DE2217725A1

DE2217725A1 - Verfahren zur herstellung eines laenglichen quarzteils

Info

Publication number: DE2217725A1
Application number: DE2217725A
Authority: DE
Inventors: Stanley Maciej Antczak; Albert Edward Getzendiner; Marvin Clemens Riggert
Original assignee: General Electric Co
Current assignee: General Electric Co
Priority date: 1971-04-22
Filing date: 1972-04-13
Publication date: 1974-08-01
Also published as: DE2217725C3; FR2134050A1; CH540859A; US3764286A; DE2217725B2; FR2134050B1; JPS5331166B1; GB1392359A; BR7202390D0

Description

Verfahren zur Herstellung eines länglichen Quarzteils

Es sind verschiedene längliche Teile in kontinuierlicher Weise hergestellt worden, durch Schmelzen und Quarzkristall oder-Quarzsand mit hohem Reinheitsgrad in einem elektrisch geheizten Ofen, wobei die erwünschte Form aus dem Ofen über eine geeignete öffnung oder Düse oder Ziehform am Boden des Ofens mit dem Schmelzen des Rohmaterials abgezogen wird. Bei einem bekannten Verfahren und einer bekannten Vorrichtung für die kontinuierliche Herstellung von Rohren aus geschmolzenem Quarz (Kunstquarz) (fused quartz), wird beispielsweise ein mit Wolfram ausgekleideter Molybdäntiegel vertikal gelagert und besitzt eine geeignete öffnung oder Zieheinrichtung am Boden, um Stäbe, Bänder oder Rohre zu ziehen. Der Tiegel ist umgeben durch eine Anordnung von

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Wolfranistäben zur Erhitzung des Tiegels, die parallel an einen geeigneten elektrischen Netzteil angeschlossen sind. Der Tiegel ist zusammen mit seiner Heizeinheit in einer Kammer aus feuerfestem Material eingeschlossen, welche von einem wassergekühlten Metallmantel getragen wird. Der. Tiegel wird zusammen mit seinem Inhalt aus kristallinem Quarz auf eine Temperatur von etwa 2000⁰C in einer reduzierenden Atmosphäre erhitzt, die beispielsweise aus Stickstoff oder Wasserstoff besteht. Obwohl das nach diesem Verfahren erhaltene Produkt nicht frei von Blasen und Erhebungen (schlieren) (ridges) ist, wird es als "klar" bezeichnet, um das Material von dem weniger gut optisch durchlässigen Produkt zu unterscheiden, das man erhält, wenn gereinigter Sand als Ausgangsmaterial verwendet wird. Es bestand jedoch noch eine dringende Notwendigkeit zu einer weiteren Verbesserung bezüglich der Verminderung der oben erwähnten optischen Diskontinuitäten. Weiterhin konnte ein weiterer Mangel an optischer Homogenität in dem nach dem obigen Verfahren erzeugten klaren Kunstquarz- ί rohr beobachtet werden, und zwar in Form von Streifungen, sichtbarer Kornstruktur und optischen Spannungen, welche bei der ' Untersuchung unter polarisiertem Licht sichtbar werden. J

Es ist auch ein verbessertes Verfahren und Vorrichtung hierzu \ bekannt, nach dem kontinuierlich klares Kunstquarzrohr erzeugt j wird durch Zuführung von natürlichem Quarzkristall in Stückchen > von 6 bis 12 mm Durchmesser (1/4 bis 1/2) in einen Tiegel aus ^! feuerfestein Metall,'der durch elektrische Widerstandseinrichtungen erhitzt wird. Bei diesem Verfahren wird jedoch noch wei- ' terhin eine Gasatmosphäre verschiedener Zusammensetzungen beim

Schmelzen und beim Abziehen des geschmolzenen Materials zur Verminderung des Blasengehaltes angewendet. Insbesondere können die durch Gaseinschluß zwischen den Kristallen in der geschmolzenen viskosen Masse des geschmolzenen Quarzes gebildeten Blasen nicht . so leicht entweichen, wie aus geschmolzenen Gläsern mit geringerer Viskosität. Sie verbleiben daher als längliche Blasen oder Er- ;

hebungen in dem Produkt, welches aus der Schmelze mit Kunstquarz i

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gezogen wird. Es war möglich den Gasdruck in den Blasen und dadurch ihre Größe etwas zu verringern durch einen Diffusionsmechanismus. Hierzu wurde für die Schmelzatmosphäre ein Gas genommen, welches leicht durch das geschmolzene Material hindurch diffundiert, wie beispielsweise reines Helium, reiner Wasserstoff oder Gemische dieser Gase. Dieser verbesserte Prozess benutzt ein Gemisch von 80 Volumen-^ Helium und 20 Volumen-55 Wasserstoff. Das Gasgemisch läßt man dabei mit einem geringfügigen über Atmosphärendruck liegenden Druck oben an dem Tiegelteil einströmen, in dem das Rohmaterial gerade geschmolzen wird. Dabei wird ein zweites Gasgemisch außen an dem Tiegelteil zugeführt, um die Oxydation des feuerfesten Metalls zu verhindern. Das zweite Gasgemisch besteht aus Wasserstoff mit einem nicht-oxydierenden Gas als Trägergas, beispielsweise Stickstoff, und zwar im Verhältnis bis zu etwa 20 Volumen-^Wasserstoff. Dieses letztere Gasgemisch liefert auch die Atmosphäre, in der das Produkt gezogen wird. Nach diesem zuletzt beschriebenen Verfahren wurde auch gereinigter Sand erschmolzen, wobei sich eine Verbesserung bezüglich verminderter Größe und Anzahl der Blasen in dem gezogenen Produkt ergab.

Die beiden oben kurz gefaßt beschriebenen Verfahren erzeugen jedoch starke Streuungen in der Gleichförmigkeit des Produktes. Obwohl das zweite Verfahren eine allgemeine Verbesserung gegenüber dem ersten Verfahren darstellt, besteht trotzdem noch eine dringende Notwendigkeit zu zuverlässigeren Maßnahmen, um längliche Teile aus geschmolzenem Quarz mit gleichförmigen und besseren physikalischen und optischen Eigenschaften zu erhalten. Ein besonders ernsthaftes Problem, welches bei den beiden vorbekannten Verfahren auftritt, besteht in der Streuung der Querschnittsform und Größe des Stabes, des Bandes oder des Rohrs oder irgend einer anderen Form, welche gezogen wird. Diese erforderte eine ständige Überprüfung des erhaltenen Produktes und bewirkte eine beträchtliche Absonderung von Material, welches nicht den vorhandenen Spezifikationen des Marktes entsprach. In den nach

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beiden vorbekannten Verfahren gezogenen Produkten wurde gefunden, daß die länglichen Bläschen und Erhebungen ebenfalls sehr stark streuten und eine weitere Zurückweisung oder Aussonderung von Material bewirkten, besonders für den Fall, wo das Produkt für die Aufnahme elektrischer Gasentladungseinrichtungen verwendet werden sollte, beispielsweise für elektrische Gasentladungslampen in Form von Hochdruckquecksilberdampflampen.

Erfindungsgemäß erhält man ein längliches Teil aus geschmolzenem Quarz mit einer Schwankung der Abmessungen, die bezüglich der Messung des äußeren Querschnittes + 3 % nicht übersteigt. Sie besitzt weiterhin eine verbesserte Beständigkeit gegenüber Verminderung der optischen Durchlässigkeit im ultravioletten Bereich des Spektrums und eine optische Homogenität, welche durch eine relative Freiheit von Streifungen, sichtbarer Spannung bei Betrachtung unter polarisiertem Licht und Kornstruktur gekennzeichnet ist. Das erfindungsgemäße Verfahren, nach dem dieses verbesserte Produkt erhalten wird, umfaßt die kontinuierliche Zuführung eines Rohmaterials aus im wesentlichen reinem Siliziumoxid in Teilchenform und mit einer vorbestimmten Zuflußgeschwindigkeit in den oberen Abschnitt eines induktionsbeheizten Tiegels, eine kontinuierliche Verschmelzung des Rohmaterials in einer oberen induktionsbeheizten Zone des Tiegels in einer Atmosphäre von Wasserstoff und Helium mit einem bestimmten Zusammensetzungsbereich. Dabei wird eine Schmelztemperatur nicht unterhalb etwa 2O5O°C aufrechterhalten und das erschmolzene Material wird weiterhin in einer unteren Zone des Tiegels durch eine getrennte Induktionsheizeinrichtung weiter erhitzt, um eine unabhängige Regelung der Temperatur in dem erschmolzenen Material zu schaffen. Das erschmolzene Material wird kontinuierlich aus dieser unteren Zone des Tiegels durch formgebende Einrichtungen bei Anwesenheit einer Atmosphäre von Wasserstoff in einem nicht-oxidierenden Gas gezogen. Eine ergänzende Wärmebehandlung des auf diese Weise gezogenen Produktes ergibt eine Evolution der eingefangenen Gase und liefert verbesserte Eigenschaften des behandelten Materials für seine Anwendung., _nooo- /n/00

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Pig. 1 der Abbildungen zeigt einen Ofen zur Durchführung der Erfindung, welcher gemäß an sich bekannten Konstruktionserfahrungen eines solchen Ofens aufgebaut sein kann. Die Abbildung enthält eine schematische Darstellung des Schmelzofens im Längsschnitt .

Die Fig. 2 veranschaulicht die optischen Durchlässigkeitselgenschaften im ultravioletten Spektralbereich für zwei Produkte aus erschmolzenem Quarz, welche nach verschiedenen Fethoden nach der Belichtung mit Strahlung hoher Energie vorbereitet wurden.

In einer bevorzugten Ausführungsform kann das erfindungsgemäße Produkt aus erschmolzenem Quarz in einem Ofen mit einem Aufbau gemäß der Fig. 1 hergestellt werden. Insbesondere kann dieser Ofen eine allgemein zylindrische Form entsprechend dem US-Patent 2 998 469 besitzen und enthält dann einen länglichen zylindrischen Schmelztiegel 10. Dieser ist vorzugsweise aus einem feuerfesten Metall wie Wolfram oder Molybdän oder aus Kombinationen dieser Metalle aufgebaut, beispielsweise aus einer mit Wolfram verkleideten Molybdänplatte. In den Tiegel 10 wird als Rohmaterial ein gereinigter Sand durch eine obere öffnung 12 in eine obere Schmelzzone 14 des Tiegels eingeführt. Die obere öffnung 12 ist mit einer beweglichen Verschlußeinrichtung 16, beispielsweise einer Klapptür ausgestattet, welche außer der Beobachtung des Pegels der Schmelze 18 und während der Zuführung des Rohmaterials in den Tiegel verschlossen gehalten werden kann. An der oberen öffnung des Tiegels 10 sind automatische Beschickungseinrichtungen 20 vorgesehen, um einen vorgegebenen Pegelstand des Rohmaterials in dem Tiegel aufrecht zu erhalten. Diese Beschickungseinrichtung 20 enthält ein Zuführungsrohr 22, dessen Auslaßöffnung im Inneren des Tiegels 10 so angeordnet ist, daß das Rohmaterial in der oberen Zone 14 zugeführt wird, in der das Schmelzen stattfindet. Weiterhin enthält die Beschickungseinrichtung 20 ein Einlaßrohr 24 für Spülgas und eine Vorratseinrichtung 26, die einen Vorrat des Rohmaterials enthält, welches automatisch zu dem Einlaß-

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rohr 22 zugeführt wird. Fit dem Absinken des Pegelstandes der Schmelze in dem Tiegel IO durch Verschmelzung der Sandteilchen erfolgt ein einfacher Zufluß des Rohmaterials zur Schmelzzone des Tiegels durch Schwerkraftwirkung. Fs wird daher überflüssig, eine weitere Einrichtung vorzusehen, um die Geschwindigkeit der Zuführung des Rohmaterials zu regeln, entsprechend der vorstehenden Beschreibung. Das zu der Beschickungseinrichtung zugeführte Spülgas unterstützt die Beseitigung der im Rohmaterial enthaltenen Case, welche sonst die Komponenten des feuerfesten Materials des Tiegelteils oxidieren oder Blasen in der Schmelze des geschmolzenen Puarzes bilden wurden, welche anschließend nicht auf ein Kinimum gebracht oder entfernt werden könnten. Die Zusammensetzung des Spülgases ist die gleiche Zusammensetzung oder ähnlich der Zusammensetzung des Gases, das an anderer Stelle in die obere Zone des Tiegelteils zur Verhinderung der Blasen und Erhebungen In dem Endprodukt eingeführt wird. Dieses Gas besteht aus einem Gemisch von Wasserstoff und Helium mit einem Volumenverhältnis von 40 bis 65% Wasserstoff und 60 bis 35% Helium.

Der untere Teil 2P des Tiegels/enthält einen kreisförmigen Ring 30 mit einer mittleren öffnung 32, durch die kontinuierlich das längliche Kunstouarzteil ausgebildet wird, indem das Viskose Material durch diese öffnung gezogen wird. In der öffnung 32 ist zentrisch ein Kern 3^ angeordnet, und ragt unter dem Kreisring 30 heraus als FIttel zur Formung von Rohmaterial aus dem viskosen ^Material, das aus der Schmelze gezogen wird. An der Wand des Tiegels sind Halterungseinrichtungen 35 befestigt und erreben eine starre Halterung für den Kern. Dies unterstützt die Aufrechterhaltung einer öffnung konstanter Größe, aus der das Produkt herausgezogen wird. Der Kern 34 wird mit einem hohlen inneren Raum 36 hergestellt, welcher mit einem Einlaßrohr 38 verbunden ist. Dadurch kann eine Zuführung eines nicht-oxidlerenden Gases mit anderer Zusammensetzung als das an der Schmelzzone des Tiegels zugeführte Gas erfolgen, und dieses Gas dient als Atmosphäre für die Formgebung beim Ziehen des Rohrs 40.Ein zweies Einlaß-

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rohr 42 liefert die gleiche Art einer Atmosphäre für die Formgebung. Diese kann ein Gemisch darstellen, welches VJasserstoff in einem nicht-oxidierenden Trägergas, beispielsweise Stickstoff im Volumenverhältnis von 1 bis 20$ Wasserstoff und 99 bis 80 % Trägergas enthält. Das Gas dient als Schutzatmosphäre, welche die äußere Wand des Tiegels umgibt. Diese Zuführung des Gases für die Formgebungsatmosphäre erfolgt an einem ringförmigen Raum 44. Dieser Baum ergibt eine Gehäuseeinrichtung für den Tiegel und enthält eine mittlere Bodenöffnung 46. Diese dient als Auslaßeinrichtung für das Formgebungsgas aus dem Hohlraum in einer Weise,bei der die äußere Oberfläche des aus dem Schmelzofen abgezogenen verlängerten geschmolzenen Quarzteils umhüllt ist. Die Außenwand dieses Ringraumes 44 umfaßt einen Zylinder 48 aus feuerfestem Material, der im Zusammenwirken mit dem äußeren Gehäuse 50 der Schmelzanlage als Behältereinrichtung für die Induktionsheizspulen der Anlage dient. Insbesondere ist zwischen der Außenwand des Zylinders 48 aus feuerfestem Material und der Innenwand des Gehäuses 50 ein konzentrischer Durchlasskanal 52 ausgebildet. In diesem sind zwei wendeiförmige Induktionsheizspulen 54 bzw. 56 angeordnet, welche getrennte Heizquellen für die obere bzw. untere Zone des Tiegels bilden. Diese Heizquellen und die hierzu erforderlichen Teile für die Leistungsversorgung können einen an sich bekannten Aufbau besitzen und können insbesondere elektrische Leiter enthalten, die für eine Wasserkühlung ausgebildet sind. Sie können an getrennte Wechselstromnetzteile zur Durchführung der bei der Erfindung benutzten unabhängigen Beheizung angeschlossen sein. Der übrige Teil des von den Spulen eingenommenen Kanals ist vorzugsweise mit einer stabilen feuerfesten Isolation gefüllt, beispielsweise mit Zirkondioxid, um die Wärme in der Ofenanlage zu konservieren. Auf dem oberen Teil des Gehäuses 50 ist ein drittes Versorgungsrohr 58 angeordnet und liefert das gleiche oder ein ähnliches Spülgasgemisch an die Schmelzzone des Tiegels, wie es durch das Einlaßrohr 24 geliefert wird. Die oben beschriebene Ofenanlage wird in Verbindung mit einer konventionellen Maschine zum Ziehen von

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Rohr oder Stabmaterial verwendet, welche auf der Abbildung weggelassen wurde, da sie keinen Teil der vorliegenden Erfindung bildet.

Gemäß der Durchführung des erfindungsgemiißen Verfahrens in der vorstehend beschriebenen Anlage, wird ein natürlicher Quarzsand mit einem Nennwert der Teil chengröße unterhalb 3OO Fikron, der zuvor durch chemische Behandlung auf den Nominalwert an Verunreinigungsgehalt entsprechend der untenstehenden Tabelle gebracht wurde, an der oberen öffnung des Tiegelteils in der Anlage zugeführt.

	Rohmaterial	Gehalt (ppm)
Verunreinigung		5
Pe₂O₃		2
TiO₂		50
AL₂O₃		7
CaO		2
FgO		H
K₂O		H
Na₂O		< 1
Li₂O		0,5
B		^. 1
ZrO₀

Das Rohmaterial wird dem Tiegel zugeführt, der oberhalb 205O⁰C erhitzt wurde und außerdem mit dem zuvor beschriebenen Gasgemisch von Wasserstoff und Helium beschickt wird. Nachdem ein vorgegebener Pegelstand des geschmolzenen Quarzes in dem Tiegel eingestellt ist und das geschmolzene Material durch die Schwerkraft

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zum Durchfließen durch die mittlere Bodenöffnung 32 in dem Tiegel veranlaßt wurde, wird ^ohr kontinuierlich durch die Rohrziehmaschine (nicht gezeigt) in Anwesenheit der zuvorbeschriebenen Gasatmosphäre für die Formgebung gezogen. Bei jedem kontinuierlichen Ziehen von Rohr in der zuvor beschriebenen Weise wird die an der unteren Heizspule 56 zugeführte elektrische Leistung auf einem niedrigeren Wert gehalten als die elektrische Leistung, welche an der oberen Heizspule 5^ zugeführt wird. Dadurch wird die Temperatur des Materials bei seinem Herausziehen unterhalb der Temperatur von 205O⁰C oder darüber abgesenkt, welche in der Schmelzzone des Tiegels aufrecht erhalten wird. Die kombinierte Auswirkung dieser Verfahrensschritte, wobei der Pegelstand des Rohmaterials in dem Tiegel relativ konstant gehalten wird während unterschiedliche Temperaturzonen während des Ziehvorgangs aufrecht erhalten werden, gestattet es bei den verschiedensten Rohrabmessungen die Schwankung des Außendurchmessers des gezogenen Rohrs auf weniger als + "5% zu halten. Weiterhin bleibt über lange Betriebszeiten die Konzentrität beider Rohrdurchmesser erhalten und diese Gleichförmigkeit stellt eine deutliche Verbesserung gegenüber allen vorbekannten Verfahren zum Ziehen von Rohr aus geschmolzenem Quarz dar. Es wird auch angenommen, daß diese oben beschriebenen Verfahrensschritte gemäß der Erfindung mit den bestimmten verwendeten Gasatmosphären des Verfahrens zusammenwirken bei der beträchtlichen Verringerung der länglichen Blasen und Erhebungen, welche bei dieser Art eines Rohrs an sich beträchtlich schwanken können.

Die Ursache dieser länglichen Blasen und Erhebungen in dem Stab oder dem Rohr scheint in dem Einfangen von Gas in den leeren Räumen zwischen den Teilchen des gerade geschmolzenen Rohmaterials zu liegen. In den oben beschriebenen vorbekannten Verfahren konnte das eingeschlossene Gas nicht leicht durch die geschmolzene Fasse aufsteigen und dadurch entkommen infolge ihrer hohen Viskosität. Andererseits wurde die Erhitzung der geschmolzenen Masse auf höhere Temperaturen zur Verminderung der Viskosität nicht

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angewendet, da mit solchen Temperaturen eine höhere Verdampfung von Siliziumdioxid einhergeht. Das bei dem einen vorbekannten oben stehend beschriebenen Verfahren verwendete bestimmte Gasgemisch hilft bei der Entfernung der Bläschen durch Diffusion der ausgewählten Gase durch das geschmolzene Material. Obwohl das dort genannte Gasgemisch in diesem Prozess, welches aus B0% Helium und 20$ Wasserstoff besteht, die länglichen Blasen in dem Produkt vermindert, vmrde gefunden, daß dies auf Kosten des Entstehens von einer größeren Zahl von Erhebungen erfolgt, viele be eine andere Form eines optischen und physikalischen Defekts in dem Produkt darstellen. Durch Erhöhung des Wasserstoffgehaltes des bei dem Schmelzen des Rohmaterials verwendeten Gasgemisches gemäß der Erfindung wird ein optimales Ergebnis zwischen Bildung von Blasen und Erhebungen erhalten. Dadurch erfolgt eine Verminderung beider Mängel, wenn das Gasgemisch Volumenverhältnisse im Bereich von 40 bis 65% Wasserstoff und 60 bis ~35% Helium besitzt. Ein weiterer Hinweis auf die mit einem bestimmten Gemisch in dem angegebenen Bereich erhaltenen Resultate ist in der Tatsache enthalten, daß bei einem Gemisch von H0% Wasserstoff und 60% Helium zwar eine Verbesserung bezüglich der Bläschen erzielt wird, man jedoch mehr Erhebungen erhält, als wenn das Produkt bei einem Gasgemisch von 53% Wasserstoff und kf% Helium erzeugt wird. Das mit einem Gasgemisch von 60% Wasserstoff und H0% Helium erzeugte Produkt zeigte größere Mängel bezüglich der Bläschen (air line). Es ergab jedoch eine Verbesserung der Freiheit von Erhebungen beim Vergleich mit dem Produkt, welches bei einem Gasgemisch von 53% Wasserstoff und ^7% Helium erhalten wurde.

Obwohl der Mechanismus der Verbesserung bezüglich der Bläschen und der Erhebungen durch Auswahl eines optimalen Gemisches für die Erschmelzung des Rohmaterials nicht voll verstanden ist, ist es möglicherweise teilweise zuzuschreiben einem Entweichen des Wasserstoffgases durch die Wand des Tiegels infolge Diffusion. Insbesondere wird es durch die Erhöhung des Wasserstoffgehaltes des Gasgemisches über die früher verwendeten VJerte hinaus möglich,

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daß ein größerer Anteil des Gasgemisches durch Diffusion durch die Tiegelwand aus der Schmelze entweichen kann, da dies zwar für Wasserstoff möglich ist. Helium jedoch nicht durch ein feuerfestes Metall diffundieren kann. Da die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendete Gasatmosphäre für die Formgebung einen geringeren Wasserstoffgehalt besitzt als die SchmeIzatmosphäre, wird dadurch die Wasserstoffdiffusion durch die Tiegelwand gefördert und dies trägt zu einer Beseitigung von Blasen und Erhebungen aus dem Produkt bei. Weiterhin wurde beobachtet, daß der Blasengehalt des Produktes vermindert werden kann durch Erhöhung der Geschwindigkeit, mit der während des Verfahrens geschmolzenes Material abgezogen wird.

Bei einer Untersuchung des nach der Erfindung erhaltenen Produktes wurde eine noch weitergehende Gleichförmigkeit in Bezug auf die verbesserten physikalischen Eigenschaften festgestellt. Die konventionelle Untersuchung des Produktes in einem Polaroskop mit eben polarisiertem Licht ergab, daß das Material in seinem Charakter reletiv homogen ist infolge einer relativen Freiheit von Streifungen, sichtbaren Spannungen und der Abwesenheit von Kornstruktur, wie sie bei anderen Produkten aus geschmol^nem Quarz gefunden werden kann. Es wurde außerdem ein Vergleich der optischen Durchlässigkeit im ultravioletten Eereich zwischen einem Probestück des gemäß der Erfindung erhaltenen Rohrs und einem vergleichbaren Probestück eines Rohrs vorgenommen, welches nach dem zweiten oben beschriebenen vorbekannten Verfahren hergestellt wurde. Die Proben wurden hergestellt aus Rohr aus Schmelzquarz mit einem Innendurchmesser von 7*75 mm und einer Wandstärke von 1,0 mm, welches zuvor während einer Zeit von 15 Stunden einer Röntgenstrahlung ausgesetzt war. Die während der Belichtung an dem Rohr angelegte Spannung betrug 50 Kilovolt und der Röhrenstrom betrug 30 Milliampere. Nach dieser Belichtung wurden die Rohrproben der Länge nach aufgetrennt und Durchlässigkeitsmessungen im ultravioletten Bereich des Spektrums vorgenommen unter Verwendung eines Spektralphotometers, das mit einer vom gleichen

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Hersteller gelieferten integrierenden Kugel ausgestattet war. Da die Durchlässigkeitsmessungen mit Hilfe des Lichtdurchgangs durch die Wand von Proben mit einer beträchtlichen Krümmung vorgenommen wurden, stellen die in Fig. 2 wiedergegebenen Ergebnisse nicht unmittelbar eine optische Durchlässigkeit dar, sondern geben lediglich die relative Durchlässigkeit an. Diese relative Durchlässigkeit ist definiert als der Mittelwert der Änderung oder die durchschnittliche Änderung des Durchlässigkeitswertes für jede Probe. Diese Werte wurden erhalten über den Wellenlängenintervallen 2^5 bis 255 Manometer, 270 bis 280 Manometer und 295 bis 3^5 Manometer durch Errechnung der Differenz der optischen Durchlässigkeit in dem bestimmten Intervall. Die Werte für die Probe Mr. 1 der Fig. 2 beziehen sich auf das Produkt gemäß der vorliegenden Erfindung und zeigen eine größere Beständigkeit gegenüber Strahlungsschäden als die kleineren Durchlässigkeitswerte für das Produkt nach einem vorbekannten Verfahren entsprechend der Probe Nr. 2. Die Beständigkeit gegen Strahlungsschäden besitzt erhebliche Bedeutung für die Anwendung des Rohrs aus geschmolzenem Quarz bei Ouecksilberdampfentladungslampen. Bei diesen entsteht eine beträchtliche Emission von Ultraviolettstrahlung und diese kann zu einer Verschlechterung der optischen Durchlässigkeit des Kolbens aus geschmolzenem Quarz oder Kunstquarz besonders im ultravioletten Strahlungsbereich führen mit entsprechender Verminderung der Lichtausgangsleistung von der Lampe. Die gleiche Art von Verschlechterung wird erzeugt bei Belichtung des Schmelzquarzes durch energiereichere Strahlung, beispielsweise Röntgenstrahlen oder ionisierende Strahlung und Kernstrahlung. Sie besitzt dann jedoch ein noch größeres Ausmaß, so daß erwartet werden kann, daß die bessere Beständigkeit des Materials gegenüber energiereicherer Strahlung die Leistung für die vorgenannten Lampenanwendungen verbessern kann.

Bei der Erhitzung eines Stückes von geschmolzenem Quarz, welches gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellt wurde, in einer Wasserstoffatmosphäre auf eine Temperatur, bei der die Verformung

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des geschmolzenen Materials begann, ergab sich eirigewisses Wachstum der ursprünglich vorhandenen länglichen Blasen. Im Gegensatz dazu ergab sich bei dem gleichen Produkt der Erhitzung auf etwa 1000⁰C in gewöhnlicher Luft vor dem Fiederschmelzen in einer Wasserstoffatmosphäre eine gewisse Verminderung des Wasserstoffgehaltes in den länglichen Bläschen, von der angenommen wird, daß öle durch Diffusion geschah, da sich ein Verschwinden einiger Blasen ergab. Eine ähnliche Auswertung wurde durchgeführt bei Erhitzung des Produktes gemäß der Erfindung in einem Vakuum bis etwa 1000⁰C. Dabei wurde eine Wasserstoffgasentwicklung gefunden, die nicht begleitet war durch eine Entwicklung von Kohlenmonoxid oder Wasser, wie sie bei Produkten gefunden wurde, welche nach einem der vorerwähnten vorbekannten Verfahren hergestellt waren.

Entsprechend der vorstehenden ausführlichen Beschreibung bestimmter Auεführungsformen ist es für den Fachmann möglich, Abwandlungen vorzunehmen ohne den Umfang der Erfindung zu verlassen. Es ist beispielsweise ersichtlich, daß für den hier offenbarten gereinigten Natursand ein anderes Rohmaterial eingesetzt werden kann, solange nur der Reinheitsgrad des geschmolzenen Quarzes ein annehmbares Produkt für den erwünschten Zweck liefert. Für die Durchführung der Erfindung könnten auch Quarzkristalle in Stücken mit kleinem Durchmesser oder ein Quarzkristallpulver als zufriedenstellendes Ersatzrohmaterial verwendet werden. Die Anwendung der Erfindung ist auch nicht auf getrennte und bestimmte Induktionsheizspulen zur Herstellung von unabhängigen Heizzonen für den Schmelz-und Formgebungsprozess beschränkt, da es möglich ist/ dieses durch bekannte Verfahren mit einer einzigen Induktionsheizspule durchzuführen, welche getrennte an eine einzige Leistungsquelle angeschlossene elektrische Abgriffe besitzt. Ebenso können andere Inertgase für das in den Ausführungsbeispielen als Trägergas für die Formgebungsatmosphäre verwendete Stickstoffgas eingesetzt werden, um vergleichbare Ergebnisse zu erhalten.

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Claims

Patentansorüche

1. Kontinuierliches Verfahren zur Formung eines länglichen Teils aus geschmolzenem Quarz _f gekennzeichnet _; durch die folgenden Verfahrensschritte:

A) kontinuierliche Zuführung eines Rohmaterials bestehend aus ; Siliziumdioxid in Teilchenform mit einer vorgegebenen Geschwindigkeit in dem oberen Abschnitt (lh) eines erhitzten : Tiegels (10), '■

B) kontinuierliches Schmelzen des Rohmaterials in einer oberen erhitzten Zone des Tiegels, der eine Gasatmosphäre aus , Wasserstoff und Helium in Volumenanteilen von HO bis 65% '■ Wasserstoff und 60 bis 35$ Helium zugeführt wird, während '■. gleichzeitig eine Schmelztemperatur dort aufrechterhalten wird, die nicht unterhalb 205O⁰C liegt,

C) Fortsetzen der Erhitzung des geschmolzenen Materials in \ einer unteren Zone des Tiegels, welche durch getrennte HeIzeinrichtungen zur Aufrechterhaltung einer Temperatur er- ;

^hltzt wird, die niedriger ist als die 205O⁰C in dem ge- : schmolzenen Material, und . !

D) kontinuierliches Ziehen des geschmolzenen Materials von der unteren Zone« des Tiegels durch Formgebungseinrichtungen bei , Anwesenheit einer Atmosphäre, welche Wasserstoff in einem nicht-oxidierenden Trägergas enthält.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn-, zeichnet , daß die Formgebungseinrichtung aus j einem Kern (36) und einem Zieheinsatz (30) besteht. _;

3· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die beim Schmelzen des Rohmaterials '

erzeugten Gasblasen mindestens teilweise durch Gasdiffusion ' durch die Tiegelwand abgezogen werden. ;

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4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k en η zeichnet, daß ein Teil des gewöhnlich bei dem Schmelzen des Rohmaterials auftretenden Wachstums von Gasblasen vermieden wird durch Erhöhung der Geschwindigkeit des Abziehens aus dem Tiegel. ..:

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Atmosphäre, in der das geschmolzene Material gezogen wird, auch die äußere Tiegelwand umgibt.'

6. Längliches Teil aus geschmolzenem Quarz, hergestellt nach dem Verfahren des Anspruchs I₃ dadurch gekenn- : zeichnet , daß es eine Variation der Abmessung besitzt, die für die äußere Querschnittsabmessung einen Viert von + 3$ nicht übersteigt, sowie eine verbesserte optische Durchlässig-, keit im ultravioletten Bereich des Spektrums und eine optische Homogenität, welche durch eine relative Freiheit von Streifungen, sichtbaren Spannungen bei der Prüfung unter polarisiertem Licht und Kornstruktur gekennzeichnet ist.

7. Teil aus geschmolzenem Quarz nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet , daß er ein Hochtemperaturgasentwicklungsverhalten bei der Erhitzung auf 1000⁰C im Vakuum zeigt, bei dem neben Wasserstoff kein Kohlenmonoxid oder Wasser freigesetzt wird. . _:

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