DE2427987A1 - Verfahren zur entschwefelung schwermetallhaltiger rueckstandsoele - Google Patents

Verfahren zur entschwefelung schwermetallhaltiger rueckstandsoele

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Description

Merseburg, 21. 6O 1973
LP 7321
Verfahren zur Entschwefelung schwermetallhaltiger Rückstandsöle
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung schwefelarmer Heizöle durch Hydroentschwefelung schwermetallhaltiger Rückstandsöle an einem fest angeordneten Katalysator,
Die Entschwefelung von Rückstandsöleη mit hohen Schwermetallgehalten insbesondere an-Vanadium und Nickel in Form metallorganischer Verbindungen sowie einem Gehalt ah Asphalten wird im technischen Maßstab z»Z· nur mit Hilfe indirekter Verfahren betrieben, bei denen das Rückstandsöl in einer Vorstufe einer thermischen oder katalytischen Behandlung unterworfen wird* Diese Vorstufenbehandlung verfolgt den Zweck, Schwermetalle und Asphalte abzutrennen und die Viskosität des Rückstandsöls zu erniedrigen» Dadurch kann die nachfolgende HydroentSchwefelung unter wesentlich milderen Bedingungen (geringere Temperatur, geringerer Druck, höhere Belastung) durchgeführt werden, und an den Katalysator werden keine erhöhten Ansprüche gestellt.
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Da die indirekte Entschwefelung der Rückstandsöle mit einer Vorbehändlungssbufe verbunden ist, entstehen gegenüber einer direkten Entschwefelung höhere Kolben bzw. ein höherer Aufwand an Apparaten, Material und Energien«)
Eine Direktentschwefelung an einem fest angeordneten Katalysator wird in großtechnischem Maßstab bisher nur mit Masut aus Kuweit-Erdöl durchgeführt, das sich durch seinen geringen Schwermetall— gehalt auszeichnet (K0 Kubota und W.il. Karner, "VIII. Welterdölkongreß, Moskau 1971, PD 12-3).
In der folgenden Tabelle sind durchschnittliche Werte für den
Schwermetallgehalt (V + ITi) in p.p.nu von atmosphärischen Rückständen verschiedener Herkunft angeführte
West-Texas 40 (7 + Hi in ppm)
Kuweit 65
Khafdi 70 .
Irak 80
Eatawi 100
Romaschkino 180
Gach-SaraA 200
Die für die Direktentschwefelung bisher eingesetzten Katalysatoren die Kobalt und Molybdän bzw. Nickel und Molybdän auf einen porösen Träger enthalten, weisen eine definierte Porenverteilung auf·
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Bevorzugt werden Porenbereiche der Größe von 30 bis 70 α oder bis zu 300 R oder dann größere Poren über 1000 R bis 75 000 ^, in denen jeweils das Maximum der Poren liegt (J.C. Vlugter und P. vant Spijker, VIII. Welterdölkongreß, Moskau 19711 ED-12-5)·
Diese Katalysatoren sind in der Lage, Rückstandsöle mit einem gewissen Schwermetallgehalt ( <100 ppm) bei Gegenwart größerer Asphaltmengen ohne Desaktivierung über einen betriebswirtschaftlich ausreichend langen Zeitraum zu entschwefeln» Die Anwendung solcher Katalysatoren ist jedoch kritisch, wenn Schwermetallmengen über 100 ppm neben Asphalt und Rückstandsöl enthalten sind, da die Desaktivierung dann schon nach wenigen Wochen eintritt. Bei der Entschwefelung von Masut aus Romaschkino—Erdöl muß man mit den herkömmlichen Katalysatoren mit sehr kurzen Betriebsperioden (ca. 3000 Stunden bei einer Belastung von 0,5 v/vh) rechnen (J. Cir und R. Kubicka, Erdöl Kohle Erdgas Petrochemie 2£ (1972), 4, 181-183). Nach jeder Betriebsperiode muß der Katalysator ausgewechselt werden. Die dabei entstehenden Kosten durch den Ausbau des alten und Einbau des neuen, Katalysators, die Inbetriebnahme der Anlage sowie der Produktionsausfall sind beträchtlich.
Weiterhin wirkt sich die Gegenwart größerer ^engen organischer Schwermetallverbindungen im Rohstoff dahingehend negativ aus, daß sich währendjcLes Betriebs im Katalysatorbett auch feste Produkte ablagern, die vorwiegend Sulfide der entsprechenden Schwer-
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metalle im Gemisch mit Salzen und wasserstoffarmen, koksähnlichen Bestandteilen darstellen. Diese verschlechtern den Durchgang infolge Verstopfung des Katalysatorbettes, woraus ein starker Anstieg des Differenzdruckes im Reaktor resultiert, besonders dann wenn aus Gründen einer angestrebten hohen Katalysatoraktivität
eine geringe Korngröße gewählt wird.
Insbesondere bei vorhandenen Hochdruckeinrichtungen, bei denen
die Reaktoren ein großes Verhältnis von Höhe zu Durchmesser aufweisen, spielt die eingesetzte Katalysatorkorngröße eine erhebliche Rolle. Hier ist es von vornherein nicht möglich, einen bestimmten Durchmesser des Katalysatorkorns, z.B. 5 nun» zu unterschreiten, ohne daß es zu einem unvertretbar hohen Anstieg des Differenzdruckes kommt.
Bei Einsatz der schwermetalireichen Rückstände treten jedoch nach kurzer Zeit Verstopfungen des Katalysatorbettes auf und der Differenzdrück steigt an.
Die Erfindung verfolgt den ^weck, ein über einen langen Zeitraum wirtschaftlich arbeitendes Verfahren zur direkten Entschwefelung von Rückstandsölen mit einem Schwermetallgehalt über 100 ppm und einem Asphaltgehalt über 3 Masse-% zu entwickeln.
Die Aufgabe der Erfindung besteht daher darin, einen für dieses
Verfahren geeigneten Katalysator zu entwickeln.
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Die Aufgabe wird durch einen fest auge ordneten, strahggepreßteh Katalysator, bestehend aus einer Kombination von Elementen der "VI. und VIII· Nebengruppe des Periodensystems und im wesentlichen Aluminiumoxid, mit einer charakteristischen Porenverteilung gelöst, wobei erfindungsgemäß 40 bis 70 % des Gesamtporehvolumens des Katalysators auf Poren mit einem Durchmesser bis 300 ü, höchstens 10 % des Gesamtporenvolumens auf Poren mit einem Durchmesser von 300 bis 3000 Ü und 30 bis 60 % des Gesamtporenvolumens auf Poren mit einem Durchmesser von 3000 bis 50 000 S. entfallen.
Es ist vorteilhaft, daß die Makroporen mit einem Durchmesser von 3000 bis 50 000. R gleichmäßig über diesen gesamten Porenbereich verteilt sind«,
Der Katalysator wird vorzugsweise in Form von Hohlsträngen eingesetzt, die einen äußeren Mindestdurchmesser von 3 mm, einen äusseren Höchstdurchmesser von 7 mm, eine Wandstärke von 0,8 bis 2,5 mm sowie eine Länge von 3 bis 14 mm aufweisen.
Als Metallverbindungen enthält der Katalysator vorzugsweise Kombinationen von Elementen der VI. und VIII· Nebengruppe des Periodensystems in Form ihrer Oxide, z.B. WiO1 CoO, MoO^, WO.,· Die Konzentration der Metalloxide beträgt zweckmäßig für NiO bzw. CoO 2 bis 10 Masse-% und für MoO3 bzw. WO^ 5 bis 20 Masse-%, be-
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zogen auf den Glührückstahd des Katalysators. Der Katalysator kann vorzugsweise durch Strangverformung (Extrudieren) hergestellt werdene
Das Gesamtporenvolumen des erfindungsgemäßen Katalysators liegt im Bereich zwischen 0,40 bis .1,00 cnr/g. Die spezifische Oberfläche liegt zwischen 120 bis 250 m /g. Es ist zweckmäßig, die Acidität des Katalysators zu begrenzen. Sie beträgt vorzugsweise 1,0 bis 3»0 ο 10 ^ Mol NHVg1 gemessen durch Adsorption von Ammoniak bei 300 0G,
Vor dem Einsatz des Katalysators ist die Überführung der Hydriermetalloxide in die entsprechenden Sulfide erforderlich. Das erfolgt zweckmäßigerweise mit Hilfe eines H^S-haltigen Gases.
Das Verfahren zur Entschwefelung der schwermetall- und asphalthaltigen Rückstandsöle wird unter folgenden Prozeßbedingungen durchgeführt:
Druck: 80 bis 300 at
Temperatur: 340 bis 460 0C
Gas-Produkt-Verhältnis: 250 bis 2500 : 1 Ws?/w? Belastung: 0,3 bis 3 v/vh
Das eingesetzte Hydriergas soll einen Wasserstoffgehalt von mindestens 70 Vol.-% H2 besitzen·
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Nach dem Verfahren können asphalthaltige und mehr als 100 ppm Schwermetalle enthaltende Destillationsrückstände, vorzugsweise Masut aus Romaschkino-Erdöl, direkt hydroentschwefelt werden. Selbstverständlich können auch Rohstoffe mit geringerem Asphalt-Schwermetallgehalt eingesetzt werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Hydroentschwefelung von RückstandsÖlen mit hohen Schwermetall- und Asphaltgehalten garantiert längere Betriebsperioden ohne Regeneration bei großtechnisch vertretbaren Durchsätzen. Die Entschwefelungsleistüngen liegen zwischen 40 und 70 %, wobei die Spaltung in engen Grenzen gehalten wird und der Wasserstoffverbrauch minimal bleibt. Die langen Betriebsperioden haben ihre Ursache darin, daß der Katalysator auf Grund seiner spezifischen-Textur nur noch eine geringe Tendenz zeigt, wasserstoffarme, koksartige Produkte zu bilden sowie die organischen Schwermetallverbindungen anzugreifen. Dadurch ist die Ablagerung der Schwermetalle in fester Form im Katalysator und im Katalysatorbett zwischen dem Stranggranulat eingeschränkt. Während mit den üblichen Katalysatoren für den Schwermet allabbaü Werte zwischen 50 bis 70 % gefunden werden (J0 Cir und R. Kubicka, Chenu Techn. 2£ (1972) Nr. 4, S. 181-183), werden an dem erfindungsgemäßen Katalysator nur etwa 20 bis 50 % der Schwermetalle abgeschieden.
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Die Anwendung des erfindungsgemäßen Katalysators in Form von Hohlstranggranulat iiat infolge des zylindrischen, inneren Hohlraumes längs der Achse des Strangs eine "Vergrößerung der geometrischen Oberfläche um 20 bis 40 % und damit eine wesentlich günstigere Ausnutzung der katalytisch wirkenden Masse zur Folge. Einen Katalysator in Hohlstrangform mit einem äußeren Durchmesser von 5 mm kann man bezüglich der Ausnutzung der katalytisch wirksamen Masse bei der HydroentSchwefelung mit einem 2 mm Vollstrangkatalysator gleichsetzen·
Bin weiterer Vorteil der Hohlstränge besteht darin, daß ca. 10 bis 20 % der Masse der Vollstränge eingespart werden.
Die Hohlstrangform garantiert weiterhin ein hohes Zwischenkornvolumen, das dafür genutzt werden soll, die sich bei längerer Betriebszeit unvermeidbar ablagernden festen Produkte in größerer Menge aufzunehmen?«Dadurch werden vorzeitige Verstopfungen des Katalysatorbettes und damit ein zu schneller Anstieg des Differehzdrückes in der Anlage vermieden. Außerdem wird der Ausbau des verbrauchten Katalysators bedeutend erleichert·
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Claims (1)

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    Patentansprüche:
    1, Verfahren zur HydroentSchwefelung von Rückstandsölen, die einen Schwermetallgehalt über 100 ppm in Form von Nickel und Vanadium sowie einen Asphaltgehalt über 3 Masse-% aufweisen, an einem fest angeordneten, stranggepreßten Katalysator, bestehend aus einer Kombination von Verbindungen von Elementen der VI. und VIII» Hebehgruppe des Periodensystems und im wesentlichen Aluminiumoxid, mit charakteristischer Porenverteilung, dadurch gekennzeichnet, daß 40 bis 70 % des Gesamtporehvolumens des Katalysators auf Poren mit einem Durchmesser bis 300 ü, maximal 10 % des Gesamtporenvolumens auf Poren mit einem Durchmesser von 300 bis 3000 S.t und 30 bis 60. % des Gesamtporenvolumens auf Poren mit einem Durchmesser von 3000 bis 50 000 R entfallen.
    2· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Verteilung der Poren mit dem Durchmesser zwischen 3000 und 50 000 i über den gesamten Bereich gleichmäßig ist«,
    3ο Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator in Form von Hohlsträngen mit einem äußeren Mindestdurchmesser von 3 mm, einem äußeren Höchstdurchmesser von 7 mm, einer Wandstärke von 0,8 bis 2,5 mm und einer Länge von 3 bis 14 mm eingesetzt wird»
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