DE2439194A1 - Stoffzusammensetzung zur bildung einer unter der einwirkung von waerme in einen partikelfoermigen zustand uebergehenden beschichtung - Google Patents

Stoffzusammensetzung zur bildung einer unter der einwirkung von waerme in einen partikelfoermigen zustand uebergehenden beschichtung

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Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf Stoffzusammensetzungen zur Bildung von unter der Einwirkung von Wärme in einen partikelförmigen Zustand übergehenden BeSchichtungen.
Elektrische Maschinen wie Motoren und Turbinengeneratoren erleiden gelegentlich infolge Kurzschlüssen oder anderer Pehlfunktionen eine überhitzung. Je langer die überhitzung andauert, desto mehr Schaden wird der Maschine zugefügt. Eine unmittelbar festgestellte Fehlfunktion bedeutet möglicherweise nur eine rasche Reparatur, aber wenn die überhitzung andauert, kann es zu einer Schädigung der gesamten Maschine kommen.
Große umlaufende elektrische Maschinen werden normalerweise mit einem Wasserstoffgasstrom gekühlt. Die organischen Stoffe oder Verbindungen in der Maschine werden durch die überhitzung zuerst
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Telegramme Custopat
in Mitleidenschaft gezogen und zerfallen unter Bildung von Partikeln, die in den Gasstrom eintreten. Monitoren erfassen die Partikel in dem Gasstrom und lassen ein Warnsignal ertönen oder schalten die Maschine ab, wenn zuviele Partikel erfaßt werden.
Beschreibungen des Aufbaus und der Funktion solcher Monitoren finden sich etwa in der US-PS 3 427 880 - "Overheating Detector For Gas Cooled Electrical Machine" oder in der US-PS 3 573 460 - "Ion Chamber for Submicron Particles". Ein weiterer mit "The Condensation Nuclei Detector" bezeichneter Monitor wird von F. W. VanLuik, jr. und R. E. Rippere in einem Aufsatz mit dem Titel "Condensation Nuclei, A New Technique For Gas Analysis" in Analytical Chemistry 34, 1617 (1962) und von G. F. Skala in einem Aufsatz mit dem Titel "A New Instrument For the Continuous Detection of Condensation Nuclei" in Analytical Chemistry 35, 702 (1963) beschrieben. Wie die US-PS 3 427 880 vorschlägt, kann die Maschine mit Spezialbeschichtungen versehen werden,die sich bei einer niedrigeren Tempe ratur als die üblichen in der Maschine befindlichen organischen Verbindungen zersetzen und dabei feststellbare Partikel bilden. Dabei erwähnt diese US-PS beispielsweise Polyalphamethylstyrol, Polystyrol, Polymethylmethacrylat und Cellulosepropionat, die bei 230 - 340° C zerfallen, um Partikel zu bilden.
Ungünstigerweise können diese Maschinen, da sie normalerweise bei etwa 80 - 100° C arbeiten, eine ernsthafte Schädigung erlitten haben, bis ihre Temperatur 230 - 340° C erreicht hat.
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Bemühungen, Materialien aufzufinden, die unter Bildung erfaßbarer Partikel bei Temperaturen zerfallen, die der Betriebstemperatur der Maschine näher kommen, haben zu verschiedenen Schwierigkeiten geführt. Viele Verbindungen wie Bernsteinsäure, Malonsäure, Fumarsäure und Polyacrylsäure zerfallen nicht unter 190° C. Andere Stoffe wie Essigsäure liegen als Flüssigkeiten vor, die kochen und daher ungeeignet sind. Einige Stoffe wie Oxalsäure zerfallen bei einer niedrigen Temperatur, jedoch enthalten die Zerfallprodukte keine erfaßbaren Partikel. Stoffe wie 1,2-Deformylhydrazin weisen einige der wünschenswerten Eigenschaften auf, können jedoch einem mehrjährigen Betrieb bei 80 - 100° C nicht widerstehen. Einige Stoffe wie x-Diäthylaminobenzoldiazoniumfluorborat enthalten toxische oder korrosive Stoffe in ihren Zerfallsprodukten, die sie ungeeignet machen.
Eine Stoffzusammensetzung zur Bildung einer unter der Einwirkung von Wärme in einen partikelförmigen Zustand übergehenden Beschichtung ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß sie Malonsäure und eine Lösung eines bei 80° C stabilen Harzträgers enthält.
Malonsäure kann in einer Zusammensetzung zur Bildung einer unter der Einwirkung von Wärme in einen partikelförmigen Zustand übergehenden Beschichtung eingesetzt werden, die erfaßbare Partikel bei etwa 125° C oder weniger erzeugt. Die Beschichtung kann mit den anderen organischen Verbindungen in der Maschine kompatibel gemacht werden. Die Beschichtung ist sehr stabil und kann einem mehrjährigen Betrieb bei 80 - 100° C ohne Zerfall widerstehen,
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aber dennoch erfaßbare Partikel erzeugen, wenn die Temperatur etwa 125 C erreicht. Die Zerfallsprodukte sind weder toxisch noch korrosiv.
Es wurde auch gefunden, daß die Beschichtung bei Erhitzung auf etwa 125 C Blasen bildet und eine sehr dunkelbraune Farbe annimmt, was eine beträchtliche Hilfe bei der Ortung der Fehlfunktion darstellt.
Die Malonsäure kann, wenn sie in dem Lösungsmittel (beispielsweise Toluol) unlöslich ist, dispergiert oder, wenn sie in dem Lösungsmittel (beispielsweise Äthylalkohol oder Diäthylather) löslich ist, in Lösung sein. Dispersionen sind zu bevorzugen, da sie zu einer stärkeren Partikelbildung als Lösungen führen. Eine Partikelgröße der dispergierten Malonsäure zwischen 25 - 1000 ,u ist geeignet.
Eine geeignete Stoffzusammensetzung wird von einem Harzträger, 20 - 250 phr (Gewichtsteile je 100 Gewichtsteile Harzträger) Malonsäure und 25 - 75 % (Gewicht bezogen auf den Harzträger) eines Lösungsmittels für den Harzträger gebildet. Wenn der Anteil an Malonsäure weniger als 20 phr ausmacht, so kann die bei einem Zerfall abgegebene Menge an Partikeln zu niedrig sein, um von derzeit eingesetzten Detektoren erfaßt zu werden. Jedoch würde die Schaffung empfindlicherer Detektoren auch das Arbeiten mit einer niedrigeren Malonsäuremenge gestatten. Wenn die Malonsäuremenge 250 phr übersteigt, ist die Stoffzusammensetzung dick, schwer auf-
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tragbar und schlecht bindend. Die bevorzugte Menge an Malonsäure, die allgemein die besten Ergebnisse liefert, liegt zwischen 40 und 60 phr. Wenn die Menge an Lösungsmittel weniger als 25 % ausmacht, so ist die Stoffzusammensetzung allgemein zu viskos, um sich leicht auftragen zu lassen, und wenn die Menge an Lösungsmittel größer als 75 % ist,so ist die Stoffzusammensetzung unnötig stark verdünnt, und die Beschichtung kann zu dünn sein, um bei der Zerlegung eine ausreichende Anzahl Partikel zu erzeugen, zumindest wenn die Fehlfunktion stark konzentriert ist. Die besten Ergebnisse werden üblicherweise mit einem Lösungsmittelanteil zwischen 45 und 55 % erzielt.
Die Stoffzusammensetzung enthält vorzugsweise zwischen 0,1 und 3 phr eines Trockenmittels, wenn der Harzträger ein Epoxyharz oder ein ähnliches Harz ist, um ihre Aushärtung bei Raumtemperatur zu fördern. Blei- oder Kobaltnaphthensäure wird bevorzugt, wenngleich Stannooctoat, Zinkstearat etc. ebenfalls verwendet werden könnten. Harze wie Polyester können auch die Anwesenheit eines organischen Peroxids erfordern, wie das allgemein bekannt ist. Gemische von Harzen, Lösungsmitteln oder Trockenmitteln kommen ebenso in Betracht.
Die Stoffzusammensetzung kann hergestellt werden, indem einfach die Bestandteile gemischt werden, jedoch werden vorzugsweise zunächst das Trockenmittel, der Harzträger und das Lösungsmittel gemischt und dann die Malonsäure zugegeben, um das Ausflocken des Trockenmittels in der Malonsäure zu verhindern und somit eine homogenere Dispersion der Malonsäure zu erhalten. Die Zusammensetzung
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wird auf die Teile der elektrischen Maschine aufgebracht, die dem Fludstrom ausgesetzt sind. Das Auftragen kann durch Streichen, Sprühen,- Tauchen, mittels einer Schmierpresse oder sonstiger Verfahren erfolgen. Eine geeignete Beschichtungsdicke (nach dem Trocknen) liegt zwischen ca. 1,6 und 13 mm. Die dispergierten Malonsäure-Partikel sollten nicht mit überschüssigem Harzträger bedeckt sein, da dies die Zerfallpartikel an einem Entweichen in den Fludstrom verhindern könnte. Nach Verdampfung des Lösungsmittels und Raumtemperatur-Aushärtung des Harz trägers, sofern notv/endig, ist die Maschine betriebsbereit.
Der Harzträger dient zur Verbindung der Malonsäure mit der Maschine, da eine Beschichtung aus Malonsäure selbst nicht gut haftet. Der Harzträger sollte mit den anderen in der Maschine verwendeten Harzen kompatibel sein, so daß es im allgemeinen von Vorteil ist, dasselbe Harz wie auch sonst verwendet einzusetzen. Der Harzträger sollte über mehrere Jahre, bei der Betriebstemperatur der Maschine (80 - 100° C) stabil und lufttrockenbar sein, da er sich nach dem Aufbringen nicht leicht durch Erwärmung aushärten läßt. Epoxyharze sind zu bevorzugen, da sie üblicherweise auch sonst in der Maschine eingesetzt werden, jedoch können ebenso Polyester, Silicongummi, Styrol etc. Verwendung finden.
Das Lösungsmittel für den Harzträger hängt von dem speziell verwendeten Harzträger ab. Toluol, Xylol, Benzol, Methylätholketon, Äthylalkohol, Diäthylather, Aceton, Cellosolve etc. sind allgemeine Lösungsmittel, die verwendet werden können. Toluol ist zu bevorzu-
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gen, da es billig ist und die meisten Harze löst.
Die Erfindung wird weiter anhand des nachstehenden Beispiels erläutert.
Beispiel
Es wurde die folgende Zusammensetzung hergestellt:
Gewichtsteile
Malonsäure CH (COOH)_ 20
Epoxyharz, hergestellt aus 200 phr Leinöl-Fettsäuren, 200 phr Styrol und 300 phr
Diglycidyläther von Bisphenol A (verkauft von Westinghouse Electric Corp. unter der Bezeichnung "B-276"-Transparentlack - vgl. Beispiel I der US-PS 2 909 49 7 zur weiteren Erläuterung) 50
6 % Lösung in niedrigsiedenden Kohlenwasserstoffen von Kobaltnaphthensäure 1,0 24 % Lösung in niedrigsiedenden Kohlenwasserstoffen von Bleinaphthensäure 0,25 Toluol 50
Es wurden Proben durch Aufbürsten der obigen Zusammensetzung auf 1,6 - 6 mm dicke 6 mm χ 12 mm Aluminium- und Kupferplatten hergestellt. Ebenso wurde eine Probe Polyäthylenterephthalat(Dacron)-Filz (das unter der Einwirkung von Wärme nicht in einen partikel-
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förmigen Zustand übergeht) in eine 20 %-Methanollösung von Malonsäure eingetaucht. Die Proben wurden getrocknet, um 6 mm dicke Beschichtungen zu bilden, dann in einen Ofen mit einer Temperatur von 80° C für verschieden lange Zeiten gebracht, um zu ermitteln, ob sie sich stabil verhalten und nach Alterung arbeiten.
Die Proben wurden nacheinander in einem Edelstahlschiffchen in ein 2,5 cm-Edelstahlrohr gebracht, über die Probe wurde Wasserstoff mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 7 l/min geleitet. Ein phasengesteuerter Temperaturregler und ein Programmgeber steuerten die Temperatur in dem Schiffchen, und die Temperatur in dem Schiffchen wurde durch Anordnung eines Heißübergangs-Chromelalumel-Thermokreuzes in einem kleinen Loch in dem Schiffchen gemessen. Das Ausgangssignal des Thermokreuzes und des Detektors wurden auf einem potentiostatischen Doppelschreiber-Aufzeichnungsgerät überwacht. Bei jeder Untersuchung wurde nach der Einführung der Malonsäureprobe in dem Schiffchen eine Heizgeschwindigkeit von 5° C/min aufrechterhalten. Die Grenztemperatur, bei der es zu einer beträchtlichen Partikelbildung kam, wurde dem von dem Aufzeichnungsgerät gelieferten Diagramm entnommen. Das Auftreten der Partikelbildung wurde unter Verwendung eines "Generator Condition "-Monitors oder eines "Condensation Nuclei"-Monitors erfaßt. Beide Instrumente werden von Environment One Corporation verkauft.
Die nachstehende Tabelle gibt die Ergebnisse wieder:
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Proben-Erscheinungsbild
Träger- oder
Stützenmaterial
Dacron-Filz
% in "B-276"-Transparentlack auf Aluminium
% in "B-276" Transparentlack auf Kupfer
Proben-Wärmebehandlung
keine
7 Tage bei 80° C 20 Tage bei 80° C
16 Std. bei 80° C
7 Tage bei 80 C 15 Tage bei 80° C
7 Tage bei 80° C 20 Tage bei 80° C
Wärme-Partikel-
bildungs-Tempe
ratur in 0C		 Anfänglich
117° C weißes Filz
125° C Il Il
125° C Il Il
117° C weißes PuIv
125° C 125° C
125° C 125° C
in gelbem Grundgefüge
nach Partikelbildung
dunkelbraune Flecken im Filz
dunkelbraune Krater auf Transparentlackfläche
NJ) -F-CO CO
Die Tabelle zeigt, daß die Temperatur der Thermo-Partikelbildung bzw. des Übergangs des Materials in einen partikelförmigen Zustand unter der Einwirkung von Wärme in fast allen Fällen 125° C beträgt und daß die Beschichtung durch die Alterungsdauer oder aber Kupfer bzw. Aluminium nicht beeinträchtigt wird.
In anderen Untersuchungen blieben die Beschichtungen stabil und gingen unter Wärmeeinwirkung in einen partikelförmigen Zustand nach 6 Wochen bei 80 C über. Andere Proben gingen nach AÄerung bei 100 C unter Wärmeeinwirkung in einen partikelförmigen Zustand über.
Patentansprüche:
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Claims (10)

Patentansprüche :
1. Stoffzusammensetzung zur Bildung einer unter der Einwirkung von Wärme in einen partikelförmigen Zustand übergehenden Beschichtung, dadurch gekennzeichnet, daß sie Malonsäure und eine bei 80° C stabile Lösung eines Harzträgers aufweist.
2. Stoffzusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil an Malonsäure 20 - 250 phr und der Anteil an Lösungsmittel in der Lösung 25 - 75 % (Gewicht, bezogen auf den Harzträger) ausmacht.
3. Stoffzusammensetzung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil an Malonsäure 40 - 60 phr und der Anteil an Lösungsmittel 45 - 55 % (Gewicht, bezogen auf den Harzträger) beträgt.
4. Stoffzusammensetzung nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Harzträger ein Epoxyharz ist.
5. Stoffzusammensetzung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß sie 0,1 - 3 phr eines Trockenmittels für das Epoxyharz enthält.
6. Stoffzusammensetzung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß sie hergestellt ist, indem zunächst die Lösung des Harzträgers und das Trockenmittel gemischt und dann die Malon-
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säure hineingemischt wird.
7. Stoffzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1-6, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittel in der Lösung Toluol ist.
8. StoffZusammensetzung nach einem der Ansprüche 1-7, dadurch gekennzeichnet, daß die Malonsäure in der Lösung dispergiert ist.
9. Verfahren zum Schutz elektrischer Maschinen gegen Schäden infolge überhitzung und zur anschließenden Ermittlung der überhitzungsstelle, wobei die Maschine einen Fludstrom und einen Monitor zur Erfassung von Partikeln in dem Fludstrom und zur Abgabe eines Signals bei Erfassung der Partikel aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß eine Stoffzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1-8 hergestellt, eine Beschichtung dieser Stoffzusammensetzung auf Stellen der elektrischen Maschine, die dem Fludstrom ausgesetzt sind, aufgebracht und das Lösungsmittel unter Bildung einer unter der Einwirkung von Wärme in einen partikelförmigen Zustand übergehenden Beschichtung verdampft wird.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die unter der Einwirkung von Wärme in einen partikelförmigen Zustand übergehende Beschichtung zwischen 1,6 und 12 mm dick ist.
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DE2439194A 1973-08-21 1974-08-16 Stoffzusammensetzung zur bildung einer unter der einwirkung von waerme in einen partikelfoermigen zustand uebergehenden beschichtung Withdrawn DE2439194A1 (de)

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