DE2410572C3 - Verfahren zum Herstellen einer Folie mit elastomerischen Eigenschaften bei erhöhten Temperaturen - Google Patents

Verfahren zum Herstellen einer Folie mit elastomerischen Eigenschaften bei erhöhten Temperaturen

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DE2410572C3 DE2410572A DE2410572A DE2410572C3 DE 2410572 C3 DE2410572 C3 DE 2410572C3 DE 2410572 A DE2410572 A DE 2410572A DE 2410572 A DE2410572 A DE 2410572A DE 2410572 C3 DE2410572 C3 DE 2410572C3
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Description

a) dem Mischer folgende Stoffe zugeführt werden:
100 Gewichtsteile thermoplastischen Kautschuks, bestehend aus Block-Cöpolymerisaten des Typs Polystyrol-Poiybütadien-PoIystyrol,
5—25 Gewichtsteile eines Polyisobutylene, 5—50 Gewichtsteile eines Polystyrols, 5—20 Gewichtsteile eines Äthylen-Polymerisats, 5—50 Gewichtsteile eines Äthylen-Propylen-
Terpolymers,
0—10 Gewichtsteile eines Pfropfpolymerisa- : . tes aus Äthylen-Propy-
len-Terpolymer und hochschlagfestem Polystyrol,
5—200 Gewichtsteile von Füllstoffen, 5—75 Gewichtsteile eines Rußes, 5—50 Gewichtsteile eines Weichmachers, 0,5—4 Gewichtsteile eines Alterungs- und/ oder Stabilisierungsmit-' tels und 1 — 8 Gewichtsteile eines Gleitmittels,
b) das Mischen bei Temperaturen von 100 bis 155°C nach der »up side down«-Methode erfolgt und das So erhaltene Gemisch in an sich bekannter Weise bei ca. 125° C dem Extruder zugeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyisobutylen als Batch (5 Min. vormastiziert mit Silikat im Verhältnis 1 :1 bei einer Temperatur von 120 bis 240° C) eingegeben wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge des Äthylenpropylen-Terpolymers mindestens doppelt so groß ist wie die Menge des Polyisobutylene.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch auf 100 Gew.-Teile thermoplastischen Kautschuks 5 bis 100 Gew.-Teile einer Kreide aufweist.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch auf 100 Gew.-Teile thermoplastischen Kautschuks 5 bis 100 Gew.-Teile eines Silikats enthält.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Massetemperatur am Eingang des Extruders mindestens 1200C und am Austritt aus dem Extruder 140 bis 1500C beträgt.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von Folien mit elastomerischen Eigenschaften gemäß dein Oberbegriff des Patentanspruchs 1.
Aus dem technischen Merkblatt »M 2353 d/8206«, ju-H 1971 und der Technischen Information »TI-PO-11 d« der BASF ist ein Verfahren zum Hersteilen von Folien bekannt, bei dem Polyisobutylen mit einer Grenzviskosität von 3,8 bis 4,6 dl/g, gemessen in Cyclohexanlösung bei 300C, Äthylenpolymerisat, Kautschuk, Füllstoffe,
ίο Ruß und Gleitmittel bei erhöhter Temperatur zu einer homogenen Mischung vermischt werden und die Mischung in etwa derselben Wärme einem Extruder zugeführt und durch dessen Ringdüse zu einem Schlauch extrudiert wird. Nach diesem Verfahren hergestellte Folien weisen im Zugversuch nach DIN 53 455 (bei Raumtemperatur) eine Reißfestigkeit von über 50 kp/ cm2 und eine Reißdehnung von mehr als 400% auf. Versuche haben jedoch gezeigt, daß Folien aus Polyisobutylen als Elastomerkomponente bei erhöhten Temperaturen sehr geringe Festigkeitswerte aufweisen.
Es ist deshalb Aufgabe der Erfindung, unter Beibehaltung der ausgezeichneten Werte der Folien aus Polyisobutylen für Spannungsrißkorrosion, Knickbeständigkeit und Alterung sowie der Möglichkeit des Einsatzes des sehr wirtschaftlichen Quellschweißens, das für Elastomere nicht möglich ist, für eine wasserdichte Verbindung der Bahnen, Folien zu schaffen, die diese Unzulänglichkeiten vermeiden und ebenfalls hohe Reißfestigkeiten aufweisen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß
a) dem Mischer folgende Stoffe zugeführt werden:
100 Gewichtsteile thermoplastischen
Kautschuks, bestehend aus
Block-Copolymerisaten des Typs Polystyrol-Polybutadien-Polystyrol,
5—25 Gewichtsteile eines Polyisobutylen,
5—50 Gewichtsteile eines Polystyrols,
5—20 Gewichtsteile eines Äthylen-Polymerisats, 5—50 Gewichtsteile einesÄthylen-Propylen-
Terpolymers,
0—10 Gewichtsteile eines Pfropfpolymerisats aus Äthylen-Propylen-Ter-
polymer und hochschlagfestem Polystyrol,
5—200 Gewichtsteile von Füllstoffen,
5—75 Gewichtsteile eines Rußes,
5—50 Gewichtsteile eines Weichmachers,
0,5—4 Gewichtsteile eines Alterungs- und/oder
Stabilisierungsmittels und
1 — 8 Gewichtsteile eines Gleitmittels
b) das Mischen bei Temperaturen von 100 bis 1550C nach der »up side down«-Methode erfolgt und das so erhaltene Gemisch in an sich bekannter Weise bei ca. 125° C dem Extruder zugeführt wird.
Durch diese Auswahl der eingesetzten Stoffe und der geänderten Verfahrensbedingungen werden die minimalen mechanischen Eigenschaften der Folien bei erhöhter Temperatur wesentlich verbessert. Durch die »up side down«-Methode tritt hierbei eine besonders gute Homogenisierung der Mischung ein.
Zur Herstellung homogener Mischungen ist es weiterhin erforderlich, daß das Polyisobutylen als Batch (5 Min. vormastiziert mit Silikat im Verhältnis 1:1 bei einer Temperatur von 120 bis 24O0C) eingegeben wird,
und daß die Menge des Äthylenpolypropylen-Terpolymers mindestens doppelt so groß ist wie die Menge des Polyisobutylene.
Das so erhaltene Gemisch wird zweckmäßigerweise als Pellets dem Extruder zugeführt Die Eigenschaften der eingesetzten Stoffe sind hierbei von Bedeutung.
Besonders preiswerte Mischungen wurden erhalten, wenn das Gemisch auf 100 Gewichtsteile thermoplastischen Kautschuks 5 bis 100 Gewichtsteile einer Kreide aufweist, und wenn das Gemisch auf 100 Gewichtsteile ι ο thermoplastischen Kautschuks 5 bis 100 Gewichtsteile eines Silicats enthält- Mischungen mit diesen anorganischen Füllstoffen werden in der Praxis bevorzugt.
Wenn ferner die Massetemperatur am Eingang des Extruders mindestens 1200C und am Austritt aus dem Extruder 1400C bis 1500C beträgt, erhält man Folien von hervorragenden Eigenschaften.
Die nach der Erfindung ohne Vulkanisation hergestellten Folien eignen sich als Abdichtbahnen im Tiefbau, als Isoliermaterial für Dächer und als Klemmprofilstreifen für Dachrandabschlüsse. Der anfallende Abfall, z. B. fertigungsbedingter Schneidabfall, kann in vollem Umfang wieder verwendet werden, da bei den angegebenen Verarbeitungstemperaturen noch keine Depolymerisation des thermoplastischen Kautschuks bei Vorhandensein eines Allerungs-Schutzmittels bzw. Stabilisierungsmittels auftritt.
Als bevorzugtes Beispiel wird folgende Zusammensetzung angegeben.
Beispiel
45 Gew.-Teile Block-Copolymerisat aus Polystyrol-Polybutadien [Blockstyrol-Gehalt 30 Gew.-°/o, Inherent-Viskosität (Tetrahydrofuran 0,002 g/ml) = 1,5]
20 Gew.-Teile Block-Copolymerisat aus Polystyrol-Polybutadien (Blockstyrol-Gehalt 40 Gew.-%, Inherent-Viskosität = 1,25)
50 Gew.-Teile Block-Copolymerisat aus Polystyrol-Polybutadien (Blockstyrol-Gehalt 40 Gew.-°/o, Inherent-Viskosität = 0.75. 50 phr naphlhenisches Öl)
5 Gew.-Teile Polyisobutylen (Grenzviskosität, gemessen an einer Cyclohexanlösung bei 30°C = 7,0 dl/g), als Batch; 3,8-4 dl/g Grenzviskosität in Cyclohexanlösung bei 300C
10 Gew.-Teile Polystyrol
(Schmelzindex 200/5 = 9 g/10 min)
8 Gew.-Teile Äthylen-Copolymerisat (Vinylacetat-Gehalt ca. 8%, Schmelzindex
190/2 = 4,5-5,5 g/10 min)
20 Gew.-Teile Äthylen-Propylen Terpolymerisat (mit hohem Äthylen-Gehalt, Money-Viskosität : ML(I + 8) 1000C = 75)
5 Gew.-Teile Propfpolymerisat aus Äthylen-Propylen-Terpolymer und hochschlagfestem Polystyrol
(Schmelzindex: 190/2 = 0,50 g/10 min)
10 Gew.-Teile mit Stearat gecoatete Kreide (Hauptkornklasse 2 bis 3πιμ)
25 Gew.-Teile Silicat (Hauptkornklasse 0,5 μ)
25 Gew.-Teile FEF/LS-Ruß (Siebrückstand bei
325 mesh = 0,005%)
20 Gew.-Teile relativ naphthenischer Weichmacher
(Viskositätsdichte-Konstante = 0,822)
1,0 Gew.-Teile Salz eines Dithiocarbamats
1 Gew.-Teil substituiertes Phenylendiamin
1 Gew.-Tcil Lanolin (Fließ- und Tropfpunkt 35/4O0C)
1 Gew.-Teil hochmolekularer, mehrfunktioneller Fettsäureester (Tropfpunkt 50 bis 52-C)
werden bei einer Anfangstemperatur von ca. 100"C mitteis eines Stempelkneters nach der »up side down«-Methode homogen miteinander vermischt (Endtemperatur 155°C), wobei als Bedingung vorausgesetzt wird, daß das Polyisobutylen als Batch zugegeben wird. Das so diskontinuierlich erhaltene Gemisch wird sofort in einen Pclletiser gegeben und von dort mit ca. 1250C einem Extruder mit einer Schneckenlänge von 6D=I 200 mm kontinuierlich zugeführt. Der Extruder besitzt eine Hochdruckschnecke mit einer kontinuierlich progressiven Steigung und einem Kompressionsverhältnis von 1 :2,8 sowie einen Ringdüsendurchmesser von 318 mm und eine Spaltbieite von 0,8 bis 2,5 mm. In dem Extruder wird das Gemisch bei einer Massetemperatur am Eingang von mindestens 1200C und in der Ringdüse von 140 bis ]50°Czueinerschlauchförmigen Folie geformt.
An der so hergestellten Folie (1,0 mm dick) wurden nach 48 Stunden Ablagerung auf Raumtemperatur folgende Werte gemessen:
In Klammern erscheinen die Werte, die an einer 1,0 mm dicken Bahn einer Polyisobutylenfolie ermittelt wurden.
24 5 10 572 6 Senkrecht zur
Extrusions-Richtung
Parallel zur (2)
Extrusions-Richtung 143 (60)
Reißfestigkeit, kp/cm2 (DIN 53504) S2-Stab bei RT (1) 36(9)
Reißfestigkeit bei 50° C, kp/cm2 150 (64) 11 (0,1)
Reißfestigkeit bei 80° C, kp/cm2 41 (10) 130 (51)
n. Alterung (DI N 53508) 28 Tage bei 700C 12 (0,2) 910 (620)
Bruchdehnung, % (53504) bei RT 142 (56) 430 (700)
Bruchdehnung bei 500C, % 870 (550) 190 (200)
Bruchdehnung bei 80° C, % 400 (660) 850 (610)
n. Alterung (DI N 53508) 28 Tage bei 70° C 210 (320) 26 (17)
Weiterreißlast, kp/cm (DIN 53515) bei RT 830 (515) 16 (10)
Weiterreißlastbei50°C 27 (19) 8(4)
Weiterreißlast bei 80° C, kp/cm 16 (11) 25 (18)
n. Alterung (DIN 53508) 28 Tage bei 70°C 9(5) rißfrei (dito)
Spannungsrißkorrosion1) 24 (16) rißfrei (dito)
Knicktest2) rißfrei (dito)
Elastizität, % (DIN 53512) rißfrei (dito)
Kältebeständigkeit, "C 36 (6)
(DIN 53361) -60 (-30) sehr gut
Quellschweißfähigkeit mit Lösung wie unter1
sehr gut
') Folie (50 χ 50 mm) um 180° geknickt, Biegestelle in ein Lösungsmittel-Gemisch von 47 Gew.-Teilen Benzin (Siedepunkt
85/110°C), 47 Gew.-Teilen Toluol und 6 Gew.-Teilen Trichlorethylen 10 Sek. eingetaucht.
2) Folie (50 χ 50 mm) um 180° geknickt, 1,5 Stunden bei 70°C mit 0,5 kp/cm2 belastet.
Die hervorragenden Eigenschaften der erfindungsgemäßsn Folien im Vergleich der Folien aus Polyisobutylen als Elastomerkomponente sind klar zu erkennen.

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Herstellen von Folien mit elastomerischen Eigenschaften bei erhöhten Temperaturen unter Verwendung eines aus einem Polyisobutylen mit einer Grenzviskosität von 3,8—4,6 dl/g, gemessen in Cyclohexanlösung bei 300C, einem Äthylen-Polymerisat, Kautschuk, einem Ruß sowie einem Gleitmittel bestehenden homogenen Gemisches, das in etwa derselben Wärme einem Extruder mit Ringdüse zugeführt und zu einer Schlauchfolie geformt wird, dadurch gekennzeichnet, daß
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