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Die
Erfindung betrifft ein Verfahren zur Trennung von dampfförmigen Medien
oder Gas-Dampf-Gemischen mittels einer nach dem Prinzip der Dämpfepermeation
betriebenen Membrantrenneinrichtung, in der der Dampf oder das Gas-Dampf-Gemisch in
ein Permeat und in ein Retentat getrennt wird, sowie eine Vorrichtung,
mit der ein derartiges Verfahren ausgeführt werden kann.
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Die
mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens
und/oder gemäß der erfindungsgemäßen Vorrichtung
zu trennenden Medien sollen dampf- und/oder gasförmige Stoffgemische sein oder Dampf-/Flüssigkeitsgemische,
die allgemein mit Aerosolen und/oder Dampf-/Flüssigkeits-/Gasgemischen bezeichnet
werden. Als Gase werden hier definitionsgemäß alle Dämpfe bezeichnet, die bei Raumtemperatur
unter atmosphärischem
Druck noch nicht kondensierbar sind.
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Medien
bzw. Mediengemische im vorbezeichneten Sinne werden gattungsgemäß auf eine wenigstens
eine Membran enthaltende Membrantrenneinrichtung gegeben, mittels
der definitionsgemäß ein Permeat
und ein Retentat erzeugt wird. Diese Trennmechanismen mittels Membranen
bzw. Membrantrenneinrichtungen sind der Fachwelt allgemein bekannt,
so dass auf den eigentlichen Wirkmechanismus eines derartigen Verfahrens
bzw. einer derartigen Vorrichtung hier nicht weiter eingegangen werden
muss. Bekannt ist auch, dass die dabei verwendeten Membranen Eigenschaften
haben, die für bestimmte
Medienbestandteile gut permeabel sind und für andere eher schlecht oder überhaupt
nicht. Die Triebkraft für
den Trennvorgang, d.h. die Permeation bestimmter Medienbestandteile
durch die Membran hindurch, ist die so genannte Partialdruckdifferenz
der permeierenden Bestandteile des Mediums von der Anströmseite,
vielfach auch Feedseite genannt, zur Rückseite der Membran, auch Permeatseite
genannt.
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DE-T-692
19 033 offenbart ein Verfahren zur Trennung einer Gasmischung unter
Verwendung einer Membran mit einer Trennschicht oder einem Trennbereich
eines glasartigen Polymeren, die bei Temperaturen unterhalb Umgebungstemperaturen betrieben
wird. Bei dem offenbarten Gastrenn-Membranverfahren sind die Permanentgase
nicht kondenisierbar. Gemäß der technischen
Lehre werden hierfür
ausschließlich
glasartige Membranen verwendet.
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Aus
der US-PS 5 843 209 ist ein Verfahren bekannt, bei dem die Partialdruckdifferenz
durch Druckabsenkung an der Permeatseite der Membran durch einen
Spülprozess
bewirkt wird. Ein Spülgas wird
dabei durch den Permeatraum der Membrantrenneinrichtung geleitet,
das die Konzentration des Permeats auf der Rückseite der Membran kleinhält und damit
auch dessen Partialdruck.
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Aus
der EP-B-0 535 073 ist ein Verfahren bzw. eine Vorrichtung bekannt,
bei der eine Vakuumpumpe verwendet wird, die das dampfförmige Permeat
absaugt und kondensiert, wobei die Vakuumpumpe durch Fremdenergie
betrieben wird. Die voraufgeführten
bekannten Verfahren bzw. Vorrichtungen sind zur Gewinnung der Permeate
völlig
unabhängig
von der Gewinnung bzw. Ableitung des Retentats ausgestaltet. Beide
Produktströme,
nämlich der
Strom des Permeats und der des Retentats, werden von der Membrantrenneinrichtung
in völlig
getrennten Systemen erzeugt. Das hat zur Folge, dass bisher sehr
viel Fremdenergie aufgewendet werden musste, beispielsweise elektrische
Energie, um die erforderlichen Druckverhältnisse für eine gattungsgemäße Membrantrennung
auf der Zufuhrseite des Mediums bzw. des Mediumgemisches, das auf
die Membrantrenneinrichtung gegeben wird, und des die Membrantrenneinrichtung
verlassenden Permeats einzustellen.
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Allgemein
gilt, dass der Energieinhalt des die Membrantrenneinrichtung verlassenden
Retentatstroms und die aufzubringende Energie zur Erzeugung des
permeatseitigen Unterdrucks zum Betrieb des Verfahrens bzw. der
Vorrichtung sehr hoch sind. Während
das Retentat regelmäßig ein
hohes Temperatur- und Druckinventar aufweist, das mehr oder weniger
nachträglich
genutzt wird, wenn überhaupt, muss,
wie schon erwähnt,
permeatseitig zusätzliche Energie
zur Erzeugung eines Vakuums aufgebracht werden, die bisher als verloren
zu betrachten war und die Gesamtbilanz des Energieverbrauchs des
bekannten Verfahrens bzw. der bekannten Vorrichtung belastet.
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Hinzukommt,
dass regelmäßig das
Permeat mehr oder minder mit solchen Stoffen verunreinigt ist, die
eigentlich im Retentat verbleiben sollten. Das liegt im Allgemeinen
daran, dass auch sehr selektive Membranen nicht absolut trennen
können
und ein gewisser unerwünschter
Transport der an sich zurückzuhaltenden
Stoffe durch die Membran hindurch nicht ganz vermeidbar ist. Wenn
das Permeat ein Abprodukt ist und das Retentat die gewünschten
Wertstoffe darstellt, wie dieses beispielsweise bei entwässernder
Dämpfepermeation
der Regelfall ist, wird ein um so höherer Wertstoffverlust einsetzen,
je weniger selektiv die Membrantrennung arbeitet. Es ist bekannt,
dass besonders schnell transportierende Membranen regelmäßig weniger
selektiv sind. Diese einsetzen zu können, wäre aber von Vorteil, da bei höherer spezifischer
Durchflussleistung für
eine Trennaufgabe eine geringere Membranfläche erforderlich wäre, als
bei den höher
selektiven, aber meist langsam transportierenden Membranen. Die
Kosten einer nach dem Prinzip der Dämpfepermeation arbeitenden
Vorrichtung sind maßgeblich
von der Größe der zu
installierenden Membranfläche
geprägt.
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Es
ist also ein grundsätzliches
Bestreben auf diesem Gebiet, auch Membranen einsetzen zu können, die
eine geringere Selektivität
aufweisen. Bei den bekannten Verfahren bzw. den bekannten Vorrichtungen,
die nach dem Prinzip der Dämpfepermeation
arbeiten, wäre
dazu, wie oben schon angedeutet, ein weiterer, nachfolgender, energieträchtiger
Arbeitsschritt nötig.
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Es
ist somit Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren und
eine Vorrichtung der eingangs genannten Art zu schaffen, bei denen
schnell transportierende Membranen Verwendung finden können, um
so die Größe der vorzusehenden
Membranfläche
und damit die Kosten einer derartigen Vorrichtung zusätzlich so
gering wie möglich
zu halten, andererseits aber die zur Durchführung des Verfahrens und zum
Betrieb der Vorrichtung nötige Energie so
gering wie möglich
zu halten, wobei das Verfahren einfach durchführbar sein soll und die Vorrichtung
mit verhältnismäßig wenigen
Vorrichtungskomponenten ihre volle Trennleistung im vorangehend
aufgeführten
Sinne entfalten können
soll.
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Gelöst wird
die Aufgabe gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren
dadurch, dass der Druck des zu trennenden Mediums vor Eintritt in
die Membrantrenneinrichtung zur Durchführung des Trennprozesses erhöht wird
und die Druckenergie des zu trennenden Mediums und/oder des die
Membrantrenneinrichtung verlassenden Retentats zur Erzeugung des
für die
Durchführung
des Trennprozesses notwendigen permeatseitigen Unterdrucks herangezogen
wird und wobei das Permeat kondensiert wird und im Permeat enthaltene,
nicht kondensierbare Fraktionen kontinuierlich dem Retentat zugeführt werden.
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Der
Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens
besteht im Wesentlichen darin, dass die Retentatableitung und die
Permeatableitung bzw. -gewinnung synergetisch gekoppelt sind. Es
wird das im Retentat vorhandene Energieinventar vollständig genutzt,
wodurch der Fremdenergiebedarf des Verfahrensprozesses erheblich
vermindert werden kann. Darüber
hinaus weist das erfindungsgemäße Verfahren
einen weiteren großen
Vorteil auf, denn es ergibt sich daraus der trenntechnisch bedeutsame
Effekt, dass, wie angestrebt, weniger selektive Membrantypen genutzt
werden können,
ohne dass eine Verschlechterung des letztlich abgeschiedenen Permeats
hingenommen werden muss. Dieses wird durch einen integrierten, steuerbaren
Rücktransport
von Permeatkomponenten in das Retentat erreicht.
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Die
erfindungsgemäße Vorrichtung,
mit der das voraufgeführte
Verfahren ausgeführt
werden kann, ist dadurch gekennzeichnet, dass eine Einrichtung zur
Erhöhung
des Drucks des zu trennenden Mediums vor Eintritt in die Membrantrenneinrichtung vorgesehen
ist und permeatseitig wenigstens ein druckerniedrigendes Mittel
vorgesehen ist, das von der Druckenergie des die Membrantrenneinrichtung verlassenden
Retentats antreibbar ist und wobei das die Membrantrenneinrichtung
verlassende Permeat auf eine Kondensationseinrichtung leitbar ist
und die dort nicht kondensierbare Permeatkomponente abziehbar und
mit dem Retentat vereinigbar ist.
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Die
Bereitstellung eines Drucks auf der Anströmseite der Membrantrenneinrichtung
geschieht, da es sich um Gase oder Dämpfe handelt, durch mechanische
Verdichter oder überwiegend
durch die Höhe
respektive Anhebung des Temperaturniveaus (Dampfdruck ist in der
Höhe eine
Funktion der applizierten Temperatur). Bei Dämpfen an Kolonnen oder Chemiereaktoren,
die mittels Membrantrenneinrichtungen aufgearbeitet werden sollen,
muss die abgegebene Dampfmenge durch Nachschub von Rohstoffen in
die Kolonne oder den Reaktor nachgeführt werden, damit ein kontinuierlicher
Prozess betrieben werden kann. Diese Stoffnachfuhr geschieht auch häufig durch
das Einbringen von flüssigen
Stoffen mittels einer Druckpumpe, die in der Lage ist, den Förderstrom
in die unter Druck und erhöhter
Temperatur stehenden Kolonnen- oder Reaktorräume einzuspritzen. In Kolonnen-
oder Reaktorräumen
erfolgt dann bei den dort herrschenden Bedingungen die Dampfbildung
von Rohstoffen und/oder Reaktionsprodukten.
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Die
Vorrichtung hat den Vorteil, dass das druckerniedrigende Mittel
ohne von außen
zugeführter Energie,
beispielsweise zum Betrieb einer elektrisch betreibbaren Vakuumpumpe
zur Erzeugung eines permeatseitigen Unterdrucks zur Einstellung
der Druckdifferenz zwischen zugeführtem zu trennenden Medium
und dem Permeat bzw. Permeatstrom, auskommt. Grundsätzlich ist
deshalb nur die erfindungsgemäß vorgeschlagene
Einrichtung zur Erhöhung des
Drucks des Mediums, bevor es in die Membrantrenneinrichtung eintritt,
vorzusehen. Die Druckdifferenz bzw. das Druckverhältnis zwischen
zuzuführendem
zu trennenden Medium und dem Permeat bzw. Permeatstrom wird vom
Druckinventar des Zustroms respektive Retentats gebildet, das das
druckerniedrigende Mittel zur Erzeugung eines permeatseitigen Unterdrucks
einstellt.
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Bei
der Vorrichtung wird das druckerniedrigende Mittel von einer einen
Turboexpander/Vakuumpumpe umfassenden Einheit gebildet. Die mit dem
Turboexpander antriebsmäßig gekoppelte
Vakuumpumpe erzeugt permeatseitig den nötigen Unterdruck, um den Trennprozess
vonstatten gehen zu lassen. Der Turboexpander ist in den Retentatstrom geschaltet,
wobei das Druckinventar des Retentatstroms den Turboexpander antreibt,
dessen Drehwelle beispielsweise, aber nicht zwingend, mit der Drehwelle
der Vakuumpumpe gekoppelt ist. Einheiten aus Turboexpander/Vakuumpumpen
sind standardmäßig im Handel
erhältlich,
so dass deren Vorsehen bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung zu einer sehr
kostengünstigen
und auch sehr betriebssicheren Lösung
führt.
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Bei
einer vorteilhaften Ausgestaltung der Vorrichtung wird das druckerniedrigende
Mittel von einer Dampfstrahl-Jet-Pumpe gebildet, die im allgemeinen
auch kurz Ejektor genannt wird. Regelmäßig ist in den Permeatstrom
eine Kondensationseinrichtung nachgeschaltet. Enthält das Permeat
Fraktionen, die an dieser Kondensationseinrichtung nicht kondensiert
wurden, können
diese bei Verwendung einer Dampfstrahl-Jet-Pumpe verlustfrei bei
laufendem Verfahren und kontinuierlich aus dem Permeatstrom (Vakuumbereich)
in den Normal- oder Überdruckbereich
des Retentats zurückgeführt werden.
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Gemäß einer
weiteren vorteilhaften Ausgestaltung der Vorrichtung wird wenigstens
ein weiteres eingangsseitig zum ersten Mittel seriell geschaltetes druckerniedrigendes
Mittel vorgesehen, wobei der druckerniedrigende Eingang des weiteren
Mittels mit dem Ausgang des ersten Mittels über eine Kondensationseinrichtung
verbunden ist. Mittels dieser Ausgestaltung der Vorrichtung ist
es beispielsweise möglich,
Drücke < 20 mbar im Permeatraum
der Membrantrenneinrichtung zu erzeugen. Nach diesem Prinzip können auch
noch weitere druckerniedrigende Mittel seriell geschaltet werden,
um im Bedarfsfall den Druck im Permeatraum noch weiter abzusenken.
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Bei
einer noch anderen vorteilhaften Ausgestaltung der Vorrichtung ist
wenigstens ein weiteres eingangsseitig zum ersten Mittel parallel
geschaltetes druckerniedrigendes Mittel vorgesehen, wobei der druckerniedrigende
Eingang des weiteren Mittels mit dem Ausgang des ersten Mittels
verbunden ist. Bei dieser Ausgestaltung der Vorrichtung werden die druckerniedrigenden
Mittel funktionsmäßig seriell
zusammengeschaltet. Diese Ausgestaltung der Vorrichtung kann beispielsweise
ein Vakuum im Permeatraum der Membrantrenneinrichtung von ca. 100 mbar
erzeugen. Sie bietet den Vorteil, dass bei zeitweilig erhöhtem Permeatanfall
ein größeres Saugvolumen
gefördert
werden kann. Bei reduziertem Permeatanfall können dann einzelne der parallelen,
druckerniedrigenden Mittel zeitweilig abgeschaltet werden. Weiterhin
kann durch die Kombination seriell und parallel geschalteter Anordnungen
der druckerniedrigenden Mittel auf variierenden Dampfanfall gezielt
reagiert werden sowie auf Schwankungen der Dampfzusammensetzung
der anfallenden Dampfmenge und auf durch den Prozessverlauf bedingte erforderliche Änderungen
der Höhe
des Vakuums. Vorteilhafterweise ist wenigstens am ersten druckerniedrigenden
Mittel ausgangsseitig nachfolgend eine Kondensationseinrichtung
angeordnet, die für
die Kühlung
oder auch die Kondensierung des Retentats, je nach Art der gewünschten
weiteren Ver- bzw. Bearbeitung des Retentats sorgt. Das Retentat
kann aber auch unbehandelt als Dampf aus der Vorrichtung herausgeführt werden.
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In
den Fällen,
in denen die kondensierbare Permeatfraktion im Verhältnis zur
von der Vorrichtung erzeugten Menge des Retentats nicht groß genug
ist, wird vorzugsweise vor dem permeatseitigen Eingang des druckerniedrigenden
Mittels eine Pumpeneinrichtung angeordnet, mittels der eine Vorkompression
und Volumenminderung des Restbrüdens des
Permeats um ca. 7 : 1 erreicht und das Vakuum des druckerniedrigenden
Mittels verstärkt
wird.
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Vorzugsweise
ist die Pumpeneinrichtung in Form einer Wälzkolbenpumpe ausgebildet.
Es ist aber auch möglich,
andere geeignete Pumpeneinrichtungen vorzusehen.
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Schließlich ist
es vorteilhaft, die erfindungsgemäßen Anordnungen mit Chemiereaktoren
zu koppeln. Zwischen einer Einrichtung zum Erhöhen des Drucks und dem Eingang
der Membrantrenneinrichtung wird eine Reaktoreinrichtung vorgesehen. Eine
derartige Ausgestaltung der Vorrichtung kann beispielsweise im Zusammenhang
mit Veresterungs-, Veretherungs- und Acetalisierungsreaktionen sinnvoll
sein oder auch im Zusammenhang mit anderen Reaktionen, deren Gemeinsamkeit
darin besteht, dass ein oder mehrere verdampfbare Rohstoffe mit verdampfbaren
oder unverdampfbaren anderen Rohstoffen zur Reaktion gebracht werden,
wobei verdampfbare Reaktionsprodukte entstehen und weiterhin ein
gewünschtes
Zielprodukt.
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Die
Erfindung wird nun unter Bezugnahme auf die nachfolgenden schematischen
Zeichnungen anhand mehrerer Ausführungsbeispiele
eingehend beschrieben. Darin zeigen:
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1 den
Grundaufbau der Vorrichtung, mit der auch das hier beschriebene
Verfahren ausgeführt werden
kann,
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2 eine
Ausgestaltung der Vorrichtung wie gemäß 1, bei der
jedoch der Abdampf des Retentats seinen Restwärmeinhalt mittels eines Wärmetauschers
auf das nachfolgende Mediengemisch überträgt,
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3 einen
Grundaufbau der Vorrichtung wie gemäß 2, jedoch
im Zusammenwirken mit einer Reaktionseinrichtung,
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4 eine
Modifikation der Vorrichtung gemäß 1 mit
mehreren seriell geschalteten, druckerniedrigenden Mitteln mit zwischengeschalteten Kondensationseinrichtungen,
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5 eine
Modifikation der Vorrichtung gemäß 1 mit
zwei funktionsmäßig in Reihe
geschalteten druckerniedrigenden Mitteln ohne Zwischenkondensator,
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6 eine
Modifikation der Vorrichtung gemäß 2,
bei der vor dem per meatseitigen Eingang des druckerniedrigenden
Mittels eine Pumpeneinrichtung angeordnet ist,
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7 eine
Modifikation der Vorrichtung, bei der das druckerniedrigende Mittel
zulaufseitig vor der Membrantrenneinrichtung installiert wird, und
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8 schematisch
im Schnitt ein druckerniedrigendes Mittel in Form einer Dampfstrahl-Jet-Pumpe
(Ejektor).
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Die
Vorrichtung 10 wird in Bezug auf ihren prinzipiellen Aufbau
zunächst
anhand der 1 beschrieben. Die nachfolgenden 2 bis 6 zeigen
Modifikationen des Grundaufbaus der Vorrichtung 10 gemäß 1.
Die Vorrichtung 10 umfasst eine Membrantrenneinrichtung 12,
in der auf an sich bekannte Weise eine Membran bzw. eine Mehrzahl von
Membranen 13 angeordnet sind. Von einem Zulaufbehälter 25 oder
einer beliebigen anderen geeigneten Quelle wird das zu trennende
Medium 11 einer Pumpeneinrichtung 16 zugeführt und
wird dort auf den für
den Membrantrennprozess geeigneten Druck gebracht. Gegebenenfalls
kann das Medium 11 vor Eintritt in die Membrantrenneinrichtung 12 über einen Erhitzer 26 geleitet
werden, um das Medium 11 geeignet zu temperieren. Gegebenenfalls
kann der Erhitzer 26 auch die Funktion eines Verdampfers
haben. Ein der Pumpeneinrichtung 16 in Förderrichtung unmittelbar
nachgeschaltetes Rückschlagventil 27 verhindert
ein Rückströmen des
Mediums 11 aus dem Druckraum der Membrantrenneinrichtung 12. Das
Medium 11 verlässt
den Erhitzer 26 unter erhöhter Temperatur und Druck als
Dampf und strömt
in die Membrantrenneinrichtung 12. Die permeable Komponente
des Mediums 11 durchdringt die Membran 13, gegebenenfalls
begleitet von einer sehr geringen Menge einer weiteren Komponente,
die an sich im Permeat 14 unerwünscht ist, die jedoch aufgrund
der Transportmechanismen durch die Membran 13 nicht völlig ausgeschlossen
werden können.
Der Wirkmechanismus der Trennung des Mediums 11 durch die Membran 13 wird
durch ein transmembranes Druckgefälle verursacht, das durch ein
im Permeatraum der Membrantrenneinrichtung 12 herrschendes,
definiertes Vakuum mitbestimmt wird. Der überwiegende Anteil der im Permeat 14 nicht
gewünschten
Komponente des Mediums 11 wird von der Membran 13 nicht
hindurchgelassen. Dieser Anteil bildet das Retentat 15,
das als Druckdampf auf das druckerniedrigende Mittel 17,
hier in Form einer Dampfstrahl-Jet-Pumpe, im folgenden kurz Ejektor 17 genannt,
geleitet und durch den Ejektor 17 entspannt wird und abströmt. Zwischen
dem retentatseitigen Ausgang der Membrantrenneinrichtung 12 und
dem Eingang des Ejektors 17 kann ein Druckhalteventil 28 vorgesehen
sein.
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Der
Retentatstrom 15 erzeugt im Diffusor des Ejektors 17,
vergleiche auch 7, einen Sog, der zur Evakuierung
des Permeatraumes der Membrantrenneinrichtung 12 führt, wobei
der Permeatraum der Membrantrenneinrichtung 12 über eine
Kondensationseinrichtung 20 mit dem Saugeingang 18 des Ejektors 17 verbunden
ist. Das durch den Sog infolge des Durchströmens des Retentats 15 durch
den Ejektor 17 aus der Membrantrenneinrichtung 12 herausgeförderte dampfförmige Permeat
bzw. Permeatgemisch 14 gelangt zunächst auf die Kondensationseinrichtung 21.
Die Kondensationseinrichtung 21 wird beispielsweise mit
einer Kühlsole
derart betrieben, dass die beim vorherrschenden Vakuum im Permeat 14 überwiegend
befindlichen gewünschten Komponenten
nahezu vollständig
kondensieren. Die unerwünschte
Permeatkomponente gelangt – außer einer
gegebenenfalls vernachlässigbaren
Verlustmenge, die mitkondensiert wird – dampfförmig infolge des Sogs des Ejektors 17 in
den Diffusorbereich des Ejektors 17 und vereinigt sich
dort mit dem Retentat 15. Ein in die Saugleitung zwischen
Kondensationseinrichtung 21 und dem Ejektor 17 geschaltetes Regelventil 29 und
ein Rückschlagventil 30 sorgen dafür, dass
ein konstantes Vakuum vorherrscht und die Retentatanteile nicht
in den Permeatbereich eindringen können. Das Permeat 14 wird
in einem Behälter 31 gesammelt
und einer anderweitigen Verwendung zugeführt.
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Die
Vorrichtung gemäß 2 unterscheidet sich
von der gemäß 1 dadurch,
dass das den Ejektor 17 verlassende Retentat 15 über einen
Wärmetauscher 32 geleitet
wird, so dass die im Retentat 15 enthaltene Restwärme auf
das der Membrantrenneinrichtung 12 zuzuführende zu
trennende Medium 11 übertragen
werden kann. Dadurch verringert sich der Energieverbrauch der Vorrichtung 10.
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Die
Vorrichtung gemäß 3 entspricht
im Wesentlichen der Vorrichtung gemäß 2. Zwischen
der Pumpeneinrichtung 16 und dem Eingang 23 der
Membrantrenneinrichtung 12 ist jedoch eine Reaktoreinrichtung 24 vorgesehen.
Eine derartige Ausgestaltung ist beispielsweise bei Veresterungs-, Veretherungs-
und Acetalisierungsreaktionen oder anderen Anordnungen sinnvoll,
denen gemeinsam ist, dass ein oder mehrere verdampfbare Rohstoffe mit
verdampfbaren oder unverdampfbaren anderen Rohstoffen zur Reaktion
gebracht werden können, wobei
verdampfbare Reaktionsnebenprodukte entstehen und weiterhin ein
gewünschtes
Zielprodukt. Dabei werden Rohstoffe in der Reaktoreinrichtung 24 auf
hohe Reaktionstemperatur gebracht. Aus dem Zulaufbehälter 25 wird
ständig
ein Reaktionsedukt über
die Pumpeneinrichtung 16 in den Druckbereich zugeführt und über den
Wärmetauscher 32 und den Erhitzer 26 auf
Reaktionstemperatur gebracht. Dabei reagieren die Stoffe unter Bildung
von Produkten. In diesem Beispiel entweichen die reagierenden Stoffe aus
dem Hochtemperatur-Druckreaktionsraum der Reaktoreinrichtung 24 als
Druckdampf. Eine dieser Komponenten soll zur weiteren Umsetzung
wieder in den Prozess zurückgeleitet
werden, nachdem die andere Komponente zuvor kontinuierlich abgetrennt und
ausgeschleust wurde. Die Trennung geschieht in der Membrantrenneinrichtung 12.
Von den Reaktionsprodukten bildet das eine das Permeat 14,
in das eine geringere Menge des anderen Reaktionsproduktes übertritt.
Die Hauptmenge des anderen Reaktionsproduktes bildet den Retentatdampf 15,
der wieder auf vorbeschriebene Weise druckentspannt abströmt. Der
Ejektor 17 senkt den Druck im Permeatanteil 14 ab.
Das Permeat 14 gelangt auf die Kondensationseinrichtung 20,
deren Oberflächentemperatur gemäß Flashberechnung
so eingestellt ist, dass die gewünschte
Permeatkomponente flüssig
abgeschieden wird. Die in der Dampfphase verbleibende Permeatbeimengung
ist unter den angegebenen Bedingungen nur zu einem geringen Anteil
kondensierbar. Sie wird über
den Sog des Ejektors 17 in dessen Diffusor mit dem Reaktionsstoff
des Retentatstroms vereint und zur Wiederverwendung ausgetragen.
In diesem Beispiel gibt der Abdampf aus dem Ejektor 17 seinen
Wärmeinhalt über den
Wärmetauscher 32 an den
Zulauf zur Reaktoreinrichtung 24 ab und wird flüssig in
den Zulaufbehälter 25 geleitet.
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Der
Aufbau gemäß 4 entspricht
dem in 1 dargestellten Grundaufbau der Vorrichtung 10. Bei
der Vorrichtung gemäß 4 sind
jedoch drei vakuumseitig seriell geschaltete Ejektoren 17, 171 , und 172 zur
Erzeugung von Drücken < 20 mbar im Permeatraum
der Membrantrenneinrichtung 12 vorgesehen. Den jeweiligen
Ejektoren 17, 171 , und 172 sind jeweils Kondensationseinrichtungen 20, 201 und 202 nachgeschaltet.
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In 5 ist
eine Variante der Vorrichtung gemäß 1 dargestellt,
bei der zwei Ejektoren 17 funktionsmäßig ohne Zwischenkondensatoren
in Reihe geschaltet sind. Mit dieser Ausgestaltung der Vorrichtung 10 können im
Permeatraum der Membrantrenneinrichtung 12 beispielsweise
Arbeitsdrücke von
ca. 100 mbar erzeugt werden.
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6 zeigt
eine Vorrichtung 10, die eine Modifikation der Vorrichtung 10 gemäß 2 darstellt. Hier
ist eine Pumpeneinrichtung 22 vorgesehen, die zwischen
der Kondensationseinrichtung 21 und dem Eingang 18 des
Ejektors 17 geschaltet ist. Diese Pumpeneinrichtung 22 kann
beispielsweise in Form einer Wälzkolbenpumpe
ausgebildet sein. Diese Ausgestaltung der Vorrichtung 10 wird
dann gewählt, wenn
die nicht kondensierbare Permeatfraktion im Verhältnis zur Retentatmenge groß ist. Die
Pumpeneinrichtung 22 bewirkt eine Vorkompression und Volumenminderung
des Permeatrestbrüdens
um ca. 7 : 1 und verstärkt
das Ejektorvakuum entsprechend. Diese Ausgestaltung der Vorrichtung
gestattet es, einen Zwischenkondensator (nicht dargestellt) zwischen
dem Regelventil 29 und der Pumpeneinrichtung 22 vorzusehen,
der bei höherem
Druckniveau als an der Kondensationseinrichtung 21 eine
weitere Permeatkondensation abzuscheiden und in eine eigene Vorlage
abzuleiten imstande ist.
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7 zeigt
eine Vorrichtung 10, bei der ein hochgespannter Dampfstrom
einer externen Quelle über
einen Ejektor 17 via Regelventil 27 in die Membrantrenneinrichtung
eingeblasen wird und dabei teilentspannt wird. Das Ejektorvakuum
sorgt für
den nötigen
Unterdruck im Permatraum 14, 21. Diese Ausgestaltung
der Vorrichtung wird sinnvoll, wenn der angelieferte Dampf vor Eintritt
in die Membrantrenneinrichtung heruntergespannt werden muss und/oder der
nicht im Permeatkondensator 21 kondensierbare Restanteil
des Permeats 14 aufgrund seiner ungünstigen Menge oder Zusammensetzung
nicht dem Retentat 15 beigemischt werden kann, ohne dessen Reinheitsanforderungen
aus dem Sollbereich zu drängen.
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8 zeigt
ein druckerniedrigendes Mittel 17 in Form eines Ejektors,
wie es im Zusammenhang mit der vorangehend beschriebenen Vorrichtung 10 und
zur Ausführung
des Verfahrens gemäß der Erfindung
herangezogen werden kann.
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Eine
Methanoltrocknung als Stufe einer Extraktionsanlage, für die nur
Membranen 13 mit mäßiger Trennschärfe verfügbar sind,
wird als Beispiel einer Anwendung gemäß der Ausgestaltung der Vorrichtung 10 gemäß 4 nachfolgend
beschrieben.
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Eine
weitere nachfolgend dargestellte Ausgestaltung der Vorrichtung 10 ist
dann vorteilhaft, wenn die zu trennenden Stoffe A und B des Mediums 11 sehr ähnliche
Kondensationseigenschaften aufweisen. Während Stoff B nahezu rein im
Retentat 15 anfällt,
besteht das Permeat 14 überwiegend
aus Stoff A, allerdings gelangt auch unerwünscht in geringer Menge Stoff
B ins Permeat 14. Beide gelangen auf die Kondensationseinrichtung 21.
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In
Fällen,
bei denen B nur unerheblich schlechter als A kondensierbar ist,
kann der nicht kondensierte Anteil des Permeatdampfs 14,
der vom druckabsenkenden Mittel (Ejektor) 17 ständig abgesogen
wird, noch störende
Mengen von A beinhalten. Würde
der Ejektor 17 jetzt, wie in den vorbeschriebenen Varianten
geschehen, diesen Restpermeatdampf direkt in das Retentat 15 überführen, kann
es in Fällen
der geschilderten Konstellation der Stoffeigenschaften vorkommen,
dass das aus B in hoher Reinheit bestehende Retentat 15 zu
sehr mit A belastet würde
und die geforderte Reinheitsspezifikation dadurch verfehlt wird.
In diesen Fällen
kann die Vorrichtung 10 derart abgewandelt werden, dass
das druckabsenkende Mittel 17 durch den Zulaufstrom gespeist
und zu diesem Zweck vor dem Eingang 23 der Membrantrenneinrichtung 12 installiert
wird. Der mit zu hohen Anteilen des Stoffs A befrachtete Abdampf
der Kondensationseinrichtung 21 wird dadurch mit dem zu
trennenden Medium 11 aus A und B zur Membrantrenneinrichtung 12 vermischt,
die das von A freie Retentat 15 austrägt. Auch in diesen Fällen wird
erfindungsgemäß das im
zu trennenden Medium 11 per se vorhandene Druckinventar
zur Erzeugung des erforderlichen Permeationsvakuums genutzt und
die Rückführung unerwünscht ins
Permeat 14 gelangter Stoffanteile der Komponente B bewirkt,
so dass auch hier unter anderem Membranen 13 mit geringerer
Trennleistung und hoher Durchgangsleistung zum Einsatz kommen können.
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Diese
Variante ist immer dann bedeutsam, wenn die Zusammensetzung des
Restdampfs nach der Kondensationseinrichtung 21 eine direkte
Zumischung ins Retentat 15 nicht erlaubt, oder aber auch dann,
wenn das zu trennende Medium 11 aus einer externen Quelle
einen viel höheren
Druck aufweist, als dieses der Membrantrenneinrichtung 12 zuträglich wäre. In diesen
Fällen
muss eine erste Entspannung des Mediums 11 vor Eintritt
in die Membrantrenneinrichtung 12 erfolgen. Das geschieht
erfindungsgemäß mit dem
druckerniedrigenden Mittel 17, beispielsweise in Form eines
Ejektors und/oder einer Einrichtung aus Turboexpander und Vakuumpumpe, so
dass das Energiepotential der Druckentspannung zur Vakuumerzeugung
des Membranprozesses synergetisch genutzt wird.
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Beispiel 1
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Ein
Dampf der Zusammensetzung 95 % (w) Methanol und 5 % (w) Wasser soll
auf einen Methanolgehalt > 99,0
% (w) getrocknet (entwässert)
werden. 300 kg/h Dampf von 393 K werden mit 6,15 bar auf die Membrantrenneinrichtung
geleitet (51,2 m3/h Anströmung).
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Die
Membranen sind ein vernetzter Polysaccharid-Composite Typ mit einem
Trennfaktor für Wasser/Methanol
von a = 30. Nach Verlassen der Membrantrenneinrichtung strömen als
Retentatdampf 264 kg/h mit einem Restdruck von 6,1 bar und 390 K
ab. Das dampfförmige
Permeat auf der Rückseite
der Membranen fällt
mit 36 kg/h an, es besteht aus 37,5 % (w) Wasser und 62,5 % (w)
Methanol bei einem Druck (Vakuum) von 40 mbar. Am Permeatkondensator,
der mit Kühlsole
bei +10°C
betrieben wird, bildet sich ein flüssiges Kondensat mit einem Wassergehalt
von etwa 50 % (w) in einer Menge von 24,5 kg/h, das aus dem Prozess
ausgeschleust wird. Die im Permeatkondensator nicht kondensierte
Fraktion hat einen Methanolgehalt von 89,13 %. Dieser Restpermeatdampf,
der mit 11,5 kg/h anfällt,
wird durch den Retentatejektor in den Retentathauptstrom abgezogen.
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Der
vereinigte Gesamtabstrom aus Retentat und Permeatrestdampffraktion
hat 99,07 % (w) Methanolgehalt und fällt mit 275,5 kg/h an. Die
Anordnung der Retentatableitung erfolgt über zwei serielle Ejektoren,
deren Zusammenschaltung dem Prinzip gemäß 4 entspricht.
Der Abdampf des Permeatkondensators (40 mbar) wird durch den ersten
Retentatejektor auf nahe 300 mbar komprimiert und teilkondensiert.
Die nachfolgende Ejektorstufe verdichtet auf atmosphärischen
Druck.
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Beispiel 2
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70
%iges Propanol-2 wird in der Dampfphase durch Dampfpermeation per
Membran auf eine Konzentration von 99,9 % gebracht. Der Zustrom, 500
kg/h, wird mit 3 bar und 388 K bereitgestellt. Zur Erreichung der
hohen Endkonzentration wird mit einem Vakuum auf der Permeatseite
von 12 mbar gearbeitet. 157,95 kg/h Permeatdampf entstehen und werden
auf einen Kondensator geleitet, dessen Oberflächentemperatur unter 280,5
K gehalten wird. Das fast vollständig
kondensierende Gemisch besteht aus 5,26 % Propanol-2 und 94,74 Wasser.
Etwa 2 kg/h Restpermeatgas, das insbesondere aus wasserdampfgesättigter
Leckageluft der evakuierten Anlage besteht, fallen stündlich an
und müssen über die Ejektoreinrichtung
abgepumpt werden.
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Die
Ejektoranordnung nutzt Retentatdampf als Treibmittel, der mit 342,05
kg/h anfällt
und aus 99.9 %igem Propanol-2 besteht. Ein kleiner Ejektor, betrieben
mit einem Retentatteilstrom von 10 kg/h, liefert ein Vorvakuum von
300 mbar, das als Vorschaltstufe den Sog für eine installierte 2-stufige Rootspumpe
liefert, die ihrerseits mit einem Saugvermögen von 250 m3/h
bei 12 mbar ausgestattet ist. Der Ejektor übernimmt das Permeatabgas und
fördert
es hinaus. Die Anlage arbeitet vom Prinzip her gemäß dem Schema
der 6.
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- Vorrichtung
- 11
- Medium
(zu trennendes)
- 12
- Membrantrenneinrichtung
- 13
- Membran
- 14
- Permeat
- 15
- Retentat
- 16
- Pumpeneinrichtung
- 17
- druckerniedrigendes
Mittel (Ejektor,
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- Turboexpander/Vakuumpumpe)
- 18
- Eingang
(druckerniedrigendes Mittel)
- 19
- Ausgang
(druckerniedrigendes Mittel)
- 20
- Kondensationseinrichtung
- 21
- Kondensationseinrichtung
- 22
- Pumpeneinrichtung
- 23
- Eingang
(Membrantrenneinrichtung)
- 24
- Reaktoreinrichtung
- 25
- Zulaufbehälter
- 26
- Erhitzer
- 27
- Rückschlagventil
- 28
- Druckhaltemittel
- 29
- Regelventil
- 30
- Rückschlagventil
- 31
- Behälter
- 32
- Wärmetauscher
- 33
- Retentatsammelbehälter