DE2439884A1 - Ofenrusstoner - Google Patents

Description

25 678 i/wa

XEROX CORPORATION, ROCHESTER, N.Y./USA

•Ofenrusstoner

Die Erfindung betrifft Abbildungssysteme und insbesondere verbesserte xerografische Entwicklungsmaterialien sowie deren Herstellung und Verwendung.

Elektrostatografie, der Zweig der Abbildungstechnik, der die Bildung und Verwendung von latenten, elektrostatischen Ladungsbildern zur Aufzeichnung und Reproduktion von Mustern

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in sichtbarer Form betrifft, ist gut bekannt. Wenn ein Fotokonduktor verwendet wird, um diese elektrostatischen latenten Abbildungen zu bilden, indem man die fotoleitfähige Schicht zunächst auflädt und selektiv belichtet, wird dieses Abbildungsverfahren als Elektrofotografie bezeichnet, welches unter dem Namen Xerografie noch bekannter ist; die Grundtechniken dieses Verfahrens sind in der US-PS 2 297 691 beschrieben. Die latenten elektrostatischen Abbildungen, die so gebildet werden, können dann entwickelt und sichtbar gemacht werden, indem man fein verteiltes elektroskopisches Material, das in der Literatur mit Toner bezeichnet wird, aufträgt-. Die so erhaltene Abbildung kann auf,vielfältige Weise verwendet werden. Beispielsweise kann die Abbildung geschmolzen oder auf der Stelle fixiert oder übertragen und dann auf eine zweite Oberfläche fixiert werden.

Die Elektrografie, der andere umfassende allgemeine Zweig der Elektrostatografie wird im allgemeinen in zwei Bereiche eingeteilt, die mit Xerokopieren bezeichnet werden und die elektrografische oder TESI-Aufzeichnung verwendet kein fotoreaktives Medium noch dessen Ladung und selekt-ive Entladung, um eine latente elektrostatische Abbildung zu erhalten. Das Xerokopieren, das elektrostatische Analoge des normalen Drückens, wird in der US-PS 2 576 047 (Schaffert) im Detail beschrieben. Die TESI-Abbildung oder Übertragung von elektrostatischen Abbildungen ist im Detail in der US-PS 2 285 814 beschrieben und betrifft die Bildung eines elektrostatischen Ladungsbildes, das mit einer gewünschten Reproduktion einer gleichmässigen Isolierschicht übereinstimmt mit Hilfe einer elektrischen Entladung zwischen zwei oder mehreren Elektroden an gegenüberliegenden Seiten des Isoliermediums. Die Kraftlinien, die durch die latente elektrostatische Abbildung bewirkt werden, werden

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dazu verwendet, um die Ablagerung des Tonermaterials zur Bildung einer Abbildung zu regulieren. Verschiedene Entwickler und zwar sowohl Puder als auch Flüssigkeiten in den Entwicklungssystemen sind den Fachleuten gut bekannt, wie beispielsweise die Kaskadenentwicklung, wie sie in der US-PS 2 618 552 (E.N. Wise) beschrieben ist, die Magnetbürstenentwicklung, wie sie allgemein in der US-PS 2 874 063 beschrieben ist, die Pulverwolkenentwicklung, wie· sie allgemein in der US-PS 2 784 109 beschrieben ist, die Kontaktentwicklung, wie sie in der US-PS 3 166 432 beschrieben ist, und die Flüssigkeitsentwicklung, wie sie in der US-PS 2 877 133 beschrieben ist.

Das verwendete Tonermaterial enthält einen Farbstoff und ein isolierendes Harzmaterial, welches, wenn es mit einem geeigneten Trägermaterial kombiniert wird, in der Literatur als Entwickler bezeichnet wird. Wegen der Bewegung des Toners über dem Trägermaterial oder umgekehrt, wird eine Reibungselektrizitätsladung erzeugt, die dazu verwendet wird, eine latente elektrostatische Abbildung zu entwickeln. Zusätzlich zu der erforderlichen Reibungselektrizitätsbeziehung zwischen dem Toner und dem Trägermaterial, müssen Toner widerstandsfähig gegen Klumpenbildung und Verkleben sein und müssen richtig schmelzen und ausserdem noch andere wünschenswerte Charakteristiken besitzen. So ist ein Bedarf nach einem Farbstoff in Kombination mit einem isolierenden Harz entstanden, der eine geeignete Tonerzusammensetzung schafft, die die erforderlichen physikalischen Eigenschaften, einschliesslich der erforderlichen kritischen elektrischen Eigenschaften besitzt.

Um diese Materialien zu finden, sind Versuche durchgeführt worden, indem man verschiedenartige und diverse Farbstoffe mit verschiedenartigen und diversen isolierenden Harzmaterialien

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kombiniert hat, um die geeignete Kombination für eine bestimmte Verwendung zu entdecken. Das Verfahren zur Herstellung geeigneter Tonermaterialien bleibt deshalb ein technisches Problem im Gegensatz zu einem wissenschaftlichen Problem und betrifft deshalb langwierige Versuche mit einer Vielzahl von isolierenden Harzmaterialien und Farbstoffen. Zusätzlich zu diesen schwierigen Verfahren zur Herstellung geeigneter Tonerzusammensetzungen im Falle der Herstellung von Schwarztonern, die allgemein für xerografische Verfahren verwendet werden, erzeugt das sogenannte Kanalrussverfahren,das Naturgas verwendet, um den schwarzen Farbstoff herzustellen, zusätzliche Komplikationen. Dieses Verfahren ergibt viele Probleme und zwar vom ökologischen als auch vom wirtschaftlichen Standpunkt aus betrachtet, weil beispielsweise die Wirksamkeit des Verfahrens etwas niedriger als 1 % liegt und ausserdem gefunden wurde, dass während der Herstellung eine reichliche Luftverschmutzung auftritt. Deshalb wurden viele Versuche unternommen, das sogenannte Ofenrussverfahren zu verwenden, das eine vernachlässigbare Luftverschmutzung erzeugt und das Leichtoder Schweröle anstelle des Naturgases, das nur in begrenztem Umfange vorhanden ist, verwendet. Somit ist es, vom Standpunkt der Umwelt und deren Erhaltung aus betrachtet, höchst erwünscht, das Ofenrussverfahren anstelle des Kanalrussverfahrens zu verwenden. Trotz der Tatsache, dass etwa 95 Vol. % und 85 % der Dollarmenge der in den vereinigten Staaten hergestellten schwarzen Farbstoffe durch das Ofenrussverfahren für spezielle Verwendungszwecke, wie beispielsweise xerografische Tonermaterialien, hergestellt werden, wurde es bisher für unmöglich erachtet, das Ofenrussverfahren anstelle des Kanalrussverfahrens mit grosser Leichtigkeit anzuwenden.

Es ist deshalb ein Ziel der Erfindung, Tonermaterialien

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herzustellen, die die oben genannten Nachteile nicht besitzen .

Es ist ein weiteres Ziel der Erfindung Tonerzusammensetzungen herzustellen, die nach dem Ofenrussverfahren hergestellt werden können.

Es ist ein weiteres Ziel dieser Erfindung, eine definierte Klasse neuer Tonerzusammensetzungen zu schaffen, die voraussehbar äusserst gut für ein elektrofotografisches Abbildungsverfahren geeignet sind. "-".--.-.

Ein weiteres Ziel dieser Erfindung ist die Schaffung eines neuen elektrofotografischen Entwicklungssystems.

Weiterhin ist es das Ziel dieser Erfindung, einen neuen Toner zu schaffen, der billiger in der Herstellung ist und der ökologisch erwünscht ist.

Diese und andere Ziele werden erfindungsgemäss erreicht. Allgemein gesagt, mit der Schaffung einer Klasse von Russtonerzusammensetzungen, in denen der verwendete schwarze Farbstoff Ofenruss ist, der einen Satz von spezifisch definierten Parametern, die bisher in der Literatur nicht klar beschrieben wurden, befriedigt, werden diese Ziele erreicht. Genauer gesagt, es wurde gefunden, dass zur Erreichung einer befriedigenden Druckqualität, wie,beispielsweise Abbildung, Bildübertragung und Schmelzen, der verwendete schwarze Farbstoff die folgenden Parameter befriedigen muss, wobei die Wichtigkeit der Parameter in der gegebenen Reihenfolge abnimmt: Russkonzentration, Russoberfläche, Sauerstoffgehalt, Struktur und Teilchengrösse. Das Testverfahren zur Bestimmung

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der Struktur wurde Gemäss ASTM D 2414-65 durchgeführt. Der Sauerstoffgehalt des schwarzen Farbstoffs wird·!nach einer Modifikation des gaschromatografischen Verfahrens von ASTM D 1620-60 durchgeführt. Die Oberfläche wird durch Stickstoffadsorption bestimmt unter Verwendung des Verfahrens von Brunauer, Emmett und Teller (BET). Es wurde gefunden, dass zur Erhaltung einer guten Druckqualität die Werte für die oben angegebenen Parameter hoch sein müssen, ausgenommen der Wert für die Struktur, um die besten Druckqualitäten zu erreichen. Somit wurde gefunden, dass zur Erreichung der erwünschten Druckqualität die Parameter zwischen den folgenden Bereichen der Werte liegen müssen, und zwar nach abnehmender Wichtigkeit geordnet:

■Parameter

Zulässiger Bevorzugter Optimaler Bereich Bereich Bereich

Russkonzen tration	5-20 %	8-14 %	12	%
Oberfläche des Russes	27 5-8OOm2/g	45O-6OOm2/g	500m	2/g
Sauerstoff gehalt des Russes	3-10 %	4-7 %	5.	5 %
Russ-Struk- tur	7O-25OCC/ 100 g· DBP	8O-125CC/ 100 g DBP	100 100	cc/ g DBP
Partikelgrösse des Russes	5-75 m ,u	10-50 m,u	30	m ,u

Die oben angegebenen Eigenschaften können bei Verwendung eines ofenrusshaltigen Toners erreicht werden. Die Herstellung

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dieser Toner ist im allgemeinen ökonomischer als die Herstellung von kanaIrusshaltigen Tonern und ausserdem schliesst ihre Herstellung die beträchtlichen Luftverschmutzungen, die mit dem Kanalrussverfahren verbunden sind, aus. Das typische Verfahren zur Herstellung dieser Toner vom Ofenrusstyp mit den oben angegebenen Eigenschaften ist wie folgt. Ein Russ, der die oben angegebenen Parameter befriedigt, wird mit einem geeigneten Harz in einer bekannten Tonerverarbeitungsvorrichtung kombiniert, um eine Tonerzusammensetzung zu schaffen, die die gewünschen dielektrischen Eigenschäften besitzt, die mit der Druckqualität korreliert sind.

Es wurde gefunden, dass, wenn die erhaltene Tonerzusammensetzung mit einem xerografischen Trägermaterial kombiniert wird, ein Entwickler entsteht, der überlegene und voraussehbare Verhaltenscharakteristiken besitzt. Ergebnisse die mit diesen Entwicklern erhalten würden, können in Druckqualität und dielektrische Eigenschaften angegeben werden. Es wurde beobachtet, dass gemessene dielektrische Eigenschaften mit einer gegebenen Druckqualitätsleistung in einer bekannten Maschine korrelieren. Sowohl die Druckqualität, die bei praktischen Betrieb der Maschine beobachtet wird, als auch die dielektrischen Eigenschaften, die in einer ausserhalb der Maschine liegenden Umgebung gemessen werden, enthalten die Wirkung der Regulierung der oben definierten Parameter. Die Druckqualität kann in einer Maschine, die auf konventionelle Art und Weise unter Verwendung eines bekannten Entwicklersystems, wie beispielsweise Kaskaden- oder Magnetbürstenentwicklung, gemessen werden.

Die dielektrischen Eigenschaften der erhaltenen Tonermaterialien werden unter Verwendung des Standardverfahrens ASTM D-150-65 T gemessen. Die Druckqualität wird durch Standardmessungen

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des Hintergrundes bestimmt, wie sie an Kopien, die mit bekannten elektrofotografischen Maschinen unter Verwendung von Kaskaden- oder Magnetentwicklungssystemen hergestellt wur-¹ den, gemessen wurden.

Die Russfarbstoffe der vorliegenden Erfindung können durch das Ofenrussverfahren hergestellt werden, in welchem eine zylindrische Kammer, die mit geeignetem feuerfesten Material ausgekleidet ist, der Hauptreaktor ist. Naturgas, das mit einem Luftvolumen in tangentialen Saugkanälen oder Brennern verbrannt wird, erzeugt eine wirbelnde Bewegung der Gebläseflamme und erlaubt die Entwicklung von Geschwindigkeiten in der Grössenordnung von 182,88 bis 365,76 m (600 bis 1200 feet) pro Sekunde. Die.Kohlenwasserstoff oder flüssige ölbeschickung wird durch zerstäubende Ausströmöffnungen in die Hochleistungszone der wirbelnden Gebläseflammengase injiziert. Die überschüssige Luft aus dem Gebläse verbrennt einen Teil des Umwandlungsöls, was ein Ansteigen der Temperatur ergibt und zwar bis zu einer Höhe, die oberhalb der Temperatur liegt, die erforderlich ist, um das Öl in Russ zu zersetzen. Die Reaktionsprodukte werden durch eine direkte Wasserabschrecksprühung abgekühlt und zwar mehrere Meter (several feet) stromabwärts (dies hängt von den Eigenschaften des gewünschten Russproduktes ab). Das Produkt wird in bekannte Sammelvorrichtungen überführt, wo der Russ getrennt und gesammelt wird.

Jedes geeignete Harz kann in Kombination mit dem schwarzen Farbstoff der vorliegenden Erfindung verwendet werden. Typische Harze sind beispielsweise thermoplastische Harze, wie z.B. Polyolefine, beispielsweise Polyäthylen und Polypropylen, Polymere die vom Dien abstammen, wie z.B. Polybutadien,

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Polyisobutylen und Polychloropren, Vinyl und Vinylidenpolymerisate und deren Copolymerisate, wie beispielsweise Polystyrol, Polyäthylacrylat, Styrolbutylmethacrylat-Copolymerisate, Styrol-Acrylnitril-Copolymerisate, Acrylnitril-butadienstyrolterpolymerisate, Polymethyl-methacrylat, Polyacrylate, Polyvinylalkohol, Polyvinylchlorid, Polyvinylcarbazol, Polyvinyläther und Polyvinylketone, Fluorkohlenwasserstoffpolymerisate, wie beispielsweise Polytetrafluoräthylen und Polyvinylidenfluorid, heterocainthermoplastische Materialien, wie beispielsweise Polyamide, Polyester, Polyurethane, Polypeptide,· Casein, Polyglykole, Polysulfide und Polycarbonate; und ,Zellulosecopolymerisate, wie beispielsweise regenerierte Zellulose, Zelluloseacetat und Zellulosenitrat.

Jedes geeignete Trägermaterial kann in Verbindung mit den Tonermaterialien der vorliegenden Erfindung verwendet werden. Typische Trägermaterialien sind beispielsweise Natriumchlorid, Ammoniumchlorid, Aluminiumkaliumchlorid, Rochellesalz, Natriumnitrat, Aluminiumnitrat, Kaliumchlorat, granuliertes Zirkon, granuliertes Silikon, Methylmethacrylat, Glas, Siliciumdioxid, Flintkügelchen (flintshot) , Eisen, Stahl, Ferrit,. Nickel·, Carborund, einschliesslich das vorher erwähnte Material, das

mit geeigneten Substraten, einschliesslich Polymerisaten beschichtet wurde, und dergleichen.

Jeder geeignete anorganische oder organische Fotoleiter kann in dem erfindungsgemässen Verfahren verwendet werden. Typische anorganische Fotoleitermaterialien sind beispielsweise Schwefel, Selen, Zinksulfid, Zinkoxid, Zinkkadmiumsulfid, Zinkmagnesiumoxid, Kadmiumselenid, Zinksilikat, Kalcium-stronthiumsulfid, Kadmiumsulfid, Indiumtrisulfid, Galliumtriselenid, Arsendisulfid, Arsentrisulfid, Arsentri-

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selenid, Antimontrisulfid, Kadmiurasulfoselenid und deren Mischungen. Typische organische Fotoleiter sind beispielsweise Triphenylamin, 2,4-bis(4,4'-Diäthylaminophenyl)-1,3,4-oxadiazol, N-Isopropylcarbazoltriphenylpyrrol,4,5-Diphenylimidazolidinon, 4,5-bis-(4'-Aminophenyl)-imidazolidinon, 1,5-Dicyanonaphthalin, 1,4-Dicyanonaphthalan, Amino-phthalodinitril, Nitrophthalodinitril, 1,2,5,6-Tetraaza-N-isopropylcarbazoltriphenylpyrrol,4,5-Diphenylimidazolidinon, 4,5-Diphenylimidazolidinothion ., 4,5-bis(4'-Aminophenyl)-imidazolidinon, 1,5-Dicyanonaphthalin, 1,4-Dicyanonaphthalan, Aminophthalodinitril, Nitrophthalodinitril, 1,2,5,6-Tetraazacyclooctatetraen-(2,4,6,8), 2-Mercaptobenzthiazol, 2-Phenyl-4-diphenyliden-oxazolon, 6-Hydroxy-2,3-di-(p-methoxyphenyl)-benzofuran, 4-Dimethylaminobenzyliden-benzhydrazid, 3-Benzylidenaminocarbazol, Polyvinylcarbazol, (2-Nitrobenzyliden)-p-bromanilin, 2,3-Diphenylchinazolin, 1,2,4-Triazin, 1,5-Diphertyl-3-methylpyrazolin, 2-(4'-Dimethylaminophenyl)benzoxazol, 3-Aminocarbazol, Phthalocyanine, Trinitrofluoronon-polyvinyl-carbazol, 4,5-Diphenyl-imidazolidinthion, Ladungsiibertragungskomplexe und deren Mischung.

Jedes geeignete Verfahren zum Aufladen kann in dem erfindungsgemässen System verwendet werden. Typische Ladungsverfahren sind beispielsweise Korona, Aufbringen von Ladung infolge eines Durchbruchs in der Luft im Spalt, das allgemein als TESI bezeichnet wird, oder Ladung im Vakuum mit einer Elektro nenkanone.

Jedes geeignete Belichtungsverfahren kann in dem erfindungsgemässen System angewendet werden. Typische Belichtungsverfahren sind beispielsweise das Reflexverfahren, das Kontaktverfahren, Lichthofverfahren (halographic techniques)/ linsenlose Schlitzrastersysteme und optische Projektionssysteme,

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die Linsenabbildungen von Opakreflektionssubjekten sowie transparenten Originalen betreffen.

Jedes geeignete Entwicklungsverfahren kann in dem erfindungsgemässen System verwendet werden. Typische Entwicklungssysteme sind beispielsweise die Kaskadenentwicklung, die im Detail in der US-PS 2 618 552 beschrieben ist, die Magnetbürstenentwicklung, die im Detail in der US-PS 2 874 063 beschrieben ist, und die Pulverwolkenentwicklung, die in der US-PS 2 221 776 beschrieben ist.

Jedes geeignete Verfahren zur Fixierung kann in dem erfindungsgemässen Verfahren verwendet werden. Typische Verfahren zur Fixierung sind beispielsweise Hitze-Druckfixierung, Strahlungsschmelzung, Kombinationsstrahlung, Konduktions- und Konvektionsschmelzen, Kaltdruckfixierung, Blitzschmelzung (flash fusing), Lösungsmittelschmelzung und eine Kombination von Hitze- und Drucklösungsmittelschmelzung.

Um die Besonderheiten der vorliegenden Erfindung weiter zu definieren, werden die folgenden Beispiele zur Erläuterung und nicht zur Begrenzung der speziellen Ausführungsformen des erfindungsgemässen Systems angegeben. ,Teile und Prozentangaben sind auf das Gewicht bezogen, es sei denn, es ist anders angegeben. Die folgenden vier Vergleichszusammensetzungen dienen als Vergleich und als Nachweis der Überlegenheit der erfindungsgemässen Zusammensetzungen.

1. Eine Vergleichszubereitung wird aus einem Standard xerografischen Toner von etwa 9Gew.Teilen Neospectra Mark II

Kanalruss mit einer Oberfläche von 787 m /g, einem Sauerstoffgehalt von 8,1 % und einer Struktur von 224 cc/i00g DBP,

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9 Teilen Polyvinylbutyral und 82 Gewichtsteilen eines Styrol/n-Butylmethacrylatcopolymerisats mit einem Gewichtsverhältnis von 65/35 und mit einem Molekulargewicht von wenigstens 40.000. Nach dem Schmelzen und Mischen in einer Banburry Mahlvorrichtung wird die Zusammensetzung durch eine Kautschukmühle passiert, abgekühlt, zerkleinert und in einer Jet-Pulverisiervorrichtung fein zerteilt, wobei Tonerpartikelchen erhalten werden, die eine durchschnittliche Teilchengrösse von etwa 5 bis etwa 15 Mikron aufweisen. Die Probe wird für elektrische Teste vorbereitet, wobei Scheiben mit einem Durchmesser von 5,08 cm (2 ") und einer Dicke von 0,1778 bis 0,254 cm (0,070 bis 0,100 ") verwendet werden, die bei Raumtemperatur unter einem Druck von 57 9,208 Torr (11,200 lbs. per square inch) geformt werden¹. Die elektrischen Werte werden bei einer Frequenz von 1 kHz bestimmt und die erhaltenen Eigenschaften sind wie folgt: Dielektrizitätskonstante 4,9, Streuungsfaktor 0,0170 und Verlustfaktor 0,0833. Es wird ein Entwickler aus dem oben beschriebenen Toner hergestellt, indem man 2 Gew.-Teile des Toners und 98 Gew.-Teile STandard Stahlkügelchen von 45O,u, die mit einem Polymerisat beschichtet sind, verwendet, die 5 Minuten lang in einer Trommel geschleudert werden und in einen Standardproduktionskopierer eingegeben werden, wobei die Kaskadenentwicklung durchgeführt wird und geschlossene Bereiche und Halbtoneigenschafterfwiedergabefähigkeit) geschaffen werden. Gleichmässig gute Abbildungen werden für 150.000 Kopien erhalten, im Hinblick auf die Linienkopie,geschlossenen Bereiche (solid area) und Halbtonreproduktionen. Die dielektrischen Eigenschaften des Toners werden gemäss dem ASTM D-15O-65-T Verfahren gemessen.

2. Ein Toner wird wie im Vergleichsbeispiel 1 hergestellt, ausgenommen dass 9 Gew.-Teile Supercarbovarruss mit einer

* hergestellt

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2
Oberfläche von 400 m /g und einem Sauerstoffgehalt von 4,6 %, einer Struktur von 157 cc/100 g DBP anstelle des Neospectra Mark II verwendet werden. Die dielektrischen Eigenschaften, dieses Toners sind wie folgt: Dielektrizitätskonstante 4,1; Streuungsfaktor 0,0110 und Verlustfaktor 0,0450. Nach der Auswertung in dem oben beschriebenen Kopierer werden befriedigende Abbildungen für nur etwa 15 bis 25.000 Kopien erhalten. Nach diesem Intervall haben die Kopien ein grobkörniges Aussehen. Die Qualität der geschlossenen Bereiche und der Halbtonreproduktion lässt scharf nach und flockige Abbildungen mit geringem Kontrast werden erhalten. Obwohl also die bekannte Kanalrusszubereitung von Beispiel 1 gute Ergebnisse ergibt, versagt diese Kanalrusszusammensetzung. Somit ergeben nicht alle aus Kanalruss hergestellten Toner gute Ergebnisse.

3. Ein Toner wird gemäss Vergleichsbeispiel T hergestellt, ausgenommen, dass 9 Teile Black Pearls L, ein Russ mit einer

2
Oberfläche von 135 m /g, einem Sauerstoffgehalt von 4,2 % und einer Struktur von 69 cc/100 g DBP anstelle des Neospectra Mark II Materials verwendet wird. Die dielektrischen Eigenschaften dieses Toners sind wie folgt: Dielektrizitätskonstante 3,5; Streuungsfaktor 0,0144 und Verlustfaktor 0,0504. Das Material wird in dem oben beschriebenen Kopierer ausgewertet und befriedigende Abbildungen werden nur für etwa 50.000 Kopien erhalten. Nach diesem Intervall haben die Kopien ein grobkörniges und ausgewaschenes Aussehen. Die Qualität der geschlossenen Bereiche und die Haitonreproduktionen lassen stark nach während flockige Abbildungen mit niedrigem Kontrast erhalten werden.

Somit zeigt es sich, dass Ofenrussmaterialien, die ausserhalb der kritischen Parameter der vorliegenden Erfindung

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liegen, keine befriedigenden Ergebnisse ergeben·;

4. Ein weiterer Entwickler wird aus etwa einem Gew.-Teil des in Vergleichsversuch 1 · beschriebenen Toners und 99 Gew.-Teilen eines Ferrit-Trägermaterials, das mit einem Polymerisat beschichtet ist, von 100 Mikron hergestellt. Diese Entwicklung wird in eine bekannte xerografische Abbildungsmaschine gegeben, wobei die Magnetbürstenentwicklung angewendet wird. Ein Dokument mit Flächen einer Dichte des geschlossenen Bereiches von 1,0, das als Testziel verwendet wird,und die Leistung wird so eingestellt, um Kopien mit einer Dichte des geschlossenen Bereiches von 1,00 + 0,05 zu erzielen. Die Maschine wird auf eine genaue Angabe eingestellt und etwa 1000 Kopien werden gemacht, um sicherzustellen, dass eine Gleichgewichtsbedingung erreicht wurde. Danach werden 100 Kopien des Testdokuments hergestellt und der Hintergrund jeder 10. Kopie gegen die Standardserien der Objektserien ausgewertet. Der maximale Hintergrund jeder Kopie wird aufgezeichnet und der Durchschnittswert von 10 Messungen wird als durchschnittlicher maximaler Hintergrund ausgedrückt. Der annehmbare durchschnittliche maximale Hintergrund sollte einen Wert von weniger als 0,010 haben. Je niedriger der Wert ist, je besser ist die Leistung des Toners. Der oben beschriebene.Toner zeigt einen durchschnittlichen maximalen Hintergrund von 0,006. Somit ist ersichtlich, dass eine befriedigende Leistung erhalten werden kann, wenn man einen Toner auf Kanalrussbasis mit einer magnetischen Bürstenentwicklung verwendet.

Beispiel I

Es wird das Verfahren, wie es im Vergleichsbeispiel 1 beschrieben wird, verwendet, wobei ein Toner gemäss den Prinzipien

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der vorliegenden Erfindung unter Verwendung von. 10 Gew.-

Teilen Ofenruss mit einer Oberfläche von 525 m /g, einem Sauerstoffgehalt von 5,0 %, einer Struktur von 105 cc/100 g DBP und einer Teilchengrösse von 30 m,u und 90 Gew.-Teilen eines Copolymerisates aus Styrol und N-Butylmethacrylat mit einem Gewichtsverhältnis von 65:35 und einem Molekulargewicht von wenigstens 40.000 hergestellt. Die dielektrischen Eigenschaften dieses Toners sind wie folgt: Dielektrizitätskonstante 4,3; Streuungsfaktor 0,0094; und Verlustfaktor 0,0400. Bei der Auswertung in dem in Vergleichsversuch 1 beschriebenen Kopierer werden gleichmässig gute Kopien im Hinblick auf Linienkopien,auf geschlossene Bereiche und auf Halbtonwiedergabe für wenigstens 200.000 Kopien erhalten. Somit zeigte sich, dass eine zufriedenstellende Leistung eines Toners unter Verwendung von Ofenruss,dessen Werte innerhalb der Kontrollparameter*vorliegenden Erfindung liegen, erhalten wird.

Beispiele II bis XV

Versuchstoner, die ein Mischpolymerisatharz aus Styrol und N-Butylmethacrylat enthalten, und die die unten angegebenen Russprozente enthalten, werden unter Verwendung des Tonerverarbeitungsverfahrens, wie es in Vergleichsbeispiel 1 beschrieben wird, geschaffen. In allen Fällen wird eine Teilchengrösse von etwa 30 m,u verwendet. Die Eigenschaften der betreffenden Ofenrusse sind in der folgenden Tabelle zusammengestellt:

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	952	% Russ	Oberfläche (m2/g)	Sauer stoff %	2439884
	Il	6	723	3.0	Struktur cc/100 g DBP
Identifika- tions-Nr. CB.	1402	14	723	3.0	156
II	Il	6	284	3.0	156
III	1712	14	284	3.0	162
IV	Il	6	276	5.1	162
V	1672	14	276	5.1	95
VI	It	6	332	3.5	95
VII	1742	14	332	3.5	91
VIII	Il	6	583	6.6	91
IX	2022	14	583	6.6	91
X	Il	6	533	3.4	91
XI	1922	14	533	3.4	112
XII	Il	6	595	5.4	112
XIII		14	595	5.4	171
XIV			171
XV

Die dielektrischen Eigenschaften der oben genannten Toner werden gemäss dem in Vergleichsbeispiel 1 ausgeführten Verfahren gemessen. Als nächstes wird die Entwicklung aus jedem Toner hergestellt und dessen Leistung evaluiert, wobei das Verfahren, wie es in dem vierten Vergleichsbeispiel beschrieben wird, angewendet wird, unter Verwendung eines Toners auf Kanalrussbasis mit einer Magnetbürstenentwicklung. Die respektiven dielektrischen Eigenschaften und die Leistung der Maschine sind in der folgenden Tabelle zusammengestellt:

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Dielektrizi- Streuungstätskonstante faktor tan Κ« έ>

Verlust- Hintergrund faktor K"

II	2.8	.0054	' .0151	.012
III	4.7	.0140	.0655	.006
IV	3.0	.0055	.0165	.016
V	3.9	.007 9	.0308	.009
VI	3.9	.003 5	.0137	.015
VII	3.6	.0126	.0460	.007
VIII	2.9	.0062	.0178	.015
IX	3.6	.0070	.0250	.013
X	3.6	.0091	.0330	.010
XI	4.8	.0187	.0870	.005
XII	3.5	.0064	.0220	.012
XIII	4.1	.0105	. 0430	.005
XIV	3.1	.0077	.0222	.014
XV	4.7	.0110	.0518	.006

Aus diesen Serien von Beispielen geht hervor, dass hohe Russkonzentrationen und die Verwendung eines Russes mit einer relativ grossen Oberfläche, einem hohen Sauerstoffgehalt und einer niedrigen Struktur äusserst geeignet sind, dielektrische Eigenschaften in bekannten Tonerverarbeitungsverfahren, wie sie in Vergleichsbeispiel 1 beschrieben werden, zu erzeugen.

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Beispiele XVI bis XXII

Eine Serie von praktischen Tonern wird unter Verwendung verschiedener Mengen des geeigneten Ofenrusses mit den im erfindungsgemässen Beispiel 1 beschriebenen Eigenschaften hergestellt. Die Leistung in der Maschine ist in der folgenden Tabelle zusammengestellt:

	% Ofenruss	Dielektri zitätskon stante K1	Streuungs- faktor tan	Verlust faktor K"	Durchschnitt licher maxi maler Hinter grund
XVI	2	2,79	.0064	.0179	.016
XVII	5	3.42	.0071	.0243	.010
XVIII	8	3.91	.0083	.0323	.007
XIX	10	4.27	.0094	.0400	.006
XX	12	4.36	.0104	.0455	.005
XXI	14	5.15	.0142	.0730	.006
XXII	16	5.96	.0183	.1091	.008

Die in der obigen Tabelle angegebenen Hintergrundwerte sind die durchschnittlichen Werte aus 10 Bestimmungen in Intervallen von 5000 Drucken, während 50.000 Kopien mit jedem Toner hergestellt wurden. Die oben angegebenen Serien von Beispielen zeigen, dass der niedrigste durchschnittliche Hintergrundwert mit einer etwa 12 %igen Ladung des Russes erhalten wird.

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Beispiel XXIII bis XXV

Eine Serie von Tonern wird unter Verwendung von 12 Gew.-Teilen Ofenruss mit den Eigenschaften, wie sie in Beispiel I beschrieben sind und 88 Gew.-Teilen des betreffenden Polymerisats in den unten angegebenen Verhältnissen hergestellt. Hinsichtlich ihres Gewichtes liegen die Copolymere in einem Bereich mit einem mittleren. Molekulargewicht zwischen 35.000 und 50.000.

	Styrol/n-	Dielek-	Streuungs-■	Verlust	.Durch
	Butyl-Meth-	trizi- -	faktor tan	faktor	schnittli
	acrylat-Co-	tätskon-		K"	cher maxi
	polymerisat	stante			maler Hin
	Zusammenset	K1			tergrund
	zung
XXIII	50/50	4.80	.0120	.0576	.006
XXIV	65/35	4.50	.0101	.0454	.005
XXV	80/20	4.11	.0065	.0266	.008

Die dielektrischen Eigenschaften der angegebenen Toner werden gemäss dem Verfahren, wie es in Vergleichsbeispiel 1 beschrieben wird, gemessen. Die Ergebnisse der Auswertung unter Verwendung der Magnetbürstenentwicklung, wie sie in dem vierten Vergleichsbeispiel angegeben wird, sind in der letzten Spalte gezeigt. Somit konnte gezeigt werden, dass eine zufriedenstellende Leistung hinsichtlich des Abbildungshintergrundes auch durch die Mischpolymerisatzusammensetzung beeinflusst wird. Da die dielektrischen Eigenschaften des Toners sowohl von der Menge als auch der Dispersion des spezifischen

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Russes abhängt, muss die Viskosität der geschmolzenen Tonermasse während der Verarbeitung auch wichtig sein.

Beispiele XXVI bis XXVIII

Eine Serie von Tonern wird unter Verwendung von Ofenruss in einem Harz auf Polyesterbasis mit den in Beispiel I beschriebenen Eigenschaften, ausgenommen die folgenden Zusammenset-, zungen und dielektrischen Eigenschaften, hergestellt:

	% Ofenruss	% Polymeri sat	K	I	tan ο	K"	Durchschnxtt- 1icher maxima ler Hintergrund
XXVI	5	95	4	.7	.0055	.0259	.005
XXVII	10	90	5	•,8	.0085	.O493	.005
XXVIII	14	86	6	.9	.0120	.0830	.0O7

Die dielektrischen Eigenschaften der angegebenen Toner werden unter Anwendung der Verfahren, wie sie in Vergleichsbeispiel 1 beschrieben sind, ausgewertet, während die Ergebnisse der Entwicklung mit Magnetbürsten aufzeichnet werden gemäss den Verfahren, wie sie im vierten Vergleichsbeispiel beschrieben sind. Somit kann gezeigt werden, dass die kritischen Parameter der vorliegenden Erfindung nicht auf Toner begrenzt sind, die nur aus Harzen vom Vinyltyp hergestellt wurden, sondern dass auch Harze auf Polyesterbasis, unter anderem, auf ähnliche Weise angewendet werden können.

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Obwohl die vorliegenden Beispiele hinsichtlich ihrer Bedingungen und verwendeten Materialien spezifische Angaben zeigen, kann jedes der oben angegebenen typischen Materialien ersetzt werden, wenn dieses für die obigen Beispiele angebracht Ist, wobei ähnliche Ergebnisse erhalten werden. Zusätzlich zu den Verfahrensschritten,die zur Austragung des erfindungsgemässen Verfahrens notwendig sind, können andere Verfahrensschritte oder Modifikationen durchgeführt werden, wenn dieses erforderlich oder erwünscht erscheint. Zusätzlich können andere Materialien in das erfindungsgemässe System eingearbeitet werden, die die Eigenschaften der Sys,teme und deren erfIndungsgemässe Verwendung steigern, synergistisch beeinflussen oder auf irgendeine andere Art und Weise vorteilhaft beeinflussen.

Jeder Fachmann kann an andere Modifikationen denken, die auf den Lehren der vorliegenden Erfindung basleren. Diese Modifikationen sind in den Umfang dieser Erfindung eingeschlossen .

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Claims (10)

Patentansprüche

1. Tonerzusammensetzung, dadurch gekennzeichnet, dass sie einen Farbstoff in einem isolierenden Harz dispergiert enthält, wobei der Farbstoff von 5 bis 2o Gew.$f> der Tonerzusammensetzung ausmacht und aus Ofenruss mit einer Oberfläche von 275 bis 8oo m /g besteht, einen Russ-Sauerstoffgehalt von j$ bis Io % aufweist, eine Russ-Struktur von 7o bis 25o cc/loo g DBP hat und eine Partikelgrösse von 5 bis 75 ^m/^u hat.

2. Tonerzusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch g e kennzeichnet, dass die Russkonzentration bei 8 bis 14 % liegt, die Russoberfläche bei k$o bis 6oo m /g, der Russ-Sauerstoffgehalt K bis 7 % beträgt, die Russ-Struktur 8o bis 125 cc/loo g EBP ist und die Russpartikelgrösse zwischen Io bis 5o m>u liegt.

3. Tonerzusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch g e kennzeichnet, dass die Russkonzentration 12 %, die Russoberfläche 5oo m /g, der Russ-Sauerstoffgehalt 5,5 %, die Russ-Struktur loo cc/loo g EBP und die Russpartikelgrösse j5o myu beträgt.

4. Tonerzusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch g e kennzeichnet , dass das isolierende Harz ein Polyolefin, ein Vinylpolymerisat oder ein Copolymerisat daraus, ein Polyester, ein Polyurethan oder ein Polycarbonat ist.

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5. Ein Entwickler, dadurch g e k e η η ζ e i c h net , dass er die Tonerzusammensetzung nach Anspruch 1 und ein Trägermaterial enthält.

6. Entwickler nach Anspruch 7, dadurch ge kennzeichnet ,dass das Trägermaterial Glas, Siliziumdioxid, Eisen, Stahl, Ferrit, Nickel oder Carborund ist.

7. Entwickler nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Trägermaterialien mit einer Polymerisatschicht versehen sind. -

8. Abbildungsverfahren, dadurch gekennzeichnet , dass ein fotoleitendes Teil geladen, dieses Teil selektiv belichtet und das Teil mit e>inem Entwickler, der einen Toner enthält, entwickelt wird, wobei der Toner Ofenruss enthält, der in einer Menge von 6 bis 18 Gew.% der Tonerzusammensetzung zugegen ist und eine Russoberfläche

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von 275 bis 800 m /g hat, einen Russ-Sauerstoffgehalt von 3 bis 10 %, eine Russ-Strufctur von 70 bis 250 cc/100 g DBP und eine Russpartikelgrösse von 5 bis 75 m ,u aufweist.

9. Verfahren nach Anspruch 8 , dadurch gekennzeichnet, dass das Teil unter Verwendung einer Kaskadenentwicklung entwickelt wird.

10. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch g e kennzeichnet, dass das Teil unter Verwendung der Magnetbürstenentwicklung entwickelt wird.

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