DE2408146A1 - Polymermassen und deren verwendung fuer elektrische zwecke - Google Patents

Polymermassen und deren verwendung fuer elektrische zwecke

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DE2408146A1 DE19742408146 DE2408146A DE2408146A1 DE 2408146 A1 DE2408146 A1 DE 2408146A1 DE 19742408146 DE19742408146 DE 19742408146 DE 2408146 A DE2408146 A DE 2408146A DE 2408146 A1 DE2408146 A1 DE 2408146A1
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Description

Patentanwälte Dipl. Ikg. R Wa ic km α mn,
Dipl.-Ing. H.Weickmann, Dipl.-Phys. Dr. K. Fincke Dipl.-Ing. F.A.¥eickmann, Dipl.-Chem. B. Huber
2408H6
8 MÜNCHEN 86, DEN
POSTFACH 860 820
MÖHLSTRASSE 22, RUFNUMMER 98 3921/22
Case 1565
UNIVERSAL OIL PRODUCTS COMPANY
Des Piaines, Illinois, Vereinigte Staaten von Amerika Ten TJOP Plaza - Algonquin & *Mt. Prospect Roads
"Polymermassen und deren Verwendung für elektrische Zwecke"
Die Erfindung betrifft neue Polymermassen und deren Verwendung für elektrische Zwecke.
Die meisten Füllstoffe für Polymermassen, wie etwa Metall- und Graphitpulvera besitzen einen bestimmten spezifischen Widerstand, so daß die elektrischen Eigenschaften des Endprodukts von der Füllstoffkonzentration abhängen. Bei Füllstoffen mit bestimmtem spezifischem Widerstand ist es jedoch schwierig, den Endwiderstand über die Füllstoff konzentration zu steuern. Niedrige Füllstoffkonzentrationen beeinflussen kaum den Widerstand, da das Polymermaterial dazu neigt, den Füllstoff zu umschließen. Auch ändert bei hohen Füllstoffkonzentrationen der Zu-
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satz von weiterem Füllstoff den Widerstand kaum, da dieser praktisch vom spezifischen Widerstand des Füllstoffs bestimmt wird. Bei mittleren Füllstoffkonzentrationen bewirkt dagegen der Zusatz von weiterem Füllstoff ausgeprägte Änderungen der elektrischen Eigenschaften, da sich Wechselwirkungen zwischen den einzelnen Füllstoffteilchen in der Polymermatrix bemerkbar machen. Die Steuerung der elektrischen Eigenschaften von Polymermassen über die Füllstoffkonzentration ist besonders dann schwierig, wenn der gewünschte Widerstandswert im stark veränderlichen Bereich liegt. Die optimale Konzentration liegt dann vor, wenn kleine Änderungen der Füllstoffkonzentration den Widerstand des Endprodukts nicht oder nur geringfügig beeinflussen. Dies ist üblicherweise bei hohen Füllstoffkonzentrationen der Fall. Durch Verwendung bestimmter Füllstoffe läßt sich dann der gewünschte spezifische Widerstand des Endprodukts einstellen.
Gefüllte Polymermassen mit elektrischem Widerstand werden in verschiedenen Bereichen eingesetzt. Sie eignen sich z.B. für Zwecke, bei denen kontrollierbare temperaturabhängige Widerstandsänderungen, geringes Stromrauschen oder allgemein ausgezeichnete Widerstandsstabilität bei Temperaturänderung erforderlich sind. Bei Verwendung pyropolymerer, halbleitender, organischer und feuerfester Oxidinaterialien mit bestimmtem elektrischem Widerstand gelingt es, elektrisch leitende oder antistatische Gegenstände herzustellen. Antistatikmassen werden zur Vermeidung der Reibungselektrizität eingesetzt, z.B. bei synthetischen Polsterstoffen in Automobilen. Antistatische Polymermaterialien finden ferner als Explosionsschutz Verwendung, z.B. bei Kraftstoffbehältern, Pipelines und Operationssaal-Verkleidungen, die mit Sauerstoff in Berührung kommen. Für antistatische Massen besitzt der Füllstoff vorzugsweise einen elektrischen Wider-
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stand von 50,000 bis 10 0hm. Gefüllte Polymermassen, deren Füllstoff einen elektrischen Widerstand unterhalb
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50,000 Ohm besitzt, werden für Zwecke eingesetzt, in denen ein elektrischer Strom fließen soll. Schichten derartiger leitender Polymermaterialien können als Heizung in Wände oder Deckverkleidungen in Gebäuden oder zum Enteisen von Außenoberflächen eingesetzt werden.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, neue Polymermassen und Füllstoffe mit den genannten elektrischen Eigenschaften zu schaffen.
Gegenstand der Erfindung sind Polymermassen, die gekennzeichnet sind durch einen Gehalt an einem pyropolymeren, halbleitenden, organischen und feuerfesten Oxidmaterial als Füllstoff.
Der spezifische Widerstand des erfindungsgemäßen Füllstoffs läßt sich je nach dem Herstellungsverfahren im Bereich von
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etwa 0,001 bis 10 0hm-cm beliebig einstellen. Das pyropolymere, halbleitende, organische, und feuerfeste Oxidmaterial kann z.B. dadurch hergestellt werden, daß man eine organische Verbindung unter Sauerstoffausschluß erhitzt und in der Dampfphase über ein feuerfestes Oxidmaterial leitet, so daß sich darauf ein kohliges Pyropolymer bildet. Das feuerfeste Oxidmaterial kann in beliebiger Form vorliegen, z.B. als lockeres oder kompaktes trockenes Pulver, als gegossenes^calciniertes oder erhitztes Sol oder in Form von Platten, Zylindern, Kugeln, Stäben oder Pellets. Das feuerfeste Oxidmateriäl besitzt
vorzugsweise eine Oberfläche von 1 bis 500 m /g. Ein geeignetes feuerfestes Oxid ist z.B. Aluminiumoxid in Form von γ-Aluminiumoxid oder als Siliciumdioxid-Aluminiumoxid. Das feuerfeste Oxidmaterial kann gegebenenfalls vorher mit einem katalytisch wirksamen Metall, z.B. Pt9 Pt und Re, Pt und Ge, Pt und Sn, Pt und Pb, Ni, Re, Sn, Pb oder Ge imprägniert werden.
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Geeignete Beispiele für organische Verbindungen, die sich zu dem Pyropolymeren pyrolysieren lassen, sind aliphatische, cycloaliphatische und aromatische Kohlenwasserstoffe, aliphatische Halogen-, Sauerstoff-, Schwefel- und Stickstoffderivate, heterocyclische Verbindungen, Organometallverbindungen und Kohlenhydrate. Spezielle Beispiele für pyrolysierbare organische Verbindungen sind Äthan, Äthylen, Benzol, Dextrose und Stärke. Die organischen Verbindungen werden mit einem Trägergas, wie Stickstoff oder Wasserstoff, vermischt, erhitzt und über das feuerfeste Oxidmaterial geleitet. Die Zersetzung des Pyropolymeren auf der Oberfläche des Materials erfolgt bei Temperaturen von etwa 400 bis 800 C, vorzugsweise etwa 600 bis 75O°C. Die elektrischen Eigenschaften des Füllstoffs lassen sich über die Dauer und Temperatur der Behandlung der organischen pyrolysierbaren Verbindung steuern. Der so hergestellte Füllstoff besitzt
einen spezifischen Widerstand von 1 bis 10 0hm-cm. Der spezifische Widerstand läßt sich um bis zu sechs Größenordnungen weiter erniedrigen, wenn man den Füllstoff bei etwa 500 bis 12000C in einer Inertatmosphäre in Abwesenheit zusätzlicher pyrolysierbarer Materialien weiter behandelt. Die Erfindung ist nicht auf das geschilderte Verfahren zur Herstellung des Füllstoffs beschränkt, sondern es kann eine beliebige Methode zur Bildung einer Monoschicht von kohligem Material auf der Oberfläche von feuerfestem Oxidmaterial angewandt werden.
Der einen spezifischen Widerstand von etwa 0,001 bis 10
10 0hm-cm aufweisende Füllstoff kann mit beliebigen Polymermaterialien vermischt werden, die sich als Matrix eignen. Spezielle Beispiele sind hitzehärtbare und ther- · moplastische Polymerisate, z.B, Polyolefine, wie Polyäthylen, Polypropylen und Polystyrol sowie deren Copolymerisate, Polyvinylacetat, Polyvinylchlorid, Vinylacetät-Vinyichlorid-Copolymerisate, Polyvinylidenchlorid und dessen Copolymerisate, Polyester, Polyurethane, Polyphenyl-
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äther, Styrol-Polyphenylather, Polycarbonate, Polyamide, Polyimide, Polyoxymethylene, Polyalkylenoxid, wie Polyäthylenoxid, Polyacrylate, Polymethacrylate und deren Copolymerisate mit Styrol, Butadien, Acrylnitril usw., Epoxyharze, Acrylnitril-Butadien-Styrol-Copolymerisate, Polybuten-und Acrylsäureester-modifizierte Styrol-Acrylnitril-Copolymerisate, Alkydharze, Ally!harze, Aminoplaste, Phenolharze, Harnstoffharze, Melaminharze, Celluloseacetat, Celluloseacetat-butyrat, Cellulosenitrat, Cellulosepropionat, Cellulosetriacetat, chlorierte PoIyäther, chloriertes Polyäthylen, Äthylcellulose, Furanharze sowie synthetische Pasern, wie Nylon, Dacron, Rayon und Terylen. Ferner eignen sich als Matrix Schichtstoffe, die beim Behandeln eines Verstärkungsmaterials, wie Leinwand, Asbest, Glas, Tuch, Pappe oder Papier mit einem den Füllstoff enthaltenden Monomer oder Polymer nach üblichen Fertigungsverfahren entstehen; z.B. kann man Leinen mit einem hitzehärtbaren Phenolharz imprägnieren und dann auf etwa 250 bis 350 C erhitzen. Zur Herstellung eines Asbestschichtstoffs behandelt man den Asbest mit gelöstem Vinylchlorid und Vinylacetat und verdampft dann das Lösungsmittel. Das Verstärkungsmaterial kann auch mit einem Gemisch aus selbstkatalysierenden Epoxyharzen behandelt werden, die dann bei Raumtemperatur aushärten.
Die Polymermassen der Erfindung lassen sich auf übliche Weise herstellen. Der Füllstoff wird bis zu einer Teilchengröße von weniger als 100 y, vorzugsweise weniger als 1 μ in Mühlen zerkleinert. Dies geschieht z.B. durch Naßmahlen des Füllstoffs in einem flüssigen Lösungsmittel in einer Walzenmühle, Kolloidmühle oder Kugelmühle und anschließendes Verdampfen des Lösungsmittels, wobei ein trockenes Pulver zurückbleibt. Geeignete Lösungsmittel sind z.B. Alkohole, Äther und Ketone, wie Methanol, Äthanol, n-Propanol, Isopropanol, Aceton, Methylisobutylketon, Methyläther und Äthyläther. Das Abdampfen des Lösungs-
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mittels erfolgt z.B. bei Temperaturen bis zu 100°C und höher.
Der gepulverte Füllstoff wird dann auf beliebige Weise mit dem Polymermaterial vermischt. Der Füllstoff macht üblicherweise etwa 10 bis 95 Gewichtsprozent der Fertigmasse aus. Durch Vermischen in einem Walzenstuhl gelingt es, den Füllstoff gründlich und gleichmäßig in der Polymermasse zu verteilen. Ein Walzenstuhl ist besonders dann wirksam, wenn das Polymerisat in trockener Form vorliegt. Gegebenenfalls kann man das Gemisch weiter vermählen, um die Teilchengröße des Füllstoffs einzustellen. Anschließend versetzt man mit einem Lösungsmittel und rührt das Gemisch bis zur gleichförmigen Konsistenz. Die Masse läßt sich dann als Anstrichmittel verwenden oder aber man gießt sie in eine Form. L-iegt das Polymermaterial als Flüssigkeit vor, wie im Falle einiger Epoxyharze, so wird der Füllstoff in die Flüssigkeit gegossen und gleichmäßig verrührt. Die erhaltene Polymermasse wird dann in eine Form gegossen oder als Überzugsmasse verwendet, die z.B. im Falle der hitzehärtbaren Kunstharze thermisch ausgehärtet werden kann.
Die Beispiele erläutern die Erfindung.
Beispiel 1
Ein pyropolymeres, halbleitendes, organisches und feuerfestes Oxidmaterial wird dadurch hergestellt, daß.man mit Dextrose getränktes γ-Aluminiumoxid bei etwa 7100C etwa 1,5 Stunden pyrolysiert, bis ein spezifischer Widerstand von 1500 Ohm-cm erreicht ist. Der Füllstoff wird dann in Aceton bis zu einer maximalen Teilchengröße von 10 μ gemahlen und hierauf getrocknet. 1 Kg des Füllstoffes werden mit 2 1 Isopropanol vermischt, worauf man das Gemisch 15 Minuten mit.4 kg eines hitzehärtbaren Phenol-
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harzes vermengt. Anschließend streicht man die Lösung auf Leinwand, bringt die getränkte Leinwand zur Zwischenhärtung 8 Minuten in einen bei 1380C gehaltenen Ofen und preßt dann einige Stücke in mehreren Lagen k5 Minuten bei 69 at und_lfi3 C zu einem Schichtstoff. Die erhaltene, mit pyropolymerem, halbleitendem, organischem und feuerfestem Oxidmaterial gefüllte Schichtstoffplatte besitzt einen spezifischen Widerstand von 3 Megaohm-cm und kann zu antistatischen Teilen, wie Unterlegscheiben oder Dichtungen, geschnitten werden.
Beispiel 2
Gemäß Beispiel 1 wird ein Füllstoff dadurch hergestellt, daß man mit Dextrose getränktes γ-Aluminiumoxid 2 Stunden bei 950 C pyrolysiert. Der einen spezifischen Widerstand von 100 Milliohm-cm und eine maximale Teilchengröße von 5 y aufweisende Füllstoff wird mit 100 g eines teilweise hydrolysierten Copolymerisate aus Vinylchlorid und Vinylacetat vermischt. Ferner wird 1 1 eines Lösungsmittelgemisches aus 69 Prozent Äthylenglykolmonomethylätheracetat, 21 Prozent Cyclohexan und 10 Prozent Xyloleri zugemischt, so daß eine schnelltrocknende Masse mit einer Viskosität von 200 cP entsteht. Dieses Anstrichmittel wird auf einen' Isolator von etwa 100 y Dicke aufgetragen und 30 Minuten bei 25°C getrocknet. Die erhaltene Platte ist -aufgrund ihres spezifischen Widerstandes als Heizelement für Wandverkleidungen geeignet. Eine mit diesem Überzug versehene Gipswand, die im Abstand von 0,4 m Aluminiumfolien-Leitbänder mit einer Potentialdifferenz von 120 V aufweist,
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entwickelt z.B. etwa 0,6 kW/m der Wandoberfläche. Bei kontinuierlichem Betrieb beträgt die mittlere Wandtemperatur etwa 66 G.
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Beispiel 3
Gemäß Beispiel 1 wird ein Füllstoff dadurch hergestellt, daß man mit Dextrose getränktes γ-Aluminiumoxid 1,5 Stunden bei 860 C pyrolysiert. Der einen spezifischen Widerstand von~5ö-0hm-cm und eine maximale Teilchengröße von 1 μ aufweisende Füllstoff wird mit 900 g Nylongranulat trocken vermischt. Das Gemisch wird dann auf Strangpreßtemperatur erhitzt, d.h. auf eine Temperatur oberhalb des Nylonschmelzpunktes, und hydraulisch durch mehrere Spinndüsen gepreßt. Das erhaltene mehrfädige Garn wird gestreckt und unter Zug aufgespult. Die einzelnen Fäden besitzen einen Durchmesser von 20 μ und einen spezifischen Widerstand von 100 Megaohm-cm. Das Nylongarn ist für antistatische Zwecke geeignet.
Beispiel
Ein Füllstoff wird dadurch hergestellt, daß man γ-Aluminiumoxid und Benzol in einer Stickstoffatmosphäre 1 Stunde bei 700 C pyrolysiert, das Produkt in Isopropanol naß vermahlt und hierauf trocknet. 200 g des einen spezifischen Widerstand von 900 0hm-cm und eine maximale Teilchengröße von 8 μ aufweisenden Füllstoffs werden 10 Minuten bei 26O°C in Stickstoffatmosphäre mit 600 g Polypropylen-Pellets homogen vermengt. Das Gemisch wird dann im Spritzgußverfahren verarbeitet und zu antistatischen Teilchen mit einem spezifischen Widerstand von 70,000 Ohm-cm ausgehärtet .
Beispiel 5
Ein Füllstoff wird dadurch hergestellt, daß man γ-Aluminiumoxid und Benzol in Stickstoffatmosphäre 1 Stunde bei 75O°C pyrolysiert und dann 30 Minuten bei 93O°C in Stickstoff hitzebehandelt. Das Material wird hierauf in Iso-
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propanol naß vermählen und anschließend getrocknet. 4oo g des einen spezifischen Widerstand von 10 Ohm-cm und eine maximale Teilchengröße von 1 μ aufweisenden Füllstoffs werden mit 600 g eines hitzehärtbaren Epoxyharzes homogen vermengt. Das erhaltene Gemisch wird in Gußformen gegossen und 30 Stunden bei l40°C gehärtet, wobei ein Polymermaterial mit einem spezifischen Widerstand von 10,000 0hm-cm entsteht.
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Claims (10)

  1. 24Ö8H6
    - 10 -
    Patentansprüche
    Polymermassen,
    g -e—k-e nnzeichnet durch einen Gehalt an einem pyropolymeren, halbleitenden, organischen und feuerfesten Oxidmaterial als Füllstoff.
  2. 2. Massen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Füllstoff eine maximale Teilchengröße von etwa 0,1 bis 100 μ aufweist.
  3. 3. Massen nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Füllstoff einen spezifischen
    10 Widerstand von etwa 0,001 bis 10 0hm-cm besitzt.
  4. 4. Massen nach Anspruch 1 bis 3* dadurch gekennzeichnet, daß sie etwa 10 bis 95 Gewichtsprozent des Füllstoffs enthalten.
  5. 5. Massen nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß sie Nylon als Polymermaterial enthalten.
  6. 6. Massen nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß sie Polypropylen, Epoxyharze und/oder Phenolharze als Polymermaterialien enthalten.
  7. 7· Massen nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein auf ein Verstarkungsmaterial aufgebrachtes Polymermaterial enthalten.
  8. 8. Massen nach Anspruch 7> dadurch gekennzeichnet, daß sie ein auf Leinwand aufgebrachtes Phenolharz enthalten.
  9. 9. Verwendung der Massen nach den Ansprüchen 1 bis 8 für elektrische Zwecke.
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DE19742408146 1973-02-26 1974-02-20 Polymermassen und deren verwendung fuer elektrische zwecke Withdrawn DE2408146A1 (de)

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