DE2440110A1 - Geformter polyurethangegenstand und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents

Geformter polyurethangegenstand und verfahren zu seiner herstellung

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Description

DR. MÜLLER-BORE · DIPL.-ING. GROENING 2 4 4 J I 1 ü DIPL.-CIIEM. DR. DEUFEL · DIPL.-CHEM. DR. SCHÖN DIPL.-PHYS. HERTEL
PATENTANWÄLTE
21. August 1974
S/G 17-168
The Goodyear Tire & Rubber Company, Akron, Ohio/USA , ?
Geformter Polyurethangegenstand und Verfahren zu seiner Herstellung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von geformten Polyurethanen sowie zum Aufbringen eines sich nicht verfärbenden Polyurethanüberz^gs auf die geformten Polyurethane. Ferner befasst sich die Erfindung mit einem Verfahren zum Herausnehmen der geformten Polyurethane aus der Form. Insbesondere betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines geformten mikrozellularen Polyurethangegenstandes mit einem sich darauf befindlichen sich nicht verfärbenden Überzug. In ganz spezifischer Weise befasst sich die Erfindung mit Formtrennmitteln zur Ausformung von geformten Polyurethanen.
Bei der Herstellung von geformten Polyurethanen ist es notwendig, eine Verformungseinrichtung, beispielsweise eine Form oder einen Extruder, zu verwenden. Da eine Neigung besteht, dass die Polyurethanreaktionsmischung an der Verformungseinrichtung während des Verformens anhaftet, war es bisher allgemein üblich, die Oberfläche der Verformungseinrichtung mit einem Formtrennmittel zu behandeln. Diese Trennmittel werden in sehr breitem Umfange
ORIGINAL INSPEOTEO
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MÜNCHEN 86, SIEBEIiTSTR. 4, POSTFACH 860720, KABEL: RHEINPATENT, TEL: (080) 471070/70 TELEX 0-22 659
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verwendet. Es handelt sich im allgemeinen um Wachse, Polyäthylen und Polypropylen sowie um Polychlorfluoralkylene. Versucht man, einen sich nicht verfärbenden Polyurethanüberzug auf den geformten Polyurethangegenstand zur Herstellung eines Gegenstandes aufzubringen, der sich im wesentlichen beim Einwirken von Sonnenlicht nicht verfärbt, so Btellt man fest, dass der sich nicht verfärbende Polyurethanüberzug oder -anstrich, der auf das geformte Polyurethan aufgebracht wird, von der Oberfläche des geformten Polyurethans deshalb ablöst, da keine «ufriedensteilende Bindung erzielt wird. Es war bisher übliche Praxis, das Formtrennmittel, wie beispielsweise ein Polyäthylen oder Wachs, durch Behandeln der Oberfläche des geformten Gegenstandes mit einem geeigneten Lösungsmittel, wie beispielsweise Methylenchlorid oder Trichloräthylen, Ketonen sowie verwandten Lösungsmitteln, zu entfernen. Es wurde festgestellt, dass diese Lösungsmittel dazu neigen, die Oberfläche des geformten Gegenstandes während der Entfernung des Formtrennmittels zu beschädigen, wobei ausserdem eine relativ teure Anlage erforderlich ist, um den Verlust an Lösungsmittel unter Kontrolle zu halten. Auch eine Behandlung mit Lösungsmitteldämpfen vermochte nicht in zufriedenstellender Weise das Abschälen dee Anstriches zu verhindern.
Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens zur Herstellung eines geformten Polyurethangegenstandes, der aus der Verformungseinrichtung entfernt und mit Wasser gewaschen und getrocknet werden kann, wobei man einen geformten Polyurethangegenstand erhält, der ohne weiteres einen sich nicht verfärbenden PolyurethanUberzug oder -anstrich annimmt und keine Neigung des Überzugs zum Ausbluten oder Abschuppen erkennen lässt, wie dies bisher bei Polyurethangegenstanden dieser Art der Fall war.
Die Erfindung wird durch die beigefügten Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen:
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Pig. 1 eine perspektivische Ansicht einer Ausführungsform eines unteren Teils einer Form, die teilweise mit einem Trennmittelüberzug versehen ist.
Pig. 2 eine perspektivische Ansicht eines Rades.
Pig. 3 einen Querschnitt durch die Form, welche den unteren Teil der Form von Fig. 1 aufweist, wobei das Rad gemäss Pig. 3 unter Bildung einer geschlossenen Form aufgesetzt ist.
Wie aus Fig. 1 zu ersehen ist, ist der untere Formteil 5 aus einer Beryllium-Kupfer-Legierung mit abgeschrägten trapezförmigen Elementen 6 versehen, die sich ausgehend von dem Körperteil 7 nach oben erstrecken. Der Körperteil 7 besitzt eine Abdichtungs- oder Dekorationsvertiefung 8 und einen abgeschrägten !Teil 9, der in einem Nabenring 10 oder Teil 10 endet. Das Rad 11 wird auf das untere Formteil 5 in der. in Fig. 3 gezeigten Weise unter Ausbildung eines Formhohlraumes 12 zwischen der äusseren Seite des Rades und dem unteren Teil der Form aufgesetzt. Das Rad und der untere Teil der Form werden in der in Fig. 3 gezeigten Position mit bekannten Festhaiteeinrichtungen, beispielsweise nicht gezeigten Z-artigen Klammern, miteinander verbunden.
Da das abgeschrägte trapezförmige Element 6 eine Öffnung in dem geformten Kunststoffelement 14» das an dem Rad anhaftet, erzeugt, ist es extrem schwierig, das Vakuum zwischen dem abgeschrägten trapezförmigen Element und der abgeschrägten Öffnung des Kunststoffelements, das an dem Rad anhaftet, aufzufüllen. Um das Auffüllen des Vakuums oder das Öffnen der Form nach, dem Lockern der Festhalteeinrichtung zu erleichtern, wird gemäss einer Ausführungsform der Erfindung die Form in spezieller Weise mit einer neuen Kombination aus Formtrennmitteln behandelt.
Die Form besteht vorzugsweise aus einer der bekannten, zur Her-
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stellung von Formen verwendeten Metallen, wobei das "bevorzugteste Metall aus einer Beryllium-Kupfer-Legierung besteht.
Sollen sehr komplizierte Gegenstände hergestellt werden, dann wird die saubere Metallform mit einem ersten Formtrennmittel Überzogen, das aus einem halogenierten Kohlenwasserstoffpolymeren mit einem Schmelzpunkt oberhalb 25O°O besteht. Das Überziehen erfolgt in Form eines Films mit einer Dicke von 2,5 bis 127,0 u (0,1 bis 5 mils), wobei die bevorzugte Dicke zwischen 5,t und 20,3 μ (0,2 bis 0,8 mils) liegt, und zwar nach einem Brennen oder Trocknen bei 3000C zum Schmelzen des Polymeren zu einem gleichmässigen Überzug. Über dem halogenierten Kohlenwasserstoff polymeren oder dem ersten Trennmittelüberzug wird ein zweiter Überzug aus einem Kohlenwasserstoffeetstoff aufgebracht, der zwischen 60 und 11O0C schmilzt, beispielsweise ein Überzug aus einem Wachs, Polyäthylen oder Polypropylen. Dieser Überzug wird durch Aufsprühen, Aufpinseln oder nach anderen bekannten Methoden zum Aufbringen von Formtrennmitteln aufgebracht, worauf ein Trocknen erfolgt. Dieser Überzug besitzt vorzugsweise eine Dicke zwischen 12,7 und 76,2 μ (0,5 bis 3 mils) nach dem Trocknen. Ein weiterer oder dritter Überzug aus einem anderen Trennmittel wird auf die Überzüge aus dem ersten und zweiten Trennmittel aufgebracht, um die fertige Formtrennmitteloberfläche zu erzeugen.
Dieses dritte Trennmittel wird als Barriereüberzug aus einer 5 bis 10 #igen 50/50-Isopropanol/Wasser-Iiösung von Polyvinylalkohol zur Erzeugung eines Überzugs mit einer Dicke von 7,6 biß 25,4 u (0,3 bis 1,0 mils) aufgebracht, wobei die bevorzugte Dicke zwischen 10,1 und 17,8 μ (0,4 und 0,7 mils) liegt. Dieser Überzug wird bei 70 und nicht mehr als ungefähr 800C getrocknet und ist dann verwendungsfertig.
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Auf den unteren Teil der Form, auf den Überzüge aus den drei verschiedenen Formtrennmitteln in der vorstehend beschriebenen Weise aufgebracht worden sind, wird dann ein Rad in der durch Fig. 5 wiedergegebenen Weise aufgesetzt und zur Ausbildung einer vollständigen Form befestigt. Diese Form wird dann durch die Einfüllöffnung 15 mit einer schäumbaren mikrοzellularen Polyurethanreaktionsmischung gefüllt, die schäumen und härten gelassen wird. Dann wird die Form aufgemacht, um das Rad mit dem daran anhaftenden Polyurethan-Dekorationsteil aus dem unteren Teil der Form zu entnehmen. Die Polyurethan-Dekorationsoberfläche lässt sich sehr leicht aus der Form abziehen und reisst nicht. Desgleichen wird nicht das ästhetische Aussehen der Oberfläche des Polyurethans beeinflusst, das an der Aussenseite des Rades anhaftet. Der Überschuss an Polyvinylalkohol lässt sich leicht von der Oberfläche des geformten Teils durch Waschen mit Wasser entfernen, vorzugsweise bei ungefähr 50 bis 9O°C. Dabei wird eine geformte Oberfläche erhalten, die sich in wirksamer Weise in trockenem Zustand anstreichen lässt, da dann die Oberfläche frei von dem Wachs ist.
Das kombinierte Formtrennmittelsystem kann für wiederholte Ausformungen verwendet werden, gewöhnlich während einer Zeitspanne von einigen Monaten, bevor das Polyhalogenkohlenstoffpolymere entfernt und durch einen neuen Überzug aus einem Polyhalogenkohlenstoff ersetzt werden muss, vorausgesetzt, dass eine zweite und dritte Formtrennmittelbehandlung nach jedem Ausformen durchgeführt werden. Es ist darauf hinzuweisen, dass die zweite und dritte Formtrennmittelkombination entweder mit oder ohne den halbdurchlässigen Trennmittelüberzug aus einem Polyhalogenkohlen stoffilm eine einzigartige Wirkung bedingt. Die Ver-. wendung eines zweiten und dritten Formtrennmittels in Kombination ermöglicht die Herstellung von Formteilen, die sich in einfacher Weise mit einem Anstrichüberzug versehen lassen, der gegenüber
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- 6 -einem Ausbluten, Abschuppen oder Abschälen beständig ist.
Einer der Vorteile der dreifach kombinierten Formtrennüberzugs-Bysterne besteht darin, dass der Polyhalogenkohlenstoffüberzug in form einer Lösungsmitteldispersion aufgebracht und dann zur Erzeugung eines gleiohmässigen glatten Überzugs oder Films auf der Formoberfläche geschmolzen werden kann. Dabei dient er dazu, ein Kleben für den Fall zu verhindern, dass der zweite und dritte Überzug versagt. Bas zweite aufgebrachte Formtrennmittel dient als Schmiermittel und Grundiermittel, d.h. zwischen dem ersten und dritten Formtrennmittel· Das dritte Formtrennmittel bewirkt eine Oberfläche auf dem geformten Gegenstand, die von Verunreinigungen durch einfaches Waschen mit Wasser gereinigt und anschliessend in wirksamer Weise angestrichen werden kann.
Sie erflndungsgemäss geeigneten Fluorkohlenstoffe sind die stark halogen-ierten Kettenpolymeren, deren Struktur im wesentlichen aussohliesslich aus Kohlenstoff-, Wasserstoff- und Halogenatomen
besteht. Vorzugsweise sind die Kettenpolymeren wenigstens zur Hälfte fluoriert, wobei ausserdem -CH2-GrUpPOn vorliegen sollten. Dies bedeutet mit anderen Worten, dass wenigstens einige der Kohlenstoffatome in der Kette nur mit Wasserstoffatomen und anderen Kohlenstoffatomen verknüpft sein sollten.
Kettenpolymere mit einem geringen Grad an Unordnung in ihren Molekülen sind im allgemeinen thermoplastischer als diejenigen ohne eine derartige Unordnung. Die Elastizität erfordert ein grösseres Ausmaß an Unordnung. Um ein Elastomeres Produkt zu erhalten, müssen wenigstens 10 £ der Kohlenstoffatome in der Struktur mit Wasserstoffatomen sowie anderen Kohlenstoffatomen verknüpft sein. Gewöhnlich wird eine monoolefinische Verbindung, die eine Gruppe CH2= enthält, dazu verwendet, diese Kohlenstoffatome zur Verfügung zu stellen. Dies hat die Bildung von Ketten zur Folge, die -CH2-Gruppen enthalten. Gewöhnlich wird eine derartige monoolefinische
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Verbindung mit einem anderen stark fluorierten Monoölefin copolymerisiert, damit dem Molekül seine stark fluorierte Natur verliehen wird.
Von den stark fluorierten Monoolefinen., die als Comonomere verwendet werden können, seien folgende erwähnt:
CF2 = CHCl, CF2 = CCl2, CF3 -
CF = CF2, CF2 = CHCl, CF3 - CCl = CCl - CF3, CF3 = CHF, CF3 - CH = CH - CF3 (eis or trans), CF2 = CF2, '
/CF3
CF2 = C. .
■ , CF3 " * ·
CF2 = CHBr, CF2 = CCl - CF , CF - CH = CH2 and CF3 - CCl=CTl2.
Von den wasserstoffenthaltenden Monoolefinen, die als Comonomere zusammen mit den stark fluorierten Monoolefinen verwendet warden können, seien folgende genannt:
CF2 = CH2, CFH = CH2, CH2 = CH2, CHCl =
, CCl2 = CH2, CClII = CH2, CHBr = CH2 and
CH2 = C
Von diesen sind die vorteilhaftesten Kombinationen folgende:
CF2 = CFCVCF2 = CH2, CF2 = CF2/CF2 = CH2, CFg = CF2/CH2 = CFCl, and CF3 = CHBr/CF2 =
Die vorstehend erwähnten Monoolefine können in allen Mengenverhältnissen copolymerisiert werden, und zwar je nach den gewünschten
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Eigenschaften. Eine gute chemische Stabilität erfordert eine Fluorsubstitution an wenigstens der Hälfte der möglichen Positionen für eine derartige Substitution der Polymerkette.
Es ist darauf hinzuweisen, dass alle vorstehend angegebenen Monomeren nur Kohlenstoff-, Wasserstoff- und Halogenatome enthalten, so dass Copolymere erzeugt werden, die im wesentlichen keine ausgeprägt reaktiven funktionellen Gruppen enthalten. Dies schliesst natürlich nicht das Vorliegen von anderen Atomen in Endgruppen aus, die durch Kettenabstoppungsmittel in der PoIymerisationszone, welche absichtlich oder zufällig vorliegen, gebildet werden können. Derartige Endgruppen liegen in relativ geringer Anzahl vor und sind schwierig zu ermitteln. Sie beeinflussen jedoch in keiner Weise die Eigenschaften des Polymeren in irgendeinem merklichen Ausmaß.
Erfindungsgemäss besonders wertvolle und geeignete Fluorkohlenstoffe sind solche, die bei 25°C eine Dichte von ungefähr 2,1 g/ ecm, einen Schmelzpunkt von ungefähr 30O0C sowie ein Molekulargewicht von ungefähr 3700 und gewöhnlich von weniger als 8000 besitzen. Diese Materialien sind von der DuPont de Nemours & Company unter dem Warenzeichen VYDAX erhältlich. Es handelt sich dabei um Fluortelomere, und zwar eine Trichlortrifluoräthandispersion eines we issen wachsartigen und kurzkettigen Telomeren von Tetrafluoräthylen. Gewöhnlich sind die Dispersionen mit einem Peststoffgehalt bis zu 20 Gewichts-% erhältlich und können verdünnt werden, damit sie leicht durch Aufpinseln oder Aufsprühen aufgebracht werden können.
Die folgenden Beispiele erläutern bestimmte ürethanmaterialien, ferner zeigen sie geeignete Temperaturen der Formen sowie Härtungezeiten bei Verwendung der erfindungsgemässen Mehrfachtrennmittel. Ausserdem erläutern sie das erfindungsgemässe Verfahren
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sowie die dabei erhaltenen Produkte, sie sollen jedoch die Erfindung nicht beschränken (alle Teilangaben beziehen sich, sofern nichts andere angegeben ist, auf das Gewicht).
Beispiel 1
Ein unterer Formteil aus einer Beryllium-Eupfer-Legierung wird mechanisch sowie unter Verwendung von Trichloräthylen als Entfettungsmittel gereinigt und dann durch Besprühen mit einer 5 #igen Dispersion eines wachsartigen kurzkettigen Telomeren von Tetrafluoräthylen in Trichlortrifluoräthylen aur Erzeugung eines Films mit einer Dicke von 7,6 bis 12,7 γ- (0,3 bis 0,5 mils) nach dem Schmelzen durch Erhitzen auf eine maximale Schmelztempera tür von ungefähr 300°0 überzogen.
Dieser mit Polytetrafluor&thylen überzogene untere Formteil wird dann auf ein Förderband aufgesetzt und durch einen vorerhitzten Ofen geführt, um den unteren Formteil auf 70°0 eu erhitzen. Dann erfolgt ein Besprühen mit einer Naphthalöeung von Polyäthylen (Formtrennmittel-Reinheitsgrad) zur Erzeugung eines Films mit einer Dicke in trockenem Zustand von 12,7 u über dem Polytetrafluoräthylen. Normalerwelse sollte der Polyäthylenfilm eine Dicke von 7,6 bis 20,3 U besitzen.
Dieser Palyäthylenüberzug wird dann mit einem oberen - -Überzug duroE: Besprühen unter Verwendung eiäer-"·" -*; 50/50-Isopropanol/Waseer-Lösung von Polyvinylalkohol überzogen, und zwar dann, während der Formteil nach ausreichend heiss ist, damit das !lösungsmittel entfernt wird. ,
Ein Bad wird auf den unteren Formteil gesetzt, wobei die Auss«nflache des Rades dem unteren Formteil zugekehrt ist. Auf dies· Weise wird ein Formh&hlraum aufgebildet. Eine Dekorationsfläche wird auf dem Bad in der Weise ausgebildet, dass durch die Einfuhr-
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.öffnung in dem Rad eine schäumbare Polyurethanmischung gemäss Beispiel A eingespritzt wird. Dieses untere Formteil wird zur Durchführung von einigen Tausend Ausformungen verwendet, wobei nur Polyäthylen- und Polyvinylalkohol-Irennmittel neu aufgebracht werden müssen.
Beispiel A
Sine mikrozellulare Polyurethanreaktionsinischung wird in der Weise hergestellt, dass gleichzeitig die folgenden Bestandteile maschinell vermischt werden:
Bestandteile Teile
Ein Aprylnitril-gepfropftee Polypropylenätherdiol-Triol mit einer Hydroxylzahl von 165
Wasser
Triethylendiamin Dibutylsinndilaurat
Quasi-Vorpolymeres aus Toluoldiisocyanat, das mit einem Polypropylenätherdiol mit einem Molekulargewicht von weniger als 1000 zur Erzeugung eines freien HCO-Gehaltes von 30 5* umgesetzt worden ist 45
Biese mikrozellulare Polyurethanreaktionsmischung wird in den Formhohlraum gemäss Fig. 3 unter Ausbildung des schmückenden Teils des Bades nach einer Reaktion bei 60 bis 80°0 während einer Zeitspanne von ungefähr 10 Minuten eingebracht und anschliessend aus der Form entnommen.
Sie erfindungsgemässe Formtrennmittelkombination kann zusammen mit beliebigen Polyuretha^eaktionsioisohungen entweder des schäumbaren oder homogenen Typs verwendet werden, d.h. der organischen Polyäther- und PolyfBterpolyol-Polyieooyanat/typen; Es wurde festgestellt, dass die Verwendung von einem einzigen
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o, 14
o,
oder von zwei der drei Formtrennmittel Probleme aufwirft, und zwar entweder bezüglich der Erzielung einer zufriedenstellenden Formtrennung, insbesondere im Falle von komplizierten ausgeformten Gegenständen, sowie bezüglich der Herstellung eines dekorativen PoIyurethanteils, der ohne Farbverlust infolge eines Abschälens angestrichen werden kann.
Beispiel 2
Ein Rad mit einer daran anhaftenden Dekorationsfläche wird in heissem Wasser (75 bis 950C) gewaschen und bei 1100C getrocknet und dann mit einem Polyurethananstrich besprüht und während einer Zeitspanne von 20 Minuten bei 12O0C gebrannt. Auf diese Weise wird ein dekoriertes Rad erhalten, das einen Dekorationsüberzug aufweist, der gegenüber einem Abschälen der Farbe widerstandsfähig ist.
Beispiel 3
Nachdem der untere Formteil täglich während einer Zeitspanne von einigen Monaten in einer Fliessbandanlage verwendet worden ist, sammeln sich langsam Reste infolge eines Verlustes des Halogenkohlenstoffilms an, welche das Aussehen des Formlinge beeinflussen und entfernt werden müssen.
Dieser untere Formteil wird dann während einer Zeitspanne von 15 bis 30 Minuten in ein auf eine Temperatur von 200 bis 2300C gehaltenes Bad aus Diäthylenglykol eingetaucht, in welchem der Polytetrafluoräthylenüberzug sowie etwa anhaftendes Polyurethan aufgelöst werden. Auf diese Weise wird ein sauberer unterer Formteil erhalten.
Das Diäthylenglykol auf dem unteren Formteil wird durch Waschen mit Lösungsmitteln, beispielsweise Azeton, Methyläthy!keton oder
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Alkohol, entfernt, wobei das bevorzugte Lösungsmittel aus Äthylenglykolmonoäthylather besteht. Dann wird getrocknet, um das
Lösungsmittel zu entfernen. Das untere Formteil kann dann einen anderen Überzug aus Polyfluoräthylen als ersten Trennüberzug aufnehmen. Die Form kann dann erneut dem Fliessband zugeführt werden, wo die Polyäthylen- und Polyvinylalkohol-Pormtrennüberzüge unmittelbar vor jeder Formung aufgebracht werden.
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Claims (5)

- 13 Patentansprüche
1. Verfahren zur Ausformung eines geformten Polyurethangegenstands durch Einführen einer Polyurethanreaktionsmischung in eine Form, die mit einem Trennmittel überzogen ist, und Ausreagierenlassen der Reaktionsmischung zum Aushärten vor der Entfernung aus der Form, dadurch gekennzeichnet, dass die Form mit einem Kohlenwasserstoff-Fonntrennmittel, "bestehend aus einem Wachs, einem Polyäthylen oder Polypropylen, überzogen wird und ein Überzug aus Polyvinylalkohol über dem Kohlenwasserstoff-Formtrennmittel aufgebracht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
der ausgeformte Polyurethangegenstand zur Erzeugung einer Oberfläche, die einen Anstrich aufzunehmen vermag, in Wasser mit einer Temperatur von 70 bis 950C gewaschen und dann getrocknet
wird. . .
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
das Kohlenwasserstoff-Pormtrennmittel auf einen halbdurchläisigen Film aus Polytetrafluoräthylen, das auf die Oberfläche aufgeschmolzen wird, aufgebracht wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass
die Form so lange verwendet wird, bis sich Reste anzusammeln beginnen, worauf sie durch Abwaschen des Formtrennmittels mit heisrsem Diäthylenglykol und Wäschen mit einem Lösungsmittel regeneriert und dann erneut mit Polytetrafluoräthylen, einem Kohlenwasserstoff sowie Polyvinylalkohol als Formtrennmittel übersogen wird. .
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch> gekennzeichnet, dass
das eingesetzte Diäthylenglykol eine !Temperatur Von ungefähr bis 2300C besitzt und das verwendete Lösungsmittel aus Äthylenglykolmonoäthylather besteht.
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DE2440110A 1973-08-28 1974-08-21 Mehrschichtiges Trennmittel zum Entformen von Polyurethangegenständen aus einem Formwerkzeug Expired DE2440110C2 (de)

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