DE3123009A1 - Verfahren zum herstellen von fuer solarzellen verwendbarem silizium - Google Patents
Verfahren zum herstellen von fuer solarzellen verwendbarem siliziumInfo
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Description
SIEMENS AKTIENGESELLSCHAFT Unser Zeichen
Berlin und München · VPA 7 fl 1^ 0 DE
Verfahren zum Herstellen von für Solarzellen verwendbarem Silizium.
Die vorliegende Patentanmeldung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von für Solarzellen verwendbarem Siliziuum
durch Reduktion von Siliziumdioxid (SiO2) mit Kohlenstoff
im Lichtbogen, wobei das SiO2 dadurch hergestellt wird, daß das das SiO2 enthaltende Ausgangsmaterial zunächst
mittels geeigneter Zuschläge durch Schmelzen in die Glasphase, diese dann in eine Faserstruktur und die
erhaltene Faser durch ein Phasentrennungs-Auslaug-Verfahren in einen porösen SiO2-Glaskörper übergeführt wird.
Das durch die großtechnische Herstellung durch Reduktion von Quarz mit Kohlenstoff im Lichtbogen gewonnene SiIizium
ist bezüglich seiner Reinheit für die Fertigung von Solarzellen nicht geeignet. Die geringe Reinheit des
technischen" Siliziums (98 % Si-Gehalt) ist zum Teil auf
den für seine Herstellung verwendeten stark verunreinigten Quarz zurückzuführen.
Aus der DE-OS 30 13 319 ist ein Verfahren zur Herstellung von für Solarzellen geeignetem Silizium zu entnehmen,
bei dem bergmännisch abgebauter Quarz hoher Reinheit für die Reduktion mit Kohlenstoff verwendet wird. Das so
hergestellte' Silizium hat zwar eine wesentlich höhere Reinheit als das großtechnisch gewonnene Produkt, jedoch
ist auch hier zur Beseitigung der die Bauelementparameter störenden Verunreinigungen noch ein zusätzlicher
Reinigungsschritt, z. B. ein Schmelzprozeß nach Czochralski, erforderlich.
Ein Verfahren der eingangs genannten Art ist aus der Edt 1 Plr/9.6.1981
- fc - VPA 8t P 7 0 5 0 OE
Offenlegungsschrift DE 29 45 141-A1 zu entnehmen. Bei diesem
Verfahren -wird aus verunreinigtem Quarzsand, Boroxid
und Soda ein Natrium-Borosilikatglas erschmolzen und dieses
Glas in einen Glaskörper mit großer Oberfläche (Fasern, Bänder, Folien) übergeführt. Durch einen anschließenden
Temperprozeß wird in dem Glaskörper eine Phasentrennung herbeigeführt, bei der neben einer
SiO2-reichen Phase eine Na20-B20,-reiche Phase entsteht,
in welcher sich die störenden Verunreinigungen ansmeln.
Durch eine anschließende Säurebehandlung wird die Na2O-B2O,-reiche Phase mitsamt der Verunreinigungen aus
dem Glaskörper ausgelaugt, so daß nur hochreines SiO2
zurückbleibt, welches dann der Kohlenstoff-Reduktion im Lichtbogen zugeführt werden kann. Bei dem so hergestellten
SiO2 kann der Gehalt an Ubergangsmetallionen bis in den
ppm-Bereich und darunter abgesenkt werden. Die Verminderung des Borgehaltes, welcher stark dotierend im
Silizium wirkt, bereitet jedoch Schwierigkeiten.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, das Phasentrennungs-Auslaug-Verfahren
dahingehend zu modifizieren, daß möglichst kein Bor vor oder während des Prozesses in die
Glasschmelze gelangt. Desweiteren ist es Aufgabe der Erfindung, billigere Ausgangsmaterialien einzusetzen und
den Prozeß bei mindestens gleicher Reinheitsgüte des Endproduktes zu vereinfachen.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß
a) als Ausgangsmaterialien SiO2-haltige mineralische
Materialien oder SiO2-haltige Abfallstoffe verwendet
werden,
b) als Zuschläge bei der überführung in die Glasphase
ein Gemisch aus Aluminiumoxid (Al2O,) und Karbonaten
und/oder Oxiden der Elemente der Alkali- und Erdalkalimetallgruppe zugesetzt werden und
- >5 - VPA 81 P 7 O 5 O DE
c) eine homogene Glasschmelze bei 1300 bis 150O0C hergestellt
wird, die in eine Glasfaser übergeführt und ohne Temperung dem Phasentrennungs-Auslaug-Verfahren
unterworfen wird.
Es liegt im Rahmen der Erfindung, folgende Ausgangsmaterialien zu verwenden: bergmännisch abgebauter Quarzsand
(SiO2), oder Erruptivgesteine wie Feldspat (K . AlSi3O8, Na . AlSi3O8), Basalt, oder Olivine
(Silikate mit Beryllium, Magnesium, Zink, Eisen, Mangan), oder Gemische davon und als Zuschläge außer Aluminiumoxid
(Al2O3) die Oxide bzw. Karbonate von Natrium,
Kalium, Magnesium und Kalzium oder als Zuschläge Natrium, Kalium, Kalzium und/oder Magnesium in oxidischer Form
enthaltende Mineralien, wie Dolomit (CaCO3, MgCO3).
In einer Weiterbildung des Erfindungsgedankens ist vorgesehen, als Ausgangsmaterialien auch Abfallprodukte, wie
z. B. Quarz- und/oder Glasscherben im gewünschten Verhältnis
zu verwenden. Das Verfahren nach der Lehre der Erfindung zeichnet sich gegenüber dem Stand der Technik
dadurch aus, daß billige Ausgangsmaterialien eingesetzt werden können.
Bevorzugt zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens sind Gläser folgender Zusammensetzung:
SiO2 50 bis 70 Gew#
Na2O 0 bis 10
K2O 0 bis 10
Na2O 0 bis 10
K2O 0 bis 10
MgO 0 bis 10
CaO 0 bis 20
Al2O3 1 bis 20
CaO 0 bis 20
Al2O3 1 bis 20
Die Überführung in die Faserstruktur, also in einen Glaskörper
mit sehr großer Oberfläche, aber geringem, einheitlichen Durchmesser, kann mittels einer Glasfaserziehanlage
oder auch durch das Schleuderverfahren (Auf-
-* - VPA 81 P 70 5 ODE
spritzen auf eine mit Riefen versehen rotierende Scheibe)
erfolgen. Der Durchmesser der Glaserfaser wird auf einen Wert im Bereich von 7 bis 100 /um eingestellt. Der
Phasentrennungs-Auslaugprozeß erfolgt ohne Temperung des aus der Glasfaser hergestellten Faserkörpers, z. B.
in heißer 3n- bis 6 n-*Salzsäure, vorzugsweise in einem
Extraktor. Je nach Glaszusammensetzung kann nach dem Säureprozeß eine Behandlung mit verünnter Natronlauge
durchgeführt v/erden, an die sich eine weitere Säurebehandlung
anschließt.
Weitere Einzelheiten sind nachfolgend einem Ausführungsbeispiel und der in der Zeichnung befindlichen Figuren 1
und 2, sowie deren Beschreibungen zu entnehmen. Dabei zeigt
die Figur 1 in einem Flußdiagramm die wesentlichen Verfahrens
schritte 'der Erfindung und
die Figur 2 schematisch eine Vorrichtung zur Herstellung
der für den Phasentrennungsauslaugprozeß vorgesehenen Glasfaser.
Figur 2ι Die Ausgangsmaterialien, wie bergmännisch abgebauter
Quarzsand, Aluminiumoxid, Natriumkarbonat, Kaliumkarbonat, Dolomit (CaCO,, MgCO*) oder Basalt werden im
gewünschten Mischungsverhältnis in einem, an einem Gestänge 3 aufgehängten, mit einem Quarztiegel 4 versehenen
Widerstandsofen 5 beil 350 bis 15000C zu einem homogenen
Glas 6 erschmolzen und geläutert. Dabei befindet sich der die Glasschmelze 6 enthaltende Quarztiegel 4 in einem
Quarzschutztopf 7, welcher auf einer Tiegelhalterung 8 im Widerstandsofen 5 ruht. Die Tiegelhalterung 8 ist mit dem
Gestänge 3 über ein Quarzstützrohr 9 verbunden. Ein SiIiziumkarbidheizelement
10 im Widerstandsofen 5 sorgt für die Aufheizung der Ausgangsmaterialien und Einhaltung
der Schmelz- sowie Faserziehtemperatur. Den Ausgangs-
- 5 - VPA 81 p 7 0 5 0 DE
materialien können auch Abfallprodukte wie z. B. Glasscherben
im gewünschten Verhältnis zugegeben werden. Bei einer Temperatur von1100 bis 1350° C wird aus der Glasschmelze
6 eine Glasfaser 11 mit einem Durchmesser von 90 yum gezogen, wobei die Glasschmelze 6 durch eine
spaltförmige Öffnung 12 der Tiegelböden 4 und 7 nach unten senkrecht weggezogen wird. Die Ziehgeschwindigkeit wird
je nach gewünschter Faserdicke eingestellt. Die Glasfaser
11 läuft durch ein Easer-Dickenmeßgerät 13 und wird auf eine Ziehtrommel 14 bis zu ihrer Veiterverarbeitung
aufgespult.
Die Faser 11 (welche auch als Faserbündel vorliegen kann) wird dann, gegebenenfalls nach ihrer Zerteilung, mit
980C heißer 3n-HCl 4 bis 96 Stunden ausgewaschen, wobei
die Säure mehrmals erneuert wird. Dieser Auswasch- oder Auslaugprozeß kann auch in einem Extraktor erfolgen. Nach
dem Auslaugen werden die nun porösen SiOp-Fasern säurefrei
gewaschen und getrocknet.
Der Gehalt an Übergangsmetallionen liegt nach dem Auslaugprozeß bei < 10 ppm, der Borgehalt bei < 1 ppm.
Der Gehalt an Übergangsmetallionen liegt nach dem Auslaugprozeß bei < 10 ppm, der Borgehalt bei < 1 ppm.
12 Patentansprüche
2 Figuren
2 Figuren
Leerseite
Claims (12)
1. Verfahren zum Herstellen von für Solarzellen verwendbarem
Silizium durch Reduktion von Siliziumdioxid (SiOo) mit Kohlenstoff im Lichtbogen, wobei das SiO2 dadurch
hergestellt wird, daß das das SiO2 enthaltende Ausgangsmaterial
zunächst mittels geeigneter Zuschläge durch Schmelzen in die Glasphase, diese dann in eine Faserstruktur
und die erhaltene Faser durch ein Phasentrennungs-Auslaug-Verfahren in einen porösen SiO2-GIaS-körper
übergeführt wird, dadurch gekenn zeichnet
, daß
a) als Ausgangsmaterialien SiO2-haltige mineralische
Materialien oder SiO2-haltige Abfallstoffe verwendet
werden,
b) als Zuschläge bei der Überführung in die Glasphase (6)
ein Gemisch aus Aluminiumoxid (Al2O,) und Karbonaten·
und/oder Oxiden der Elemente der Alkali- und Erdalkalimetallgruppe zugesetzt werden und
c) eine homogene Glasschmelze (6) bei 1300 bis 15000C
hergestellt wird, die in eine Glasfaser (11) übergeführt und ohne Temperung dem Phasentrennungs-Auslaug-Verfahren
unterworfen wird (Figuren 1,2).
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als mineralische Ausgangsmaterialien
bergmännisch abgebauter Quarzsand (SiO2) oder Erruptivgesteine wie Feldspat (K . Al Si3O3,
Na * AlSi5O8), oder Basalt, oder Olivine (Silikate mit
Beryllium, Magnesium, Zink, Eisen, Mangan), oder Gemische davon verwendet v/erden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und/oder 2, d a d u r;c h
gekennzeichnet , daß als Ausgangs-
-* - VPA 81 P 7 0 5 0 DE
materialien Quarz- und/oder Glas-Abfälle, beispielsweise Glasscherben, verwendet werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß als Zuschläge außer AIpO, die Oxide bzw. Karbonate von Natrium, Kalium,
Magnesium und Calzium verwendet werden.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch g e -
kennzeichnet , daß als Zuschläge Natrium, Kalium, Calzium und/oder Magnesium in oxidischer Form
enthaltende Mineralien wie Dolomit (CaCO,, MgCO,) verwendet
werden.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet , daß der Gehalt an AIpO,
in der Glasschmelze (6) auf maximal 20 Gev$ und der Gehalt an Alkali und/oder Erdalkalioxiden auf maximal
35 Gew% eingestellt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet , daß die Überführung in die
Faserstruktur (11) mittels einer Glasfaserziehanlage erfolgt.
8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet , daß die Überführung in die
Faserstruktur (11) durch das Schleuderverfahren erfolgt.
9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Überführung in die
Faserstruktur (11) mittels des Düsenblasverfahrens erfolgt.
10. Verfahren nach Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet , daß der Durchmesser der
Glasfaser (11) auf 7 bis 100 /um-eingestellt wird.
- s - VPA 81 P 7 0 5 0 OE
11. Verfahren nach Anspruch 1 bis 10,. dadurch gekennzeichnet , daß das Phasentrennungs-Auslaug-Verfahren
in heißer 3n- bis 6n-Salzsäure durchgeführt wird.
12. Verfahren nach Anspruch 1 bis 11, dadurch
gekennzeichnet , daß der Auslaugprozeß in einem Extraktor erfolgt.
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