DE2420097A1

DE2420097A1 - Verfahren zum spritzlackieren mit einer waessrigen pulverfarbenschlaemme, sowie eine schlaemme zur durchfuehrung des verfahrens

Info

Publication number: DE2420097A1
Application number: DE2420097A
Authority: DE
Inventors: George E F Brewer
Original assignee: Grow Chemical Corp
Current assignee: Grow Chemical Corp
Priority date: 1973-04-25
Filing date: 1974-04-25
Publication date: 1974-11-14
Also published as: AU6833074A; GB1433286A; US3925580A; BR7403397D0; IT1008496B; BE814201A; FR2227139A1; FR2227139B1; JPS5030945A; DE2420097C2; JPS6038425B2; CA1032029A

Description

Patentanwälte

67 Ludwigshafen/Rh. Bubeneatraße 30

GROW CHEMICAL CORP. _ccn 1843

New York 25.4.1974

Y/M

Verfahren zum Spritzlackieren mit einer wässrigen Pulverfarbenschlämme, sowie eine Schlämme zur Durchführung des Verfahrens.

Pulverfarbe findet im steigenden Masse Verwendung als industrielles Überzugsmaterial. Die Gründe für die weitverbreitete Verwendung von Pulverfärben sind folgende: Keine Luftverschmutzung, Rückgewinnung und Wiederverwendung von Farbe, die zuviel versprüht wurde, und verbesserte Qualität der ausgehärteten Farbfilme. Das Aufbringen eines Pulverfarbenüberzuges erfolgt im wesentlichen in zwei Stufen: erstens, Aufbringen der Pulverschicht und zweitens, Behandlung der Pulverschicht zwecks Verschmelzung, ZusammenfHessen und Aushärten des gewünschten Farbfilms.

In der bekannten Technik zum Aufbringen von Pulverfarben wurde trockene Pulverfarbe eingesetzt, wobei elektrostatische Sprüheinrichtungen oder Wirbelschichtverfahren verwendet wurden. Bei beiden Methoden werden spezielle Vorrichtungen zum Aufbringen des Pulvers verwendet, die aroße finanzielle Ausgaben erfordern, wobei die bisher benutzten Sprüh- und Taucheinrichtungen für flüssige Farben überflüssig werden.

Aufgabe der Erfindung ist es, die Verwendung der bisher benutzten Sprüheinrichtungen für flüssige Farbe beim Aufbringen von Pulverfarbe zu ermöglichen.

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Weiterhin ist es Aufgabe der Erfindung eine versprühbare, pumpbare Schlämme aus Pulverfarbe und Wasser herzustellen, die unter Verwendung von im wesentlichen bekannten Geräte für flüssige Farben gepumpt und versprüht werden kann und die beim Sprühen einen Film aus Pulverfarbe und Wasser bildet, der danach behandelt wird, wobei ein normaler Farbfilm entsteht. Hierbei sind keine größeren Investitionen erforderlich und die bestehenden Vorrichtungen können verwendet werden.

In vielen Industriezweigen, insbesondere in der Keramik- und Emailleüberzugstechnik werden wässrige Schlämme von körnigem Material unter Verwendung von Vorrichtungen angebracht, die allgemein zum Spritzen von Farben benutzt werden. Die in diesen Industriezweigen eingesetzten Schlämme enthalten immer verschiedene Zusätze, wie tailce&,Harze und Leirrte als Suspendiermittel und Dispergator en, die dem feuchten Film eine gewisse Festigkeit geben, bevor er gehärtet wird. Die Verwendung dieser Zusätze in den erforderlichen Konzentrationen ist beim Aufbringen einer wässrigen Pulverfarbenschlämme nicht möglich, da sie sich negativ auf die Eigenschaften des Pulverfarbenfilms auswirken. Außerdem sind Keramik- und Emailleschmelzen, die zur Bildung von Aufschlämmungen und Schlämmen verwendet werden, hydrophil und deshalb beim Aufschlämmen leicht.zu benetzen. Pulverfarbe ist jedoch hydrophob und wird bei der Bildung der Schlämme nicht benetzt.

Dieser Unterschied der physikalischen Eigenschaften von Pulverfarben und Keramik- und Emailleschmelzen spiegelt sich in den Problemen wieder, die beim Aufschlämmen von Pulverfarben, die gepumpt und zwecks Bildung einer Schicht aus Pulverfarbe und Wasser versprüht werden können _t auftreten.

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Wenn eine wässrige Schlämme aus Pulverfarbe und Wasser ohne irgendwelche Zusätze durch eine übliche Sprüheinrichtung gepumpt wird, verstopfen die Pumpen, Pistolen und Farbleitungen nach kurzer Zeit und müssen vor erneuter Verwendung vollständig gereinigt werden. Gemäß der hier offenbarten Erfindung kann eine wässrige Pulverfarbenschlämme gebildet werden, die pumpbar und versprühbar ist, ohne die Sprühvorrichtungen zu verstopfen, und die beim Versprühen einen Film aus Pulverfarbe und Wasser bildet.

Erfindungsgemäß wird eine pumpbare, versprühbare wässrige Pulverfarbenschlämme hergestellt, in der der wässrige Teil eine Oberflächenspannung von weniges als ,35 dyn/cm, vorzugsweise zwischen 29 und 35 dyn/cm)r*Die Mindestmenge des wässrigen Anteils sollte ferner größer als das Zwischenraumvolumm des Pulvers sein und die Höchstmenge des wässrigen Anteils sollte die Menge nicht überschreiten, die beim Versprühen der Schlämme auf eine Unterlage einen Film aus Pulver und Wasser bildet, in dem der Wasseranteil geringer ist als das Zwischenraumvolumen des Pulvers. Mit anderen Worten, während des Aufbringens der Farbe muß aus der Schlämme eine solche Menge an Wasser verdampfen, die den wässrigen Anteil auf eine Menge unterhalb des Zwischenvolumens des Pulveranteils verringert.

Die Erfindung wird anhand der Zeichnungen näher erläutert. Es zeigt:

Fig. 1. eine wässrige Pulverfarbenschlämme mit einem Wassergehalt von weniger als dem Zwischenraumvolumen des Pulvers;

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Fig. 2. Eine wässrige Pulverschlämme mit einem

Wassergehalt von mehr als dem Zwischenvolumen des Pulvers;

Fig. 3. Ein Spritzgerät zum Spritzen einer wässrigen Pulverfarbenschlämme auf eine Oberfläche.

Fig. 4. Ein Verfahren zur Feststellung des Zwischenraumvolumen eines Pulvers.

Fig. 5. Eine graphische Darstellung des Einflusses

eines Netzmittels auf die Oberflächenspannung von Wasser und einer Pulverschlämme.

Beim Auftragen einer wässrigen Pulverfarbenschlämme wirkt das Wasser wie eine Trägersubstanz einer üblichen flüssigen Farbe. Es wirkt als Träger, in dem die Filmbildner-Komponente, in diesem Falle die Pulverfarbe, dispergiert ist und die dann auf eine Oberfläche aufgebracht wird, wo sie eine haftende feuchte Deckschicht aus Wasser und Pulver bildet. Der flüssige Träger wird dann verdampft, sodaß eine haftende Pulverschicht auf der Oberfläche verbleibt, die anschließend behandelt werden kann, um das Pulver zu der erwünschten Farbschichi^tließen, sich vereinigen und aushärten zu lassen. Bei Auftragen einer solchen wässrigen Schlämme treten einige miteinander im> Zusammenhang stehende Probleme auf, die nur in Abhängigkeit von einander gelöst werden können. Und zwar: Die Schlämme muß pumpfähig und mit einer üblichen Spritzvorrichtung spritzbar sein, ohne ein Zusetzen und Verstopfen des Gerätes zu verursachen, die aufgetragene Schicht der wässrigen Pulverschlämme muß auf der Oberfläche ausreichend haften, und eine nicht absackende, laufende oder kriechende Schicht bilden; und die aufgetragene Schicht aus wässriger Pulverschlämme darf keine Stoffe in einer Menge enthalten, die einen schädlichen Einfluß auf die ausgehärtete Farbschicht haben könnte.

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Nach der Erfindung ist es möglich, eine wässrige Pulverfarbenschlämme herzustellen, die auf eine Oberfläche gespritzt werden kann und dort eine haftende Schicht aus Pulver und Wasser zu bilden und die zum Entfernen des Wassers und zur Bildung einer festen haftenden Farbschicht behandelt werden kann.

Eine der wichtigen Eigenschaften einer frei fließenden Schlämme ist die Oberflächenspannung der wässrigen Phase. Es wurde gefunden, daß eine zufriedenstellende verspritzbare uncjpumpbare Pulverschlämme nicht hergestellt werden kann, wenn die Oberflächenspannung der wässrigen Phase nicht unter 35 dyn/cm und vorzugsweise zwischen 29 und 35 dyn/cm

liegt. Bei einer Oberflächenspannung von über 35 dyn/cm tritt eine Verstopfung der Spritzapparatur durch die Pulverschlämme auf. Die Beispiele 1 und 2 verdeutlichen die Wirkung der Oberflächenspannung auf Pulverschlämme . Bei einer Schlämme mit einer Oberflächenspannung von mehr als dyn/cm tritt eine Verstopfung der Spritzapparatur ein (Beispiel 1), während man bei Herabsetzen der Oberflächenspannung auf weniger als 35 dyn/cm eine frei fließende pumpbare und verspritzbare Schlämme erhält.

Fig. 5 zeigt die Konzentration des NetzmittelSjdie zur Herabsetzung der Oberflächenspannung des Wassers bzw. des Wassers und der Pulverfarbe auf unter 35 dyn/cm erforderlich ist. Nach Fig. 5 wird als Netzmittel Aerosol OT eingesetzt. Es ist zu sehen, daß die zur ausreichenden Herabsetzung der Oberflächenspannung erforderliche Konzentration von Aerosol OT weniger als 0,1 % beträgt. Es ist wünschenswert Netzmittel zu verwenden, mit dem die Oberflächenspannung auf weniger als 35 dyn/cm bei Konzentrationen von weniger als 1% herabgesetzt werden kann. Es wurde gefunden, daß Armeen SZ und Aerosol OT für die Erfindung zufriedenstellende Netzmittel

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sind. Es kann jedoch jedes im Handel erhältliche Netzmittel eingesetzt werden, sofern es imstande ist, die Oberflächenspannung der wässrigen Phase der Schlämme auf weniger als 35 dyn/cm herabzusetzen und keinerlei schädlichen Einfluß auf die Pulverteilchen oder die erwünschten Eigenschaften des Farbfilms ausübt.

In Fig. 1 sind die physikalischen Eigenschaften einer Schlämme die einen haftenden Film ergibt, vereinfacht dargestellt. Fig. 2 zeigt eine frei fließende oder pumpbare und spritzbare Schlämme. Die Schlämme nach Fig. 1 hat ein pastenartiges Aussehen, was daher rührt, daß eine große Pulvermenge mit Wasser vermischt wurde.

Wenn ein Stab zum Umrühren verwendet wird, weist die Paste nach Entfernung des Stabes keine glatte Oberfläche 8 mehr auf. Die Paste ergibt einen an dem Stab anklebenden Film 6, der nicht abfließt. Derartige pastöse Kompositionen verstopfen nach kurzer Zeit Pumpen, Spritzpistolen u.a. Apparaturen. Bei Verwendung wird ein anhaftender Pulverfilm erhalten, der weder fließt und absackt noch kriecht.

Bei weiterer Zugabe von Wasser zur pastösen Schlämme gemäß Fig. 1 unter Einstellung der Oberflächenspannung der wässrigen Phase auf oder unter 35 dyn/cm erhält man eine freifließende Schlämme, wie in Fig. 2 gezeigt. Wenn ein Stab zum Umrühren verwendet wird, nimmt die Schlämme nach dessen Entfernung wieder eine horizontale otsie-r eirie ihrer Oberflächenspannung entsprechenden. iJie Schlämme bleibt nicht am Stab haften, sondern fließt ab ( Io ). Eine solche Schlämme ist gut verspritzbar und fließt nach Auftragung auf eine Oberfläche ab. Es entsteht also kein haftender Film.

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Wenn eine ausreichende Menge der flüssigen Phase der freifließenden Schlämme beim Auftragen auf eine Oberfläche verdampft ist, wodurch der Zustand nach Fig. 1 eintritt, bildet sich auf der Oberfläche ein haftender Film. Erfindungsgemäß wurde deshalb für jede Pulverfarbe die Menge an Flüssigkeit ermittelt, die für den Übergang vom pastösen zum.freifließenden Zustand kritisch ist. Es wurde dabei festgestellt, daß die kritische Flüssigkeitsmenge größer ist, als das Zwischenraumvolumen des jeweiligen Pulvers. Ist die Wassermenge in der Schlämme größer, als das Zwischenraumvolumen, so erhält man eine frei fließende Schlämme. Ist jedoch die Wassermenge kleiner als das Zwischenraumvolumen, so erhält man eine pastöse Schlämme. Beispiel 2 beschreibt die Herstellung einer frei fließenden Pulverfarbenschlämme und Beispiel 3 beschreibt die Herstellung einer Schlämme, die diese Eigenschaft nicht aufweist.

Das Zwischenraumvolumen des Pulvers ist als Volumen der Zwischenräume zwischen einem vorgegebenen Gewicht der Pulverpartikel definiert und wird wie folgt bestimmt. In Fig. 4 ist schematisch die Bestimmung des Zwischenraumvolumens dargestellt. In einem gewogenen Meßzylinder 28 wurde eine gewogene Menge an Pulverfarbe 36 mit einrföehrfachen ihres Gewichts an Wasser 32 gemischt, dessen Oberflächenspannung auf weniger als 35 dyn/cm durch Zugabe einer geringen Menge eines Netzmittels reduziert wurde. Man ließ das Pulver sich absetzen und bestimmte das Volumen 34 des Pulverbodensatzes. Das durch den Höchstwert 3o begrenzte Gesamtvolumen wurde nach Beendigung der Schaumbildung bzw. Entfernung des Schaums gemessen. Das Gesamtgewicht von Gefäß, Wasser und Pulver wurde bestimmt. Dann wurde das Gewicht des Gefässes substrahiert, wodurch das Gewicht von Wasser und Pulver in dem Gefäß erhalten wurde. Es wurde angenommen, daß die Dichte

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der überstehenden Flüssigkeit innerhalb der zulässigen Toleranzen gleich 1 ist. Dadurch wurde die weitere Berechnung erleichtert, da 1 ml des Überstandes gleich 1 g ist. Somit ist das 6resamtL.volumen 3o ntiaus Volumen 34 des Bodensatzes -VVolumen des ÜberstandesiGewicht des Überstandes· Danach wurde das Gewicht des Überstandes zum Gewicht des Pulvers addiert und anschließend vom Gesamtgewicht von Pulver und Wasser substrahiert, so wurde das Gewicht erhalten, das gleich dem Volumen der Flüssigkeit zwischen den Pulverpartikel, d.h. dem " Zwischenraumvolumen " ist. Nach Ablesen der Meßwerte sollte man das Gemisch rühren, sich absetzen lassen und erneut alle Werte ablesen usw. Als kritische Mischung werden die Gewichtsprozente des Wassers im Bodensatz ausgedrückt, wenn der Wassergehalt gleich dem Zwischenraumvolumen des Pulvers ist.

_β kritische Mischung = % Wasser im Bodensatz,

g x 1
wobei 1 das Zwischenraumvolumen und g das Pulvergewicht ist.

Als fließende Schlämme bezeichnet man eine Schlämme, die mehr Flüssigkeit als das Zwischenraumvolumen ( Fig. 2 ) und ein gut haftender aufgesprühter Film enthält weniger Flüssigkeit als das Zwischenraumvolumen ( Fig. 2 ). Die relativen Mengen an Wasser und Pulver in freifließenden Schlämmen sind für die einzelnen Pulver sehr unterschiedlich, je nach Größe und Form der Partikel.

Falls die Pulverteilchen genau kugelförmig wären, könnte man eine versprühbare Schlämme herstellen, wenn genug Flüssigkeit zugegeben würde, um das abgesetzte Pulver zu bedecken. Das andere Extrem stellen flache quadratische Plättchen dar, die sich mit minimalen Zwischenräumen absetzen würden wie ⁸¹ Ziegelsteine in einer Mauer " Um jedoefe genug Raum für deren freie Bewegung su schaffen, müßte ...9

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eine ausreichende Menge an Flüssigkeit zugegeben werden, die es ihnen ermöglicht, sich in ihrer längsten Ausdehnung zu drehen, d.h. ein kugelförmiger Raum, dessen Durchmesser gleich der Diagonalen des Plättchens ist. In der P_raxis hatten die benutzten Pulverteilchen unter dem Mikroskop weder die Form von Kugeln noch von Plättchen.

So erhielt man versprühbare Schlämme durch Verwendung eines Flüssigkeitsvolumen, das nicht viel größer ist als das Zwischenraumvolumen des Pulvers. Die Mindestvolumen der Flüssigkeit betrugen ungefähr das 1,2 bis 2,5- fache des Zwischenraumvolumens der einzelnen Pulverarten.

Es wird angenommen, daß bei Zugabe eines Wasservolumens, das größer ist als das Zwischenraumvolumen des Pulvers, die Pulverfarbteilchen einen ausreichenden Bewegungsraum haben, sodaß sie nicht zu einer Masse von Pulverteilchen, die dann die Spritzpistole oder eine Zuleitung verstopfen könnten, angehäuft werden. Es ist ausreichend Raum vorhanden der eine willkürliche bewegung der Pulverteilchen erlaubt, uie für die freifließende Exgenschaften der eriindungsgemäiaen Scnlamme sorgt. Die Höchstmenge des Gemisches von Wasser und Netzmittel die zugegeben werden kann, um eine freifließende pumpbare Schlämme zu erhalten, ist eine das Zwischen raumvolumen übersteigende Menge, die das Zwischenraumvolumen jedoch nur um weniger als die beim Versprühen auf die zu lackierende Fläche auftretenden Verdampfungsverluste übersteigt. Unter B_ezug auf Fig. 1 und 2 kanndie in Fig. dargestellte Schlämme mit einem Gemisch aus Netzmittel und Wasser so weit verdünnt werden, daß während des Äufsprühens der Schlämme auf eine Oberfläche eine ausreichende Menge an Wasser verdampfen kann, um eine haftende Schicht aus Pulverfarbe und Wasser mit den Charakteristika der Fig.

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zu erhalten. Das in der Schicht aus Pulverfarbe und Wasser enthaltende Wasservolumen muß geringer sein als das Zwischenraumvolumen des Pulvers, wenn sich ein haftender' Film bilden soll, der weder absackt, noch läuft oder kriecht. Das zur Herstellung einer freifließenden Schlämme zugesetzte Wasservolumen kann auf jede beliebige notwendige Menge oberhalb des Zwischenraumvolumens erhöht werden, solange während des Aufsprühens der Schlämme auf eine Oberfläche eine ausreichende Menge an Wasser verdampft werden kann, sodaß man eine Schicht aus Pulverfarbe und Wasser erhält, deren Wasservolumen geringer ist als das Zwischenraumvolumen des Pulvers.

Ein weiteres MErkmal einer frei fließenden sprühbaren Schikämme ist deren Verhalten in Ruhe.

Schlämmen, die sich, wie der Maler es nennt, " hart " absetzt, pflegen die Teile der Sprüheinrichtung zu verstopfen, in denen keine Farbumwälzung erfolgt.

¹¹ Hartes Absetzen " kann durch Zusatz von Suspensionsmitteln, wie z. B. Ben-A-Gel EW, kontrolliert werden. Jedes kommerziell erhältliche Suspensionsmittel kann verwendet werden, soweit es ein Absetzen der Pulverfarbe in der SchlälD-Tne verhindert und keinen schädlichen Effekt auf die Pulverteilchen oder auf die gewünschten Merkmale des zu bildenden Farbfilms ausübt. Beispiel 4 und 5 beschreiben die Verwendung eines Suspensionsmittels mit einem Pulver, das zum Absetzen neigt. Der Zusatz des Suspensionsmittels zur Schlämme vergrößert das Zwischenraumvolumen des Pulvers, wodurch zur Bildung einer frei fließenden Schlämme eine größere Wassermenge erforderlich wird.

Beispiel 1. Das Zwischenraumvolumen von 5g des von der Monsanto, Plastics Products und Resins Devision, 19o ; Grochmal Avenue, Indian Orchard, Mass, hergestellten j

...11 ^l

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Pulvers Monsanto M looo L 58oo4 wurde nach den oben beschriebenen Verfahren an 2 aufeinander folgenden Tagen wie folgt bestimmt. Die Flüssigkeit der Schlämme enthielt o,o5 % eines Netzmittels ( 5,2 ml von 1 % Aerosol OT und 94,8 ml Wasser ). Das Verwendete Netzmittel Aerosol OT wird vom Hersteller, der American Cyanamid Co., Process Chemicals Dept, Wayne, N.J. als 75 Gew. % Natriumdioktylsul/osuccinat. Gew. % Wasser, 5 Gew. % eines niederen Alkohols zur Erhöhung der Flüssigkeit angegeben.

Pulvergewicht 5,ο g 5,og

Pulver-u. Flüssigkeitsgewicht 21,48g 21,43g Gesamtvolumen der Flüssigkeit und des Pulvers 2o,l ml 2o,o ml Volumen des abgestzten

Puive-rs 6,1 ml 6,1 ml

, Überstandsvolumen 14,ο ml 13,9 ml

Gewkki^überstehendenFlüssigkeit und 19.ο g 18,9 g

des Pulvers
Zwischenraumvolumen

Gesamtgewicht der Flüssigkeit

und des Pulvers

- Gewicht der überstehenden

Flüssigkeit und des Pulvers
■» Gewicht oder Volumen der Zwischen- ..

räume 2,5 2,5

Kritische Mischung 33,3 33,3

Zwischenraumvolumen χ loo Zwischenraumvolumen und Gewicht des Pulvers

j ...12

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Zur Herstellung einer Schlämme, in der das Volumen des Wassers dem Zwischenrauravolumen für dieses Pulver entspricht, benötigt man eine Schlämme, die 33,3 % Wasser und 66,7 % Pulver enthält.
Eine Schlämme wurde wie folgt hergestellt:

3oo,o g Pulver

o,13 g Aerosol OT ( o,19g - 75 % in Wasser) 25o,o g Wasser ( 45,5 % Wasser )

Die aus der Schlämme gefilterte flüssige Phase zeigte eine Oberflächenspannung von 41,8 dyn/cm. Der Wassergehalt betrug 45,5 %, was einen Überschuß über die kritische fccn- Zemjbnaion oder das Zwischenraumvolumen darstellt. Die Schlämme wurde in eine aus Fig. 2 ersichtliche Sprüheinrichtung eingegeben, die aus einem 1 Liter-Topf ( 16 ) besteht mit einem motorbetriebenen Rührwerkzeug, dessen Umdrehungszahl etwa loo U/min ( 18 ) beträgt, einer in die Schlämme getauchten Zentrifugalpumpe ( 2o ), mit einem 6o cm langen transparenten Gummischlauch ( 22 ) ( 3/16 Zoll lichter Durchmesser 1/16 Zoll Wandstärke ), der mit einer Spritzpistole ( 24 ), Modell Binks Nr. 62, versehen mit einer No. 66 Düse und einem 66 SH Verschluß verbunden ist.

Eine weiterer6o cm langer Gummischlauch dient als Rückleitung zum Farbbehälter ( 26 ). Die Umlaufgeschwindigkeit des Rührwerkzeuges wurde durch einen Regelwiderstand eingestellt. Die Schlämme läuft von der Pumpe zur Pistole und zurück zum Farbbehälterreiner Geschwindigkeit von looo ml/min., wenn die Schlämme noch nicht versprüht wird. Wenn die Pistole die Schlämme versprüht, wird die Umlaufgeschwindigkeit auf 7oo al/min. reduziert.

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Nachdem die Schlämme einige Minuten umgepumpt wurde, setzte die Strömung aus und die Pistole verstopfte. Bei Stillstand wurde ein flockiger Niederschlag des nassen Pulvers in Farbbehältern festgestellt. Der flockige Niederschlag im Farbbehälter weist darauf hin, daß dieses Pulver keinen harten Absetzeigenschaften hatte.

Beispiel 2

Zwei Schlämme wurden hergestellt, wobei dasselbe Pulver wie in Beispiel 1 verwendet wurde, jedoch unter Zusatz einerfür die Reduzierung der Oberflächenspannung der wässrigen Phase auf weniger als 35 dyn/cm ausreichenden Netzmittelmenge:

3oo_To g Pulver

o,9 g Aerosol OT
25o,o g Wasser

Die von der Schlämme abgefilterte Flüssigkeitsphase hatte eine Oberflächenspannung von 3o,7 cmg/cm. Der Vassergehalt betrug 45,5 %, was ein Überschuß gegenüber der kritischen Konzentration von 33,3 % bedeutet.

Beide Schlämme wurden jeweils in die obenbeschriebene^% Einrichtung eingegeben und ein gut zerstäubter Strom erzeugte gute Testmuster ohne die Spritzpistole zu verstopfen. Es wurde eine Stunde lang phne Verstopfung um gepumpt und danach mit guten Resultaten ein weiteres Muster gespritzt. Nach jedem Spritztest wurde die restliche Schräm- Tne aus der Pumpe abgelassen und in eine Plastiktüte, einen geschlossenen Behälter gegeben. Eine der Schlämme wurde eine Woche lang bei Raumtemperatur aufbewahrt, die andere war während der Woche gefroren.

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Die gefrorene Schlämme wurde aufgetaut und beide Schlämmen wieder besprüht. Jede Schlämme erzeugte gute Spritzmuster und verstopfte nicht die Pumpe. Der Test wurde 2 Wochen lang fortgesetzt und beide Schlämmen erzeugten gute Testmuster auch in der dritten Woche. Das obenbeschriebene Testverfahren ist die -D-2243- Methode nach A.S.T.M und ist die gebräuchlichste Methode zum Testen der Gefrier-bzw. Tau-Stabilität eines Musters.

Die Beispiele 1 und 2 zeigen,daß durch Herabsetzen der Oberflächenspannung der wässrigen Phase der Schlämme auf weniger als 35 dyn/cm eine spritzbare und pumpbare Schlämme erhalten wurde, die die Spritzpistole nicht verstopft·

Beispiel 3

Unter Verwendung des gleichen Pulvers wie in Beispiel 1 und 2 und o,l% Aerosol OT enthaltende^und eine Oberflächenspannung von weniger als 35 dyn/cm aufweisendem. Wasser wurde eine andere Schlämme her gestellt, wv bei die Komponenten in folgenden Mengen genommen wurden:

3oo,o g Pulver
ο,12 g Aerosol OT
123,ο g Wasser

Die Schlämme enthielt 29,1% Wasser, was unter der kritischen Konzentration des Pulvers von 33,3 SI liegt.

Die Schlämme war pastenartig, wie Fig. 1 zu entnehmen ist.

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Sie konnte nach Einfüllen in die oben genannten Spritzapparate nicht verspritzt werden. Darüber hinaus wurde nach weniger als einminutigem Transport eine Verstopfung der Pumpe festgestellt.

Die Beispiele 2 und 3 zeigen, daß selbst bei Herabsetzen der Oberflächenspannung der Schlämme auf unter 35 dyn/cm die Flüssigkeit in einem Überschuß, bezogen auf das Zwischenraumvolumen des Pulvers; eingesetzt werden muß, um eine verspritzbare, pumpbare und frei fließbare PiA,£ve-f~f<&r&en- ScL£,a-rrt7ne * - a

oo f--o--ttj butyrat angegeben*

Gewicht des Pulvers Gewicht des Pulvers und der Flüssigkeit Gesamtvolumen des Pulvers und der Flüssigkeit Volumen des abgesetzten Pulvers

Gewicht der überstehenden Flüssigkeit

Gewicht der überstehenden Flüssigkeit und des

Pulvers / 16,5 g 16,ο g

Zwischenraumvoluuien

Gesamtgewicht der Flüssigkeit und des/Pulvers

- Gewicht der überstehenden Flüssigkeit id des Pulvers

5,	O	g	5	/	g
21,	8	g	21 /		/ g
21,	O	ml	/ ²¹	,1	ml
9,	5 y	/	Io		ml
■M-»	/ 5	ml	11	ml

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- U* m -

Beispiel 4

Das Zwischenraumvolumen von 5 g des von der Crow Chemical Corp, 141oo Stansburg, Detroit, Mich, hergestellten Pulvers Grow GP - 16 - D 1 wurde nach der oben beschriebenen Methode zwei darauffolgenden Tagen wie folgt bestimmt.

Die flüssige Phase der Schlämme enthielt o,lo % eines Netzmittels ( Io ml l%iges Armeen SZ und 9o ml Wasser ). Das Netzmittel

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= Gewicht des Zwischenraumvolumens 5,3 g 5.8 g Kritische Konzentration ' 51,5 53,8

Zwischenraumvolumen x loo
Zwischenraumvolumen und Gewicht des Pulvers.

Unter Verwendung des obengenannten Pulvers wurde folgende Schlämme hergestellt:

3oo,o g Pulver

ο,45 g Armeen SZ

445,ο g Wasser ( 59,8 $ Wasser )

Die von der Schlämme abgefilterte XlüSciige Phase naxce eine Oberflächenspannung von 31,4 dyn/cm.

Nach Einfüllen in die obengenannte Apparatur ( Beispiel 1 ) wurden ausgezeichnete Transportcharacteristica festgestellt. Die Spritzpistole wurde jedoch verstopft. Nach Halten ohne Rühren wurde ein harter, etwas brüchiger Bodensatz im Farbenbehälter festgestellt.

Beispiel 5

Es wurde eine weiter^e Schlamme hergestellt unter Verwendung desselben Pulvers von Beispiel 4 unter Zugabe eines Suspensionsmittels. Der flüssige Teil der Schlämme enthielt 13,1 ml Armeen SZ ( s. B. 4 ), 3,75 ml Ben-A-gel EW ( beschrieben vom HErsteller, der National Lad Companny, 111 Broadway, New York, NY als speziell behandeltes Magnesium - MontmorilloiiitTPulver sehr feiner Teichengröße ) sowie 83,15 ml H₃O.

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Pulvergewicht 5,ο g 5,ο g Pulver und Flüssigkeit 22,ol g 22,56 g Gesamtvolumen von

Pulver und Flüssigkeit 21,3 ml 21,5 ml Volumen des abgesetzten

Pulvers 11,6 ml 11,6 ml

Volumen der überstehenden Flüssigkeit 9,7 ml 9,9 ml Gewicht der überstehenden Flüssigkeit und des Pulvers 14,7g 14,9 g

Zwischenraumvolumen

Gesamtgewicht von Flüssigkeit und Pulver _ Gewicht der über dem Pulver stehenden

Flüssigkeit und des Pulvers

= Gewicht des Zwischenraumvolumens 7,9g 7,7 g

Kritische Konzentration 61,2 g 14,9g

Eine Schlämme wurde wie folgt hergestellt:

2oo ,oo g Pulver

o,7o g Armeen SZ

o,2o g Ben-A-Gel EW

535,oo g Wasser ( 75,2 % Wasser )

Die abgefilterte flüssige Phase zeigte eine Oberflächenspannung von 34,4 dyn/cm. In der obenerwähnten Sprühvorrichtung wurden nach feinem Versprühen gute Farbmuster erhalten, die Sprühdüse verstopfte nicht.

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Nach Stehenlassen ohne Rühren wurde im Farbenbehälter ein flockiges Sediment von benetztem Farbpulver ohne harten Bodensatz beobachtet. Durch Zug8Bi^e9!i?3fttels wurde demnach eine freifließende, pumpbare und versprühbare Pulverfarbe erhalten.

Der Farbenniederschlag wog vor Erhitzen zum Entfernen des Wassers 1.650g. Nach dem Entfernen des Wassers wurde eine Pulverfarbenschicht von o,673 g erhalten.

Die niedergeschlagene Pulverfarbenschicht enthielt demnach 5*9,2 % Wasser, was weniger ist als das berechnete Zwcschenraumvolumen des Wassers. Während des Versprühens der 75,2 % Wasser enthaltenden Schlämme wurde genug Wasser verdampft, um den Wassergehalt im Niederschlag auf weniger als 61,2 % - dem Zwischenraumvolumen zu reduzieren und so eine haftende Schicht von Pulver und Wasser zu erhalten .

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Claims

Patentanwälte

67 Ludwigshafen/Rn. a~

Rubenwtraße 30 * V

GROW CHEMICAL CORP. ccn 1843

New York 25.4.1974

Y/I-l

P-atentansprüche r

1 j Verfahren zum Spritzlackieren mit einer wäßrigen Pulverfarbenschlämme, gekennzeichnet durch die Herstellung einer Schlämme aus Pulverfarbe und Wasser mit einer Oberflächenspannung der wäßrigen Phase von weniger als 35 dyn/cm und einem Mindestgehalt an Wasser, der größer ist als das Zwischenraumvolumen des Pulvers, Versprühen der Pulverschlämme auf eine Oberfläche und Verdampfen einer ausreichenden Menge des Wassers aus der Schlämme, so daß auf der Unterlage eine Schicht aus Pulverfarbe und Wasser gebildet wird, in der der Wasseranteil geringer ist, als das Zwischenraumvolumen des Pulvers.
2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch verdampfen einer ausreichenden Menge Wassers aus dem Sprühstrahl, so daß auf der Oberfläche eine Schicht aus Pulverfarbe und Wasser gebildet wird, in der der Wasseranteil geringer ist, als das Zwischenraumvolumen des Pulvers.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberflächenspannung der wäßrigen Phase der Pulverfarbenschlemme durch Zugabe eines Netzmittels auf 29 - 35 dyn/cm reduziert wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Schlämme ein Suspensionsmittel zugesetzt wird.

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5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Wasser aus der Pulverfarbenschicht und das Wasser auf der gespritzten Oberfläche zur Erzeugung einer durchgehenden Pulverfarbschicht entfernt und zu dem gewünschten Farbfilm ausgehärtet wird.
6. Pumpbare, versprühbare Pulverfarbenschlämme, die Pulverfarbe Wasser und ein Netzmittel in ausreichender Menge enthält, um die Oberflächenspannung des wäßrigen Anteils auf weniger als 35 dyn/cm zu reduzieren und einen wäi3rigen Anteil aufweist, der das Zwischenraumvolumen des Pulvers übersteigt, jedoch nur um weniger, als die Menge, die beim Versprühen der Schlämme auf eine zu lackierende Oberfläche durch Verdampfen verlorengeht.

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