DE2435874B2 - Verfahren zur herstellung eines ferromagnetischen chromoxids - Google Patents
Verfahren zur herstellung eines ferromagnetischen chromoxidsInfo
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Description
30
35
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines ferromagnetischen Chromoxids aus
Chromtrioxid, das im Gemisch mit einem anderen Stoff in Luft bei Atmosphärendruck auf eine Temperatur
zwischen 350° und 450°C erwärmt, für 1 Minute bis 5 Stunden auf dieser Temperatur gehalten und anschließend
auf Raumtemperatur abgekühlt wird.
Seit S. M. Ariya et al. Erfolg hatten mit der
Herstellung von reinem Chromoxid durch Wärmezersetzung von Chromtrioxid unter hohem Sauerstoffdruck,
wurden viele Studien getrieben, um ein geeignetes Pulver für die Magnetaufzeichnung zu
entwickeln (USA.-Patentschriften 28 85 365, 29 23 683, 29 23 684,29 56 955 und 32 43 260).
So ist ein Verfahren zur Herstellung von reinem Chromdioxid bekannt, bei dem Chromtrioxid bei einer
Temperatur von 4000C bis 5250C unter einem Druck
von 500 Atmosphären und darüber thermisch zersetzt wird (US-PS 29 56 955). So erhaltenes reines Chromdioxid
ist ein ferromagnetisches Oxid mit einer hohen Sättigungsmagnetisierung von etwa 100 E. M. UVg
(E. M. U. = elektromagnetische Einheiten) bei Raumtemperatur. Es hat einen relativ niedrigen Curie-Punkt
bei 116°C, eine rutilartige (rutile type) Kristallstruktur bo
mit ao = 4,42 A und Co = 2,91 Ä sowie eine Teilchengröße
von weniger als 10 μίτι in der Länge und einem
Achsenverhältnis (Breite/Länge) von V2 bis '/20. Solch
reines Chromdioxidmaterial ist nicht geeignet zur Verwendung für Aufzeichnungen hoher Dichte. (,5
Da für Aufzeichnungen hoher Dichte ein magnetisches Oxidpulver mit einer hohen Koerzitivkraft und
einer hohen Sättigungsmagneüsierung erwünscht ist, wurden verschiedene magnetische Pulver entwickelt,
z. B. ein magnetisches Eisenoxidpulver, das mit Kobalt dotiert ist, und ferromagnetisches Chromdioxidpulver,
das mit Tellur oder Antimon modifiziert ist. Diese ferromagnetischen Chromoxidpulver sind nadeiförmig
und haben eine hohe Koerzitivkraft. Die herkömmlichen Verfahren zur Herstellung von reinem oder
modifiziertem ferromagnetischem Chromoxid erfordern jedoch hohen Druck bei der Wärmezersetzung von
Chromtrioxid. Die Herstellung eines reinen und modifizierten ferromagnetischen Chromoxidpulvers unter
Atmosphärendruck (1 kg/cm2) war sehr schwierig. Es wurden bereits einige Untersuchungen angestellt, um
ferromagnetische Chromoxide unter Atmosphärendruck herzustellen. So ist es bekannt, daß, wenn ein
Gemisch von Chromtrioxid und Antimontrioxid auf eine Temperatur von 300 bis 340°C in einem überhitzten
Dampfstrom erwärmt wird, das Produkt (mit Sb modifiziertes Chromoxid) jedoch eine geringe Sättigungsmagnetisierung
von 66,5 E. M. UVg aufweist (US-PS 29 23 683).
Ferner ist ein Verfahren zur Herstellung eines ferromagnetischen Chromdioxids bekannt, bei dem ein
Gemisch aus Chromtrioxid und einem Metallnitrat bei Atmosphärendruck auf eine Temperatur von 250°C bis
500°C erhitzt und bei dieser Temperatur einige Ze·· gehalten wird (DT-OS 20 30 327).
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung eines ferromagnetischen Chromoxids zu
schaffen, das bei Atmosphärendruck durchgeführt wird und ein ferromagnetisches Chromoxid liefert, daß außer
einer hohen Koerzitivkraft zudem noch eine hohe Sättigungsmagnetisierung aufweist.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines ferromagnetischen Chromdioxids aus
Chromtrioxid, das im Gemisch mit einem anderen Stoff in Luft bei Atmosphärendruck auf eine Temperatur
zwischen 350° und 450°C erwärmt, für 1 Minute bis 5 Stunden auf dieser Temperatur gehalten und anschließend
auf Raumtemperatur abgekühlt wird. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man als
anderen Stoff eine Wasserstoffsuperoxidlösung eingeht, wobei in der Wasserstoffsuperoxidlösung die Menge an
H2O2 größer als 1 Gew.-%, bezogen auf das Chromtrioxid
ist.
Chromtrioxid, gemischt mit einer Sättigungsmagnetisierung (von mehr als 90 E. M. UVg), die größer ist als
die eines herkömmlichen Chromoxids, das bei Atmosphärendruck hergestellt wird.
Bevorzugt wird ein Gemisch aus Chromtrioxid, Wasserstoffsuperoxidlösung und (1) metallischem Tellur
oder einer Telluverbindung oder (2) metallischem Antimon oder eine Antimonverbindung eingesetzt, und
zwar, daß das Gemisch Antimon oder Tellur in einer Menge von 0,01 bis 10 Gew.-%, bezogen auf das
Gewicht des Chromtrioxids, enthält. Bevorzugte Tellurverbindungen sind TeO2, TeO3, TeCl4, TeCl6. H2TeO4,
H2TeO6, Na2TeO4, Na2TeO3, K2TeO4, K2TeO3 und TeS2.
Von diesen Verbindungen werden TeO2, TeO3, H6TeO4
und H6TeO6 mehr bevorzugt. Bevorzugte Antimonverbindungen
sind Sb2O3, Sb2O5, SbCl5, SbCl3, SbCI5, Sb2S3,
Sb2(SO4J3 und SbOCl. Von diesen Verbindungen werden
Sb2O3, Sb2O5, SbCl3 und SbCl5 mehr bevorzugt. Durch
Hinzufügen von Te oder Sb zu einem Gemisch aus Chromtrioxid und Wasserstoffsuperoxidlösung kann ein
ferromagnetisches Chromoxid mit einer hohen Koerzitivkraft von 140 bis 220 Oe und einer Sättigungsmagnetisierung
von 75 — 95 E. M. U./g erhalten werden.
Ein ferromagnetisches Chromoxid mit einer höheren
Koerzitivkraft von 180 bis 350 Oe und einer Sättigungsmagnetisieruiig
von 80—95 E. M. U./g wird erhalten, wenn das obengenannte Gemisch aus Chromtrioxid und
Wasserstoffsuperoxidlösung, zu dem das Te oder Sb hinzugefügt sind, einen weiteren Zusatz in Form einer
Alkaliverbindung - das sind LiOH, NaOH, KOH1
NH4OH1Ca(OH)2, Ba(OH)2 - in Mengen von 0,01 bis 15
Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Chromtrioxids erhält. Von diesen werden LiOH, NaOH, KOH und
NH4OH mehr veborzugt.
Die Erwärmungs- und Abkühlungsgeschwindigkeiten in dem Reaktionsprozeß haben einen Einfluß auf die
Koerzitivkraft des erhaltenen terromagnetischen Chromoxids. Wenn ein Gemisch aus Chromtrioxid,
Wasserstoffsuperoxidlösung, Tellur oder Antimon sowie einer Alkaliverbindung schnell erwärmt wird und
dann schnell abgekühlt wird, besitzt das erhaltene ferromagnetische Chromoxid stärker Nadelform und
hat eine höhere Koerzitivkraft mit einer Steigerung um etwa 50—100 Oe im Vergleich zu der langsamen
Erwärmung und Abkühlung im Ofen. Bevorzugt geschieht die Erwärmung mit einer Geschwindigkeit
von mehr als 10°C/min, und das schnelle Abkühlen geschieht vorzugsweise durch Abschrecken in Luft.
Das Ausgangsmaterial aus Chromtrioxid mit oder ohne die vorgenannten Zusätze aus Tellur, Antimon
oder den Alkaliverbindungen wird mit einer Lösung geeigneter Konzentration von Wasserstoffsuperoxid in
üblicher Weise gemischt. Das Gemisch wird in einen korrosionsbeständigen Schmelztiegel aus Tonerde,
Glas, Platin oder rostfreiem Stahl eingebracht und in einen Elektroofen eingeführt, in dem die Reaktionstemperatur
gemessen wird. Der das Gemisch enthaltende Schmelztiegel wird auf eine Temperatur zwischen 350
und 45O0C mit geeigneter Geschwindigkeit erwärmt und für 1 min bis 5 h auf der Reaktionstemperatur
gehalten, wobei diese Zeit abhängig ist von der Reaktionstemperatur in Luft. Der Tiegel wird dann im
Ofen abgekühlt oder mit Luft abgeschreckt auf Raumtemperatur. Nach dem Abkühlen wird das
Produkt mit destilliertem Wasser gewaschen und nach üblicher Methode getrocknet.
Die Koerzitivkraft (Hc) wird von den die Magnetisieüber dem Magnetfeld darstellenden Kurven
Die Koerzitivkraft (Hc) wird von den die Magnetisieüber dem Magnetfeld darstellenden Kurven
10
15
20
30 Elektroofen eingeführt, und das Gemisch im Tiegel
wurde auf 430° C für eine Stunde und einer Erwärmungsgeschwindigkeit
von 6°C/min unter Atmosphärendruck (etwa 1 kg/cm2) erwärmt und im Ofen auf
Raumtemperatur abgekühlt. Das Reaktionsprodukt wurde aus dem Tiegel herausgenommen und mit
destilliertem Wasser abgespült. Das Produkt war schwarz, und das Magnetpulver wurde bei 10O0C
getrocknet. Die Röntgendiffraktionsanalyse bewies, daß das gesamte erhaltene Produkt aus Chromdioxid in
einer einzigen Phase mit rutilartiger tetragonaler Kristallstruktur bestand. Die megnetischen Eigenschaften
des Produktes waren:
Sättigungsmagnetisierung
(bei Raumtemperatur): as = 99 E.M.UVg Koerzitivkraft: Hc=75Oe
(bei Raumtemperatur): as = 99 E.M.UVg Koerzitivkraft: Hc=75Oe
Curie-Punkt: 116,00C
Ein Gemisch aus 10 g CrO3 und 0,5 ml Wasserstoffsuperoxidlösung
(30%-Lösung) wurde in einen Tonerdetiegel rr.it einem Innenvolumen von 10 ml eingebracht.
Der Tiegel mit dem Gemisch wurde in einen rohrförmigen Elektroofen eingeführt. Das Gemisch im
Tiegel wurde für 1,5 h auf 450°C und einer Erwärmungsgeschwindigkeit von 6°C/min in Luft erwärmt, und es
wurde im Ofen auf Raumtemperatur abgekühlt. Das nachfolgende Vorgehen glich dem im Beispiel 1.
Die magnetischen Eigenschaften des erhaltenen Produktes waren:
35 Sättigungsmagnetisierung
(bei Raumtemperatur): o,
(bei Raumtemperatur): o,
= 95 E.M.UVg
Koerzitivkraft:
Curie-Punkt:
Curie-Punkt:
Hc= 75Oe T = 116,0° C
40
3000
abgenommen, die bei einem Maximalfeld von Oersted nach herkömmlichen Verfahren gemessen
werden. Die Sättigungsmagnetisierung bei Raumtemperatur und der Curie-Punkt werden mit einer magnetischen
Brücke gemessen, wie sie in der Veröffentlichung von Hirone et al. (Sei. Rep. RlTU 6A, 1954, 67),
beschrieben wird. Die Phase eines Produktes wird ermittelt mit einem üblichen Röntgen-Diffraktometer
bei Verwendung von Kupfer-Ka-Strahlung.
Das so erhaltene ferromagnetische Chromdioxidpulver ist geeignet für Magnetkerne oder magnetische
Aufzeichnungsmedien, insbesondere für Bänder und Trommeln bei der Magnetaufzeichnung hoher Dichte.
Die folgenden Beispiele sollen die bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung illustrieren.
Gemische aus einem Gramm Chromtrioxid (CrOi) und 5 1 Wasserstoffsuperoxidlösung (10%-Lösung) wurden
jeweils in einen Tonerdetiegel mit einem Innenvolumen von 10 ml eingebracht. Der Tiegel mit dem
jeweiligen Gemisch wurde in einen rohrförmigen
50
55
bO Ein Gemisch aus 1 g CrOj und 50 ml Wasserstoffsuperoxidlösung
(1%-Lösung) wurde in einen Tonerdetiegel mit einem Irinenvolumen von 60 ml eingebracht und
der Tiegel mit dem Gemisch in einen rohrförmigen Elektroofen eingeführt. Das Gemisch im Tiegel wurde 1
Stunde lang auf 4300C und einer Erwärmungsgeschwindigkeit
von 6°C/min in Luft erwärmt und im Ofen auf Raumtemperatur abgekühlt. Das nachfolgende Verfahren
glich dem im Beispiel 1.
Die magnetischen Eigenschaften des erhaltenen Produktes waren:
Sättigungsmagnetisierung
(bei Raumtemperatur): ο
(bei Raumtemperatur): ο
96 E.M.U./g
Koerzitivkraft:
Curie-Punkt:
Curie-Punkt:
c= 80Oe Tc= U 6,5° C
Gemische aus 2 g CrO3, 0,06 g Sb2Oj und 10 ml
Wasserstoffsuperoxidlösung (10%-Lösung) wurden auf die in der Tabelle 1 angegebenen Temperaturen für
1,5 h bei einer Erwärmungsgeschwindigkeit von 6°C/min in Luft erwärmt und im Ofen auf Raumtemperatur
abgekühlt. Das allgemeine Verfahren wurde auf die gleiche Weise wie im Beispiel 1 durchgeführt. Die
erhaltenen ferromagnetischen Chromoxide hatten die in der Tabelle I aufgezeigten magnetischen Eigenschaften.
Magnetische Eigenschaften der bei jeder
Reaktionstemperatur erhaltenen Produkte
Reaktionstemperatur erhaltenen Produkte
Zusätze Reaktions- as Hc Tc
temperatur
(Gew.-%) (3C) (E. M. U/g)·*) (Oe) (0C)
Sb2Ü3 3% | 350 | 75 | 140 | 116,0 |
Sb2Oj 3% | 380 | 82 | 180 | 116,0 |
Sb2O3 3% | 420 | 93 | 210 | 115,5 |
Sb2Oa 3% | 450 | 79 | 220 | 116,6 |
*) Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht von CrO3.
**) Sättigungsmagnetisierung bei Raumtemperatur.
**) Sättigungsmagnetisierung bei Raumtemperatur.
Ein Gemisch aus 10 g CrO3, 0,05 g TeO2 und 1,5 ml
Wasserstoffsuperoxidlösung (10%-Lösung) wurde auf 42O0C für 1,5 h mit einer Erwärmungsgeschwindigkeit
von 6°C/min in Luft erwärmt und im Ofen auf Raumtemperatur abgekühlt. Das Verfahren glich dem
des Beispiels 1.
Die magnetischen Eigenschaften des erhaltenen Produktes waren:
Sättigungsmagnetisierung
(bei Raumtemperatur): σ5 = 93 E. M.UVg
Koerzitivkraft: Hc= 160Oe
(bei Raumtemperatur): σ5 = 93 E. M.UVg
Koerzitivkraft: Hc= 160Oe
Curie-Punkt: Tc 115,5° C
Ein Gemisch aus 2 g CrO3, 0,06 g Sb2O3 und 10 ml
Wasserstoffsuperoxidlösung (10%-Lösung) wurde in einen Tonerdetiegel mit einem Innenvolumen von 10 ml
eingebracht. Der Tiegel mit dem Gemisch wurde in einen rohrförmigen Elektroofen eingeführt und für
10 min auf eine Temperatur von 4200C bei einer Erwärmungsgeschwindigkeit von 21°C/min in Luft
erwärmt und durch Luft auf Raumtemperatur abgeschreckt. Das Produkt wurde mit destilliertem Wasser
abgespült und bei 1000C getrocknet.
Die magnetischen Eigenschaften des erhaltenen Produktes waren:
Sättigungsmagnetisierung
(bei Raumtemperatur): O5 = 77 E.M.UVg
Koerzitivkraft: Hc = 270 Oe
(bei Raumtemperatur): O5 = 77 E.M.UVg
Koerzitivkraft: Hc = 270 Oe
Curie-Punkt: Tc= 116,O0C
Ein Gemisch aus 1 g CrO3, 0,03 g TeO2 und 10 ml
Wasserstoffsuperoxidlösung (10%-Lösung) wurde für 5 min auf 4200C mit einer Erwärmungsgeschwindigkeit
von 21°C/min erwärmt und durch Luft auf Raumtemperatur
abgeschreckt. Das Verfahren glich dem des Beispiel 6.
Die magnetischen Eigenschaften des erhaltenen Produktes waren:
Sättigungsmagnetisierung
(bei Raumtemperatur): os = 75 E.M.LL/g
Koerzitivkraft: Hc= 230Oe
(bei Raumtemperatur): os = 75 E.M.LL/g
Koerzitivkraft: Hc= 230Oe
Curie-Punkt: Tc= 115,5°C
Gemische aus 2 g CrO1, 0,06 g TeO2,0,06 g Alkaliverbindung,
ausgewählt aus LiOH, NaOH, KOH und NH4OH und 5 ml Wasserstoffsuperoxidlösung (10%-Lösung)
wurden auf 400°C für eine Stunde bei einer
Erwärmungsgeschwindigkeit von 6°C/min in Luft erwärmt und im Ofen auf Raumtemperatur abgekühlt.
Das Verfahren glich dem des Beispiels 1. Die erhaltenen ferromagnetischen Chromoxide hatten die in der
Tabelle 3 aufgezeigten magnetischen Eigenschaften.
Zusätze
(Gew.-%)*)
(Gew.-%)*)
O5 Hc
(E. M. U./g)*#) (Oe)
Tc (0C)
TeO2
NaOH
NaOH
TeO2
KOH
KOH
TeO2
LiOH
LiOH
3%
30/0
30/0
3%
3%
3%
3%
3%
3%
3%
93
91
92
90
240
230
250
230
116,0 116,0 116,0
116,0
NH4OH 3%
*) Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht von CKX **) Sättigungsmagnetisierung bei Raumtemperatur.
Gemische aus 2 g CrO3,0,6 g H6TeO6,0,002 g bis 0,3 g
LiOH und 5 ml Wasserstoffsuperoxidlösung (30%-Lösung) wurden auf 4000C für eine Stunde bei einer
Erwärmungsgeschwindigkeit von 6°C/min in Luft erwärmt und im Ofen auf Raumtemperatur abgekühlt.
Das allgemeine Verfahren glich dem des Beispiels 1. Die erhaltenen ferromagnetischen Chromoxide hatten die in
der Tabelle 3 aufgezeigten magnetischen Eigenschaften.
Magnetische Eigenschaften der mit kombinierter Hinzufügung von ΗεΤεΟβ und LiOH
erhaltenen Produkte
Zusätze | (E. M. U/g)") | Hc | Tc |
(Gew.-%)·) | 95 | (Oe) | (°C) |
HeTeOe 3% LiOH 0,01% |
94 | 180 | 115,0 |
3% 0,1% |
94 | 200 | 115,0 |
3% 1% |
90 | 240 | 116,0 |
3% 5% |
88 | 260 | 116,0 |
3% 10% |
82 | 300 | 115,0 |
3% 15% |
320 | 115,0 | |
*) Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht von CrO3.
**) Sättigungsmagnetisierung bei Raumtemperatur.
Beispiel 10
Gemische aus 2 g CrO3, 0,06 g Sb2Oj, 0,06 g
Alkaliverbindung LiOH, NaOH, KOH oder NH4OH und 5 ml Wasserstoffsuperoxidlösung (10%-Lösung) wurden
auf 4000C für eine Stunde bei einer Erwärmungsgeschwindigkeit
von 6°C/min in Luft erwärmt und im Ofen auf Raumtemperatur abgekühlt. Das Verfahren glich
dem des Beispiels 1. Die erhaltenen ferromagnetischen Oxide hatten die in Tabelle 4 aufgezeigten magnetischen
Eigenschaften.
Magnetische Eigenschaften der Produkte bei
kombinierter Hinzufügung von Antimontrioxid
und Alkaliverbindung LiOH, NaOH, KOH
oder NH4OH
kombinierter Hinzufügung von Antimontrioxid
und Alkaliverbindung LiOH, NaOH, KOH
oder NH4OH
15
Zusätze
Os Hc Tc
(E. M. U-Zg)") (Oe) ("C)
SbzO3 3% NaOH 3% 92
Sb2O3 3% KOH 3% 93
Sb2O3 30/0 LiOH 3% 93
SbüOs 3% NImOH 3% 92
240 U 6,0
260 115,0
300 116,0
250 116,0
*) Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht von CrO3.
·*) Sättigungsmagnetisierung bei Raumtemperatur.
B e i s ρ i e 1 11 iü
Gemische aus 2 g CrO3, 0,06 Sb2O3, 0,002 g bis 0,3 g
LiOH und 6 ml Wasserstoffsuperoxidlösung (30%-Lösung) wurden auf 4200C für 5 min bei einer Erwärmungsgeschwindigkeit
von 30°C/min in Luft erwärmt
und durch Luft auf Raumtemperatur abgeschreckt. Das Verfahren glich dem des Beispiels 6. Die erhaltenen
ferromagnetischen Chromoxide hatten die in Tabelle 5 aufgezeigten magnetischen Eigenschaften.
Magnetische Eigenschaften der Produkte bei kombinierter Hinzufügung von Sb2Ü3 und IiOH
10 —
Zusätze (Gew.-%)*) Hc Tc (Oe) (0C)
20
25 Sb2O3 3% UOH 0,01% 76
3% 0,1% 78
3% 1%
3% 3%
3% 5%
3% 10%
3% 15%
76 | 290 | 116,0 |
78 | 300 | 116,0 |
79 | 340 | 115,0 |
78 | 260 | 115,0 |
82 | 390 | 115,5 |
80 | 400 | 115,0 |
78 | 380 | 115,0 |
*) Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht von CrOs.
··) Sättigungsmagnetisierung bei Raumtemperatur.
Ein Gemisch aus 2 g CrO3, 0,06 g TeO2, 0,2 g
Alkaliverbindung, ausgewählt aus LiOH, NaOH, KOH und NH4OH, und 10 ml Wasserstoffsuperoxidlösung
(10%-Lösung) wurde auf 4200C für 10 min bei einer Erwärmungsgeschwindigkeit von 30°C/min in Luft
erwärmt und durch Luft auf Raumtemperatur abgeschreckt. Das Verfahren glich dem des Beispiels 6. Das
erhaltene ferromagnetische Chromoxid hatte die in der Tabelle 6 aufgezeigten magnetischen Eigenschaften.
Magnetische Eigenschaften der Produkte bei kombinierter Hinzufügung von TeO2 und
Alkaliverbindung LiOH, NaOH, KOH oder NH<OH
Zusätze
Os Hc Tc
(E. M. Wi)") (Oe) (0C)
TeO2 3% NaOH 10%
TeO2 3% KOH 10%
TeO2 3% LiOH 10%
TeOi 3% NH4OH 10%
300 116.0
290 115,5
330 115,5
280 116,0
*\ Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht von CrOj.
**) Sättigungsmagnetisierung bei Raumtemperatur.
709 550/322
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung eines ferromagnetischen Chromoxids aus Chromtrioxid, das im
Gemisch mit einem anderen Stoff in Luft bei Atmosphärendruck auf eine Temperatur zwischen
350° und 450°C erwärmt, für eine Minute bis fünf Stunden auf dieser Temperatur gehalten und
anschließend auf Raumtemperatur abgekühlt wird, dadurch gekennzeichnet, daß man als
anderen Stoff eine Wasserstoffsuperoxidlösung einsetzt, wobei in der Wasserstoffsuperoxidlösung
die Menge an H2O2 größer als 1 Gew.-°/o, bezogen
auf das Chromtrioxid, ist
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß ein Gemisch eingesetzt wird, das zusätzlich Antimon oder Tellur in einer Menge von
0,01 bis 10 Gew.-%, bezogen auf das Chromtrioxid, enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Gemisch eingesetzt wird, das
ferner eine Alkaliverbindung aus der Gruppe LiOH, NaOH, KOH, NH4OH, Ca(OH)2 und Ba(OH)2, in
einer Menge von 0,01 bis 15 Gew.-%, bezogen auf das Chromtrioxid, enthält.
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Legal Events
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---|---|---|---|
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) |