DE2414804A1 - Mit polymeren stoffen umhuellte kurzglasfaserfilze - Google Patents

Mit polymeren stoffen umhuellte kurzglasfaserfilze

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DE2414804A1
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Description

PS/GW 509 Leverkusen. Bayerwerk
2 6, M*r: 1374
Mit polymeren Stoffen umhüllte Kurzglasfaserfilze
In der DT-AS 1 244 347 wird ein Verfahren zur Herstellung dosierbarer Kurzglasfasern beschrieben. Hiernach werden Kurzglasfasern, die nach den üblichen Verfahren sehr schwierig zu dosieren sind, durch Behandlung in z.B. organischen Lösungsmitteln in eine Granulatform überführt. In der genannten Patentschrift findet sich auch ein Hinweis, daß die Lösungsmittel beispielsweise Schlichten enthalten können.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind Kurzglassfaserfilze, die als Überzug 1-30 Gew.-% hochpolymere Kunststoffe enthalten, sowie ein Verfahren zur Herstellung dieser mit hochpolymeren Kunststoffen umhüllten Kurzglasfaserfilze, das dadurch gekennzeichnet ist, daß Kurzglasfasern in Lösungen dieser Kunststoffe mit Zähigkeiten<1000 cP, in rotierenden Apparaturen behandelt und anschließend durch Trocknung von den verwendeten Lösungsmitteln befreit werden.
Die mit polymeren Stoffen umhüllten erfindungsgemäßen Kurzglasfaserfilze besitzen schon bei einem Gehalt von 1-30 Gew.-96, vorzugsweise 1-5 Gew.-96, an hochpolymeren Kunststoffen eine äußerst stabile Kugelform und sind dann nur durch hohen Druck zu verformen. Selbst bei einem längeren Schüttelversuch zeigen sie praktisch keinen Abrieb. Sie lassen sich auf einfache Weise dosieren, z.B. mit Bandwaagen oder auch volumetrisch arbeitenden Apparaturen. Der Vorteil gegenüber dem Stand der Technik liegt bei den Kunststoff-umhüllten
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Kurzglasfaserfilzen in der hohen Druckbelastbarkeit, die z.B. bei Silolagerung von Nutzen ist, und der Abriebfestigkeit. Die hohe Abriebfestigkeit wird durch den Kunststoffüberzug ermöglicht, denn es hat sich überraschend gezeigt, daß durch den größten Teil des Gehalts an polymeren! Kunststoff der kugelförmige Kurzglasfaserfilz an seiner Oberfläche gleichsam in Form einer Kugelschale in toto umhüllt wird, wodurch eine Gefährdung durch Glasfaserstaub, die bei Verwendung der dosierbaren Kurzglasfaser gemäß DT-AS 1 244 347 z.B. zur Herstellung glasfaserhaltiger Kunststoffe nicht völlig gebannt werden kann, praktisch auf Null reduziert wird.
Ein weiterer überraschender Vorteil der erfindungsgemäßen Kunststoff-umhüllten Kurzglasfaserfilze besteht darin, daß zur Einarbeitung von Glasfasern in Kunststoffe, die bereits als Überzugsmaterial gemäß vorliegender Erfindung verwendet sind, das Zermahlen der Glasfasern beispielsweise in den für die Einarbeitung geeigneten Schneckenmaschinen stark vermindert wird, so daß einmal die technisch aufwendige Dosierung der Glasfasern in die bereits aufgeschmolzene Kunststoffmasse nicht mehr erforderlich ist und andererseits hochwertigere glasfaserverstärkte Kunststofformmassen entstehen.
Bei Verwendung der erfindungsgemäßen kunststoffüberzogenen Kurzglasfaserfilze ist es möglich, Kunststoffe zusammen mit Glasfasermaterial über einen Einfülltrichter der Schneckenmaschinen in diese einzufordern und somit auf einfache Weise glasfaserverstärkte Kunststoffe herzustellen.
Bei Verwendung der erfindungsgemäßen Kurzglasfaserfilze wird ebenfalls der Materialabrieb in den Schneckenmaschinen reduziert.
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Die erfindungsgemäßen Kunststoff-umhüllten Glasfaserfilze mit Anteilen von etwa 5-30 Gew.-% an Kunststoffüberzügen eignen sich als Basismaterial zur Herstellung von Glasfasermatten. Bei dem Verfahren der Glasmattenherstellung werden die erfindungsgemäßen Kurzglasfaserfilz-gefüllten Kunststoffkugeln in einer Presse bei Formtemperaturen oberhalb der Schmelzbereiche der auf den Kurzglasfaserfilzen aufgebrachten Kunststoffe zu den gewünschten Formteilen verarbeitet. Die Matten sind sehr formstabil und besitzen eine abriebfeste Oberfläche. Sie können auf einfache Weise gelagert und gehandhabt werden. Besondere Vorsichtsmaßnahmen vor einer eventuellen Weiterverarbeitung sind nicht mehr erforderlich.
Die Herstellung der erfindungsgemäßen kunststoffüberzogenen Kurzglasfaserfilze erfolgt auf einfache Weise in bekannten Apparaturen und kann sowohl kontinuierlich als auch diskontinuierlich durchgeführt werden.
Ein geeignetes Verfahren besteht darin, eine Kunststofflösung, die man durch Auflösen des Kunststoffs in dem entsprechend geeigneten Lösungsmittel erhält, in einem, um eine Achse drehbaren, Behälter mit den Kurzglasfaserfilzen zu versetzen und den Behälter während einer Zeit von 2-60 Min. zu rotieren. Danach kann in der gleichen Apparatur oder auch in einem separaten Apparateteil die Trocknung durch Verdampfen der Lösungsmittel bei erhöhter Temperatur oder unter Anwendung von Vakuum erfolgen. Nach erfolgter Trocknung können die Kunststoff-umhüllten Kurzglasfaserfilze bzw. Kurzglasfasergefüllten Kunststoffkugeln den Apparaturen entnommen werden und sind für die erwähnten Anwendungen direkt einzusetzen.
Geeignete Apparaturen zur Herstellung der Kunststoff-umhüllten Kurzglasfaserfilze sind z.B. Trommeln, Drehrohre und Taumeltrockner. Hierbei kann es oft zweckmäßig sein, durch Einbauten eine gute Verteilung des Füllgutes zu gewährleisten und gleich-
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zeitig ein Abgleiten des Glasfasermaterials an der Behälterwandung zu vermeiden.
Zu Erzielung optimaler Ergebnisse in Bezug auf Behandlungsdauer, Form und Größenverteilung der Kurzglasfaserfilz-gefüllten Kunststoffkugeln ist es von Vorteil, wenn das Verhältnis von Glasfasermenge zu Polymerlösung so bemessen wird, daß nach der Überführung der Kurzglasfaserfilze in die Kunststoffkugeln keine Polymerlösung mehr vorhanden ist; mit anderen Worten, die Polymerlösung soll nahezu quantitativ von den Kurzglasfaserfilzen aufgesaugt werden. Dies ist der Fall, wenn das Gewichtsverhältnis von Glasfasermenge zu Polymerlösung etwa in den Grenzen 1 : 0,5 bis 1 : 5 variiert. Einflußgroßen, die das optimale Verhältnis bestimmen, sind z.B. der Feststoffgehalt und die Zähigkeit der Polymerlösung einerseits und die Beschaffenheit der Kurzglasfaserfilze wie mittlere Faserlänge, Durchmesser und Benetzbarkeit andererseits.
Es hat sich als zweckmäßig erwiesen, das zur Verfügung stehende Reaktorvolumen bei der Herstellung der Kunststoff-umhüllten Kurzglasfaserfilze etwa zu 1/4 bis 2/3 auszunutzen.
Die Herstellung der feuchten Kurzglasfaserfilze erfolgt im allgemeinen unter Normaldruck bei Raumtemperatur, aber immer unterhalb der Siedetemperatur der verwendeten Lösungsmittel. Eine Temperaturerhöhung hat keinen direkten Vorteil in Bezug auf eine beschleunigte Durchführung des Prozesses, kann aber für den anschließenden Trocknungsvorgang von Bedeutung sein.
Die Rotationsgeschwindigkeit der Apparaturen ist im allgemeinen kein kritischer Parameter. Zweckmäßig arbeitet man jedoch zur Vermeidung längerer Behandlungszeiten an der oberen Grenze der zulässigen Drehzahlen der entsprechenden Apparaturen. Zu ver-
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meiden sind Umfangsgeschwindigkeiten der Drehbehälter, die eine starke Durchwirbelung des Füllgutes bewirken. Umfangsgeschwindigkeiten von 0,1 m/sec bis 5 m/sec, vorzugweise 0,1 m/sec bis 1 m/sec haben sich bewährt.
Die Kunststoff-umhüllten Kurzglasfaserfilze haben im allgemeinen einen mittleren Durchmesser zwischen 1 mm und 15, vorzugsweise zwischen 2 mm und 10 mm. Durch längere Behandlung in den Drehapparaturen kann die Granulatgröße vermindert werden.
Die Konzentration der Polymerlösungen liegen im allgemeinen zwischen 1 und 30 Gew.-%. Sie richten sich in erster Linie danach, mit welcher Menge an Kunststoff die Kurzglasfaserfilze überzogen werden sollen. Eine einwandfreie Durchführung des Verfahrens ist dann gewährleistet, wenn die Zähigkeiten der Polymerlösungen <1000 cP betragen.
Der Trocknungsprozeß wird ebenfalls nach bekannten Techniken und in bekannten Apparaturen durchgeführt. Zu nennen sind neben den diskontinuierlich arbeitenden Apparaturen wie Trockenschränken, Trockentürmen, Taumeltrocknern und beheizten Behältern auch kontinuierlich arbeitende Apparate wie Drehrohre, Tellertrockner und Schaufeltrockner.
Die Trocknung erfolgt im allgemeinen sehr schnell, da die Kunststoff-umhüllten Kurzglasfaserfilze Kapillarwirkung besitzen und die Lösungsmittel an die Oberfläche befördern. Hierdurch ist es auch zu erklären, daß die Kunststoffe bevorzugt die Oberflächen der Kurzglasfaserfilze bedecken. Die Temperaturen werden entsprechend den verwendeten Lösungsmitteln so gewählt, daß mit einer Sicherheitsreserve von ca. 500C die Schmelztemperaturen der Kunststoffe nicht erreicht werden. Die
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Trocknung unter Ausschuß von Luft vorzunehmen, ist zu empfehlen. Nur bei hochsiedenden Lösungsmitteln ist die Anwendung von Vakuum oder die Direktbeheizung mit heißen Inertgasen bzw. Wasserdampf erforderlich und kann dann in Betracht gezogen werden.
Während des Trocknungsprozesses ist eine Durchmischung des Füllgutes direkt nicht mehr erforderlich, kann jedoch unter dem Gesichtspunkt der besseren Wärmeübertragung von Bedeutung sein und ist dann zu empfehlen.
Als Kurzglasfasern geeignet sind die im Handel befindlichen Produkte, wie sie z.B. zur Herstellung glasfaserverstärkter Thermoplaste verwendet werden, mit Faserlängen zwischen 0,1 und 10 mm, vorzugsweise zwischen 0,1 und 6 mm. Diese Materialien können, ohne daß Nachteile entstehen, mit und ohne Schlichten bzw. mit und ohne Haftvermittler eingesetzt werden. Vor ihrem Einsatz sind keine besonderen Maßnahmen erforderlich.
Zum Überziehen und Umhüllen der Kurzglasfaserfilze mit Kunststoffen sind die in den weiter unten genannten organischen Lösungsmitteln löslichen hochmolekularen Thermoplasten geeignet. Unter anderem sind zu nennen: Vinylpolymerisate wie Polystyrol, Polystyrol-acrylnitril, Polymethylmethacrylat, Polyacrylnitril, Äthylen- und Propylenpolymerisate, Polyvinylchlorid; Polykondensate wie z.B. aromatische Polycarbonate, Polyester, Celluloseester, Polyamide, Polyphenylenoxid, Polysulfone und PolySilicone. Die Molekulargewichte (Mn) dieser Thermoplasten sollen bevorzugt zwischen 10 000 und 300 000 liegen.
Ebenfalls verwendbar sind nichtthermoplastische Kunststoffe z.B. ungesättigte Polyesterharze, Phenolharze oder PoIy-
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urethane , mit bevorzugten Molekulargewichten (Mn) zwischen 3000 und 20 000. Diese Kunststoffe werden bevorzugt zur Herstellung der Glasfasermatten eingesetzt. Bei ihrer Verwendung zur Herstellung kunststoffüberzogener Kurzglasfaserfilze muß darauf geachtet werden, daß die angewendeten Temperaturen nicht schon zu einer Aushärtung führen. Dies ist bei Verwendung niedrigsiedender Lösungsmittel wie z.B. Methylenchlorid, Chloroform, Benzol oder Leichtbenzin, nicht zu befürchten und kann besonders bei der Trocknung unter Vakuum bedenkenlos erfolgen. Ungeeignet als polymere Umhüllungssubstanzen sind praktisch nur solche polymeren Materialien, die zur Verklebung führen. Dies ist jedoch im wesentlichen bei extrem niedermolekularen Produkten der Fall.
Als Lösungsmittel für die genannten Kunststoffe in den oben genannten Konzentrationen von 1 Gew.-% bis 30 Gew.-% kommen die in der Literatur bekannten und beschriebenen Substanzen in Frage. Wie schon erwähnt, finden besonders niedrigsiedende Lösungsmittel Verwendung. Beispielhaft seien genannt Methylenchlorid, Chloroform, 1,2-Dichloräthan, Äthyl- und Butylacetat, Aceton, Benzol, Toluol. Speziell für Polyamide kann Ameisensäure verwendet werden. Für aromatische Polyester hat sich ein Gemisch aus Trifluoressigsäure und Methylenchlorid bzw. Chloroform bewährt.
Die kunststoffüberzogenen Kurzglasfaserfilze bzw. Kurzglasfaserfilz—gefüllten Kunststoffkugeln finden Verwendung zur Herstellung glasfaserverstärkter thermoplastischer Kunststoffe und zur Herstellung von Glasfasermatten.
Außer der Umhüllung von Glasfasern könnaiauch andere Fasermaterialien z.B. mineralische Fasern oder Kohlenstoffasern nach diesem Verfahren mit Kunststoffen überzogen werden.
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Beispiele
A Apparaturen
Zur Herstellung der Kunststoff-umhüllten Kurzglasfaserfilze werden
zwei Apparaturen verwendet.
Die Apparatur 1 besteht aus einem zylindrischen Behälter mit einem Durchmesser von 400 mm und einer Länge von 800 mm mit einem Nutzinhalt von ca. 100 Litern. Dieser Behälter enthält als Einbauten vier 50 mm breite Bleche, die längs der Behälter wand radial angeordnet sind (s. Skizze 1). Durch eine Vorrichtung kann der Behälter um seine Längsachse gedreht werden.
Die Apparatur 2 besteht aus einem beheizbaren Taumeltrockner (Durchmesser 1000 mm, Länge 1300 mm, Nutzinhalt 700 Liter), dessen Rotationsachse diagonal verläuft. Durch eine Verbindung mit einem Vakuumaggregat besteht die Möglichkeit, diese Apparatur unter Vakuum zu betreiben.
B Kunststoffe
Folgende Kunststoffe werden eingesetzt:
a) Bisphenol A-Polycarbonat; ^g1 1,289 (0,5 %±s in Methylenchlorid) .
b) Polystyrol; ^Zrei !»59 (0,5 %±S in Methylenchlorid).
c) Polystyrol-acrylnitril (80/20); /?£rel 1,70 (0,5 %ig in Methylenchlorid).
d) Polymethyl-methacrylat; ^rel 1,345 (0,5 %±g in Methylenchlorid) .
e) Polyäthylenglykolterephthalat;/^rel 1,34 (0,5 %±g in Phenol/ 1,2-Dichloräthan 50 : 50).
f) Polyester auf Basis von Fumarsäure und propoxyliertem Bisphenol A; Mol.-Gew.- ca. 3000.
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C Glasfasern
Zwei Glasfasertypen werden eingesetzt.
I. Gemahlene Kurzglasfaser; mittlere Faserlänge 230/U, 0 13 /U, Pulveranteil (<5O/u) 5 %.
II.Langglasfaser; mittlere Faserlänge 6,0 mm, 0 15 /U, Pulveranteil (<5O/u) ca. 1 96.
Beispiele 1-23
In den beschriebenen Apparaturen 1 bzw. 2 werden, wie in der Tabelle 1 spezifiziert, Glasfasern und Kunststofflösungen behandelt und anschließend durch Trocknung von Lösungsmitteln befreit.
An den gewonnen Kunststoff-umhüllten Kurzglasfaserfilzen wird der mittlere Durchmesser und von einigen Produkten die Größenverteilung ermittelt. In der Tabelle 2 sind diese Daten zusammengestellt .
In einer weiteren Prüfung wird die Druckbelastung der Kunststoff -umhüllten Kurzglasfaserfilze bestimmt. Bei dieser Prüfung wird ein Kunststoff-umhülltes Kurzglasfaserfilz von 5 mm 0 mit einem Gewicht von 5 kg belastet und dessen relative Deformation in Kraftrichtung gemessen. Im Vergleich dazu werden die Werte einer nicht mit Kunststoff überzogenen Kurzglasfaserkugel angegeben.
Beispiel 24
In einem Doppelwellenextruder (Schneckendurchmesser 120 mm) werden 70 Gew.-Teile Polycarbonat und 30 Gew.-Teile des aus Beispiel 15 erhaltenen Kurzglasfaserfilzes zu einem glasfaserverstärkten Polycarbonat 24a verarbeitet. Der Durchsatz beträgt
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500 kg/Stunde. In einem Parallelversuch wird eine handelsübliche Kurzglasfaser(Polycarbonat 24 b) und eine nach DT-AS 1 244 347 hergestellte dosierbare Kurzglasfaser (Polycarbonat 24c) eingesetzt.
Während für die mit Kunststoff überzogenen Kurzglasfaserfilze zurDosierung eine Bandwaage ausreicht und ein staubfreies Arbeiten möglich ist, muß zur Herstellung von Polycarbonat 24 b eine Stopfschnecke zur Glasfaserdosierung verwendet werden; der max. Durchsatz beträgt hier 300 kg/Stunde.Zur Herstellung von Polycarbonat 24c wird bei der Verwendung der Bandwaagendosierung ein starkes Stauben beobachtet. Die Dosiervorrichtung ist schon nach e iner Stunde Betriebsdauer stark eingestaubt. Das Bedienungspersonal muß Staubschutzkleidung tragen.
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CD, OO
Tabelle 1 ) Menge Kunststoff Methylenchlorid Konz. Menge Apparatur Dauer Upm Trockentemp.
Beispiel Glasfaser (kK) Typ Lösungsmittel ti (si) (kK) Typ (Min.) (0C)
Nr. TyF 7,5 ti . 3,0 7,5 30 25 100
10,0 ä Il 3,0 10,0 1 30 25 100
1 I 8,0 a Il 11,1 8,0 1 20 25 100
2 I 9,0 a It 10,0 7,5 1 15 20 50/Vakuum
3 I 10,0 C Aceton 23,3 9,5 1 30 15 100
4 I 12,5 a Benzol 3,0 12,5 1 30 20 50/Vakuum .
5 I 7,5 d Tr ifluoressigsäure/ 3,0 10,0 1 30 20 50/Vakuura
6 I 7,5 d Chloroform 1;9 3,0 7,5 1 .30 20 50/Vakuum
7 I 5,0 b ti 1,0 5,0 1 30 20 100
8 I e Me thylenchlorid 1
9 I 7,5 Il 3,0 7,5 30 20 lOO/Vakuum
15,0 e MethylenChlorid/ 1,0 15,0 1 30 20 100
10 I 5,P a Styrol 1:1 20,0 5,0 1 30 25 50Aakuum
11 I 7,5 f Methylenchlorid 20,0 7,5 1 30 25 70
12 I- f Il 1
13 I 5,0 Il 9,0 6,5 30 25 70
35,0 It 3,0 35,0 1 60 3 100 \
14 I 6,0 a Il 3,0 6,0 2 20 25 100 5^
15 I 8,0 el Il 3,0 10,0 1 20 25 100 .
16 II 10,0 a Il 10,0 7,5 1 30 20 100
17 II 10,0 ti 10,0 10,0 1 10 20 100
18 I 5,0 a It 15,0 5,0 1 30 20 100
19 I 60,0 a It 3,0 60,0 1 30 3 100
20 I 60,0 a 10,0 40,0 2 30 3 100
21 I 40,0 a 18,5 50,0 2 30 3 100
22 I a 2
23 I
Die hergestellten Polycarbonate werden auf ihre mechanischen Eigenschaften geprüft. Die Glasfaserlängenverteilung und der Pulveranteil werden ermittelt.
Polycarbonate Beispiel 24 a 24 b 24 c
Kerbschlagzähigkeit (kp/cm) Schlagzähigkeit (kp/cm)
Biegefestigkeit (kp/cm ) Ε-Modul (kp/cm2) mittl. Glasfaserlänge (/u) Pulveranteil (<50/u) %
8,3 4,7 6,6
58,4 32,9 40,8
1560 1280 1310
62000 53000 54000
145 105 110
7 18 15
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-Al-
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Tabelle 2
Produkt aus Beispiel Nr.
Kunststoffkugelgrößenverteilung Deformation (%) Mittelwert Anteil 2 mm 10 mm Belastung 5 kg (mm) (%) (Ji) Kunststoffkugel
größe 5 mm
Vergleich *) 4,4
1 4,7
3 5,2
4 3,9
5 6,8
6 3,5
8 2,9
10 4,2
16 7,5
21 3,6
<5
<5
<5
<5
<5
<5
< 10
< 5
< 5
< 10
< 10
< 5
< 5
< 5
40 10
< 5
60 15
*) ohne Kunststoffüberzug nach DT-AS 1 244 347; Lösungsmittel: Methylenchlorid
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Claims (8)

  1. Patentansprüche;
    Kunststoff-umhüllte Kurzglasfaserfilze mit einem mittleren Durchmesser von 1 - 15 mm und einem Gehalt von 1-30 Ge\f.-% an Kunststoffen, dadurch gekennzeichnet, daß sie durch Behandlung von Kurzglasfasern einer mittleren Faserlänge zwischen 0,1 und 10 mm in 1 bis 30 GeW.-%igen Lösungen dieser Kunststoffe und Zähigkeiten <1000 cP in rotierenden Apparaturen und anschließende Trocknung zwecks Befreiung von den verwendeten Lösungsmitteln erhalten werden.
  2. 2. Kurzglasfaserfilze nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Kunststoffe hochmolekulare thermoplastische Kunststoffe verwendet werden.
  3. 3. Kurzglasfaserfilze nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen Gehalt von 1-5 Gew.-% an Kunststoffen haben.
  4. 4. Kurzglasfaserfilze nach Anspruch 3> dadurch gekennzeichnet, daß als Kunststoffe hochmolekulare thermoplastische Kunststoffe verwendet werden.
  5. 5· Verwendung der Kurzglasfaserfilze nach Anspruch 3 zum Verstärken von thermoplastischen Kunststoffen.
  6. 6. Kurzglasfaserfilze nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen Gehalt von 5-30 Gew.-% an Kunststoffen haben.
  7. 7. Verwendung der Kurzglasfaserfilze nach Anspruch 6 zur Herstellung von wärmeverformbaren Glasfasermatten bzw. -formkörpern.
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    . 24U80A
  8. 8. Verfahren zur Herstellung der Kunststoff-umhüllten Kurzglasfaserfilze des Anspruchs 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Kurzglasfasern einer mittleren Faserlänge zwischen 0.1 mm und 10 mm in 1 bis 30 Gew.-%igen Kunststoff-Lösungen mit Zähigkeiten < 1000 cP in rotierenden Apparaturen
    • behandelt und anschließend zwecks Befreiung von den verwendeten Lösungsmitteln nach bekannten Verfahren trocknet.
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    Leerseite
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