DE2428243A1 - Verfahren zum flammfestmachen von organischem fasermaterial nach dem transferverfahren - Google Patents
Verfahren zum flammfestmachen von organischem fasermaterial nach dem transferverfahrenInfo
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Description
Case 1-8898/+
CIBA-GEiGY
2*28243
DEUTSCHLAND
Verfahren zum Flammfestmachen_von_organischem
Fasermaterial nach dem Transferverfahren
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Flammfestmachen von organischem Fasermaterial nach dem
trockenen thermischen Transferverfahren, dadurch gekennzeichnet, dass man auf einen inerten Träger eine Zubereitung
aufbringt, die mindestens
(a) . eine Halogenverbindung der Formel
(a) . eine Halogenverbindung der Formel
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enthält, worin ^Halogenalkyl mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen,
X -CO-NY-, -COO-, -OCO- oder -0-, Y Wasserstoff oder Hydroxyalkyl mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, A-jHalogenalkyl mit 1 bis
4 Kohlenstoffatomen, -NH2, Alkenylen-COOH mit 3 oder 4 Kohlenstoffatomen
oder -Alkylen-0-Halogenalkyl mit je 1 bis 4 Kohlenstoffatomen
im Alkylen- und Halogenalkylrest, bedeuten, und worin, sofern X -CO-NY- und Y Wasserstoff bedeuten, An ebenfalls
Wasserstoff sein kann, und sofern X -0- bedeutet, R0
und An ebenfalls Halogenalkyl oder -alkenyl mit 3 bis 6 Kohlenstoffatomen
sein können.
(b) gegebenenfalls ein unterhalb 2'5O°C stabiles Bindemittel
und
(c) gegebenenfalls ein Lösungsmittel
\gegebenenfalls enthalten, aufbringt und\trocknet, dann den Träger mit der
Oberfläche des flammfest zu machenden Fasermaterials in Kontakt bringt, hierauf Träger und das zu veredelnde Material
gegebenenfalls unter Anwendung mechanischen Druckes solange einer Wärmebehandlung von mindestens 800C unterviirft, bis
die Halogenverbindung auf das Fasermaterial übertragen ist, und dann das veredelte Material vom Träger trennt.
FUr das Verfahren von besonderem Interesse sind
Halogenverbindungen der Formel
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(2) R1-X1-An
worin R1 Halogenalkyl mit 2 oder 3 Kohlenstoffatomen und
1 bis 3 Halogenatomen, X1 .-CO-NY1-, -OCO- oder -0-, Y1
Wasserstoff oder Methylol, An n-2,3-dibrompropyl, -NH9,
-CH=CH-COOH oder Al.kylen-0-Halogenalkyl mit je 2 oder 3
Kohlenstoffatomen im Alkylen- bzw. Halogenalkylrest mit
1 bis 3 Halogenatomen bedeuten, und worin, sofern X1
-CO-NY,- und Y1 Wasserstoff bedeuten, An ebenfalls Wasser-Ii
U1
stoff sein kann.
Bei der Halogenverbindung gemäss a) handelt es
sich vorzugsweise um solche, welche der Formel
(3) R-X-A
entsprechen, worin R Halogenalkyl mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, X -CO-NY-, -COO-, -OCO- oder -0-, Y Wasserstoff
oder Hydroxyalkyl mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, A Halogenalkyl
mit 1 bis 4'Kohlenstoffatomen, -NH2, Alkenylen-COOH
mit 3 oder 4 Kohlenstoffatomen oder -Alkylen-0-Halogenalkyl
mit je 1 bis A Kohlenstoffatomen im Alkylen- und Halogenalkylrest,
bedeuten, und insbesondere um solche, welche der Formel
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entsprechen, worin R-. Halogenalkyl mit 2 oder 3 Kohlenstoffatomen
und 1 bis 3 Halogenatomen, X, -CO-NY,-, -OCO- oder -0-, Y, Wasserstoff oder Methylol, A, n-2, 3-dibrompropyl,
-NIL,, -CH=CH-COOH oder Alkylen-0-Halogenalkyl mit
je 2 oder 3 Kohlenstoffatomen im Alkylen- bzw. Halogenalkylrest und 1 bis 3 Halogenatomen, bedeuten.
Vorteilhafte Halogenverbindungen sind auch die Verbindungen der Formel (1) bzw. (2), worin, sofern X bzw.
X1 -CO-NY- bzw. -CO-NY1- und Y bzw. Y1 Wasserstoff bedeuten,
AQ bzw. A0 ebenfalls Wasserstoff sein können, und solche
der Formel (1), worin, sofern X -0- bedeutet, Rn und A ebenfalls
Halogenalkyl oder -alkenyl mit 3 bis 6 Kohlenstoffatomen sein können.
Besonders geeignet ist die Verbindung der Formel
Br Br Br Br
(5.1) CH2-CH-Ch2-O-CH2-O-CH2-CH-CH2
Ferner können z.B. Verbindungen der folgenden Formeln eingesetzt werden:
Br Br
(5.2) CH2-CH-CO-N;
(5.2) CH2-CH-CO-N;
Cl Br Br
(5.3) CH9-CH9-COO-Ch9-CH-CH9
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Br Br
(5.4) CH2-CHrCH2-O-CO-NH2
(5.4) CH2-CHrCH2-O-CO-NH2
Br Br
(5.5) CH2-CH-Ch2-O-CO-CH=CH-COOH
(5.5) CH2-CH-Ch2-O-CO-CH=CH-COOH
Br Br
(5.6) CH2-CH-CO-NH-CH2Oh
(5.6) CH2-CH-CO-NH-CH2Oh
Cl Br Br
(5.7) CH2-COO-CH2-CH-CH2
(5.7) CH2-COO-CH2-CH-CH2
(5.8) Br Br
CH2-CH-CO-NH2
Unter diesen sind die Verbindungen der Formel (5.3), (5.7 und (5.8) bevorzugt.
Die Verbindungen der Formel (1) sind an sich bekannt oder werden nach bekannten Methoden hergestellt.
Als Halogenalkylreste in der Definition von R0
bzw. ^kommen in erster Linie Reste mit 2 oder 3 Kohlenstoffatomen
und 1 bis 3 Halogenatomen wie Chlor oder insbesondere Brom in Frage. Mögliche Halogenalkylreste sind
z.B. Chlormethyl, Brommethyl, 2-Bromä'thyl, 2-ChIoräthyI,
1,2-Dibromäthyl, 2,3-Dibrom-n-propyl, 3-Brom-n-propyl,
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2,2,3-Tribrora-n-propyl, 2-Chlor-2,3-dibrom-n-propyl etc.,
wobei Chiormethyl, vor allem 2-Chloräthyl, 1,2-Dibromäthyl
und insbesondere 2, 3-Dibrom-ii-propyl bevorzugt sind.
Bei Hydroxyalkyl - der Definition von Y und A - handelt es sich z.B. um 2-Hydroxyäthyl oder insbesondere Methylol.
A„ leitet sich ferner von Resten ungesättigter Dicarbonsäuren
wie der Fumar- oder Maleinsäure ab. Bei -Alkylen-O-Halogenalkyl
handelt es sich vorzugsweise mit -Methylen-O-Halogenn-propyl,
wobei Halogen u.a. für Chlor oder insbesondere Brom steht. Ferner, sofern X -0- bedeutet, können je R und
Aq für Halogenalkenyl, vorzugsweise Halogenalkyl mit 6, vorzugsweise
5 Kohlenstoff- und 2 Halogen-, insbesondere 2 Bromatomen stehen.
Die Verfahrensgemäss verwendbaren Zubereitungen
können neben dem auf das Fasermaterial übergehenden Flammschutzmittel der Formel (1) auch mindestens ein unterhalb
25O°C stabiles Bindemittel, Wasser und/oder ein organisches
Lösungsmittel enthalten. " "
Als Bindemittel eignen sich synthetische, halbsynthetische und natürliche Harze und zwar sowohl Polykondensations-
als auch Polyadditionsprodukte. Prinzipiell können alle in der Lack- und Druckfarbenindustrie gebräuchlichen
Bindemittel verwendet werden. Die Bindemittel dienen zum Festhalten der Bromverbindungen der Formel (1) an
der behandelten Stelle des Trägers. Bei der Uebertragungstemperatur sollen sie jedoch nicht schmelzen, nicht mit sich
selbst reagieren, z.B. Vernetzen und die zu übertragende Ver-
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bindung freigeben können. Bevorzugt sind solche Bindemittel, die beispielsweise in einem warmen Luftstrom rasch trocknen
und einen feinen zweckmässig nicht klebenden Film auf dem Träger bilden. Als geeignete in Wasser lösliche Bindemittel
seien z.B. genannt: Alginat, Traganth, Carubin (aus Johannisbrotkernmehl), Dextrin, verätherte oder veresterte Pflanzenschleime,
Carboxymethylcellulose oder Polyacrylamid und als in organischen Lösungsmitteln lösliche Bindemittel Celluloseester,
wie Nitrocellulose oder Celluloseacetat und insbesondere Celluloseäther, wie Methyl-, Aethyl-, Propyl-, Isopropyl-,
Benzyl- oder Hydroxyaethylcellulose, sowie deren Gemische. Besonders gute Resultate werden mit Aethylcellulose
erzielt.
Als organische Lösungsmittel können mit Wasser mischbare oder mit Wasser nicht mischbare organische Lösungsmittel
oder Lösungsmittelgeraische mit einem Siedepunkt bei Normaldruck unterhalb 150°C, vorzugsweise unterhalb
120cC in Betracht kommen. Mit Vorteil verwendet man aliphatische, cycloaliphatische oder aromatische Kohlenwasserstoffe,
wie Toluol, Cyclohexan, Petroläther; niedere Alkanole wie Methanol, Aethanol, Propanol, Isopropanol,
Ester aliphatischer Monocarbonsäuren, wie Essigsäureaethyl- oder -propylester; aliphatische Ketone wie Methyläthylketon
und halogenierte aliphatische Kohlenwasserstoffe, wie Perchloräthylen,
Trichloräthylen, 1,1,1-Trichlor'äthan oder
1,1,2-Trichlor-2,2,1-trifluorethylen. Besonders bevorzugte
Lösungsmittel sind niedere aliphatische Ester, Ketone oder
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Alkohole wie Butylacetat, Aceton, Methylethylketon, iso-Propanol,
Butanol, oder vor allem Aethanol sowie deren Gemische, z.B. ein Gemisch aus Methyläthylketon und Aethanol
im Verhältnis von 1:1. Die gewünschte Viskosität der Druckpasten kann sodann durch Zugabe der genannten Bindemittel
mit einem geeigneten Lösungsmittel eingestellt werden.
Das Gewichtsverhältnis unter den einzelnen Komponenten in der Zubereitung kann sehr verschieden sein und
liegt z.B. für die Verbindungen der Formel (1) innerhalb 20.bis 100 % Gewichtsprozent, für das Bindemittel innerhalb
0 bis 30 Gewichtsprozent, für Wasser oder das organische Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch innerhalb 0
bis .70 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zubereitung. Auf den Hilfsträger können z.B. 10 bis 100 g,
bevorzugt 20 bis 50 g, pro m Träger der auf das Fasermaterial zu übertragenden Verbindung aufgebracht werden.
Die erfindungsgemäss verwendeten Zubereitungen werden hergestellt, indem man die Bromverbindung der Formel
(1) in Wasser und/oder organischem Lösungsmittel löst oder feindispergiert, vorteilhaft in Gegenwart eines unterhalb
25O°C stabilen Bindemittels.
Ferner ist es auch möglich, Verbindungen der Formel (1) direkt als solche, d.h. ohne Lösungsmittel oder Binder,
auf den Träger aufzutragen z.B. durch Aufstreuen, Aufrakeln, Aufgiessen, Aufsprühen oder Aufpflatschen.
Das erfindungsgemässe Verfahren wird zweckmässig
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ausgeführt, indem man die Zubereitung auf einen inerten Hilfsträger aufbringt, die behandelte Seite des Trägers
mit dem zu behandelnden Fasermaterial in.Berührung bringt,
Träger und Fasermaterial einer Wärmeeinv7irkung von min-
destens 800C, vorzugsweise mindestens 1300C, unterwirft
und das Fasermaterial vom Träger trennt.
Der verfahrensgemäss erforderliche Hilfsträger
kann endlos oder den zu behandelnden Textilformen angepasst, d.h. in kürzere oder längere Stücke geschnitten
sein. In der Regel weist er keine Affinität zu der verwendeten
Zubereitung auf. Er ist zweckmässig ein flexibles, vorzugsweise räumlich stabiles Band, ein Streifen oder
·.
eine" Folie, vorzugsweise mit glatter Oberfläche, welche hitzestabil sind und aus Materialien verschiedenster Art bestehen können, z.B. Metall, wie eine Aluminium- oder Stahlfolie, Kunststoff, Papier oder textile Flächengebilde wie Gewebe, Gewirke oder Vliese, die gegebenenfalls mit einem Film aus Vinylharz, Aethylcellulose, Po'lyurethanharz oder Polytetrafluoräthylen beschichtet sein können. Zweckmässig verwendet man Polyester- oder Polyamidgewirke, ein Nadelvlies aus Polytetrafluoräthylen-Fasern, flexible Folien aus Aluminium, Glasfasergeweben oder, vor allem aus Papier.
eine" Folie, vorzugsweise mit glatter Oberfläche, welche hitzestabil sind und aus Materialien verschiedenster Art bestehen können, z.B. Metall, wie eine Aluminium- oder Stahlfolie, Kunststoff, Papier oder textile Flächengebilde wie Gewebe, Gewirke oder Vliese, die gegebenenfalls mit einem Film aus Vinylharz, Aethylcellulose, Po'lyurethanharz oder Polytetrafluoräthylen beschichtet sein können. Zweckmässig verwendet man Polyester- oder Polyamidgewirke, ein Nadelvlies aus Polytetrafluoräthylen-Fasern, flexible Folien aus Aluminium, Glasfasergeweben oder, vor allem aus Papier.
Nach dem Aufbringen der Zubereitungen auf den Träger werden diese getrocknet, z.B. mit Hilfe eines warr
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men Luftstromes oder durch Infrarotbestrahlung, gegebenenfalls
unter Zurückgewinnung der verwendeten Lösungsmittel. Hierauf wird die behandelte Seite des Trägers mit
der zu behandelnden Oberfläche des Fasermaterials in engen Kontakt gebracht und zusammen einer Wärmebehandlung von mindestens
800C und vorzugsweise 150 bis 22O°C, insbesondere
150 bis 2000C, unterworfen.
Diese Temperaturen werden so lange gehalten, vorzugsweise 5 bis 120 Sekunden, bis die Verbindung der Formel
(1) auf das zu behandelnde Fasermaterial übergegangen ist.
Temperatur- und Zeitä'nderungen können bei gleichem Chemikalienangebot entsprechende Auflage'änderungen geben. Es
ist deshalb möglich, mit Hilfe der Temperatur- und der Transferzeit den Uebergang der Chemikalien auf das Fasermaterial
und demzufolge die Auflage zu steuern.
Die Wärmeeinwirkung kann auf verschiedene bekannte Arten geschehen, z.B. durch eine Heizplatte oder durch Passieren
einer tunnelförmigen Heizzone, einer heissen Heiztrommel, vorteilhafterweise in Gegenwart einer druckausübenden,
unbeheizten oder beheizten Gegenwalze oder eines heissen Kalanders oder auch mittels einer geheizten Platten (Bügeleisen
oder warme Presse) gegebenenfalls unter Vakuum, die durch Dampf, OeI oder Infrarotbestrahlung auf die erforderliche
Temperatur vorgewärmt sind oder sich in einer vorgewärmten
509807/ 1178
Heizkammer befinden. Nach beendeter Wärmebehandlung wird
das Textilgut vom Träger getrennt.
Bevorzugt werden neben natürlichen Fasern wie Cellulose vor allem synthetische Fasermaterialien, wie z.B.
Celluloseesterfasern, Cellulose-2%- und -triacetatfasern,
synthetische Polyamidfasern," z.B. solche aus Poly- caprolactam (Nylon 6), aus Poly- -aminoundecansäure (Nylon 7),
oder insbesondere aus Polyhexamethylen-diaminadipat (Nylon 6,6), Polyurethan- oder Polyolefin- z.B. Polypropylenfasern,
sauer modifizierte Polyamide wie
Polykondensationsprodukte aus 4,4'-Diamino-2,2'-diphen37ldisulfonsäure bzw. 4,4'-Diamino-2,2'-diphenylalkandisulfonsäuren mit polyamidbildenden Ausgangsstoffen, Polykondensationsprodukte aus Monoaminocarbonsäuren bzw. ihren amidbildenden Derivaten oder zwe!basischen Carbonsäuren und Diaminen mit aromatischen Dicarboxysulfonsäuren, z.B. Polykondensationsprodukte aus £-Caprolactam oder Hexamethylendiammoniumadipat mit Kalium-3,5-dicarboxybenzolsulfonat, oder sauer modifizierte Polyesterfasern, wie Polykondensationsprodukte von aromatischen Polycarbonsäuren, z.B. Terephthalsäure oder Isophthalsäure, mehrwertigen Alkoholen, z.B. Aethylenglykol und 1,2- bzw. 1,3-Dihydroxy-3-(3-natriumsulfopropoxy)-propan, 2,3-Dimethylol-l-(3-natriumsulfopropoxy)-butan, 2,2-Bis-(3-natriumsulfopropoxyphenyl)-propan
Polykondensationsprodukte aus 4,4'-Diamino-2,2'-diphen37ldisulfonsäure bzw. 4,4'-Diamino-2,2'-diphenylalkandisulfonsäuren mit polyamidbildenden Ausgangsstoffen, Polykondensationsprodukte aus Monoaminocarbonsäuren bzw. ihren amidbildenden Derivaten oder zwe!basischen Carbonsäuren und Diaminen mit aromatischen Dicarboxysulfonsäuren, z.B. Polykondensationsprodukte aus £-Caprolactam oder Hexamethylendiammoniumadipat mit Kalium-3,5-dicarboxybenzolsulfonat, oder sauer modifizierte Polyesterfasern, wie Polykondensationsprodukte von aromatischen Polycarbonsäuren, z.B. Terephthalsäure oder Isophthalsäure, mehrwertigen Alkoholen, z.B. Aethylenglykol und 1,2- bzw. 1,3-Dihydroxy-3-(3-natriumsulfopropoxy)-propan, 2,3-Dimethylol-l-(3-natriumsulfopropoxy)-butan, 2,2-Bis-(3-natriumsulfopropoxyphenyl)-propan
509807/1178
oder 3,5-Dicarboxybenzolsulfonsäure bzw. sulfonierter
Terephthalsäure, sulfonierte 4-Methoxybenzolcarbonsäure
oder sulfonierter Diphenyl-4,4'-dicarbonsäure zu erwähnen.
Bevorzugt handelt es sich aber um Fasermaterial aus Polyacrylnitril oder Acrylnitrilmischpolymere und vor
allem um lineare Polyesterfasern insbesondere aus PoIyäthylenglykolterephthalat
oder Poly-(1,4-cyclohexandimethylol) terephthalat. Falls es sich um Acrylnitrilmischpolymere
handelt, so beträgt der Acrylnitrilanteil zweckmässig mindestens
50 % und Vorzugspreise mindestens 85 Gewichtsprozent des Mischpolymeren. Als Comonomere verwendet man normalerweise
andere Vinylverbindungen, z.B. Vinylidenchlorid,
r ·
Vinylidencyanid, Vinylchlorid, Methacrylate, Methylvinylpyridin,
N-Vinylpyrrolidon, Vinylacetat, Vinylalkohol, Acrylamid oder Styrolsulfonsäuren.
Diese Fasermaterialien können auch als Mischgewebe unter sich oder mit anderen Fasern, z.B. Mischungen
aus Polyacrylnitril/Polyester, Polyamid/Polyester, Polyester/ Viskose und Polyester/Wolle verwendet werden.
Das Fasermaterial kann in den verschiedensten VerafbeitungsStadien
vorliegen, z.B. in Form von Flocken, Kammzug, Garn, texturierten Fäden, Geweben, Gewirken, Faservliesen
oder textlien Bodenbelägen, wie Nadelfilzteppichen, Florteppiche oder Garnscharen.
B09807/1178
Die erfindungsgemäss verwendbaren Zubereitungen
werden auf den Hilfsträger aufgebracht, beispielsweise
durch ganzflächiges oder partielles Besprühen, Beschichten oder Bedrucken.
durch ganzflächiges oder partielles Besprühen, Beschichten oder Bedrucken.
Die Hilfsträger können auch beidseitig oder gegebenenfalls rückseitig behandelt werden, wobei für die beiden
Seiten ungleiche Konzentrationen der UeberzUge gewählt werden können.
Prozente in den nachfolgenden Beispielen sind
Gewichtsprozente.
Gewichtsprozente.
509807/1178
Die Verbindung der Formel (5.1) wird auf ein Glas-
fasergewebe aufgerakelt oder aufgesprüht (Auflage 30 g/m ). Das Glasfasergewebe wird mit der abgekehrten Schichtseite
mit einem Polyamidgewirke zusammengelegt. Träger und Gewebe
werden dann wahrend 30 Sekunden zwischen zwei beheizten Platten einer Wärmebehandlung bei 195°C unterworfen. Hierauf
trennt man das Glasfasergewebe vom Polyamidgewebe, ohne dass man durch ein Kleben der Chemikalienschicht am ausgerüsteten
Polyamidgewebe gestört wird.
Das Polyamidgewebe ist nach DIN 53906 im Gegensatz zum unbehandelten Gewebe flammfest.
509807/1178
Auf ein Polyestergewirke (240 g/m ) V7erden, bezogen
auf das Warengewicht, 25 % der Verbindung der Formel (5.1) gelöst in Aethanol auffoulardiert. Der so zubereitete
"Textiltr'äger" wird dann mit der gleichen Menge unbehandeltem
gleichem Polyestergewirke zusammengelegt und in einer Aluminiumfolie verpackt. Während 25 Sekunden unterwirft man
nun die verpackten Gewirke zusammen einer Wärmebehandlung bei 195°C, Hierauf trennt man die beiden Gewirke voneinander
.
Etwa ein Drittel der Verbindung der Formel (5.1) ist vom Trägergewirke auf das Empfangergewix'ke übertragen
worden.
Nach 40 Gebrauchswaschen befinden sich immer
noch 5 7o der Verbindung der Formel (5.1) auf dem Empfängergewirke,
welches im Gegensatz zu unbehandelten Gewirken
nach DIN 53906 flammfest ist.
509807/1178
Die Verbindung der Formel (5.1) wird in einer
Aethanol-Methylaethyl-keton-Mischung 1:1 gelbst (70 %ige
2 Lösung) . Am Foulard wird ein Polyamid-Gewirke (180 g/m )
mit 20 % der Wirksubstanz beladen.
Der so zubereitete "Textilträger" wird dann mit
der gleichen Menge unbehandeltem gleichem Polyamidgewirke zusammengelegt, in einer Aluminiumfolie verpackt und während
25 Sekunden bei 195°C einer Wärmebehandlung unterworfen.
Hierauf trennt man die beiden Gewebe voneinander.
Etwa ein Drittel der Verbindung der Formel (5.1) ist vom Trägergewebe auf das Empfängergewebe Übertragen
worden.
Im Gegensatz zum unbehandelten Gewebe sind die so ausgerüsteten Gewebe auch noch nach 5 Gebrauchswäschen
gemäss DIK 53906 flammfest.
509807/1 178
750 g des Produktes der Formel (5.1) bzw. (5.4) werden in 100 g Aethylcellulose und 350 g einer l:l-Mischung
aus Aethanol und Methylaethy!keton zu einer Paste verarbei-
tet und jeweils 24 bzw. 48 g/m auf Papier aufgetragen.
Der Träger wird mit der Schichtseite mit einem'
Polyestergewirke (240 g/m ) In Kontakt gebracht und während
25 Sekunden zwischen zwei Heizplatten einer Wärmebehandlung bei 195°C unterworfen. Hierauf werden Träger und Gewirke
voneinander getrennt. '
Die Gewirke werden hierauf nach DOC FF 3-71 ("Children's Sleepwear Test") auf ihre Flammfestigkeit
geprüft, und zwar nach dem Ausrüsten, sowie nach 1, 5, 10, 20 und 40 Gebrauchswäschen bei 400C in einer Flotte mit
4 g/l eines käuflichen Feinwaschmittels.
. Das Ergebnis ist in der nachfolgenden Tabelle zusammengestellt.
509807/1178
•1) | Auf | nach Ausrü- s tung |
nach 1 Wä sche |
geprüft | nach 20 Wä schen |
BZ | nach 20 Wä- s chen |
BZ | I | nach 40 Wä schen |
BZ | |
.4) | lage g/m2 |
EL BZ | EL BZ | nach 5 Wä schen |
EL | 19 | EL | 28 | EL | 15 | ||
.4) | 12 22 | 4 9 | EL BZ | 4 | 7 | I | 1 | 6 | 1 | |||
unbehandelt | 5 1 | 4 1 | 10 25 | 5 | 5 | rt 5 |
1 | 5 | 6 | |||
24 | 5 2 | 4 1 | 6 2 | 6 | 2 | 5 | 1 | 5,5 | 4 | |||
48 | 8,5 2 | 4 1 | 4 3 | 5 | 2 | 6 | 1 | 6 | 1 | |||
24 | 5 1 | 4 1 | 4,5 4 | 4 | 5 | 4 | ||||||
48 | 4 1 | |||||||||||
behandelt mit Verbindung der Formel "^1- , \ |
||||||||||||
(5 | ||||||||||||
(5 | ||||||||||||
(5 |
EL: Einreisslänge in cm
BZ: Brennzeit in sek.
BZ: Brennzeit in sek.
Anstelle der Verbindung der Formel (5.1) und (5.4) kann mit ähnlichem Erfolg auch eine Verbindung der Formel (5.2),
(5.3), (5.5), (5.6) und (5.7) verwendet werden.
Bei DOC FF 3-71 ("Children's Sleepwear test") handelt
es sich um folgenden Flammschutztest:
"Je 5 Gewebestiicke (8,9 cm χ 25,4 cm) werden in
einen PrUfrahmen gespannt und während 30 Minuten bei 1050C
in einem Trockenschrank mit Umluft getrocknet. Die Gewebestlicke werden anschliessend in einem geschlossenen Gefäss
509807/1178
über Silicagel während 30 Minuten konditioniert und hierauf
in einem Brennkasten der eigentlichen Flammfes tprlif ung unterworfen. Die Gewebe werden während je 3 Sekunden in senkrechter
Stellung mit einer Methangasflamme gezündet.
Der Test gilt als bestanden, wenn die durchschnittliche verkohlte Zone nicht langer als 17,5 cm ist
und keine einzige Probe eine verkohlte Zone von über 25,4 cm aufweist und die einzelnen Nachbrennzeiten nicht langer als
10 Sekunden sind."
509807/1178
22,5 bzw. 45 g einer Verbindung der Formel (5.1)
werden mit 3 g bzw. 6 g Aethylcellulose und 10,5 bzw. 21 g
einer Aethanol-Meth3Tlaethylketon-l :1-Mischung zu einer Paste
verarbeitet und auf einen Papierträger von 1 m" Fläche aufgetragen.
Dieser Träger wird dann mit einem Teppich aus
Polyacrylnitrilfasern (Florgewicht 1000 g/m , Florhöhe 6 mm)
mit der Schichtseite gegen den Teppich zusammengelegt und zwischen zwei Heizplatten ohne Anwendung von Druck während
40 Sekunden auf 1900C erwärmt. Träger und Teppich werden
hierauf voneinander getrennt.
Die Teppichmuster werden hierauf gemäss DIN 51960,
d.h. nach der Ausrüstung, nach einer und 3 Shampoonierungen. Im Gegensatz zu einem unbehandelten Waster sind die behandelten
Muster schwer entzündlich. Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle zusammengestellt.
509807/1 178
Ein handelsübliches Shampoo wird mit Wasser im Verhältnis 8:1 vermischt und mittels eines Schwammes verschäumt.
Hierauf wird der Schaum auf den Teppich aufge-
ι ·
tragen und mit Hilfe des Schwammes gut in den Flor einmassiert.
Nach dem Abtrocknen bei Raumtemperatur werden Shampooreste gründlich abgesaugt.
Auf lage g/m2 |
geprüft | nach Aus rüs tung |
BZ | nach 1 Shampoo- nierung |
BZ | nach 3 Shampoo- nierungen |
BZ | |
unbehandelt behandelt mit Verbin dung der Formel (5.1) (5.1) |
22,5 45 |
BL | 71 5:05 5:50 |
BL | 6'45" 5:25 4:50 |
BL | 12'15" 4:05 3:40 |
|
ver brennt 5,5 8 |
ver brennt 7 6 |
ver brennt 7 6 |
BL: Brennlänge in cm
BZ: Brenndauer in Min + Sek
609807/1178
750 g der Verbindung der Formel (5.7) werden in 100 g Aethylcellulose und 350 g einer l:l-Mischung aus
Aethanol und Methyläthylketon zu einer Paste verarbeitet, welche auf einer Aluminiumfolie gleichmässig so aufgetra-
2 gen wird, dass eine Auflage von 36 g/m der Verbindung der Formel (5.7) entsteht.
Die Aluminiumfolie wird mit der Schichtseite mit einem Gewirke aus Polyamidfasern-6,6 in Kontakt gebracht
und während 30 Sekunden zwischen zwei Heizplatten einer Wärmeeinwirkung von 195°C unterworfen. Hierauf werden die
Aluminiumfolie und das Polyamidgewirke voneinander getrennt.
Beim Prüfen der Flaminfestigkeit des so behandelten Polyamidgewirkes im Vergleich mit unbehandeltem Gewirke
nach DOC FF 3-71 werden folgende Resultate erhalten:
Brennzeit in Sek. |
Einreisslänge in cm |
|
behandeltes Gewirke | 4 | 5,5 |
unbehandeltes Gewirke | 30 | brennt voll ständig ab |
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Eine Paste aus 1 Teil der Verbindung der Formel (5.8) und 1 Teil Wasser wird Über eine glatte Stahlwalze
auf ein Nadelvlies aus Polytetrafluoräthylen-Fasern gleich-
2 massig so aufgepflatseht, dass eine Auflage von 90 g/m
der Verbindung der Formel (5.8) entsteht.
Die beschichtete Seite des Nadelvlieses aus
Polytetrafluorethylen-Fasern wird mit der Florseite eines
Tufting-Teppichs aus Polyacrylnitrilfasern (600 g/m ) in
Kontakt gebracht und während 1 Minute auf einer Heizplatte einer Wärmeeinwirkung von 1600C von der unbeschichteten
Seite des Nadelvlieses aus Polytetrafluorethylen-Fasern her unterworfen. Hierauf wird der Nadelvlies vom Teppich getrennt.
Beim Prüfen der Flammfestigkeit des so behandelten
Polyacrylnitrilteppichs im Vergleich mit einem unbehandelten Teppich nach DIN 51 960 werden folgende Resultate erhalten.
behandelter Teppich
unbehandelter Teppich
unbehandelter Teppich
Brennzeit in Sek.
Brennlänge in cm
4,5
brennt vollständig ab
509807/1178
Claims (11)
1. Verwendung einer Halogenverbindung, welche der Formel
V x - Ao
entspricht, worin R0 Halogenalkyl mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen,
X -CO-NY-, -COO-, -OCO- oder -0-, Y Wasserstoff oder Hydroxyalkyl mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, AQ Halogenalkyl mit 1 bis
4 Kohlenstoffatomen, -NH2, Alkenylen-COOH mit 3 oder 4 Kohlenstoffatomen
oder -Alkylen-0-Halogenalkyl mit je 1 bis 4 Kohlenstoffatomen
im Alkylen- und Halogenalkylrest, bedeuten und worin, sofern X -CO-NY- und Y Wasserstoff bedeuten, A0 ebenfalls
Wasserstoff sein kann, und sofern X -0- bedeutet, R„ und A„ ebenfalls Halogenalkyl oder -alkenyl mit 3 bis 6 Kohlenstoffatomen
sein können, als Flammschutzmittel zur Applikation nach dem trockenen, thermischen Transferverfahren für
organisches Fasermaterial.
509807/1178
2. Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Halogenverbindung der Formel
Rl " Xl "
entspricht, worin R1 Halogenalkyl mit 2 oder 3 Kohlenstoffatomen
und 1 bis 3 Halogenatomen, X1 -CO-NY-, -OCO- oder
-0-, Y1 Wasserstoff oder Methylol, AQ n-2,3-dibrompropyl,
-NH2, -CH=CH-COOH oder Alkylen-0-Halogenalkyl mit je 2 oder
3 Kohlenstoffatomen im Alkylen- bzw. Halogenalkylrest und 1 bis 3 Halogenatomen bedeuten, und worin, sofern X, -CO-NY,-
und Y1, Wasserstoff bedeuten, AQ ebenfalls Wasserstoff sein
kann.
3. Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Halogenverbindung der Formel
R-X-A
509807/1 178
entspricht, worin R Halogenalkyl mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, X -CONY-, -COO-, -OCO- oder -0-, Y Wasserstoff oder Hydroxyalkyl
mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, A Halogenalkyl mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, -NH2, Alkenylen-COOH mit 3 oder 4 Kohlenstoffatomen
oder -Alkylen-0-Halogenalkyl mit je 1 bis 4 Koh-
lenstoffatomen im Alkylen- und Halogenalkylrest, bedeuten.
4. Verwendung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Halogenverbindung der Formel
entspricht, worin R1 Halogenalkyl mit 2 oder 3 Kohlenstoffatomen
und 1 bis 3 Halogenatomen, X-. -CO-NY-, -OCO- oder -0-, Y, Wasserstoff oder Methylol, A, n-2,3-dibrompropyl,
-NH2, -CH=CH-COOH oder Alkylen-0-Halogenalkyl mit je 2 oder
3 Kohlenstoffatomen im Alkylen- bzw. Halogenalkylrest und 1 bis 3 Halogenatomen, bedeuten.
5. Verwendung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet,
dass die Halogenverbindung der Formel
Cl Br Br
CH2-COO-CH2-CH-CH2
CH2-COO-CH2-CH-CH2
entspricht.
509807/1178
6. Verwendung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,
dass die Halogenverbindung der Formel
Br Br
CH2-CH-CH2-O-CO-NH2
CH2-CH-CH2-O-CO-NH2
entspricht.
7. Verwendung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
dass die Halogenverbindung der Formel
Br Br
I I
CH2-CH-CO-NH2
entspricht.
8. Verwendung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Halogenverbindung der Formel
Br Br Br Br
Il « *
CH2-CH-Ch2-O-CH2-O-CH2-CH-CH2
entspricht.
9. Das unter Verwendung der Halogenverbindungen gemäss einem
der Ansprüche 1 bis 8 flammfest gemachte organische Fasermaterial
.
509807/1 178
10. Organisches Fasermaterial nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass dieses Polyamid-, Polyacrylnitril-
oder lineare Polyesterfasern enthält.
11. Mittel zur Verwendung gemäss einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass dieses
a) mindestens eine Halogenverbindung der in einem der Ansprüche 1 bis 8 angegebenen Formeln,
b) gegebenenfalls ein unterhalb 25O°C stabiles Bindemittel
und
c) gegebenenfalls ein Lösungsmittel enthält.
50S807/1 17 8
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CH1092873A CH566423A (en) | 1973-07-26 | 1973-07-26 | Fireproofing fibres by transfer process with heat - using haloalkyl-ethers, -acids, -amides, -esters or -carbamates |
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