DE2410572A1 - Verfahren zum herstellen einer folie mit verbesserten elastomerischen eigenschaften bei erhoehten temperaturen - Google Patents

Verfahren zum herstellen einer folie mit verbesserten elastomerischen eigenschaften bei erhoehten temperaturen

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DE2410572A1 DE2410572A DE2410572A DE2410572A1 DE 2410572 A1 DE2410572 A1 DE 2410572A1 DE 2410572 A DE2410572 A DE 2410572A DE 2410572 A DE2410572 A DE 2410572A DE 2410572 A1 DE2410572 A1 DE 2410572A1
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Description

PATENTANWALT
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SchneckeniKüsir. 27-TeL 617079 5# MärZ 1974
Gzb/Ra. Braas & Co. GmbH, 6000 Frankfurt (Main)
Verfahren zum Herstellen einer Folie mit verbesserten elastomerischen Eigenschaften bei erhöhten Temperaturen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von Folien mit elastomerischen Eigenschaften bei erhöhten Temperaturen unter Verwendung eines aus thermoplastischem Kautschuk, einem Polyisobutylen, einem Polystyrol, einem Äthylen-Polymerisat, einem Äthylen-Propylen-Terpolymer, einem Pfropfpolymerisat aus Äthylen-Propylen-Terpolymerisat und hochschlagfestern Polystyrol, Füllstoffen, einem Ruß, einem Weichmacher, einem Alterungs- und Stabilisierungsmittel sowie einem Gleitmittel bestehenden Gemisches, das durch einen Extruder zu einer Folie geformt wird.
Die nach bekannten Verfahren hergestellten Folien (Offenlegungsschriften 1 178 014 und 2 214 599) weisen bei erhöhten Temperaturen sehr geringe Festigkeitswerte auf. Während Elastomer- (Vulkanisat-) Folien z.B. bei 800C Werte von
10 bis 70 kp/cm für die Reißfestigkeit erreichen, fallen sie für Bahnen aus Polyisobutylen als Elastomerkomponente bei 8O0C auf Werte von-<l,0 kp/cm2 ab.
Es ist deshalb Aufgabe der Erfindung, unter Beibehaltung der ausgezeichneten Werte der Folien aus Polyisobutylen für Spannungsrißkorrosion, Knickbeständigkeit und Alterung sowie der
509839/081
Möglichkeit des Einsatzes des sehr wirtschaftlichen Quellschweißens, das für Elastomere nicht möglich ist, für eine wasserdichte Verbindung der Bahnen, Folien zu schaffen, die diese Unzulänglichkeiten vermeiden und ebenfalls hohe Reißfestigkeiten aufweisen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man
100 Gewichtsteile thermoplastischen Kautschuks 0-25 " eines Polyisobutylene 5-50 " eines Polystyrols 5-20 " eines Äthylen-Polymerisats 5-50 " eines Äthylen-Propylen-Terpolymers 0-10 " Pfropfpolymerisat aus Äthylen-
Propylen-Terpolymerisat und hochschlagfestem Polystyrol " von Füllstoffen " eines Rußes " eines Weichmachers 0,5-4 " eines Alterungs- und/oder
Stabilisierungsmittels und 1-8 " eines Gleitmittels
bei einer Temperatur von 100 bis 155°C homogen nach der up side down-Methode miteinander vermischt, wobei das Polyisobutylen eine Grenzviskosität von 3,8 - 4,6 dl/g, gemessen in Cyclohexanlösung bei 30°C, aufweist und das so erhaltene Gemisch bei ca. 125 C einem Extruder mit Ringdüse zugeführt und zu einer schlauchförmigen Folie geformt wird.
Durch diese Auswahl der eingesetzten Stoffe und der geänderten Verfahrensbedingungen werden die minimalen mechanischen Eigenschaften der Folien bei erhöhter Temperatur wesentlich ver-
509839/0814
O - 200
5 - 75
5 - 50
bessert. Durch die up side down-Methode tritt hierbei eine besonders gute Homogenisierung der Mischung ein.
Zur Herstellung homogener Mischungen ist es weiterhin erforderlich, daß das Polyisobutylen als Batch (5 Minuten vormastiziert mit Silicat im Verhältnis 1:1 bei einer Temperatur von 120 bis 240 C) eingegeben wird, und daß die Menge des Äthylen-Propylen-Terpolymers mindestens doppelt so groß ist wie die Menge des Polyisobutylene.
Das so erhaltene Gemisch wird zweckmäßigerweise als Pellets dem Extruder zugeführt. Die Eigenschaften der eingesetzten Stoffe sind hierbei von Bedeutung.
Des ferneren hat sich gezeigt, daß es von Vorteil ist, wenn das Gemisch auf 100 Gewichtsteile thermoplastischen Kautschuks 5 bis 25 Gewichtsteile eines Polyisobutylene mit einer Grenzviskosität von 3,8 - 4,6 dl/g, gemessen an einer Cyclohexanlösung bei 30°C, aufweist.
Besonders preiswerte Mischungen wurden erhalten, wenn das Gemisch auf 100 Gewichtsteile thermoplastischen Kautschuks 5 his 100 Gewichtsteile einer Kreide aufweist, und wenn das Gemisch auf 100 Gewichtsteile thermoplastischen Kautschuks 5 bis 100 Gewichtsteile eines Silikates enthält. Mischungen mit diesen anorganischen Füllstoffen werden in der Praxis bevorzugt.
Um Folien mit ausgezeichneter Wetter- und Ozonbeständigkeit zu erhalten, ist es von Vorteil, 2 bis 10 Gewichtsteile eines Pfropfpolymerisats aus Äthylen-Propylen-Terpolymer und hochschlagfestem Polystyrol auf das Gemisch aufzugeben, welches 100 Gewichtsteile thermoplastischen Kautschuk enthält.
509839/081U
2A10572
Eine besonders vorteilhafte Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens besteht darin, daß der Extruder eine Hochdruckschneeke mit einer kontinuierlich progressiven Steigung und einem Kompressionsverhältnis von 1:2,8 besitzt und die Massetemperatur am Eingang des Extruders mindestens 120°C und am Austritt aus dem Extruder 140 bis 150°C beträgt. Diese Apparatur ergibt Folien von hervorragenden Eigenschaften.
Die nach der Erfindung ohne Vulkanisation hergestellten Folien eignen sich als Abdichtbahnen im Tiefbau, als Isoliermaterial für Dächer und als Elemiaprofil streif en für Dachrandabschlüsse. Der anfallende Abfall, z.B. fertigungsbedingter Schneidabfall, kann in vollem Umfang wieder verwendet werden, da bei den angegebenen Verarbeitungstemperatüren noch keine Depolymerisation des thermoplastischen Kautschuks bei Vorhandensein eines Alterungs-Schutzaittels bzw. Stabilisierungsmittels auftritt.
Als bevorzugtes Beispiel wird folgende Zusammensetzung angegeben:
Beispiel
45 Gewichtsteile
20 Gewichtsteile
Block-Copolymerisat au# Polystyrol-Polybutadien /Blockstyrol-Gehalt 30 Gew, Inherent-Viskosität (Tetrahydrofuran 0,002 g/ml) =; 1,5_7
Block-Copolymerisat aus Polystyrol-Polybutadien (Blockstyrol-Gehalt 40 Gew.-^, Inherent-Viskosität = 1,25)
509833/081 U
Gewichtsteile Block-Copolymerisat aus Polystyrol-Poly-
butadlen (Blockstyrol-Gehalt 40 Gew.-$>, Inherent-Viskosität =0,75, 50 phr naphtenisches Öl)
Gewichtsteile Polyisobutylen (Grenzviskosität, gemessen
an einer Cyclohexanlösung bei 30 C = 7»0 dl/g), als Batch; 3,8 - 4,6 dl/g Grenzviskosität in Cyclohexanlösung bei 30°C
Gewichtsteile Polystyrol (Schmelzindex 200/5 = 9 g/10 min.)
Gewichtsteile Äthylen-Copolymerisat (Vinylacetat-Gehalt
ca. 8 %, Schmelzindex 190/2 = 4,5 - 5,5 g/10 Min.)
Gewichtsteile Äthylen-Propylen-Terpolymerisat (mit hohem
Äthylengehalt, Money-Viskosität: ML (I+8) 1000C = 75)
Gewichtsteile Pfrppfpolymerisat aus Äthylen—Propylen—Ter—
polymer und hochschlagfestern Polystyrol (Schmelzindex: I90/2 = 0,50 g/10 Min.)
Gewichtsteile mit Stearat gecoatete Kreide (Hauptkornklasse 2-3
Gewichtsteile Silicat (Hauptkornklasse 0,5 u)
Gewichtsteile FEF/LS-Ruß (Siebrückstand bei 325 mesh =
0,005 0Jo)
Gewichtsteile relativ naphthenischer Weichmacher (Visko-
sitätsdichte-Konstante = 0,822)
509839/081 U
1,0 Gewichtsteile Salz eines Dithiocarbamate
Gewichtsteil substituiertes Phenylendiamin
1 Gewichtsteil Lanolin (Vlies- und Tropfpunkt 35/4O°C)
Gewichtsteil
hochmolekularer, mehrfunktxoneller Fettsäureester (Tropfpunkt 50 bis 52°C)
werden bei einer Anfangstemperatür von ca. 1000C mittels eines Stempelkneters nach der up side down-Methode homogen miteinander vermischt (Endtemperatur 155°C), wobei als Bedingung vorausgesetzt wird, daß das Polyisobutylen als Batch zugegeben wird. Das so diskontinuierlich erhaltene Gemisch wird sofort in einen Pelletiser gegeben und von dort mit ca. 125°C einem Extruder mit einer Sehneckenlänge von 6D= 1200 mm kontinuierlich zugeführt. Der Extruder besitzt eine Hochdruckschnecke mit einer kontinuierlich progressiven Steigung und einem Kompressionsverhältnis von 1:2,8, sowie einen Ringdüsendurchmesser von 318 mm und eine Spaltbreite von 0,8 bis 2,5 mm. In dem Extruder wird das Gemisch bei einer Massetemperatür am Eingang von mindestens 120°C und in der Ringdüse von 140 bis 150°C zu einer schlauchförmigen Folie geformt.
An der so hergestellten Folie (l,0 mm dick) wurden nach 48 Stunden Ablagerung auf Raumtemperatur folgende Werte gemessen:
509839/081 U
2^10572
In Klammern erscheinen die Werte, die an einer 1,0 mm dicken Bahn, gefertigt nach dem Beispiel in der Offenlegungsschrift 2 214 599, ermittelt wirden.
parallel zur
Extrusions—
richtung		 (64) senkrecht zur
Extrusions-
richtung		 (60)
Heißfestigkeit (DIN 53504)
kp/cm2 S2-Stab bei HT		 150 (10) 143 (9)
Reißfestigkeit bei 50°C
kp/cm2 		41 (0,2) 36 (0,1)
Reißfestigkeit bei 800C
kp/cm2 		12 (56) 11 (51)
n. Alterung (DIN 53508)
28 Tage bei 700C		 142 (550) 130 (620)
Bruchdehnung (53504) bei RT
1» 		870 (660) 910 (700)
Q
Bruchdehnung bei 50 C		 400 (320) 430 (200)
Bruchdehnung bei 800C 210 (515)' 190 (610)
n. Alterung (DIN 53508)
28 Tage bei 70 C		 830 (19) 850 (17)
Weiterreißlast (DIN 53515)
kp/cm bei RT		 27 (H) 26 (10)
Weiterreißlast bei 50°C
kp/cm		 16 (5) 15 (4)
Weiterreißlast bei 80°C
kp/cm		 9 (16) .8 (18)
n. Alterung (DIN 53508)
28 Tage bei 70 C		 24 25
509839/081/,
241057?
parallel zur
Extrusions-
richtung
senkrecht zur
Extrusions-
richtung
Spannungsrißkorrosion Knicktest
Elastizität (DIN 53512)
rißfrei (dito) rißfrei (dito)
rißfrei (dito) 36 (6)
rißfrei (dito
Kältebeständigkeit C (DIN 53361)
QuellSchweißfähigkeit mit Lösung wie unter
-60 (-30)
sehr gut
sehr gut
1) Folie (50 χ 50 mm) um 180° geknickt. Biegestelle in ein Lösungsmittelgemisch von 47 Gewichtsteilen Benzin (Siedepunkt 85/llO°C), 47 Gewichtsteilen Toluol und 6 Gewichtsteilen Trichloräthylen 10 Sekunden eingetaucht.
2) Folie (50 χ 50 ma) um 180° geknickt, 1,5 Stunden hei 700C mit 0,5 kp/cm2 belastet.
Die hervorragenden Eigenschaften der Folien sind also klar zu erkennen.
Natürlich ist die Erfindung nicht auf das vorstehende Beispiel beschränkt, die Zusammensetzung kann variiert werden.
5098 3 9/Ü8U

Claims (8)

  1. Patentansprüche
    ©Verfahren zum Herstellen von Folien mit elastomerischen Eigenschaften bei erhöhten Temperaturen unter Verwendung eines aus thermoplastischem Kautschuk, einem Polyisobutylen, einem Polystyrol, einem Äthylen-Polymerisat, einem Äthylen-Propylen-Terpolymer, einem Pfropfpolymerisat aus Äthylen-Propylen-Terpolymer und hochschlagfestern Polystyrol, Füllstoffen, einem Ruß, einem Weichmacher, einem Alterungs- und Stabilisierungsmittel sowie einem Gleitmittel bestehenden Gemisches, das durch einen Extruder zu einer Folie geformt wird, dadurch gekennzeichnet, daß man
    100 Gewichtsteile 0-25 Gewichtsteile 5-50 Gewichtsteile 5-20 Gewichtsteile 5-50 Gewichtsteile 0-10 Gewichtsteile 0-200 Gewichtsteile 5-75 Gewichtsteile 5-50 Gewichtsteile 0,5-4 Gewichtsteile
    und 1-8 Gewiehtsteile
    thermoplastischen Kautschuks eines Polyisobutylene eines Polystyrols
    eines Äthylen-Polymerisats eines Äthylen-Propylen-Terpolymers eines Pfropfpolymerisates aus Äthylen-Propylen-Terpolymer und hochschlagfestem Polystyrol
    von Füllstoffen
    eines Rußes
    eines Weichmachers
    eines Alterungs- und/oder Stabilis i erung smittels
    eines Gleitmittels
    bei einer Temperatur von 100 bis 155°C homogen nach der up side down-Methode miteinander vermischt, wobei das Polyisobutylen eine Grenzviskosität von 3,8 - 4,6 dl/g, gemessen
    509839/081
    - ίο -
    in Cyclohexanlösung bei 30 C, aufweist und das so erhaltene Gemisch bei ca. 125 C einem Extruder mit Ringdüse zugeführt und zu einer sehlauehförmigen Folie geformt wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyisobutylen als Batch (5 Minuten vormastiziert mit Silicat im Verhältnis i:l bei einer Temperatur von 120 bis 240°C) eingegeben wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge des Äthylen-Propylen-Terpolymers mindestens doppelt so groß ist wie die Menge des Polyisobutylene.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch auf 100 Gewichtsteile thermoplastischen Kautschuks 5 bis 25 Gewichtsteile eines Polyisobutylene mit einer Grenzviskosität von 3>8 - 4,6 dl/g, gemessen in Cyclohexanlösung bei 30°C, aufweist.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch auf 100 Gewichtsteile thermoplastischen Kautschuks 5 bis 100 Gewiehtsteile einer Kreide aufweist.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch auf 100 Gewiehtsteile thermoplastischen Kautschuks 5 bis 100 Gewiehtsteile eines Silikates enthält.
  7. 7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch auf 100 Gewiehtsteile thermoplastischen Kautschuks 2 bis 10 Gewiehtsteile eines Pfropfpolymerisates aus Äthylen-Propylen-Terpolymer und hochschlagfestern Polystyrol aufweist.
    509839/081
  8. 8. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach
    Ansprüchen 1 his 7> dadurch gekennzeichnet, daß der
    Extruder eine Hochdruckschnecke mit einer kontinuierlich progressiven Steigung und einem Kompressionsverhältnis von 1:2,8 besitzt und die Massetemperatur am
    Eingang des Extruders mindestens 12O0C und am Austritt aus dem Extruder 140 his 150°C beträgt.
    V"
    ORIGINAL INSPECTED
    509839/081
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