DE2438102A1 - Flammwidrige formmassen auf basis linearer polyester - Google Patents
Flammwidrige formmassen auf basis linearer polyesterInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K7/00—Use of ingredients characterised by shape
- C08K7/16—Solid spheres
- C08K7/18—Solid spheres inorganic
- C08K7/20—Glass
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
Unser Zeichen: O. Z. j50 727 Ka/Be
6700 Ludwigshafen, 7.8.1974
Schnell kristallisierende Polyester, die sich leicht im Spritzgußverfahren
verarbeiten lassen,sind u.a. durch die Patentanmeldung
DT-OS 1 900 270 bekannt geworden. Dabei kommen insbesondere
solche Polyester in Betracht, die zusätzlich noch verstärkend wirkende Füllstoffe enthalten, wobei darunter besonders
Glasfasern verstanden werden. Als Polyester wird bevorzugt der aus Terephthalsäure und Butandiol-1,4 aufgebaute eingesetzt.
Auch flammwidrig eingestellte glasfaserverstärkte Polyesterformmassen,
die sich im Spritzguß verarbeiten lassen, sind bekannt; dabei werden bevorzugt aromatische oder aliphatische Halogenverbindungen
als Flammschutzmittel eingesetzt, zusammen mit Oxiden von Metallen der Gruppe V des Periodensystems, wobei besonders
Antimonoxid bevorzugt wird.
Der mit diesen Flammschutzmitteln bei glasfaserverstärkten Polyestern
erzielbare Effekt ist allerdings in mancher Hinsicht unbefriedigend; insbesondere braucht man, um in dem Brandtest nach
der Spezifikation 94 von Underwriter Laboratories (UL-94) nicht
brennend abtropfende Einstellungen zu erhalten, so hohe Konzentrationen
an Flammschutzmitteln, daß das mechanische Niveau, insbesondere der Zähigkeit, derartiger Einstellungen völlig unbefriedigend
wird und außerdem bestimmte Additive wie Asbest. So benötigt man z.B. bei 20 Gew.% Glasfasern mindestens
12 Gew.% eines halogenhaltigen Flammschutzmittels, wie ein bromiertes Biphenyl mit einem Bromgehalt von ca. 80 %, und
mindestens 8 Gew.% Antimontrioxid, um nicht tropfende Produkte
zu erhalten.
Es stellte sich daher die Aufgabe, nicht tropfende flammwidrige
thermoplastische Polyesterformmassen ohne die geschilderten nachteiligen Folgen für die mechanischen Eigenschaften zu
schaffen.
545/74 - 2 -
60 9 80 8/0987
- 2 - O.Z. 30 727
Es wurde gefunden, daß diese Aufgabe durch die thermoplastischen Formmassen gemäß der Erfindung gelöst werden kann,,
Gegenstand der Erfindung sind Flammschutzmittel enthaltende gefüllte Formmassen auf der Basis von linearen thermoplastischen
Polyestern, die dadurch gekennzeichnet sind, daß sie als Füllstoffe
Glaskugeln mit einem mittleren Durchmesser kleiner als 100/um in Mengen von 10 bis DO Gewichtsprozent, bezogen auf das
Gesamtgewicht der Formmasse* enthalten«,
Überraschend hat sich gezeigt, daß man bei derartigen Formmassen
mit einem deutlich geringeren Zusatz an Flammschutzmitteln nicht tropfende Produkte erzielt.
So erhält man bereits bei Zugabe von 6 Gewe^ des oben erwähnten
bromierten Biphenyls und 4 Gew„%' SbgO,, und einem Glaskugelgehalt
von 20 Gewe$ nach dem UL-94-Test selbstverlöschende* nicht
tropfende Einstellungen» Durch diesen geringen Gehalt an Flammschutzmitteln bleibt das mechanische Niveau der verstärkten,
flammwidrigen Polyester weitgehend erhalten»
Als Flammschutzmittel kommen alle für lineare Polyester geeigneten
Systeme infrage, vornehmlich solche, die aus einer thermisch genügend stabilen, aliphatischen oder aromatischen Halogenverbindung
und aus Metalloxiden der Gruppe V des Perioden Systems bestehen» Dabei seien besonders die chlorierten oder
bromierten aromatischen Verbindungen, insbesondere solche mit mindestens 2 Benzolkernen wie z,Bo Octabrombiphenyl, Decabrombiphenylather,
oder die bekannten Dien-Additionsprodukte des Hexachlorcyclopentadien an z.B. Furan oder Cyclooctadien erwähnt
.
Der Halogengehalt dieser Verbindungen soll möglichst über 50 %
betragen.
Als Metallverbindung kommt insbesondere das Antimonoxid infrage„
Auch roter Phosphor kann als Flammschutzmittel eingesetzt werden, sowie organische Derivate der phosphorigen Säure oder der Phosphorsäure
sowie Verbindungen mit Phosphor-Stickstoff-Bindungen,
60 9 8 0 8/0987
- 3 - ο.ζ. 50 727
Die im Rahmen der Erfindung einzusetzenden Polyester sind vorwiegend
Polypropylen- oder Polybutylenterephthalate, die z.B. nach den in der US PS 2 465 319 offenbarten Vorschriften hergestellt
werden können. Dabei können aber beispielsweise bis zu 15 Molprozent der Terephthalsäure durch andere Dicarbonsäuren
wie Isophthalsäure, Naphthalindicarbonsaure, Adipinsäure oder Sebacinsäure ersetzt werden und bis zu 15 Molprozent der Diolkomponente
durch andere Diole wie Äthylenglykol, Hexandiol-1,4,
Neopentylglykol u.a. Die Polyester sollen K-Werte (gemessen
nach H. Pikentscher, Cellulosechemie 13 (1932)., Seite 58 ^ bei
25° bei einer Konzentration von 0,5 g in 100 ml einer Mischung aus Phenol und o-Dichlorbenzol) zwischen 45 und 80, bevorzugt
zwischen 58 und 75 haben» Als Glaskugeln werden feinteilige, hohle oder massive Glaskugeln mit einem Durchmesser von kleiner
als 100 /um, bevorzugt kleiner als 50 /um in Konzentrationen von
10 bis 60 Gew„$, bevorzugt 15 bis 50 Gew.$ eingesetzt« Sie werden
zweckmäßigerweise mit einem Haftvermittler auf Organosilanbasls
mit hydrolysierbaren SHanoigruppen versehen. Besonders
geeignet sind dabei Organosilane, wie sie in der .DOS 2 206
beschrieben sind.
Zusätzlich zu den Glaskugeln können noch feinteilige mineralische Füllstoffe eingesetzt werden. Hierfür kommen feinteilige, bevorzugt
silikatische Mineralien mit einer Korngröße unter 40/um wie z.B. Kaolin, calcinierter Kaolin, Talkum infrage; diese
Füllstoffe werden ebenfalls zweckmäßigerweise vor dem Einarbeiten mit Haftvermittlern versehen. Die Einarbeitung der Glaskugeln
und Flammschutzmittel kann auf allen geeigneten Misch- und Knetaggregaten erfolgen, wobei auch andere Additive wie Farbstoffe,
Stabilisatoren u,a. mit eingearbeitet werden.
Die Prüfung der Mischungen erfolgt an senkrecht aufgehängten gespritzten
Stäben mit den Maßen 127 χ 12,7 χ 1,6 mm. Nach der Beflammung mit einer Bunsenflamme wird die Brennzeit bestimmt
sowie festgestellt, ob brennende Teile des Prüfkörpers abtropfen.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung verdeutlichen.
!B ft 3 8 ö 8 / 0 '9 8 7
■· if - 0.Z. 50 727
Polybutylenterephthalat mit einem K-Wert von ca. 68 wird auf
einem Einwellenextruder bei einer Massetemperatur von 245°C
mit den Füllstoffen und Flammschutzmitteln aufgeschmolzen und vermischt; die Mischung wird durch eine Düse ausgepreßt, als
Strang abgezogen und granulierte Aus dem Granulat werden Prüfkörper
der Abmessung 12,7 x 12,7 x 1*6 raro gespritzt und in
Anlehnung an die UL-Methode 9^ auf ihr Brandverhalten geprüft,
609808/0987
Versuch
Glaskugeln
GewJ
Flammschutzmittel Brandverhalten
Brennzeit
(10 Prüfkörper)
1
2
2
fo
· ίο %
s 4 40 %
S 5 40 %
Φ Vergleichsversuch 1 na Glasfasern
Vergleichsversuch 2 Glasfasern
fo Decabrombiphenyl β f>
Antimontrioxid
6 fo Decabrombiphenyl 4 % Antimontrioxid
% Additionsprodukt aus
Hexachlorcyclopentadien u. Cyclooctadien
4 fo Antimontrioxid
4 fo Antimontrioxid
11
% Additionsprodukt wie unter 4 fo Sb2O,
% Decabrombiphenyl % Antimontrioxid
4 fo
Additionsprodukt aus Hexachlorcyclopentadien u,
Gyclooctadien
Antimontrioxid
Antimontrioxid
wie Vergleichsversuch tropft brennend ab 0-6 see, tropft nicht
0-8 see, tropft nicht
0-9 see, tropft nicht
0-6 see, tropft nicht tropft brennend ab
tropft brennend ab
O ro
Claims (2)
1. Flammschutzmittel enthaltende, gefüllte Formmassen auf Basis von linearen thermoplastischen Polyestern, insbesondere
Polybutylenterephthalat, dadurch gekennzeichnet, daß diese als Füllstoffe Glaskugeln mit einem mittleren Durchmesser
kleiner als 100 /um in Mengen von 10 bis βθ Gewichtsprozent,
bezogen auf das Gesamtgewicht der Formmasse, enthalten.
2. Formmassen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie
zusätzlich kleine Mengen an feinteiligen mineralischen Füllstoffen enthalten.
BASF Aktiengesellschaft
l<-tKs
6 09808/0987
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Cited By (1)
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Also Published As
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NL7509435A (nl) | 1976-02-10 |
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FR2281400B3 (de) | 1979-06-15 |
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