DE2428243A1 - Verfahren zum flammfestmachen von organischem fasermaterial nach dem transferverfahren - Google Patents

Verfahren zum flammfestmachen von organischem fasermaterial nach dem transferverfahren

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DE2428243A1
DE2428243A1 DE19742428243 DE2428243A DE2428243A1 DE 2428243 A1 DE2428243 A1 DE 2428243A1 DE 19742428243 DE19742428243 DE 19742428243 DE 2428243 A DE2428243 A DE 2428243A DE 2428243 A1 DE2428243 A1 DE 2428243A1
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alkylene
hydrogen
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Joerg Dr Kern
Fritz Mayer
Hermann Nachbur
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Description

CIBA-GEIGY AG. CH-4002 Basel
Case 1-8898/+
CIBA-GEiGY
2*28243
DEUTSCHLAND
Verfahren zum Flammfestmachen_von_organischem Fasermaterial nach dem Transferverfahren
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Flammfestmachen von organischem Fasermaterial nach dem trockenen thermischen Transferverfahren, dadurch gekennzeichnet, dass man auf einen inerten Träger eine Zubereitung aufbringt, die mindestens
(a) . eine Halogenverbindung der Formel
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enthält, worin ^Halogenalkyl mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, X -CO-NY-, -COO-, -OCO- oder -0-, Y Wasserstoff oder Hydroxyalkyl mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, A-jHalogenalkyl mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, -NH2, Alkenylen-COOH mit 3 oder 4 Kohlenstoffatomen oder -Alkylen-0-Halogenalkyl mit je 1 bis 4 Kohlenstoffatomen im Alkylen- und Halogenalkylrest, bedeuten, und worin, sofern X -CO-NY- und Y Wasserstoff bedeuten, An ebenfalls Wasserstoff sein kann, und sofern X -0- bedeutet, R0 und An ebenfalls Halogenalkyl oder -alkenyl mit 3 bis 6 Kohlenstoffatomen sein können.
(b) gegebenenfalls ein unterhalb 2'5O°C stabiles Bindemittel und
(c) gegebenenfalls ein Lösungsmittel
\gegebenenfalls enthalten, aufbringt und\trocknet, dann den Träger mit der Oberfläche des flammfest zu machenden Fasermaterials in Kontakt bringt, hierauf Träger und das zu veredelnde Material gegebenenfalls unter Anwendung mechanischen Druckes solange einer Wärmebehandlung von mindestens 800C unterviirft, bis die Halogenverbindung auf das Fasermaterial übertragen ist, und dann das veredelte Material vom Träger trennt.
FUr das Verfahren von besonderem Interesse sind Halogenverbindungen der Formel
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(2) R1-X1-An
worin R1 Halogenalkyl mit 2 oder 3 Kohlenstoffatomen und 1 bis 3 Halogenatomen, X1 .-CO-NY1-, -OCO- oder -0-, Y1 Wasserstoff oder Methylol, An n-2,3-dibrompropyl, -NH9, -CH=CH-COOH oder Al.kylen-0-Halogenalkyl mit je 2 oder 3 Kohlenstoffatomen im Alkylen- bzw. Halogenalkylrest mit 1 bis 3 Halogenatomen bedeuten, und worin, sofern X1
-CO-NY,- und Y1 Wasserstoff bedeuten, An ebenfalls Wasser-Ii U1
stoff sein kann.
Bei der Halogenverbindung gemäss a) handelt es sich vorzugsweise um solche, welche der Formel
(3) R-X-A
entsprechen, worin R Halogenalkyl mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, X -CO-NY-, -COO-, -OCO- oder -0-, Y Wasserstoff oder Hydroxyalkyl mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, A Halogenalkyl mit 1 bis 4'Kohlenstoffatomen, -NH2, Alkenylen-COOH mit 3 oder 4 Kohlenstoffatomen oder -Alkylen-0-Halogenalkyl mit je 1 bis A Kohlenstoffatomen im Alkylen- und Halogenalkylrest, bedeuten, und insbesondere um solche, welche der Formel
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entsprechen, worin R-. Halogenalkyl mit 2 oder 3 Kohlenstoffatomen und 1 bis 3 Halogenatomen, X, -CO-NY,-, -OCO- oder -0-, Y, Wasserstoff oder Methylol, A, n-2, 3-dibrompropyl, -NIL,, -CH=CH-COOH oder Alkylen-0-Halogenalkyl mit je 2 oder 3 Kohlenstoffatomen im Alkylen- bzw. Halogenalkylrest und 1 bis 3 Halogenatomen, bedeuten.
Vorteilhafte Halogenverbindungen sind auch die Verbindungen der Formel (1) bzw. (2), worin, sofern X bzw. X1 -CO-NY- bzw. -CO-NY1- und Y bzw. Y1 Wasserstoff bedeuten, AQ bzw. A0 ebenfalls Wasserstoff sein können, und solche der Formel (1), worin, sofern X -0- bedeutet, Rn und A ebenfalls Halogenalkyl oder -alkenyl mit 3 bis 6 Kohlenstoffatomen sein können.
Besonders geeignet ist die Verbindung der Formel
Br Br Br Br
(5.1) CH2-CH-Ch2-O-CH2-O-CH2-CH-CH2
Ferner können z.B. Verbindungen der folgenden Formeln eingesetzt werden:
Br Br
(5.2) CH2-CH-CO-N;
Cl Br Br
(5.3) CH9-CH9-COO-Ch9-CH-CH9
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Br Br
(5.4) CH2-CHrCH2-O-CO-NH2
Br Br
(5.5) CH2-CH-Ch2-O-CO-CH=CH-COOH
Br Br
(5.6) CH2-CH-CO-NH-CH2Oh
Cl Br Br
(5.7) CH2-COO-CH2-CH-CH2
(5.8) Br Br
CH2-CH-CO-NH2
Unter diesen sind die Verbindungen der Formel (5.3), (5.7 und (5.8) bevorzugt.
Die Verbindungen der Formel (1) sind an sich bekannt oder werden nach bekannten Methoden hergestellt.
Als Halogenalkylreste in der Definition von R0 bzw. ^kommen in erster Linie Reste mit 2 oder 3 Kohlenstoffatomen und 1 bis 3 Halogenatomen wie Chlor oder insbesondere Brom in Frage. Mögliche Halogenalkylreste sind z.B. Chlormethyl, Brommethyl, 2-Bromä'thyl, 2-ChIoräthyI, 1,2-Dibromäthyl, 2,3-Dibrom-n-propyl, 3-Brom-n-propyl,
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2,2,3-Tribrora-n-propyl, 2-Chlor-2,3-dibrom-n-propyl etc., wobei Chiormethyl, vor allem 2-Chloräthyl, 1,2-Dibromäthyl und insbesondere 2, 3-Dibrom-ii-propyl bevorzugt sind. Bei Hydroxyalkyl - der Definition von Y und A - handelt es sich z.B. um 2-Hydroxyäthyl oder insbesondere Methylol. A„ leitet sich ferner von Resten ungesättigter Dicarbonsäuren wie der Fumar- oder Maleinsäure ab. Bei -Alkylen-O-Halogenalkyl handelt es sich vorzugsweise mit -Methylen-O-Halogenn-propyl, wobei Halogen u.a. für Chlor oder insbesondere Brom steht. Ferner, sofern X -0- bedeutet, können je R und Aq für Halogenalkenyl, vorzugsweise Halogenalkyl mit 6, vorzugsweise 5 Kohlenstoff- und 2 Halogen-, insbesondere 2 Bromatomen stehen.
Die Verfahrensgemäss verwendbaren Zubereitungen können neben dem auf das Fasermaterial übergehenden Flammschutzmittel der Formel (1) auch mindestens ein unterhalb 25O°C stabiles Bindemittel, Wasser und/oder ein organisches Lösungsmittel enthalten. " "
Als Bindemittel eignen sich synthetische, halbsynthetische und natürliche Harze und zwar sowohl Polykondensations- als auch Polyadditionsprodukte. Prinzipiell können alle in der Lack- und Druckfarbenindustrie gebräuchlichen Bindemittel verwendet werden. Die Bindemittel dienen zum Festhalten der Bromverbindungen der Formel (1) an der behandelten Stelle des Trägers. Bei der Uebertragungstemperatur sollen sie jedoch nicht schmelzen, nicht mit sich selbst reagieren, z.B. Vernetzen und die zu übertragende Ver-
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bindung freigeben können. Bevorzugt sind solche Bindemittel, die beispielsweise in einem warmen Luftstrom rasch trocknen und einen feinen zweckmässig nicht klebenden Film auf dem Träger bilden. Als geeignete in Wasser lösliche Bindemittel seien z.B. genannt: Alginat, Traganth, Carubin (aus Johannisbrotkernmehl), Dextrin, verätherte oder veresterte Pflanzenschleime, Carboxymethylcellulose oder Polyacrylamid und als in organischen Lösungsmitteln lösliche Bindemittel Celluloseester, wie Nitrocellulose oder Celluloseacetat und insbesondere Celluloseäther, wie Methyl-, Aethyl-, Propyl-, Isopropyl-, Benzyl- oder Hydroxyaethylcellulose, sowie deren Gemische. Besonders gute Resultate werden mit Aethylcellulose erzielt.
Als organische Lösungsmittel können mit Wasser mischbare oder mit Wasser nicht mischbare organische Lösungsmittel oder Lösungsmittelgeraische mit einem Siedepunkt bei Normaldruck unterhalb 150°C, vorzugsweise unterhalb 120cC in Betracht kommen. Mit Vorteil verwendet man aliphatische, cycloaliphatische oder aromatische Kohlenwasserstoffe, wie Toluol, Cyclohexan, Petroläther; niedere Alkanole wie Methanol, Aethanol, Propanol, Isopropanol, Ester aliphatischer Monocarbonsäuren, wie Essigsäureaethyl- oder -propylester; aliphatische Ketone wie Methyläthylketon und halogenierte aliphatische Kohlenwasserstoffe, wie Perchloräthylen, Trichloräthylen, 1,1,1-Trichlor'äthan oder 1,1,2-Trichlor-2,2,1-trifluorethylen. Besonders bevorzugte Lösungsmittel sind niedere aliphatische Ester, Ketone oder
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Alkohole wie Butylacetat, Aceton, Methylethylketon, iso-Propanol, Butanol, oder vor allem Aethanol sowie deren Gemische, z.B. ein Gemisch aus Methyläthylketon und Aethanol im Verhältnis von 1:1. Die gewünschte Viskosität der Druckpasten kann sodann durch Zugabe der genannten Bindemittel mit einem geeigneten Lösungsmittel eingestellt werden.
Das Gewichtsverhältnis unter den einzelnen Komponenten in der Zubereitung kann sehr verschieden sein und liegt z.B. für die Verbindungen der Formel (1) innerhalb 20.bis 100 % Gewichtsprozent, für das Bindemittel innerhalb 0 bis 30 Gewichtsprozent, für Wasser oder das organische Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch innerhalb 0 bis .70 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zubereitung. Auf den Hilfsträger können z.B. 10 bis 100 g,
bevorzugt 20 bis 50 g, pro m Träger der auf das Fasermaterial zu übertragenden Verbindung aufgebracht werden.
Die erfindungsgemäss verwendeten Zubereitungen werden hergestellt, indem man die Bromverbindung der Formel (1) in Wasser und/oder organischem Lösungsmittel löst oder feindispergiert, vorteilhaft in Gegenwart eines unterhalb 25O°C stabilen Bindemittels.
Ferner ist es auch möglich, Verbindungen der Formel (1) direkt als solche, d.h. ohne Lösungsmittel oder Binder, auf den Träger aufzutragen z.B. durch Aufstreuen, Aufrakeln, Aufgiessen, Aufsprühen oder Aufpflatschen.
Das erfindungsgemässe Verfahren wird zweckmässig
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ausgeführt, indem man die Zubereitung auf einen inerten Hilfsträger aufbringt, die behandelte Seite des Trägers mit dem zu behandelnden Fasermaterial in.Berührung bringt, Träger und Fasermaterial einer Wärmeeinv7irkung von min-
destens 800C, vorzugsweise mindestens 1300C, unterwirft und das Fasermaterial vom Träger trennt.
Der verfahrensgemäss erforderliche Hilfsträger kann endlos oder den zu behandelnden Textilformen angepasst, d.h. in kürzere oder längere Stücke geschnitten sein. In der Regel weist er keine Affinität zu der verwendeten Zubereitung auf. Er ist zweckmässig ein flexibles, vorzugsweise räumlich stabiles Band, ein Streifen oder
·.
eine" Folie, vorzugsweise mit glatter Oberfläche, welche hitzestabil sind und aus Materialien verschiedenster Art bestehen können, z.B. Metall, wie eine Aluminium- oder Stahlfolie, Kunststoff, Papier oder textile Flächengebilde wie Gewebe, Gewirke oder Vliese, die gegebenenfalls mit einem Film aus Vinylharz, Aethylcellulose, Po'lyurethanharz oder Polytetrafluoräthylen beschichtet sein können. Zweckmässig verwendet man Polyester- oder Polyamidgewirke, ein Nadelvlies aus Polytetrafluoräthylen-Fasern, flexible Folien aus Aluminium, Glasfasergeweben oder, vor allem aus Papier.
Nach dem Aufbringen der Zubereitungen auf den Träger werden diese getrocknet, z.B. mit Hilfe eines warr
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men Luftstromes oder durch Infrarotbestrahlung, gegebenenfalls unter Zurückgewinnung der verwendeten Lösungsmittel. Hierauf wird die behandelte Seite des Trägers mit
der zu behandelnden Oberfläche des Fasermaterials in engen Kontakt gebracht und zusammen einer Wärmebehandlung von mindestens 800C und vorzugsweise 150 bis 22O°C, insbesondere 150 bis 2000C, unterworfen.
Diese Temperaturen werden so lange gehalten, vorzugsweise 5 bis 120 Sekunden, bis die Verbindung der Formel (1) auf das zu behandelnde Fasermaterial übergegangen ist.
Temperatur- und Zeitä'nderungen können bei gleichem Chemikalienangebot entsprechende Auflage'änderungen geben. Es ist deshalb möglich, mit Hilfe der Temperatur- und der Transferzeit den Uebergang der Chemikalien auf das Fasermaterial und demzufolge die Auflage zu steuern.
Die Wärmeeinwirkung kann auf verschiedene bekannte Arten geschehen, z.B. durch eine Heizplatte oder durch Passieren einer tunnelförmigen Heizzone, einer heissen Heiztrommel, vorteilhafterweise in Gegenwart einer druckausübenden, unbeheizten oder beheizten Gegenwalze oder eines heissen Kalanders oder auch mittels einer geheizten Platten (Bügeleisen oder warme Presse) gegebenenfalls unter Vakuum, die durch Dampf, OeI oder Infrarotbestrahlung auf die erforderliche Temperatur vorgewärmt sind oder sich in einer vorgewärmten
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Heizkammer befinden. Nach beendeter Wärmebehandlung wird das Textilgut vom Träger getrennt.
Bevorzugt werden neben natürlichen Fasern wie Cellulose vor allem synthetische Fasermaterialien, wie z.B. Celluloseesterfasern, Cellulose-2%- und -triacetatfasern, synthetische Polyamidfasern," z.B. solche aus Poly- caprolactam (Nylon 6), aus Poly- -aminoundecansäure (Nylon 7), oder insbesondere aus Polyhexamethylen-diaminadipat (Nylon 6,6), Polyurethan- oder Polyolefin- z.B. Polypropylenfasern, sauer modifizierte Polyamide wie
Polykondensationsprodukte aus 4,4'-Diamino-2,2'-diphen37ldisulfonsäure bzw. 4,4'-Diamino-2,2'-diphenylalkandisulfonsäuren mit polyamidbildenden Ausgangsstoffen, Polykondensationsprodukte aus Monoaminocarbonsäuren bzw. ihren amidbildenden Derivaten oder zwe!basischen Carbonsäuren und Diaminen mit aromatischen Dicarboxysulfonsäuren, z.B. Polykondensationsprodukte aus £-Caprolactam oder Hexamethylendiammoniumadipat mit Kalium-3,5-dicarboxybenzolsulfonat, oder sauer modifizierte Polyesterfasern, wie Polykondensationsprodukte von aromatischen Polycarbonsäuren, z.B. Terephthalsäure oder Isophthalsäure, mehrwertigen Alkoholen, z.B. Aethylenglykol und 1,2- bzw. 1,3-Dihydroxy-3-(3-natriumsulfopropoxy)-propan, 2,3-Dimethylol-l-(3-natriumsulfopropoxy)-butan, 2,2-Bis-(3-natriumsulfopropoxyphenyl)-propan
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oder 3,5-Dicarboxybenzolsulfonsäure bzw. sulfonierter Terephthalsäure, sulfonierte 4-Methoxybenzolcarbonsäure oder sulfonierter Diphenyl-4,4'-dicarbonsäure zu erwähnen. Bevorzugt handelt es sich aber um Fasermaterial aus Polyacrylnitril oder Acrylnitrilmischpolymere und vor allem um lineare Polyesterfasern insbesondere aus PoIyäthylenglykolterephthalat oder Poly-(1,4-cyclohexandimethylol) terephthalat. Falls es sich um Acrylnitrilmischpolymere
handelt, so beträgt der Acrylnitrilanteil zweckmässig mindestens 50 % und Vorzugspreise mindestens 85 Gewichtsprozent des Mischpolymeren. Als Comonomere verwendet man normalerweise andere Vinylverbindungen, z.B. Vinylidenchlorid,
r ·
Vinylidencyanid, Vinylchlorid, Methacrylate, Methylvinylpyridin, N-Vinylpyrrolidon, Vinylacetat, Vinylalkohol, Acrylamid oder Styrolsulfonsäuren.
Diese Fasermaterialien können auch als Mischgewebe unter sich oder mit anderen Fasern, z.B. Mischungen aus Polyacrylnitril/Polyester, Polyamid/Polyester, Polyester/ Viskose und Polyester/Wolle verwendet werden.
Das Fasermaterial kann in den verschiedensten VerafbeitungsStadien vorliegen, z.B. in Form von Flocken, Kammzug, Garn, texturierten Fäden, Geweben, Gewirken, Faservliesen oder textlien Bodenbelägen, wie Nadelfilzteppichen, Florteppiche oder Garnscharen.
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Die erfindungsgemäss verwendbaren Zubereitungen werden auf den Hilfsträger aufgebracht, beispielsweise
durch ganzflächiges oder partielles Besprühen, Beschichten oder Bedrucken.
Die Hilfsträger können auch beidseitig oder gegebenenfalls rückseitig behandelt werden, wobei für die beiden Seiten ungleiche Konzentrationen der UeberzUge gewählt werden können.
Prozente in den nachfolgenden Beispielen sind
Gewichtsprozente.
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Beispiel 1
Die Verbindung der Formel (5.1) wird auf ein Glas-
fasergewebe aufgerakelt oder aufgesprüht (Auflage 30 g/m ). Das Glasfasergewebe wird mit der abgekehrten Schichtseite mit einem Polyamidgewirke zusammengelegt. Träger und Gewebe werden dann wahrend 30 Sekunden zwischen zwei beheizten Platten einer Wärmebehandlung bei 195°C unterworfen. Hierauf trennt man das Glasfasergewebe vom Polyamidgewebe, ohne dass man durch ein Kleben der Chemikalienschicht am ausgerüsteten Polyamidgewebe gestört wird.
Das Polyamidgewebe ist nach DIN 53906 im Gegensatz zum unbehandelten Gewebe flammfest.
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Beispiel 2
Auf ein Polyestergewirke (240 g/m ) V7erden, bezogen auf das Warengewicht, 25 % der Verbindung der Formel (5.1) gelöst in Aethanol auffoulardiert. Der so zubereitete "Textiltr'äger" wird dann mit der gleichen Menge unbehandeltem gleichem Polyestergewirke zusammengelegt und in einer Aluminiumfolie verpackt. Während 25 Sekunden unterwirft man nun die verpackten Gewirke zusammen einer Wärmebehandlung bei 195°C, Hierauf trennt man die beiden Gewirke voneinander .
Etwa ein Drittel der Verbindung der Formel (5.1) ist vom Trägergewirke auf das Empfangergewix'ke übertragen worden.
Nach 40 Gebrauchswaschen befinden sich immer noch 5 7o der Verbindung der Formel (5.1) auf dem Empfängergewirke, welches im Gegensatz zu unbehandelten Gewirken nach DIN 53906 flammfest ist.
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Beispiel 3
Die Verbindung der Formel (5.1) wird in einer
Aethanol-Methylaethyl-keton-Mischung 1:1 gelbst (70 %ige
2 Lösung) . Am Foulard wird ein Polyamid-Gewirke (180 g/m ) mit 20 % der Wirksubstanz beladen.
Der so zubereitete "Textilträger" wird dann mit der gleichen Menge unbehandeltem gleichem Polyamidgewirke zusammengelegt, in einer Aluminiumfolie verpackt und während 25 Sekunden bei 195°C einer Wärmebehandlung unterworfen. Hierauf trennt man die beiden Gewebe voneinander.
Etwa ein Drittel der Verbindung der Formel (5.1) ist vom Trägergewebe auf das Empfängergewebe Übertragen worden.
Im Gegensatz zum unbehandelten Gewebe sind die so ausgerüsteten Gewebe auch noch nach 5 Gebrauchswäschen gemäss DIK 53906 flammfest.
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Beispiel 4
750 g des Produktes der Formel (5.1) bzw. (5.4) werden in 100 g Aethylcellulose und 350 g einer l:l-Mischung aus Aethanol und Methylaethy!keton zu einer Paste verarbei-
tet und jeweils 24 bzw. 48 g/m auf Papier aufgetragen.
Der Träger wird mit der Schichtseite mit einem'
Polyestergewirke (240 g/m ) In Kontakt gebracht und während 25 Sekunden zwischen zwei Heizplatten einer Wärmebehandlung bei 195°C unterworfen. Hierauf werden Träger und Gewirke voneinander getrennt. '
Die Gewirke werden hierauf nach DOC FF 3-71 ("Children's Sleepwear Test") auf ihre Flammfestigkeit geprüft, und zwar nach dem Ausrüsten, sowie nach 1, 5, 10, 20 und 40 Gebrauchswäschen bei 400C in einer Flotte mit 4 g/l eines käuflichen Feinwaschmittels.
. Das Ergebnis ist in der nachfolgenden Tabelle zusammengestellt.
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•1) Auf nach
Ausrü-
s tung
nach
1 Wä
sche
geprüft nach
20 Wä
schen
BZ nach
20 Wä-
s chen
BZ I nach
40 Wä
schen
BZ
.4) lage
g/m2
EL BZ EL BZ nach
5 Wä
schen
EL 19 EL 28 EL 15
.4) 12 22 4 9 EL BZ 4 7 I 1 6 1
unbehandelt 5 1 4 1 10 25 5 5 rt
5
1 5 6
24 5 2 4 1 6 2 6 2 5 1 5,5 4
48 8,5 2 4 1 4 3 5 2 6 1 6 1
24 5 1 4 1 4,5 4 4 5 4
48 4 1
behandelt mit
Verbindung der
Formel "^1- , \
(5
(5
(5
EL: Einreisslänge in cm
BZ: Brennzeit in sek.
Anstelle der Verbindung der Formel (5.1) und (5.4) kann mit ähnlichem Erfolg auch eine Verbindung der Formel (5.2), (5.3), (5.5), (5.6) und (5.7) verwendet werden.
Bei DOC FF 3-71 ("Children's Sleepwear test") handelt es sich um folgenden Flammschutztest:
"Je 5 Gewebestiicke (8,9 cm χ 25,4 cm) werden in einen PrUfrahmen gespannt und während 30 Minuten bei 1050C in einem Trockenschrank mit Umluft getrocknet. Die Gewebestlicke werden anschliessend in einem geschlossenen Gefäss
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über Silicagel während 30 Minuten konditioniert und hierauf in einem Brennkasten der eigentlichen Flammfes tprlif ung unterworfen. Die Gewebe werden während je 3 Sekunden in senkrechter Stellung mit einer Methangasflamme gezündet.
Der Test gilt als bestanden, wenn die durchschnittliche verkohlte Zone nicht langer als 17,5 cm ist und keine einzige Probe eine verkohlte Zone von über 25,4 cm aufweist und die einzelnen Nachbrennzeiten nicht langer als 10 Sekunden sind."
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Beispiel 5
22,5 bzw. 45 g einer Verbindung der Formel (5.1)
werden mit 3 g bzw. 6 g Aethylcellulose und 10,5 bzw. 21 g einer Aethanol-Meth3Tlaethylketon-l :1-Mischung zu einer Paste verarbeitet und auf einen Papierträger von 1 m" Fläche aufgetragen.
Dieser Träger wird dann mit einem Teppich aus
Polyacrylnitrilfasern (Florgewicht 1000 g/m , Florhöhe 6 mm) mit der Schichtseite gegen den Teppich zusammengelegt und zwischen zwei Heizplatten ohne Anwendung von Druck während 40 Sekunden auf 1900C erwärmt. Träger und Teppich werden hierauf voneinander getrennt.
Die Teppichmuster werden hierauf gemäss DIN 51960, d.h. nach der Ausrüstung, nach einer und 3 Shampoonierungen. Im Gegensatz zu einem unbehandelten Waster sind die behandelten Muster schwer entzündlich. Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle zusammengestellt.
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Shampoonierung
Ein handelsübliches Shampoo wird mit Wasser im Verhältnis 8:1 vermischt und mittels eines Schwammes verschäumt. Hierauf wird der Schaum auf den Teppich aufge-
ι ·
tragen und mit Hilfe des Schwammes gut in den Flor einmassiert. Nach dem Abtrocknen bei Raumtemperatur werden Shampooreste gründlich abgesaugt.
Auf
lage
g/m2
geprüft nach
Aus rüs tung
BZ nach 1 Shampoo-
nierung
BZ nach 3 Shampoo-
nierungen
BZ
unbehandelt
behandelt
mit Verbin
dung der
Formel (5.1)
(5.1)
22,5
45
BL 71
5:05
5:50
BL 6'45"
5:25
4:50
BL 12'15"
4:05
3:40
ver
brennt
5,5
8
ver
brennt
7
6
ver
brennt
7
6
BL: Brennlänge in cm
BZ: Brenndauer in Min + Sek
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Beispiel 6
750 g der Verbindung der Formel (5.7) werden in 100 g Aethylcellulose und 350 g einer l:l-Mischung aus Aethanol und Methyläthylketon zu einer Paste verarbeitet, welche auf einer Aluminiumfolie gleichmässig so aufgetra-
2 gen wird, dass eine Auflage von 36 g/m der Verbindung der Formel (5.7) entsteht.
Die Aluminiumfolie wird mit der Schichtseite mit einem Gewirke aus Polyamidfasern-6,6 in Kontakt gebracht und während 30 Sekunden zwischen zwei Heizplatten einer Wärmeeinwirkung von 195°C unterworfen. Hierauf werden die Aluminiumfolie und das Polyamidgewirke voneinander getrennt.
Beim Prüfen der Flaminfestigkeit des so behandelten Polyamidgewirkes im Vergleich mit unbehandeltem Gewirke nach DOC FF 3-71 werden folgende Resultate erhalten:
Brennzeit
in Sek.
Einreisslänge
in cm
behandeltes Gewirke 4 5,5
unbehandeltes Gewirke 30 brennt voll
ständig ab
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Beispiel 7
Eine Paste aus 1 Teil der Verbindung der Formel (5.8) und 1 Teil Wasser wird Über eine glatte Stahlwalze auf ein Nadelvlies aus Polytetrafluoräthylen-Fasern gleich-
2 massig so aufgepflatseht, dass eine Auflage von 90 g/m der Verbindung der Formel (5.8) entsteht.
Die beschichtete Seite des Nadelvlieses aus
Polytetrafluorethylen-Fasern wird mit der Florseite eines
Tufting-Teppichs aus Polyacrylnitrilfasern (600 g/m ) in Kontakt gebracht und während 1 Minute auf einer Heizplatte einer Wärmeeinwirkung von 1600C von der unbeschichteten Seite des Nadelvlieses aus Polytetrafluorethylen-Fasern her unterworfen. Hierauf wird der Nadelvlies vom Teppich getrennt.
Beim Prüfen der Flammfestigkeit des so behandelten Polyacrylnitrilteppichs im Vergleich mit einem unbehandelten Teppich nach DIN 51 960 werden folgende Resultate erhalten.
behandelter Teppich
unbehandelter Teppich
Brennzeit in Sek.
Brennlänge in cm
4,5
brennt vollständig ab
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Claims (11)

Patentansprüche
1. Verwendung einer Halogenverbindung, welche der Formel
V x - Ao
entspricht, worin R0 Halogenalkyl mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, X -CO-NY-, -COO-, -OCO- oder -0-, Y Wasserstoff oder Hydroxyalkyl mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, AQ Halogenalkyl mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, -NH2, Alkenylen-COOH mit 3 oder 4 Kohlenstoffatomen oder -Alkylen-0-Halogenalkyl mit je 1 bis 4 Kohlenstoffatomen im Alkylen- und Halogenalkylrest, bedeuten und worin, sofern X -CO-NY- und Y Wasserstoff bedeuten, A0 ebenfalls Wasserstoff sein kann, und sofern X -0- bedeutet, R„ und A„ ebenfalls Halogenalkyl oder -alkenyl mit 3 bis 6 Kohlenstoffatomen sein können, als Flammschutzmittel zur Applikation nach dem trockenen, thermischen Transferverfahren für organisches Fasermaterial.
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2. Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Halogenverbindung der Formel
Rl " Xl "
entspricht, worin R1 Halogenalkyl mit 2 oder 3 Kohlenstoffatomen und 1 bis 3 Halogenatomen, X1 -CO-NY-, -OCO- oder -0-, Y1 Wasserstoff oder Methylol, AQ n-2,3-dibrompropyl, -NH2, -CH=CH-COOH oder Alkylen-0-Halogenalkyl mit je 2 oder 3 Kohlenstoffatomen im Alkylen- bzw. Halogenalkylrest und 1 bis 3 Halogenatomen bedeuten, und worin, sofern X, -CO-NY,- und Y1, Wasserstoff bedeuten, AQ ebenfalls Wasserstoff sein kann.
3. Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Halogenverbindung der Formel
R-X-A
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entspricht, worin R Halogenalkyl mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, X -CONY-, -COO-, -OCO- oder -0-, Y Wasserstoff oder Hydroxyalkyl mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, A Halogenalkyl mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, -NH2, Alkenylen-COOH mit 3 oder 4 Kohlenstoffatomen oder -Alkylen-0-Halogenalkyl mit je 1 bis 4 Koh-
lenstoffatomen im Alkylen- und Halogenalkylrest, bedeuten.
4. Verwendung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Halogenverbindung der Formel
entspricht, worin R1 Halogenalkyl mit 2 oder 3 Kohlenstoffatomen und 1 bis 3 Halogenatomen, X-. -CO-NY-, -OCO- oder -0-, Y, Wasserstoff oder Methylol, A, n-2,3-dibrompropyl, -NH2, -CH=CH-COOH oder Alkylen-0-Halogenalkyl mit je 2 oder 3 Kohlenstoffatomen im Alkylen- bzw. Halogenalkylrest und 1 bis 3 Halogenatomen, bedeuten.
5. Verwendung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Halogenverbindung der Formel
Cl Br Br
CH2-COO-CH2-CH-CH2
entspricht.
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6. Verwendung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Halogenverbindung der Formel
Br Br
CH2-CH-CH2-O-CO-NH2
entspricht.
7. Verwendung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Halogenverbindung der Formel
Br Br
I I
CH2-CH-CO-NH2
entspricht.
8. Verwendung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Halogenverbindung der Formel
Br Br Br Br
Il « *
CH2-CH-Ch2-O-CH2-O-CH2-CH-CH2
entspricht.
9. Das unter Verwendung der Halogenverbindungen gemäss einem der Ansprüche 1 bis 8 flammfest gemachte organische Fasermaterial .
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10. Organisches Fasermaterial nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass dieses Polyamid-, Polyacrylnitril- oder lineare Polyesterfasern enthält.
11. Mittel zur Verwendung gemäss einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass dieses
a) mindestens eine Halogenverbindung der in einem der Ansprüche 1 bis 8 angegebenen Formeln,
b) gegebenenfalls ein unterhalb 25O°C stabiles Bindemittel und
c) gegebenenfalls ein Lösungsmittel enthält.
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