DE2405901B2 - Asbestartiges Fasergefüge aus Celluloseacetat, Verfahren zu seiner Herstellung und Verwendung desselben - Google Patents

Asbestartiges Fasergefüge aus Celluloseacetat, Verfahren zu seiner Herstellung und Verwendung desselben

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    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
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Description

Matrix feiner, flaumiger Fäden, die von Fibrillen gestützt bzw getragen werden. SToberflächengebiet des trockenen Fasergefüges «tmäßderErfindungwirdnachdervonF. M.Nelsen und FT Eggertsenin »Analytical Chemistry«, S 30 Nr. 8. August 1958, S. 1387 bis 1390, »Deterlierung, bei übermäßig hohen Tempe raturenzueinem Abdampfen des Lösungsmittels und folglich zu emer
Änderung des ^f^üo^C^Suren von fahren kommen. Folglich werden Temperaturen von
Raumtemperatur ± 2,8 C bevorzugt. . .
Der flaumige CeUuloseacetatmederschJag bddet ^h
Celluloseacet* d« angegebenen Viskosilä. ding«».. Folglich is. es nach dem Verfahren ASTM D 1343-69) auf mechanischem Wege nicdrigkonzentiierten Lösung. Zur HersKl- „
a5
£eär^rÄ
Sch zusammengedrückt, was zu untragbar niedrigen iSsikeits-JDu'chflußgeschwindigkeitenführt.CeHulmeaceiate mit größerer Viskosität als etwa 45 see Hefern gob? Fasern, die keine feine, dichte Filter-SS hoher Fütrationswirkung bilden. Der Acetylgruppengehalt des Celluloseacetats besitzt vermutlich Sn merklichen Einfluß auf die Faserbildung. Aus Löslichkeitsgründen werden jedoch Celluloseacetate ^Sgrtppengehaltenvonetwa^bisetwa^OGe-Wichtsprozent bevorzugt. Solche Celluloseacetate werden in einem geeigneten organischen Losungsmittel mittlerer Polarität, w.e Aceton, Essigsaure, Me thy acetat und 1,4 Dioxan, in einer solchen Menge gelost, 3ü??sS
tiven Grö&en des Mischge aßes,und des
der Konnntmnor,der Au. ^
geschwindigkeit und -zeit abhg
Nationen der Aufschlämmung hohe^
keiten ang, ^^^^^^^ eine
gefaßgroße zu Ruhr^°ug|'gr°^hun: Wie bereits
stärkere ,?1$?η7^Lrf£^henSete von etwa 35 b.s
ausgeführt, sind u Oberflache"8^'e,^ eerührt werden
sollte daß derart^ge u ^ andeferseits
Einubermaß.ges R"nren Büd einer zum
^k J^n piüss'gkeken geeigneten porösen Ma-
von flüssigkeiten B B
%Α8 von „aumigern CeUuloseacca, au5 solchen Lösungen läßt sich durch Zugjbe eines TeUuloseaccta.fallmi.tels (d. h eines Nichllosungsnuucls für Celluloseacclal, wie Wasser) zu der Celluloseden
some
eSA ^ ir 8 rjhältern aulbe-
"^ kann So werden beispielsweise die
Fä imittelvolumen verwendet. Gleichzeitig soll das Fällmittel zu der Celluloseacetatlösung rasch zugege-
ben werden, um ohne mechanische Bewegung eine gute Turbulenz zu erzeugen. Es hat s.ch gezeigt, daß Wme-verhältnisse Fällmitte zu Celluloseacetat-
aX^rimVpe^
dung von Aceton als Lösungsmittel und Wasser als Fällmittel hat es sich gezeigt, daß Volumenverhältnisse unter etwa 3:1 eher einen gelatineartigen als einen faserartigen Niederschlag liefern. Ferner entstehen im System Aceton/Wasserbei yolumenverhaltn.ssen_obe, halb 10:1 grobe Fasern, die in der Regel zu F ltrationszwecken ungeeignet 1nd. Voixu^eebettagt das Volumenverhältnis Fällmittel zu Celluloseacetat-
SV ! der die Fällung durchgeführt
die Erfindung näher i wird insbesondere das aus Celluloseacetat gemäß
g^ Jgg, seiner Herstellung und Verder Erfindung h ns.cmi u Asbest und dem aus
Än8PS1S34F 20245 bekannten Celluloseacetat ve, glichen.
B e 1 s ρ 1 e 1 1
handelsüblichen Celluloseacetatpulvers nano Gewichtsprozent; Viskosi-
vdto ASTM D 1343-69;
^ (zur Vermeidung einer Klumpen- ^ wu rden^ ^ m ^ be.
bildung unter^ ^^^ Dje hierbei erhaitene Mischung wurde ^
^g
^^uSen Wasser eingegossen, wobei
«eh augenblicklich ein Faserniederschlag bildete. Nun wurde der gesamte Gefäßinbalt auf ein Drahtsieb einer Maschenweite von 0,147 "im gegossen und der auf dem Sieb zurückgehaltene Niederschlag so lange mit fließendem Wasser gewannen, bis er acetonfrei war. Aus dem acetonfreien Niederschlag wurde dann eine 2gewichtsprozentige wäßrige Aufschlämmung hergestellt und diese in ein mit einem Propellerrübrer eines Durchmessers von 5 cm ausgerüstetes Rührgefäß eines Durchmessers von 15 cm überfuhrt. Das Ganze wurde dann 20 min lang mit einer Geschwindigkeit von 2800 Upm gerührt. Schließlich wurde die Aufschlämmung abgenutscht, wobei ein feuchter Celluloseacetatkuchen mit 98,9% Feuchtigkeit erhalten wurde. Das Oberflächengebiet des getrockneten Celluloseacetat wurde zu 50 m*/g gemessen.
Eine kleine Menge des erhaltenen feuchten Kuchens wurde in einem kleinen Volumen Wasser suspendiert. In dieser wäßrigen Suspension schienen die Fasern des Niederschlags leicht und flaumig zu sein und ähnelten Baumwollfasern. Die erhaltene Suspension wurde nun in eine Petri-Schale übergeführt und unter einem Präpariermikroskop untersucht. Hierbei wurde beobachtet, daß der Niederschlag wie eine Matrix aus von größeren Fibrillen gestützten bzw. getragenen, feinen, flaumigen Fäden aussah und dem fasrigen Gefüge von Asbest sehr ähnlich war. Die Fäden- und Fibriüendnichmesser wurden mikroskopisch gemessen, wobei es sich zeigt, daß diese zwischen 0,5 und 50 Mikron lagen.
Beispiel 2
In der im Beispiel 1 geschilderten Weise wurde aus einer Lösung von 2 g Celluloseacetat in 100 ml Aceton ein fasriger Celluloseacetatniederschlag hergestellt. Das Fasergefüge des erhaltenen Niederschlags entsprach im wesentlichen dem Fasergefüge des Niederschlags von Beispiel 1.
Beispiel 3
In der im Beispiel 1 geschilderten Weise wurde aus einer Lösung von 4 g Celluloseacetat in 100 ml Aceton ein fasriger Celluloseacetatniederschlag hei gestellt. Das Fasergefüge des erhaltenen Niederschlags entsprach im wesentlichen dem Fasergefüge des Niederschlags von Beispiel 1.
Beispiel 4
Beispiel 1 wurde wiederholt, jedoch mit der Ausnahme, daß zum Lösen des Celluloseacetats an Stelle von Aceton 1,4-Dioxan verwendet wurde. Die ausgefällten Celluloseacetatfäden und -fasern waren praktisch zu den gemäß Beispiel 1 erhaltenen Celluloseacetatfäden und -fasern identisch.
Beispiel 5
Beispiel 1 wurde wiederholt, jedoch mit der Ausnahme, daß zum Lösen des Celluloseacetats das Aceton durch Methylacetat ersetzt wurde. Die ausgefällte;! Celluloseacetatfäden und-fasern waren praktisch zu den gemäß Beispiel 1 erhaltenen Celluloseacetatfäden und -fasern identisch.
Nun wurden die Filtrationseigenschaften der gemäß den Beispielen 1 bis 5 hergestellten Niederschläge nach folgendem Verfahren getestet. Zunächst wurde eine Trübungseichkurve aufgestellt, indem lOO ml trockener Weißwein durch ein handelsübliches 0,1-Mikron-Membranfilter filtrierte, verschiedene Mengen (1 bis 10 ppm) SiO4 zu Teilen des erhaltenen Filtrats zugesetzt, die Trübung der SiOj enthaltenden Proben in gleichen 1-cm-Küvetten mit Hilfe eines handelsüblichen Spektralphotometers bei 500 nm gemessen und schließlieh die erhaltenen Ergebnisse (Trübung gegen ppm SiO2) graphisch aufgetragen wurden.
Hierauf wurde eine Suspension jedes Celluloseacetatniederschlags in demselben trockenen Weißwein hergestellt (0,3 g Celluloseacetat/100 ml Wein), worauf
ίο der Niederschlag aus der Suspension gleichmäßig auf ein Whatman-Nr.-1-Filterpapier eines Durchmessers von 9,0 cm aufgetragen wurde. Das beschichtete Papier wurde auf einem handelsüblichen Membranfiltergerät eines Durchmessers von 3,8 cm befestigt, worauf durch das beschichtete Papier 100 ml desselben trockenen Weißweins mit 1000 ppm Kohleteilchen (0,5 Mikron Durchmesser) filtriert wurden. Hierauf wurde die Trübung der verschiedenen Substrate bestimmt. Bei den Filtraten, die unter Verwendung der
zo gemäß Beispielen 4 und 5 hergestellten Celluloseacetate erhalten wurden, wurde die Trübung lediglich auf Grund des Tyndall-Effekts bestimmt. Die Messungen, deren Ergebnisse als »Anzahl ppm SiO2 zur Hervorrufung derselben Trübung« angegeben sind, sind in der folgenden Tabelle I zusammengestellt. Bei den unter Verwendung der gemäß Beispielen 1 bis 3 hergestellten Celluloseacetate erhaltenen Filtraten wurde die Trübung auch auf Grund des Tyndall-Effekts bestimmt.
Tabelle I
*) Die Durchflußgeschwindigkeit war infolge Verfestigung der Matrix geling, was auf »weiche« Fasern hindeutet. **) Die Matrix fühlte sich beim Reiben zwischen den Fins'* gern sandig an, was auf »gröbere« Fasern hindeutet.
Die Wirksamkeit des Celluloseacetats gemäß der Erfindung zum Filtrieren verschiedener Flüssigkeiten (denen Kohle lediglich dann, wenn es in der folgenden Tabelle II angegeben ist, zugesetzt wurde) im Vergleich zu Asbest wurde in der geschilderten Weise bestimmt. Bei Rotweinen wurde die Trübung mit Hilfe eines handelsüblichen Fluorimeters mit einer quadratischen 1-cm-Küvette und einem Rotfilter (Nr. 25) bei einer Spalteinstellung von 30 χ gemessen. Die Ergebnisse dieser Untersuchungen sind in der folgenden Tabelle II zusammengestellt.
Wie aus Tabelle II hervorgeht, besitzt das flaumige Celluloseacetat gemäß der Erfindung, auf entsprechender Gewichtsbasis, dieselben Filtrationseigenschalien wie Asbest. Tatsächlich vermochte das Celluloseacetat Fruchtsäfte besser zu klären als Asbest.
Beispiel Trübung
Nr. (ppm SiO1)
1 < 1
2*) <1
3**) < 1
4 keine Trübung bei
Beobachtung mit
Tyndall-Licht
5 keine Trübung bei
Beobachtung mit
Tyndall-Licht
Tabelle II
< 1 <1
< 1 <1
< 1 <1
0 0
< 1 6
<1 5
<1 < 1
0 0
0 0
Testflüssigkeit Trübung (ppm SiO,) Celluloseacetat Asbest
Trockener Weißwein
Trockener dunkelroter Wein
Trockener Weißwein f 1000 ppm Kohleteilchen (Teilchengröße: 0,5 Mikron)
Wein aus großen dunkelblauen amerikanischen Weintrauben (6 Volumprozent Feststoffe) Traubensaft (20° B; 19 Volumprozent Feststoffe) Orangensaft (13° B; 5 Volumprozent Feststoffe) Ananassaft (13° B; 5 Volumprozent Feststoffe) Zuckerlösung (66°B) +1000 ppm Kohleteilchen
(Teilchengröße: 0,5 Mikron)
0,1 %ige Hefelösung
0,1 %ige Bentonitlösung
Zu Vergleichszwecken wurde auch das aus der as keit (die mit dem Nichtlösungsmittel, in dem das US-PS 34 20 245 bekannte Celluloseacetat auf seine Celluloseacetat gelagert wird, verunreinigte, zu filtrie-Verwendbarkeit als Filtermaterial für Flüssigkeiten rende Flüssigkeit) wird verworfen, worauf in üblicher untersucht. Das Celluloseacetat wurde nach dem in bekannter Weise filtriert wird. Gegebenenfalls kann der US-PS 34 20 245 geschilderten Verfahren herge- das Celluloseacetat gemäß der Erfindung wieder verstellt, durch ein Sieb einer Maschenweite von 0,246 mm 30 wendet werden, indem es von dem Filterträger abgefiltriert und in Wasser gelegt. Hierbei bildete sich keine zogen, unter Bewegung in Wasser suspendiert, abDispersion des Celluloseacctats. Selbst wiederholte setzen gelassen und durch Absaugen von der trüben Versuche zum mechanischen Dispergieren waren in Flüssigkeit befreit wird. Schätzungsweise werden auf der Regel nicht erfolgreich. Folglich ließ sich der Filter- diese Weise 70 bis 80% der festen Verunreinigungen papierträger mit diesem Celluloseacetat nicht gleich- 35 entfernt. Wenn eine weitere Reinigung gewünscht mäßig beschichten, das Celluloseacetat erwies sich wird, kann das Celluloseacetat erneut in Aceion gevielmehr bei den geschilderten Filtrationstests als löst, die erhaltene Lösung filtriert und schließlich das unwirksam. Celluloseacetat aus dem Filtrat ausgefällt werden.
Wie bei der Schilderung der Durchführung des Bei den Filtrationsversuchen hat es sich gezeigt, Filtrationstests bereits ausgeführt, kann das flaumige 40 daß die Durchflußgeschwindigkeiten der Flüssigkeiten Celluloseacetat bei seiner beabsichtigten Verwendung durch die flaumigen Celluloseacetatfilter langsamer als Filter aus seiner Lagerform, z. B. aus der Form waren als die Durchflußgeschwindigkeiten durch eines feuchten Kuchens, durch Dispergieren in einer Asbest. Es hat sich ferner gezeigt, daß sich durch Verkleinen Menge der zu filtrierenden Flüssigkeit unter mischen des flaumigen Celluloseacetats mit handels-Rühren in eine Celluioseacetatdispersion übergeführt 45 üblichen gestreckten Celluloseacetatfasern die Durchwerden. Das dispergierte Celluloseacetat wird dann flußgeschwindigkeiten ohne meßbare Änderung der aus der Dispersion auf einen geeigneten Filterträger, Filterwirkung beträchtlich erhöhen lassen. Gegebenenz. B. ein Drahtnetz, Gewebe, Papier oder poröses falls kann das flaumige Celluloseacetat gemäß dei keramisches Material, aufgetragen, indem die Disper- Erfindung auch mit anderen Ffltermateriahen, wie «ton gleichmäßig aaf den Träger gegossen wird. In 50 Glaswolle und Diatomeenerde, gemischt werden den messten Fällen beträgt das Auftrag-fTrocken-Kje- wobei Materialien mit verschiedenes DarchSußge· wicht ta der Regel etwa 25,8 mg/cm2 Trägerfläche. schwindigkeiten und Filtereigenschaften erhalt« Die von dem beschichteten Träger ablaufende Flüssig- werden.

Claims (5)

größeren Fasern vermischten flaumigen Fäden, weswegen er ein hervorragendes Filtermedium für Flüssigkeiten darstellt. Wegen seiner ausgezeichneten Filtereigenschaften ist die Verwendung eines solchen Asbests zum Filtrieren trinkbarer Flüssigkeiten, z. B. von Fruchtsäften, Gemüsesäften, Wein u. dgl., weit verbreitet. In jüngster Zeit tauchte jedoch die Vermutung auf, daß Asbest der menschlichen Gesundheit abträglich ist, weswegen dringend nach einem geeigneten Ersatzfiltennaterial gesucht wurde. Es wurde nun überraschenderweise eine neue Form von Celluloseacetat gefunden, das eine faserasbestartige Struktur aufweist und dessen Fikrationseigenschaften den Filtrationseigenschaften von Asbest mindestens gleichwertig, meistens jedoch besser als diese sind. Celluloseacetat ist geruch- und geschmacklos sowie nach dem derzeitigen Wissen für Menschen und sonstige Lebewesen absolut nicht toxisch. Zum gegenwärtigen Zeitpunkt wird Celluloseacetat in größeren Mengen zum Verpacken von Lebens- und Nahrungsmitteln verwendet. Ferner wurden auch verschiedene Celluloseacetatformen für Zigarettenfilter verwendet. Aus der U S-PS 34 20 245 ist es beispielsweise bekannt (zu diesem Zweck) haarige Celluloseacetatteilchen mit rechthohem Oberflächen gebiet zu verwenden. Gegenstand der Erfindung ist ein asbestartiges Fasergefüge aus Celluloseacetat, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß es aus einer Mischung stabförmiger Fasern mit flaumigen Fäden besteht, daß die Fasern und Fäden einen Durchmesser von etwa 0,5 bis etwa 50 Mikron und ein Oberflächengebiet von etwa 35 bis etwa 55 m2/g aufweisen und daß das Fasergefüge mit mindestens etwa 70 Gewichtsprozent eines Nichtlösungsmittels für Celluloseacetat befeuchtet ist. Gegenstand der Erfindung ist ferner ein Verfahren zur Herstellung eines solchen asbestartigen Fasergefüges, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man a) ein Celluloseacetat mit einer Viskosität von etwa 25 bis 45 see in einem organischen Lösungsmittel mittlerer Polarität zur Bildung einer etwa 2- bis etwa 4gewichtsprozentigen Lösung löst; b) das Celluloseacetat aus der erhaltenen Lösung ausfällt, indem man ihr ein flüssiges Fällmittel im Volumenverhältnis Fällmittel zu Lösung von etwa 3: 1 bis 10: 1 zusetzt und c.) den gebildeten Niederschlag unter solchen Bedingungen aufbewahrt, daß er mit mindestens 70 Gewichtsprozent eines Nichtlösungsmittels für Celluloseacetat durchfeuchtet bleibt und gegebenenfalls d) eine Aufschlämmung des erhaltenen Niederschlags auf mechanischem Wege dispergiert, bis das Oberflächengebiet des Niederschlags etwa 35 bis etwa 55 ms/g beträgt. Das asbestartige Fasergefüge aus Celluloseacetat gemäß der Erfindung liegt in faserartiger Form vor Die Erfindung betrifft eine neue Form eines asbest- und besteht aus stabförmigen Fasern, die mit feinen, artigen Fasergefüges aus Celluloseacetat, das sich als 65 flaumigen Fäden vermischt sind. In Form einer Filtermedium zum Filtrieren von Flüssigkeiten eignet. wäßrigen Suspension sieht es wie Baumwollfasern, Asbest besitzt ein großes Oberflächengebiet pro nämlich leicht und flaumig, aus. Mikroskopisch ähnelt Gewichtseinheit und besteht aus sehr feinen, mit es jedoch weit mehr dem Asbest, d. h., es bildet eine Patentansprüche:
1. Asbestartiges Fastrf efüge aus Celluloseacetat, dadurch gekennzeichnet, daß es aus einer Mischung stabförmiger Fasern mit flaumigen Fäden besteht, daß die Fasern und Fäden einen Durchmesser von etwa 0,5 bis etwa 50 Mikron und ein Oberflächengebiet von etwa 35 bis etwa 55 ms/g aufweisen und daß das Fasergefüge mit mindestens etwa 70 Gewichtsprozent eines Nichtlösungsmittels für Celluloseacetat befeuchtet ist.
2. Verfahren zur Herstellung eines asbestartigen Fasergefüges aus Celluloseacetat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man
a) ein Celluloseacetat mit einer Viskosität von etwa 25 bis etwa 45 sec in einem organischen Lösungsmittel mittlerer Polarität zur Bildung einer etwa 2- bis etwa 4gewichtsprozentigen Lösung löst,
b) das Celluloseacetat aus der erhaltenen Lösung ausfällt, indem man ihr ein flüssiges Fällmittel im Volumenverhältnis Fällmittel zu Lösung *5 von etwa 3: 1 bis 10: 1 zusetzt und
c) den gebildeten Niederschlag unter solchen Bedingungen aufbewahrt, daß er mit mindestens 70 Gewichtsprozent eines Nichtlösungsmittels für Celluloseacetat durchfeuchtet bleibt und gegebenenfalls
d) eine Aufschlämmung des erhaltenen Niederschlags auf mechanischem Wege dispergiert, bis das Oberflächengebiet des Niederschlags etwa 35 bis etwa 55 m*/g beträgt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennteichnet, daß man in Stufe a) eine etwa 3gewichtsftrozentige Lösung des Celluloseacetats in Aceton »erstellt, daß man in Stufe b) mit Wasser als flüssigem Fällmittel im Volumenverhältnis Fällmittel zu Lösung von 5:1 bis 8:1 arbeitet und <iaS man als Nichtlösungsmittel für Celluloseacetat Wasser verwendet.
4. Verwendung eines asbestartigen Fasergefüges Hus Celluloseacetat nach Anspruch 1 in Form einer gleichmäßigen Schicht zusammen mit einem poröten festen Träger als Filter zum Abfiltrieren suspendierter Feststoffe aus Flüssigkeiten, die Celluloseacetat weder zersetzen noch lösen.
5. Verwendung eines Fasergefüges nach Anspruch 4 zum Abfiltrieren suspendierter Feststoffe aus Fruchtsäften oder Wein.
60
DE19742405901 1973-02-15 1974-02-07 Asbestartiges Fasergefüge aus Celluloseacetat, Verfahren zu seiner Herstellung und Verwendung desselben Expired DE2405901C3 (de)

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DE2405901A1 DE2405901A1 (de) 1974-09-05
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IT1002922B (it) 1976-05-20
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JPS5438747B2 (de) 1979-11-22
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ES423043A1 (es) 1976-05-01
FR2217053B1 (de) 1977-09-16
YU35074A (en) 1982-05-31
FR2217053A1 (de) 1974-09-06
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