DE2641719A1

DE2641719A1 - Tabakfilter

Info

Publication number: DE2641719A1
Application number: DE19762641719
Authority: DE
Inventors: Kunio Ishii; Junji Kawamoto; Hideo Sawada; Iwao Toyoshima; Hiromu Yokota
Original assignee: Daicel Corp
Current assignee: Daicel Corp
Priority date: 1975-09-19
Filing date: 1976-09-16
Publication date: 1977-03-24
Also published as: BR7606145A; GB1560418A; CA1048886A; FR2324247B1; FR2324247A1; AU1778776A; HK85384A; CH613366A5; US4085760A

Description

Die Erfindung bezieht sich auf einen Tabakfilter, der eine Fasermasse enthält, von der zumindest eine Komponente eine Zellüloseacetatfaser darstellt, die durch Acetylieren von Zellulosefasern vielfältiger Herkunft, wie Pulpe, Baumwolle, Jute, Viskoseseide, Kupferseide und dergleichen, gewonnen worden ist, wobei der Faserzustand erhalten geblieben ist.

Die Erfindung bezieht sich insbesondere auf einen Tabakfilter, der eine Fasermasse einer fasrigen Zellüloseacetatfaser eines durchschnittlichen Äcetylierungsgrades (Prozent kombinierter Essigsäure) von 10 bis 50 % enthält.

Es ist eine Vielzahl von Tabakfiltern vorgeschlagen worden. •Ein Filter verwendet einen Strang . aus Zelluloseacetatfasern, die durch Acetylieren eines Zelluloserohmaterials

709812/0843

in einer homogenen flüssigen Phase und Spinnen des erhaltenen Produktes zur Ausbildung der Faser erhalten wurden« Ein anderer verwendet einen Strang aus Viskoseseidefasern oder Polypropylenfasern. Ein weiterer geht von nicht gewebten Bögen einer Faser, wie Pulpe, Viskoseseide, Kupferseide ("copper-ammonia rayon"), Polyvinylalkohol, Polyamiden und Polyolefinen, aus oder benutzt Kreppapier.

Unter diesen befinden sich kommerziell gebrauchte Filter, die aus einem Garn einer Zelluloseacetatfaser gewonnen wurden, die durch Acetylierung von Zellulose in der homogenen flüssigen Phase und anschließendes Spinnen des Zelluloseacetats zu Fasern gewonnen wurden, sowie Filter aus nicht gewebtem Stoff aus Pulpe und aus Kreppapier.

Die am meisten geschätzte Faser, die sich nun im Gebrauch befindet, wird in folgender Weise (z.B. beschrieben in der veröffentlichten japanischen Patentanmeldung Nr. 5749/59 und 5750/59) erhalten. Nach diesem Verfahren wird das Ausgangszellulosematerial zunächst in einer homogenen flüssigen Phase acetyliert und dann einer teilweisen Verseifung unterzogen, um einen Acetylierungsgrad (Prozentverbundene Essigsäure) von 51 bis 56 % zu erhalten. Die Flocken des anfallenden Zelluloseacetats werden dann in Aceton gelöst, um eine Spinnlösung zu bilden, die anschließend dem Trockenspinnen unterzogen wird, um ein Zelluloseacetatgarn zu bilden. Nach dem Zusatz eines Weichmachers wird das Garn entsprechend dem bekannten Verfahren in eine Filterform gebracht. Im folgenden wird ein nach diesem Verfahren hergestellter Zelluloseacetatfilter als "homogener Zelluloseacetatfilter" bezeichnet.

Der Ausdruck "Acetylierung in homogener flüssiger Phase", der hier verwendet wird, bezieht sich auf eine Acetylierungsreaktion der Zellulose unter Verwendung von Essigsäurean-

-■ ■"■» "3 Q

hydrid, das derzeit in industriellem Ausmaße zur Herstellung von Zelluloseacetatfasern eingesetzt wird. Während des Anfangsstadiums wird diese Reaktion in einer fest/flüssigheterogenen Phase durchgeführt. Da jedoch das Reaktionsprodukt in dem verwendeten Reaktionslösungsmittel löslich ist, wird das Reaktionsprodukt am Ende der Reaktion in einer homogenen flüssigen Phase erhalten. Somit wird dieser Ausdruck ausdrücklich zur Unterscheidung von dem heterogenen Reaktionssystem benutzt, das nachfolgend in dieser Beschreibung zur Erläuterung der vorliegenden Erfindung erklärt werden wird, bei der das Ausgangsmaterial vom Beginn bis zum Ende der Reaktion seine ursprüngliche Form beibehält und das Reaktionsprodukt in fester Form anfällt.

Das vorstehend genannte Herstellungsverfahren zur Gewinnung der homogenen Zelluloseacetatfilter erfordert vom Start bis zum Erhalt des Endproduktes eine extrem lange Herstellungszeit. Bei der Produktion eines Filters besonders hoher Filterwirksamkeit erfordert die Herstellung der Faser großer Feinheit ("fine denier") hohe technische Fertigkeit, was zu erhöhten Produktionsgesamtkosten führt.

Im Vergleich zu den vorgenannten homogenen Zelluloseacetatfiltern sind die Filter aus Pulpefaserbogen (wie sie in den veröffentlichten japanischen Patentanmeldungen'Nr. 2039/70 und 10599/70 beschrieben werden) und die Filter aus Kreppapier (wie sie in der veröffentlichten japanischen Patentanmeldung Nr. 5206/59 beschrieben sind) unterlegen, da sie den Duft und den Geschmack des Tabaks verschlechtern. Hinzu kommen noch verschiedene andere Mängel, wie schlechte Rundheit des Filters, mangelhafte Form des geschnittenen Mundstücks, Verformung des Mundstücks, was auf die Absorption von Feuchtigkeit während des Rauchens zurückzuführen ist, u.s.w.

709812/0843

Es wurde ein Tabakfilter gefunden, der die vorgenannten Probleme des herkömmlichen Filters löst und der in wirtschaftlichem Rahmen hergestellt werden kann. Der Tabakfilter wird aus einer faserigen Zelluloseacetatfaser hergestellt, die mittels Acetylierung von Zellulose in einer heterogenen Phase (gasförmig/fest oder flüssig/fest) gewonnen wurde, während die Zellulose im festen faserigen Zustand verblieb. Der Tabakfilter, der eine Fasermasse mit einem Gehalt der oben erwähnten faserigen Zelluloseacetatfaser enthält, zeigt hervorragende Filtereigenschaften sogar dann, wenn lediglich eine kleine Menge zur Herstellung des Tabakfilters verwendet wird. Und dennoch werden der ursprüngliche Duft und Geschmack des Tabaks nicht genommen. Der Tabakfilter nach der vorliegenden Erfindung kann entweder aus der faserigen Zelluloseacetatfaser allein oder aus einer Mischung gewonnen werden, die als einen Bestandteil die faserige Zelluloseacetatfaser in einer Menge von mindestens 30 Gew.-% in Kombination -mit .verschiedenen anderen Zellulosefasermaterialien, wie Pulpe, Baumwolle, Jute, Viskoseseide, Kupferseide, und mit zweckmäßigen Mengen anderer natürlicher oder synthetischer Fasermaterialien enthält.

Verschiedene Acetylierungsverfahren können zur Herstellung der faserigen Zelluloseacetatfasern, die bei der vorliegenden Erfindung benutzt werden, herangezogen werden, soweit es sich um Verfahren handelt, die sicherstellen, daß da's Ausgangszellulosematerial während der Reaktion im faserigen Zustand verbleibt.

Die Art des jeweiligen Ausgangszellulosematerials ist nicht entscheidend. Zu den Beispielen zählen Pulpe, Baumwolle, Viskoseseide, Kupferseide und dergleichen. Alternativ können auch Hemizellulose oder Pulpe niedriger Reinheit, die eine gewisse Menge Lignin enthält, verwendet werden.

709812/0843

Diese Zelluloseausgangsmaterialien"*¹ können in Form von Pulpe, Baumwolle, Kleiderstoff, Papier, Garn, Stapelfasern und anderen geeigneten Formen verwendet werden.

Das für die Äcetylierungsreaktion der vorgenannten Formen faseriger Zellulose verwendete Acetylierungsmittel kann entweder ein Dampf oder eine Flüssigkeit sein. In Abhängigkeit von dem physikalischen Zustand des Acetylierungsmittels wird die Reaktion in einem fest/gasförmig-heterogenen oder in einem fest/flüssig-heterogenen Reaktionssystem durchgeführt, wobei die Ausgangszellulose in fester Phase und das Acetylierungsmittel in der anderen Phase vorliegt. Im Falle des fest/flüssig-heterogenen Reaktionssystems können solche Lösungsmittel oder Mischungen davon, die das anfallende Zelluloseacetat nicht lösen, als Reaktionsmedium zur' Anwendung kommen. Zu Beispielen dieser Lösungsmittel zählen: Trichloräthylen, Benzol, Toluol, Xylol,' Kerosin und dergleichen. Als Beispiele für Acetylierungskatalysatoren'. können die Schwefelsäure, Sulfoschwefelsäure ("sulfosulfuric acid"), Zinkchlorid, Perchlorsäure, Kaliumacetat, Natriumacetat und dergleichen genannt werden. Der Acetylierungskatalysator wird bei dem fes: jasförmig-heterogenen Reaktionssystem in das faserige Zelluloseausgangsmaterial eingebracht oder darauf aufgetragen.

Wie vorstehend schon erwähnt wurde, ist die Form des faserigen Zelluloseausgangsmaterials und der anfallenden Acetatfaser nicht entscheidend begrenzt. Jedoch ist im allgemeinen eine Form eines größeren Oberflächenbereiches vorteilhafter, da sie die Filtrierwirksamkeit verbessert. Entsprechend können in Ergänzung des bekannten Verfahrens der Tabakfilterformung, bei dem das Zelluloseausgangsmaterial zunehmend mittels Acetylierung in Zelluloseacetat überführt und dann in üblicher Weise zu einem Filterpflock geformt wird, verschiedene andere Verfahren zur Anwendung kommen, wie ein Verfahren, bei dem ein Pulpefaserbogen oder Kreppapier zu-

709812/0843

erst in der Bogenform("sheet form")" acetyliert und dann gewunden wird, um einen stabförmigen Filter zu bilden, oder ein Verfahren, bei dem diese Materialien bereits in der Form eines stabförmigen Filters acetyliert werden, um einen Zelluloseacetatfilter zu schaffen.

Als Beispiele anderer faseriger Materialien, die in Mischung mit den faserigen Zelluloseacetatfasern des Tabakfilters nach der vorliegenden Erfindung verwendet werden können, können Zellulosefasermaterialien, wie Pulpe, Baumwolle, Jute, Viskoseseide und Kupferseide und verschiedene andere natürliche und synthetische Fasermaterialien, wie Wolle, Polyäthylenterephthalat und Polyvinylalkohol.

Die vorstehenden Ausführungen geben zu erkennen, daß sich die vorliegende Erfindung im wesentlichen auf die Verwendung einer speziell heterogen acetylierten faserigen Zelluloseacetatfaser als ein Bestandteil des.Tabakfilters bezieht. Im Vergleich mit dem Filter, der aus herkömmlich homogen acetylierter Acetatfaser hergestellt worden ist, zeigt der Filter gemäß der vorliegenden Erfindung einen ausreichend niedrigen und kleineren Gehalt an gesamter, aus Einzelteilen bestehender Substanz ("total particulate matter"; nachfolgend als TPM bezeichnet) in dem gefilterten Tabakrauch, eine hohe Teerentfernung (ein Wert,, der durch Substrahieren des Wassergehalts vom TPM-Wert erhalten wird) und hohe Nikotinentfernung. Unter Wahl eines besonders kleinen Durchmessers der Zellulosefaser ist es auch möglich, des weiteren die Filterwirksamkeit zu verbessern.

Im Vergleich zu einem Filter, der aus PulpefaserbÖgen oder Kreppapier erhalten worden ist, ist der erfindungsgemäße Filter darin vorteilhafter, daß er den ursprünglichen Duft und Geschmack des Tabaks nicht verdirbt und eine überlegene Rundheit wie auch geschnittene Form des Mundstücks zeigt.

709812/08^3

Gleichzeitig ist der erfindungsgemäße Filter frei von Deformierungen, die auf die Feuchtigkeitsabsorption während des Rauchens zurückgehen. Infolge dieser Eigenschaften zeigt der Filter gemäß der vorliegenden Erfindung ganz allgemein einen höheren Gebrauchswert als die herkömmlichen Filter.

Das Verfahren zur Herstellung der faserigen Zelluloseacetatfaser, die bei der Verwirklichung der vorliegenden Erfindung -verwendet wird, erfordert nicht Schritte, wie Auflösen, Verseifung, Verspinnen und Wiedergewinnung des Lösungsmittels. Damit ermöglicht die vorliegende Erfindung die Anwendung eines vorteilhaften Verfahrens zur Herstellung eines Tabakfilters im Hinblick auf die Einsparung von Ausgangsmaterialien und Energie ebenso auch niedrige Herstellungskosten.

Des weiteren ist das zur Herstellung der acetylierten faserigen Zellulose nach der vorliegenden Erfindung verwendete faserige Zelluloseausgangsmaterial nicht notwendigerweise auf eine hochreine gelöste Pulpe (wie z.B. eine *C -Zellulose mit einem Gehalt von 96 %) beschränkt, die im allgemeinen zur Herstellung von Zelluloseacetatfasern zur Anwendung kommt. Zum Beispiel kann bei der Verwirklichung der vorliegenden Erfindung auch eine Pulpe relativ niedriger Reinheit, wie die bei der Papierherstellung verwendete Pulpe, zum Einsatz kommen, was im Hinblick auf die natürlichen Hilfsmittel von Vorteil ist.

Entsprechend der Erfindung wird ein durchschnittlicher Acetylierungsgrad der Zellulosefasern von 10 bis 50 % und besonders von 25 bis 45 % bevorzugt. Ein Tabakfilter, der faseriges Zelluloseacetat eines Acetylierungsgrades dieses Bereiches enthält, zeigt verbesserte Eigenschaften im Hinblick auf die Beibehaltung des Aromas des Tabakrauches und die Zurückführung der auf die Feuchtigkeitsabsorption zu-

709812/0843

rückgehende Deformierung auf ein Miniraum.

Die Ausdrücke "Acetylierungsgrad" und "durchschnittlicher Acetylierungsgrad", die hier verwendet werden, bedeuten den in Form des Gehalts an gebundener Essigsäure ausgedrückten Acetylierungsgrad.

Um den Erfordernissen des Trockenspinnens zu genügen, ist die herkömmliche homogen acetylierte Zelluloseacetatfaser, die derzeit benutzt wird, notwendigerweise auf Zellulosediacetat eines solchen Acetylierungsgrades beschränkt, das in einem Spinnlösungsmittel, wie Aceton, löslich ist. In anderen Worten werden im allgemeinen solche Fasern eines Acetylierungsgrades von 51 bis 56 % benutzt und dieser Acetylierungsgrad kann nicht in freier Wahl geändert werden.

Sn Falle der heterogen acetylierten faserigen Zelluloseacetatfaser entsprechend der vorliegenden Erfindung ist kein Trockenspinnen erforderlich, so daß der Acetylierungsgrad in einem weiten Bereich wahlfrei variiert werden kann. Entsprechend können angestrebte Filtereigenschaften ohne weiteres erreicht werden, um den Duft und den Geschmack des gefilterten Tabakrauchs bis zu einem maximalen Ausmaß zu verbessern.

Der bei der Erklärung der vorliegenden Erfindung verwendete Ausdruck "durchschnittlicher Acetylierungsgrad" wird durch Verseifung einer Faserprobe mittels Natriumhydroxid in einem heterogenen System des verbrauchten Alkalis bestimmt. Die Verteilung des Acetylierungsgrades wird durch die feine Struktur der Faser beeinflußt. Und es wird angenommen, daß sie sich in molekularen Zwischenräumen wie auch über die Moleküle per se in einem weiten Bereich erstreckt. Unter

diesem Gesichtspunkt ist der Begriffsinhalt des Ausdrucks "durchschnittlicher Acetylierungsgrad", der hier gebraucht wird, deutlich verschieden von dem Begriffsinhalt von "Acetylierungsgrad" des "homogen acetylierten Zelluloseacetats" eines engen Verteilungsgrades des Acetylierungs-

709812/0843

grades. Aus diesem Grunde macht die vorliegende Erfindung insbesondere eine Unterscheidung zwischen diesen beiden Ausdrücken. Zum Beispiel ist die "homogen acetylierte Zelluloseacetatfaser" vollständig in Aceton in einem Bereich des Acetylierungsg^ades von 51 bis 56 % löslich, während die faserige Zelluloseacetatfaser entsprechend der vorliegenden Erfindung in Aceton nicht vollständig löslich ist.

Die vorliegende Erfindung wird unter Bezugnahme auf die folgenden erläuternden Beispiele noch detaillierter beschrieben. Bei diesen Beispielen wird der Druckabfall, der TPM-Wert und der Nikotin-Entfernungseffekt sowie die Verpackungsmenge in der folgenden Weise bestimmt:

Druckabfall;

Ein Filter und ein Wassersäulenmeßgerät in Form einer U-förmigen Röhre werden parallel zueinander mit einer Vakuumpumpe verbunden, um dadurch Luft zu ziehen. Der Druckabfall wird durch die Werte zum Ausdruck gebracht, die das Wasser-Säulenmeßgerät wiedergibt, während der Luftstrom während des Betriebs der Vakuumpumpe mit einer Volumengeschwindigkeit von 17,5 ml/sec durch den Filter tritt. ,

TPM-'Wert und Nikotinentfernung;

Unter Verwendung einer Einrichtung zum quantitativen Rauchen wird eine Zigarettenprobe unter den folgenden Bedingungen geraucht:

Rauchdauer . jedesmal 2 Sekunden,

Zwischenraum zwischen

den Rauchzeiten 58 Sekunden,

Rauchlänge 50 mm,

Rauchströmungsgeschwindigkeit 17,5 ml/sec,

709812/0843

Der Hauptrauch wird in drei separaten Stücken eines Cambridge-Filters CM 113 gesammelt. Der TPM-Wert und die Teermenge werden nach der Gewichtsmethode bestimmt, während die Nikotinmenge nach dem Ultraviolettabsorptionsspektralverfahren bestimmt wird..Die Entfernung wird anhand der folgenden Gleichung berechnet:

Entfernung (%) =

im Tabakfilter gesammelte Menge

im Cambridge-Filter + im Tabakfilter gesammelte Menge gesammelte Menge

-x 100

Duft und Geschmack:

Der Duft und Geschmack werden durch die Zuordnung einer auf den folgenden Kriterien basierenden Bewertung vorgenommen, wobei eine Bewertung von "6" die besten und eine Bewertung "1" die schlechtesten Werte für den Duft und den ■ Geschmack anzeigen..

Duft und
Geschmack

Grundlage der Bewertung Bezugsmaterial

5
4

ausgezeichneter Tabakgeschmack mit einem sanften Eindruck aber ohne Schärfe

guter Tabakgeschmack, kein scharfer Geschmack

sauberer Tabakgeschmack obwohl noch kein scharfer Geschmack

geringfügig scharfer Geschmack

scharfer Geschmack

scharfer und bitterer Geschmack

ϊ *.* Ür © * Sc / V ti* ⁴^ ■>'

"Cherry"* "Wabaka"**

* Kommerziell erhältliche japanische Zigarette mit einem homogen äcetylierten Zelluloseacetatfilter

** Kommerziell erhältliche· japanische Zigarette mit einem Pulpenfaserbogenfilter.

Beispiel 1

50 g zerschnitzelte Holzpulpe ("Rayocord XP", ein Produkt der ITT Rayonier Inc.,cC-Zellulosegehalt von 96,1 %) wurde in 1000 g Essigsäure bei Raumtemperatur und eine Stunde lang getaucht und dann bis auf ein Gewicht, das 1,8 mal so hoch liegt wie das der Pulpe selbst, dehydratisiert. Die Pulpe wurde dann zusammen mit einer Mischung aus 51,7 g Essigsäureanhydrid und 1,0 g Schwefelsäure, die 10 Minuten lang auf 95°C erhitzt worden war, in Gegenwart von 1147 g Toluol in eine Zweiliter-Flasche überführt. Unter Rühren lief in der Mischung bei 6O⁰C eine Stunde lang die Reaktion ab. Nach der Reaktion wurde die Flüssigkeit entfernt und der feste Rückstand mit Wasser und Methanol gewaschen und dann getrocknet, wonach eine faserige Zelluloseacetatfaser eines durchschnittlichen Acetylierungsgrades von 34,6 % erhalten wurde.

Die faserige Zelluloseacetatfaser (Faserlänge 2 bis 3 mm, Durchmesser 0,02 mm, entsprechend 2 Denier) wurde in Reispapier gerollt, um eine Filterspitze eines inneren Durchmessers von 7,9 mm und einer Länge von 17 mm zu formen. Die Filterspitze wurde dann mit einer Zigarette verbunden, die nach Entfernung der Filterspitze einer kommerziell erhältlichen japanischen "Cherry"-Zigarette erhalten worden war.

Zur Kontrolle wurde der Druckabfall, der TPM-Wert, die Teer- und Nikotinentfernung und die Verpackungsmenge der kommerziell erhältlichen "Cherry"-Zigarette mit dem in

7098 12/0843

üblicher Weise hergestellten Acetatfilter gemessen. Die Ergebnisse werden in der nachfolgenden Tabelle 1 wiedergegeben .

709812/0843

Tabelle

	Druckabfall (mm Wasser säule)	TPM- Entfernung (%)	Teer- Entfernung (%)	Nicotin- Entfernung (S)	Verpackungs menge (g)
Erfindung	60	54,2	59,4	46,5	0,09245
Kontrolle	60	50,3	34,3	30,1	0,10915■

Aus der obigen Tabelle kann erkannt werden, daß'der erfindungsgemäße Filter,der faserige Zelluloseacetatfasern in einer kleineren Verpackungsmenge verwendet, einen ähnlichen Druckabfall wie die derzeitig erhältlichen Zelluloseacetatfilter zeigt und den letzteren im Hinblick auf den TPM-Wert, die Teer- und Nikotinentfernung überlegen ist.

Beispiel 2

17 g Seidenpapier ("Kim Wipe", ein Produkt der Jujo-Kimbaley Co.,X-Zellulosegehalt von 87,6 %) wurde bei Raumtemperatur eine Stunde lang in 340 g Essigsäure getaucht und dann bis zu einem Gewicht dehydratisiert, das 1,5 mal so hoch wie das der Pulpe selbst lag. Die Pulpe wurde zusammen mit einer Mischung aus 1856 g Trichloräthylen, -249 g Essigsäureanhydrid und 2,1 g Schwefelsäure, die 10' Minuten lang auf 95°C erhitzt worden war, in einen Zweiliter-Kolben überführt. Die Mischung wurde eine Stunde lang bei 60^CC in Reaktion gehalten, wobei lediglich die Flüssigkeit in Zirkulation verblieb. Nach Abschluß der Reaktion wurde die Flüssigkeit entfernt und der feste Rückstand wurde mit Methanol und Wasser gewaschen und dann getrocknet, wonach ein papierähnliches Zelluloseacetat eines Acetylierungsgrades von 47,3 % erhalten wurde.

Der·Zelluloseacetatbogen wurde in Reispapier gepackt, um eine Filterspitze eines inneren Durchmessers von 7,9 mm und einer Länge von 17 mm zu bilden. Die daraus resultierende Filterspitze wurde mit einer Zigarette verbunden, äXe durch Entfernung eines Pulpenfiberbogenfilters von einer kommerziell erhältlichen japanischen "Wakaba"-Zigarette erhalten worden war.

Zur Kontrolle wurde der Druckabfall, der TPM-Wert, die Teer-

703812/0843

. . 2S41719

und Nikotinentfernung der kommerziell erhältlichen "Wakaba"-Zigarette, die mit dem in der Fabrik hergestellten "Pulpenfiberbogenfilter" ausgestattet war, gemessen. Die Ergebnisse werden in der nachfolgenden Tabelle 2 gezeigt.

709812/0843

Tabelle

	Druckabfall (mm Wasser säule)	TPM- Entfernung (%)	Teer- Entfernung (%)	Nicotin- Entfernung (%)	Verpackungs menge · (g)
Erfindung	50	50,5	52,3	38,0	0,09025
Kontrolle	50	50,1	43,3	30,6	0,11051.

Aus der obigen Tabelle wird klar erkennbar, daß der Filter gemäß der Erfindung in einer kleineren Verpackungsmenge einen Druckabfall zeigt, der dem des derzeitig verfügbaren "Pulpenfiberbogenfilters" (" pulp fiber sheet filter") ähnlich ist und dem letzteren bezüglich der Entfernung aller aufgelisteten Substanzen überlegen ist.

Beispiel 3

2 g geschnitzelte Holzpulpe ("Hicolor XFLD") wurden bei 50⁰C 30· Minuten lang in eine 20%- ige wässrige Kaliumacetatlösung getaucht und dann bis zu einem Gewicht, das 2,2 mal so hoch lag wie das der Pulpe selbst, dehydratisiert und dann 3 Stunden lang bei 80⁰C getrocknet. Die getrocknete Pulpe wurde mittels des Dampfes von Essigsäureanhydrid, der 1 Stunde lang bei 14O⁰C gehalten wurde, acetyliert, dann mit Wasser gewaschen und getrocknet. Es wurde eine faserige Zelluloseacetatfaser eines Acetylierungsgrades von 35, 2 % erhalten.

Die faserige Zelluloseacetatfaser wurde in Reispapier gepackt, um eine Filterspitze eines inneren Durchmessers von 7,9 mm und einer Länge von 17 mm zu bilden. Der erhaltene Filter wurde mit einer Zigarette· verbunden, die durch Entfernung der Filterspitze aus einem Pulpenfaserbogen aus einer kommerziell erhältlichen "Wakaba"-Zigarette erhalten würde.

Zur Kontrolle wurde eine geschnitzelte Pulpe ("Hicolor XFLD") in Reispapier gepackt, um eine ähnliche Filterspitze zu' erhalten. Der erhaltene Filter wurde mit einer Zigarette verbunden, die durch Entfernung des Pulpenfaserbogenfilters einer kommerziell erhältlichen "Wakaba"-Zigarette erhalten worden war.

709812/0843

310

Im Vergleich zu dem Filter aus geschnitzelter Pulpe zeigt der Filter, der die faserige Zelluloseacetatfaser nach der vorliegenden Erfindung benutzt, keine Behebung des ursprünglichen Duftes und Geschmackes des Tabaks, verursacht keine Verformung des Mundstücks, die auf eine Feuchtigkeitsabsorption während des Rauchens zurückgeht, und hat eine bessere elastische Rückverformung, um die Rundheit zu erhalten.

Beispiel 4

50 g geschnitzelte Holzpulpe ("High Color XFLD"), ein Produkt der I.T.T. Rayonier Inc., Ji -Zellulosegehalt 93,9 %) wurde bei Raumtemperatur 1 Stunde lang in 1000 g Essigsäure getaucht und dann bis zu einem Gewicht dehydratisiert, das 1,8 mal so hoch lag wie das der Pulpe selbst. Die Pulpe wurde zusammen mit einer Mischung aus 1240 g Toluol, 75, 6 g Essigsäureanhydrid und 1,84 g Schwefelsäure in einen Zweiliter-Kolben überführt, die 10 Minuten lang auf 95°C erhitzt worden war. Die Mischung wurde 80 Minuten lang bei 60⁰C unter Rühren in Reaktion gehalten. Nach Abschluß der Reaktion wurde die Flüssigkeit entfernt und der feste Rückstand mit Methanol und Wasser gewaschen und dann getrocknet. Dabei fiel eine faserige Zelluloseacetatfaser eines durchschnittlichen Acetylierungsgrades von 40,8 % an.

Die faserige Zelluloseacetatfaser (Faserlänge 2 bis 3 mm, Durchmesser 0,02 mm, entsprechend 2 Denier) wurde in Reispapier gehüllt, um eine Filterspitze eines Durchmessers von 7,9 mm und einer Länge von 17 mm zu formen, so daß der Luftdruckabfall der Filterspitze 60 mm Wassersäule betrug.

Die Spitze wurde dann mit einer Zigarette verbunden (erhalten durch Entfernung der Filterspitze einer kommerziell

709812/0843

erhältlichen "Cherry"---Zigarette) und wurde dem Duft- und Geschmacks-Test unterzogen. Der Filter wurde mit der Duft- und Geschmacks-Bewertung des Grades "6" beurteilt.

Beispiel 5

50 g geschnitzelte Holzwolle ("High Color XFLD") wurden bei Raumtemperatur Ί Stunde lang in 1000 g Eissigsäure getaucht und dann bis zu einem Gewicht dehydratisiert, das 1,8 mal so hoch wie das der Pulpe selbst lag. Die Pulpe wurde dann zusammen mit einer Mischung aus 1 255 g Toluol, 56,7 g Essigsäureanhydrid und 1,1 g Schwefelsäure, die 10 Minuten lang auf 95°C erhitzt worden war, in einen zerlegbaren Zweiliter-Kolben überführt. Die Mischung wurde unter Rühren

I Stunde lang bei 60⁰C in Reaktion gehalten. Nach Abschluß der Reaktion wurde die Flüssigkeit entfernt und der feste Rückstand wurde mit Methanol und Wasser gewaschen und dann getrocknet. Danach fiel eine faserige Zelluloseacetatfaser eines durchschnittlichen Acetylierungsgrades von 31,4 % an.

Die faserige Zelluloseacetatfaser wurde mit Reispapier ver sehen·, um eine Filterspitze eines inneren Durchmessers von 7,9 mm und einer Länge von 17 mm zu erhalten, so daß der Druckabfall der Filterspitze 50 mm Wassersäule'betrug -

Die Spitze wurde dann mit einer Zigarette (erhalten durch . Entfernung der Filterspitze einer kommerziell erhältlichen

^II Wakaba"-Zigarette) verbunden und dem Duft- und Geschmacks-Test unterzogen. Der Filter wurde mit .der Duft- und Geschmacks-Bewertung des Grades "5" beurteilt.

7098 12/0843

Beispiel 6

50 g geschnitzelte Holzpulpe ("Hicolor XFLD") wurde bei Raumtemperatur 1 Stunde lang in 1000 g Essigsäure getaucht und dann bis zu einem Gewicht«dehydratisiert, das 1,8 mal so hoch wie das der Pulpe selbst lag. Die Pulpe wurde dann zusammen mit einer Mischung aus 1866 gTrichlorethylen, 245 g Essigsäureanhydrid und 6,32 gSchwefelsäure, die 10 Minuten lang auf 95°C erhitzt worden war, in einen zerlegbaren Zweiliter-Kolben überführt. Die Mischung wurde unter Rühren bei 40⁰C 30 Minuten lang in Reaktion gehalten. Nach Abschluß der Reaktion wurde die Flüssigkeit entfernt und der Rückstand wurde mit Wasser und Methanol gewaschen und dann getrocknet. Dadurch fiel eine faserige Zelluloseacetatfaser eines durchschnittlichen Acetylierungsgrades von 49,2 % an.

Die faserige Zelluloseacetatfaser wurde in Reispapier eingebracht, um eine Filterspitze eines inneren Durchmessers von 7,9 mm und einer Länge von 17 mm zu formen, so daß der Druckabfall der Filterspitze 50 mm Wassersäule betrug.

Die Spitze wurde dann mit einer Zigarette (erhalten durch Entfernung der Filterspitze einer kommerziell erhältlichen "Wakaba"-Zigarette) verbunden und dem Duft- und Geschmacks-Test unterzogen.

Der Filter erhielt die Duft- und Geschmacksbewertung des Grades "4".

Beispiel 7

50 g geschnitzelte Holzpulpe ("Hicolor XFLD") wurde bei .Raumtemperatur 1 Stunde lang in 1000 gEssigsäure getaucht

709812/0843

und dann bis zu einem Gewicht dehydratisiert, das 1,8 mal so hoch wie das der Pulpe selbst lag. Die Pulpe wurde zusammen mit einer Mischung aus 1283 g Toluol, 21,6 g Essigsäureanhydrid und 0,74 g Schwefelsäure, die 10 Minuten lang auf 95°C erhitzt worden war, in einen zerlegbaren Zweiliter-Kolben überführt. Die Mischung wurde unter Rühren 1 Stunde lang bei 60⁰C in Reaktion gehalten. Nach Abschluß der Reaktion wurde die Flüssigkeit entfernt und der Rückstand wurde mit Wasser und Methanol gewaschen und dann getrocknet. Dadurch fiel eine faserige Zelluloseacetatfaser eines durchschnittlichen Acetylierungsgrades von 12,7 % an.

Die faserige Zelluloseacetatfaser wurde mit Reispapier versehen, um eine Filterspitze eines inneren Durchmessers von 7,9 mm und einer Länge von 17 mm zu erhalten, so daß der Druckababfall der Filterspitze 50 mm Wassersäule betrug.

Die Spitze wurde dann mit einer Zigarette (erhalten durch' Entfernung der Filterspitze einer kommerziell erhältlichen "Wakaba"-Zigarette) verbunden und dem Duft- und Geschmacks-Test unterzogen. Der Filter wurde mit der Duft- und Geschmacks-Bewertung des Grades "4" beurteilt.

Beispiel 8 ·

50g geschnitzelte Holzpulpe ("Rayocord XP", ein Produkt der ITT Rayonier Inc./<£-Zellulosegehalt 96,1 %) wurden bei Raumtemperatur 1 Stunde lang in 1000 g Schwefelsäure getaucht und dann bis zu einem Gewicht dehydratisiert, das 1,8 mal so hoch wie das der Pulpe selbst lag. Die Pulpe wurde dann zusammen mit einer Mischung aus 1147 g Toluol, 51,8 g Essigsäureanhydrid und 1,0 g Schwefelsäure, die 10 Minuten lang auf 95⁰C erhitzt worden war, in einen Zweiliter-Kolben überführt. Die Mischung wurde unter Rühren

70 9812/084 3

IM

1 Stunde lang bei 60⁰C in Reaktion gehalten. Nach Abschluß der Reaktion wurde die Flüssigkeit entfernt und der Rückstand mit Wasser und Methanol gewaschen und dann getrocknet, Danach fiel eine faserige Zelluloseacetatfaser eines durchschnittlichen Acetylierungsgrades von 34, 6 % an.

Die faserige Zelluloseacetatfaser (Faserlänge 2 bis 3 mm) wurde mit Reispapier versehen, um eine Filterspitze eines inneren Durchmessers von 7,9 mm und einer Länge von 17 mm zu bilden.

Die Filterspitze wurde dann mit einer Zigarette (erhalten durch Entfernung der Filterspitze einer kommerziell erhältlichen "Cherry"-Zigarette) verbunden und dann dem Duft- und Geschmacks-Test unterzogen. Der Filter erhielt die Duft- und Geschmacks-Bewertung des Grades "6".

Beispiel. 9

2 g geschnitzelte Holzpulpe ("High Color XFLD") wurde Minuten lang bei 50⁰C in eine 20%- ige wässrige Kaliumacetatlösung getaucht und bis zu einem Gewicht dehydratisiert, das 2,2 mal so hoch wie das der Pulpe selbst lag, und dann 3 Stunden lang bei 80⁰C* getrocknet. Die Pulpe wurde 1 Stunde lang bei 140⁰C in einem Dampf von Essigsäμreanhydrid.acetyliert, mit Wasser gewaschen und dann getrocknet. Dadurch fiel· eine faserige Zelluloseacetatfaser eines Acetylierungsgrades von 35,2 % an.

Die faserige Zelluloseacetatfaser wurde mit Reispapier versehen, um eine Filterspitze eines inneren Durchmessers von 7,9 mm und einer Länge von 17 mm zu bilden, so daß der Druckabfall des Filters 60 mm Wassersäule betrug.

Die Filterspitze wurde mit einer Zigarette (erhalten durch

T η c ρ ι '/ / η ο /, 2

Entfernung der Filterspitze von einer kommerziell erhältlichen "Cherry"-Zigarette) verbunden und dem Duft- und Geschmacks-Test unterzogen. Der Filter erhielt die Duft- und Geschmacks-Bewertung des Grades "6".

Vergleichsbeispiel 1

50 g geschnitzelte Holzpulpe ("Hicolor XFLD") wurde bei Raumtemperatur 1 Stunde lang in 1000 g Essigsäure getaucht und dann bis zu einem Gewicht dehydratisiert, das 1,8 mal so hoch wie das der Pulpe selbst lag. Die Pulpe wurde zusammen mit einer Mischung aus 1866 g Trichloräthylen, 245 g Essigsäureanhydrid und 6,32 gSchwefelsäure, die 10 Minuten lang auf 95⁰C erhitzt worden war, in einen zerlegbaren Zweiliter-Kolben überführt. Die Mischung wurde unter Rühren 4 Stunden lang bei 40⁰C in Reaktion gehalten. Nach Abschluß der Reaktion wurde die Flüssigkeit entfernt und der Rückstand mit Wasser und Methanol gewaschen und dann getrocknet. Dadurch fiel eine faserige Zelluloseacetatfaser eines durchschnittlichen Acetylierungsgrades von 63 % an.

Auf dem gleichen Wege, der im Beispiel 5 beschrieben wurde, wurde eine Filterspitze aus dieser faserigen Zelluloseacetatfaser hergestellt und dem Duft- und Geschmacks-Test unterzogen. Der Filter erhielt die Duft- und Geschmacks-Bewertung des Grades "2".

Vergleichsbeispiel 2

Dieses Experiment wurde im wesentlichen in der gleichen Weise wiederholt wie das des Beispiels 5. Jedoch wurde die Filterspitze anstelle aus faseriger Zelluloseacetatfaser aus geschnitzelter Holzpulpe ("Hicolor XFLD") herge-

70 9812/08 A3

stellt. Der erhaltene Filter erhielt die Duft- und Geschmacks-Bewertung des Grades "1".

Vergleichsbeispiel 3

50 g geschnitzelte Holzpulpe ("High Color XFLD") wurde bei Raumtemperatur 1 Stunde lang in 1000 g Essigsäure getaucht und dann bis zu einem Gewicht dehydratisiert, das 1,8 mal so hoch wie das der Pulpe selbst lag. Die Pulpe wurde zusammen mit einer Mischung aus 2174 g Trichloräthylen,-16,2 g Essigsäureanhydrid und 0,37 g Schwefelsäure, die 10 Minuten lang auf 95°C erhitzt worden war, in einen zerlegbaren Zweiliter-Kolben überführt. Die Mischung wurde unter Rühren 45 Minuten lang bei 20⁰C in Reaktion gehalten. Nach Abschluß der Reaktion wurde die Flüssigkeit entfernt und der Rückstand wurde mit Methanol und Wasser gewaschen und dann getrocknet. Dabei fiel eine faserige Zelluloseacetatfaser eines durchschnittlichen Acetylierungsgrades von 3,2 % an.

Die faserige Zelluloseacetatfaser wurde mit Reispapier versehen, um eine Filterspitze eines inneren Durchmessers von 7,9 mm. und einer Länge von 17 mm zu bilden, so daß der Druckabfall der Filterspitze 50 nfin Wassersäule betrug. Die Filterspitze wurde mit einer Zigarette (erhalten durch Entfernung der Filterspitze einer kommerziell erhältlichen "Wakaba"-Zigarette) verbunden und dann dem Duft- und Geschmacks-Test unterzogen. Der Filter erhielt die Duft- und Geschmacks-Bewertung des Grades "2".

- Patentansprüche -

70 9812/0843

Claims

Patentansprüche

1J Tabakfilter, gekennzeichnet durch einen Gehalt einer Masse aus Zelluloseacetatfasern, die durch Inkontaktbringen von Zellulosefasern festen faserigen Zustandes mit einem gasförmigen oder flüssigen Acetylierungsmittel unter solchen Bedingungen, die zu einer wirksamen Acetylierung der Zellulosefasern bis zu einem durchschnittlichen Acetylierungsgrad von 10 bis 50% führen und unter denen der feste faserige Zustand der Zellu-

i/jse erhalten bleibt, gewonnen worden ist.
2. Tabakfilter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zelluloseacetatfasern einen durchschnittlichen Acetylierungsgrad von 25 bis 45 % aufweisen.
3. Tabakfilter nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Zellulosefasern aus der aus · Zellulosepulpenfaser, Baumwolle, Jute, Viskoseseiderifasern und Kupferseidenfasern

bestehenden Gruppe ausgewählt worden sind.
4. . Tabakfilter nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Acetylierungsmittel Essigsäureanhydriddampf ist und ein Acetylierungskatalysator

in die Zellulosefasern eingebracht ist.
5. Tabakfilter nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Acetylierungsmittel flüssiges Essigsäureanhydrid ist und das Inkontaktbringen in Gegenwart eines inerten organischen Reaktionsmediums, das für Zelluloseacetat und einen Acetylierungskatalysator nicht-lösend ist, durchgeführt wird.-

709812/0843 or.g,n.u
6. Tabakfilter nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Reaktionsmedium aus der aus Trichloräthylen, Benzol, Toluol, Xylol und Kerosin bestehenden Gruppe ausgewählt und der Acetylierungskatalysator aus der aus Schwefelsäure, Sulfoschwefelsäure, Zinkchlorid, Perchlorsäure, Kaliumacetat und Natriumacetat bestehenden Gruppe ausgewählt worden ist.
7. Tabakfilter nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß er in der Form eines Zigarettenfilters vorliegt.
8. Tabakfilter nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Filter im wesentlichen aus 30 bis 100 Gew.-% Zelluloseacetatfasern besteht und die Abgleichung durch eine oder mehrere Fasern erfolgt, die sich von den Zelluloseacetatfasern unterscheiden und die aus der aus Zellulosepulpe, Baumwolle, Jute, Viskoseseidefasern, Kupferseidefasern, Wolle, Polyäthylenterephthalatfasern und Polyvinylalkoholfasern bestehenden Gruppe ausgewählt worden sind.

709812/0843