DE2228199A1 - Verfahren zur herstellung von faserverstaerkten thermoplastischen materialien - Google Patents

Verfahren zur herstellung von faserverstaerkten thermoplastischen materialien

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Description

PATENTANWÄLTE
DR.-INQ. H. FINCKE DIPL.-ING. H. BOHR DIPL-ING. S. STAEGER
Fe r η r u fi »26 60ίθ
β MÜNCHEN ο, MOIIerstraBe 31
9. JUN11972 2228199
Mappe 22910 - JDr. K,
Case P 23972
Imperial Chemical Industries Ltd« London, Großbritannien
Verfahren zur Herstellung von faserverstärkten thermoplastischen Materialien
Priorität: 10. Juni 1971 - Großbritannien
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Hersteilung von faserverstärkten synthetischen thermoplastischen Materialien und auf daraus hergestellte Formmaterialien.
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Verstärkt·? tha-ieaioplastifleh© iSassri alien wsid-sß im nen dadurch hergestellt, daß rasa ein r^ und ein thermoplastisches Ifeterial miteinander konrpUBdiert, beispielsweise auf sinor Zweiwalzeamühl® oder in eines Extruder, worauf dean der Crepe oder das i&trudat, dia mail dabei erhält, zerkleinert werden, um Granalien heraustellea» die anschließend in die gswünschten Gegenstands verforat werden· Jedoch werden billige Vsrstärkiasgafasern» insbesondere Glasfasern, oft als kontinuierliche Rovings ge» liefert, die aus mehreren Fadengruppen bestehen· Es ist schwierig, zufriedenstellende Formmaterialgraimlien aus diesen Rovings herzustellen.» da das thermoplastische Material nicht ausreichend gut dureb das Roving verteilt werden kann, um eine brauchbare Verteilung dos Glases im geformten Produkt herzustellen, ohne daß stan, einen langen und inteasivan Formungavorgang durchführt. Bin Yerfahrea, mit welchem diese Schwierigkeit beseitigt werden kann, ist in der französischen Patentschrift 2 085 896 beschrieben· Dieses Verfahren besteht da.dn, daß man eilt. Roving durch ein Bett aus pulverförmig©» thsnaoplastiaclien Material hindurchfühlt und daß. man, während sich das Roving ^ dem genannten Br.",.-; be-
diesee
findet,/in Bündel aufteilt, τοη denen j@des aus ein oder mehreren fäden besteht, vorauf man dann das mit dem pulver» förmigen thermoplastischen Material imprägnierte Roving auf über dan Schmelzpunkt des thermoplastischen Materials erhitzt. Dieses Verfahren ergibt eine vorzügliche Verteilung des Glases in dem später geformten thermoplastischen Material. Das imprägnierte Roving kann anschließend gegebenenfalls in Formmaterialgranalien zerkleinert oder zu einer erhitzten Profildüse geführt werden; um ein mit fasern verstärktes thermoplastische« Profil herzustellen.
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λν-Λΐχ cli^ vo?.lleg,ende I;rf!i.nuvxLg befaßt sich mit der Herstellung von faserverstärkten thermoplastischen Materialien mit einer vorzüglichen Verteilung des Verstärkungsmaterials im thermoplastischen Material· Dieses 2iel wird aber auf einem anderen Wege erreiclit, als er in der franaSsisehen Patentschrift 2 085 896 beschrieben wird.
So wird also gemäß der Erfindung ein Verfahren zur Herstellung sines faserverstärkten thermoplastischen Materials vorgeschlagen, welches dadurch ausgeführt wird, daß man mehrere Fasern ertrudiert, die Fasern in ein Bett aus pulverformigem thermoplastischen Katerial mit einem niedrigexen Schmelzpunkt als das Fasermaterial einführt, die Fasern zusammenführt,, während sie sich im Bett befinden* so daß sie ein Bündel bilden, welches mit dem thermoplastischen Pulver imprägniert ist, und das imprägnierte Bündel auf eine temperatur über dem Schmelzpunkt des thermoplastischen Materials aber unter dem Schmelzpunkt der Pasern erhitzt.
Vorzugsweise wird das imprägnierte Bündel durch eine Düse hindurchgeführt, während es eine !Temperatur über dem Schmelzpunkt des thermoplastischen Materials aufweist.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren treffen die !Teilchen aus dem thermoplastischen Pulver auf die extrudierten Faden des Verstärkungsmaterials auf und bleiben daran haften· Dies geschieht vorzugsweise solange die Fäden noch getrennt sind» Die Teilchen aus dom pulverformigen thermoplastischen Material werden auch zwischen den Faden angeordnet und bleiben zwischen den Fäden, nachdem die Fasern zusammengeführt worden slndT um ein Bündel zu bilden. Auf diese Weise wird das Bündel gut rait dem thermoplastischen Material
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imprägniert. Das imprägaierte Faserbündel wird dans, auf über ά©η Schmelzpunkt des thermoplastischen ffeterials (aber auf unter den Schmelzpunkt der Fasern) erhitzt, so daß die Fasern in sine Matrix aus dem thermoplastischen Material eingebettet werden.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren ist es vorteilhaft« wenn das Bett aus dem thermoplastischen Pulver fluidisiert ist, während die Verstarkungsfasern hindurchgeführt werden. Es ist auch vorteilhaft, daß die Fasern noch heiß sind, wenn sie durch das Bett aus theraioplastischem Pulver hindurchgehen, da hierdurch die thermoplastischen Pulverteilchen, die auf die Fasern auftreffen oder die Fasern auch nur berühren, klebrig werden oder in gewissen Ausmaß sogar schmelzen, was von der Temperatur der Fasern im Moment der Berührung abhängt, wodurch die !Teilchen besser an den Fasern haften bleiben.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird bevorzugt dadurch ausgeführt t daß man die ©xtrudierten Fasern nach dem Verlassen der Ms@ dee Extruders oder der Spinndüsenplatte zusammenzieht und die Fasern dem thermoplastischen Pulver, welches vorzugsweise fluidisiert ist, an Irgendeinem geeigneten Punkt zwischen der Düse des Extruders und dem Punkt, wo die Fasern vollständig zusammengezogen worden sind, aussetzt u
Mit dem Ausdruck "thermoplastisches Material" ist irgendein Material gemeint, das, wenn es auf über seinen Schmelzpunkt erhitzt worden ist, fließt und eine homogene Masse bildet. Als pulverförmiges thermoplastischeβ Material wird vorzugsweise ein teilcheaformlges Material verwendet, dessen durchschnittliche Teilchengröße weniger als 1500/6(weight
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average particle size less than 15OO microas) ist· Es wird insbesondere bevorzugt, ein Material mit einer durchschnittlichen Teilchengröße zwischen 100 und 500/&zu verwenden, obwohl es oftmals günstig ist« eine kleine Menge eines Pulvers mit einer {Teilchengröße einzuschließen, dessen Durchschnitt wesentlich außerhalb dieses Bereichs liegt. Beispiele für geeignete thermoplastische Materialien, die verwendet werden können, sind Polymere und Mischpolymers von ft-Olefinen, wie z.B. Polyäthylen hoher und niedriger Dichte, Polypropylen, Polybuten, Poly-4-methyl-penten~1, Propylen/Xthylen-Miechpolymere, Mischpolymere von 4-Methylpenten-1-mit linearen fc-Olefinen, die M- bis 18 Kohlenstoffatome enthalten, und Äthyl en/Vinylacetat-Mischpolymere; Polymere und Mischpolymere von Vinylchlorid, Vinylacetat« Vinylbutyral, Styrol, substituierten Styrolen, wie z.B. fc-Methylstyrol, Acrylonitril, Butadien, Kethylmethacrylat und Vinylidenchlorid. Spezielle Beispiele für solche Polymere sind Vlnylchloridhomopolymere und Mischpolymere von Vinylchlorid mit Vinylacetat, Propylen, Ithylen, Vinylidenchlorid, Alkylacrylaten, wie 2-Ithyl-hexylacrylat, Alkylfumaraten, Alkylvinyl-äthern, wie Oetyl-vinyl-äther, undtiiermoplastischen Polyimidvorlaufern; Polyvinylacetat; Polyvinylbutyral; Polystyrol; Styrol/Acrylonitril-Mischpolymere; Polyacrylnitril; Mischpolymere von Butadien mit Methylmethacrylat und/oder Styrol und gegebenenfalls Acrylonitril; Polymethylmethacrylat; Mischpolymere von Methylmethacrylat mit kleineren Mengen Alkylacrylaten, wie Methylacrylat, JLthylacrylat und Butylacrylat; Mischpolymere von Methylmethacrylat und Vinylidenchlorid/« Acrylonitril-Mischpolymere; In der Schmelze verarbeitbare Mischpolymere von Tetrafluorethylen und Hexafluorpropylen.
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Es können auch halogenierte Polymere oder Mischpolymer verwendet werden, wie z.B. halogeniert© a-01efinpolymere} wia z.B. chloriertes Polyäthylen, oder halogenierte Vixsylchloridpolymere,, wie z.B· chloriertes Polyvinylchlorid.
Ändere thermoplastische Polymere, die verwendet werden können, sind Kondensationspolymere, wie z.B. lineare Polyester, wie Polyethylenterephthalat; Polyamide, wie PoIycaprolaetam, Polyhexamethylenadipaaid und Hischpolymere, wie Mischpolymere aus Hexamethylen&iaaiinadipat und Hexa- methylendiai&inisophthalat 9 insbesondere solche, die 5 his 15 Gew.-% Heseamethylendiaminisophtlialat enthalten; Polysulfone und Mischpolysulfοώ©ι Polyphenylenoxide; Polycarbonate; thermoplastische Poljiier© und Kiachpolyiaere von Formaldehyd; thermoplastisch® lineare Polyurethane; und thermoplastische Bari vat® irsa Zellulose s wie ζ·Β· Zelluloseacetat, Zellulosenitrat ώάΑ Zellulosebutyrat.
Venn ein füechpolyaer verwendet MiM1 dann hängen die in den verschiedenen Msclipolym@r@ii verwendeten Comonomeren u.a. vom vorgesehenen Anwendimg@^w@ck ab.
Ea können auch Gemische dieser thermoplastischen Harze verwendet werden.
In die verwendeten thermoplastischen Materialien können auch Zusätze einverleibt werden, wie z.B. Stabilisatoren, Gleitmittel, Verarbeitungshilfsasittel, Weichmacher, Farbstoffe, Pigmente, Schlagaoalfisiemittel und Füllstoffe, um ein erwünschtes Aussehen, aine erwünschte Eigenschaft oder eine erwünschte Kombination von Eigenschaften zu ersielen.
_ η „_
Das faaerfomige Verstärkungsmaterial kann irgendein geeignetes Material sein, welches in. zweckmäßiger Weise in kontinuierliche Fasern extrudisrt werden kann. Beispielsweise kann das Verstäi&ungsmaterial aus Glas bestehen. Es kann aber auch aus einem faserbildemden thermoplastischen Material, wie z.B. einem Polyamid oder Polyester, bestehen. Es wird jedoch darauf hingewiesen, daß der Schmelzpunkt des faserföraigen Verstärkungsmaterials höher sein muß als derjenige des thermoplastischen teilchenförmigen Materials, so daß es nicht schmilzt, wenn das thermoplastische teilchenförmige Katerial über seinen Schmelzpunkt erhitzt wird. Andere Verstärkung smaterialien die verwendet werden können, sind z.B. dünne Metalldrähte.
Venn das faserförmige Verstarkungsmaterial aus Glas besteht, dann kann es zunächst mit einer Appretur beschichtet werden, wie z.B. mit einem Silan„ bevor es durch das fluidisierte Bett des thermoplastischen Pulvers hindurchgeführt wird. Hierdurch wird die Bindung zwischen dem Glas und dem thermoplastischen Material verbessert. Außerdem kann es mit einer Schlichte oder mit einem geeigneten Filmbildner beschichtet werden, wie z.B. mit Stärke, Polyvinylalkohol oder Polyvinyl· acetat, um die Fasern vor Abrieb zu schützen. Das thermoplastische teilchenförmige Katerial kann auch ein Kupplungsmittel enthalten, um die Bindung zwischen dem Glas und dem thermoplastischen Harz zu verbessern.
In dem Fall, in dem fluidisierte Betten verwendet werden, kann jedes geeignete Gas zur Pluidisierung des Polymerbetts herangezogen werden. Geeignete Gase sind Luft, Stickstoff, Kohlendioxid oder inerte Gase, wie z.B. Helium oder Argon.
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Die extrudierten Fasern und das Bett aus teilchenförmigen! thermoplastischen Material können vollständig mit einer Atmosphäre aus einem nicht-reaktiven Gas, wie z.B. Stickstoff, bedeckt werden. Im Falle der Verwendung eines fluidisieren Betts kann hierzu auch dasjenige inerte Gas dienen, welches zum Fluidisieren des thermoplastischen Pulvers verwendet wird*
Nach dem Durchgang durch das Bett aus thermoplasatischea Pulver wird das imprägnierte Faserbündel auf eine Temperatur über den Schmelzpunkt des thermoplastischen Materials erhitzt, so daß das Polymer fließt und eine Matrix bildet, in welcher die Fasern eingebettet sind. In zweckmäßiger Weise wird das Faserbündel dadurch erhitzt, daß es durch ein erhitztes Bohr hindurchgeführt wird, welches an dem Ende, wo das Bündel austritt, eine Formungsdüse aufweist. Es wird manchmal bevorzugt j die Düse mit Wasser zu kühlen, um eine bessere Oberflächenbeaehaffenheit auf dem imprägnierten Band zu erzielen. Das verwendete Bohr kann irgendeine geeignete Länge aufweisen9 aber es hat sich herausgestellt, daß die Verwendung eines Bohre mit einer Länge im Bereich von 90 bis 370 cm besonders zweckmäßig ist. Alternativ können die imprägnierten Fasern durch den Kreuzkopf eines Extruders hindurchgeführt werden, der auf die erforderliche Temperatur erhitzt wird, welche von der Natur des thermoplastischen Materials abhängt. Gegebenenfalls kann ein weiterer Belag aus thermoplastischem Material auf die Außenseite des Faserbündels aufgebracht werden, wenn es durch den Kreuzkopf hindurchgeht.
Das durch das erfindungsgemäße Verfahren erhaltene imprägnierte Faserbündel kann zerkleinert und in Form von Granalien
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bei einem üblichen Spritzguß verwendet werden. Ss hat sich herausgestellt, daß das erfindungsgemäße Verfahren ein besonders zweckmäßiges Verfahren zur Herstellung dieeer Granalien darstellt. Insbesondere kann das imprägnierte Faserbündel bei Baumtemperatur zerkleinert werden. Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird es bevorzugt, daß das heiße imprägnierte Roving abgekühlt wird, beispielsweise dadurch, daß man es durch ein Kühlbad, wie z.B. durch ein Wasserbad, hindurchführt, bevor man es in Granalien zerkleinert. Alternativ kann das imprägnierte Faserbündel zu einer erhitzten Profildüse geführt werden, um ein faserverstärktes thermoplastisches Profil oder eine faserverstärkte thermoplastische Platte herzustellen. Das imprägnierte Faserbündel kann auch auf einen Dorn aufgewickelt werden» um Abschnitte herzustellen« Man kann es auch vom Dorn als Bahn zum Presse η in Platten abnehmen.
Alternativ kann das imprägnierte Band auf ein Förderband fallen gelassen werden, wobei das Band so abgelegt wird, daß es auf dem Band hin und her geht und Schlingen bildet, um eine Lage herzustellen, die anschließend in eine Platte gepreßt oder gewalzt werden kann· Außerdem kann das imprägnierte Band zunächst in kurze Längen von beispielsweise 5 cm zerkleinert werden, bevor es auf ein Förderband fällt, worauf man es in eine Platte verfestigen läßt.
Das erfindungsgemäße Verfahren besitzt den zusätzlichen Vorteil, daß die zur Herstellung von imprägnierten Faserbündeln benötigte Vorrichtung billig und einfach ist. Außerdem unterliegt die Vorrichtung nicht der Abnutzung, die normalerweise angetroffen wird, wenn man Polymer· und Glasfasern beispielsweise in einem Schneckenextruder kompundiert.
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Die Erfindung wird nun an Hand dsr Figuren 1 und 2 der beigefügten Zeichnungen näher erläutert, welche zwei bevorzugte Ausführungsformen von Vorrichtungen zeigen, die beim erfindungsgemäßen Verfahren verwendet werden.
In der in Figur 1 gezeigten Vorrichtung wird geschmolzenes Glas 1 in einem Platintopf 2 auf Vorrat gehalten« Der Topf wurd durch einen kreisförmigen Erhitzer 3 erhitzt, der sich rund um den Topf erstreckt, so daß das Glas auf eine Temperatur über seinem Schmelzpunkt gehalten wird. Der Boden des Topfs besteht aus einer Platte, die eine Vielzahl von Lochern aufweist t durch welche das geschmolzene Glas in Faserform hindurchfließt. Bas extrudierte geschmolzene Glas wird durch Quetschrollen 4 nach unten gezogen und als Faserbündel 7 gesammelt.
Die Glasfasern verlaufen vom Topf 2 durch einen Behälter 5» der ein thermoplastisches Pulver 6 enthält, welches mittels einer nicht gezeigten Einrichtung durch Stickstoff in einem fluidisieren Zustand gehalten wird. Die Stelle, wo das imprägnierte Faserbündel 7 den Behälter 5 verläßt ist natürlich in geeigneter Weise verschlossen, so daß freie Pulvsrteilchen nicht mit dem imprägnierten Faserbündel hindurchgehen können.
Der Behälter 5 ist mit einem (nicht gezeigten) Einlaß für Polymer ausgerüstet, so daß das Polymer 6 in das fluidlsierte Bett mit der gleichen Geschwindigkeit eingeführt werden kann, mit der es als Belag auf den Glasfasern entfernt wird. Das Faserbündel 7 geht durch ein Rohr 8 hindurch, welches durch einen Heizmantel 9 umgeben ist, wo das thermoplastische Material auf eine Temperatur über seinen Schmelzpunkt erhitzt wird, so daß es fließt und eine Matrix bildet, welche das
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Faserbündel umgibt. Abschließend verläßt das imprägnierte Faserbündel das Rohr durch eine Düse 10 als imprägniertes Band.
Die in Figur 2 gezeigte Vorrichtung ist derjenigenvon Figur sehr ähnlich, außer das die extrudieren Fasern nicht mit Hilfe von außerhalb des Behälters 5 befindlichen Quetschrollen zusammengezogen werden, sondern dadurch, daß die ext rudier ten Fasern in eine ringförmige Hut einer schmalen Bolle 11 gezogen werden, die drehbar im fluidisieren Bett aus thermoplastischem Pulver aufgehängt ist* Bas imprägnierte Faserbündel verläßt dann den Behälter 5 an einem Funkt in der Nähe der Oberseite des Behälters über dem Pegel des fluidisierten Betts*
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Claims (5)

  1. Patentansprüche
    1·) Verfahren zur Herstellung eines faserverstärkten thermoplastischen Materials, dadurch gekennzeichnet, daß man mehrere Fasern extrudiert, die Fasern in ein Bett aus pulverförmigero thermoplastischen Material einführt, die Fasern zusammenführt, während sie eich im Bett befinden, so daß sie ein Bündel bilden, welches mit dem thermoplastischen Pulver imprägniert ist, und das imprägnierte Bündel auf eine Temperatur über dem Schmelzpunkt des thermoplastischen Materials aber unter dem Schmelzpunkt der Fasern erhitzt.
  2. 2. Verfahresa nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die extrudierten Fasern unmittelbar nach dem Verlassen der Spinndüsenplatte konvergieren und in das Bett eintreten, bevor die Konvergenz vollständig ist.
  3. 3> Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Bett aus pulverförmigem thermoplastischen Material sich in einem fluidisieren Zustand befindet·
  4. 4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Fasern das Bett betreten,, solange sie noch heiß sind.
  5. 5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche<, dadurch gekennzeichnet, daß das imprägnierte Bündel, solange es noch eine Temperatur über dem Schmelzpunkt des thermo-
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    plastischen Materials aufweist, durch eine Düse hindurchgeführt wird, so daß das Bündel in ein Band verfestigt wird.
    6* Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Bett mit Hilfe eines nichtreaktiven Grases fluidisiert wird und daß die Glasfasern direkt in das nicht-reaktive Gas extrudiert werden, so daß die !fasern das Bett betreten, bevor sie mit Luft In Berührung kommen·
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