DE2422774A1

DE2422774A1 - Rissfreie, trocknende fugenmasse ohne glimmergehalt mit als nebenprodukt anfallendem gips als fuellstoff

Info

Publication number: DE2422774A1
Application number: DE2422774A
Authority: DE
Inventors: Winton C Anderson; Marvin K Lane
Original assignee: United States Gypsum Co
Current assignee: United States Gypsum Co
Priority date: 1973-05-11
Filing date: 1974-05-10
Publication date: 1974-12-05
Also published as: AU472680B2; US3975320A; AU6305673A; CA1018735A

Description

München, den IQMA11974 Mein Zeichen: 359 392

UNITED STATES GYPSUM COMPANY, Chicago, Illinois, YStA.

Rissfreie, trocknende Eugenmasse ohne G-limmergehalt mit als Nebenprodukt anfallendem Gips als Füllstoff

Beim Hausbau im Trockenputzverfahren unter Verwendung von Wandplatten werden die Fugen der Wandplatten gewöhnlich mit einer Fugenmasse verfugt, um eine kontinuierliche Oberfläche zu erzielen. Üblicherweise wird hierfür eine härtende oder trocknende Fugenmasse oder beides, je nach den Verarbeitungsbedingungen, wie der Zeit, nach welcher die Fuge weiter, bearbeitet werden soll, der Luftfeuchte und anderen Bedingungen, angewendet. Härtende Arten von Fugenmassen enthalten z.B. Calciumsulfathalbhydrat, das sich im Gemisch mit Wasser in das Dihydrat umwandelt. Ein Beispiel für eine härtende Fugenmasse ist in der US-PS Nr. 3 297 601 beschrieben. Trocknende Fugenmassen gehen dagegen keine Verbindung mit Wasser ein, sondern werden erst beim Trocknen unter Verdunstung von Wasser fest. Anstelle eines Halbhydratfüllstoffs wird daher oft Calciumcarbonat angewendet. Diese trocknenden Fugenmassen enthalten gewöhnlich ein Bindemittel, wie Polyvinylacetat, das beim Trocknen die für die Masse erforderliche primäre Festigkeit ergibt. Ein Beispiel für eine trocknende Fugenmasse ist in der US-PS Nr. 3 342 761 beschrieben.

Aufgabe der Erfindung ist, den teuren Bestandteil Glimmer, der bisher zur Verhinderung der Rissbildung aufgrund von Schrumpfung erforderlich war, entbehrlich zu machen· Die plattchenförmigen

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Eigenschaften der Glimmerteilchen bewirken eine seitliche Verstärkung der Masse, so dass diese einer starken Schrumpfung ohne Rissbildung standzuhalten vermag. Der Ersatz des Glimmers gelang durch Anwendung von bergmännisch gewonnenem Oalciumsulfatdihydrat, das als gemahlener Gipsstein im Handel ist und das so vermählen wurde, dass es eine spezielle Teilchengrössenverteilung aufwies. Hierbei ergab sich, dass bei Anwendung eines derart vermahlenen Gipssteins als !Füllmittel für Fugenmassen keine Brüche auftraten, wie dies bei den bisher verwendeten glimmerfreien Füllmitteln der Fall war.

Zusätzlich zu dem bergmännisch abgebauten Galciumsulfatdihydrat fallen beträchtliche Mengen Gips als Nebenprodukt bei verschiedenen herkömmlichen chemischen Umsetzungen oder Verfahren an. In allen diesen Fällen ist das als Nebenprodukt gewonnene Gipsprodukt entweder unerwünscht, z.B. aufgrund der Anwesenheit von Verunreinigungen, oder es ist aufgrund mangelnder wirtschaftlicher Verwertbarkeit von geringem Wert. Beispielsweise fällt Gips in unreiner Form bei der Herstellung von Phosphorsäure an. Bei dem sogenannten Citronensäureverfahren fällt dagegen Gips in einer Reinheit wie bei keinem anderen Verfahren an. Hierbei entstehen ferner Kristalle mit einer speziellen Zwillingsstruktur und sehr grossem Oberflächenglanz, wie sie ebenfalls bei keinem anderen Verfahren anfallen. Natürlich vorkommender Gips oder Kaolin enthält dagegen Teilchen, welche aus Kristallaggregaten bestehen und einen geringeren Glanz aufweisen, was teilweise auf die Anwesenheit von Verunreinigungen zurückzuführen ist.

Die Erfindung betrifft neue, synthetisch hergestellte Füllstoffe und eine hieraus hergestellte verbesserte trocknende Fugenmasse, bei der kein Glimmerzusatz erforderlich ist und bei der trotzdem keine Risse beim Trocknen auftreten. Insbesondere schafft die Erfindung einen Füllstoff für eine rissfreie trocknende Fugenmasse, die Calciumsulfatdihydrat mit einer mittleren Teilchengrösse zwischen etwa 11 und etwa 12 Mikron enthält, wobei die Teilchen mit einer geringeren Grosse als 1 Mikron in einer

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Menge zwischen etwa 5 und etwa 6,5 Gew.# des Füllstoffs vorhanden sind und das Volumen der verdichteten Trockenmasse nicht mehr als etwa 93 cnr pro 100 g beträgt. Die unter Verwendung dieses Füllstoffs hergestellte trocknende Fugenmasse ist ferner gekennzeichnet durch eine rissfreie Schwindung beim Trocknen von nicht mehr als etwa 23$·

Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines synthetisch hergestellten Füllstoffs für eine Fugenmasse, zu deren Herstellung kein Glimmer erforderlich ist, ohne dass hierdurch die Rissfestigkeit beeinträchtigt wird. Die Erfindung schafft eine aus einem derartigen Füllstoff hergestellte glimmerlose und rissfreie Fugenmasse.

Die Erfindung wird nun anhand der folgenden Beschreibung und der Zeichnungen weiter- erläutert.
In den Zeichnungen bedeuten

Fig. 1 eine Darstellung eines künstlich hergestellten Calciumsulfat dihydrate vor der Verarbeitung im Rahmen der Erfindung zur Herstellung eines Füllstoffs für Fugenmassen;

Fig. 2 eine perspektivische Ansicht eines etwas schematisierten Calciumsulfatdihydratkristalls gemäss der Erfindung;

Fig. 3 und 4 Darstellungen der Teilchengrössenverteilung bei den erfindungsgemäss hergestellten Füllstoffen;

Fig« 5 eine graphische Darstellung der Abhängigkeit des verdichteten trockenen Volumens der Hasse und der Schrumpfung beim Trocknen; und

Fig. 6 eine graphische Darstellung des unterschiedlichen Verdichtungsverhaltens des Füllstoffs gemäss der Erfindung im Vergleich mit Füllstoff aus natürlich vorkommendem Gips.

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Die Erfindung schafft einen trocknenden, rissfreien Füllstoff, der im wesentlichen glimmerfrei ist. Insbesondere wurde gefunden, dass eine bestimmte Form von künstlich hergestelltem Gips eine Rissfreiheit aufweist, welche den Zusatz von Slimmer als Mittel zur Verhinderung des Auftretens von Rissen erübrigt. Beim Zugeben zu einem Bindemittel und bestimmten wahlweisen Zusätzen ausser Glimmer erhält man eine Fugenmasse, die mit Wasser zu einer Paste angerührt oder als Pulver verpackt oder gelagert werden kann.

Der synthetisch hergestellte Gipsfüllstoff gemäss der Erfindung unterscheidet sich von dem oben erwähnten natürlich vorkommenden Gips hinsichtlich der physikalischen, nicht jedoch der chemischen Eigenschaften. Obwohl beide Substanzen aus Calciumsulfatdihydrat bestehen, weist nur der gemäss dem im folgenden noch beschriebenen Verfahren synthetisch hergestellte Gips aufgrund der entsprechenden Teilchengrössenverteilung ein verdichtetes trockenes Massenvolumen von nicht mehr als etwa 93 cm pro 100 g und eine Schrumpfung von nicht mehr als etwa 23% auf, ohne dass Risse bei Anwendung in einer glimmerfreien Fugenmasse auftreten. Ferner weist nur der synthetisch nach dem Oitronensäureverfahren hergestellte Gips die gewünschten Kristalleigenschaften mit einer Reinheit von wenigstens 98% und eine Oberflächenhelligkeit von S7^c/> auf.

Die Teilchengrössenverteilung beeinflusst die Füllstoffeigenschaften bei der rissfreien Trocknung der Fertigmischung beträchtlich und ermöglicht trotzdem eine ausreichende Verarbeitbarkeit, um die Fugenmasse in befriedigender Weise aufzubringen. Je grosser das verdichtete trockene Volumen des Füllstoffs, gemessen in enr pro 100 g Füllstoff, ist, desto grosser ist die Wahrscheinlichkeit des Auftretens von Rissen in der Fugenmasse beim Trocknen. Diese Annahme beruht hauptsächlich auf Untersuchungen, aus welchen sich ergab, dass die mittlere Teilchengrösse und der Anteil an Teilchen mit einer Grosse von weniger als 1 Mikron entscheidend für die günstige Wirkung des Füllstoffs in der Fugenmasse sind. Insbesondere ist die Wahrscheinlichkeit des Auftretens von Rissen beim Schrumpfen desto geringer, je grosser der mittlere Teilchendurchmesser ist und je geringer der Anteil

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an ultrakleinen Teilchen und damit je geringer das verdichtete Volumen der trockenen Masse ist. Die gute Verarbeitbarkeit, wie das Auftragen mit der Kelle, scheint jedoch zumindest von einer minimalen Menge an Teilchen mit einer Teilchengrösse von weniger als 1 Mikron abzuhängen. Untersuchungen ergaben, dass der Füllstoff gemäss der vorliegenden Erfindung diese einander etwas entgegenstehenden Forderungen erfüllt.

Der als Nebenprodukt gewonnene Gips wurde daher behandelt, dass er eine verhältnismässig grosse mittlere Teilchengrösse von etwa 12 Mikron aufwies, und wurde gleichzeitig so behandelt, dass sich die prozentuale Menge an Teilchen mit einer Teilchengrösse von weniger als 1 Mikron über die bisher als notwendig erachtete maximale Menge erhöhte.

Ausgangsmaterial Beispiel 1

Pig. 1 stellt ein Beispiel für einen als Nebenprodukt bei dem Gitronensäureverfahren anfallenden Gips vor der weiteren Behandlung zur Erzielung der gewünschten Teilchengrössenverteilung dar. Der Gips ist das Ergebnis des bekannten Fermentationsverfahrens von Citronensäure, vorzugsweise aus Rübenzucker, unter Verwendung von bestimmten Pilζstammen,wie A. niger. Nach der Fermentation werden die Mycelien abfiltriert und das Citrat wird durch Zusatz von Kalk ausgefällt. Das erhaltene Calciumcitrat wird dann durch Zusetzen von Schwefelsäure in Citronensäure überführt, wobei Gips in Form eines unlöslichen Niederschlags als Nebenprodukt anfällt. Der Niederschlag wird gewaschen und soweit neutralisiert, dass der pH-Wert bis auf mindestens etwa 6,5 ansteigt.

Bei Betrachtung unter einem Mikroskop mit einer mehr als 300fachen Vergrösserung ergab sich, dass der erhaltene Gips eine Teilchengrösse von mehr als 45 Mikron aufwies und etwa das in Fig. 1 dargestellte Aussehen hatte. Dieser speziell als Nebenprodukt gewonnene Gips wurde von dem Miles-Laboratory bezogen. Die grösseren Teilchen bestanden aus einzelnen Zwillingskristallen und der Gips wies eine Reinheit von wenigstens 98 bis 99$ und eine Ober-

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flächenhelligkeit von wenigstens 97$ auf. Die Oberfläehenhelligkeit wurde mit einem Beckmann DU-Potometer mit Reflexionsvorrichtung unter Verwendung von Magnesiumcarbonat als Bezugssubstanz gemessen. Bemerkenswerterweise sind diese Kristalle in Form und Stärke plattenförmig, wobei je 2 Spitzen aus dem Kristallkörper herausragen. Das Abmessungsverhältnis der die Kristalle bildenden Platten betrug im Durchschnitt etwa 0,23. Dieses Abmessungsverhältnis wurde durch Vergleich der Höhe ⁿH" der Kristalle mit der Höhe von vergleichbar geformtem natürlichem Gips mit· einem Abmessungsverhältnis von etwa 0,7 bestimmt. Das "Abmessungsverhältnis" ist definiert als das Verhältnis der Höhe "H" zur Breite "W", das bei als Nebenprodukt erhaltenem Gips,wie in Pig. 2 dargestellt, gemessen wurde. Es wurde gefunden, dass der als Nebenprodukt erhaltene Gips im Durchschnitt etwa 1/3 der Höhe aufweist und somit sein Abmessungsverhältnis etwa 1/3 desjenigen von natürlichem Gips aufweist; das entspricht einem Abmessungsverhältnis von etwa 0,23·

Normalerweise erreichen die grössten dieser als Nebenprodukt erhaltenen Gipskristalle selten die obere Grosse von 50 US-mesh oder 97 Mikron. In Fig. 3 ist eine Teilchengrössenverteilung für eine typische Probe, wie sie in Pig. 1 dargestellt ist, wiedergegeben. Die gestrichelte Kurve gibt die Teilchengrössenverteilung vor der im folgenden beschriebenen Behandelung wieder. Es ist bezeichnend, dass der als Nebenprodukt bei dem Citronensäureverfahren erhaltene Gips überhaupt keine Kristalle mit einer geringeren Teilchengrösse als 1 Mikron aufweist. Dies ist der Hauptgrund, warum der als Nebenprodukt erhaltene Gips weiter behandelt werden muss.

Bei der weiteren Verarbeitung erfolgt ein Vermählen der Dihydratkristalle in einer üblichen Alpine "Contraplex" Stiftmühle, bis die Teilchengrössenverteilung die in der ausgezogenen Kurve gemäss Pig. 3 wiedergegebenen Werte erreicht. Die Einstellung der Mühle erfolgt so, dass vorzugsweise 100?έ der Teilchen-durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 105 Mikron, 94^ der Teilchen durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 44 Mikron und 58 bis 60$ der Teilchen durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 20 Mikron hindurchgehen. Während des

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Vermahlens kann bei den sehr kleinen Teilchen eine teilweise Öalcinierung eintreten. Dies ist jedoch unerwünscht, da hierdurch ein unerwünschtes Steifwerden der Fugenmasse und eine Verringerung der Klebfähigkeit eintritt. Dies lässt sich vermeiden, indem man den gemahlenen Gips entweder in Bewegung oder in Ruhe "belüftet, wobei die vorhandene Luftfeuchtigkeit ' ausreicht, um diese sehr kleinen Teilchen wieder zu hydratisieren. Wegen des verhältnismässig grossen Anteils von etwa 6 bis 6,5$ an Teilchen mit einer Teilchengrösse von weniger als 1 Mikron wurde angenommen, dass die Spitzen der Kristalle bei dem Vermählen abbrechen. Dies wurde durch mikroskopische Untersuchungen bestätigt, welche ergaben, dass nur wenige Kristalle mit Spitzen nach dem Vermählen vorhanden waren. Die Blaine Ober-

fläche nach dem oben beschriebenen Vermählen betrug 6830 cm /g.

Ein weiteres Verarbeiten des Dihydrate ist nicht notwendig, da sonst eine Kristallschuppenbildung beim Vermählen eintritt, wobei Teilchen mit einer Teilchengrösse von mehr als 105 Mikron entstehen. In diesem Pail kann das unerwünschte grobkörnige Material in an sich bekannter Weise abgeschieden werden, indem man das Dihydrat durch eine mit Luft betriebene Sortiervorrichtung hindurchleitet.

Beispiel 2

Es ist anzunehmen, dass eine andere Teilchengrössenverteilung in dem als Anfangsprodukt erhaltenen Gips, je nach den Verarbeitungsbedingungen, .auftreten kann. Aus diesem Grund wurde ein zweiter Ansatz von als Nebenprodukt erhaltenem Gips von dem Miles Laboratory unter etwas veränderten Bedingungen nach dem obigen Verfahren behandelt. In Fig. 4 ist die Teilchengrössenverteilung der Teilchen vor der Behandlung als gestrichelte Linie und die Teilchengrössenverteilung nach dem Vermählen in der Alpine "Contraplex" Stiftmühle (pin mill) als ausgezogene Linie wiedergegeben. Auch bei diesem Verfahren wurden etwa 5 bis 5»5 Gew./o Teilchen mit einer Grosse von weniger als 1 Mikron nach dem Vermählen erhalten. Die Blaine Oberfläche nach der Beendigung des Vermahlens betrug etwa 5900 cm /g. Die bei dem Endprodukt erhaltene Teilchengrössenverteilung war bei

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diesem Beispiel ähnlich wie bei Beispiel 1, wie sich aus einem Vergleich von Fig. 3 und 4 ergibt. Es wurde lediglich eine geringe Zunahme der mittleren Teilchengrösse und eine geringe Abnahme des prozentualen Anteils von Teilchen mit einer Teilchengrösse von weniger als 1 Mikron beobachtet.

Praktisch trat keine Veränderung der Reinheit oder der Oberflächenhelligkeit im Vergleich zu Beispiel 1 ein.

Fugenmasse

Die gemäss Beispiel 1 und 2 hergestellten Gripsmassen wurden mit anderen Bestandteilen zu zwei fertigen, glimmerfreien Fugenmassen gemäss der folgenden Formulierung verarbeitet:

Formulierung 1

Bestandteil Gew. j> an nicht flüchtiger

Substanz

als Hebenprodukt gewonnener,

vermahlener Gipsfüllstoff 93,2

Polyvinylacetat-Emulsions-

bindemittel 3,0

Asbestabfälle 3,0

Oelluloseverdickungsmittel 0,8

Konservierungsmittel weniger als 1

flüssiges Entschäumungsmittel " weniger als 1

Die in obiger Formulierung verwendete Polyvinylacetatemulsion bestand aus "UK 131" der Union Carbid Corporation. Diese Emulsion enthält 10$ Dibutylphthalat als inneren Weichmacher und weist einen Feststoffgehalt von 60^, einen pH-Wert von 4 bis 5} ein Gewicht von 1,1 kg/1, eine Viskosität von 94 bis 100 K.U. und eine Feinheit von maximal 100 Teilchen pro 100 g auf, die an einem Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,246 mm liegenbleiben. Als Verdickungsmittel kann ein geeignetes Verdickungsmittel auf Cellulosebasis, wie Hydroxypropylmethylcellulose, angewendet werden; als Konservierungsmittel können han-

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delsübliche Konservierungsmittel in Kombination mit einem organischen nichtmetallischen cyclischen Äther angewendet werden. Da die Asbestabfalle, der Verdicker, das Konservierungsmittel und Entschäumungsmittel allgemein bekannte Zusätze darstellen, für die eine Reihe von Markenprodukten im Handel sind, erübrigt sich in diesem Zusammenhang eine nähere Erläuterung.

Die oben beschriebene Formulierung stellt lediglich ein Beispiel zur Erläuterung dar. Beispielsweise kann die Menge des als Nebenprodukt erhaltenen Gipsfüllstoffs zwischen etwa 80 und etwa 95 Gew.?i», die Menge des Bindemittels zwischen etwa 2 und etwa 10 Gew.# und die Menge der Asbestabfälle bis zu etwa 5 Gew.5^, bezogen auf nichtflüchtige Substanz, betragen. Ferner können andere geeignete Bindemittel angewendet werden, wie modifizierte Stärke in Kombination mit Polyvinylacetat oder Polyvinylalkohol.

Nach dem Zusetzen von Wasser zu den obigen Formulierungen ergab sich bei Verwendung des gemäss Beispiel 1 erhaltenen Gipses eine fertige Paste mit einer Dichte von etwa 53»3 cnr/100 g bei einer Viskosität von 580 Brabender, während bei dem gemäss Beispiel 2 erhaltenen Produkt eine Dichte von etwa 50,5 enr/100 g bei einer Viskosität von 560 Brabender erhalten wurde. Die Viskositäten wurden bei 25⁰C mit einem handelsüblichen VO-3 Brabender Viskosimeter mit einem 250 cm-g Torsionskopf und einer Achsgeschwindigkeit von 75 bis 78 Upm gemessen. Diese Fugenmasse war typisch für ein Produkt erster Qualität.

Die so hergestellten Fugenmassen wurden dann hinsichtlich ihrer Schrumpfung und der Rissfreiheit sowie der Verarbeitbarkeit untersucht. Wie bereits erwähnt, ist ein Hauptproblem bei Fugenmassen ohne Glimmergehalt die Neigung zum Schrumpfen bis zum Auftreten von Oberflächenbrüchen. Die Schrumpfung wurde in Volumprozent Schrumpfung nach dem Trocknen gemäss den in ASTM G 474-67, Teil 9, beschriebenen Bedingungen gemessen. Die an dem Produkt gemäss Beispiel 1 hergestellte Fugenmasse wies eine Schrumpfung von etwa 22,6$ und die aus dem Produkt gemäss Beispiel 2 hergestellte Fugenmasse wies eine Schrumpfung von 22_f5# auf.

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In Pig. 5 ist die Abhängigkeit der Trockenschrumpfung von glimmerfreier fertiger Fugenmasse in Abhängigkeit von dem verdichteten trockenen Massenvolumen für natürliche, bergmännisch abgebaute Dihydratgipsfüllstoffe dargestellt. Auf der Abszisse sind die verschiedenen verdichteten trockenen Massenvolumina des Füllstoffs, die durch Änderung der Teilehengrössenverteilung erhalten wurden, aufgetragen. Das Verfahren zum Messen dieser Eigenschaft wird im folgenden noch erläutert. Auf der Ordinate ist die Trockenschrumpfung, gemessen nach ASTM C 474-67 der aus dem Füllstoff hergestellten Fugenmasse aufgetragen. Die gerade Linie stellt einen Mittelwert durch die erhaltenen Versuchsergebnisse dar, im Gegensatz zu den Daten für den als Nebenprodukt gewonnenem Gips, und entspricht der Gleichung S = 0,4611ν - 20,4613 mit einer Grenze von 95# für S = 1 506, wobei "S" die Trockenschrumpfung und "v" das verdichtete trockene Massenvolumen bedeuten. In Fig. 5 und 6 sind weiter die Grenzzonen angegeben, über welche die Schrumpfung und/oder das verdichtete trockene Massenvolumen nicht gehen soll, damit das Auftreten von ,Brüchen vermieden wird. Fig. 6 wird im folgenden noch näher erläutert. Es wurde gefunden, dass die Grenze für das Auftreten von Brüchen bei Anwendung von als Nebenprodukt gewonnenem Gips geringfügig überschritten werden kann, was auf die plattenförmige Natur der Kristalle zurückzuführen ist, welche eine seitliche Verstärkung, ähnlich wie Glimmer, bewirken.

Das verdichtete trockene Volumen bei dem Produkt gemäss Beispiel 1 beträgt etwa 92,5 cm⁵/g. Dies und eine Schrumpfung von etwa 22,6# bei Verarbeitung zu einer Fugenmasse führt zu Werten gemäss der Standardkurve in Fig.5; daraus ergibt sich, dass bei dem als Nebenprodukt gewonnenem Gips dieselbe Abhängigkeit der Schrumpfung vom verdichteten trockenen Massenvolumen wie bei natürlichem Gips vorliegt. Bei dem Produkt gemäss Beispiel 2 wurden praktisch die gleichen Ergebnisse erzielt.

Das verdichtete trockene Massenvolumen wurde in allen Fällen nach dem folgenden Verfahren gemessen:

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Gipsfüllstoff wurde durch ein kleines Sieb mit einer Maschenweite von 0,37 mm (40 mesh) in einem zylindrischen Messingbehälter von 20 ml Inhalt und 1,5 cm Innendurchmesser gebürstet. Nach dem Pullen des Zylinders wurde ein fester Messingkolben bündig, jedoch frei beweglich eingesetzt. Der Kolben wurde in 0,20 cnr Teilungen und 199,4 g-Gewichten geeicht. Eine äussere Zylinderlaufbuchse hält den Kolben senkrecht in dem Zylinder. Die gesamte Einheit wird auf einem elektrischen Dentalvibrator vibriert, wodurch der Kolben nach oben und unten hin- und herschwingt, so dass der Füllstoff in dem Zylinder verdichtet wird. Diese Vibration wird fortgesetzt, bis sich der Kolben nicht mehr weiter nach unten bewegt. Der Füllstoff wird dann nicht mehr weiter verdichtet. Damit der Kolben frei und leicht hin- und herschwingen kann, ist er auf seiner gesamten Längsseite mit einer kleinen geraden Nut versehen, damit die Luft entweichen kann. Ein kleines kreisförmiges Stück Filterpapier mit einem Durchmesser von 1,3 cm wird zwischen dem Kolben und den Gipsfüllstoff gelegt, um ein Entweichen des Pulvers durch die Nut während des Verdichtens zu vermeiden. Das verdichtete Volumen des Gipsfüllstoffs wird bestimmt, indem man den Abstand in cnr von der obersten Stelle, an welcher sich der Kolben während der Verdichtung befand, misst und diesen Wert von

20 cnr abzieht. Das Gewicht des verdichteten Pulvers wird bestimmt durch Wiegen des Zylinders vor und nach dem Füllen mit dem Gipsfüllstoff. Das verdichtete Massenvolumen wird in cnr/g angegeben.

Bei der Schrumpfung des Füllstoffs gemäss dem Beispiel Nr. 1 und 2 wurde keinerlei Auftreten von Brüchen beim Schrumpfen beobachtet. Bei dem Schrumpfversuch wurde eine Schicht mit einer Stärke von 0,3 cm Stärke 10 cm über Eck und 20 cm Breite auf Wandplatten aufgetragen, welche dann waagrecht bei 24⁰C und 10$ relativer Luftfeuchte mehrere Stunden gelagert wurde. Das Trocknen wurde durch wiederholtes Hindurchführen der Proben unter einem etwa 90 cm über den Überzügen angebrachten Ventilator beschleunigt. Die trockenen Überzüge wurden dann auf Risse untersucht.

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Die Fähigkeit der Fugenmasse zum manuellen Aufbringen auf Wandplatten bezeichnet man allgemein als "Verarbeitbarkeit", worunter Eigenschaften, wie Gleitfähigkeit und Tropffreiheit zu verstehen sind. Üblicherweise wird diese Eigenschaft durch subjektives Prüfen der geweiligen Masse durch im Aufbringen geübte Fachleute gegen bekannte Standardfugenmassen geprüft. Die aus den beiden Produkten gemäss Beispiel 1 und 2 hergestellten Fugenmassen wiesen eine vergleichbare Yerarbeitbarkeit und in manchen Fällen eine überlegene Verarbeitbarkeit gegenüber den herkömmlichen Standardfugenmassen auf.

Die einander entgegenstehenden Erfordernisse der Verarbeitbarkeit und die Beständigkeit gegen Rissbildung lassen sich graphisch gegeneinander auftragen. In Fig. 6 ist das allgemeine Verhalten von Füllstoff aus natürlichem Gips bei drei mittleren Teilchengrössen bei unterschiedlichen Gehalten an Teilchen mit einer Grosse von weniger als 1 Mikron dargestellt. Hieraus ergeben sich auch die Grenzen des maximalen verdichteten trockenen Massenvolumens für rissfreie Fugenmassen unter Verwendung von natürlichem Gips und dem minimalen verdichteten trockenen Massenvolumen für eine brauchbare Verarbeitbarkeit. Von speziellem Interesse ist die Platzierung der unter Verwendung des Produkts gemäss Beispiel 1 hergestellten Masse, die als Gerade, nicht als Punkt, aufgrund ihres Bereichs von Teilchen mit einer leilchengrösse von weniger als 1 Mikron dargestellt ist. Dies sind die einzigen Daten in dieser Figur für synthetischen oder als Nebenprodukt gewonnenen Gips. Die Lage dieser Geraden wesentlich unter der Linie für die mittlere Teilchengrösse von 11 Mikron ergibt, dass der als Nebenprodukt gewonnene Gipsfüllstoff sich wesentlich von natürlichem Gips hinsichtlich der Verdichtungseigenschaften und damit dem Verhalten in Fugenmassen unterscheidet. Falls Gips mit einer mittleren Teilchengrösse von 11 Mikron und einem Gehalt von 6 bis 6,5$ an Teilchen mit einer Teilchengrösse von weniger als 1 Mikron in einer glimmerfreien Fugenmasse verwendet wird, so entsteht ein verdichtetes trockenes Massenvolumen von etwa 100, wie dies durch die gestrichelte Linie in Fig. 6 dargestellt ist und die Fugenmässe bildet Risse,

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Es ist daher anzunehmen, dass der Unterschied im Verhalten auf die glattere, flachere Beschaffenheit des vermahlenen kristallinen Nebenproduktgipses im Vergleich zur schuppigen Beschaffenheit des aus natürlichem Gips bestehenden Gipsfüllstoffs zurückzuführen ist.

Ein Teil der Grenzflächen von Pig, 6 ist durch die linie der mittleren Teilchengrösse von 8 Mikron definiert. Dies ist darauf zurückzuführen, dass es kein praktisches Verfahren zum Herstellen von Gipsfüllstoff mit einer mittleren Teilchengrösse von weniger als 8 Mikron gibt, mit einem Gehalt von etwa 1 bis etwa 3,5$ an Teilchen mit einer Teilchengrösse von weniger als 1 Mikron.

Aus diesem Grund ist die Fläche für brauchbaren Gipsfüllstoff gemäss Fig. 6 auf der linken Seite durch die Linie für eine mittlere Teilchengrösse von 8 Mikron und am oberen Ende durch eine waagrechte Linie, entsprechend einem verdichteten trockenen Massenvolumen von etwa 96 cm /100 g und am unteren Teil durch eine abfallende Linie, die etwa der folgenden Gleichung entspricht, definiert:

P=- 2,4w + 89

wobei P das verdichtete trockene Massenvolumen, und w die Gew.$ an Teilchen mit einer Teilchengrösse von weniger als 1 Mikron bedeuten.

V/eitere Ausführungsformen

Der Füllstoff gemäss der Erfindung kann auch zur Herstellung einer verpackten Fugenmasse verwendet und trocken gelagert werden. Die folgende Formulierung ist typisch, wobei Wasser erst am Verarbeitungsplatz" bis zur Erzielung der gewünschten Dickflüssigkeit zugegeben wird:

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Formulierung Hr. 2 Bestandteile Gew.^

Als Nebenprodukt erhaltener

Gipsfüllstoff 89,65

modifiziertes Stärkebindemittel 3,0

Polyvinylalkohol-Bindemitt el 0,5

Asbestabfälle 4,5

Hydroxypropylcellulose 0,5

Titandioxidpigment 1,0

Konservierungsmittel weniger als 1

Andere Zusätze weniger als 1

Die Menge des Füllstoffs kann wie bei Formulierung Nr. 1 schwanken und man kann entweder das Produkt gemäss Beispiel 1 oder Beispiel 2 oder irgendeinen als Nebenprodukt erhaltenen Gips mit ähnlichen Eigenschaften verwenden. Das aus modifizierter Stärke bestehende Bindemittel ist nicht als kritisch zu betrachten. Ein geeignetes Bindemittel ist das "Staramic 620", hergestellt von der A.E. Staley Manufacturing Company, mit einem maximalen Feuchtigkeitsgehalt von 12,0%, einer Mindestlöslichkeit in Wasser von 85%_t(bezogen auf Trockensubstanz), einem Maximalgehalt an Fremdstpffen von 20 ppm mit einem Gehalt von 0,5$ an !Teilchen mit einer Teilchengrösse von mehr als 0,25 mm, einer Viskosität von 410 cps, bezogen auf einen Feststoffgehalt von 20$, und einer Garnerfarbe von 12. In analoger Weise kann man auch jeden beliebigen Polyvinylalkohol verwenden. Ein Beispiel für einen brauchbaren Polyvinylalkohol ist "Gelvatol 20/60 BP^W, hergestellt von der Monsanto Chemical Co., das in trockener Pulverform geliefert wird und zu IOO76 eine kleinere Teilchengrösse als 0,3 mm und zu 99,7% eine kleinere Teilchengrösse als 0,25 mm aufweist und in 4%iger wässriger Lösung bei 20⁰C eine Brookfield Viskosität von 20 ^± 5 cps und einen pH-Wert von 6 bis 8 aufweist. Als Konservierungsmittel können übliche Stoffe verwendet werden, wie z.B. Zinkdimethyldithiocarbamat. Andere wahlweise Zusätze sind Dispersionsmittel und unlöslichmachende Mittel, wie Glyoxal. Da diese Stoffe an sich bekannt sind, erübrigt sich eine weitere Beschreibung.

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Vermischt man die Formulierung Nr. 2 mit Wasser und "bringt sie in bekannter Weise auf, so erhält man eine rissfreie Oberfläche, die praktisch ein ähnliches Aussehen wie bei der bereits beschriebenen fertig gemischten Formulierung aufweist. Eine weitere Ausführungsform gemäss der Erfindung besteht aus einer trocken verpackten Fugenmasse analoger Zusammensetzung wie in Formulierung Nr. 2, mit der Ausnahme, dass ein sprühgetrocknetes Polyvinylacetat-Bindemittel anstelle des Polyvinylalkohole angewendet wird. Dieses Bindemittel muss in einer Menge von wenigstens 1% vorhanden sein, wobei der Gesamtgehalt an Stärke- und trockenem Polyvinylacetat-Bindemitteln wenigstens Afo betragen soll. Auch das speziell verwendete Polyvinylacetat ist nicht kritisch, beispielsweise eignet sich "Ucar 130". "Ucar 130" ist ähnlich zusammengesetzt wie "Ucar 131", mit der Ausnahme, dass kein Weichmacher zu dem Polyvinylacetat hinzuge-setzt wurde.

409849/0783 ^#/· ¹⁶

Claims

Pat entansprüche

1. füllmittel für eine rissfreie trocknende Fugenmasse, bestehend aas Calciumsulfatdihydrat mit einer Teilchengrössenverteilung, gekennzeichnet durch

eine mittlere Teilchengrösse zwischen etwa 11 und etwa 12 Mikron

einem Gehalt an Teilchen mit einer geringeren Grosse als 1 Mikron zwischen etwa 5 und etwa 6 Gew·^, bezogen auf die Menge des Füllstoffs, und

einem verdichtetem trockenen Massenvolumen von nicht mehr als etwa 93 ml/100 g.

2. Füllstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Calciumsulfatdihydrat aus Einzelkristallen besteht und eine Reinheit von wenigstens 98$ aufweist·

3. Füllstoff nach-Anspruch 2» dadurch gekennzeichnet, dass das durchschnittliche Abmessungsverhältnis der Kristalle etwa 0,23 beträgt.

4. Füllstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Calciumsulfatdihydrat einen Oberflächenglanz von wenigstens aufweist.

5. Rissfeste, trocknende Fugenmasse zum Verfugen von Wandplatten nach dem Vermischen mit Wasser, enthaltend einen Füllstoff, ein Bindemittel und ein Verdickungsmittel und im wesent lichen ohne Gehalt an Glimmer, wobei der Füllstoff im wesentlichen aus Calciumsulfatdihydrat mit einer Teilchengrössenverteilung besteht, dadurch gekennzeichnet, dass

der Füllstoff eine mittlere Teilchengrösse zwischen etwa 11 und etwa 12 Mikron aufweist und

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Teilchen mit einer geringeren Teilchengrösse als 1 Mikron in einer Menge zwischen etwa 5 and etwa 6,5 Gew.#, bezogen auf die Menge des Füllstoffs, enthält, und

ein verdichtetes trockenes Massenvolumen von nicht mehr als etwa 93 cnr pro 100 g aufweist.

6· Fugenmasse nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die prozentuale Schrumpfung beim Einbringen der nassen Masse in eine Fuge zwischen Wandplatten nicht mehr als etwa beträgt.

7. Fugenmasse nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Menge des.Füllstoffs etwa 80 bis etwa 95# des Gesamtgewichts der trockenen Masse beträgt.

8. Glimmerfreie, rissfeste trocknende Fugenmasse zum Verfugen der Stossteilen zwischen Wandplatten nach dem Vermischen mit Wasser, enthaltend einen Füllstoff, ein Bindemittel und ein Verdickungsmittel sowie Calciumsulfatdihydrat mit einer Teilchengrössenverteilung, dadurch gekennzeichnet, dass

das Calciumsulfatdihydrat eine mittlere Teilchengrösse zwischen etwa 11 und etwa 12 Mikron aufweist,

der Anteil der Teilchen mit einer geringeren Grosse als 1 Mikron zwischen etwa 5 und etwa 6,5 Gew.# der Menge des Füllstoffs beträgt und

das verdichtete trockene Massenvolumen nicht mehr als etwa 93 ml pro 100 g beträgt und

das Gewicht des Calciumsulfatdihydrats etwa 80 bis etwa 95 Ges.% des Trockengewichts der Masse beträgt.

9. Fugenmasse nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass

das Calciumsulfatdihydrat eine Reinheit von wenigstens 98# aufweist.

10. Fugenmasse nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die prozentuale Schrumpfung beim nassen Aufbringen auf eine Fugenstelle zwischen Wandplatten nicht mehr als etwa 23$ beträgt·

409849/0783

ftf

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