DE2940390A1

DE2940390A1 - Filterhilfsmittel

Info

Publication number: DE2940390A1
Application number: DE19792940390
Authority: DE
Inventors: Hiroshi Shibata
Original assignee: Takeda Chemical Industries Ltd
Current assignee: Takeda Pharmaceutical Co Ltd
Priority date: 1978-10-13
Filing date: 1979-10-05
Publication date: 1980-04-30
Also published as: FR2438492B1; FR2438492A1; JPS6147133B2; GB2033406A; GB2033406B; JPS5554012A

Description

Die Erfindung betrifft eine Filtermasse und ein Verfahren zur Klärung von Flüssigkeiten. Insbesondere betrifft die Erfindung ein Filtrierverfahren, bei dem Linters und Holzzellstoff in einem vorgegebenen Verhältnis verwendet werden, sowie eine Filtermasse, die diese zwei Zellstoffarten in einem vorher bestimmten Verhältnis enthält.

In der chemischen Industrie, wie in der Nahrungsmittelindustrie und der pharmazeutischen Industrie, wurden bisher natürlich vorkommende anorganische Materialien (wie Asbest, Diatomeanerde, säureaktivierter Ton, Kaolin, kolloidale Tonerde, Zeolith usw.), natürliche vorkommende organische Materialien (Anthrazit , Tierkohle, Holzzellstoff, Sägemehl usw.) und künstliche Produkte ( wie Aluminiumoxid, Gel, Siliciumdioxidgel und andere Metalloxidgele) als Filtrierhilfen in verschiedenen Produktionsverfahren angewendet.

in der Sake-Brauerei, wo reine Produkte mit hoher Klarheit gefordert werden, wurde bisher Asbest, Aktivkohle,

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Diatomeenerde oder Holzzellstoff verwendet. Von diesen Materialien ist Asbest zum Zweck der Erzielung eines hohen Klarheits- bzw. Reinheitsgrads das am meisten erwünschte Filtermaterial und wurde vorwiegend angewandt.

Charakteristischerweise besteht Asbest aus feinen Fasern mit Durchmessern in der Größenordnung von einem μΐη. Seine Fasern sind eng verfilzt und bilden eine Filterschicht, die feinteilige Feststoffe entfernt und den geringsten Filtrationswiderstand aufweist. Darüberhinaus erweist sich dieses Material bei der Herstellung einer solchen Filterschicht deswegen als vorteilhaft, da es leicht aufgelockert und dispergiert werden kann. Andererseits ist Asbest nachteilig, da es schwierig vom Filtertuch abzulösen ist und nach der Verwendung nicht ver-

15 brannt werden kann.

Kürzlich wurde die Anwendung von Asbest wegen vermuteter schädlicher Einflüsse auf Menschen am und nahe dem Anwendungsplatz dieses Materials durch Vorschriften eingeengt. Unter diesen Umständen wartet die Nahrungsmittel-Industrie, die pharmazeutische Industrie und andere chemische Industriezweige auf ein neues nützliches Filterhilfsmittel, das Asbest ersetzen kann.

Holzzellstoff, welcher große Faserdurchmesser in der Größenordnung von etwa 5 bis 40 um aufweist, ist hinsichtlieh des Verfilzungsgrads unzureichend, so dass, wenn dieser Zellstoff in Verbindung mit Tierkohle angewendet wird, die Tierkohle ihren Weg in das Filtrat findet. Holzzellstoff ist daher keine so wirksame Filtrierhilfe wie Asbest.

Diatomeenerde ist hinsichtlich des erreichten Klärungsgrades nicht so erwünscht wie Asbest. Aktivkohle muss meistens in Verbindung mit anderen Fi-lterhilfen ange-

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wandt werden. Unter den obigen Umständen können diese Filterhilfsmittel nicht so wirksam wie Asbest sein.

Kürzlich wurden Bögen aus Linters entwickelt und von einigen Sake-Herstellern angewendet. Dieses Material hat die Aufmerksamkeit als Ersatz für Asbest angezogen. Solch ein Bogen aus Lintersstoff wurde hergestellt, indem der aus Baumwollsamen gewonnene Lintersstoff digeriert bzw. aufgeschlossen und gebleicht und der gereinigte Lintersstoff gemahlen, getrocknet und zu Bögen bzw. Bahnen ge-

1o formt wurde.

Jedoch kann eine solche Lintersbahn nur.mit erheblichen Schwierigkeiten aufgebrochen werden, wofür einige Sakehersteller spezielle Zerkleinerungsmaschinen installieren mussten. Eine solche Maschine wird mit Wasser gefüllt, der Bogen aus Lintersstoff eingetaucht und mittels einem mit hoher Geschwindigkeit rotierenden Schneider zerkleinert, worauf das freie Wasser entfernt wird, die zerkleinerte Pulpe dem rohen Sake zugefügt wird, die Filterpresse oder andere Druckfiltertypen mit dem Gemisch beschichtet werden und schließlich der Klärungs- Filtrationsprozess durchgeführt wird. Um Linters anwenden zu können ist es daher nötig, spezialisierte Zerkleinerungsvorrichtungen zu installieren, was offenbar die weitverbreitete Anwendung von Lintersbahnen eingeschränkt hat.

Als nächstes kamen Flocken aus Linters, die durch Auflockerung der gemahlenen Faser und Trocknen zu Flockenform erhalten werden. Zwecks Benutzung der Flocken werden sie zuerst über Nacht mit Wasser getränkt, dann von Hand aufgelockert oder mechanisch mit einem Rührer zerkleinert.

Dann wird das freie Wasser, falls notwendig, entfernt und die Flocken zur Filtration von rohem Sake auf die gleiche

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Weise wie das Linterspapier angewendet.

Die Lintersflocken sind dem Linterspapier überlegen, da sie keine speziellen Zerkleinerungsmaschinen erfordern. Jedoch weisen die Flocken den Nachteil auf, dass der Einweichprozess zeitaufwendig und danach Handarbeit zur Auflockerung der Faser erforderlich ist. Der beim Mahlen erhaltene nasse Linteiäorei, der noch nicht getrocknet worden ist, enthält etwas Wasser, kann ziemlich leicht zerkleinert werden, ist jedoch wegen der möglichen Verschmutzung mit üblichen Keimen problematisch hinsichtlich der Lagerung und wurde bisher kommerziell" nicht verwendet.

Aufgabe der Erfindung ist daher die Entwicklung eines Filterhilf smittels, das anstelle von Asbest verwendet werden kann.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Gemisch aus Linters und Holzzellstoff in bestimmten Anteilen gelöst, welches ein Filtrationsvermögen aufweist, das weit über das einer jeden Zellstoffart allein hinausgeht.

Gegenstand der Erfindung ist daher eine Filtermasse, die dadurch gekennzeichnet ist, dass sie 95 bis 50 Gew.-% (bezogen auf Trockenstoff) eines Lintersmaterials mit einem alpha-Zellulosegehalt von wenigstens 95 Gew.-% und, für noch bessere Ergebnisse, von wenigstens 98 Gew.-% und einem Mä^igrad von 20 bis 70 sowie 5 bis 50 Gew.-% (bezogen auf Trockenstoff) an Holzzellstoff mit einem Gesamtzellulose-

25 gehalt von wenigstens 97 Gew.-% enthält.

Gegenstand der Erfindung ist weiter ein Verfahren zur Klärung von Flüssigkeiten, das dadurch gekennzeichnet ist, das man 95 bis 50 Gew.-%, bezogen auf Trockenstoff einer Linterspulpe mit einem alpha-Zellulosegehalt von wenigstens

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95 Gew.-% und einem Mahlgrad von 20 - 70 in Verbindung mit 5 bis 50 Gew.-%,bezogen auf Trockenstoff eines technischen Zellstoffs mit einem Gesamtzellulosegehalt von wenigstens 97 %,verwendet.

Die erfindungsgemäß verwendete Lintersmasse enthält alpha-Zellulose in einer Menge von wenigstens 95 Gew.-% und für bessere Ergebnisse von wenigstens 98 Gew.-% und weist einen Mahlgrad von 20 bis 70 auf. Dieses Material wird hergestellt, indem eine Baumwollsaat-Lintersmasse aufgeschlossen, gebleicht und gemahlen wird, bis das Endprodukt einen alpha-Zellulosegehalt von wenigstens 95 Gew.-% und vorzugsweise von wenigstens 98 Gew.-% und einem Mahlgrad von 20 bis 70 aufweist. Die Faserlänge dieser Linterspulpe ist bevorzugt nicht langer als 1,5 mm und zur Erreichung noch besserer Ergebnisse nicht langer als ίmm

Die Zellstoffsuspension kann nach bekannten Verfahren hergestellt werden und kann aus Hart- oder Weichholz stammen. Der Zellstoffbrei kann auch ein Gemisch aus solchen einander nicht ähnlichen Pulpen sein. Bevorzugt beträgt jedoch der Gesamtzellulosegehalt einer solchen Pulpe nicht weniger als 97 %. Als Korngröße der Pulpe sind etwa 15 bis 35 um im Durchmesser und etwa 50 bis 700 μΐη Länge erwünscht.

Die erfindungsgemäße Masse kann beispielsweise durch Vermischen von Linters mit Holzzellstoff hergestellt werden.

Das Vermischen dieser zwei Typen kann wahlweise im trockenen oder nassen Zustand erfolgen, obwohl die Nassvermischung bevorzugt wird. Beim Nassvermischen wird ein Lintersbrei, der bis zu einem Mahlgrad von 20 bis 70 (z.B.mit einem Wassergehalt von etwa 70% vermählen ist) mit etwa 5 Volumteilen Wasser geknetet, worauf der Holzzellstoff in Mengen von geringfügig mehr als 5 -100 %, bezogen auf den Feststoffgehalt des Lintersmaterials, zugesetzt und danach gründlich weiter geknetet bzw.

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gemischt wird. Das Vermischen kann wirksam im Bereich der angegebenen Mischverhältnisse vorgenommen werden. Vermischen und Kneten erfolgt nach Routineverfahren, zum Beispiel mittels eines Rührers oder Mischers.

Die Pulpenmischung wird dann zu Flocken verarbeitet. Diese Operation kann mittels einer Auflockerungsmaschine, einer Flockenmaschine oder einer anderen geeigneten Vorrichtung durchgeführt werden. Jedoch könnte das Brechen einer mit hoher Geschwindigkeit umlaufenden Zerkleinerungsvorrichtung wie einer Hammermühle eine Verfilzung der Lintersfasern und einen dadurch bedingten Einschluß von Luft hervorrufen, wodurch die Dispergierbarkeit in Wasser und das Filtrierverhalten beinträchtigt würden, so dass das Ziel der Erfindung nicht erreicht würde. Daher ist es im allgemeinen ratsam, ein Zerquetschen zu vermeiden.

Die so erhaltenen Flocken werden in einer Dicke von etwa 1 cm oder weniger geschichtet und höchstens bis zu einem Wassergehalt von etwa 10 % getrocknet. Zur Trocknung der Flocken können beliebige bekannte Trocknungsverfahren verwendet werden. Wirksam ist das Trocknen mit einem Heißluftstrom.

Das Mischverhältnis von Linters mit Holzzellstoff ist derart, dass 95 bis 50 Gew.-%, bezogen auf Trockenstoff, Lintersmaterial zusammen mit 5 bis 50 Gew.-&, bezogen auf Trockenstoff, Zellstoffpulpe verwendet werden. Bevorzugt ist das Verhältnis 90 bis 70 % Linters zu etwa 10 bis 30 Gew.-% Zellstoff. Massen mit weniger als 5 Gew.-% Zellstoff lassen sich nicht gut dispergieren und bilden keine gleichförmige Filterschicht.

Die erfindungsgemäße Filtermasse kann in der gleichen Weise wie Asbest und andere bekannte Filterhilfsmittel und in einer Menge angewandt werden, die der üblicherweise ange-

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wendeten Asbestmenge vergleichbar ist. Es ist weiter erfindungsgemäß nicht notwendig,das Lintersmaterial mit dem Zellstoff vorzumischen, sondern die beiden Bestandteile können getrennt z.Zt. der Filtration der zu filtrierenden Flüssigkeit zugegeben werden. In diesem Fall ist das Verhältnis von Linters zu Zellstoff ähnlich wie in der Vormischung.

Die kombinierte Verwendung von Linters und Holzzellstoff gemäß der Erfindung bewirkt eine Filterleistung, die weit die des mit dem einzelnen Material erzielbare überschreitet. Linters allein kann nicht leicht zerkleinert werden und erfordert vor der Anwendung eine lange Einweichbehandlung (über Nacht) sowie eine beträchtliche Arbeit für die anschließende Faserauflockerung. Im Gegensatz hierzu braucht die erfinclungsgemäße Masse lediglich etwa 2 Stunden in Wasser oder in die filtrierende Flüssigkeit eingetaucht zu werden und erfordert keine speziellen Zerkleinerungseinrichtungen zur Faserauflockerung, sondern kann ausreichend nach herkömmlichen Verfahren aufgelockert werden. Darüberhinaus ist die aufgelockerte Masse leichter in Wasser dispergierbar als Lintersflocken und Holzzellstoff allein,urta: Bildung einer gleichförmigen Filterschicht.

Die Masse hat ein stärkeres Filtriervermögen als Linters, was eine kürzere Filtrationszeit bedeutet. Darüberhinaus ist die Filtrationsfläche so widerstandsfähig, dass ein Leckverlust von Kohle nicht auftritt. Das Filtrat ist ausreichend klar. Im Fall von geiänigter Sake und anderen Produkten haben sich die Ergebnisse von organoleptischen Versuchen als zufriedenstellend erwiesen. Weiter bieten nach dem Filtrieren die verwendeten Linters- und Zellstoffsuspensionen gemäß der Erfindung keine Abfallprobleme,da sie leicht verbrannt werden können. Sie sind ferner zu niedrigen Kosten verfügbar.

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Die Erfindung kann in breitem Umfang zur Filtration und Klärung von alkoholischen Getränken, wie Sake, Bier, Wein usw., Fruchtsäften, alkoholfreien Getränken, Essig und verschiedenen Fermentationsbrühen verwendet werden.

Möglicherweise beruht das Prinzip der Erfindung darauf, dass Wasserstoffbrücken in den feinteiligen Lintersfasern dem Papier Zähigkeit verleihen, so dass es schwierig in Wasser zerkleinert werden kann. Da diese Wasserstoffbrücken durch inerten Zellstoff maskiert werden, wird dadurch die Zerkleinerung in Wasser erleichtert. Es kann daher angenommen werden, dass beim Vermischen von Holzzellstoff mit Linters eine steigende Tendenz zur Zerkleinerung die Folge ist.

Die folgenden Beispiele veranschaulichen die Erfindung in größeren Einzelheiten. Die Leistungsparameter haben die nachfolgende Bedeutung:

Dispergierbarkeit:

0,3 g (bezogen auf Trockenstoff) des Filterhilfsmittels werden in etwa 100 ml reinem Wasser in einem 100 ml Messzylinder suspendiert. Diese Suspension (100 ml) wird gut gerührt und bei Raumtemperatur stehen gelassen. Das Volumen des in 5 Minuten gebildeten Sediments wird durch Ablesen in ml bestimmt. Der so gefundene Wert wird mit der Gleichförmigkeit der Filterschicht korreliert.

25 Zerkleinerbarkeit:

Ein Gramm (bezogen auf Trockenstoff) des Filterhilfsmittels wird eine Stunde lang in 20 ml reinem Wasser bei Raumtemperatur gehalten, woncich mit einem Metallspatel zerkleinert wird. Die Leichtigkeit der Zerkleinerung wird nach dem Ausmass des Verschwindens von kleinen Klumpen abgeschätzt.

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- r-

Filtriervermögen:

Ein Blatt Toyo-Filterpapier (Nr. 131, Durchmesser 70 mm, Toyo Roshi K.K.) wird auf einem Test-Druckfilter (Metall,

ine .2

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Filtrierfläche 12,6 cm , 40 mm Durchmesser, 300 mm Länge) in Stellung gebracht. Eine vorgegebene Menge (200 g m Filtrierfläche) des Filterhilfsmittels wird gut in 50 ml einer 25%igen wässrigen Lösung von Kristallzucker suspendiert und die Suspension vorsichtig in das Testfilter gegeben. Der Inhalt wird mit 50 ml einer 25%igen wässrigen Kristallzuckerlösung gewaschen, worauf Druckluft (160mm Hg konstant) zwecks Erhaltung einer Vorbeschichtung eingeführt wird.

Danach werden 0,3 g Aktivkohle gut in einer 25%igen wässrigen Kristallzuckerlösung zwecks Herstellung einer Anschwemmschicht eingeführt.

Dann werden 0,3 g Aktivkohle gut in einer 25%igen wässrigen Kristallzuckerlösung zwecks Herstellung einer Testflüssigkeit suspendiert. Diese Testflüssigkeit wird vorsichtig auf: ■'Äecoat-Schicht aufgegeben, worauf mit Druckluft (160 mm Hg,konstant) bei Zimmertemperatur filtriert wird. Die Filtratvolumina werden in Abständen von einer

Minute abgelesen und zwecks Erhalt des Filtriervermögens

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(m /m .h) aufgetragen.

Zähigkeit und Kohle-Leckverlust:

Nach dem obigen Test auf das Filtiervermögen wird das den Filterkuchen tragende Filtrierpapier aus dem Test-Druckfilter herausgenommen und auf einen Niederschlag von Kohleteilchen (Kohle-Leckverlust) untersucht. Wenn die Anschwemmschicht nicht zäh und zusammenhängend genug ist, vermag sie dem Fluss der Flüssigkeit nicht zu widerstehen, so dass Kohleteilchen die Filterschicht durch-

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drihgen und die Oberfläche des Filtrierpapiers erreichen.

Beständigkeit gegen Abblättern bzw. Abbröckeln:

Die Leichtigkeit des Abblätterns bzw. Abbröckeins der Precoat-Schicht vom Filtertuch oder Papier wird untersucht.

Qualität des Filtrats:

Das Filtrat wird durch einen Membranfilter (47 mm, TM-2, 0,47 um Durchmesser, Sartorius GmbH, Deutschland) vakuumfiltriert und die sichtbaren Fremdstoffrückstände auf dem Filter bestimmt.

Filtrattrübung (Reinheit):

Der Trübungsgrad des Filtrats wird mit einem Integral-Birnen-HTR-Turbidimeter (Nippon Precision Optics K.K.) gemessen. Ein Trübungsgrad von ,^ 4 bedeutet, dass das Filtrat eine unzureichende Klarheit hat.

Filtrierversuch mit rohem Sake:

Bei der Filtration von Sake wird die Trübung nach der analytischen Methode des National Bureau of Taxation, Japan gemessen, wonach ein Trübungsgrad -^ 30 bedeutet, dass das Filtrat eine unzureichende Reinheit hat. Ein Filtertuch aus Polyvinylidenchlorid wird in eine Filterpresse (50

Zellen χ 90 cm χ 90 cm, Filtrationsfläche etwa 70m ) ge-

2 bracht. Dann werden 7 kg (100 g/m Filtrierfläche des Filterhilfsmittels, vorzugsweise während 2 Stunden in Wasser eingeweicht und durch Kneten während etwa 20 Minuten zerkleinert. Das Gemisch wird dem rohen Sake in zwei oder mehreren Portionen zugegeben und der Filterpresse unter Pumpendruck zur Erzeugung einer Anschwemmschicht zugeführt (im Fall von Lintersflocken, die nach zweistündigem Ein-

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weichen nicht zerkleinert werden können, wird über Nacht geweicht und danach zerkleinert). Danach wird ein Filtrationstest unter Verwendung von 70 m von Aktivkohle enthaltenden rohem Sake durchgeführt.

Beispiel 1;

30 kg Linterspulpe (Mahlgrad ca. 50; 70% Wasser) aus dem Mahlprozess wird mit 150 1 Wasser verknetet. Danach wird weiter gut mit 2,7 kg (30% bezogen auf Feststoffgehalt) der Linterspulpe )einer aus Hartholz stammenden Zellulosepulpe (50 Mesh-Durchgang) verknetet.

Die geknetete Mischung wird mechanisch zu Flocken von 2 - 5 nun aufgelockert. Die Flocken werden in einer Schicht von JC" etwa einem cm auf dem Fach eines Heißluftumlauftrockners ausgebreitet und mittels eines Heißluftstroms bei 80°C während drei Stunden getrocknet, wobei der Wassergehalt auf _< 10% verringert wird. Auf diese Weise werden 11,6 blocken erhalten. (Probenbezeichnung RK 50-30).

Die Dispergierbarkeit der Probe RK 50-30 beträgt 76 ml (Tabelle 1) . Diese Dispergierbarkeit. ist größer als der Wert von 60 ml für die Lintersflocken und viel höher als der Wert von 11 ml für die Hartholz-Zellulosepulpe bei Siebgröße von 50-Mesh. Die Filtrierleistung dieser Probe beträgt 1,15 m /m *ⁿ qegenüber nur 0,95 m /m h für Lintersflocken.

Die Probe RK 50-30 ist auch zäh bzw. widerstandsfähig, die Klarheit des Filtrats ist ausreichend und liegt bei 0-2,3. Sie ist weiter im Vergleich zu Flocken aus Linters in der Beständigkeit gegen Abblättern bzw. Abbröckeln und hinsichtlich Zerrkleinerbarkeit überlegen.

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Die Filtrationsdaten von RK 50-30 an ungereinigtem Sake sind in Tabelle II dargestellt. Daraus folgt eine Filtrier-

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leistung von 1,1 m /m *h , eine Filtrattrübe von 5 bis 20 und eine zufriedenstellende Beständigkeit gegen Abblättern. Das Filtrat, gereinigte Sake, erzielt hohe Werte im sensorischen Test. Daher ist diese Masse eine ausgezeichnete Filterhilfe zur Herstellung von reinem Sake.

Beispiel 2;

30 kg (Wassergehalt 70 %) einer feuchten Linterspulpe aus dem Mahlprozess (Mahlgrad: ca. 50) wird gut mit 150 1 Wasser verknetet, worauf das Gemisch weiter mit 9 kg (100 %, bezogen auf Feststoffgehalt der Linterspulpe) einer aus Hartholz erhaltenen Zellstoffpulpe (50 Mesh) verknetet wird. Die Masse wird zu Flocken von 2 - 5 mm mittels einer Flockenherstellungsmaschine aufgelockert. Die Flocken werden in einer Dicke von «ς- etwa 1 cm auf das Trockenblech eines Heißlufttrockners gelegt und mittels eines Heißluftstroms von 80° vier Stunden getrocknet, wobei 18 kg Flocken mit einem Wassergehalt von <* 10% erhalten werden (Probenbezeichnung RK 50-100).

Tabelle 1 zeigt, dass die Probe RK 50-100 eine Dispergierbarkeit von 60 ml hat und damit dem Wert für Lintersflocken vergleichbar ist. Jedoch zeigt diese Probe eine überlegene Filtrierleistung, d.h. 1,33 m³/m²'h.. Die Zähigkeit der Filtrationsoberfläche und der Abblätterwiderstand dieser Masse sind beide zufriedenstellend, wobei die Reinheit des Filtrats 0 - 2,3 ist. Damit erweist sich diese Masse als hervorragendes Filterhilfsmittel.

Filtrationsdaten der Probe RK 50-100 mit ungereiniatem Sake sind in Tabelle II dargestellt.

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Die Probe zeigt eine Filterleistung von 1,3 m /m * h,, eine Filtrattrübung (gereinigter Sake) von 5 - 20. und zufriedenstellende Abblätterbeständigkeit sowie Ergebnisse im sensorischen Test. Es ist klar, dass die obige Masse ein hervorragendes Filterhilfsmittel für die Herstellung von reinem Sake ist.

Beispiel 3:

30 kg einer Linterssuspension (Wassergehalt 70%) aus dem Mahlprozess (Mahlgrad ca. 50) wird gut mit 150 1 Wasser geknetet, worauf das Gemisch weiter gründlich mit 2,7 kg (30 % bezogen auf den Feststoffgehalt der Linterspulpe) einer Hartholzpulpe von 100 Mesh verknetet wird. Die Masse wird mit einer Flockenmaschine zu Flocken von 2- 5 mm aufgelockert. Die Flocken werden in einer Dicke von <^_ etwa 1 cm auf der Horde eines Heißlufttrockners gelegt und mit einem Heißluftstrom von 80° 3 Stunden getrocknet, wobei 11,7 kg Flocken mit einem Wassergehalt von ^r als 10 % erhalten werden. (Probebezeichnung RK 100-30)

Wie in Tabelle I gezeigt, schneidet die Dispergierbarkeit der Probe RK 100-30 mit 75 ml günstig im Vergleich mit Lintersflocken (60 ml) ab. Diese Masse weist eine Filter-

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leistung von 1,21 m /m *h und eine Filtratklarheit von 0 - 2,3 auf und ist ebenfalls zufriedenstellend hinsichtlich Zähigkeit, Abblätterbeständigkeit und Zerkleinerbarkeit. Die Masse ist daher ein ausgezeichnetes Filterhilfsmittel.

Filtrationsdaten der Probe RK 100-30 an ungereinigtem Sake sind in Tabelle II dara^stellt. Die Probe zeigt eine Filter-

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leistung von 1,2 m /m 'n , eine Filtrattrübung (geiänigter Sake)von 5 bis 20 und zufriedenstellende Ergebnisse hinsichtlich Abblätterbeständigkeit und im sensorischen Test.

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Es ist offensichtlich, dass die Masse gemäß diesem Beispiel ein hervorragendes Filterhilfsmittel für die Herstellung von geiänigtem Sake darstellt.

Beispiel 4:

30 kg Linterspulpe (Wassergehalt 70 %) aus dem Mahlprozess (Mahlgrad ca. 5o) wird gut mit 150 1 Wasser geknetet; dieses Gemisch wird weiter mit 9 kg (100 %, bezogen auf Feststoffgehalt der Linterspulpe) einer Hartholzpulpe von 100 Mesh geknetet. Die Masse wird mit einer Flockenmaschine unter Bildung von feuchten Flocken von 2 - 5 mm aufgelockert. Diese Flocken werden in einer Dicke von <T etwa 1 cm auf den Horden eines Heißlufttrockners abgelegt und 4 Stunden mit Heißluft von 80°c getrocknet, wobei 18 kg Flocken mit einem Wassergehalt von ^L ^{10 %} erhalten werden

15 (Probebezeichnung RK 100 - 100).

Wie Tabelle I zeigt,ist die Dispergierbarkeit der Probe RK 100-100 60 ml und damit gleich dein Wert für Lintersflocken.

3 2 Die Masse weist eine Filtrierleistung von 1,46 m /m *h und eine Filtratreinheit von 0 - 2,3 auf und ist zufriedenstellend sowohl hinsichtlich Zähigkeit als auch Beständigkeit gegen Abblättern. Es ist daher klar, dass diese Masse eine zufriedenstellende Filtrierhilfe darstellt. Filtrationsergebnisse mit der Probe RK 100-100 mit rohem Sake sind in Tabelle II dargestellt. Die Masse zeigt eine

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Filtrierleistung von 1,3 m /m "^₁, eine Filtrattrübung von 5 -20 (gereinigte Sake) sowie zufriedenstellende Testergebnisse hinsichtlich Abblätterbeständigkeit und im Geschmackstest. Es ist daher offensichtlich, dass die obige Masse ein hervorragendes Filtrierhilfsmittel für die Herstellung von reinem Sake ist.

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Beispiel 5:

30 kg Linterssuspension (Wassergehalt 70 %) aus dem Mahlprozess (Mahlgrad ca. 50) wird gut mit 150 1 Wasser verknetet; dieses Gemisch wird weiter mit 1,1 kg (30%, bezogen auf Feststoffgehalt der Linterspu.Lpe) einer Weichholzpulpe (durchschnittliche Korngröße: ΐΟΟμπι Länge) verknetet. Die Masse wird mit einer Flockenmaschine zu feuchten Flocken von 2-5 mm aufgelockert. Die Flicken werden in einer Dicke von ^C^ etwa 1 cm auf den Horden eines Heißlufttrockners gelegt und mit einem Heiß luftstrom bei 80°C während 3 Stunden getrocknet. Auf die obige Weise werden 11/7 kg Flocken mit einem Wassergehalt von «cc 10% (Probenbezeichnung RS 100-30) erhalten.

Wie Tabelle I zeigt, weist die Probe RS 100-30 eine Dispergierbarkeit von 78 ml, eine Filtrierleistung von 1,1

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m /in " h und eine Filtratklarheit von 0-2,3 auf. Diese Masse ist jedenfalls zufriedenstellend hinsichtlich Zähigkeit, Abblätterbeständigkeit und Zerkleinerbarkeit.

Beispiel 6;

30 kg Lintersbrei (Wassergehalt 70%) aus dem Mahlverfahren (Mahlgrad ca. 30) wird gut mit 150 1 Wasser verknetet, worauf das Gemisch weiter mit 2,7 kg (30% bezogen auf den Feststoffgehalt des Lintersbreies), einer Hartholzpulpe von 50 Mesh verknetet wird. Diese Masse wird mit einer Flockenmaschine unter Bildung von feuchten Flocken von 2-5 mm aufgelockert. Die Flocken werden in einer Dicke von ^; etwa 1 cm in einem Heißlufttrockner mit einem Luftstrom bei 80° etwa 3 Stunden getrocknet, wobei 11,6 kg Flocken mit einem Wassergehalt von t£ 10% erhalten werden (Probebezeichnung RK 50-3OA). Wie in Tabelle I gezeigt, weist diese Probe eine Dispergierbarkeit von 74 ml und

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3 2 eine Filtrierleistung von 2,4 m /m "h: auf,die beide äußerst zufriedenstellend sind. Die Masse ist ebenso hervorragend hinsichtlich Zähigkeit der Filtrations-Oberfläche und liefert eine hohe Filterreinheit von 0 - 2,3. Die Masse ist ebenso Vergleichsflocken aus Linters hinsichtlich Abblätterbeständigkeit und Zerkleinerbarkeit überlegen.

Filtrationsversuche mit der obigen Masse an ungereinigtem Sake zeigen, dass die Masse eine zufriedenstellende FiltrLer-

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leistung (1,3 m /m h , Filtrattrübung (0 - 20), Zerkleinerbarkeit, Abblätterbeständigkeit und bei der Abschätzung im Geschmackstest ist (Tabelle II). Es ist daher offensichtlich, dass diese Masse ein hervorragendes Filtrierhilfsmittel für die Herstellung von reinem Sake darstellt.

1 5 Beispiel 7:

30 kg Lintersbrei (Wassergehalt 70%) aus dem Mahlverfahren wird gut mit 150 1 Wasser verknetet, worauf das Gemisch gründlich mit 2,7 kg (30 %, bezogen auf den Feststoffgehalt des Lintersbreies) einer Hartholi-Zellstoffpulpe von 50 Mesh weiter geknetet wird. Die Masse wird mit einer Flockenmaschine aufgelockert, wobei Flocken von 2 - 5 mm erhalten werden. Die Flocken werden in einer Dicke von

*C etwa 1 cm auf der Horde eines Heißlufttrockners abgelegt und mit Heißluft bei 80° etwa 3 Stunden getrocknet.

Hierbei werden 11,6 kg trockene Flocken mit einem Wassergehalt von ^. 10 % erhalten (Probebezeichnung RK 5O-3OB).

Wie in Tabelle I dargestellt, erweist sich diese Masse im Vergleich Lintersflocken überlegen und zeigt eine Dispergierbarkeit von 80 ml und eine Filtrierleistung von 2,0 m /m "ⁿ, eine zähe Filtrationsoberfläche, eine Filtratklarheit von 0-2,0 sowie zufriedenstellende Beständigkeit gegen Abblättern und zufriedenstellende Zerkleinerbar-

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keit. Die Ergebnisse der Filtrierversuche mit dieser Masse bei der Klärung von ungereinigtem Sake sind in Tabelle II dargestellt. Diese Masse ist daher zufrieden-

3 2 stellend hinsichtlich Filtrierleistung (1,0 m /m *h), Filtrattrübheit (gereinigte Sake; 0-12), Zerkleinerbarkeit, Beständigkeit gegen Abblättern sowie hinsichtlich geschmacklicher Abschätzung. Es ist offensichtlich, dass die obige Masse ein hervorragendes Filtrierhilfsmittel für die Herstellung von reinem Sake ist.

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	Proben bezeichnung	Test	Tabelle I	Filtrier leistung (m /m .h)	Zähigkeit	Abblätter beständigkeit	Trübung (Reinheit)	\S
	Linters (in Flocken) Zellstoff RK5O-3O	Dispergier- barkeit (ml)		0,95 1,15	gut gut	schlecht gut	0 - 0 -
	RK5O-1OO	60 11 76	der Filtrationsleistung	1,33	gut	gut	0 -	co-·, i
03001	RK100-30	60	Zerkleiner- barkeit	1,21	gut	gut	0 -	\ .;■
o& ■ν.	RK-IOO-100	75	schlecht gut	1,46	gut	gut	0 -
ο CD 09	RK-30	60	gut	1,1	gut	gut	0 -
Ν>	RK5O-3OA	78	gut	2.4	gut	gut	0 -
	RK5O-3OB	74	gut	2.0	gut	gut	0 -	to CD
		80	gut					;0390
			gut
			gut				- 2.3 - 2.3
					- 2.3
			- 2.3
		- 2.3
	- 2.3
	- 2.3
- 2.0

-vr-

Tabelle II
Filtrationsversuche mit ungereinigtem Sake

Proben bezeichnung	Filtrier leistung m³/m²· h	Trübung (Reinheit)	Abblätter beständigkeit
Linters (in Flocken)	1.0	5-20	schlecht
RK5O-3O	1 .1	5-20	gut
RK5O-1OO	1 .3	5-20	gut
RK100-30	1,2	5-20	gut
RKlOO-IOO	1,3	5-20	gut
RK50-3OA	1,3	0-20	gut
RK50-3OB	1,0	0-12	gut

Trübung: gemessen nach der analytischen Methode des National Bureau of Taxation, Japan

Beispiel 8:

Ein Maschensieb aus rostfreiem Stahl (200 Mesh) wird auf einem Versuchs-Druckfilter aus Metall einer Filtrations-

2
fläche von 12,6 cm (40 mm Durchmesser, 300 nun Länge) in Stellung gebracht, worauf die Flocken nach dem Verfahren von Beispiel 1 (Probebezeichnung RK5O-3O) in einer Menge

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von 0,378 g (300 g/m Filtrationsfläche) zum Anschwemmen des Druckfilters auf übliche Weise verwendet werden.
Zu 300 ml einer Fermentationsbrühe von Acetobacter aceti (IFO 3283) werden 0,7 g der obigen Flocken des Filtrierhilfsmittels (etwa 0,2%, bezogen auf die Brühe) zugegeben, worauf die Mischung in das Testfilter gegeben wird.

Die Brühe wird mit Druckluft (160 mm Hg, konstant) bei

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einer Filtrationsgeschwindigkeit von 0,04 m /m .h filtriert,

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wobei eine klare Lösung erhalten wird. Das obige Ergebnis zeigt, dass die erfindungsgemäße Masse ein hervorragendes Filtrierhilfsmittel ist, das voll geeignet ist, Diatomenerde zu ersetzen.

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Claims

Ansprüche

Filtermasse, gekennzeichnet durch einen Gehalt an 95 bis 50 Gew.-% (bezogen auf Trockenstoff) an einer Linterspulpe mit einem alpha-Zellulosegehalt von wenigstens 95 Gew.-% und einem Mahlgrad von 20 bis 70 sowie an 5 - 50 Gew.-%, bezogen auf Trockenstoff an einer Holzzellstoffpulpe mit einem Gesamt-Zellulosegehalt von wenigstens 97 %.
2. Filtermasse nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Gehalt von 90 bis 70 Gew.-%, bezogen auf Trockenstoff an Linterspulpe und 10 bis 30 Gew.-%, bezogen auf Trockenstoff an Holzzellstoff.
3. Masse nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch ein Lintersmaterial mit einem alpha-Zellulosegehalt von wei4gistens

15 98 Gew.-%.
4. Verfahren zum Filtrieren und Klären von Flüssigkeiten, dadurch gekennzeichnet, dass man als Filtrierhilfsmittel entweder eine Masse nach Ansprüchen 1 bis 3 verwendet oder die beiden Bestandteile dieser Masse getrennt, jedoch in den gleichen Mengenverhältnissen anwendet.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass man als Flüssigkeiten Sake, Bier, Wein oder Essig einsetzt.

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