DE2416982A1 - Lichtempfindliches farbphotographisches aufzeichnungsmaterial - Google Patents

Lichtempfindliches farbphotographisches aufzeichnungsmaterial

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DE2416982A1
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Erich Dr Boeckly
Helmut Dr Maeder
Rigobert Dr Otto
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Agfa Gevaert AG
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Description

  • Lichtempfindliches farbphotographisches Aufzeichnungsmaterial Die Erfindung betrifft ein farbphotographisches Aufzeichnungsmaterial zur Herstellung farbiger Bilder mit je einer lichtempfindlichen Schichteinheit zur Erzeugung des blaugrünen, des purpurnen und des gelben Teilfarbenbildes, bei dem mindestens eine Schichteinheit zwei jeweils mindestens einen Farbkuppler enthaltende Silberhalogenidemulsionsschichten mit unterschiedlicher Empfindlichkeit aufweist.
  • Es ist bekannt, zur Herstellung farbiger photographischer Bilder Aufzeichnungsmaterialien zu verwenden, die auf einem Schichtträger je eine rotempfindliche, eine grünempfindliche und eine blauempfindliche Silberhalogenidemulsionsschicht tragen, wobei jede der genannten Silberhalogenidemulsionsschichten nichtdiffundierende Farbkuppler enthält zur Erzeugung des blaugrünen, des purpurnen und des gelben Teilfarbenbildes,und wobei jeweils die Farbe des erzeugten Teilbildes zur Spektralempfindlichkeit komplementär ist. Gebräuchliche farbphotographische Materialien enthalten ferner weitere Schichten wie beispielsweise eine Gelbfilterschicht zwischen der obenliegenden blauempfindlichen Silberhalogenidemulsionsschicht und der darunter liegenden grünempfindlichen Silberhalogenidemulsionsschicht sowie eine Lichthofschutzschicht zwischen dem Träger und der untersten Silberhalogenidemulsionsschicht. Weii.eiLin können zusätzliche Gelatinezwischenschichten und eine De#ksc#icht vorgesehen sein.
  • Durch die Vielzahl der erforderlichen Schichten weisen die handelsüblichen farbphotographischen Materialien eine beträchtliche Gesamtschichtdicke auf, was sich nachteilig auf die Wiedergabeschärfe insbesondere in den unteren Schichten auswirkt. Um die Schärfe zu verbessern wird man daher bestrebt sein, die einzelnen erforderlichen Schichten möglichst dünn , und damit die Gesamtschichtdicke möglichst gering zu halten. Die Dicke der lichtempfindlichen Silberhalogenidemulsionsschichten wird maßgeblich durch die Menge des erforderlichen Silberhalogenids bestimmt'.Als günstig hat es sich daher erwiesen, das in den Schichten notwendigerweise vorhandene Silberhalogenid möglichst wirksam auszunutzen, wozu sich in farbphotographischen Materialien beispielsweise durch die Verwendung von 2-Äquivalentkupplern die Möglichkeit ergibt. Diese 2-Äquivalentkuppler benötigen zur Farbstofferzeugung nur zwei Äquivalent Silberhalogenid im Gegensatz zu den üblichen 4-Äquvalentkupplern, die vier Äquvivalente Silberhalogenid benötigen. Es ist daher möglich, bei Verwendung von 2-Äquivalentkupplern die Menge an Silberhalogenid erheblich zu reduzieren, was sich vorteilhaft auf die Wiedergabeschärfe auswirkt.
  • Weitere Maßnahmen zur Verbesserung der Wiedergabe schärfe bestehen in der Verbesserung der Körnigkeit durch Übergang zu feiner körnigen Silberhalogenidemulsionen.Dies ist jedoch bekanntlich mit einem beträchtlichen Empfindlichkeitsverlust verbunden. Hier hat man gemäß DT-PS 1 121 470 dadurch Abhilfe schaffen können, daß für die Erzeugung der einzelnen Teilfarbenbilder anstelle einer einzigen Silberhalogenidemulsionsschicht eine Schichtkombination aus einer höher empfindlichen und einer geringer empfindlichen Silberhalogenidemulsionsschicht verwendet wird, die beide nichtdiffundierende Farbkuppler enthalten, wobei die empfindlichere Silberhalogenidemulsionsschicht eine geringere Farbdichte ergibt als die weniger empfindliche Schicht.
  • Zur Verbesserung der ~#edergabe#chä:'fe wurde ferner gemäß US-PS 3 516 831 vorgeschlagen mindestens eines der Teilfarbenbilder in einer Doppelschicht zu erzeugen, die besteht aus einer ersten höher empfindlichen Silberhalogenidemulsionsschicht, die einen praktisch farblosen 2-Äquivalentkuppler enthält und einer zweiten geringer empfindlichen Silberhalogenidemulsionsschicht, die eine 4-Äquivalentkuppler enthält.
  • In ähnlicher Weise wird eine verbesserte Empfindlichkeit erzielt ohne die Körnigkeit zu beeinträchtigen, wenn eine Doppelschicht verwendet wird, bei der eine höher empfindliche Silberhalogenidemulsionsschicht einen 4-Äquivalentfarbkuppler enthält, der eine höhere Kupplungsgeschwindigkeit aufweist als der korrespondierende 4-Äquivalentfarbkuppler in der geringer empfindlichen Schicht. Dies ist beispielsweise in der US-PS 3 726 681 beschrieben.
  • Durch die Anwendung sogenannter DIR-Kuppler können ebenfalls die sensitometrischen Eigenschaften wie Empfindlichkeit und Gradation sowie die Körnigkeit verbessert werden wie der US-PS 3 227 554 zu entnehmen ist. Als DIR-Kuppler (DIR =Development-Inhibitor-Releasing) werden hierbei nichtdiffundierende Farbkuppler bezeichnet, die in der Kupplungsstelle einen abspaltbaren Substituenten enthalten, der bei Reaktion mit Entwickleroxydationsprodukten in Form eines diffundierenden Entwickiungsinhibitors abgespalten wird,während gleichzeitig aus dem Farbkupplermolekülrest ein Farbstoff entsteht.
  • Schließlich hat man versucht (DT-OS 2 322 165-) die Ergebnisse der Verwendung von DIR-Kupplern mit der Anwendung der obenerwähnten Doppelschichten miteinander zu kombinieren. Gemäß der letztgenannten offengelegten Patenteanmeldung enthält ein farbphotographisches Material zur Erzeugung mindestens eines Teilfarbenbildes eine zu dem Schichtträger entfernter liegende höher empfindliche Silberhalogenidemulsionsschicht und eine dem Schichtträger näher liegende geringer empSirdliche Silberhalogenidemulsionsschicht. Beide Schichten enthalten nichtdiffundierende Farbkuppler und weisen praktisch die gleiche Gradation auf.
  • Die geringer empfindliche Silberhalogenidemulsionsschicht enthält zusätzlich zu dem nichtdiffundierenden Farbkuppler einen DIR-Kuppler.
  • Es hat sich gezeigt, daß mit einem Materal, das gemäß der letztgenannten deutschen Offenlegungsschrift mindestens eine farbgebende Schichteinheit enhält, die aus ejier höher empfindlichen Silberhalogenidemulsinsschicht mit einem nichtdiffundierenden Farbkuppler und einer geringer empfindlichen Silberhalogenidemulsionsschicht mit einem nichtdiffundierenden Farbkuppler und einem nichtdiffundierenden DIR-Kuppler besteht, zwar unter Beibehaltung der Empfindlichkeit die Körnigkeit verbessert werden kann verglichen mit einem Material, das anstelle der zweischichtigen Schichteinheit nur eine solche mit einer einzigen Silberhalogenidemulsionsschicht enthält.
  • Andererseits ist es jedoch außerordentlich schwierig, mit diesem Material eine Farbwiedergabe zu erreichen, der eine Farbdichtekurve mit einem möglichst linear ansteigenden Kurventeil entspricht. Im allgemeinen Fall weist die Farbdichtekurve im ansteigenden Teil Unregelmäßigkeiten auf, die die Farbwiedergabe beeinträchtigen.
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein farbphotographisches Material mit weiter verbesserten sensitometrischen Eigenschafim anzugeben. Insbesondere ist eine Farbdichtekurve mit linear ansteigendem langgestreckten Kurvenverlauf erwünscht.
  • Es wurde nun gefunden, daß besonders geeignete Ergebnisse erzielt werden, wenn die beiden zu einer Schichteinheit gehörenden Teilschichten sich bezüglich der Empfindlichkeitsdifferenz innerhalb des zulässigen Bereiches von 0,15 - 0,9 log I.t Einheiten gerade soweit unterscheiden, daß der die Schwellenempfindlichkeit der geringer empfindlichen Schicht charakterisierende logl . t Wert übereinstimmt mit dem logl #tWert, der gerade ausreicht, in der höher cmpSind'ichen Silberhalogenidemulsionsschicht die maximale Farbdichte hervorzubringen.
  • Gegenstand der Erfindung ist somit ein farbphotographisches Aufzeichnungsmaterial mit je einer lichtempfindlichen Schichteinheit zur Erzeugung des blaugrünen, des purpurnen und des gelben Teilfarbenbildes, bei dem mindestens eine Schichteinheit zwei Silberhalogenidemulsionsschichten mit annähernd gleicher Gradation aber verschiedener Empfindlichkeit aufweist, die beide nichtdiffundierende Farbkuppler enthalten, wobei die geringer empfindliche Schicht zusätzlich eine Verbindung enthält, die bei Reaktion mit oxydiertem Farbentwickler einen diffundierenden Entwicklungsinhibitor in Freiheit zu setzen vermag. Das erfindungsgemäße farbphotographische Aufzeichnungsmaterial ist dadurch gekennzeichnet, daß die R plindlichkeitsdifferenz so bemessen ist, daß der zur Erzeugung der maximalen Farbdichte in der höher empfindlichen Schicht erforderliche Mindestwert logl . t der Schwellenempfindlichkeit der weniger empfindlichen Schicht entspricht.
  • In dem erfindungsgemäßen farbphotographischen Material ist folglich zur Erzeugung mindestens eines Teilfarbenbildes eine Schichtkombination vorgesehen, die besteht aus einer ersten höher empfindlichen Silberhalogenidemulsionsschicht, die einen nichtdiffundierenden Farbkuppler enthält und einer zweiten geringer empfindlichen Silberhalogenidemulsionsschicht, die einen nichtdiffundierenden Farbkuppler und zusätzlich eine nichtdiffundierende Verbindung enthält, die bei Reaktion mit Farbentwickleroxydationsprodukten einen diffundierenden Entwicklungsinhibitor in Freiheit zu setzen vermag. Beide Teilschichten weisen ungefähr die gleiche Gradation auf. Das heißt die Zusammensetzung für jede der beiden Teilschichten ist so beschaffen, daß sie,wenn sie jede für sich auf einem Träger vergossen und unter identischex Bedingunger, verarbeitet werden annähernd die gleiche Gradation ergeben. Kleinere Abweichungen in den Gradationen z.B. bis zu 0,2 sind zulässig.
  • Die höher empfindliche Silberhalogenidemulsiasschicht ist normalerweise um zwischen 0,15 und 0,90 logl .t Einheiten empfindlicher als die geringer empfindliche Silberhalogenidemulsionsschicht. Innerhalb dieses zulässigen Differenzintervalles soll die tatsächliche Empfindlichkeitsdifferenz so eingestellt werden, daß die höher empfindliche Silberhalogenidemulsionsschicht bei dem logl . t Wert, bei dem die geringer empfindliche Silberhalogenidemulsionsschicht ihre Schwellenempfindlichkeit hat,gerade ihre maximale Farbdichte erreicht.
  • Mit anderen Worten bedeutet das, daß der lineare Verlauf der zusammengesetzen Farbdichtekurve im unteren Bereich bis zu einem logl . t Wert, der der Schwellenempfindlichkeit der geringer empfindlichen Silberhalogenidemulsionsschicht entsprichtßvon der höher empfindlichen Silberhalogenidemulsionsschicht bestimmt wird. Bei diesem Wert erreicht die höher empfindliche Silberhalogenidemulsionsschicht ihre maximale Farbdichte und leistet von da an keinen weiteren wesentlichen Beitrag zum linear ansteigenden Teil der zusammengesetzen Farbdichekrrve. Der obere Teil des linear ansteigenden Verlaufes wird im wesentlichen von der geringer empfindlichen Silberhalogenidemulsionsschicht bestimmt.
  • Die Empfindlichkeit (Schwellenempfindlichkeit) der beiden Teilschichten einer Schichteinheit wird üblicherweise jeweils bei einer Dichte 0,2 über dem Schleier bestimmt und als relative Empfindlichkeit in logl . t Einheiten angegeben. Zur Einstellung der erforderlichen Empfindlichkeitsdifferenz zwischen den beiden Teilschichten bedarf es für den Fachmann lediglich einiger routinemäßiger Testversuche.
  • Die Empfindlichkeitsdifferenz zwischen den beiden Teilschichten einer Schichteinheit muß umso größer sein, je höher die maximale Farbdichte in der empfindlicheren Schicht ist. Dies gilt natürlich auch umgekehrt, so daß sich für die Praxis, in der man meist von Emulsionen mit vorgegebener optimaler Empfindlichkeit ausgeht, die Möglichkeit ergibt, das erfindungsgemäß angestrebte Ziel einer Übereinstimmung der Schwellenempfindlichkeit der empfindlicheren und Schulter der geringer empfindlichen Silberhalogenidemulsionsschicht hinsichtlich des log I.t-Wertes auch dadurch zu erreichen, daß man die maximale Farbdichte der empfindlicheren Schicht in geeigneter Weise an die vorgegebene Empfindlichkeitsdifferenz anpaßt. Eine Veränderung der maximalen Farbdichte kann in bekannter Weise durch Veränderung der Silberhalogenidmenge und/oder der Kupplermenge erreicht werden.
  • Die höherempfindliche Silberhalogenidemulsionsschicht liefert normalerweise eine maximale Farbdichte, die geringer ist, als diejenige, der geringer empfindlichen Silberhalogendiemulsionsschicht. Vorzugsweise ist die höher empfindliche Silberhalogenidemulsionsschicht auch oberhalb der geringer empfindlichen Silberhalogenidemulsionsschicht d.h. weiter vom Schichtträger entfernt angeordnet. Es kann jedoch das erfindungsgemäße Ziel einer Einstellung einer gewünschten Empfindlichkeitsdifferenz oder einer gewünschten maximalen Farbdichte in der empfindlicheren Schicht auch erreicht werden, wenn die empfindlichere Schicht unterhalb der geringer empfindlichen Schicht der gleichen Schichteinheit, d.h. näher beim Schichtträger angeordnet ist.
  • Jede der in dem farbphotographischen Material gemäß der vorliegenden Erfindung vorhandenen Schicht einheiten enthält mindestens einen nichtdiffundierenden Farbkuppler zur Erzeugung des jeweils gewünschten Teilfarbenbildes. Falls eine Schichteinheit erfindungsgemäß aus zwei lichtempfindlichen Teilschichten besteht, dann ist in jeder dieser Teilschichten ein nicht diffundierender Farbkuppler enthalten. Diese Farbkuppler in den beiden Teilschichten brauchen nicht identisch zu sein. Sie sollen lediglich bei der Farbentwicklung die gleiche Farbe ergeben, normalerweise eine Farbe, die komplementär ist zu der Farbe des Lichtes> gegen das die lichtempfindlichen Silberhalogenidemulsionsschichten empfindlich sind. Es kann sich hierbei sowohl um übliche 4 Äqui valentkuppler handeln als auch um 2-Äquivalentkuppler, bei denen zur Farberzeugung eine geringere Menge Silberhalogenid erforderlich ist. 2-Äquivalentkuppler leiten sich bekanntlich von den 4-Äquivalentkupplern dadurch ab, daß sie in der Kupplungsstelle einen Substituenten enthalten, der bei der Kupplung abgespalten wird. Zu den gemäß der vorliegenden Erfindung verwendbaren 2-Äquivalentkupplern sind sowohl solche zu rechnen, die praktisch farblos sind#als auch solche, die eine intensive Eigenfarbe aufweisen, die bei der Farbkupplung verschwindet bzw. durch die Farbe des erzeugten Rildfarbstoffes ersetzt wird. Letztere Kuppler können ebenfalls gemäß der Erfindung zusätzlich in dem lichtempfindlichen Silberhalogenidemulsionsschichten vorhanden sein und dort als Maskenkuppler zur Kompensierung der unerwünschten Nebendichten der Bildfarbstoffe dienen.
  • Die beiden Teilschichten einer lichtempfindlichen Schichteinheit sind erfindungsgemäß gegen den gleichen Spektralbereich des Lichtes sensibilisiert und enthalten beide mindestens einen nichtdiffundierenden Farbkuppler zur Erzeugung eines Bildfarbstoffes mit einer Farbe, die zur Spektralempfindlichkeit komplementär ist. Die rotempfindliche Schichteinheit enthält folglich mindestens einen nichtdiffundierenden Farbkuppler zur Erzeugung des blaugrünen Teilfarbenbildes in der Regel einen Kuppler vom Phenol oder#Naph1##ioltyp.Die .Diegrünempfindliche,! Schichteinheit enthält mindestens einen nichtdiffundierenden Farbkuppler zur Erzeugung grünen T&ilfarbenbildes,wobei üblicherweise Farbkuppler vom Typ des 5-Pyrazolons oder des Indazolons Verwendung finden. Die blauempfindliche Schichteinheit schließlich enthält mindestens einen nichtdiffundierenden Farbkuppler zur Erzeugung des gelben Teilfarbenbildes,in der Regel einen Farbkuppler mit einer offenkettigen Ketomethylengruppierung.
  • Farbkuppler dieser Arten sind in großer Zahl bekannt und in einer Vielzahl von Patentschriften beschrieben. Beispielhaft sei hier auf die Veröffentlichung "Farbkuppler" von W.Pelz in"Mitteilungen aus den Forschungslaboratorien der Agfa, Leverkusen/München, Band III, 1961 hingewiesen.
  • Wenn eine lichtempfindliche Schichteinheit gemäß der vorliegenden Erfindung aus zwei Silberhalogenidemulsionsschichten mit unterschiedlicher Empfindlichkeit besteht, dann ist in der geringer empfindlichen Silberhalogenidemulsionsschicht zusätzlich zu dem nichtdiffundierenden Farbkuppler eine nichtdiffundierende Verbindung enthalten, die bei Reaktion mit oxydiertem Farbentwickler einen diffundierenden Entwicklungsinhibitor in Freiheit zu setzen vermag. Auch die höher empfindliche Silberhalogenidemulsionsschicht kann zusätzlich eine derartige nichtdiffundierende Verbindung enthalten, die mit Entwickleroxydationsprodukten einen diffundierenden Entwicklungsinhibitor in Freiheit setzt. Derartige. gemäß der vorliegenden Erfindung zur Verwendung in den farbphotographischen Materialien geeigente Entwicklungsinhibitor ab spaltende Verbindungen sind beispielsweise die bekannten DIR-Kuppler, bei denen es sich um Farbkuppler handelt, die in der Kupplungsstelle einen abspaltbaren Substituenten enthalten, der bei der Farbkupplung aus dem Kupplermolekül als diffundierender Entwicklungsinhibitor abgespalten wird, während gleichzeitig aus dem Kupplermolekülrest ein Farbstoff entsteht. Derartige DIR-Kuppler sind beispielsweise in der US-PS 3 227 554 beschrieben.
  • Besonders bevorzugte Verwendung finden jedoch solche Entwicklungsinhibitor abspaltende Verbindungen, die bei Reaktion mit Farbentwickleroxydationsprodukten einen Entwicklungsinhibitor in Freiheit setzen ohne hierbei gleichzeitig einen Farbstoff zu bilden. Solche Verbindungen, die im Gegensatz zu den DIR-Kupplern als DIR-Verbindungen bezeichnet sein mögen, sind beispielsweise in der US-PS 3 632 345 beschrieben.
  • Die nichtdiffundierenden Farbkuppler wie auch die nichtdiffundierenden einen Entwicklungsinhibitor ab spaltenden Verbindungen werden den lichtempfindlichen Silberhalogenidemulsionen nach üblichen bekannten Methoden zugesetzt. Wenn es sich um wasser- oder alkalilösliche Verbindungen handelt, können sie den Emulsionen in Form von wässrigen Lösungen gegebenenfalls unter Zusatz von mit Wasser mischbaren organisdhen Lösungsmitteln wie Äthanol,Aceton oder Dimethylformamid zugesetzt werden. Soweit es sich bei den nichtdiffundierenden Farbkupplern und den nichtdiffundierenden Entwicklungsinhibitor abspaltenden Verbindungen um wasser- bzw. alkaliunlösliche Verbindungenlandelt, können sie in bekannter Weise emulgiert werden#z.B. indem eine Lösung dieser Verbindungen in einem niedrigsiedenden organischen Lösungsmittel direkt mit der Silberhalogenidemulsion oder zunächst mit einer ~wässer# Gelatinelösung vermischt wird, worauf man das organische Lösungsmittel verdampfen läßt. Ein so erhaltenes Gelatineemulgat der jeweiligen Verbindung wird anschließend mit der Silberhalogenidemulsion vermischt. Gegebenenfalls verwendet man zur Einemulgierung derartiger hydrophober Verbindungen zusätzlich noch sogenannte Kupplerlösungsmittel oder Ölformer ~das sind in der Regel höher siedende organische Verbindungen, die die in den Silberhalogenidemulsionen zu emulgierenden nichtdiffundierenden Farbkuppler und Entwicklungsinhibitor ab spaltenden Verbindungen in Form öliger Tröpfchen einschließen. Verwiesen sei in diesem Zusammenhang beispielsweise auf die US-PSen 2 322 027, 3 689 271, 3 764 336 und 3 765 897.
  • Für die vorliegende Erfindung sind die üblichen Silberhalogenidemulsionen geeignet. Diese können als Silberhalogenid Silberchlorid, Silberbromid oder Gemische davonevtl. mit einem geringen Gehalt an Silberjodid bis zu 10 Mol-# enthalten.
  • Als Bindemittel für die plotographiabtn Schichten wird vorzugsweise Gelatine verwendet. Diese kann jedoch ganz oder teilweise durch andere natürliche oder synthetische Bindemittel ersetzt werden. An natürlichen Bindemitteln sind z.B. Alginsäure und deren Derivate wie Salze, Ester oder Amide, Cellulosederivate wie Carboxymethylcellulose, Alkylcellulose wie Hydroxyäthylcellulose, Stärke oder deren Derivate wie Äther oder Ester oder Caragenate geeignet. An synthetischen Bindemitteln seien erwähnt Polyvinylalkohol, teilweise verseiftes Polyvinylacetat, Polyvinylpyrrolidon und dergleichen.
  • Die Emulsionen können auch chemisch sensibilisiert werden, z.B. durch Zusatz schwefelhaltiger Verbindungen bei der chemischen Reifung, beispielsweise Allylisothiocyanat, Allylthioharnstoff, Natriumthiosulfat und ähnliche. Als chemische Sensibilisatoren können ferner auch Reduktionsmittel, z.B.
  • die in den belgischen Patentschriften 493 464 oder 568 687 beschriebenen Zinnverbindungen, ferner Polyamine wie Diäthylentriamin, oder Aminomethansulfinsäurederivate, s.B. gemäß der belgischen Patentschrift 547 323 verwendet werden.
  • Geeignet als chemische Sensibilisatoren sind auch Edelmetalle wie Gold, Platin, Palladium, Iridium, Ruthenium oder Rhodium, sowie Verbindungen dieser Metalle. Diese Methode der chemischen Sensibilisierung ist in dem Artikel von R. Koslowsky, Z. Wiss. Phot. 46, 65-72, (1951) beschrieben.
  • Es ist ferner möglich, die Emulsionen mit Polyalkylenoxidderivaten zu sensibilisieren, z.B. mit Polyäthylenoxid eines Molekulargewichts zwischen 1000 und 20 000, ferner mit Kondensationsprodukten von Alkylenoxiden und aliphatischen Alkoholen, Glykolen, cyclischen flehydratisierungsprodukten von Hexitolen, mit alkyl-substituierten Phenolen, aliphatischen Carbonsäuren, aliphatischen Aminen, aliphatischen Diaminen und Amiden. Die Kondensationprodukte haben ein Molekulargewicht von mindestens 700, vorzugsweise von mehr als 1000. Zur Erzielung besonderer Effekte kann man diese Sensibilisatoren selbstverständlich kombiniert verwenden, wie in der belgischen Patentschrift 537 278 und in der britischen Patentschrift 727 982 beschrieben.
  • Die Emulsionen können auch spektral sensibilisiert sein, z.B.
  • durch die üblichen Mono- oder Polymethinfarbstoffe, wie saure oder basische Cyanine, Hemicyanine, Streptocyanine, Merocyanine, Oxonole, Hemioxonole, Styrylfarbstoffe oder andere, auch drei- oder mehrkernige Methinfarbstoffe, beispielsweise Rhodacyanine oder Neocyanine. Derartige Sensibilisatoren sind beispielsweise beschrieben in dem Werk von F.M. Hamer "The Cyanine Dyes and Related Compounds" (1964), Interscience Publishers John Wiley and Sons.
  • Die Emulsionen können die üblichen Stabilisatoren enthalten, wie z.B. homöopolare oder salzartige Verbindungen des Quecksilbers mit aromatischen oder heterocyclischen Ringen, wie Mercaptotriazole, einfache Quecksilbersalze, Sulfoniumquecksilberdoppelsalze und andere Quecksilberverbindungen. Als Stabilisatoren sind ferner geeignet Azaindene, vorzugsweise Tetra- oder Pentaazaindene, insbesondere solche, die mit Hydroxyl- oder Aminogruppen substituiert sind. Derartige Verbindungen sind in dem Artikel von Birr, Z. Wiss. Phot. 47 2 - 58 (1952) beschrieben. Weitere geeignete Stabilisatoren sind u.a. heterocyclische Mercaptoverbindungen, z.B. Phenylmercaptotetrazol, quaternäre Benzthiazolderivate, Benztriazol und ähnliche.
  • Die Emulsionen können in der üblichen Weise gehärtet sein, beispielsweise mit Formaldehyd oder halogensubstituierten Aldehyden, die eine Carboxylgruppe enthalten, wie Mucobromsäure, Diketonen, Methansulfonsäureester, Dialdehyden und dergleichen.
  • Beispiel 1 Hergestellt werden drei verschiedene Color- Aufnahmematerialien A, B, C, wobei zur Erzeugung des purpurnen Teilfarbenbildes in A und B eine Doppelschicht, in C dagegen eine Einzelschicht vorgesehen ist. Die Purpur-Doppelschicht von A hat die erfindungsgemäßen Merkmale.
  • Im einzelnen sind auf einem transparenten Schichtträger nacheinander aufgetragen: rotempfindliche Emulsicn a1 : eine Silberbromidjodidemulsion mit einem Gelatine - Silbernitrat-Verhältnis von 0,6; 1000 Teilen dieser Emulsion, enthaltend das 160g AgN03 äquivalente Silberhalogenid, 5% davon als Silberjodid, werden 0.09 Mol des Blaugrünkupplers 1-Hydroxy-N-£# (2-cyclopentyl-4-tert.butylphenoxy)-butyl/-2-naphthamid in Form eines Emulgates (Kuppler: Di-n-butyl-phtalat : Gelatine = 1 : 1 : 1) zugesetzt; Silberauftrag (AgNO3) : 4,5g/m2.
  • Gelatinezwischenschicht eine oder zwei Schichten mit grünempfindlicher Emulsion wie nachfolgend beschrieben Gelatinezwischenschicht Filtergelbschicht blauempfindliche Emulsion c, eine Silberbromidjodidemulsion mit einem Gelatine-Silbernitrat-Verhältnis von 1,9; 1000 Teilen dieser Emulsion, enthaltend das 36 g AgN03 entsprechende Silberhalogenid, 7 % davon als Silberjodid, werden 0,051 Mol des Gelbkupplers oc(3-Sulfo-4-methoxybenzoyl)2-cetyloxy-5-methylsulfonamido)acetanilid in Form einer wässerigen Lösung des Natriumsalzes zugesetzt; Silberauftrag (AgN03) 1,65 g/m Gelatineschutzschicht.
  • Die grünempfindlichen Schichten der drei Materialien werden wie folgt beschrieben: Material A: grünempfindliche Emulsion b11: eine mittelempfindliche Silberbromidjodidemulsion mit einem Gelatine-Silbernitrat-Verhältnis von 0,58; 1000 Teilen dieser Emulsion, enthaltend das 170 g AgNO äquivalente Silberhalogenid, 8% davon als Silberjodid, werden 0,037 Mol des Purpurkupplers 1-(2,4,6 Trichlorphenyl)-3- (2-chlor-5-tetradecanoylamino-anilino ) -5-pyrazolon in Form eines Emulgates (Kuppler: Di-n-butylphtalat: Gelatine = 1:1,2:1 ) und 0,015 Mol der DIR-Verbindung 3-Dodecylaminosulfonyl- L*u - (1 -phenyl-5-tetrazolylthio ) -acetophenon in Form eines Emulgates (DIR-Verbindung : Di-n-butylphtalat: Gelatine = 1: 1,25 : 1 zugesetzt; Silberauftrag (AgN03): 3,6g/m2 grünempfindliche Emulsion b12: eine hochempfindliche Silberbromidaodidemulsion mit einem Verhältnis Gelatine: AgN03 von 0,58;1000 Teilen dieser Emulsion, enthaltend das 174 g AgN03 äquivalente Silberhalogenid, 7% davon-als Silberjodid, werden 0,0095Mol des für b11 verwendeten Purpurkupplers in Form eines Emulgates (Kuppler: di-n-butylphtalat : Gelatine = 1:1:1) zugesetzt; Silberauftrag (AgN03) 1,7m Material B: grünempfindliche Emulsion b1p: wie b11 des Materials A1; Silberauftrag (AgNO3): 2,9/m grünempfindliche Emulsion b14: eine hochempfindliche Silberbromidjodidemulsion mit einem Gelatine-Silbernitrat-Verhältnis von 0,7; 1000 Teilen dieser Emulsion, enthaltend das 1,58 g Silbernitrat entsprechende Silberhalogenid, 8% davon als Silberjodid, werden 0,029 mol des in b11 genannten Purpurkupplers in Form eines Emulgates (Kuppler: Di-n-butylphthalat: Gelatine = 1:1,5:0,75)zugesetzt; Silberauftrag (AgNO3): 3,0 g/m Material C: grünemptindliche Emulsion b15: eine Mischung einer hochempfindlichen und einer mittelempfindlichen Silberbromidjodidemulsion mit einem Gelatine-Silbernitrat-Verhältnis von 0,55; 1000 Teilen dieser Emulsion, enthaltend des 172 g Silbernitrat äquivalente Silberhalogenid, 8 % davon als Silberjodid, werden 0,04 Mol des in b11 genannten Purpurkupplers in Form eines Emulgates (Kuppler: Di-n-butyl-phthalat: Gelatine = 1:0,75:1) und 0,009 Mol der in b11 genannten DIR-Verbindung in Form eines Emulgates (DIR-Verbindung: Di-n-butylphthalat: Gelatine = 1: 1,25:1) zugesetzt; Silberauftrag (AgN03): 2 5,6g/m Die Empfindlichkeiten der Purpurschichten der Materialien A und B unterscheiden sich um 0,6 log I.t-Einheiten, die Gradationen von b12 und b14 waren jeweils um 0,16 geringer als die von b11 bzw. b13; die maximalen Farbdichten von b11 und b12 im Material A unterscheiden sich absolut um 1,7 Farbdichteeinheiten, wobei b12 and der Schwelle von b11 die maximale Farbdichte erreicht. b13 und t14 unterscheiden sich dagegen in den maximalen Farbdichten nur um 0,4, d.h. an der Schwelle von b13 hat b14 nicht die maximale Farbdichte.
  • Proben der Materialien A,B und C werden unter identischen Bedingungen belichtet, farbentwickelt, gebleicht und fixiert.
  • Die densitometrische Auswertung sowie die untersuchung der Körnigkeiten ergab, daß die Materialien A und C eine Purpurschicht mit praktisch geradlinigem Verlauf der Farbdichtekurve aufweisen, daß das Purpur von A jedoch um 0,25 log I.t-Einheiten empfindlicher ist und eine geringere Körnigkeit aufweist als das von C.
  • Die Purpurschichten des Materials B entsprechen in der Gesamtempfindlichkeit denen des Materials A, weisen jedoch eine Farbdichtekurve mit einem starken Durchhang auf und sind insgesamt im Korn gröber als die Purpurschichten des Materials A aber feiner als die Purpurschicht des Materials C.
  • Beisp#iel 2 Hergestellt werden drei verschiedene Coloraufnahmematerialien D, E und F.
  • D und E enthalten je zwei Purpurschichten, F enthält nur eine Purpurschicht. Im Gegensatz zu A und B sind bei D und E die hochempfindlichen, für grünes Licht empfindlichen, Purpurschichten dem Schichträger zunächst angeordnet und enthalten ebenfalls eine DIR-Verbindung. D weist die erfindungsgemäßen Merkmale auf.
  • Auf einen transparenten Schichtträger sind nacheinander aufgetragen: rotempfindliche Emulsion a2: wie a1 im Beispiel 1 Gelatinezwischenschicht eine oder zwei'Schichten mit #rünempfindlicher Emulsion wie nachfolgend beschrieben: Gelatinezwischenschicht Filtergelbschicht blauempfindliche Emulsion c 2: wie c 1 im Material A Die Materialien enthalten folgende grünempfindliche Schichten Material D: Rrünempfindliche Emulsion b21: eine hochempfindliche Silberbromidjodidemulsion mit einem Gelatine/Silbernitrat-Verhältnis von 0,6; 1000 Teilen dieser Emulsion, enthaltend das 165 g Silbernitrat äquivalente Silberhalogenid, 8 % davon Silberjodid, werden 0,01 Mol des in b11 (Beispiel 1) genannten Purpurkupplers in Form eines Emulgates (Kuppler: Di-n-butylphthalat: Gelatine = zu:11:1:0,75 und 0,007 Mol der DIR-Verbindung 4-Cetyloxy-3-sulfotL>#-#1 -phenyl-5-tetrazolylthio )-acetophenon in Form einer wässerigen Lösung zugesetzt; Silberauftrag (AgNO3) : 2,8g/m2 grünempfindliche Emulsion b22: eine mittelempfindliche Silberbromidjodidemulsion mit einem Gelatine/Silbernitrat-Verhältnis von 0,6; 1000 Teilen dieser Emulsion, enthaltend das 160g Silbernitrat entsprechende Silberhalogenid, 8% davon als Silberjodid werden 0,04 mol des in(Beispiel 1) genannten Purpurkupplers in Form eines Emulgates (Kuppler: Di-n-butylphthalat: Gelatine = 1:1:0,5) 0,015 Mol der in b21 genannten DIR-Verbindung in Form einer wässerigen Lösung zugesetzt.
  • Silberauftrag (AgN03) : 2,7g/m2.
  • Material E grünempfindliche Emulsion b23: eine hochempfindliche Silberbromidjodidemulsion mit einem Gelatine/Silbernitrat-Verhältnis von 0,7; 1000 Teilen dieser Emulsion, enthaltend das 150 Silbernitrat äquivalente Silberhalogenid, 8% davon Silberjodid, werden 0,033 Mol des in b11 (Beispiel 1) genannten Purpurkupplers in Form des bei b21 beschriebenen Emulgates und 0,007 Mol der in b21 genannten DIR-Verbindung in Form einer wässerigen Lösung zugesetzt. Silberauftrag (AgN03): 2 eine grünempfindliche Emulsiai~b24 wie b22 Material F: grünempfindliche Emulsion b25: eine Mischung aus einer hochempfindlichen und einer mittelempfindlichen Silberbromidjodidemulsion mit einem Gelatine/Silbernitrat-Verhältnis von 0,57; 1000 Teilen dieser Emulsion, enthaltend das 178 g Silbernitrat äquivalente Silberhalogenid, 8% davon als Silberjodid, werden 0,04 Mol des in b11 genannten Purpurkupplers in Form eines Emulgates (Kuppler: Di-n-butylphthalat: Gelatine = 1:1:1) sowie 0,015 Mol der in b21 genannten DIR-Verbindung in Form einer wässerigen Lösung zugesetzt. Silberauftrag (AgN03): 5,2/m2 Die Empfindlichkeitsdifferenz zwischen b21 und b22 des Materials D, sowie zwischen b23 und b24 des Materials E betrug 0,45 log I.t-Einheiten, bei Gamma-Werten, die bei beiden Schichtpaaren um maximal 0,1-0,15 unterschiedlich waren. Die Differenz der maximalen Farbdichten von b21 und b22 betrug 1,9, die von b23 und b24 0,3 und es galt wiederum, daß b21 die maximale Farbdichte an der Schwelle von b22 erreicht.
  • Nach gleichartiger Belichtung und Colorverarbeitung der Materialien D, E und F ergab die sensitometrische Auswertung eine um 0.23 log I.t-Einheiten höhere Empfindlichkeit des Purpurs bei D und E gegenüber F; D wies wie F eine geradlinige Purpurgradation auf, E zeigte dagegen eine deutlich Durchhanggradation. Die Körnigkeit des purpurnen Teilbildes von D war besser als die von E und deutlich besser als die von F.
  • 'Beispiel 3 Hergestellt werden drei verschiedene Aufnahmematerialien G,H und I, wobei G und H je zwei rotempfindliche Schichten und I nur eine rotempfindliche Schicht aufweist. Die rotempfindliche Doppelschicht von G weist die erfindungsgemäßen Merkmale auf.
  • Im einzelnen sind auf einen transparenten Schichtträger nacheinander aufgetragen: eine oder zwei rotempfindliche Silberhalogenidemulsio$schichten wie nachstehend beschrieben Gelatinezwischenschicht grünempfindliche Emulsiona3: wie b25 (Beispiel 2) Gelatinezwischenschicht Filtergelbschicht blauempfindliche Emulsion c3: wie c1 (Beispiel 1) Gelatineschutzschicht.
  • Die Materialien enthalten folgende rotempfindliche Schichten: Material G: rotempfindliche Emulsion a31: eine mittelempfindliche Silberbromidj odid-Emulsion mit einem Gelatine/Silbernitrat-Verhältnis von 0,6; 1000 Teilen dieser Emulsion, enthaltend das 160 g AgN03 äquivalente Silberhalogend, davon 4,5 % als Silberjodid, werden 0,075 Mol des Blaugrünkupplers l-Hydroxy-N-£j-(2-cyclopentyl-4-tert-butylphenoxy)-buty17-2 naphthamid in Form eines Emulgates (Kuppler: Di-n-Butylphthalat:Gelatine = 1:0,75:0,5, sowie 0,0087 Mol des DIR-Kupplers l-Hydroxy-4-(l-phenyl-5-tetrazolylthio)-2-(2'-methyloctadecylamino-5'-sulfo-napththanilid in Form einer wässerigen Lösung zugesetzt. Silberauftrag (AgN03): 3,6 g/m2 rotempfindliche Emulsion a32: eine hochempfindliche Silberbromidjodidemulsion mit einem Gelatine/Silbernitrat-Verhältnis von 0,5; 1000 Teilen dieser Emulsion, enthaltend das 170 g AgN03 entsprechende Silberhalogenid, davon 4,5 % als Silberjodid, werden 0,0093 Mol des in a31 genannten Blaugrünkupplers in Form eines Emulgates (Kuppler:Di-n-butylphthalat: Gelatine 1:1:0,5) zugesetzt. Silberauftrag (AgN03) 1,7g/m Material H rotempfindliche Emulsion a33: wie a31 rotempfindliche Emulsion a34: eine hochempfindliche Silberbromidjodidemulsion mit einem Gelatine /Silbernitrat-Verhältnis von 0,6; 1000 Teilen dieser Emulsion, enthaltend das 160 g AgN03 äquivalente Silberhalogenid, davon 4,5 % als Silberjodid werden 0,032 Mol des bei a31 beschriebenen Blaugrünkupplers in Form des bei a31 beschriebenen Emulgates zugesetzt; Silberauftrag (AgN03): 1,5g/m Material I rotempfindliche Emulsion a35 ein Gemisch einer hochempfindlichen und einer mittelempfindlichen Silberbromidjodidemulsion mit einem Gelatine/Silbernitrat-Verhältnis von 0,6 und einem 162g AgN03 äquivalenten Silberhalogenidgehalt, wovon 4,5 % aus Silberjodid bestehen, werden auf 1000 Teile 0,078 Mol des in a31 genannten Blaugrünkupplers in Form des bei a31 beschriebenen Emulgates und 0,0085 Mol des in a31 genannten DIR-Kupplers in Form einer wässerigen Lösung zugegeben; Silberauftrag(AgNO3): 5,6 g/m2 Die Empfindlichkeitsdifferenz zwischen a31 und a32 im Material G bzw. a33 und a34 im Material H betrug 0,58 log I.t-Einheiten; die Gradationen differierten um maximal 0,08. Die Maximal dichten von a31 und a32 unterschieden sich um 1,60, die von a33 und a34 um 0,8 und wiederum hatte a32 die Maximaldichte an der Schwelle von a31.
  • Nach Belichtung und Color-Verarbeitung der Materialien G, H und K unter identischen Bedingungen ergab ihre sensitometrische Auswertung eine um 0,17 log I.t-Einheiten höhere Empfindlichkeit der Blaugrünschichten von G und H gegenüber I. Der Verlauf der Farbdichtekurvenvon G und I ist praktisch geradlinig, bei H zeigt die Blaugrün-Farbdichtekurve bei mittleren Farbdichten einen deutlichen Knick und ist bei höheren Farbdichten wesentlich steiler. G zeigt in der Blaugrünschicht das feinste Farbkorn, H ist etwasgröber, I ist deutlich gröber.

Claims (4)

  1. Patentanspruch:
    Farbphotographisches Aufzeichnungsmaterial mit je einer lichtempfindlichen Schichteinheit zur Erzeugung des blaugrünen, des purpurnen und des gelben Teilfarbenbildes, bei dem mindestens eine Schichteinheit zwei Silberhalogenidemulsionsschichten mit annähernd gleicher Gradation aber verschiedener Empfindlichkeit aufweist, die beide nichtdiffundierende Farbkuppler enthalten, wobei die geringer empfindliche Schicht zusätzlich eine Verbindung enthält, die bei Reaktion mit oxydiertem Farbentwickler einen diffundierenden Entwicklungsinhibitor in Freiheit zu setzen vermag, dadurch gekennzeichnet, daß die Empfindlichkeitsdifferenz so bemessen ist, daß der zur Erzeugung der maximalen Farbdichte in der höher empfindlichen Schicht erforderliche Mindestwert logI.t der Schwellenempfindlichkeit der weniger empfindlichen Schicht entspricht.
  2. 2. Farbphotographisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schichteinheit zur Erzeugung des purpurnen Teilfarbenbildes zwei Silberhalogenidemulsionsschichten mit annähernd gleicher Gradation, aber verschiedener Empfindlichkeit enthält, wobei die Empfindlichkeitsdifferenz so bemesv sen ist, daß der zur Erzeugung der maximalem Farbdichte in der höher empfindlichen Schicht erforderliche Mindeswert log I.t der Schwellenempfindlichkeit der weniger empfindlichen Schicht eng hut
  3. 3. Farbphotographisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schichteinheit zur Erzeugung des blaugrünen Teilfarbenbildes zwei Silberhalogenidemulsionsschichten mit annähernd gleicher Gradation, aber verschiedener Empfindlichkeit enthält, wobei die Empfindlichkeitsdifferenz so zu messen ist, daß der zur Erzeugung der maximalen Farbdichte in der höher empfindlichen Schicht erforderliche Mindestwert log I.t der Schwellenempfindlichkeït der weniger empfindlichen SchichtSclrtclrtentspricht.
  4. 4. Farbphotographisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die höher empfindliche Silberhalogenidemulsionsschicht einer lichtempfindlichen Schichteinheit zum Schichtträger entfernter angeordnet ist als die geringer empfindliche Silberhalogenidemulsionsschicht der gleichen Schichteinheit.
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