DE2432480A1 - Reaktionssystem fuer die ninhydrinreaktion - Google Patents

Reaktionssystem fuer die ninhydrinreaktion

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Description

  • Reaktionssystem tUr die Ninhydrinreaktion Die Erdindung betritt ein Reaktionssystem rar die bei erhöhter Reaktionstemperatur vor zunehmende Ninhydrin-(NH)-Reaktion bei der kontinuierlichen Flüssigkeitschromatographie von Aminogruppen enthaltenden Substanzen, insbesondere Aminosäuren, mit einem ein Gemisch aus dem Eluat der Chromatographiesäule und der Ninyhydrinlösung aufnehmenden Reaktion@raum in Form eines in einem Heisbad untergetauchten langen, dünnen Schlauch@ (Readtionscoil) aus eines Kunststoffmaterial.
  • In der Säulenflüssigkeitschromatographie von Aminosäuren oder ähnlichen, Aminogruppen enthaltenden Substanzen werden die Aminosäuren mit Hilfe einer Ninhydrin-(NH)-Farbreaktion photometri@ch n@chgewi@@@n.
  • Hierzu wird in der Regel das aus der TGrenn@äule austrat@nde Eluat, das die getrennten Aminosäuren als Komponenten enthält, mit einer geeigneten NH-Lösung @@@ischt und bei hoher Temperattur, vor zug@weise bei 100°C, @ur F@@@@@@ktion @@@racht. Die Reakti@nszeit liegt vorzugsweise zwischen 2-15 Min. Als Reaktion@r@u@ verwendet man bei der registrierenden Chromatographie eine lange d@nn@ Leitung, deren Volumen bei vorgegebenen Pumpgeschwindigkeiten der Elust- und der NH-Lösung die Reaktions@eit besti@@@@ Das aus dem Reaktionsschlauch austr@tende in Abhängigkeit von dem jewe@ligen Gehalt an Amino@äurefraktion gefärbte @emisch wird @odann photometrisch vermes@en, beispielsweise in einem Durchflußabsorptionsphotometer, wobei Aminosäurefraktionen als Absorptionsänderung registriert werden. Für den Reaktionsschlauch auch Resktionscoil genannt - wird deswegen ein extremer dünner Querschnitt von Bruchteilen eines Millimeters gewählt, damit die am Eintrittsende von der Trennsäule her eintretenden zeitlich schmalen Aminosäurefraktionen in der Leitung als eitlich schmale Fraktionen erhalten bleiben. Bei einem größeren L@itungsdurchmesser würde durch Vermischung eine zeitliche Verbreitung der Fraktion erfolgen und hierdurch die Trennschärfe der Anlage beeinträchtigt.
  • Als Reaktionscoil hat man u.a. dünne Edelstahlleitungen verwendet.
  • Derartige Stahlleitungen besitzen eine hohe Festigkeit, sind gegen die Ninhydrinreaktion möglicherweise beeinträchtigende Gase dichtnd auch inert gegen die Readtionspartner bei der vorgegebeinen Reaktionstemperatur in der Größenordnung von 100°C. Jedoch haben derartige Stahl@@ils eine verhältnismäßig geringe Auflösung; man darf annehmen, daß dies auf eine verhältnismäßig große innere Rauhigkeit sowie vor alls auf die bei der Verwendung von Stahlcoils unvermeidlichen verhältnismäßig großen Toträume an den Anschlußstellen @urückzuführen ist. Neben dieser Beeinträchtigung der Trennleistung in Verbindung mit der Kompliziertheit der Herstellung der Anschlüsse und der allgemein hohen Gestehungskosten derartiger Edelstahlcoils hatte sich als ein weiterer Nachteil darüber hinaus gezeigt, daß durch katalytische Vorgänge bei einem läng@ren Stillstand des Elust- und Ninhydrin-Lösungsflusses eine Ausfällung auftritt, die das Stahlcoil verstopfen kann.
  • Da derartige VErstopfungen in der Regel zum zeitraubenden Auswechseln des zudem teuren Stahlcoils nötigen, muß dafür Sorge getragen werden, daß das Reaktionscoil nach jedem Chromatographiemeßvorgang von Verstopfungen herv@rrufenden Lösungen freigespült wird. Diese Verstopfungsanfälligkeit in Verbindung mit den anderen erwähnten Nachteilen haben Edelstahl-Reaktionscoile letztlich als wenig ge@ignet erwiesen.
  • Man hat auch bereits dünne Schläuche aus Kunststoffmaterial, insbesondere aus Teflon, als Reaktionscoil verwendet. Teflon ist bei der Reaktionstemparatur inert gegen die Lösungsmittel des Ninhydrins und gegen die Laugen oder Säuren des Eluats. Des weiteren ist die Handhabung zur Heratellung der dichten Anschlußverbindungen mit den anderen Teilen des Chromatographiesystems mit möglichst geringen Toträumen zur Gewährleistung einer hohen Trennleistung unproblematisch. Zweskmäßig kann man derartige Kunststoff-, insbesendere Teflonreaktionscoils zur gleichmäßigen Temperaturhaltung auf der gewünschten Reaktionstemperatur im Heizbad betreiben, wobei üblicherweise Wasser als Badflüssigkeit verwendet wird. Hierdurch wird gleichzeitig auch eine gewisse Abdichtung des insbesondere bei erhöhter Temperatur verhältnismäßig stark gasdurchlässigen Kun@tstoffmatorials gegen die Reaktion möglicherweise störend@ @ase erzielt.
  • Wenngleich daher derartige Reaktionscoils aus Kunststoff, insbesondere Teflon aus den genannten Gründen in Verbindung mit den im Vergleich zu Stahlooils geringen Gestehungskosten und der guten Manipulierbarkeit für den vorliegenden Zweck gut geeignet erscheinon, hat sich jedoch ergeben, daß es auch bei derartigen Kunststoffcoils bei längerem Stillstand auf erhöhter Temperatur, wie beispielsweise nach dem Abschalten des Gerätes im Verlauf der längere Zeit in Anspruch nehmenden Abkühlung zu Ausfällungen und damit zu einer Blockierung des Coils kommt.
  • Um dem vor@ubeugen, muß ebenfalls wie bein Stahlcoil nach der Chromatographie eine sorgfältige Spülung des Coile von der Ninhydrinlösung vergenommen werden. Zwar sind bei den bekannten automatischen Aminosäureanalysatoren üblicherwaise am Ende von Analysen bzw. vor Stillegung der Geräte entsprechende Spülvorgänge vorgesehen, um eine Blockierung des Reaktionscoils zu verhindern.
  • Fällt jedoch die hauptstronvorsorgung aus, so kann der Spülvorgang nicht mehr ablaufen und es hommt mit hoher Wahrscheinlichkeit zu einer Blockierung des Coils, was in den meisten Fällen eine Auswechalung des touren Coils erferderlich macht. Im übrigen stellt die Notwendigkeit, derargie gesonderte Spülvergänge vorzuschen einen erh@blichen apparativ@n und auch zeitlichen Aufwand dar.
  • Sowohl bei den automatischen Analysatoren wie auch bei den halbautomatischen oder den Geräten für manuelle Bedienung ist die Notwendigkeit, jeweils bei Unterbrechungen oder Beendigungen des Meßbetriebs Sp@lvorgänge ver@un@hmen, zeitaufwendig und störend.
  • Die Erfindung geht von einem Reaktions@ystem der @ingangs genannten Art mit einem Reaktionscoil aus einom Kun@tstoff@@@erial, insbesondere Teflon, aus und besw@@kt, bei voller Erhaltung der Vorteile der Teflonseils (chemische St@bilität, leichte Manipuli@rbarkeit, gute Trennschärfe und @@h@ Empfindlichkeit) die aus der Blockieranfälligkeit @err@@renden Nacht@il@ zu vormoidem. Mit anderen Worten @oll ein Reaktionssystem der eingang@ gonannten Art geschaff@@ werden, bei dem die @l@@kierung@w@@@seheinlichkeit wesentlich verringert ist. Als M@@ für die Bl@@kierung@@@@rach@inlichkeit kann die @og@@@@nte Blo@@@@ung@@@it dien@@, d.h. die Zeit, während walcher das Ge@@@ch aus dem @@ unter@u@h@@@@n Eluat und dem @inhydrin i@ Reaktions@oil bei voller Reaktionstemperatur stehen kann, bis eine Blo@kierung eintritt.
  • Gemäß der Erfindung ist bei einem Reaktion@systen der eingangs genannten Art zu diesem @@@@k vorgeschen, da@ da@ Meizbad aus einer Flüssigkeit best@ht. welche bei der Reaktionst@@peratur @ur eine geringe Sau@r@tofflö@lichkeit, d.h. nur einen niedrigen Sauerstoffpartialdruck besitzt.
  • Nach einer @esonder@ bev@@@@@ton Ausführungsf@@@ des @rfindungsgemä@@n Reaktionssystems kann vergesch@@ sein, daß in an sich bekannter Wei@e ein Reaktions@@il aus Tefl@n verwendet ist, und daß das Hei@bad aus Glyzerin besteht.
  • Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, daß die erwäh@@@ VErstopfungsanfälligkeit von Kunststoff-, insbesondere Tefloncoils zu einem wesentlichen Teil auf die Anwesenheit von Sauerstoff im Ninhydrin-Reaktionssystem zurückzuführen ist, der durch das verhältnismäßig gasdurchlässige Coilmaterial eindiffundiert, und zwar auch, wenn der Tefloncoil in an sich bekannter Weise im Wasserheizbad betrieben wird. Anscheinend ist die Löslichke@t von Sauerstoff in siedendem Wasser immer noch hoch genug, daß genügend Sauerstoff durch den Coil in das Readtionsg@misch diffundieren kann, so daß es zu den erwähnten Ausfällungen und damit zu einer Blockierung des Coile kommt. Indem nun gemäß der Erfindung der Kunststoffreaktionscoil in einem heizbad aus einer Flüssigkeit mit möglichst geringer Sau@r@tofflöslichkeit betrieben wird, läßt sich der Zutritt von Sauerstoff zu dem Ninhydrinreaktionssystem und damit die Blockierneigung weitgehend verringern. Messungen an einem Teflon/glyserinsystem mit einer Schlauchlänge von 15 bis 20 Metern bei einem Schlauchdurchmesser von 0,3 mm haben eine überraschende Erhöhung der Blockierungszeit auf über zwei Stunden bei einer Reaktionstemperatur von 110°C ergeben, im Vergleich zu Blockierungszeiten in der Größenordnung von nur 7 bis 15 Minuten bei einem im Luftthermostaten betriebenen Tefloncoil und Blockierungs seiton von @@. 1/2 Stunde bei Stahlcoils oder ca. 1 Stunde für Teflen im Wasser- oder Wasserglykolbad.
  • Die lange Bloskierungszeit des erfindungegemäßen Reaktionssystems in Verbindung mit der geringen Wärmekapazität ermöglicht es, das Gerät ohne besondere Spülgänge während einer Analyse abzuschalten, ohne daß Blockierungen befürchtet w@rden müssen, da die Abkühlseit des Rekationscoils wesentlich kleiner als die Blockierungszeit ist. Ein mit dem @rfindungsgemäßen Reaktionssystem ausgerüsteter Aminosäureanalysator braucht keine besonderen Sp@lvorgänge nach der jeweiligen Analyse auf@uweeisen, wobei über mit lange Lebenadau@@nder b@treffonden Coils hinweg/jeweils nächtlichem Ausschalten @eine Blockierung beobachtet wurde.
  • Abgesenen von der h@h@n Block@erung@@@@. und @@@ ladurch e@ zielten apparativen und betriebsmäßigen Vereinfachung durch Verzicht auf ansonsten erforderliche Spülarbeitagänge weist das erfindungsgemäße Reaktionssystem auch noch den Vorteil einer besonders hohen Empfindlichkeit der NH-Aminosäurek-Reaktion und damit eine besonders hohe Nachweisempfindlichkeit auf@@ @egenüb den Stahl@oils kommt zu der ebenfalls erheblich verbesserten Blocki@rung@zeit noch der Vorteil einer hohen Trennleistung hinzu.
  • Nach einer bevorzugten Ausgestaltung kann vorgeschen zein, daÇ der Reaktionscoil als ggfs. mehrlagiger Wickel auf einem Wickelkörper angeordnet ist, der in einen teilweise mit dem Heizbad ge(Lllten Behälter eingesetzt ist; zweckmäßig kann vorgesehen sein, daß der Reaktionscoil am umfang eines im wesentlichen zylindrischen Wickelkärpers aus Metall, insbesondere aus Aluminium angeordnet ist, der zumindest mit seinem als Wickelraum für den Roaktionscoil dienenden Teil in das Beizbad untergetaucht ist Nach bevorzugten Ausführung@formen kann vorgesehen sein, daß der Reaktionscoil in einem teilweise mit dem Heizbad gefüllten, hermetisch dichtgeschlossenen Raum angeordnet ist; zu diesem Zweck kann vorgesehen sein, daß den den Reaktionscoil tragende Wickelkörper an seinem von dem Wickelraum abgewandten Ende als Deckel ausgebildet ist, der beim Einsetzen in den He@@badbehälter mit diesem hermetisch dicht schließt.
  • Im folgenden werden Ausführungsbeispiele der Erfindung anhand der Zeichnung beschri@ben. Die sinzige Zeichnungsfigur zeigt in Schnittansicht eine bevorzugte Ausführungsform einer das erfindungsgemäße Reaktionssystem verkörpernden Ninhydrin (NH) -Reaktionsvorrichtung für die Aminosäurenan@ly@e mittels der Ninhydrinreaktion.
  • Die Vorrichtung weist einen bech@rförmigen Behälter 1 aus einem hitzebeständigen inerten Material, insbesondere einem Kunststoffmaterial auf, in welchen ein als Ganzes mit 2 bezeichneter im wesentlichen sylindrischer Einsatzkörper eingesetzt ist.
  • Der Einsatskörper kann zweckmäßig als massiver Metallsylinder, insbesondere Aluminiumsylinden mit den erforderlichen Au@nehmungen und Oberflächenprefilierungen ausgebildet sein. In seinem unteren, etwa swei Drittel der Höhe einnehmenden Teil 2a ist der Einsatzzylinder mit verringertem Querschnitt ausgebildet und dient als Wickelkörper für den als langer düner Schlauch ausgebildeten Reaktionscoil 3. welcher den eigentlichen Reaktioneraum für die Ninhydrin-Reaktion darstellt. Im geseigten Ausführung@beispiel ist der Reaktionscoil als mehrlagige Wicklung auf dem als Wicklungs 2a träger dienenden Abschnitt/des Zylindereinsatzes 2 aufgebracht.
  • Vorzugsweise ist der als Wickelkörper dienende Abschnitt des Zylindereinsatzes oben und unten durch Flansche 4,3 begrenst, deron Durchmesser geringfügig kleiner als der Innendurchmesser des Gehäusebechers 1 ist.
  • In seinem oberen Teil 2b ist der Zylindereinsats als Deckel ausgebildet, dessen Durchmesser ebenfalls geringfügig kleiner als der Innendurchmesser des Bechers 1 ist. An seinem Außenumfang ist der Deckel 2b mit einer Ringnut 6 versehen, in welche ein Dichtungs-O-Ring 7 eingelegt ist.
  • Durch den Deckel 2b des Einsatzes sind in diesem axiale Bchrungen vorgeschen, und zwar eine Mittelbohrung, welche ein Heizelement 8 mit Stromzuleitungen 9 aufnimmt, eine der Mittelbohrung radial benachbarte Bohrung 10 zur Aufnahme eines Temperaturfühlers für eine Temperaturkonstantregelvorrichtung mit einstellbarer Konstanttemperaturvorwahl, sowie zweckmäßig eine weitere Bohrung 11 zur Aufnahme eines weiteren Temperaturfühlers bzw. Temperaturmeßorgans zur von der Regelvorrichtung unabhängigen Temperaturmessung bzw. -überwachung.
  • Ebenfalls durch den Deckelteil 2b des Einsatzes hindurch sind die Ein- und Austrittszuleitungen 12 zu dem Reaktionscoil 3 geführt. Die durchführung dieser Zu- und Ableitungen 12 kann durch eine im oberen Teil mit erweitertem Durchmesser ausgeführte Ausnehmung 13 im Deckel 2b des Einsatzes erfolgen, welche eine Dichtungspackung aufnimmt.
  • Zum Zusammenbau wird der mit dem Reaktionscoil 3 bewickelte Zylindereinsatz 2 von oben in das teilweise mit einar Flüssigkeit gefüllte (vergl.w.u.) Bechergehäuse 1 eingeführt und im volleingesetzten Zustand mittels einer durch den Boden des Bechers eingeführ@en Verschraubung 14 mi@ Dichtungs@cheibe 15 fixiert.
  • Der Dichtungering 7 bewirkt einen hermetischen Abschluß und gewährleistet gleichzeitig die seitliche Lagefixierung des Einsatzes in dem Becher.
  • Erfindungsgemäß dient als Reaktionscoil ein langer dünner Schlauch aus einem Kunstatoffmaterial, vorzugsweise aus Teflon, und enthält 1a der Becher eine Füllung @us einer Flüssigkeit mit möglichst geringer Sauerstofflöslichkeit, insbesondere aus Glyzerin, bis zu einer solchen Höhe, daß der gesamte Coilwickel vollständig in die Flüssigkeitsfüllung eintaucht. Vorzugsweise ist die Menge der Glyzerinfüllung so gewählt, daß im zusammengebauten Zustand der Flüssigkeitespiegel etwa in halber Höhe zwischen dem oberen Ringflansch 5 und der Unterseite des Deckelteils 2b steht, derart daß zwischen dem Flüssigkeitaspiegel und der Unterseite des Deckelteils 2b ein ausreichender Ausgleicharaum für die Ausdehnung der Flüssigkeit bei der Aufheizung verbleibt.
  • Gemäß einem praktischen Ausführungsbeipiel kann der Gehäusebecher 1 einen Durchmesser von ca. 60mm und eine Höhe von 80 mm aufweisen; der Reaktionscoil kann ein etwa 20 m langes Schlauchstück eines Teflonschlauchs mit ca. 0,3 mm Innendurchmesser sein, der auf einen ca. 50 mm langen Wickelraum eines Aluminiumzylinders mit einem Durchmesser von 35 mm im Wickelbereich mehrlagig aufgewickelt ist.
  • 1a Die Glyzerinfüllung/ war so gewählt, daß die 50 mm hohe Schlauchwicklung ganz mit Glyzerin bedeckt war und ein ca. 0,5 cm hoher Ausgleichsraum unter der oberen Abdichtung frei von Glyzerin blieb.
  • Der Heizkörper kann beispiel@weise eine Heizleistung von 50 Watt besitzen und ca. 50 mm tief in die Mittelbohrung eintauchen. Als Regelführer kann ein NTC-Widerstand dienen; die Regelung kann über eine einfache Regelschaltung mit einem Transistor und einem IC erfolgen. Die Regelvorrichtung mit Temperaturvorwahl kann so ausgelegt sein, da@ eine gewünschte Temperatur im Bereich von 80 bis 150°C stufenlos einstellbar ist; eine Temperaturkonstanz von # 0,1°C ist ausreichend.
  • Im Betrieb wird die Vorrichtung auf eine gewünschte Reaktionstemperatur, vorzugsweise im Bereich zwischen ca. 105 bis 110°C erhitzt und das beispielsweise aus der Chr@@atographie-Tr@nnsäule einer Aminosäurensequen@@@alysenapparatur austretende @luat, das die getrennten Amino@äuren als Komponenten enthält, nach Mischung mit der Ninhydrin-Lösung mit einer geeigneten Durchsatzgeschwindigkeit durch den Reaktionscoil geleitet.
  • Aus den eingangs erwähnten Gründen ist die Blockierungszeit, d.h. die Zeit, während welcher das Eluat mit NH im Reaktionscoil bei voller R@aktionstemperatur stehen muß, bis eine Blockierung eintritt, ein wesentliches Kriterium für die Eignung eines Reaktionssystems für die Ninhydrin-Ferbr@aktion zum photom@trischon Nachweis von Aminosäurefraktionen. Das erfindungsgemäße Reaktionssystem mit der Kombination Teflonschlauch im Glyzerinbad wurde auf seine Blockierungszeit untersucht. Es zeigte sich, daß das Gemisch des von der Chromatographiesäule kommenden Eluats mit der NH-Lösung über zwei Stunden bei der Reaktionstemperatur von 110°C im Coil des erfindugnsgemäßen Reaktionssystems gehalten werden konnte, ohne daß sich eine Ausfällung zeigte. Ein Sieden im Coil wurde dabei durch einen Gegendruck verhindert.
  • Zum Vergleich wurde die Blockierungszeit von anderweitigen Reaktionssystemen bestimmt, nämlich eines Reaktionssystems mit einem Stahlcoil im Luftthermostat oder im Wasserbad, mit einem Tefloncoil im Luftthermostat oder im Wasserbad sowie mit einem Tefloncoil im Glykolthermostatbad und im Glykolwasserbad. Am niedrigsten ise die Blockierungszeit beim Tefloncoil im Luftthermostaten, wo sie in der Größenordnung von nur 7 bis 15 Minuten liegt. Für ein System mit Stahlcoil liegt die Blockierungszeit bei ca.
  • einer halben Stunde, für Teflon im Wasser- oder Wasserglykolbad bei ca. 1 Stunde. In allen diesen Vergleichsfällen liegt somit die Blockierungszeit wesentlich unterhalb der des erfindungsgemaßen Reaktionssystems. Das erfindungsgemäße System zeigt bei Verweilzeiten von 1 Stunde bei der Reaktionstemperatur noch keinerlei erkennbare violette Färbung (als Vorstufe des Reaktionsablaufs, der zu verstopfenden Ausfällungen führt).
  • Die lange Blockierungszeit des erfindungsgemäßen Reaktionssystems in Verbindung mit der geringen Wärmekapazität des Kunststoffinsbesondere Teflonschlauches ermöglicht es, das Gerät ohne besondere Spülgänge während einer Analyse abzuschalten, ohne daß eine Blockierung befürchtet werden muß, da die Abkühlzeit des Reaktionseoils wesentlich kleiner als die Blockierungseit ist. Beispielsweise kann bei der beschriebenen AusfUhrungsform eines erfindungsgemäßen Reaktionssystems die Abkühlzeit von 110°C auf 60°C eine Stunde betragen und liegt damit wesentlich unter der frühestmöglichen Blockierungaseit von mehr al ei Stunden. Die Aufheizzeit beträgt 30 Minuten.
  • Ein Aminosäureanalysator wurde mit dem vorstehend beschriebenen erfindungsgemäßen Reaktionssystem ausgerüstet und im Langzeitversuch erprobt. Es zeigte sich, daß ein Spülen nach der Analyse nicht notwendig war. Auch nach mehrwöchigem Betrieb mit jeweils nächtlichem Ausschalten wurde keine Blockierung beobachtet. Abgesehen von der hohen Blockierungszeit und der dadurch erzielten apparativen und betriebsmäßigen Vereinfachung durch Verzicht auf ansonsten erforderliche Spülarbeitsgänge, weist das erfindungsgemäße Reaktionssystem (Kombination Teflon/im Glyzerinbad) auch noch den Vorteil einer besonders hohen empfindlichkeit der NH-Amincsäurereaktion und damit eine besonders hohe Nachweisempfindlichkeit auf; Untersuchungen haben eine um ca. 10 % höhere Empfindlichkeit als bei einem in ein seidendes Wasser-Glykol-Gemisch getauchten Teflon-Vergleichscoil ergeben. Gegenüber Reaktionssystemen mit einem Stahlcoil kommt noch der weiters Vorteil der geringen Gestehungskostne und der einfachen Manipulierbarkeit mit geringstmöglichen Toträumen an den Anschlußstellen des Coils hinzu, wodurch eine gegenüber einem Stahlcoil wesentlich höhere Auflösung gewährleistet wird.
  • Die Erfindung wurde vorstehend anhand eines speziellen Ausführungsbeispiels eines Reaktionssysteme näher erläutert, das selbstverständlich hin@ichtlich seiner Einselheiten in mannigfacher Weise abgewandelt werden kann. Beispielsweise ist die hermetische Abdichtung des das Flüssigkeitbad und den Einsatzkörper mit dem Reaktionscoil aufnehmenden bechergehäuses nicht unbedingt erforderlich; der hierfür vorgesehene Dichtungsring oder äquivalente Dichtungsmittel könnten daher auch fortgelassen werden, ohne daß hierdurch das günstige Betriebsverhalten und insbesondere die günstige Blockierungszeit nennenswert nachteilig beeinflußt würden. Auch hinsichtlich der Ausführung des Reaktionscoils als mehrlagige Wicklung auf einem zylindrischen metallischen Einsatzkörper sowie hinsichtlich der Heis-und Regelverrichtung zur aufheizung des Reaktionssystems sind mannigfache anderweitige Ausgestaltungen möglich. Wesentlich für den Grundgedanken der Erfindung ist die Verwandung eines verhäunismäßig billigen, leicht manipulierbaren und mit geringen Toträumen anschließbaren Kunststoff-, insbesondere Teflonschlauchs als Reaktionscoil in einem Flüssigkeitsbad aus einer Flüssigkeit, die bei der bevorzugten Reaktionstemperatur oberhalb 1000C eine möglichst geringe Sauerstofflöslichkeit bzw. einen niedrigen Sauerstoffpartialdruck besitzt.
  • Patentansprüche:

Claims (8)

  1. Patentansprüche 1. Reaktionssystem für die bei erhöhter Reaktionstemperatur vorsun@hmende Ninhydrin-(NH)-Reaktion bei der kontinuierlichen Flüssigkeitachromatographie von Aminogruppen enthaltenden Substanzen, insbesondere Aminosäuren, mit einem ein Gemisch aus dem Eluat der Chromatographiesäule und der Ninhydrinlösung aufnehmenden Reaktionsraum in Form eines in einem Heizbad untergetauchten langen, dUnnen Schlauchs (Reaktionscoil) aus einem Kunststoffmaterial, dadurch g e k e n n s e i c h -n e t , daß das Heisbad (la) aus einer Flüssigkeit besteht, welche bei der Reaktionstemperatur nur eine geringe Sauerstofflöslichkeit, d.h. nur einen niedrigen Sauerstoffpartialdruck b@@itzt.
  2. 2. System nach Anspruch 1, dadurch g e k e n n z e i c h n e t daß in an sich bekannter Weise in Reaktionscoil (3) aus Teflon verwendet ist, und daß das Heisbad aus Glyzerin besteht.
  3. 3. System nach Anspruch 1 der 2, dadurch g e k e n n -s e i c h n e t , daß der Reaktionscoil (3) in einem teilweise mit dem Heizbad (1a) gefüllten, hermetisch dichtgeschlossenen Raum (1) angeordnet ist.
  4. 4. System nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch g k k e n n 1 @ i e h n @ t , daß der Reaktionscoil (3) als ggf@. mehrlagiger wickel auf einem Wickelkörper (2) angeordnet ist, der in einen teilw@ise mit dem Heisbad (la) gefüllten Behälter (1) eing@@etzt ist.
  5. 5. System nach einen oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, insbesondere nach Anspruch 4, dadurch g e k e n n s C i e h -n e t, daß der Reaktionscoil (3) am Umfang eines im wesentlichen zylindrischen Wi@kelkörpers (2) aus Metall, insbesondere aus Alu@inium, angeordnet ist, der @umindest mit seinem als Wickelraum für den Rekationscoil (3) dienenden Teil (2a) in das Hei@bad (1a) untergetaucht ist.
  6. 6. System nach Anspruch 5, dadurch g e k e n n z e i c h-n e t daß der den Reaktionscoil (3) tragende metallische Wickelkörper (2) in seinem Inneren eine Ausnehmung für eine Heizvorrichtung (8) aufweist.
  7. 7. System nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche 4 bis 6, dadurch g e k e n n z e i c h n e t , daß der Wickelkörper Ausnehmungen (10,11) für Meßfühler einer Temperaturregelvorrichtung aufweist.
  8. 8. System nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche 4 bis 7, dadurch g e k e n n z e i c h n e t , daß der den Reaktionscoil tragende Wickelkörper (2) an seinem von dem Wickelraum (2a) abgewandten Ende (2b) als Deckel ausgebildet ist, der beim Einsetzen in den Heizbadbehälter (1) mit diesem hermetisch dicht schließt.
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