DE2423843C3 - Verfahren zur Herstellung eines härtbaren Klebfilms - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines härtbaren Klebfilms

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines härtbaren Klebfilms, wobei man auf eine Trägerbahn ein Epoxidharz und einen Härter dafür aufbringt.
Zur Verklebung von Metallen untereinander oder von Metallen mit Kunststoffen oder mit Holzwerkstoffen ist es bekannt, Klebfilme zu verwenden, welche zwischen die zu verklebenden Teile eingelegt und dann unter Kontakt- oder erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur ausgehärtet werden.
So ist beispielsweise in der DT-PS 12 12 240 ein Verfahren zur Herstellung eines Klebfilms für die Metallverklebung auf der Basis eines härtbaren Kondensationsharzes unter Zusatz eines Thermoplasten beschrieben, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß ein poröser Träger mit der Lösung eines härtbaren Kondensationsharzes getränkt, der noch feuchte, klebrige Träger unter praktisch vollständiger Bedekkung der Oberfläche ein- oder beidseitig mit pulverförmigem oder körnigem Thermoplasten oder einer entsprechenden Folie beschichtet und dann bei Temperaturen unterhalb der Aushärtungsbedingungen des Kondensationsharzes getrocknet wird.
Es ist aber auch bereits bekannt, für die Metallverklebung anstelle der Phenoplaste Epoxidharze zu verwenden. Beispiele geeigneter Epoxidharze sind Umsetzungsprodukte von Epichlorhydrin und Bisphenol A. Ausführliche Hinweise über die Art der zu verwendenden Epoxidharze können z. B. aus H. J a h η, »Epoxidharze«, VEB Deutscher Verlag für Grundstoffindustrie, Leipzig, 1969, oder aus A. M. P a q u i η , »Epoxidverbindungen und Epoxidharze«, Springer-Verlag, 1958, entnommen werden.
Derartigen Epoxidharzen können bereits gewisse Mengen cycloaliphatischer Polyamine zugesetzt werden. Hie mit den Epoxisharzen Addukte bilden, bei Raumtemperatur jedoch noch keine vollständige Aushärtung bewirken. Ein typisches Beispiel eines solchen cycloaliphatischen Polyamins ist 3-Aminomethyl-iS.S-trimethylcyclohexylamin (Isophrondiamin). Dies wird, bezogen auf Epoxidgruppen, in Mengen bis zu 50 Äquivalent-% eingesetzt
Aus der US-PS 35 19 576 ist es bereits bekannt, flüssigen Epoxidharzen Salze von Bisphenol A und Triäthylentetramin zuzusetzen. Diese Salze sind bei Raumtemperatur in den Epoxidharzen schlecht löslich, zersetzen sich jedoch bei erhöhten Temperaturen, wobei das freigesetzte Amin als Härter wirkt, so daß dieses Bisphenol A-Triäthylentetramin-Salze als latente Härter bezeichnet werden können. Es hat sich jedoch herausgestellt, daß die Lagerstabilität derartiger Zubereitungen für viele Zwecke unzureichend ist und daß diese flüssigen Zubereitungen Nachteile bei der praktischen Verwendung haben.
Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, einen Ktebfilm zu schaffen, der bei normalen Temperaturen hohe Lagerfähigkeit aufweist, bei Temperaturen von ^l 00° C in technisch vertretbarer Zeit aushärtet und darüber hinaus klebfrei ist.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man eine Trägerbahn mit einem bei Raumtemperatur flüssigen Epoxidharz, das gegebenenfalls cycloaliphatische Polyamine enthält, imprägniert und bHdseitig mit die Ober- und Unterseite der Trägerbahn abdeckenden Mengen eines pulverförmigen Härters, der durch Umsetzung von Polyphenolen mit Polyaminen hergestellt und mit einem thermoplastischen Kunststoff eines Erweichungsbereiches von 50 bis 200°C umhüllt ist, beschichtet, wobei die Summe der Härter, bezogen auf Epoxidharz, in mindestens äquivalenten Mengen vorliegt und das Gewichtsverhältnis Härter zu thermoplastischem Kunststoff 2:8 bis 8:2 beträgt.
Als Trägerbahn werden dabei Vliese oder Gewebe aus Zellwolle, Polyestern, Polyacrilnitril, Polyamid oder Glasfasern oder Gemischen hiervon verwendet. Die Flächengewichte sollen 10 bis 50 g/m2 betragen. Als Epoxidharz werden an sich bekannte, bei Raumtemperatur flüssige Epoxidharze mit einem Epoxidäquivalentgewicht von 150 bis 400 und einer Viskosität bei 25°C von 500 bis 20 000 cP verwendet. Die Trägerbahnen werden entsprechend dem Stand der Technik vorzugsweise mit lösungsmittelfreiem Epoxidharz imprägniert, so daß, bezogen auf das Gewicht des Trägers, gleiche bis etwa 7fache Mengen an Epoxidharz aufgebracht werden.
Als pulverförmige Härter eigenen sich die bekannten latenten Härter des Standes der Technik, wobei dem Umsetzungsprodukt von Bisphenol A und Triäthylentetramin im Molverhältnis 2:1 der Vorzug gegeben wird. Von erfindungswesentlicher Bedeutung ist aber nun die Tatsache, daß der Härter nicht als solcher auf die Oberfläche der mit Epoxidharz imprägnierten Trägerbahn aufgesetreut wird, sondern daß der Härter mit einem thermoplastischen Kunststoff eines Erweichungsbereiches von 50 bis 2000C, vorzugsweise 70 bis 1500C, umhüllt ist. Dies geschieht zweckmäßig dadurch, daß man den Härter in dem thermoplastischen Kunststoff dispergiert und das erhaltene Produkt zerkieinert. Die Dispergierung des Härt^rs in dem Kunststoff kann bevorzugt in einem Kneter geschehen, davon das aus dem Kneter austretende Mischgut auf die gewünschte Teilchengröße zerkleinert wird. Die Dispergierung des Salzes im thermoplastischen Kunststoff erfolgt zweck-
mäßig in einem Temperaturbereich in dem der thermoplastische Kunststoff bereits zu erweichen beginnt bzw. bei einer darüberliegenden, jedoch unter der Zersetzungstemperatur des Härters, liegenden Temperatur.
Als thermoplastische Kunststoffe werden bei dem erfindungsgemäßen Verfahren vorzugsweise Vinylacetathomopolymerisate und Copolymerisate aus Vinylacetat mit anderen Vinylestern oder mit Acryl-(methacryl-)säureestern. Polyacetale wie Polyvinylbutyral, ι ο Polyamide aus dimerisierten pflanzlichen Fettsäuren und Di- oder Polyaminen, Copolymerisate aus Acrylnitril und Acryl-(metharcryl-)säureestern sowie gegebenenfalls Acryi-(meth acrylsäure, Kohlenwasserstoffharze und Phenolharze verwendet :
Das Gewichtsverhältnis von Härter zu thermoplastischem Kunststoff kann dabei in einem Bereich von 2:8 bis 8:2 schwanken. Es wird insbesondere durch die Menge Härter bestimmt, die zur Aushärtung des Epoxidharzes erforderlich ist, und durch die zur vollständigen Abdeckung der Ober- und Unterseite der beharzten Trägerbahn notwendigen Pulvermenge. Dabei ist es möglich, diese zur Abdeckung der Ober- und Unterseite benötigte Menge auch durch die Wahl der geeigneten Teilchengröße zu beeinflussen. Im allgemeinen beträgt die Teilchengröße der mit thermoplastischem Kunststoff umhüllten Härtersalze 0,05 bis 1 mm. Es können auch Gemische verschiedener Teilchengrößen zur möglichst vollständigen Bedeckung verwendet werden, wobei sich zwischen den größeren Teilchen die kleineren Teilchen einlagern.
Bei der Bestimmung der benötigen Menge Härter ist die gegebenenfalls im Epoxidharz enthaltene Menge an cycloaliphatischen Polyaminen zu berücksichtigen. Es ist deren Anteil von der Menge des einzusetzenden Härters in äquivalenter Weise abzuziehen.
Die Herstellung dies Klebfilms kann in an sich bekannter Weise dadurch geschehen, daß man das Vlies zunächst mit dem flüssigen Epoxidharz tränkt und durch Abquetschen die erwünschte Menge an aufgenommenem Epoxidharz in der Trägerbahn einstellt. Anschließend wird das vom thermoplastischen Kunststoff ummantelte Härtersalz, zweckmäßig unter Verwendung von Schlitzdüsen, mittels eines Luftstromes auf die Trägerbahn aufgeblasen. Überschüssige Mengen Pulver können abgebürstet oder abgesaugt werden.
Das erfindungsgemäß hergestellte Verfahrensprodukt weist eine für die Praxis völlig ausreichende Lagerstabilität von mehreren Monaten auf. Die Aushärtungstemperatur liegt in einem Bereich von 100 so bis 1300C. Der Film ist leicht handhabbar, nicht spröde und fügt sich der Oberflächenkontur der zu verklebenden Oberflächen an. Von weiterem Vorteil ist, daß durch die Ummantelung des Härters mit Kunststoff die Feuchtigkeitsaufnahme der Klebefilme vermindert und die physiologische 'Verträglichkeit der Filme bei Hautkontakt verbessert wird.
Natürlich hängen die Festigkeitswerte der ausgehärteten Klebefuge von den zu verklebenden Werkstoffen und der aus dem Stand der Technik bekannten (,0 Vorbehandlung der Werkstoffe ab. Die Bindefestigkeit nach DIN 53 283 liegt bei > 1,5 kp/mm2.
B e i s ρ i e 1 1 <>s
Ein Zellwollvlies mit einem Flächengewicht von 17 g/m2 wird mit einem Epoxidharz auf Basis Bisphenol A-Epichlorhydrin (Epoxidäquivalentgewicht 180 bis 190 g/Mol; Viskosität bei 25°C 7000 bis 10 000 cP) sowie mit Gemischen aus dem Epoxidharz und wechselnden Mengen Isophorondiamin (Aktiv-Wasserstoff-Äquivalentgewicht 42,5 g/Mol) getränkt. Das Flächengewicht der beharzten Vliese liegt zwischen 80 und 100 g/m2.
Die beharzten Vliese werden beidseitig mit einem Pulver, welches aus 40 Gewichtsteilen eines Bisphenol A-Triäthylentetramin-Salzes (Molverhältnis 2:1, hergestellt nach US-PS 35 19 576), ummantelt mit 60 Gewichtsteilen eines weichmacherfreien Polyvinylaceiats (mittlere Polymerisationsgrad ca. 500, Erweichungsbereich ca. 900C), besteht, beschichtet Die Dispergierung des Salzes im Polyvinylacetat wird in einem Kneter bei ca. 80 bis 10O0C vorgenommen. Nach dem Mahlen weist der Hauptanteil des Gemisches (>95%) eine Korngröße zwischen 0,6 und 0,05 mm auf.
Die Beschichtungsmsnge an Pulver wird so gewählt, daß äquivalente Mengen Härter und Epoxidharz im gesamten Film vorliegen. Das Aktiv-Wasserstoff-Äquivalentgewicht des Bisphenol A-Triäthylentetramin-Salzes mit einem Molverhältnis von 2:1 beträgt 100 g/Mol.
Zum Vergleich werden auch Klebfilme hergestellt, die nicht mit dem Härtersalz-Polyvinylacetat-Gemisch, sondern nur mit reinem Bisphenol A-Triäthylentetramin-Salz im Molverhältnis 2:1 beschichtet werden.
Die genauen Verhältnisse der einzelnen Klebefilmeinstellungen sind in Tabelle 1 wiedergegeben.
Tabelle 1 Tränkung Isophorondiamin Äqui Beschichtung Gesamt
g/m2 valente1) Härtersalz/ fitm-
Epoxid
harz		 Polyvinylacetat gewieht
Klebfilmeinstellungen g/m2 0,1 g/m2 g/m2
2,0 0,2
80 4,2 0,3 108 205
85 6,8 — 103 207
91 — 0,2 98 210
98 6,0 93 215
1 120 652) 202
2 130 562) 209
3
4
5
6
!Äquivalente aktiver Wassers'1"^ pro Mol Epoxidharz. Beschichtung mit reinem Bispi.enol A-Triäthylemetramin-SaIz im Molverhältnis 2:1, ohne Zusatz von Kunststoff.
Die Filme Nr. 1 bis 4 sind weitgehend klebfrei, die Filme Nr. 5 und 6 kleben leicht. Während der Lagerung zeigen die Filme Nr. 1 bis 4 wegen der Ummantelung des Bisphenol A-Triäthylentetramin-Salzes eine geringde Feuchteaufnahme als die ohne Zusatz von Kunststoff hergestellten Filme Nr. 5 und 6.
Die Bindesfestigkeit der ausgehärteten Klebfilme wird im Zugversuch nach DIN 53 283 ermittelt.
Die Herstellung und Vorbehandlung (Entfettung und Pickling-Beizen) der Probekörper aus AICuMg2pl werden nach DIN 53 281 vorgenommen.
Aushärtungsbedingungen: 10 Minuten bei 1200C, gemessen in der Klebfuge, Preßdruck 2 bis 4 kp/cm2.
In Tabelle 2 sind die Bindefestigkeit cer unter obigen Bedingungen ausgehärteten Klebfilme und die Lagerfähigkeit der nicht ausgehärteten Klebfilme bei 200C angegeben.
Tabelle 2
Bindefestigkeil nach
DIN 53 283
kp/mm2
Lagerfähigkeit
1,8
1,9
1.8
1.9
1,7
1,6
>2 Monate
>2 Monate
>2 Moni'.e
>2 Monate
2 bis 3 Wochen
2 bis 3 Wochen
Im Falle a) beträgt das Flächengewicht des fertigen Klebfilms 185 g/m2, im Falle b) 220 g/m3.
Bindesfetigkeit nach DIN 53 283 von verklebten Probekörpern aus CuAIMg2pI nach lOminütiger Härtung bei 120° C:
Die Filme Nr. 5 und 6, die durch Beschichtung mit reinem Bisphenol A-Triäthylentetramin-Salz im Molverhältnis 2:1 hergestellt wurden, weisen demnach eine deutlich geringere Lagerfähigkeit auf als die gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellten Filme.
Beispiel 2
Ein Nylongewebe mit einem Flächengewicht von 15 g/m2 wird mit einem Gemisch aus 100 Gewichtsteilen eines modifizierten Epoxidharzes auf Bisphenol A-Epichlorhydrin-Basis (Epoxidäquivalentgewicht ca. 190 g/Mol, Viskosität bei 25° C ca. 700 bis UOO cP) und 4,5 Gewichtsteilen Isophorondiamin getränkt. Das Flächengewicht des beharzten Vlieses be· ragt 100 bis 105 g/m2. Danach wird das beharzte Vlies beidseitig mit einem Pulver, bestehend aus
a) 50 Gewichtsteilen des Bisphenol A-Triäthylentetramin-Salzes im Molverhältnis 2:1 und 50 Gewichtsteilen Polyvinylbutyral (Erweichungsbereich ca. 95° C; Vinylalkoholgehalt 18 Gew.-%, Vinylacetatgehalt80Gew.-%)
b) 30 Gewichtsteilen des Bisphenol A-Triäthylentetramin-Salzes im Molverhältnis 2:1 und 70 Gewichtsteilen eines Polyamids (hergestellt aus dimerisierten pflanzlichen Fettsäuren mit Polyaminen; Erweichungsbereich ca. 1550C; Einfriertemperatur-10° C),
beschichtet.
Die Gemische aus Härter und Thermoplast erhält man wie in Beispiel 1 durch Dispergieren in einem Kneter bei 90° C im Falle a) und bei 12O0C im Falle b) und anschließendes Mahlen.
Film a)
Film b)
1.8 kp/mm2
1.9 kp/mm2
Lagerfähigkeit bei 20° C:
in beiden Fällen > 2 Monate.
Beispiel 3
Ein Polyestervlies mit einem Flächengewicht von 30 g/m2 wird mit einem mit Butylglycidyläther modifizierten Epoxidharz auf Bisphenol A-Epichlorhydrinbasis (Epoxidäquivalentgewicht 180 bis 195 g/Mol, Viskosität bei 25°C 700 bis HOOcP) getränkt. Das Flächengewicht des beharzten Vlieses beträgt 120 g/m2. Danach wird das beharzte Vlies beidseitig mit einem Pulver, bestehend aus
a) 50 Gwichtsteilen des Bisphenol A-Triäthylentetramin-Salzes im Molverhältnis 2:1 und 50 Gewichtsteilen eines Phenoxyharzes (Erweichungsbereich 1700C, Molgewicht 25 000 bis 30 000 g/Mol, Hydroxylwertca. 6%)
b) 50 Gewichtsteilen des Bisphenol A-Triäthylentetramin-Salzes im Molverhältnis 2:1 und 50 Gewichtsteilen eines Copolymerisats aus Vinylacetat und einem höheren Fettsäurevinylester (Erweichungsbereich 800C, Polymerisationsgrad ca. 850),
beschichtet.
Die Gemische aus Härter und Thermoplast erhält man wie in Beispiel 1 durch Dispergieren in einem Kneter bei 12O0C im Falle a) bzw. bei ca. 700C im Falle b) und anschließendes Mahlen.
Flächengewicht der fertigen Filme: 220 g/m2.
Bindefestigkeit nach DlN 53 283 von verklebten Probekörpern aus CuAlMg2pl nach lOminütiger Härtungbei 12O0C:
Filma)
Filmb)
1,7 kp/mm2
1,9 kp/mm2
Lagerfähigkeit bei 2O0C:
> 2 Monate bei Film a) und b).

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung eines härtbaren Klebfilms, wobei man auf eine Trägerbahn ein Epoxidharz und einen Härter dafür aufbringt, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Trägerbahn mit einem bei Raumtemperatur flüssigen Epoxidharz, das gegebenenfalls cycloaliphatische Polyamine enthält, imprägniert und beidseitig mit die Ober- und Unterseite der Trägerbahn abdeckenden Mengen eines pulverförmigen Härters, der durch Umsetzung von Polyphenolen mit Polyaminen hergestellt und mit einem thermoplastischen Kunststoff eines Erweichungsbereiches von 50 bis 2000C umhüllt ist, beschichtet, wobei die Summe der Härter, bezogen auf Epoxidharz, in mindestens äquivalenten Mengen vorliegt und das Gewichtsverhältnis Härter zu thermoplastischem Kunststoff 2:8 bis 8:2 beträgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Härter das Salz aus Bisphenol A und Triäthylentetramin im Molverhältnis 2:1 verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man einen thermoplastischen Kunststoff mit einem Erweichungsbereich von 70 bis 150° C einsetzt.
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