DE2424706A1

DE2424706A1 - Verfahren zum beschichten der innenflaeche von metallrohren mit kleinem durchmesser

Info

Publication number: DE2424706A1
Application number: DE2424706A
Authority: DE
Inventors: Haruhiro Kato; Hiroyuki Tanabe; Tsunehiko Toyoda
Original assignee: Dai Nippon Toryo KK
Current assignee: Dai Nippon Toryo KK
Priority date: 1973-05-21
Filing date: 1974-05-21
Publication date: 1974-12-05
Also published as: NL161690C; NL7406822A; NL161690B; US3982050A; GB1461353A; FR2230506B1; JPS506644A; FR2230506A1; DE2424706B2; JPS5210135B2

Description

" Verfahren zum Beschichten der Innenfläche von Metallrohren mit kleinem Durchmesser "

Priorität: 21. Mai 1973, Japan, Nr. 56 631/73

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Beschichten-der Innenfläche von Metallrohren mit kleinem Durchmesser mit korrosionsbeständigen Kunstharzüberzügen.

Zur Beschichtung der Innenfläche von Metallrohren mit pulverför-,migen Kunstharzen sind bereits verschiedene Verfahren bekannt. Nach dem Verfahren der US-Patentschriften 3 016 875 und 3 245 824 erfolgt z.B. die Beschichtung durch Einführung einer langen Düse in das Rohr, wobei der Düsenkopf das pulverförmige

. Kunstharz versprüht. Durch Bewegen der Düse von einem Rohrende zum anderen erhält man einen Kunstharzüberzug auf der Innenfläche des erhitzten Rohres. Das Verfahren hat jedoch den Nachteil, daß .sich die Düse nur schwer in das zu beschichtende Rohr einführen läßt. Die Schwierigkeiten nehmen hierbei mit abnehmendem Innen-

" durchmesser und zunehmender Länge des Rohres zu. Das Verfahren

409849/0 9 31

läßt sich daher nicht in Fertigungsstraßen anwenden, bei denen eine hohe Arbeitsgeschwindigkeit erforderlich ist.

In einem anderen bekannten Verfahren bewegt man das senkrechte, teilweise durch Induktionsheizung oder einen ringförmigen Gasbrenner erhitzte Rohr in einem Fließbett, während gleichzeitig ein pulverförmiges Kunstharz durch die Wirkung des Fließbetts im Rohr nach oben geblasen oder nach unten geströmt wird. Hierbei schmilzt das pulverförmige Kunstharz auf der Innenfläche des Rohrs und bildet so einen Überzug aus; vgl. US-PS 3 074 808 und die JA-OS 9947/60, 5536/61, 15 080/63 und 23 792/68.

In einem weiteren bekannten Verfahren ordnet man ein vorerhitztes Rohr senkrecht in einem Fließbett an und bläst oder saugt ein pulverförmiges Kunstharz in das Rohr, wobei dieses auf der Innenfläche des Rohres schmilzt und so einen Überzug bildet· vgl. US-PS 3 063 860 und 3 138 483 sowie JA-OS 14 340/68.

In den geschilderten Verfahren wird das pulverförmige Kunstharz aus einem Fließbett in das Rohr gesaugt oder gepreßt. Das Rohr kann hierbei nur in senkrechter Stellung bearbeitet werden, da es senkrecht mit dem Fließbett verbunden ist. Die Behandlung und Handhabung langer Rohre in senkrechter Stellung bereitet jedoch im industriellen Maßstab beträchtliche Schwierigkeiten. Die genannten Verfahren sind daher zur Massenproduktion nicht geeignet.

In einem weiteren bekannten Verfahren wird das Wirbelbett mit einem unterhalb 18°C gehaltenen Strömungsgas betrieben, während

das innere des unter Vakuum gehaltenen Rohres auf 175 bis 315°C ^L -J

409849/0931

Γ ι

"³" 2Α2Α706

vorerhitzt wird. Das gekühlte pulverförmige Kunstharz wird dann aus dem Fließbett in das Rohr gesaugt und bildet so einen Kunstharzüberzug; vgl. US-PS 3 532 531. Bei diesem Verfahren muß jedoch das gesamte System, einschließlich des zu beschichtenden Rohres, unter Vakuum gehalten werden, so daß jede Verbindungsstelle luftdicht sein muß. Ferner verursacht das unterhalb 18⁰C gehaltene Strömungsgas eine unerwünschte Wasserkondensation auf der Vorrichtung und dem pulverförmigen Kunstharz, so daß der Ausschluß von Außenluft und die Kontrolle der Luftdichtigkeit in diesem Verfahren sehr wichtig sind. Diese Anforderungen sind im industriellen Maßstab jedoch nur schwierig zu erfüllen; außerdem liegen die Anlagekosten sehr hoch.

In einigen weiteren bekannten Verfahren leitet man das pulverförmige Kunstharz mit Hilfe eines Gasstroms (Luft) durch.das Innere des Metallrohrs und bewirkt eine Beschichtung der Innenfläche durch Vorerhitzen des Rohrs oder durch Induktionsheizung. In der JA-OS 25 152/65 ist z.B. eine Vorrichtung beschrieben, bei der ein pulverförmiges thermoplastisches Kunstharz zusammen mit Luft in ein vorerhitztes, in geneigter Anordnung rotierendes Rohr eingepreßt oder gesaugt wird, so daß es an der Innenfläche des Rohres haften bleibt. Überschüssiges Kunstharzpulver wird dann mit Hilfe von Preßluft aus dem Rohr geblasen. Um nach diesem Verfahren einen gleichförmigen Überzug auf der Innenfläche des Rohrs zu erzielen, muß dieses während des Einleitens des Kunstharzpulvers rotiert, werden, Dies beruht darauf, daß die ■Pulverkonzentratiön nur wenige Gramm pro Liter beträgt und der größte Teil des Pulvers über den unteren Teil der Rohrinnenfläche strömt. Würde man daher das Rohr nicht rotieren, so würden L J

409849/0931

Γ

beträchtliche Unterschiede in der Schichtdicke des Überzugs im unteren und oberen Teil der Rohrinnenwandung auftreten.

Ein ähnliches Verfahren ist aus der JA-OS 17856/73 bekannt. Dort wird ein pulverförmiges Kunstharz in einer weit größeren Menge, als zur Beschichtung erforderlich wäre, zusammen mit einem Gas in ein vorerhitztes Metallrohr eingeleitet, worauf man das Gas allein in das Metallrohr einleitet und so einen gleichförmigen Kunstharzüberzug auf der Innenfläche des Metallrohrs ausbildet. Das Kunstharzpulver wird hierbei für eine gewisse Zeit in der 3- bis 20-fachen, zur Ausbildung des Überzugs erforderlichen Menge angewandt. Dabei beträgt die Pulverkonzentration weniger als einige Gramm/Liter meist weniger als 7,1 g/Liter. Auch bei diesem Verfahren muß das Rohr rotiert werden; ferner ist es wegen der relativ niedrigen Pulverkoiizentration und der relativ hohen Pulver-Einströmgeschwindigkeit im Bereich von 12 bis 30 m/sec erforderlich, das zu beschichtende Rohr auf eine Temperatur weit oberhalb des Kunstharz-Schmelzpunkts vorzuheizen, um das Kunstharzpulver wirksam auf die Innenwandung des Rohrs aufzutragen. Außerdem sind groß dimensionierte Vorrichtungen erforderlich, um eine hohe Gasgeschwindigkeit zum Transport des Kunstharzpulvers zu erzielen. Die vollständige Beschichtung eines Rohrs von 5»5 m Länge dauert unter diesen Bedingungen immer noch etwa 20 Sekunden.

Aus der JA-OS 8789/72 ist ein ähnliches Verfahren bekannt, bei dem ein das Kunstharzpulver enthaltender Gasstrom und ein Kunstharzpulver-freier Gasstrom unabhängig voneinander geführt werden. Zum Beschichten wird der Kunstharzpulver-haltige Gasstrom durch

409849/0931

das Rohr geleitet, das durch Induktionsheizung und anschließende Wasserkühlung beheizt bzw. gekühlt wird, so daß das Kunstharzpulver auf die Innenwandung des Rohrs aufschmilzt. Nach beendeter Beschichtung wird der pulverfreie Gasstrom durch Betätigen eines Umschaltventils durch das Rohr geleitet, so daß das überschüssige Pulver aus dem Rohrinneren geblasen wird. Auch bei diesem Verfahren ist die Pulverkonzentration des zur Beschichtung durch das Rohrinnere geleiteten Gasstroms niedriger als einige Gramm pro Liter, so daß man das Rohr rotieren und eine · hohe Strömungsgeschwindigkeit aufrecht -erhalten muß, um einen gleichförmigen Überzug auf der Innenv/andung des Rohrs zu erzielen. Das Verfahren zeichnet sich durch die Verwendung einer Induktionsheizung und eine, daran gekoppelten Röhren-Kühlvorrichtung aus. Die Heizgeschwindigkeit der Induktionsheizung ist jedoch aus wirtschaftlichen Gründen beschränkt, so daß eine groß dimensionierte, kostspielige Vorrichtung erforderlich ist, um eine genügend große Durchlaufgeschwindigkeit von einigen 10 m/sec zu gewährleisten. Auch in diesem Verfahren erfordert die vollständige Beschichtung eines Rohrs von 5,5 m Länge immer noch 30 bis 60 Sekunden. Die Innenflächen-Beschichtung mit Hilfe einer Induktionsheizung ist daher nicht zur Beschichtung langer Röhren geeignet.

Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein Verfahren zum Beschichten der Innenfläche von Metallrohren mit kleinem Durchmesser zu schaffen, das beim Einsatz geringer Mengen eines pulverförmigen ■Kunstharzes in kurzer Zeit einen gleichmäßigen Überzug ergibt und bei dem die Anordnung des Rohrs keine Rolle spielt, so daß

-I 409 8 49/0931

es nicht erforderlich ist, das zu beschichtende Rohr zu rotieren oder während der Beschichtung senkrecht zu halten.

Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zum Beschichten der Innenfläche von Metallrohren mit kleinem Durchmesser,

ist/
das dadurch gekennzeichneiyT daß man einen Strom aus einem mit Luft oder einem Inertgas verdünnten, pulverförmigen Kunstharz mit einer Geschwindigkeit von 2 bis 10 m/sec in das auf 20 bis 70⁰C oberhalb des Schmelz- bzv/. Erweichungspunkts des Kunstharzes vorerhitzte Metallrohr einleitet und die Kunstharzkonzentration im Inneren des Metallrohrs während des Beschichtungs vorgangs bei 5 bis 40 Volumenprozent hält.

Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich insbesondere zum Beschichten der Innenwandung langer Metallrohre mit kleinem Durchmesser, z.B. Durchmessern unterhalb 5 oder 7,5 cm. Das Kunstharzpulver bzw. das Gemisch aus dem Kunstharzpulver und einem Trägerstoff wird durch Ansaugen, unter Druck oder auf andere geeignete ¥eise. durch das horizontal angeordnete Metallrohr geleitet.

Im Verfahren der Erfindung wird das zu beschichtende Metallrohr zunächst, z.B. unter Verwendung von Luft, vorerhitzt. Das pul-. verförmige Kunstharz wird dann aufgewirbelt'und zusammen mit Luft oder einem Inertgas in das Metallrohr gepreßt, so daß die· Kunstharzkonzentration im Bereich von 5 bis 40 Volumenprozent (50 bis 400 cm /Liter) liegt. Die Strömungsgeschwindigkeit des pulverförmigen Kunstharzes liegt unterhalb 10 ra/sec, vorzugswgji„ se im Bereich von 2 bis 7 m/sec. Die Vorheiztemperatur. des ^^

409849/0931

ORIGINAL INSPECTED

tallrohrs liegt 20 bis 7O°C oberhalb des Schmelz- oder Erweichungspunktes des verwendeten pulverförmigen Kunstharzes. Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt gegenüber bekannten Verfahren eine wirksame Beschichtung der Innenwandung bereits bei relativ niedrigen Vorheiztemperatüren, da die Konzentration des durch das Metallrohr strömenden Kunstharzpulvers sehr hoch ist und damit einen wirksamen Kontakt zwischen dem Kunstharzpulver und der Rohrinnenwandung erlaubt. Außerdem.ist der Wärmetransport zwischen dem Metallrohr und dem Kunstharzpulver sehr wirksam, da die Strömungsgeschwindigkeit niedrig liegt.

Die niedrige Vorheiztemperatur hat auch den Vorteil, daß nur ein Teil des in das Rohr eingeleiteten Kunstharzpulvers an der Rohrwandung haften bleibt und einen Überzug ausbildet, während . der größte Teil des durchgeleiteten Kunstharzpulvers· am anderen Rohrende wieder austritt. Das ausströmende Kunstharzpulver wird wiedergewonnen und erneut zur Beschichtung eingesetzt. Bei höheren Temperaturen im Rohrinnern.würde sich das durchströmende Kunstharz zersetzen oder aushärten, so daß seine Eigenschaften bei wiederholter Verwendung verschlechtert würden. Im erfindungsgemäßen Verfahren wird jedoch die Vorheiztemperatur des Metallrohres niedrig gehalten, so daß ein unerwünschter Abbau des Kunstharzpulvers unterbleibt.

Im Verfahren der Erfindung wird das Kunstharzpulver mit hoher Konzentration, jedoch niedriger Strömungsgeschwindigkeit von 2 bis 10 m/sec in das vorerhitzte Metallrohr eingeleitet. Dies hat den Vorteil, daß die zur vollständigen Ausbildung des Innenüberzugs e rf or de rl-i ehe Zeit sehr kurz ist. Unter diesen Bedingungen L_ -

4098.49/0931

kommt es zu einer wirksamen Wärmeübertragung von der Rohrwandung, so daß bei verringerter Vorheizternperatur die Aufschmelzgeschwindigkeit des Kunstharzes auf die Rohrwandung erhöht wird. Hierdurch verkürzt sich die zur vollständigen Beschichtung der Rohrinnenfläche erforderliche Zeit beträchtlich. V/ährend zur Beschichtung eines Rohrs von 5,5 m Länge in bekannten Verfahren 20 bis 60 Sekunden erforderlich sind, erzielt man im erfindungsgemäßen Verfahren eine zufriedenstellende Beschichtung der Innenfläche bereits nach einigen Sekunden. Das Verfahren der Erfindung ist daher insbesondere zur Massenproduktion geeignet.

Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß selbst lange Rohre ohne Rotation in horizontaler Lage gleichförmig beschichtet werden können. Natürlich lassen sich auch gute Ergebnisse erzielen, wenn man das Rohr wie in bekannten Verfahren rotiert. Die Innenflächen-Beschichtung von Rohren erfolgt in bekannten Verfahren vorwiegend in vertikaler Stellung. In horizontaler Lage müssen die Rohre unbedingt gedreht werden. Während die Handhabung langer Rohre von kleinem Durchmesser in vertikaler Stellung beträchtliche Schwierigkeiten bereitet, hat die Beschichtung rotierender Rohre in horizontaler Stellung den Nachteil, daß eine spezielle Drehvorrichtung mit den damit verbundenen Schwierigkeiten erforderlich ist.

Da im erfindungsgemäßen Verfahren das Kunstharzpulver in hoher Konzentration in ein langes Rohr von kleinem Durchmesser eingeleitet wird, kann die Beschichtung auch ohne Drehen des Rohrs in horizontaler Stellung erfolgen. Das im Rohrinneren strömende Kunstharzpulver überstreicht nicht nur den unteren Teil der

409849/0931

Rohrwandung, sondern auch in genügend hoher Konzentration den oberen Teil.

Im erfindungsgemäßen Verfahren können neben geraden Metallrohren auch z.B. gebogene Metallrohre beschichtet werden.

Nach der in kurzer Zeit beendeten Beschichtung leitet man.einen Luft- oder Inertgasstrom durch das Innere des beschichteten Rohrs, um das nicht auf der Rohrinnenfläche haftende Kunstharzpulver auszublasen.

Im Verfahren der Erfindung .kann auch eine Doppelbeschichtung .durchgeführt werden, indem man zwei verschiedene pulverförmige Kunstharze einsetzt. Hierzu verwendet man zwei gleich aufgebaute Einspeisvorrichtungen, die sich in der Kunstharzbeschickung unterscheiden. Zunächst wird die Innenoberfläche des Metallrohrs mit dem Kunstharzpulver der ersten Beschickungsvorrichtung beschichtet, worauf man mit Hilfe eines Umschaltventil^ das andere Kunstharzpulver aus der zweiten Beschickungsvorrichtung einleitet, das dann den zweiten Überzug ausbildet. Nach dieser Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens lassen sich auf. der Innenfläche von Metallrohren sowohl eine Grixndierung als auch ein Decküberzug ausbilden, so daß eine feste, korrosionsbeständige Beschichtung entsteht.

In einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens läßt sich die Menge des eingespeisten Kunstharzpulvers dadurch erniedrigen, daß man ein Gemisch aus pulverförmigem Kunstharz und einem Trägerstoff verwendet. Als Trägerstoffe

409849/0931

eignen sich Substanzen, die durch das Innere des zu beschichtenden Rohres strömen, ohne an der Beschichtung teilzuhaben. Sie dienen zum Dispergieren und besseren Einleiten des überzugsbildenden Kunstharzpulvers in das Rohrinnere.

Die Erfindung wird durch die Zeichnungen näher erläutert.

Figur 1 zeigt eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens.

Figur 2 zeigt eine beispielhafte Ausführungsform einer Auffangvorrichtung für das Kunstharzpulver, wie sie in der Vorrichtung aus Figur 1 vorgesehen ist.

■ Figur 3 zeigt eine Vorrichtung zur Durchführung der Doppelbeschichtung mit einem oder zwei verschiedenen Kunstharzpulvern nach dem erfindungsgemäßen Verfahren.

In Figur 4 ist die Beziehung zwischen der Beschichtungszeit und der Kunstharzpulverkonzentration graphisch dargestellt.

In Figur 1 befindet sich das zur Beschichtung verwendete Kunstharzpulver im Einfülltrichter 1, an dessen unterem Ende eine perforierte Platte angebracht ist. Durch den Gaseinlaß 2 unterhalb der Lochplatte wird Luft oder ein Inertgas unter niederem Druck eingeblasen, so daß das Kunstharzpulver im unteren Teil des Einfülltrichters aufgewirbelt wird. Eine durch einen Regelmotor 4 angetriebene Schnecke J5 läuft durch den unteren Teil des Einfülltrichters, während das andere Ende von der Schneckenführung 5 eingeschlossen-wird. Das Ende des Schnekkengangs 5 ist mit einem Reduzierflansch 6 verbunden, in dem·

durch den Einlaß 7 ein Trägergas einströmt. Der Durchmesser L- _J

409849/0931

- ι

an der Austrittsseite des Flansches 6 ist an das anschließende Kunstharzpulver-Einleitrohr 8 angepaßt. Durch .das mit einem Umschaltventil 9 versehene Rohr 8 strömt das Kunstharzpulver in das zu beschichtende Rohr. Am Umschaltventil 9 ist das Rohr 8 in eine Rückführleitung 10, durch die der Kunstharzpulverstrom in den Einfülltrichter 1 zurückfließt, wenn das Rohr nicht beschichtet wird, und eine Leitung 11 unterteilt, durch die Clfts Kunstharzpulver in das zu beschichtende Rohr ströme. Am Ende der Leitung 11 befindet sich eine Rohrmuffe 12, während im mittleren Teil ein Lufteinlaß 13 angeordnet ist. Das zu beschichten-^ de vorerhitzte Rohr 14 liegt auf dem Traggestell 15 auf und ist mit einem Ende mit der Muffe 12, mit dem anderen Ende mit einer ähnlichen Muffe 12' verbunden. Hierdurch wird eine Kreis-, laufleitung für das Kunstharzpulver geschaffen. An die Rohrmuffe' 12' schließt sich eine Rückführleitung 16 für das Kunstharzpulver an, wobei in unmittelbarer Nähe der Rohrmuffe 12' ein Kühlgaseinlaß 17 angeordnet ist. Das überschüssige Kunstharzpulver wird so unter Kühlung in den Einfülütrichter 1 zurückgeführt.

Figur 2 zeigt eine Auffangvorrichtung für das aus dem Inneren des zu beschichtenden Rohrs strömende überschüssige Kunsthcrzpulver, das in diesem Fall nicht direkt in den Einfülltrichter 1 zurückgeführt wird. Im Anschluß an die Rohrmuffe 12' führt eine Auffangleitung 16' zu einem Zyklon 18, wobei im mittleren Teil der Leitung 16¹ ein Kühlgaseinlaß 17 angeordnet ist. Das in den .Zyklon 18 eingeleitete Kunstharzpulver wird mit Hilfe einer Gasabziehvorrichtung 18 im Zyklon-Auffanggefäß 20 aufgefangen.

409849/0931

Figur 3 zeigt eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Doppelbeschichtung mit zwei verschiedenen Kunstharzpulvern. Das System A dient für das eine Kunstharzpulver, das System B für das andere. Das Kunstharzpulver aus System A ergibt z.B. den Grundierüberzug, während das Kunstharzpulver aus System B die Deckschicht ergibt. In den Einfülltrichtern 21 bzw. 41 sind die zur Beschichtung verwendeten Kunstharzpulver enthalten. Durch die Einlasse 22 bzw. 42 werden Luft oder ein Inertgas eingeleitet. Die Schnecken 23 bzw. 43 werden durch Regelmotoren 24 bzw. 44 betrieben. An die Schneckenftihrungen 25 bzw. 45 schließen sich Reduzierflänsche 26 bzw. 46 mit Einlaßöffnungen 27 bzw. 47 für ein Trägergas an. Durch die Leitungen 28 bzw. 48 wird der Kunstharzstrom zu dem zu beschichtenden Rohr geführt. Von den Umschaltventilen 29 bzw. 49 zweigen die Rückführleitungen 30 bzw. 50 und die Zuführleitungen 31 bzw. 51 ab. Die genannten Einzelelemente haben dieselbe Funktion wie die entsprechenden Teile in Figur 1. Im mittleren Teil der Leitungen 31 und 51 sind Lufteinlaßöffnungen 32 bzw. 52 angeordnet, während sich am Ende der Leitungen 31 und 51 ein Ventil 60 zum Umschalten auf die Systeme A bzw. B befindet. Die Rückführleitungen 33 bzw. 53 für die aus dem zu beschichtenden Rohr strömenden Kunstharzpulver führen von einem Umschaltventil 70 auf der Auslaßseite der Beschichtungszone zu den entsprechenden Einfülltrichtern 21 bzw. 41. An das Umschaltventil 60 auf der Einlaßseite der Beschichtungszone schließt sich eine Leitung 61 an, die über eine Rohrmuffe 62 zu dem zu beschichtenden Rohr 64 führt. Das Rohr 64 liegt auf einem Traggestell 65 auf und ist an der Auslaßseite mit einer Rohrmuffe 63 verbunden. An die Rohrmuffe 63 schließt sich eine Rückführleitung 66 für das

409849/0.9 31

. - 13 - ^Π

Kunstharzpulver an, die in unmittelbarer Nähe der Muffe 63 einen Kühlgaseinlaß 67 aufweist. Das nicht an der Rohrwandung haften gebliebene Kunstharzpulver wird damit gekühlt.und dann über das Umschaltventil 70 und über die Rückführleitungen 33 bzw. 53 in die Einfülltrichter 21 bzw. 41 zurückgeleitet. Der die Beschichtungszone bildende Heizofen 68 dient zum Vorerhitzen des zu beschichtenden Rohrs bzw. zum Nacherhitzen des beschichteten Rohrs. Er ist mit.einem Infrarotstrahler, einem Heißluftgebläse, einer elektrischen Heizung oder einer anderen geeigneten Heizvorrichtung ausgerüstet.

Im folgenden wird die Konzentration des Kunstharzpulverstroms in den einzelnen Bereichen der Vorrichtungen der Figuren 1 und 3 behandelt.

Im unteren Teil des Einfülltrichters 1 beträgt die Konzentration des aufgewirbelten Kunstharzpulvers 20 bis 50 Volumenprozent (200 bis 500 cm /Liter). Der Kunstharzstrom wird dann mit Hilfe der Schnecke 3 bewegt und mit dem durch den Einlaß 7 einströmenden Trägergas verdünnt. Beim Eintritt in das zu beschich tende Metallrohr 14 beträgt die Kunstharzpulverkonzentration 5 bis 40 Volumenprozent (50 bis 400 cm /Liter). Bei dieser Konzentration ist die auf die Rohrinnenfläche aufgetragene Kunstharzmenge vernachlässigbar klein, so daß die Konzentrationen an beiden Enden des Rohrs 14 praktisch gleich sind. Während des Beschichtungsvorgangs ist somit das Kunstharzpulver im Inneren des Rohrs 14 zu einer weitgehend gleichmäßigen Konzentration . aufgewirbelt.

40 9849/0931

In Figur 4 ist die Beziehung der zu einer bestimmten Schichtdicke (200 bzw. 400 u) erforderlichen Beschichtungszeit (Sekunden) und der Konzentration (Volumenprozent) des durch das Rohrinnere strömenden Kunstharzes graphisch wiedergegeben. Die aufgetragenen Ergebnisse wurden unter folgenden Bedingungen erzielt:

Kunstharz: Pulverförmiges Epoxyharz.
Temperatur des zu beschichtenden Rohrs: 120⁰C. Länge des Rohrs: 5 500 mm.
Strömungsgeschwindigkeit des Kunstharzpulvers: 4 m/sec.

Aus Figur 4 geht hervor, daß bei einer Kunstharzkonzentration im Bereich von 5 bis 40 Volumenprozent in kürzester Zeit die gewünschte Schichtdicke erzielt wird. Im allgemeinen sollte der Überzug auf der Innenfläche des Metallrohrs eine Dicke von mindestens 200 u. besitzen. Bei einer Kunstharzkonzentration unterhalb 1 Volumenprozent sind jedoch mehr als etwa 20 Sekunden erforderlich, um einen gleichmäßigen Überzug von genügender Dicke zu erzielen. Bei der Massenherstellung im industriellen Maßstab liegt die geforderte Zeit zur vollständigen Beschichtung eines Metallrohrs der Standardlänge 5»5 m bei etwa 10 Sekunden. Aus Figur 4 geht hervor, daß zur Erzielung einer Überzugsdicke von 200 bis 400 u innerhalb 10 Sekunden eine Kunstharzpulverkonzentration von mindestens 5 Volumenprozent erforderlich ist. Bei* Konzentrationen oberhalb 5 Volumenprozent wird die Beschichtvlieszeit verkürzt, jedoch sind Kunstharzkonzentrationen oberhalb 40 Volumenprozent aus wirtschaftlichen Gründen nicht bevorzugt. Bei Konzentrationen oberhalb 40 Volumenprozent, ist keine liehe Verkürzung der Beschichtungszeit mehV ^zu erwarten,

409849/0931

im Hinblick auf das Aufwirbeln des Kunstharzpulvers ist eine obere Grenze der Kunstharzkonzentration von 40 Volumenprozent zu beachten. Bei höheren Konzentrationen läßt sich das Kunstharzpulver im Gasstrom kaum mehr aufwirbeln.

Im erfindungsgemäßen Verfahren wird das zu beschichtende Rohr auf eine Temperatur vorerhitzt, die 20 bis 70⁰C über dera Schmelz- bzw. Erweichungspunkt des verwendeten Kunstharzpulvers liegt. Liegt die Vorheiztemperatur weniger als 20⁰C über dem Schmelz- bzw. Erweichungspunkt des Kunstharzpulvers, so ist dieses nur unvollständig geschmolzen bzw. erweicht und haftet nicht auf der Rohrinnenwandung. Andererseits haftet das Kunstharz bei Temperaturdifferenzen von mehr als 70⁰C wegen der nie-? ■ drigen Strömungsgeschwindigkeit des gleichzeitig hochkonzentrierten Kunstharzpulvers in zu großer Schichtdicke an der Rohrinnenwandung. In manchen Fällen werden Dicken von mehr als 2000 u erreicht oder . das Rohrinnere wird verstopft.

Im erfindungsgeraäßen Verfahren beträgt die Strömungsgeschwindigkeit des hochkonzentrierten Kunstharzpulvers 2 bis 10 ir./sec. Bei Geschwindigkeiten unterhalb 2 m/sec wird der überzug zu dick, so daß in manchen Fällen die geschilderten nachteiligen Folgen zu beobachten sind. Bei Strömungsgeschwindigkeiten ober-. halb 10 m/sec haftet das Kunstharzpulver nicht mehr gleichmäßig auf der Rohrinnenwandung.

- Das im erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzte Kunstharzjjulver besitzt eine mittlere Teilchengröße von einigen Mikron bis 100 u, vorzugsweise 5 bis 70 u.

409849/0931

.16-

Im erfindungsgemäßen Verfahren können beliebige hitzehärtbare und thermoplastische Kunstharze eingesetzt v/erden, die üblicherweise bei der Pulverbeschichtung Anwendung finden. Spezielle Beispiele sind Epoxyharze, Polyesterharze, Acrylharze, Vinylharze, Polyamidharze, Celluloseharze, Polyolefinharze, Fluorharze, chlorierte Polyätherharze und Gemische aus zwei oder mehreren dieser Kunstharze. Den Kunstharzen können auch übliche Zusätze einverleibt werden, z.B. organische Farbstoffe, anorganische Pigmente, Flußmittel oder Härter.

Epoxyharze sind üblicherweise hitzehärtbare Kunstharze mit einem Oxiranring im Molekülgerast.Sie sind z.B. Glycidylpolyäther, die sich aus Erichlorhydrin und Bisphenol A herstellen lassen. Derartige Epoxyharze besitzen vorzugsweise Molekulargewichte von etwa 1500 bis 4000 und Schmelzpunkte von etwa 65 bis 16O°C. Im allgemeinen werden fassen aus einem oder mehreren dieser Epoxyharze und einem Härter, wie Dicyandiamid, BF^/Amin-komplexen, einem Säureanhydrid, wie Phthalsäure- oder Maleinsäureanhydrid, oder einer Dicarbonsäuren wie Adipin- oder Sebacinsäure, eingesetzt.

Acrylharze sind z.B. Copolymerisate aus zwei oder mehreren Acrylmonomeren, wie Acrylsäure, Methacrylsäure, ß-Hydroxyäthylacrylat, ß-Hydroxyäthylin.ethacrylat, Glycidylmethacrylat, Methylmethacrylat, Äthylmethacrylat oder n-Butylmethacrylat. Sie besitzen Molekulargewichte von etwa 2000 bis 5000 und Schmelzpunkte von etwa 70 bis 100 C. Im allgemeinen setzt man den Acrylharzen ein Vernetzungsmittel zu, z.B. eine Polycarbonsäure, wie Adipinsäure, ein Säureanhydrid, wie Phthalsäureanhydrid,

409849/0931

ein Melaminharz, wie. Hexamethoxymethylolmelamin, ein durch Umsetzen von Toluoldiisocyanat mit Phenol oder dergleichen hergestelltes verkapptes Isocyanat oder eine Diepoxyverbindung.

Die Polyesterharze sind hauptsächlich Veresterungsprodukte, die bei der Kondensation einer Polycarbonsäure rait einem Polyalkohol anfallen. Sie werden unterteilt in hitzehärtbare (ungesättigte) Polyester und thermoplastische (gesättigte) Polyester. Ein thermoplastischer Polyester ist z.B. Polyäthylen-terephthalat, das durch Kondensation von Äthylehglykol und Terephthalsäure hergeste3.lt wird. Thermoplastische Polyester entstehen durch vollständigen oder teilweisen Ersatz der Terephthalsäure durch Isophthalsäure und des Äthylenglykols durch einen PoIyalkohol, wie Glycerin oder Pentaerythrit. Ein thermoplastisches, pulverförmiges Polyesterharz mit einem Erweichungspunkt von etwa 120 bis 18O⁰C läßt sich mit Vorteil im erfindungsgemäßen Verfahren einsetzen. Als hitzehärtbares pulverförmiges Polyesterharz wird vorzugsweise eine Kunstharzmasse eingesetzt, die man durch Verschmelzen eines gesättigten Polyesters, der einen hohen Hydroxylgehalt auf v/eist und aus den oben genannten Ausgangsmaterialien für den thermoplastischen Polyester sowie einem Polyalkohol, wie Glycerin oder Pentaerythrit, hergestellt worden ist, mit einem Vernetzungsmittel, z.B. einem verkapptem . Isocyanat, etwa einer durch Umsetzen eines Isocyanäts mit Phenol, Kresol oder dergleichen hergestellten Verbindung, erhält. Diese" Kunstharzmasse vernetzt durch Reaktion der Hydroxyl- und Isocyanatgruppen bei den zur Beschichtung angewandten hohen Temperaturen. Das' Polyesterharz besitzt vorzugsweise einen

Schmelzpunkt von etwa 70 bis 120°C, gemessen am Prepolymerisat. L _J

4 09849/09 31

Neben dem genannten verkappten Polyisocyanat können euch z.B. Hexamethoxymethylolmelarain oder ein Polycarbonsäureanhydrid, wie Phtbalsäureanhydrid, als Vernetzungsmittel eingesetzt werden.

Geeignete Vinylharze sind z.B. Polyvinylchlorid, Vinylchlorid-Vinjrlacetat-Copolymerisate und Vinylchlorid-Vinylidenchlorid-Copolymerisate. Kunstharze dieser Art mit einem Molekularge- ' wicht von etv/a 50 000 bis 100 000 und einem Schmelzpunkt von etwa 135 bis 150⁰C v/erden in Pulverform vorzugsweise eingesetzt.

Als Polyaroidharze eignen sich z.B. Polykondensate von Dicarbonsäuren und Diaminen und Homopolykondensate von £-Aminocapronsäure, Ein spezielles Beispiel ist Nylon, das durch Kondensation von Adipinsäure und Hexamethylendiamin hergestellt wird. Die bevorzugten Kunstharze dieser Art besitzen Molekulargewichte von etwa 8000 bis 20 000 und Schmelzpunkte von etwa 150 bis 250°C.

Als Celluloseharz eignet sich z.B. Celluloseacetat-butyrat, wobei Harze mit einem Schmelzpunkt von etv/a 160 bis 190°C bevorzugt sind.

Geeignete Polyolefine sind z.B. Polyäthylen und Polypropylen, wobei Polyolefine mit einem Molekulargewicht von etwa 8000 bis 80 000 und einem Erweichungspunkt von etwa 100 bis 180⁰C bevorzugt sind.

409849/0931

-Der im erfindungsgemäßen Verfahren gegebenenfalls zusammen mit dem pulverförmigen Kunstharz eingesetzte Trägerstoff schmilzt ■ nicht auf die Innenwandung des Rohrs auf, sondern strömt durch das Rohrinnere und hat eine ähnliche Wirkung wie ein Streckmittel. Als Trägerstoffe eignen sich körnige Substanzen mit einer mittleren Teilchengröße von 150 μ bis 5 mm, vorzugsweise 200^i bis 2 mm, und einem Schmelz- bzw. Erweichungspunkt, der dem des pulverförmigen Kunstharzes entspricht oder höher liegt. Spezielle Beispiele sind Polystyrolperlen, Polyäthylenteilchen, Polyurethanteilchen, geschäumte Polyurethanteilchen, Mikrokügelchen und Mikrokapseln aus Kohlenstoff, Aluminiumoxid, Siliciumdioxid, Glas oder Phenol, poröse Teilchen, wie Zeolithe, Glasperlen und •Metallteilchen. Der Trägerstoff hat vorzugsweise ein spezifisches Gewicht unterhalb 1 und eine Teilchengröße, die 5'bis 100-mal größer ist als die des verwendeten Eunstharzpulvers.

Ein Trägerstoff mit derselben chemischen Zusammensetzung χχηά demselben Schmelz- bzw. Erweichungspunkt wie das verwendete Kunstharzpulver kann ebenfalls eingesetzt v/erden. In diesem Fall sind Unterschiede in der Wärmekapazität und. der auf der verschiedenen Teilchengröße beruhenden kinetischen Energie von Bedeutung, um die Bedingung zu erfüllen, daß nur das Kunstharzpulver und nicht der Trägerstoff auf die Innenwandung des Metallrohres aufschmilzt. In diesem Fall muß daher der Trägerstoff eine gegenüber dem Kunstharzpulver mindestens 5-mal größere Teilchengröße aufweisen.

Bei Verwendung eines Trägerstoffs beträgt das Mischungs-Gewichtsverhält-nis von Kunstharzpulver zu Trägerstoff Vorzüge—

409849/0931

weise 20 : 80 bis 90 : 10. Beim Zumischen von mehr als 80 Gewichtsprozent Trägerstoff, bezogen auf das Gesamtgewicht von Kunstharzpulver und Trägerstoff, läßt sich nur schwierig ein Überzug von annehmbarer Dicke erzielen.

Im erfindungsgemäßen Verfahren läßt sich ein Überzug der gewünschten Dicke (200 bis 400 u) in weniger als 10 Sekunden erzielen. Dies bedeutet eine. Verkürzung der Beschichtungszeit auf etwa 1/2 bis 1/6 der in bekannten Verfahren erforderlichen Zeit.

Die Beispiele erläutern die Erfindung.

Beispiel 1

Das pulverförmxge Kunstharz wird mit Hilfe einer Mono-Pulverpumpe P 12 (Schneckenförderer der Mono Pumps Ltd., England) eingespeist, wobei die Kunstharzkonzentration in dem zu beschichtenden Rohr über die Umdrehungszahl des Motors geregelt wird.

Ein Stahlrohr (SGP 15A nach JIS) von 5500 mm Länge wird mit Salzsäure gewaschen und dann mit Zinkphosphat oberflächenbehandelt. Das erhaltene Stahlrohr wird mit pulverförmigera Epoxyharz mit

unterhalb
einer Teilchengröße 105 ρ und einem Schmelzpunkt von 80 bis

90⁰C beschichtet. Hierzu wird das Rohr in der Stellung 14 von .; Figur 1 befestigt und mit Hilfe von Teflon-Muffen 12 bzw. 12'

luftdicht gehalten. Die Rohrinnenfläche wird unter folgenden Bedingungen beschichtet:

409849/0931

2A24706

Pulverkonzentration im Wirbel- 46 Volumenprozent bett des Einfülltrienters:

Pulverkonzentration .im zu be- 37,5 Volumenprozent schichtenden Rohr;

Vorheiztemperatur des Rohres: 120⁰C

Pulver-Strömungsgeschwindigkeit: 3 m/sec

Beschichtungszeit: . 5 Sekunden

Luft-Durchblasgesclrwlndigkeit im

Rohr nach der Beschichtung: · 10 m/sec

Das so beschichtete Rohr wird in einen·Heizofen eingebracht und. 20 Minuten auf 220⁰C erhitzt, um den Überzug auf der Rohrinnenfläche vollständig auszuhärten. Der erhaltene Eboxyharzüberzug besitzt eine gleichmäßige Dicke von 350 +.3Ou und eine glatte Oberfläche.

Beispiel 2

Ein Stahlrohr (SGP 2QA nach JIS) von 5500 mm Länge wird mit Salzsäure gewaschen und dann mit Zinkphosphat oberflächenbehandelt. Hierauf leitet man mit Hilfe der Pumpe aus Beispiel 1 als Pulverbeschickungsvorrichtung ein pulverförmiges Epoxyharz

unterhalb
mit einer Teilchengröße / 105 U und einem Schmelzpunkt von 80 bis 90⁰C durch das Rohr. Hierzu wird das zu beschichtende Rohr in Stellung 14 nach Figur 1 befestigt und mit Hilfe von Teflon-Muffen 12 bzw. 12' luftdicht gehalten. Die Innenflächenbeschichtung erfolgt unter folgenden Bedingungen:

Pulverkonzentration im V/irbel- 46 Volumenprozent bett des Einfülltrichters:

Pulverkonzentration im zu beschichtenden Rohr: 20,6 Volumenprozent

Vorheiztemperatur des Rohres: 12O⁰C

409849/0931

- 22

Pulver-Strömungsgeschwindigkeit: 4 m/sec Beschichtungszeit: 6 Sekunden

Luft-Durchblasgeschwindigkeit im

Rohr nach der Beschichtung: 10 m/sec.

Das so beschichtete Rohr wird in einen Heizofen eingebracht und 20 Sekunden auf 220°C erhitzt, um den Überzug auf der Rohrinnenfläche vollständig auszuhärten. Der erhaltene Epoxyharzüberzug besitzt eine gleichmäßige Dicke von 300 +_ 30 u und eine glatte Oberfläche.

Beispiel 3

Ein Stahlrohr (SGP 15A nach JIS) wird mit Salzsäure gewaschen und hierauf mit Zinkphosphat oberflächenbehandelt. Hierauf leistet man pulverförmiges Polyäthylenharz mit einer Teilchengröße unterhalb ·

/ 105 U und einem Erweichungspunkt von 120 bis 125 C durch das

Rohr, das in Stellung 14 nach Figur 1 befestigt ist und mit Hilfe von Teflon-Muffen 12 bzw. 12^f luftdicht gehalten wird. Als Pulver-Einspeisvorrichtung dient der Förderer aus Beispiel 1. Die Innenflächenbeschichtung erfolgt unter folgenden Bedingungen:

Pulverkonzentration im Wirbel- 35,8 Volumenprozent bett des Einfülltrichters:

Pulverkonzentration im zu be- 28,0 Volumenprozent schichtenden Rohr:

Vorheiztemperatur des Rohrs: 15O⁰C Pulver-Strömungsgeschwindigkeit: 4 m/sec Beschichtungszeit: 7 Sekunden

Luft-Durchblasgeschwindigkeit im

Rohr nach der Beschichtung: 7 m/sec.

L _l

409849/0931

- 23 -

Das beschichtete Rohr wird hierauf in einen Heizofen eingebracht und 20 Minuten auf 200⁰C erhitzt, um den Überzug auf der Rohrinnenfläche vollständig auszuhärten. Der erhaltene Polyäthylenüberzug besitzt eine gleichmäßige Dicke von 300 +3Ou und eine glatte Oberfläche.

Beispiel 4

Der Förderer aus Beispiel 1 wird als Pulver-Einspeisvorrichtung verwendet. Die Pulver-Strömungsgeschwindigkeit wird über die Drehzahl des Motors geregelt, so daß die folgende Pulverkonzentration im zu beschichtenden Rohr erzielt wird.

Ein Stahlrohr (SGP 2OA nach JIS) wird mit Salzsäure gewaschen und dann mit Zirikphosphat oberflächenbehandelt. Pulverförmiges

unterhalb

Polyäthylenharz mit einer'Teilchengröße / 105 U und einem Erweichungspunkt von 120 bis 125⁰C wird durch das Stahlrohr geleitet, das in Stellung 14 nach Figur 1 befestigt ist und mit Hilfe von Teflon-Muffen 12 und 12' luftdicht gehalten wird. Die Innenflächenbeschichtuiig erfolgt unter folgenden Bedingungen:

Pulverkonzentration im Wirbel- 35,8 Volumenprozent • bett des Einfülltrichters:

Pulverkonzentration im zu be- 10,5 Volumenprozent schichtenden Rohr;

Vorheiztemperatur des Rohrs: 170⁰C Pulver-Strömungsgeschwindigkeitj 5 m/sec ' Beschichtungszeit: 5 Sekunden

Luft-Durchblasgeschwindigkeit
,im Rohr nach der Beschichtung: 10 m/sec.

0984 9/0.9 31

242A706

Das beschichtete Rohr wird in einen Heizofen eingebracht und 20 Minuten auf 200⁰C erhitzt. Der erhaltene Polyäthylenüberzug besitzt eine gleicnmäßige Dicke von 300 + 30 u und eine platte Oberfläche.

Beispiel 5

Ein Stahlrohr(SGP 15A nach JIS) wird mit Salzsäure gewaschen und hierauf mit Zinkphosphat oberflächenbehandelt. Ein Polyäthylenharz mit einer Teilchengröße unterhalb 43 U und einem Erweichungspunkt von 120 bis 125°C wird als Beschichtungspulver verwendet. Ein grau gefärbtes Polyäthylenharz derselben Zusammensetzung und mit demselben Erweichungspunkt, jedoch einer Teilchengröße oberhalb 221 u wird als Trägerstoff verwendet. 20 Gewichtsteile des Beschichtungspulvers werden mit 80 Gewichtsteilen des Trägerstoffs vermengt und dann mit Hilfe des Förderers aus, Beispiel 1 unter folgenden Bedingungen in daß horizontal gelagerte, vorerhitzte Rohr geleitet.

Konzentration des Gemisches aus 25 Volumenprozent Kunstharzpulver und Trägerstoff
im zu beschichtenden Rohr:

Vorheiztemperatur des Rohrs: 14O°C

Einströmgeschwindigkeit des 7 m/sec Gemischs:

Beschichtungszeiti 7 Sekunden

Luft-Durchblasgeschwindigkeit ' 10 m/sec. im Rohr nach der Beschichtung:

Das beschichtete Rohr wird in einen Heizofen eingebracht und 20 Minuten auf 200⁰C erhitzt, um den Überzug auf der Rohrinnenfläche vollständig auszuhärten. Der erhaltene Überzug ist

409849/0931

r · · π

- 25 -

durchsichtig und besitzt eine gleichmäßige Dicke von 200 +, 30 ^u. Hieraus geht hervor₉ daß nur das farblose Kunstharzpulver und nicht die Trägerstoffteilchen auf die Rohrinnenfläche aufschmelzen. Bereits in kurzer Zeit läßt sich ein gleichmäßiger Überzug erzielen, obwohl nur wenig Kunstharzpulver eingeleitet wird.

Beispiel 6

50 Gewichtsteile des Kunstharzpulvers mit einer Teilchengröße unterhalb 43 U aus Beispiel 1 werden mit 50 Gewichtsteilen Kohlenstoff kugelchen mit einer Teilchengröße von 250 ji (Handelsname "Kurekasphere" der Kureha Kagaku) vermengt und gemäß Beispiel 5 zur Innenflächenbeschichtung eingesetzt. Man erhält einen durchsichtigen Überzug mit einer gleichmäßigen Dicke von etwa 200 u.

Beispiel 7

Unter Verwendung des Förderers aus Beispiel 1 wird ein Gemisch aus 80 Gewichtsteilen eines pulverförmigen Epoxyharzes mit einer mittleren Teilchengröße von 30 p. und einem Schmelzpunkt von SO bis 90⁰C sowie 20'Gewichtsteilen des Trägerstoffs aus Beispiel 5 unter folgenden Bedingungen nach der Verfahrensweise der vorstehenden Beispiele zur Innenflächenbeschichtung eingesetzt:

Gemischkonzentration im zu be- 20,6 Volumenprozent schichtenden Elohr:

Vorheiztemperatur des Rohrs: 120⁰C

Einströmgeschwindigkeit des 4 m/sec Gemischs:

BeSchichtungszeit: 6 Sekunden

Luft-Durchströmgeschwindigkeit 10 m/sec. Lim Rohr nach der Beschichtung: _1

409849/0931

^Γ ■ -26- "«

Das beschichtete Rohr wird in einen Heizofen eingebracht und 20 Minuten auf 220⁰C erhitzt, wobei ein Innenflächenüberzug mit. einer gleichmäßigen Dicke von 250 +_ 30 u und glatter Oberfläche erhalten wird.

Beispiel 8

Unter Verwendung des Förderers aus Beispiel 1 wird ein Gemisch aus 60 Gewichtsteilen eines pulverförmigen Polyäthylenharzes mit einer mittleren Teilchengröße von 40 u und einem Erweichungspunkt von 120 bis 150°C sowie 40 Gewichtsteilen hohlen Glasperlen mit einer Teilchengröße von etwa 300 u unter folgenden Bedingungen nach der Verfahrensweise der vorstehenden Beispiele ■zur Innenflächenbeschichtung eingesetzt:

Geraischkonzentration im zu be- 30 Volumenprozent schichtenden Rohr:

Vorheiztemperatur des Rohrs: 140 C '

Einströmgeschwindigkeit des 7 m/sec Gemische

Beschichtungszeit: 7 Sekunden

Luft-Durchblasgeschwindigkeit 10 m/sec. im Rohr nach der Beschichtung:

Das beschichtete Rohr wird 20 Minuten auf 200⁰C erhitzt, wobei ein glatter Überzug mit einer gleichmäßigen Dicke von 200 +3Ou erhalten wird.

Beispiel 9

Ein Stahlrohr (50 A nach JIS) von 2000 mm Länge wird mit Zinkphosphat oberflächenbehandelt. Ein Gemisch aus 80 Gewichtsteilen eines Polyäthylenharzes mit einer mittleren Teilchengröße

von 50 μ und einem Erweichungspunkt von 120 bis 125°C sowie L . ^Γ Λ

409849/0931

- 27 - ■ "·

20 Gewichtsteilen Glasperlen mit einer Teilchengröße von etwa 500 u wird durch das senkrecht aufgestellte Rohr geleitet. Die · Beschichtungsbedingungen entsprechen denen aus Beispiel 8. Das beschichtete Rohr wird 20 Minuten auf 200⁰C erhitzt, wobei ein glatter Innenüberzug mit einer gleichmäßigen Dicke von 130 +30 u erhalten wird.

•"^^ss- w:=..--^.--r**rB eispieliO

Ein Stahlrohr(SGP 25A nach JIS) von 5500 mm Länge wird mit Salzsäure gewaschen und dann mit Zinkphosphat oberflächenbehandelt. Unter Verwendung der Pulver-Einspeisvorrichtung von Beispiel 1 wird ein hitzehärtbares Polyesterharz mit einer Teilchen-

linterhalb
größfe / 105 u und einem Erweichungspunkt von 70 bis 80 C durch das ttöhr geleitet. Die Innenflächenbeschichtung erfolgt unter folgenden Bedingungen:

Pulverkonzentration im Wirbel- 40 Volumenprozent bett des Einfülltrichters:

Pulverkonzentration im zu be- 20 Volumenprozent schichtenden Rohr:

Vorheiztemperatur des Rohrs: 120⁰C

Einströmgeschwindigkeit des 3,8 m/sec Pulvers:

Beschichtungszeit: 5 Sekunden

Luft-Durchströmgeschwindigkeit 10 m/sec. im Rohr nach der Beschichtung:

Das beschichtete Rohr wird in einen Heizofen eingebracht und 30 Minuten auf 20G⁰C erhitzt, um den Innenflächenüberzug vollständig auszuhärten. Es wird ein hitzegehärteter Polyesterüberzug mit einer relativ gleichmäßigen Dicke von 300 +.3Ou und einer glatten Oberfläche erhalten,

4 09849/0931

- 28 -

Beispiel 11 ·.· ; -

Ein Stahlrohr (SGP 2OA nach JIS) wird mit Salzsäure '-gewäsch en und dann mit Zinkphosphat oberflächenbehandelt. Unter Verwendung der Pulver-Einspeisvorrichtung aus Beispiel 1 wird ein thermoplastisches Polyesterharz mit einer Teilchengröße unterhalb 105 U und einem Erweichungspunkt von 120 Ms .130⁰C unter folgenden Bedingungen zur Innenflächenbeschichtung eingesetzt ι

Pulverkonzentration im Wirbelbett 40 Volumenprozent des Einfülltrichter:

Pulverkonzentration im zu be- '18 Volumenprozent schichtenden Rohr*

Vorheiztemperatur des Rohrs; 150⁰C

Einströmgeschwindigkeit des 5,7 m/sec Pulvers:

Beschichtungszeiti 7 7 Sekunden

Luft-Durchströmgeschwindigkeit 10 m/sec. im Rohr nach der Beschichtung:

Das beschichtete Rohr wird in einen Heizofen eingebracht und 10 Minuten auf 23O⁰C erhitzt. Es wird ein glatter Innenflächenüberzug aus einem thermoplastischen Polyester mit einer relativ gleichmäßigen Dicke von 280 +,3Ou erhalten.

Beispiel 12

Unter Verwendung der Vorrichtung aus Figur 3 wird eine Doppelbeschichtung mit zwei verschiedenen Kunstharzen durchgeführt. Mit einem Epoxyharzpulver als Grundierung und einem Polyamidpulver als Deckbeschichtung entsteht ein fester, korrosionsbeständiger

Überzug.

409849/0931

Ein Stahlrohr (SGP 2OA nach JIS) von 5500 mm Länge wird mit Salzsäure gewaschen und dann mit Zinkphosphat oberflächenbehandelt. Mit Hilfe zweier Teflon-Muffen 62 und 63 befestigt man das Rohr in Stellung 64 nach Figur 3.

Ein Ipoxyharzpulver mit einer Teilchengröße unterhalb 74 u und einem Schmelzpunkt von 80 bis 9O⁰C wird als Primer-Kunstharz in den Trichter 21 eingefüllt. Durch Einblasen von Luft durch den Einlaß 22 wird im unteren Teil des Einfülltrichters ein Wirbelbett erzeugt. Hierauf stellt man den Motor 24 an und .fördeHs äas Kunstharzpulver mit Hilfe der Schnecke 23. Durch Einblasen wn Luft al« Trägergas durch den Einlaß 27 wird das Kunstherapulver bewegt. Der Hahn 29 wird erst in Richtung 31 geöffnet, wenn das Rohr 64 beschichtet werden soll. In Normalstellung ist der Hahn 29 in Richtung 30 geöffnet, so daß das Kunstharzpulver in den Einfülltrichter 21 zurückgeführt wird. B#im Öffnen der Umschalthähne 60 und 70 in Richtung des Systems A wird-das durch 31 eingeleitete Kunstharzpulver durch 61 und das zu beschichtende Rohr 64 geführt und dann durch die Rückführleitung 33 in den Einfülltrichter 21 zurückgeleitet. Das Rohr 64 wird mit Hilfe eines Heizofens 68 auf die gewünschte Temperatur vorerhitzt. Während das Kunstharzpulver durch das Rohr 64 strömt, wird ein Kühlgas mit einer Temperatur unterhalb 0°C durch den Einlaß 67 eingeblasen. Nach beendeter Beschichtung wird das Ventil 29 umgeschaltet, so daß Preßluft aus dem Einlaß 32 überschüssiges Kunstharzpulver im Leitungssystem

zum Einfülltrichter 21 zurückbläst« Der Epoxyharz-Grundierüberzug entsteht auf der Innenfläche des Rohrs 64 unter folgenden Bedingungen:

409849/0931

Pulverkonzentration im Wirbelbett 30 Volumenprozent des Einfülltrichter A:

Pulverkonzentration im zu be- 15 Volumenprozent schichtenden Rohr:

Vorheiztemperatur des Rohrs: 110°C

Einströmgeschwindigkeit des 5 m/sec Pulvers ι

Beschichtungszeit: . , 3 Sekunden .

Luft-Durchströmgeschwindigkeit 10 m/sec im Rohr nach der Beschichtung:

Das so grundierte Rohr wird hierauf auf folgende Weise mit einem Polyamid-Decküberzug versehen.

Das grundierte Rohr wird in seiner Stellung belassen und inner-, halb 5 Minuten auf 180°C erhitzt. Diese Temperatur wird während der Beschichtung beibehalten. Die Hähne 60 und 70 werden in Richtung auf das System B umgeschaltet, so daß das Kunstharzpulver aus 41 einströmt, durch 45, 46, 48, 49, 51, 60, 61, 62, 64, 63, 66, 70 und 53 geleitet wird und schließlich zu 41 zurückströmt.

Ein Polyamidharz mit einer Teilchengröße unterhalb 105 U und einem Erweichungspunkt von 150 bis 160⁰C wird in den Trichter 41 gefüllt und nach dem Leitungsschema: 41, 45, 46, 48, 49 und 50 wie vorstehend für das Epoxyharz beschrieben, im Kreislauf geführt. Erst zum Beschichten des Rohrs wird der Hahn 49 in Richtung 51 geöffnet, so daß das aufgewirbelte Kunstharzpulver über das Umschaltventil 60 durch das zu beschichtende Rohr 64 strömt und über den Umschalthahn 70 und die Rückführleitung 53

in den Einfülltrichter 41 zurückströmt. Nach beendeter Beschich- - ■ _j

409849/0931

-31- . tung wird der Hahn 49 wieder in Richtung 50 geöffnet.

Der Polyamid-Decküberzug wird unter folgenden Bedingungen erzeugt:

Pulverkonzentration im Wirbelbett 42 Volumenprozent des Einfülltrichters B:

Pulverkonzentration im zu be- 20 Volumenprozent schichtenden Rohr:

Vorheiztemperatur des Rohrs: 180°C

Einströmgeschwindigkeit des 3 m/sec Pulvers?

Beschichtungszeit: 6 Sekunden

Luft-Dufchströmgesehwindigkeit 10 m/sec. im Rohr nach der Beschichtung:

Das beschichtete Rohr wird 10 Minuten auf 230⁰C erhitzt, um den Innenflächenüberzug vollständig auszuhärten. Man erhält einen glatten, relativ gleichmäßigen, zweischichtigen Überzug aus einer Epoxyharz-Grundschicht von 150 +_ 30 u Dicke und einer Polyamidharz-Deckschicht von 230 +_ 30 u Dicke.

Beispiel 13

Ein Gemisch aus 40 Gewichtsteilen Niederdruck-Polyäthylenpulver mit einer mittleren Teilchengröße von 10u und einem Erwei-, chungspunkt von 120 bis 125°C und 60 Gewichtsteilen hohlen Glasperlen mit einer Teilchengröße von 0,8 bis Ί,Ο mm und einem spezifischen Gewicht von 0,8 wird zur Beschichtung eines Stahlrohrs von 5500 mm Länge eingesetzt. Die Beschichtung erfolgt gemäß Beispiel 3. Man erhält einen Innenüberzug von gleichmäßiger Dicke und glatter Oberfläche.

J 409849/0931

γ π

- 32 -

Vergleichsbeispiel

Ein Stahlrohr(SGP 2OA nach JIS) wird mit Salzsäure gewaschen und dann mit Zinkphosphat oberflächenbehandelt. Ein Epoxyharzpulver mit einer Teilchengröße unterhalb 105 U und einem Schmelzpunkt von 80 bis 9O⁰C wird zur Innenbeschichtung des Rohrs mit der Vorrichtung aus Beispiel 1 eingesetzt. Verringert man die Pulverkonzentration im zu beschichtenden Rohr auf weniger als 5 Volumenprozent,.so muß die Trägergasmenge erhöht werden. Obwohl es theoretisch möglich ist, die Pulverkonzentration durch langsamere Drehzahl des Motors abzusenken, kommt es in diesem Fall zu einer pulsierenden Strömung des Kunstharzes. Um eine gleichmäßige Strömung des Kunstharzpulvers zu erreichen, muß daher die Drehzahl des Motors über einem bestimmten V/ert gehalten werden. Es ist daher unvermeidlich, die Trägergasmenge zu erhöhen, wodurch auch die Strömungsgeschwindigkeit des Pulvers im zu beschichtenden Rohr vergrößert wird. Bei niedriger Vorheiztemperatur des Rohrs gelingt dabei jedoch kaum ein Aufschmelzen des Kunstharzpulvers auf die Rohrwandung. Man muß daher das zu beschichtende Rohr auf eine Temperatur vorerhitzen, die mindestens 7O⁰C über dem Erweichungs- bzw. Schmelzpunkt des Kunstharzpulvers liegt. Die Innenflächenbeschichtung wird unter folgenden Bedingungen durchgeführt:

Pulverkonzentration im Wirbelbett 15»2 Volumenprozent des Einfülltrichters:

Pulverkonzentration im zu be- 1,0 Volumenprozent schichtenden Rohr:

Vorheiztemperatur des Rohres: 200⁰C ■\ Eiriströrageschwindigkeit des Pulvers: 18 m/sec Beschichtungszeit: . 20 Sekunden

Luft-Durchströmgeschwindigkeit im 18 m/sec. _ Rohr nach der Beschichtung: * -¹

409849/0931

Das beschichtete Rohr wird in einen Heizofen eingebracht und 20 Minuten auf 22O⁰C erhitzt, um den InnenflächenUberzug vollständig auszuhärten. Man erhält einen Überzug, dessen Dicke gegen die Rohrenden nicht ganz gleichmäßig ist. Auf der Einlaßseite beträgt die Dicke 200 bis 600 u, während sie auf der

Auslaßseite 50 bis 500 u beträgt. Die Schichtdicke auf der Oberebenfalls ·
und Unterseite ist / sehr verschieden.· Vor allem auf der 'Austrittsseite haftet das Kunstharz sehr schlecht. Die Oberfläche zeigt ein rauhes Orangenschalenmuster und in den dünneren Bereichen ist eine große Anzahl Nadellöcher (pin holes) feststellbar.

Diese unerwünschten Erscheinungen beruhen vermutlich auf fol- · genden Ursachen. Da die Kunstharzpulverkonzentration im zu beschichtenden Rohr sehr niedrig ist, kommt das Kunstharzpulver mit dem oberen bzw, unteren Bereich des Rohrinneren in verschiedenen Ausmaß .in Berührung. Im oberen Flächenbereich ist der Kontakt wesentlich geringer, so daß auch die Überzugsdicke im oberen Bereich entsprechend kleiner ist. Die 0rangenschaleribildung auf der Austrittsseite ist darauf zurückzuführen, daß das Rohr auf relativ hohe Temperatur vorerhitzt werden muß. Das im Fließzustand eingeleitete Kunstharzpulver weist daher beim Austritt aus dem Rohr eine erhöhte Temperatur auf. Berührt derart erhitztes Kunstharzpulver die Rohrwandung, so schmilzt es sofort und wird in kurzer Zeit niedrig-viskos. Das so geschmolzene Kunstharz wirkt als Kleber, an dem andere Kunstharzteilchen haften bleiben. Dieser Vorgang wiederholt sich, so daß die Überzugsdicke stellenweise zunimmt. Auf diese Weise bilden sich vereinzelt auf der Rohrwandung konvexe Be-

A09849/O931

- 34 -

reiche, welche die Strömung stören und so tote Bereiche unterhalb in Strömungsrichtung schaffen. Mit zunehmendem Wachstum der konvexen Bereiche wird das Ankleben von Kunstharz teil chen in den toten Bereichen verhindert, so daß sich auf der Rohrwandung ausgeprägte Unregelmäßigkeiten ausbilden. In den toten Bereichen treten darüber hinaus pin-holes auf.

Die Ergebnisse zeigen somit, daß im zu beschichtenden Rohr eine hohe Pulverkonzentration im Bereich von 5 bis 40 Volumenprozent eingehalten werden muß.

409849/093

Claims

- 35 Patentansprüche

1J Verfahren zum Beschichten der Innenfläche von Metallrohren mit kleinem Durchmesser, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Strom aus einem mit Luft oder einem Inertgas verdünnten, pulverförmigen Kunstharz mit einer Geschwindigkeit von 2 bis 10 m/sec in das auf 20 bis 7O⁰C oberhalb .des Schmelz- bzw. Erweichungspunkt des Kunstharzes vorerhitzte Metallrohr einleitet und die Kunstharzkonzentration im Innern des Metallrohres während des Beschichtungsvorgangs bei 5 bis 40 Volumenprozent hält,
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Metallrohr in horizontaler Lage hält.
3. Verfahren nach .Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Kunstharz mit einer mittleren Teilchengröße von 5 bis 10Ou verwendet.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß

V V

man Epoxyharze, Polyesterharze, Acrylharze, Vinylharze, Polyamidharze, Celluloseharze, Polyolefinharze,''Fluorharze und/oder chlorierte Polyätherharze verwendet.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man ein mit Luft oder einem Inertgas verdünntes-pulverförmiges Gemisch aus 20 bis 90 Gewichtsteilen eines pulverförmigen Kunstharzes mit einer mittleren Teilchengröße von 5 bis 100 u und 80 bis 10 Gewichtsteilen eines Trägerstoffs mit demselben oder

409849/0931

einem höheren Schmelz- bzw. Erweichungspunkt und einer Teilchengröße von 150 y. bis 5 mm einleitet.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Trägerstoff mit einer gegenüber dem Kunstharz 5- bis 100-fachen Teilchengröße verwendet.
7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man Kunstharzteilchen, geschäumte Kunstharzteilchen, Mikrokügelchen^ poröse Teilchen und/oder Glasperlen als Trägerstoff verwendet.
8. Verfahren nach Anspruch ti, dadurch gekennzeichnet, daß man zunächst durch Einleiten eines pulverförmigen. Kunstharzes mit einer Teilchengröße von 5 bis 100 u eine Grundierung erzeugt, hierauf durch Einleiten desselben oder eines anderen pulverför-*· migen Kunstharzes mit einer Teilchengröße von 5 bis 100 p.' die Grundierung mit einer Deckschicht überzieht und schließlich die beiden Überzugsschichten durch Erhitzen des Metallrohrs auf dessen Innenfläche aufschmilzt.

409849/093