DE2431610A1 - Entfernung von organischem material - Google Patents

Entfernung von organischem material

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Arthur Harris
Werner Margotte
Brian Martin Thomas
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Description

Die Erfindung betrifft Mischungen zum Entfernen von organischem Material aus Wasser, insbesondere Mischungen zum Entfernen von emulgiertem Öl aus wässrigen Emulsionen.
Mit zunehmender Industrialisierung fällt zunehmend verbrauchtes öl an, z. B. Schmierfette, flüssige synthetische Harze, Farben und Lacke. Vielfach, insbesondere nach Reinigung von Anlagen und Maschinen, fallen diese Abwasser als heterogene Mischungen mit Wasser, als Emulsionenpder Suspensionen an, oder, im Fall von Lacken, als Lösungen. Solche Abwasser können zu unzulässig hohen Verunreinigungen von Flüssen und anderen Wasservorkommen führen, wenn sie unbehandelt abgelassen werden. Quellen solchen Abwassers sind mechanische Werkstätten, Färbereien,
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Maschinenherstellung, Garagen, Farbenherstellung und chemische Fabriken.
Zudem bedeuten die modernen Transportmittel eine zunehmende Gefahr der Wasserverunreinigung. Mehrere Katastrophen haben stattgefunden, indem der Inhalt riesiger Öltanker ausfloß und große Seegebiete verunreinigte und die Fauna dort teilweise zerstörte. In gleicher Weise haben Tankerunfälle oft die Wasserversorgung auf dem Festland gefährdet.
Diese unschönen Seiten der modernen Technologie, der Industrie und der Transportmittel zeigen die Notwendigkeit, Stoffe zu haben, die
a) fähig sind, größere Mengen der genannten Abfallstoffe zu adsorbieren,
b) leicht aus Wasser abgetrennt werden können, nachdem sie. mit dem darin verteilten Abfallmaterial beladen sind,
c) verbrannt werden können, wobei sie so wenig Rückstände wie möglich hinterlassen,
d) leicht zugänglich und so billig wie möglich sind, da die Wasseraufbereitung und der Transport die Kosten erhöht.
Wir haben nun bestimmte Absorbiermittelmischungen gefunden, die die Erfordernisse a) - d) erfüllen.
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Die Erfindung betrifft demgemäß eine Mischung enthaltend
a) 4-0 - 9o# (Gewicht, bezogen auf die Gesamtmischung) eines Adsorptionsmittels,
b) - 9 - 5o# (Gewicht, bezogen auf die Gesamtmischung)
eines Emulsions-brechenden Mittels, und
c) 1 - lo% (Gewicht, bezogen auf das Gewicht des Adsorptionsmittels) eines hydrophoben Mittels.
Beispiele für geeignete Adsorptionsmittel sind solche gemäß J. Institute of Petroleum, Jan. 1971, Seiten 35 - 44. Dort werden Adsorptionsmittel beschrieben wie pflanzliche Stoffe, z. B. Stroh, Heu, Schilfrohr, Seegras, Stechginster, Sägespäne, Kiefernrinde, Torf, Melasse, Korkgranulate, Sisalfasern, Baumwollfasern, mineralische Stoffe, wie Perlit, abgeblätterter Vermiculit, vulkanische Asche und Mineralwolle, Polymere, z. B. Naturgummi (Brocken oder Schaum), synthetischer Gummi (Brocken oder Schaum), Polyäther-, Polystyrol- und Polyurethanschäume, Polypropylen- oder Nylon-Fasern und Streifen, sowie verschiedene Materialien, z. B. Chrom-Leder-Scheergut, Wolle, Abfallpapier, Holzkohle und Koks. Bevorzugt ist aber das Adsorptionsmittel ein hochdieperses, festes, wasserunlösliches organisches Polymer, inebesodere eines gemäß dem schweizerischen Patent 515 189» das hochdisperse, feste Polymere mit einem Molekulargewicht von über looo und eine spezifische Ober-
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fläche von mehr als 5m /g hat und vor allem aus Microteilchen im Micron- oder Sub-micron-Bereich besteht. Die hochdispergierten Polymeren können linear, verzweigt oder vernetzt sein und durch Polymerisation, Polykondensation oder Polyaddition oder deren Kombination gebildet sein. Beispiele für solche Polymeren sind vernetzte Polykondensationsharze, besonders vernetzte Aminoplaste, wie Harnstoff-Formaldehyd-Harze und !»lelamin-Formaledhyd-Polymere, sowie Vinyl-Polymere, wie Polyacrylnitril.
Die Herstellung der obigen hochdispersen, festen Polymeren ist ausführlicher im britischen Patent 1 o43 437, U.S. Patent 3 428 6o7 und in Makromolekular Chemie 12o, 68-86 (1968) und 149, 1-27 (1971) beschrieben.
Beispiele für geeignete Emulsions-brechende Mittel sind Stoffe mit polyvalenten Kationen, wie Fe3+, Al3+, Mg2+ und Ca2+, bevorzugt sind Al2(SO4J3 16H2O und CaCl2.
Geeignete hydrophobe Mittel sind solche gemäß U.S. Patent 3 591 524, gemäß dem ein Adsorptionsmittel, wie Stroh oder Sägespäne durch behandeln mit dem Hitze-Zersetzungsrückstand eines Aminsalzes einer Carbonsäure und einem öl hydrophob gemacht wird. Gemäß dem U.S. Patent 3 562 153 wird ein Adsorptionsmittel, wie pflanzliche Stoffe oder Salz zusammen mit colliodalem Metall durch chemisch
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gebundene Organosiliconverbindungen hydrophob gemacht. Das britische Patent 1 235 463 beschreibt Adsorptionsmaterial wie Steinwolle überzogen mit Mineralöl, ein langkettiges cyclisches Amin oder ein Siliconharz. Ferner beschreibt das britische Patent 1 221 476 ein Adsorptionsmaterial wie Sägespäne oder Torf, das hydrophob gemacht ist.mit dem Rückstand einer erhitzten Ölemulsion, die mit einem C8-C22-Aminsalz von Ameisensäure oder Essigsäure stabilisiert ist. Jeder dieser Typen von hydrophoben Mitteln kann erfindungsgemäß verwendet werden. Vorzugsweise ist aber das hydrophobe Mittel ein Paraffinwachs, Lanolin, flüssiges Paraffin, Castoröl, Caprylwachs oder ein Siliconöl.
Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zum Entfernen von organischem Material aus Wasser, dadurch gekennzeichnet, daß man das Wasser mit einer Mischung, wie oben beschrieben, zusammenbringt, dann die mit dem oganischen Material beladene Mischung von dem Wasser trennt.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann ausgeführt werden, indem man das verunreinigte Wasser mit der erfindungsgemäßen Mischung rührt oder vibriert. Alternativ kann das verunreinigte Wasser über die Mischung in Form eines porösen Bettes aus dem Material geleitet werden. Soll Öl in Form von Filmen auf Wasseroberflächen entfernt
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werden, kann die Mischung so einheitlich wie möglich über die Plüssigkeitsoberfläche gestreut oder gesprüht werden.
Das Abtrennen der mit dem organischen Material beladenen Mischung kann mechanisch erfolgen. Z.B. kann ein Ölfilm, der an der erfindungsgetnäßen Mischung adsorbiert ist, von der Wasseroberfläche mit einem Kamm oder Netz abgezogen werden. Kommen Öl-, Fett-, Harz- oder Farbenrück-8tänd3-haltige Abwasser normalerweise in einer Anlage vor, ist es nötig, die mit Verunreinigungen beladene Mischung äbzufiltrieren. Dabei ist ein Filterhilfsmittel, wie Kieselgur oder Kieselgurderivate nützlich.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung. Teile und ?£ beziehen sich auf Gewicht, wenn nicht anders angegeben.
A. Herstellung der Adsorbents- und Hydrophfcmittel-Mischung
la) 75o Teile 3o$ wässrige Formaldehyd-Iösung wird auf pH 7.5 gestellt und auf 7o° C erwärmt. 3oo Teile Harnstoff werden zugegeben. Die Mischung wird 3 Stunden bei pH 7.5 kondensiert.
Diese Vorkondensatlösung wird auf 3o C gekühlt und schnell mit einer Lösung von
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16 Teilen Sulphaminsäure in loo Teilen Wasser von 3o° C versetzt. Gelbildung setzt schnell ein und "die Temperatur steigt auf etwa 6o° C (Konzentration beim Gelbilden 45%). Das Gel wird bei dieser Temperatur 3 Stunden belassen, in einen Schneidgranulator gegeben, in dem 1-2-fachen an Wasser dispergiert und mit lo# wässriger NapCCX,-lösung neutralisiert. Das Produkt wird abfiltriert, gewaschen, in einem Luftstrom von llo° C 24 Stunden getrocknet und nach Abkühlen in einer hochtourigen Mühle gemahlen. 382 Teile (entsprechend einer Ausbeute von 1.27 kg pro 1 kg Harnstoff-Ausgangsmaterial) eines freifließlichen, weißen Pulvers wrrden erhalten mit folgenden Eigenschaften:
Spezifische Oberfläche 6o.7 m /g Bulk-Dichte 143 g/Liter
b) 137.5 Teile Produkt von a) ,aber ungemahlen, werden mit 6.87 Teilen zerschnittenem, weißem und festem Paraffin mit einem Schmelzbereich von 5o-52° C (aus Rückständen von Petroldestillationen, F. 5o - 6o° C) gemischt. Die Mischung wird dann in eine 3or Kugelmühle mit Porzellanplatten und mit Salzlösung gekühlt gegeben. Die Mühle wird mit Porzellan-
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kugeln halb gefüllt. Die Kugeln haben einen Durchmesser von etwa 5 cm. Die Mischung wird 4 Stunden gemahlen bei 22 Umdrehungen pro Minute.
2. 5 Teile raffiniertes Paraffin, P. 5o - 52° C, werden in 6oo Teilen heißem Benzol gelöst. Dazu gibt man loo Teile unlösliches, ungemahlenes Harnstoff-Formaldehyd-Polycondeneationsprodukt gemäß 1 a). Die erhaltene Dispersion wird in einem Rotationsverdampfer bei Raumtemperatur und Normaldruck 15 Minuten gegeben. Dann wird das Benzol durch Erhöhen der Badtemperatur des Rotationsverdampfers entfernt. Das Vakuum wird verstärkt mit fortschreitender Destillation. Die letzten Spuren Benzol werden durch Trocknen bei Ho0 C/2o mm Hg in 3o Minuten entfernt. Schließlich wird das Produkt gemahlen.
3.a) Eine Mischung von 48o Teilen einer
wässrigen Lösung von Formaldehyd und 4.8 Teilen einer 5o# wässrigen Lösung des Phosphats von Monoäthanolamin wird auf pH6 mit 2N Natriumhydroxidlösung gestellt. 151 Teile Melamin werden zugegeben. Die Mischung wird auf 6o° C erhitzt, gerührt und bei dieser
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Temperatur 3o Minuten kondensiert. Nach Lösen des Melamins beträgt der pH 6.9.
b) Ein Reaktionsgefäß wird mit Rührer, Rückflußkühler, Thermometer, Tropftrichter und einem Paar Glas/Kalomel-Elektroden versehen, an die ein pH-Meßgerät und ein Magnetventil angeschlossen ist, das bei einem vorherbestimmten pH die Zugabe von lo#iger Schwefelsäure bewirkt. 4900 Teile Wasser und 6 Teile Natriumsalz von Carboxymethylcellulose werden in das Gefäß gegeben. Das Salz hat in l%iger wässriger lösung eine Viscosität von mindestens 13oo cP.
Die Mischung wird zum schwachen Sieden erhitzt, um das Schutzkolloid zu lösen. Das automatische System zur pH-Regulierung wird auf 6.0 eingestellt. Das Vorkondensat nach a) wird dann aus dem Tropftrichter zugetropft. Die Tropfgeschwindigkeit wird so gehalten, daß die Temperatur nicht unter 9o° C fällt und der pH nicht unter 5f9.. Gegen Ende der Zugabe des Vorkondensats bildet sich eine Trübung, die dicker wird und ausfällt. Die Mischung wird 16 Stunden bei 9o° C und pH 6 weiterreagiert, dann auf
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Raumtemperatur abgekühlt, zentrifugiert, mit Wasser gewaschen, bei 8o° C zur Gewichtskonstanz getrocknet und 9o Minuten in einer Kugelmühle gemahlen.
2ol Teile weißes Pulver werden erhalten, Bulk-Dickte 74 g/liter, spezifische Oberfläche 83,2 m / g und mittlere Teilchengröße 49 Millimicron.
c) loo Teile dieses Melamin-Pormaldehyd-Polymeren werden 5 Stunden in einer 3-I"iter-Porzellan-Kugelmühle, halbvoll Porzellankugeln verschiedener Größe mit 5 Teilen weißem, sonnengebleichtem, geschnittenem Bienenwachs, P. 63 - 65° C gemahlen.
4. loo Teile hochdisperses Acrylnitril-Polymer mit einer spezifischen Oberfläche von 4om /g werden in einer 3-liter-Kugelmühle mit 5 Teilen Paraffin (P. 52° C) 5 Stunden gemahlen.
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Beispiele 1-4
Eine wässrige Emulsion aus handelsüblicher Metall-Bearbeitungs-Öl-in-Wasser-Emulsion wird mit einer Mischung A (l) oder A (2) mit einem CaCl2-Gehalt gemäß Tabelle I versetzt. -
Um die Adsorptionskraft der erfindungsgemaßen Mischung zu bestimmen, werden die Emulsion und die erfindungsgemäßen' Mischungen 15 Minuten zusammen gerührt. Dann wird die Mischung durch ein hartes Filter filtriert und der Gesamt-organisch-C-G-ehalt (TOC) des Filtrats bestimmt.
Zu Vergleichszwecken werden gleiche Versuche mit den Polymer-Mischungen A(I) und A(2) aber ohne hydrophobes Mittel durchgeführt.
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Tabelle I Beispiel
hydrophobe
Polymer-Mischung Gewichtateile
Al (l.o)
entsprechendea unbehandeltea Polymer (Teile)
Al (l.o) öl-in-Wasser-Metall-Bearbeitungs-Emulaion
(Teile)
(l.o)
(l.o)
Emulsionsbrecher
(Teile)
TOC
( mg/L )
CaCl2 (2.o) 412 CaCl2 (2.0) 35o
Al (l.o)
CO CO CQ
Al (l.o)
A2 (l.o)
A2 (l.o)
A2 (2.0)
A2 (2.0) (2.0) (2.0)
(l.o) (l.o)
(2.0) (2.0)
CaCl2 (2.ο) 73ο
CaCl2 (2.ο) 65ο
CaCl2 (ο.5) 61ο
CaCl2 (ο.5) 55ο
CaCl2 (l.o) 116ο
(l.o) 1ο5ο
Beispiele 5 und 6
Handelsübliches synthetisches Bohr- und Kühlschmiermittel wird in Wasser zu einer stabilen, milchigen Emulsion dispergiert. Die Emulsion wird 15 Minuten mit verschiedenen Trennmitteln gemäß Tabelle II gerührt. Nach dem Rühren wird die Mischung durch ein hartes Filter filtriert und der Gesamt-organisch-C-Gehalt (TOC) für jede Emulsion und jedes Filtrat bestimmt. Die Entfernung (R- in $) des organischen Materials wird berechnet gemäß:
R= 100 χ ^0E- T0CF
toce
worin E sich auf die Emulsion und F auf das Filtrat bezieht. Die Ergebnisse sind in Tabelle II zusammengestellt.
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Tabelle II
ro cn co
Emulsion '5 96. toce t .q. .™inu.J-QGJl ν Cl "TOl
c/o Paraffin
Ou^- Λ. 1		 VtIlC" Ji I TOC
F		 95.60
5 96 30,000 1.6 - 2.0 . mg/l
- 93 30,000 1.0 ■ 5 2.0 se sdjLZA 95.60
5 95 37,500 1.0 . - 2.0 1320
37,500 1.0 5 2.0 "ÖL- S(JLM
β 1650
Die Ergebnisse von Tabelle II zeigen die kritische Natur des Paraffinwachses in der Mischung Al.
r-o .του
Beispiel 7
2 Liter handelsübliche Sehneidöl-Emulsion (verdünnt auf o,25# Gewicht/Volumen und enth. 193o 197o ppm C ) wird mit 95ο ί 3o Umdrehungen pro Minute mit einer der folgenden Mischungen gerührt:
a 3g Harnstoff-Formaldehyd-Konäensat (gemäß
DT - OS 2o44oo3) bezeichnet 5317.
2o ml 1?6 Gewicht/Volumen wässrige Lösung aus (SO4J3. 16 H2O .
c 3g Harnstoff-Formaldehyd-Kondensat nach (a)
überzogen mit 2.5# (Gewicht) Paraffinwachs.
d 3g Harnstoff-Formaldehyd-Kondensat nach (a) und
2o ml \$> Gewicht/Volumen wässrige Lösung von Al2(SO4J3 . 16 H2O .
6 3g Harnstoff-Formaldehyd-Kondensat nach (a) überzogen mit 2.5# (Gewicht) Paraffinwachs und 2o ml Vf> Gewicht/Volumen Lösung von Al2(SO4J3 16 H2O .
Zu verschiedenen Zeiten wurden in jedem Versuch 25 ml Proben der Mischung entnommen, filtriert und der Gesamt-C Gehalt des Filtrats bestimmt.
Die Ergebnisse sind aus der graphischen Darstellung zu
ersehen.
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tf
,α υ Ό
χ ο
, Α
_ I
—ο
- 9τ 409883/1259
ο '
.ο
V
ORIGINAL INSFECTED
Beispiel 8
Die nachstehenden Versuche wurden in einem cylindrischen Weichstahltank folgender Ausmaße und Ausrüstung durchgeführt:
Durchmesser : 91.44 cm Höh«3 : 91.44 cm Volumen : 591.4 L-Rührermotor : V4 PS
Rührergeschwindigkeit : 2oo U/Min Rührergröße : Zwei Blätter 5o.8 cm χ 1.25 cm
in 45.72 cm und 86.36 cm Tiefe angeordnet.
Der Tank wurde mit einer verbrauchten ölemulsion gefüllt. Eine zu prüfende Adsorptionsmischung wurde in einem 1:1, 2:1 oder 2,5:1 Gewichtsverhältnis Öl zu Absorbents zugegeben.
Die erfindungsgemäße verwendete Adsorptionsmischung hatte folgende Komponenten:
Mischung (A)
65.55 Teile (Gewicht) Harnstoff-Formaldehyd-Teilchenharz
überzogen mit 3.45 Teilen (Gewicht) Paraffinwachs 31 Teile (Gewicht) Al3(SO4J5 . 16 H3O . Nachdem die Mischung eine .Stunde gerührt wurde, ließ man sie sich setzen. Die klare Flüssigkeit wurde von der Mischung abgetrennt. Der verbleibende Satz wurde durch ein Filtertuch
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( 1.83 m χ 1.83 m ) auf einem Metallrahmen gegeben.
Die Absorptionskapazität wurde bestimmt durch untersuchen des Filterkuchens daraufhin, ob Öl freigesetzt wurde.
Zu Vergleichazwecken wurde ein zweiter Versuch mit einer nicht unter die Erfindung fallenden Adsorptionsmischung folgender Komponenten durchgeführt: Mischung B
69 Teile (Gewicht) nicht überzogenes Harnstoff-Formaldehyd-Teilchenharz , 31 Teile (Gewicht) Al2(SO4)5 . 16 H3O
Die Ergebnisse sind:
Verhältnis Mischung B Mischung A
(Gewichtsteile
Öl/Gewichtsteile
Absorbents) .
Λ : Λ kein Ölaustritt kein Ölaustritt
2· - Λ ■ kein Ölaustritt kein Ölaustritt
2,5T--4 ölaustritt kein Ölaustritt
Damit ergibt die Verwendung einer erfindungsgemäßen Mischung eine 25$ Einsparung an Absorptionsmittel, das nötig ist, um eine gegebene Menge Öl aufzunehmen.
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Claims (10)

  1. Ansprüche;
    c) 1 - lo# (Gewicht, bezogen auf das Gewicht des Adsorptionsmittel) eines hydrophoben Mittels.
  2. 2. Mischung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Adsorptionsmittel ein hochdisperses, festes wasserunlösliches Polymer ist.
  3. 3. Mischung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Polymer ein Molekulargewicht von über looo und eine· specifische Oberfläche von mehr als 5m / g hat.
  4. 4. Mischung nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, daß das Polymer in Form von Micro-Teilchen im Micron- oder Sub-Micron-Bereich vorliegt.
  5. 5. Mischung nach einem der Ansprüche 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß das Polymer ein vernetztes Aminoplast oder Vinylpolymer ist.
  6. 6. Mischung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Aminoplast ein Harnstoff-Pormaldehyd-Harz oder ein
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    Melamin-Formaldehyd-Polymer ist.
  7. 7. Mischung nach einem der Ansprüche 1-6, dadurch gekennzeichnet, daß das Emulsions-brechende Mittel ein Stoff mit Fe3+, Al3+, Mg2+ oder Ca2+ Kationen ist.
  8. 8. Mischung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Emulsions-brechende Mittel Al0(SO.), . 16 H0O oder
    CaCl2 ist.
  9. 9. Mischung nach einem der Ansprüche 1 - 8, dadurch gekennzeichnet, daß das hydrophobe Mittel ein Paraffinwachs, lanolin, flüssiges Paraffin, Castoröl, Caprylwachs oder ein Siliconöl ist.
  10. 10. Verfahren zum Entfernen von organischem Material aus Wasser, dadurch gekennzeichnet, daß man das Wasser mit einer Mischung gemäß einem der Ynsprüche 1-9 behandelt.
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