DE2436369A1 - Verfahren zur entfernung von organischen verbindungen aus gasen - Google Patents
Verfahren zur entfernung von organischen verbindungen aus gasenInfo
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Description
509 Leverkusen. Bayerwerk Dz/Bre
Verfahren zur Entfernung von organischen Verbindungen aus Gasen
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung von organischen Verbindungen aus Gasen durch katalytische Nachverbrennung.
Es ist bekannt, organische Verbindungen aus Gasen durch Oxydation mit molekularem Sauerstoff in Gegenwart von Katalysatoren
durch Überführung in Kohlendioxyd zu entfernen. Dieses Verfahren wird in der Literatur als katalytische Nachverbrennung bezeichnet.
Als Katalysatoren für die katalytische Nachverbrennung eignen sich insbesondere Edelmetalle der VIII. Gruppe des Periodensystems,
wie Palladium und Platin. Sie werden bevorzugt als Trägerkatalysatoren verwendet (Ind. Eng. Chem. 53, Seite 809 bis
812 (1961)). Ein geeigneter Träger für die Edelmetalle der VIII., Gruppe ist Aluminiumoxid.
Wegen des hohen Preises der Edelmetalle werden-bei der technischen
Anwendung des Verfahrens der katalytischer! Nachverbrennung hohe Anforderungen an die Katalysatoren hinsichtlich Raumzeitausbeute,
Lebensdauer und mechanischer und thermischer Beständigkeit gestellt. Gleichzeitig werden durch gesetzliche Bestimmungen
hohe Anforderungen hinsichtlich des Gehalts an organischen Verbindungen in Abgasen gestellt und es wird eine praktisch vollständige
Entfernung der organischen Verbindungen verlangt. Im allgemeinen wird derzeit gefordert, daß der Gehalt organischer
Verbindungen weniger als 100 mg Kohlenstoff pro Normkubikmeter
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Gas beträgt. Es ist zu erwarten, daß diese Grenze auf niedrigere Werte, z.B. auf Werte unterhalb 10 mg Kohlenstoff pro Normkubikmeter,
gesenkt v/ird. Weitere Forderungen betreffen den Gehalt an Kohlenmonoxyd und Stickoxyden, im Gas nach der katalytischen
Nachverbrennung. Der Gehalt an Kohlenoxyd soll möglichst niedrig sein und das Gas soll keine nachweisbare Menge an Stickoxyden
enthalten.
Weitere Forderungen werden von der Technik hinsichtlich der
Wirtschaftlichkeit des Verfahrens· der katalytischen Nachverbrennung
gestellt. Wirtschaftlichkeitsüberlegungen spielen bei . der katalytischen Nachverbrennung insbesondere deshalb eine
Rolle, weil das Abgas ver der katalytischen Nachverbrennung
aufgeheizt werden muß. In den Fällen, in denen der Sauerstoffgehalt im Eingangsgas für die kataiytische Nachverbrennung
nicht ausreichend ist, um eine vollständige Umwandlung der organischen Verbindungen in Kohlendioxyd zu gewährleisten, ist
es notwendig, dem Eingangsgas Frischluft zuzumischen, die im allgemeinen ebenfalls mit aufgeheizt werden muß. Um die Energiekosten
für das Aufheizen des Reaktionsgases und der zugesetzten Luft auf die Anspringtemperatur des Katalysators niedrig zu
halten, ist es nqtwendig, Katalysatoren mit tiefer Anspringtemperatur
zu entwickeln. Auf der anderen Seite ist es in vielen Fällen vorteilhaft, die bei der katalytischen Nachverbrennung
erhaltenen heißen Rauchgase energetisch, z.B. zur Beheizung von Destillationskolonnen, auszunutzen. Je nach dem Anwendungszweck
sind hier unterschiedliche Temperaturen für das Rauchgas nach Durchlaufen der katalytischen Nachverbrennung,· z.B. 500, 600
oder 7PO0C erwünscht.
Eine weitere Forderung, die an den Katalysator der katalytischen Abgasverbrennung gestellt wird, ist eine hohe Belastbarkeit und
Unempfindlichkeit des Verfahrens gegenüber Änderungen in der Zusammensetzung und der Gasgeschwindigkeit des Eingangsgases,
sowie gegenüber Temperaturänderungen und -Schwankungen im Eingang und Ausgang der katalytischen Nachverbrennung. Der Kataly-
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sator soll ferner unempfindlich sein gegen Giftstoffe, die im Eingangsgas enthalten sein können, wie Schwefelverbindungen,
oder gegenüber Giftstoffen, die durch die Verwendung von Frischluft in Industriegebieten in den Prozeß eingebracht werden.
Es wurde :nun ein verbessertes Verfahren zur Entfernung von organischen
Verbindungen aus Gasen durch katalytisehe Nachverbrennung
in Gegenwart von Trägerkatalysatoren, die Edelmetalle der VIII. Gruppe des Periodensystems enthalten, gefunden, das dadurch
gekennzeichnet ist, daß als Katalysatorträger ein Lithium-Aluminium-Spinell enthaltender Träger verwendet wird. Überraschenderweise
wurde festgestellt, daß die Verwendung dieses speziellen Trägers einen Katalysator liefert, der die oben erwähnten
Anforderungen an einen technisch zu verwendenden Katalysator
in idealer Weise erfüllt. Irisbesondere zeichnen sich
Katalysatoren, die unter Verwendung des erfindungsgemäßen Trägers hergestellt werden, durch eine hohe Lebensdauer des
Katalysators und durch fast vollständige Entfernung der organischen Verbindungen aus, d.h. der Gehalt an organischen Verbindungen
im Gas nach der katalytischen Nachverbrennung ist extrem niedrig. Weitere Kennzeichen des erfindungsgemäßen Verfahrens
sind ein sehr niedriger Kohlenoxydgehalt im Abgas, die Abwesenheit von Stickoxyden im Abgas, eine niedrige Anspringtemperatur,
hohe Stabilität gegen Änderungen in der Zusammensetzung und der Geschwindigkeit des Einsatzgases und Unempfindlichkeit hinsichtlich
der Temperatur des erhaltenen Rauchgases. So kann eine Lebensdauer von mehreren Jahren erreicht werde-n. Ferner kann ein
Gehalt an organischen Verbindungen im Gas nach der katalytischen Nachverbrennung von weniger als 10 mg Kohlenstoff pro Normkubikmeter
Gas, z.B. 1 mg Kohlenstoff pro Normkubikmeter Gas, erreicht werden. Der Gehalt an Kohlenmonoxyd kann auf weniger als 0,1 %
Kohlenmonoxyd, z.B. 0,01 % Kohlenmonoxyd, reduziert werden. Gehalte
an Stickoxyden im Abgas von weniger als 0,01 %, z.B. weniger
als 0,001 %, bedeuten praktisch stickoxydfreies Abgas nach
Durchlaufen der erfindungsgemäßen katalytischen Nachverbrennung. Die Ausgangstemperatur ist mit 150 bis 2500C, z.B. 2000C, ausge-,
sprochen niedrig. Es sind Endtemperaturen in einem weiten Tempe-
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raturbereich, z.B. von 300 bis 100O0C möglich, ohne daß der Ablauf
des erfindungsgemäßen Verfahrens gestört wird. Im allgemeinen beträgt die Endtemperatur 500 bis 70O0C.
Die Herstellung des Lithium-Aluminium-Spinellträgers kann in verschiedener Weise erfolgen. Man kann von hochaktivem Aluminiumoxyd
in stückiger Form ausgehen, welches eine innere Oberfläche (BET) von ungefähr 200 bis 350 nr/g aufweist. Dieses
stückige Aluminiumoxydj, beispielsweise in Form von Würstchen,
Pillen oder Kugeln, kann man mit einer v/äßrigen Lithiumsalzlösung , z.B. einer wäßrigen Lithiumhydroxydlösung, tränken und
den getränkten Träger trocknen. Gegebenenfalls kann man die Lithiumverbindungen auch in organischen Lösungsmitteln, 2.B.
Methanol, lösen. Man kann die getrockneten Träger durch Erhitzen auf ungefähr 250 bis 65O0C, gegebenenfalls unter Zusatz von
sauerstoffhaltigen oder wasserstoffhaltigen Gasen, in Oxyde überführen. Dann erfolgt zur Herbeiführung der Spinellbilduhg
eine Erhitzung auf ungefähr 900 bis 13000C, z.B. für eine Zeit
von 1 bis 10 'Stunden* Man kann zur Herbeiführung der stöchiometrischen
Spinellbildung mit zwischengeschalteter Trocknung mehrmals mit der Lithiumhydroxydlösung tränken. Soweit man die
Tränkung mit Lithiumsalzen vorgenommen hat, kann man auch mehrmals tränken unter Zwischenschaltung der zur Überführung des
Salzes in das Oxyd erforderlichen Stufe (Erhitzen auf etwa 250 bis 65O0C). Eine andere Arbeitsweise besteht darin, daß man von
feinkörnigem Aluminiumoxid mit großer innerer Oberfläche ausgeht und dieses mit der Lösung der Lithiumverbindung versetzt,
wobei man von vornherein soviel Lösung der Lithiumverbindung zugeben kann, wie dem beabsichtigten späteren Umwandlungsgrad
in Spinell entspricht. Nach dem Trocknen kann man die Masse mit
geeigneten Mitteln verformen, z.B. in Stränge oder Pillen pressen, gegebenenfalls unter Zusatz von Gleitmitteln und - soweit
Salze zur Anwendung kamen nach Zwischenschaltung der zur Überführung des Salzes in das Oxyd erforderlichen Temperaturbehandlung
bei 250 bis 65O0C - wie oben beschrieben bei 900 bis 13000C
glühen. Die innere Oberläche des Lithium-Aluminium-Spinellträgers und der Porendurchmesser kann durch Höhe der Glühtemperatur
und Dauer des Glühens beeinflußt werden;'beispielsweise wird folgende Oberfläche (BET) erhalten:
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nach 2 Stunden bei 90O0C 45 m2/g,
nach 9 Stunden bei 11500C 18 m2/g.
Der fertige Träger kann Abmessungen von.3 bis 10 mm besitzen,
z.B. in Form von Pillen, Würstchen oder in anderen Formen.
Zur Herstellung des fertigen Katalysators werden Edelmetalle der VIII. Gruppe des Periodensystems auf den Träger aufgebracht. Das
Edelmetall kann auf dem Träger in Mengen von etwa 0,01 bis 2 Gew.-%, z.B. 0,1 bis 1 Gew.-%, aufgebracht werden. Das Aufbringen
des Edelmetalls kann in der Weise erfolgen, daß man den Träger mit einer wäßrigen Edelmetallsalzlösung tränkt und durch
Reduktion, beispielsweise mit Hydrazinhydrat in alkalischer Lösung, das Metall auf dem Träger ausfällt. Man kann auch
Metallverbindungen, beispielsweise'Palladiumnitrat oder organi-. sehe Salze, beispielsweise Palladiumacetat, auf den Träger aufbringen
und durch Reduktion mit Wasserstoff bei erhöhter Temperatur in das Metall überführen.
Bei der Herstellung des Lithiumaluminiumspinellträgers werden solche Mengen an Lithium angewendet, daß wenigstens 50 % des
Aluminiumoxids in Spinellform vorliegt. Als sehr geeignet haben ■ sich solche Träger erwiesen, in denen das Aluminiumoxid praktisch
vollständig als Lithium-Aluminium-Spinell vorliegt.
Das Eingangsgas für die katalytische Nachverbrennung hat beispielsweise
einen Gehalt an organischen Verbindungen von 0,01 bis 10 Gew.-%. Insbesondere werden Gase verwendet, die 0,1 bis
1,0 Gew.-% organische Verbindungen enthalten. Das Gas kann
ferner die verschiedensten organischen Verbindungen als einzige Komponente oder als Gemisch enthalten, z.B. Kohlenwasserstoffe,
wie Methan, Äthylen, Propan, Benzol, Styrol, Naphthalin, Anthracen, Acetylen; Sauerstoff enthaltende organische Verbindungen,
wie Formaldehyd, Methanol, Ameisensäure, Naphthochinon, Anthrachinon; Schwefelverbindungen, wie Thiobenzol, Merkaptane,
Disulfide, Thiophenol; Stickstoffverbindungen, wie Methylamin,
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Pyridin, Chinolin. Im allgemeinen enthält das Eingangsgas für die katalytische Nachverbrennung als Hauptbestandteil anorganische
Gase, wie Stickstoff, Sauerstoff, Wasserdampf und Kohlendioxid. Ferner können in dem Eingangsgas,Kohlenoxid und Stickoxide
enthalten sein. Bei der katalytischen Nachverbrennung werden die organischen Verbindungen durch Umsetzung mit Sauerstoff
in Kohlendioxid und Wasser umgesetzt. Dies kann für das Beispiel Naphthalin durch folgende Reaktionsgleichung veranschaulicht
werden:
Naphthalin + 12 O2 *- 10 CO2 + 4 H2O.
In den Fällen, in denen, der Sauerstoffgehalt im Gas nicht ausreicht,
um die organischen Verbindungen vollständig in Kohlendioxid und Wasser umzuwandeln, wird''dem Gas vor der katalytischen
Nachverbrennung sauerstoffhaltiges Gas, z.B. in Form von
Luft, zugemischt. Es ist darauf zu achten, daß Sauerstoffgehalt und Gehalt an organischen Verbindungen im Gas vor und nach der
gegebenenfalls durchgeführten Zumischung von Luft so gewählt
werden, daß sich keine explosiven Gasgemische bilden können. Vor dem Eintritt in die katalytische Nachverbrennung wird das
Gas auf die Anspringtemperatur des Katalysators, z.B. auf 2000C,
vorgewärmt. Die Durchführung der katalytischen Nachverbrennung kann in allgemein bekannter Weise erfolgen. Vorteilhaft ist die
Verwendung von festangeordneten Katalysatoren in einem Reaktionsrohr, wobei die Umsetzung weitgehend adiabatisch erfolgt, so daß
das Gas sich während der Umsetzung aufheizt. Der Katalysator kann in ein Reaktionsrohr eingefüllt und von dem Gas von oben
nach unten oder von unten nach oben durchströmt werden. Im Katalysator erfolgt dann die Entfernung der organischen Verbindungen
durch katalytische Nachverbrennung. Das den Reaktor verlassende Gas besteht im wesentlichen aus Stickstoff, Sauerstoff,
Wasserdampf und Kohlendioxyd und ist praktisch vollständig frei von organischen Verbindungen, Stickoxyden und Kohlenmonoxid.
Die Temperatur des Ausgangsgases kann in weiten Grenzen schwanken, z.B. 300 bis 10000C oder 500 bis 7000C. Man kann auf diese
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Weise Rauchgase gewünschter Temperaturen erhalten. Der Sauerstoffgehalt
im Abgas liegt beispielsweise bei 0,5 bis 10 MoI-Jo,
z.B. bei 1 bis 5 Mol-%.
Beim Arbeiten in einem adiabatischen Reaktor wird die Endtemperatur
des Gases nach der katalytischen Nachverbrennung durch den Gehalt an organischen Verbindungen im Einsatzprodukt und
die Menge an zugemischter Luft, sowie durch die Eingangstemperatur des Gases bestimmt. Durch Variation der Eingangstemperatur
des Gases und der Menge an zugesetzter Luft kann man die Endtemperatur des Gases nach der katalytischen Nachverbrennung
in weiten Grenzen variieren. Das gereinigte Abgas kann direkt in die Atmosphäre gege-ben oder - wenn erwünscht - für andere
Prozeße energetisch ausgenutzt werden, z.B. für die Beheizung von Destillationskolonnen.
Die Zusammensetzung des Eingangsgases kann nach bekannten Methoden, z.B. durch Gaschromatographie, ermittelt werden. Im
Gas aus .der katalytischen Nachverbrennung kann der Gahalt an Stickstoff, Sauerstoff, Kohlendioxyd und Kohlenmonoxid ebenfalls
nach bekannten Methoden, z.B. durch Gaschromatographie, ermittelt werdens Der Gehalt an Stickoxyden kann mit speziell
für die Abluftüb$rwachung entwickelten Prüfröhrchen bestimmt
werden. Es kann auf diese Weise sichergestellt werden, daß keine Stickoxyde in die Atmosphäre austreten. Für die Bestimmung
des Gehaltes an organischen Verbindungen im gereinigten Abgas eignen sich insbesondere speziell für die Abluftüberwachung
entwickelte Geräte, in denen mit Hilfe eines Flammionisationsdetekt.ors
der Gehalt an Milligramm Kohlenstoff pro Normkubikmeter
Gas ermittelt und geschrieben wird. Diese Geräte gestatten den Nachweis extrem geringer' Gehalte an organischen Verbindungen,
z.B. im Bereich von 1 mg Kohlenstoff pro Normkubikmeter (C/Nm ) Gas. Mit Hilfe dieser Geräte ist es möglich, die Einhaltung
der gesetzlichen Bestimmungen hinsichtlich des Gehaltes an organischen Verbindungen im Abgas bei Abgabe in die Atmosphäre
zu kontrollieren» Nach dieser Nachweismethode konnten
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Gehalte an organischen Verbindungen im Abgas der erfindungsgemäßen
katalytischen Nachverbrennung von weniger als 5 mg Kohlenstoff pro Normkubikmeter (C/Nm ) festgestellt werden. Es muß
als ausgesprochen überraschend bezeichnet werden, daß trotz breiter Variation der Arbeitsbedingungen extrem niedrige Gehalte
an Verunreinigungen erhalten werden können, deren Nachweis
erst mit modernsten, speziell für diesen Bereich entwickelten Meßmethoden möglich ist.
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Beispiel 1
Katalysatorherstellung
Katalysatorherstellung
Kugeln von 4 mm Durchmesser aus.aktivem Aluminiumoxyd mit einer
inneren Qberflache von 300 m /g wurden bei 200C mit einer Lösung
von Lithiumhydroxyd mit einem Gemisch von 90 Volumen-Teilen Methanol und 10 Volumen-Teilen Wasser getränkt. Anschließend
wurde bei 1500C getrocknet. Dann wurde der Träger 2 Stunden bei
95O0C geglüht. Der fertige Träger bestand nach der Röntgenstrukturaufnähme
zu 100 % aus Lithium-Aluminium-Spinell. Die innere
2 '
Oberfläche betrug 40 m /g. ·
Auf diesem Träger wurde eine Lösung von Palladium-II-chlorid aufgebracht. Die Ausfällung zum Metall geschah durch Zugabe
einer wäßrig-alkalischen Formaldehydlösung. Anschließend wurden die wasserlöslichen Salze ausgewaschen und der Katalysator getrocknet.
Der fertige Katalysator enthielt 0,6 Gew.-% Palladium.
Katalytische Nachverbrennung
24 Liter des so erhaltenen Katalysators wurden in ein Reaktionsrohr
von 3 m Länge und 10 cm innerem Durchmesser eingefüllt. Zur Vermeidung von Abstrahlungsverlusten wurde der Reaktor
isoliert. Die Eingangstemperatur betrug 2000C. Über den Katalysator
wurden stündlich 20.000 Normliter eines Gasgemisches aus 10 VoI Teilen O2 und 90 VoI Teilen Stickstoff geleitet, das
jeweil's 1 Gew.-% organische Verbindung enthielt. Es wurden
folgende Ergebnisse erhalten. . - .
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Methan Acetylen : Propylen Isopren Benzol
Styrol Naphthalin Me thanol
AO
Zusammensetzung des Gases nach der
organische katalytischen^Nachverbrennung
Verbindung mg C/Nm-3 mol-% CO
Mit einem Prüfröhrchen für Stickoxide ließen sich keine Stickoxide
nachweisen.
| 3 | < | 0,05 |
| 1 | 0,05 | |
| 2 | 0,05 | |
| 3 | < | 0,05 |
| 1 | 0,05 | |
| 2 | < | 0,05 |
| 2 | 0,05 | |
| 1 | 0,05 | |
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ORlQiNAL SM8FSCTE0
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Claims (4)
1. Verfahren zur Entfernung von organischen Verbindungen aus
Gasen durch katalytische Nachverbrennung in Gegenwart von Trägerkatalysatoren, die ein Edelmetall der VIII. -Gruppe des
Periodensystems enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß als Katalysatorträger ein Lithium-Aluminium-Spinell enthaltender
Träger verwendet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man
einen Träger verwendet, der mehr als 50 % Lithium-Aluminium-Spine
Il enthält.
3. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,
daß man einen Palladium enthaltenden Lithium-Aluminium-Spinell
Trägerkatalysator verwendet.
4. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,
daß man einen Platin enthaltenden Lithium-Aluminium-Spinell
Trägerkatalysator verwendet.
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ORIGINAL INSPECTED 509886/07 4 6 ^
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19742436369 DE2436369C3 (de) | 1974-07-27 | Verfahren zur Entfernung von organischen Verbindungen aus Gasen | |
| GB2671975A GB1488556A (en) | 1974-07-27 | 1975-06-24 | Process for removing organic compounds from gases |
| NL7508862A NL7508862A (nl) | 1974-07-27 | 1975-07-24 | Werkwijze voor het verwijderen van organische verbindingen uit gassen. |
| FR7523206A FR2279445A1 (fr) | 1974-07-27 | 1975-07-24 | Procede d'elimination des composes organiques a partir des gaz |
| BE158561A BE831677A (fr) | 1974-07-27 | 1975-07-24 | Procede d'elimination des composes organiques a partir des gaz |
| JP50090324A JPS5149192A (en) | 1974-07-27 | 1975-07-25 | Kitaikara jukikagobutsuo jokyosuruhoho |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19742436369 DE2436369C3 (de) | 1974-07-27 | Verfahren zur Entfernung von organischen Verbindungen aus Gasen |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
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| DE2436369B2 DE2436369B2 (de) | 1976-05-20 |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB1488556A (en) | 1977-10-12 |
| BE831677A (fr) | 1976-01-26 |
| FR2279445A1 (fr) | 1976-02-20 |
| JPS5149192A (en) | 1976-04-28 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
| EHV | Ceased/renunciation |