DE2453978B2 - Vorrichtung zum Trocknen von fließfähigen chemischen Substanzen bestehend aus einer Trocknungskammer mit Siebboden für ein aufströmendes Trocknungsgas - Google Patents

Vorrichtung zum Trocknen von fließfähigen chemischen Substanzen bestehend aus einer Trocknungskammer mit Siebboden für ein aufströmendes Trocknungsgas

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DE2453978B2 DE2453978A DE2453978A DE2453978B2 DE 2453978 B2 DE2453978 B2 DE 2453978B2 DE 2453978 A DE2453978 A DE 2453978A DE 2453978 A DE2453978 A DE 2453978A DE 2453978 B2 DE2453978 B2 DE 2453978B2
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Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Trocknen von fließfähigen, z. B. als Paste oder Suspension vorliegenden chemischen Substanzen, bestehend aus einer zylinderförmigen Trocknungskammer mit lotrechter Achse, in der die Substanzen auf die Körper einer über einem Siebboden fluidisierten, von aufströmendem Trocknungsgas durchsetzten Körperschicht aufgebracht, getrocknet und von den Körpern wieder entfernt werden und mit einer Zugabevorrichtung mit Zwangsförderung der Substanzen in die fluidisierte Köiperschicht.
Derartige Vorrichtungen sind bekannt. So wird in der GB-PS 901032 eine Trocknungsvorrichtung mit im Prinzip lotrechter Achse beschrieben, in der sich oberhalb eines Siebbodens ein Wirbelbett befindet, durch das ent Trocknungsgas aufströmt. Die Zugabevorrichtung besteht aus einer Zwangsförderung, die in das Wirbelbett gerichtet ist. Für viele Anwendungsgebiete ist jedoch der mit einer derartigen Vorrichtung erzielbare Trocknungsgrad unzulänglich. Nach der aus der genannten britischen Patentschrift bekannten Anordnung wirdl das getrocknete Gut sehr bald oberhalb der Trocknungskammer abrupt und im rechten Winkel seitlich abgezogen und einem Zyklonseparator zugeführt.
Aus der französischen Patentanmeldung 2014556 ist eine Vorrichtung bekannt, bei der radial um die Haupttrockrnungskammer Räume zum Zuführen von zusätzlichen Trocknungsgasströmen vorhanden sind, und die Ströme vereinigen sich oberhalb der Trocknungskammer, so daß hierbei im Gleich- oder Gegenstrom eine zusätzliche Trocknung stattfindet. Auch hierbei wird das Gut nach kurzer aufsteigender Slrecke durch eine sehr kurz über der Trocknungskammer angeordnete, im scharfen Knick zur Seite führende Leitung abgezogen.
Demgegenüber besteht die Aufgabe, eine Vorrichtung verfügbar zu machen, in der vorzugsweise als Paste oder Suspension vorliegende chemische Substanzen in einer vom ausströmenden Trocknungsgas durchsetzten Körperschicht getrocknet werden und daß anschließend eine sorgfältige Trennung der Substanzen von den Wirbelbett-Körpern stattfindet, wobei eine gute Nachtrocknung erzielt wird. Die Lösung der Aufgabe wird mit den im Kennzeichen der Patentansprüche genannten Merkmale erzielt. Eine Ausgestaltung ist im Anspruch 2 angegeben.
Bei Substanzen mit hohem Feuchtigkeitsgehalt und anschließender kleiner Korngröße tritt bei bekannten Trocknern oft eine Schollung der Substanz auf, die Körner agglomerieren und kleben zusammen. Nach dem Stand der Technik wird dem durch Vorgabe eines bestimmten Feuchtigkeitsgehaltes entgegengesteuert. Zumeist muß hierbei mit einer Überfeuchte gearbeitet werden. Die Folge ist, daß die Trocknungszeit sehr lang wird, was die Kapazität des Trockners beträchtlich vermindert. Außerdem verringert sich der Wirkungsgrad bezogen auf den Wärmeverbrauch. Demgegenüber ist es gemäß der vorliegenden Vorrichtung von Vorteil, über eine ausreichende Nachtrocknung zu verfugen, die zudem mi einem besseren Wirkungsgrad arbeitet, weil Teilströme des Trccknungsgases einfach abgezweigt werden und oberhalb des Wirbelbettes zusätzlich ausgenutzt werden. Im Ergebnis können entsprechend den stets wachsenden Anforderungen feinkörnige trockene Substanzen aus einem oder mehreren feuchten Grundstoffen ökonomisch hergestellt werden.
Hierbei ist die Erkenntnis verwendet worden, daß die feuchten Substanzen, wie beispielsweise Pasten oder Suspensionen, in einer lotrecht aufgebauten Vorrichtung über einer Wirbelbettschicht aus einer inerter gekörnten Trägersubstanz-Füllung in eine intensive Gasfeststoffberührung und anschließende Gas-Substanzberührung gebracht werden.
Das Trocknen der pastenartigen Substanzen mit kleiner Korngröße und hohem Feuchtigkeitsgehalt kann beispielsweise mit Hilfe der in der Zeichnung schematisch dargestellten Vorrichtung ausgeführt werden.
In einem zylinderförmigen Trockner 1 befindet sich die fluidisierte Schicht der Körner einer inerten Füllung oder Trägersubstanz 3 über einer perforierten Platte 2. Die perforierte Platte 2 ist ein säurebeständiges Stahlsieb. Sie wirkt als Luftverteiler und als untere Begrenzung der Wirbelschicht. Die zur Aufrechterhaltung des Wirbelbetts und zur Entfernung der Feuchtigkeit erforderliche Luft wird nach dem Erhitzen in einem Wärme-Austauscher 5 mit Hilfe einer Luftbeschleunigungseinrichtung 4 durch Luftzuführungsstutzen 6, 7 und 8 in den Trockner 1 bzw. in einen Nachtrockner 9 zugeführt. Das Mengenverhältnis der drei Luftströme kann mit Hilfe von Regelventilen 10 und 11 eingestellt werden. Die Luftzuführungsstutzen 7 und 8 sind so ausgebildet, daß die Luft tangential in den zylinderförmigen Raum eintritt.
Ein mechanischer Mischer 12, der sich in der Wirbelbettschicht bewegt, wird von einem Elektromotor 13 aus angetrieben. Die zu trocknende feuchte Substanz wird von einer über einen Elektromotor 14 angetriebenen Dosierschnecke 15 aus einem Behälter 16 in die Wirbelbettschicht und damit direkt in die Füllung mit Körner aus einem inerten Stoff unter Druck zugegeben. Die getrockneten Körner von ge-
ringem Feuchtigkeitsgehalt, die sich von den Körnern der inerten Füllung abtrennen, verlassen die Wirbelbettschicht mit dem nach oben gerichteten Luftstrom. Das Entfernen des restlichen Feuchtigkeitsgehalts der Körner erfolgt in einer über dem Wirbelbett ausgebildeten Wirbelschicht 17 bzw. in dem Wirbelschicht-Nachtrockner 9. Der die trockenen Körner enthaltende Luftstrom wird aus dem Nachtrockner 9 durch einen Zyklon 18 geleitet. Anschließend :st ein Nachentstauber 19 für die Luftreinigung vorgesehen, die Luft kann entweder ins Freie geleitet oder im Kreislauf zurückgeführt werden. Das getrocknete Produkt wird in einem Pulverbehälter 20 gesammelt.
Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens können folgendermaßen zusammengefaßt werden:
Das Verfahren kann zum in einer Stufe durchgeführten kontinuierlichen Trocknen von pastenartigen Substanzen mit hohem Feuchtigkeitsgehalt und kleiner Korngröße verwendet werden, die:
- zur Schollung und Agglomerierung geneigt sind,
- beim Trocknen so stark agglomeriert werden, daß während des Trocknens eine Zermahlung nötig wird, oder nach dem Trocknen eine Zermahlung zur Erreichung der vorschriftsmäßigen Korngröße stattfinden muß,
- schwer oder gar nicht entstaubt werden können,
- über schlechte Fluidisationsfähigkeit infolge ihrer Konsistenz und/oder kleinen Korngröße verfügen, bzw. überhaupt nicht in Fluidisationszustand gebracht werden können.
Die Korngrößenzusammensetzung der hergestellten trockenen Substanz kann durch Änderung der desintegrierenden Kraftwirkungen stark beeinflußt werden, was durch Änderung des Materials, der Korngröße, der Kornform und der Härte der Füllung (Trägersubstanz), der verwendeten Gasgeschwindigkeit, ferner z. B. der Form und der Drehgeschwindigkeit des mechanischen Mischers usw. geregelt werden kann.
Als Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens kann noch erwähnt werden, daß das Trocknen und die Homogenisierung von feinkörnigen Substanzen in einer Stufe durchgeführt werden kann, wenn die feuchten festen Substanzen bzw. Suspensionen in gewünschtem Verhältnis gleichzeitig in die fluidisierte Schicht der inerten Füllung (Trägersubstanz) eingeführt werden.
Das Verfahren ist zum Trocknen vor. Substanzen in der pharmazeutischen Industrie, der Lebensmittelindustrie, der organischen und anorganischen Chemieindustrie und in anderen Industriezweigen gleichfalls geeignet.
Ausübungsbeispiele des erfindungsgernäßen Verfahrens können wie folgt ausführlich beschrieben werden:
Beispiel 1
Zum Trocknen von schleuderfeuchtem 3,5-Dichlor-2,6-dimethyl-pyridinol wird in eine auf der Zeichnung dargestellte Trocknungsanlage (der Durchmesser des Fluidisaticnsraumes ist 0,3 m) als inerte Füllung 8 kg Quarzsand mit einer Korngröße von 0,6 bis 0,8 mm eingeführt und mit einer Luftmenge von 180NmVh mit einer Temperatur von 80° C in fluidisiertem Zustand gehalten. Die Dreh- ι zahl des mechanischen Mischers, der sich in der fluidisierten Schicht dreht, wird auf 70 Drehungen/Minute eingestellt. Außer der Luftmenge von 180 NmVh mit der Temperatur von 80° C, die durch den Stutzen 6 eingeführt wird, wird durch den Stutzen 7 60 NmVh, durch den Stutzen 8 30 Nm3/h Luftmenge mit einer Temperatur von 70° C in die Anlage eingeführt. In dem Raum 17 über der fluidisierten Schicht bzw. in den Nachtrockner 9 tritt die Luft tangential ein, als Folge dessen entsteht in diesen Raumteilen eine Wirbelschicht. Aus dem Feuchtsubstanzbehälter 16 wird mit Hilfe der Förderschnecke 9 kg/h schleuderfeuchtes 50 Gew.% Wasser enthaltendes 3,5-DiChIOr-Z1O-dimethyl-pyridinol in die fluidisierte Schicht der inerten Füllung (Sand) eingeführt. Die kleinen etwa 2,3 Gew.% Wasser enthaltenden Körner verlassen die fluidisierte Schicht mit dem Hauptluftstrom und durch die Wirbelschicht-Nachtrockner 17 bzw. 9 gelangen sie mit einem Wassergehalt von etwa 0,3 bis 0,5 Gew.% in den Zyklon 18 bzw. ein kleiner Teil von ihnen in den Naßentstauber 19. Im Behälter 20 unter dem Zyklon 18 sammelt sich 4,5 kg/h trockene
-'» Substanz, deren Korngrößenverteilung in Tabelle I zu sehen ist. Die Korngrößenverteilung wurde auf mikroskopischem Wege festgestellt und auf Gew.%-Angabe umgerechnet.
-"' Tabelle I
Korngröße
Menge (Gew.%)
unter 10
10-20
20-40
40-80
80-160
über 160
30 26 17 11
Nach längerem kontinuierlichem Betrieb wurde das Gewicht der in der fluidisierten Schicht befindlichen Körner gemessen, was 10 kg ergab. Das bedeutet, daß die Schicht etwa 25 Gew.% noch zu trocknende Substanz im Vergleich zum Gewicht der als inerte Füllung benutzten Sandfraktion enthält.
Beispiel 2
Zum Trocknen von schleuderfeuchtem 5(6)-Benzoyl - 2 - ben/.imidazolyl - karbaminsäure -methylester wird in die der Zeichnung ersichtliche Trocknungsanlage (der Durchmesser des Fluidisationsraumes beträgt 0,3 m) als inerte Füllung 1 2 kg Quarzsand mit einer Korngröße von 0,6 bis 0,8 mm eingeführt. Unter die schichthaltende Unterlagsplatte wird eine Luftmenge von 80 NmVh mit einer Temperatur von 80° C eingeführt. Die Drehzahl des mechanischen Mischers, der sich in der fluidisierten Schicht dreht, beträgt 80 Drehungen/Min. Durch den Stutzen 7 wird eine Luftmenge von 80 NmVh über die fluidisierte Schicht und eine Luftmenge von 40 NmVh mit einer Temperatur von 80° C in die Nachtrockner-Wirbelkammer 9 eingeführt. Hn dem Raum 17 über der fluidisierten Schicht bzw. in den Nachtrockner 9 tritt die Luft tangential ein. Aus dem Behälter 16 wird mit Hilfe der Förderschnecke 15 5 kg/h feuchtes etwa 50 Gew.% Wasser einhaltendes 5(6)-BenzoyI-2-benzimidazolyI-karbaminsäure-methylester in die fluidisierte Schicht der Füllung eingeführt. Die getrockneten etwa 3 bis 5 Gew.% Wasser enthaltenden Körner, die sich von der Oberfläche der Körner der Füllung abtrennen, ge-
langen in die Wirbelschicht 17, die sich über der fluidisierten Schicht befindet bzw. sie gelangen nach einem Nachtrocknen im Nachtrockner 9 in den Zyklon 18. Der Feuchtigkeitsgehalt des abgetrennten Produktes wird so auf 0,2 bis 0,6 Gew.% vermindert. In dem Zyklon 18 wird 2,4 kg/h pulverförmiges 5(6)-Benzoyl - 2 - benzimidazoly! - karbaminsäurc - methylester abgeschieden. Der restliche Flugstaub wird im Naßentstauber 20 aus dem Luftstrom entfernt. Die Korngrößenverteilung nach der Kornanzahl der Trockensubstanz wird mit einem Kornanalysator des Typs Leitz-Classimat festgestellt und in Tabelle II zusammengefaßt.
Tabelle II
Korngröße
(μιτι)
unter 2
über 7
24
26
18
13
Kornanalysators des Typs Litz-Classimat festgestellt wird, was in Tabelle III zu sehen ist.
Tabelle III
Dichtefunktion der Anzahlverteilung
)
211
Die durchschnittliche Korngröße beträgt 3,9 μΐη. In stationärem Zustand liegt die Masse der fluidisiertes Schicht bei 15,517kg, d.h. im Vergleich mit der Masse des inerten Trägers enthält die fluidisierte Schicht etwa 29% noch zu trocknende Substanz (die r> Zurückhaltungsproportion der Füllung ist 29%).
Beispiel 3
Zum Beweis, wonach durch Änderung der techno- -4ο logischen Parameter die Korngrößenverteilung des getrockneten Produktes beeinflußt werden kann, wurden die Parameter des Trocknens von 5(6)-Benzoyl - 2 - benzimidazolyl -karbaminsäure -methylester geändert. In die auf der Zeichnung dargestellte J5 Trocknungsanlage (der Durchmesser der Fluidisationsräume beträgt 0,3 m) wurden 8 kg Quarzsand mit einer Korngröße von 0,8 bis 1,0 mm als Trägersubstanz eingeführt und mit einer Luftmenge von 160 NmVh der Temperatur von 80 ° C fluidisiert. Die =>o Drehzahl des mechanischen Mischers betrug im Laufe des Versuches 50 Drehungen/Minute. Durch den im Raum 17 über der fluidisierten Schicht tangential angebrachten Stutzend wurde eine Luftmenge von 80 NmVh mit einer Temperatur von 80° C eingeführt. Aus dem Feuchtsubstanz-Behälter 16 wurde mit Hilfe der Dosierschnecke 8 kg/h schleuderfeuchtes 5(6)-Benzoyl - 2 - benzimidazolyl - karbaminsäure - methyl ester mit einem Wassergehalt von etwa 80 Gew.% in die fluidisierte Schicht unter Druck eingespeist. Die aus der fluidisierten Füllungsschicht austretenden Körner mit einem Wassergehalt von 2 bis 5 Gew.% gelangten durch die Wirbelschicht-Nachtrockner 17 und 9 mit einem Feuchtigkeitsgehalt von etwa 0,5 bis 0,6 Gew.% in den Zyklon 18, bzw. ein kleiner Teil ging in den Naßentstauber 19. Im Zyklon wurden 3,8 kg/h Trockensubstanz abgeschieden, von der die Korngrößenverteilung der Kornanzahl mit Hilfe eines Korngröße
(Um)
Dichtefunktion der Anzahlverteilung
in unter 4-6 6-8 8-10 10-12 \-, !2 über
19
23
21
13
Die durchschnittliche Korngröße beträgt 8,4 μην Aus dem Vergleich der Tabellen II und III ist es zu ersehen, daß infolge der Änderung der technologischen Parameter die Korngröße des trockenen Pro duktes auf etwa das Doppelte gewachsen ist. Das erfindungsgemäße Verfahren ist also zur Herstellung von trockenen Produkten mit einer den verschiedener Forderungen entsprechenden Durchschnittkorngröße aus einem Grundstoff mit gleichem Feuchtigkeitsgehalt ausgehend geeignet. Nach längerem stationärer Betrieb lag die Gleichgewichtsmasse der fluidisierten Schicht bei 9,7 kg, d. h. die Masse der in der Schicht befindenden Füllung hat sich um etwa 21% erhöht
Beispiel 4
Zum Trocknen von schleuderfeuchtem Kalziummonowasserstoff-phosphat (CaHPO4-2H,O) wird ir die in der Zeichnung ersichtlichen Trocknungsanlage (der Durchmesser des Fluidisationsraumes beträgt 0,3 m) als inerte Füllung 14 kg Quarzsand mit einei Korngröße von 0,5 bis 0,6 mm eingeführt und mit einer Luftmenge von 150 Nra'/h mit einer Temperatui von 90° C, die durch den Stutzen 6 eingeführt wird, in fluidisiertem Zustand gehalten. Die Drehzahl des mechanischen Mischers, der sich in der fluidisierten Schicht dreht, wird auf 70 Drehungen/Minute eingestellt. Über die fluidisierte Schicht wird durch den Stutzen 7 eine Luftmenge von 150 NmVh, in die Nachtrockner durch den Stutzen 8 eine Luftmenge von 60 NmVh mit einer Temperatur von 90° C eingeführt. In den Raum 17 über der fluidisierten Schicht bzw. in die Nachtrocknungskammer 9 tritt die Luft tangential ein, damit entsteht eine Wirbelschicht. Aus dem Behälter 16 wird mit Hilfe der Förderschnecke 18 kg/h feuchtes Kalzium-monowasserstoff-phosphat mit einem Wassergehalt von etwa 40 Gew.% in die fluidisierte Füllungsschicht eingeführt. Die sich von der Oberfläche der Füllungskörner abgetrennten getrockneten Körner werden in der Wirbelschicht 17, die über der fluidisierten Schicht entsteht, bzw. im Nachtrockner 9 nachgetrocknet. Der Feuchtigkeitsgehalt des im Zyklon 18 abgeschiedenen Produktes von einer Menge von 10,7 kg/h beträgt 0,1 bis 0,8 Gew.%. Der restliche Flugstaub wird im Naßentstauber 19 aus dem Gasstrom entzogen. Die Korngrößenverteilung nach der Kornzahl des getrockneten Produktes wird mit Hilfe eines Kornanalysators vom Typ Leitz-Classimat festgestellt und ist in der Tabelle IV zusammengefaßt.
7 Tabelle IV
Korngröße
Dichtefunktion der Anzahl verteilung 12-14
14-16
16-18
18-20
unter 4 4-6 6-8
8-10
10-12
12
17 14
11
Die durchschnittliche Korngröße liegt bei 10,2 μΐη. Die Masse der fluidisierten Schicht ist in stationärem Zustand 16,93 kg, so enthält die Gleichgewichtsschicht im Vergleich zur Masse der inerten Füllung etwa 21 % noch zu trocknende Substanz (die Zurückhaltungsproportion der Füllung ist 21%).
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Vorrichtung zum Trocknen von fließfähigen,
z. B. als Paste oder Suspension vorliegenden ehemischen Substanzen, bestehend aus einer zylinderförmigen Trocknungskammer mit lotrechter Achse, kl der die Substanzen auf die Körper einer über einem Siebboden fluidisierten, von aufströmenderm Trocknungsgas durchsetzten Körperschicht aufgebracht, getrocknet und von den Körpern wieder entfernt werden uud mit einer Zugabevorrichtung mit Zwangsförderung der Substanzen in die fluidisierte Körperschicht, dadurch gekennzeichnet,daß zum kontinuierlichen V/eitertrocknen der gesamten Substanzmenge in der Trocknungskammer (1) über der fluidisierten Schicht (3) aus kleinteiligen Körnern ein Nachtrocknungsraum (17) ausgebildet ist, in den tangential ein vom Aufströmtrocknungsgas- ·?'» strom (6) für die Schicht abgezweigter Trocknungsgatstrom (7) mündet.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein weiterer abgezweigter Trocknimgsgasstrom (8) in einen der Trocknungs- ?r> kammer (1) nachgeschalteten Fertigtrockner (9) mündet
DE2453978A 1973-12-22 1974-11-14 Vorrichtung zum Trocknen von fließfähigen chemischen Substanzen bestehend aus einer Trocknungskammer mit Siebboden für ein aufströmendes Trocknungsgas Ceased DE2453978B2 (de)

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