

Fig. 1 ein Gerät während der Herstellung des umhüllten Glases aus den Rohmaterialien und

Fig. 2 ein Gerät nach der Kerstellung des Kernglases und während des Ziehens des zusammengesotzton Stabes aus dem Kernglas, der von dem Mantel eingehüllt ist.

In Fig. 1 umgibt die wassergekühlte Arbeitsspule 10 eines KF-Induktionsheizgerätes, das zwischen 2 und 6 MHz arbeitet und in der Lage ist, 25 KW einer HF-Leistung an eine entsprechende Beladung '»zugeben, einen Siliciumdioxyd-Mantel 11, durch den gefilterter Stickstoff in einer Rate von ca. 2O 1/niin. gelangt. Innerhalb des Siliciumdioxyd-Mantels 11 befindet sich ein Schmolztiegel 12 aus Siliciumdioxyd, der die Schmelze 1 "* enthält und der auf dem Aluminiumdioxyd-Träger 14 ruht, der in

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einer Aussparung des Graphit-Swisseptors 15 sitzt. Der Suszeptor ruht auf einem weiteren AlwaA niimMiyd-Trager 16, der auf dem Siliciumdioxyd-Träger 17 sitr,t. Dieser ist so konstruiert, daß er sich um seine Achse drehen kann und auf und ab bewegt werden kann. Der-Schmelztiegel 12 ist rait einem Schurz 18 versehen, der sein Herunterkippen von dtera Träger 17 verhindert.

Der Graphit-Susseptor dient zwo Vorheizen des Inhalts des Sehr elztiegols, da die Rohbestandteile der meisten GlSser bei Raumtemperatur eine zu niedrige eleJstrische Leitfähigkeit besitzen, um wirkungsvoll in das angelegte 53F-FeId ttinzukoppeln. Deshalb wird der Siliciun>dioxyd~Träger 17 hochgehoben, um den Suszeptor in das HF-Feld zu bringen, ßer ein erstes Erhitzen des Schmelztiegels bewirkt. Sobald der Inhalt des Schmelztiegels aufgeheizt ist, -beginnt mehr HF-Heizung direkt einzukoppeln. Diese Stufe erkennt man an Änderungen in den Betriebskennlinien des Leistungsoszillatorkreises, in dem die Ärbeitsspule liegt, worauf der Siliciumdioxyd-Träger abgesenkt wird, um den Suszeptor aus dem Feld herauszunehmen. Eine andere Methode zum Vorheizen verwendet eine Plasmaflamme anstelle des Suszeptors.

Die Arbeitsspule 10 ist wassergekühlt und besteht aus einer Kupferröhre mit vier Windungen, die eine axiale Ausdehnung von ca. 1O cm und einen Innendurchmesser von ca. 7 cm besitzt. Der Schmelztiegel 12 besitzt einen Innendurchmesser von ca. 5,5 cm. Ursprünglich wurde bei der Herstellung des Glasstabes zum nachfolgenden Ziehen in eine optische Faser das Gerät dazu verwendet, eine Reihe? von umhüllenden Gläsern herzustellen, die folgende Zu:;ammcnset ?.uiuj besitzen:

Nn₂O 22 Gew.%

CaO 3 Gew.fc

SiO., 75 Gew.%

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Die Art und Heise der Herstellung und der Läuterung wird in der Patentanmeldung F 2*3 31 723 genauer beschrieben.

Sobald das Glas geläutert ibt, wird es in Formen aus glasigem Kohlenstoff gegossen, die durch de.s Glas nicht benetzt werden.

Anschlie0end wird der Schmelztiegel 12 durch einen frischen Schmelztiegel 22 ersetzt (Fig. 2). In diesem Schmelztiegel wird nach der gleichen Methode eine bestimmte Menge 23 des Kernglases hergestellt und geläutert, das oäie folgende Zusammensetzung besitzt:

Sia_O 20,5 Gew.%

CaO 8,5 Gev.%

SiO₂ 71 Gew.%

Beide Gläser werden bei 1500⁰C geläutert. Nach dem Läutern des kernglases wird dessen Temperatur auf ca. 10OQ⁰C abgesenkt, und dann wird der innere Schmelztiegel 25 mit ca. 50 bis 100g der Schmelze 26, die aus einer der glasigen Kohlenstofformen stammt, eingesenkt. Der innere Schmelztiegel besitzt einen Innendurchmesser von ca. 3,5 cm und weist im Zentrum seines Bodens ein h 27 von ca. 0,5 cm Durchmesser auf.

Man läßt daraufhin ein Gleichgewicht sich einstellen. Nach ca. einer halben Stunde ist das Gleichgewicht erreicht. Zu dieser Zeit ist das Mantelglas erweicht, und der innere Schmelztiegel ist ein Stückchen in das Kernglus eingesunken. Zu diesem Zeitpunkt wird der Kristallisationsstab 28, der senkrecht stehend zentral über dem Oberteil des inneren Schmelztiegels angebracht ist, an einen nicht gezeigten mechanischen Antrieb angeschlossen, wodurch sein unteres Ende mit bestimmter Geschwindigkeit, gewöhnlich mit 1,5 bis 15 cm pro Minute, senkrecht auf die Oberfläche des Kernglases abgesenkt und hochgehoben werden kann.

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Zunächst wird nur Mantelglas aus .3er Schmelze abgezogen, aber dann beginnt das Kernvjlas durch das Loch im Boden des inneren Schmelztiegels 25 zu quellen, und bald hat der Stab, der von der Schmelze abgezogen wird, eine zusammengesetzte Struktur au? einem Zentralbereich 29 des Kernglases, umgeben von dem Mantel 30. Ein Kern-Mantel-Verhältnis von 4:1 ist typisch.

Man nimmt an, daß die Bildung eines dünnen Films aus Cristobalit auf der Innenwand des Schmelztiegels ein Faktor ,ist, der den Angriff auf den Schmelztiegel tatsächlich verhindert.

Man Könnte daran denken, irr. Hinblick auf den niedrigen Gehalt an Verunreinigungen vorzugsweise synthetisches Siliciumdioxyd anstelle von gewöhnlichem natürlichem Siliciumdioxyd zur Herstellung des Schmelztiegels zu verwenden. Aus den Gründen, die nun dargelegt werden, besitzt das synthetische Siliciumdioxyd normalerweise jedoch einen zu hohen Hydroxyl-Gehalt, so daß es kein brauchbares Material zur Herstellung von Schmelztiegeln darstellt. Wenn diese Gläser in einem Siliciumdioxyd-Schmelztiegel hergestellt werden, reagieren sie mit der Innenfläche des Schmelztiegels und regen dessen Entglasung an. Bei gewöhnlichem Siliciumdioxyd ist der Hydroxyl-Gehalt so niedrig, daß das resultierende Cristobalit sich in einer koherenten Schicht bildet, die einen weiteren Angriff auf den Schmelztiegel verhindert. Bei einem zu hohen Hydroxyl-Gehalt wird anscheinend die Bildung dieser koherenten Schicht verhindert, und der Schmelztiegel wird verhältnismäßig rasch zerstört.

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Claims

C.E.E. Stewart 4 Patentansprüche

1. Verfahren zum Herstellen eines Glasstabes mit zusammengesetzter Struktur, die aus einem zentralen Kernbereich aus einem ersten Glas, umgeben von einem Mantel aus einem zweiten Glas, besteht, gekennzeichnet durch die folgenden Verfahrensschritte: Erhitzen einer Schmelzt: des ersten Glases in einem ersten Schmelztiegel, Einbringen eines zweiten Schmelztiegels, der ein Loch in dem Boden hat und eine Charge eines, zweiten Glases enthält, auf der Oberfläche der Schmelze, Eintauchen eines Kristallisationsstabes in die Oberfläche des zweiten Glases an dem Punkt senkrecht über dem Loch in dem Boden des Schmelztiegels und senkrechtes Zurückziehen des Kristallisationsstabes mit einer bestimmten Geschwindigkeit.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Gläser durch HF-Heizen erhitzt werden.

3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Schmelztiegel aus Siliciumdioxyd bestehen.

4. Verfahren nach den vorhergehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, daß die Gläser durch HF-Erhitzen des Rohmaterials hergestellt werden.

5. Verfahren nach den vorhergehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, daß die Gläser oder das Rohmaterial mittels eines Suszeptors vorerhitzt werden.

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6. Verfahren nach d^n Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Gläser oder das Rohmaterial durch eine Plasmaflamme vorerhitzt werden.

7. Verfahren nach den vorhergehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet , daß das zweite Glas ein Gußstück aus einer Form aus glasigem Kohlenstoff ist.

8. Verfahren nach den vorhergehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, daß das erste Glas einen höheren Refraktionsbesitzt als das zweite Glas.

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