DE2409343A1

DE2409343A1 - Verfahren zum entfernen der dampffoermigen reaktionsprodukte bei der herstellung von polyestern, insbesondere von polyaethylenterephthalat

Info

Publication number: DE2409343A1
Application number: DE2409343A
Authority: DE
Inventors: Karl Ebner; Franz Ettinger; Rudolf Fuchs; Helmut Dr Schnorr
Original assignee: Akzo GmbH
Current assignee: Akzo GmbH
Priority date: 1974-02-27
Filing date: 1974-02-27
Publication date: 1975-09-04
Also published as: US4011202A; JPS50124991A; JPS6025447B2; DE2409343B2

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entfernen der dampfförmigen Reaktionsprodukte bei der Herstellung von Polyestern, insbesondere von Polyäthylenterephthalat, mittels mit den Dampfräumen der Reaktoren über Saugleitungen verbundenen Vakuumaggregaten, von denen wenigstens die erste Stufe als Dampfstrahlsauger ausgebildet ist.

Aus der DT-AS 1 545 221 ist ein Verfahren zum Abtrennen verdampfbarer niedermolekularer Anteile aus geschmolzenen hochpolymeren Verbindungen bekannt, bei dem das bei der Polykondensation von Diglykolterephthalat zu Polyäthylenterephthalat freiwerdende Äthylenglykol sowie eine geringe Menge des Diglykolterephthalats bei einem Vakuum von etwa 0,4 Torr mittels eines Dampfstrahlsaugers aus dem Dampfraum des Reaktors abgezogen wird. Die abgezogenen Reaktionsdämpfe werden zusammen mit dem als Treibmittel dienenden Wasserdampf in einem dem Dampfstrahlsauger nachgeschalteten Kondensator niedergeschlagen» Aus dem Kondensat wird gewöhnlich durch Destillation das darin enthaltene Äthylenglykol weitgehend zurückgewonnen.

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Das den Abwasserleitungen zuzuführende Wasser enthält jedoch in nicht unerheblichem Maße Reste von Glykol und Dimethylterephthalat, deren Entfernung - soweit überhaupt möglich nur unvollständig und unter erheblichem Aufwand durchführbar ist.

Die sich daraus ergebenden Nachteile - unnötiger Glykolverlust einerseits, Umweltverschmutzung andererseits - sind in der DT-OS 2 227 261 angesprochen worden. Dort wird zum Zwecke einer weitergehenden Wiedergewinnung des Glykols und einer Reduzierung der Umweltverschmutzung vorgeschlagen, als Treibmittel für die das Vakuum erzeugenden Strahlsauger Xthylenglykol in dampfförmiger oder flüssiger Phase zu verwenden. Flüssiges Xthylenglykol wird - soweit zum Niederschlagen der abgesaugten Reaktionsdämpfe Mischkondensatoren verwendet werden - auch als Kühlmittel benutzt, und das anfallende Kondensat wird im geschlossenen Kreis geführt.

Obwohl der von der Polycaprolactam-Extraktion aus der DT-OS 1 949 911 her bekannte Gedanke, als Treibmittel für die Vakuumerzeugung das Extrahierbare bzw. Verdampfbare bzw. dessen Kondensat selbst einzusetzen, im Hinblick auf die vollständige Wiedergewinnung des Glykols und die Reinhaltung des Wassers auch bei der Polyesterherstellung einen Schritt nach vorne darstellt, hat das in der DT-OS 2 227 261 geschilderte Verfahren das Problem nicht vollständig gelöst. Dort wird nämlich das aus den Kondensatoren kommende Gemisch von kondensierten und nichtkondensierbaren Bestandteilen einem Sammelbehälter zugeführt, aus dessen Dampfraum die nichtkondensierbaren Bestandteile über eine Auslaßleitung abgeführt werden. Da bei der Höhe des im Reaktor herrschenden Vakuums von weniger als 1 Torr dieses Vakuum über mehrere Stufen auf Atmosphärendruck komprimiert werden muß, herrscht in dem

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Sammelbehälter in der Regel noch ein Vakuum, und beim Absaugen der nichtkondensierbaren Bestandteile aus dem Sammelbehälter läßt sich das Mitreißen von Glykol und/oder Diglykolterephthalat nicht vermeiden.

Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe bestand demgemäß darin, eine noch weitgehende Sicherheit gegen das Eintreten der erwähnten bei der Polyesterproduktion anfallenden Reaktionsnebenprodukte in das Abwassersystem bzw. in die Luft zu gewährleisten.

Diese Aufgabe wird bei dem eingangs erwähnten Verfahren erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das eigentliche Absaugen der dampfförmigen Reaktionsprodukte mittels glykoldampfbetriebener Dampfstrahlsauger erfolgt, während das Entfernen der mitabgesaugten nichtkondensierbaren Gase ("Entlüftung") mittels einer nachgeschalteten, mit flüssigem Glykol betriebenen Flüssigkeitsringpumpe erfolgt.

Der Vorteil glykoldampfbetriebener Strahlsauger gegenüber mit flüssigem Glykol betriebenen Strahlsaugern ist eine höhere Leistung bei den geforderten niedrigen Drücken.

Die Leistung kann weiter gesteigert werden, wenn das Absaugen der dampfförmigen Reaktionsprodukte zweistufig erfolgt und dabei dem ersten glykoldampfbetriebenen Dampfstrahlsauger ein Kondensator nachgeschaltet ist.

Dadurch braucht der Dampfstrahlsauger der zweiten Stufe nur noch die im ersten Kondensator nicht niedergeschlagenen Gase und Restdämpfe abzusaugen.

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Besonders vorteilhaft ist ein Verfahren, bei welchem dem ersten Kondensator ein Zyklonabscheider nachgeschaltet ist. Hierdurch wird vermieden, daß die zweite Saugstufe Kondensattröpfchen mitreißt.

Um das Mitreißen von Kondensattröpfchen durch die mit flüssigem Glykol betriebene Flüssigkeitsringpumpen weitgehend zu verhindern, wird vorzugsweise auch dem zweiten DampfStrahlsauger ein Kondensator mit wiederum nachgeschaltetem Zyklonabscheider nachgeordnet, in dem die Saugleitung der Flüssigkeitsringpumpe mündet.

Der spezielle Vorteil der glykolbetriebenen Flüssigkeitsringpumpe als letzte Vakuumstufe liegt darin, daß bei der Kompression der unkondensierbaren Gase auf atmosphärische Spannung in Gegenwart von flüssigem Glykol der noch vorhandene dampfförmige Glykolanteil auf weniger als ein Zwanzigstel vermindert wird und daß Kondensattröpfchen, die eventuell aus dem letzten Kondensator mitgerissen werden, hier aufgrund der Zentrifugalkräfte von den nichtkondensierbaren Gasen getrennt werden und nicht in die Abluft geraten.

Die Erfindung wird anhand beigefügter Zeichnung erläutert. In diesem Ausführungsbeispiel ist nur das eigentliche Vakuumsystem dargestellt, w äirend der Reaktor, aus dem die dampfförmigen Reaktionsprodukte einschließlich evtl. vorhandener nichtkondensierbarer Gase abgezogen werden, nicht dargestellt ist.

Das Absaugen des Darapf-Luft-Gemisches erfolgt über die Saugleitung "S" durch einen glykoldampfbetriebenen Dampfstrahlsauger 1. Dabei wird das Gemisch beispielsweise von 0,3 Torr auf 5 Torr komprimiert. Im nachgeschalteten Kondensator 2, der als Mischkondensator ausgebildet sein kann, vorzugsweise

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aber ein Oberflächenkondensator ist, wird der Glykoldampf der ersten Stufe weitgehend kondensiert. Das im Falle eines Oberflächenkondensators erfofcderliche Kühlwasser wird über Leitung 5 zugeführt und über Leitung 6 abgezogen. Dem Kondensator 2 wird zweckmäßigerweise ein Zyklonabscheider 7 nachgeschaltet, der das verflüssigte Glykol abscheidet und über Rohrleitung 19 in den barometrisch angeordneten Sammelbehälter 21 ableitet.

Ein zweiter, erfindungsgemäß ebenfalls glykoldampfbetriebener Dampfstrahlsauger 8 saugt die Luft mit einem von der Kühlwassertemperatur der ersten Kondensationsstufe abhängigen Glykoldampfanteil aus dem Zyklonabscheider 7 ab und komprimiert dieses Gemisch auf einen Druck von ca. 30 Torr. Bei diesem Druck kann selbst bei Verwendung von Rückkühlwasser das im Gemisch enthaltene Glykol weltgehend kondensiert werden. Deshalb wird der dem zweiten Dampfstrahlsauger 8 nachgeschaltete Kondensator 9 (hier wieder ein Oberflächenkondensator) zweckmäßig mit dem aus dem Kondensator 2 über Leitung 6 ablaufenden Kühlwasser betrieben, welches ihn über Leitung 10 verläßt. Dem Kondensator 9 ist wiederum ein Zyklonabscheider 11 nachgeschaltet, der da3 verflüssigte Glykol abscheidet, welches über Rohrleitung 20 in den Sammelbehälter 21 läuft.

Durch die Rohrleitung 12 wird nunmehr das restliche Glykoldampf-Luft-Gemi sah von der Flüssigkeitsringpumpe 13 angesaugt und darin auf Atmosphärendruck komprimiert. Die Flüssigkeitsringpumpe 13 arbeitet mit Glykol, welches über Rohrleitungen 14 und 27 im Kreislauf bleibt; im Behälter 15 erfolgt die Abscheidung der Betriebsflüssigkeit, Glykol, von der Luft, die befreit von Kondensierbarem bzw. Kondensiertem, über Leitung 16 entweicht, über Kühlschlangen 17; 18 wird das Betriebsmittel Glykol auf einer hinreichend niedrigen Arbeitstemperatur gehalten.

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Aus dem Behälter 21 wird über eine Pumpe 22 und Leitung 23 das Glykol in den Verdampfer 3 gepumpt, der beispielsweise über eine Heizschlange 25; 26 beheizt wird. Auf dem Wege zum Verdampfer kann das Glykol ein Filter 24 passieren, um bei der Kondensation anfallende Verunreinigungen, insbesondere niedermolekulare Bestandteile, zu entfernen. Der Glykoldampf geht über Leitung 4 den Treibmittelleitungen "T" der DampfStrahlsauger 1; 8 zu.

Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich für alle Stufen der Polyesterherstellung, insbesondere aber für die an sehr geringe absolute Drücke gebundene Polykondensationsstufe. Es hat den Vorteil, daß der abgesaugte Glykoldampf praktisch vollständig als flüssiges Glykol wiedergewonnen werden kann, wobei die Betriebskosten erheblich geringer sind als bei der Verwendung von Wasserdampf-Strahlsaugern, bei denen das Glykol entweder (bei Mischkondensatoren) mit dem Kühlwasser abläuft oder aber (bei Oberflächenkondensatoren) als stark verdünnte wässrige Lösung anfällt.

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Claims

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Patentansprüche

Verfahren zum Entfernen der dampfförmigen Reaktionsprodukte bei der Herstellung von Polyestern, insbesondere von Polyäthylenterephthalat, mittels mit den Dampfräumen der Reaktoren über Saugleitungen verbundenen Vakuumaggregaten, von denen wenigstens die erste Stufe als Dampfstrahlsauger ausgebildet ist, dadurch gekennzeichnet, daß das eigentliche Absaugen der dampfförmigen Reaktionsprodukte mittels glykoldarapfbetriebener DampfStrahlsauger erfolgt, während das Entfernen der restlichen Reaktionsprodukte und der mitangesaugten nichtkondensierbaren Gase mittels einer nachgeschalteten, mit flüssigem Glykol betriebenen Flüssigkeitsringpumpe erfolgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Absaugen der dampfförmigen Reaktionsprodukte zweistufig erfolgt und dabei dem ersten glykoldampfbetriebenen Dampfstrahlsauger ein Kondensator nachgeschaltet ist.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß dem Kondensator ein Zyklonabscheider nachgeschaltet ist.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß dem zweiten DampfStrahlsauger ein Kondensator mit nachgeschaltetem Zyklonabscheider nachgeordnet ist, in dem die Saugleitung der Flüssigkeitsringpumpe mündet.

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5. Verfahren nach Anspruch 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Kondensatoren Mischkondensatoren sind, die mit im Kreislauf gehaltenem flüssigen Glykol beaufschlagt werden, das durch Kühlwasser rückgekühlt wird.

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