DE60014701T2 - Zusammensetzungen aus zellstofffasern und verfahren zu deren herstellung - Google Patents

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Description

  • Gebiet der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung von Zusammensetzungen aus Cellulosefasermaterial und die erhaltenen Produkte.
  • Stand der Technik
  • Viele Futter-/Lebensmittel- und landwirtschaftliche Nebenprodukte enthalten beträchtliche Mengen an Cellulose. Cellulose ist in einem weiten Bereich an Märkten als nützlich bekannt. Die Futter-/Lebensmittelindustrie verwendet Cellulose als Ersatz für Fett, einen Bestandteil von Produkten wie diätetischen Faserersatzstoffen, Suspensionsmittel, Emulgatoren, wasserbindende Mittel wie auch für essbare Filme und Beschichtungen. Die pharmazeutische Industrie verwendet Cellulose als einen Bestandteil in Füllstoffen und diätetischen Fasern für die Behandlung und Vorbeugung von koronaren Herzerkrankungen, Typ II-Diabetes, Bluthochdruck, Divertikel-Erkrankungen, Hämorrhoiden, Fettsucht und so weiter. Industrielle Anwendungen umfassen die Verwendung in Filtermedien, Latexfarben und so weiter.
  • Natürliche Cellulosefasern enthalten Lignin, ein polymeres Material, das in jeglicher Art von Gefäßpflanze gefunden wird. Verfahren zum Reinigen von Cellulose nach dem Stand der Technik versuchen Lignin vor jeglicher wesentlicher Behandlung der Fasern zu entfernen. Lignin verursacht bekanntlich das Zusammenkleben der Cellulosefasern und vermindert so die für jede nachfolgende Reaktion zur Verfügung stehende Oberfläche. Es wird vermutet, dass die Gegenwart von Lignin auch die Fähigkeit der Cellulosemikrofasern vermindert, sich zu verschlingen und zu verfilzen, und so die strukturelle Integrität und/oder Stärke des Endproduktes vermindert.
  • Das Entfernen von Lignin wird gegenwärtig unter Verwendung äußerst hoher Temperaturen und Drücke ausgeführt. Diese extremen Bedingungen verursachen das Auseinanderbrechen von Rohmaterialfragmenten und setzen so die gewünschten, auf Cellulose basierenden Mikrofasern frei. Zusätzlich werden die Rohmaterialien einer hohen Konzentration an Natriumhydroxid ausgesetzt. Siehe zum Beispiel US Patent 5 817 381 von Chen et al. Ein derartiges Verfahren ist äußerst energieintensiv in Bezug auf die benötigten Temperaturen und Drücke. Außerdem erzeugt das Verfahren einen Abwasserstrom, der aufgrund des hohen pH-Werts durch die Verwendung großer Mengen an Natriumhydroxid als gefährlich angesehen wird. Die Behandlung des Abwasserstroms erhöht die Produktionskosten und hat Auswirkungen auf die Gesamteffizienz dieses Verfahrens.
  • Applied Engineering beschreibt in Agriculture Vol. 12(4), 465–468 (1996) ein Verfahren zur Herstellung von hochreinen Cellulosedispersionen und -pulvern aus Sojabohnenhülsen und einer Mischung aus Maiskolben und Hüllblättern, bei dem die Rohmaterialien zerkleinert und vermischt werden und eine Faseraufschlämmung ergeben. Die Aufschlämmung wurde mit Wasser gewaschen und dann in Natriumhydroxidlösungen mit verschiedenen Konzentrationen (2, 7, 10 und 17 %) unter einem Druck gekocht, um die wasserlöslichen und Nichtcellulose-Verbindungen zu entfernen, und wurde anschließend mit Wasserstoffperoxid (H2O2) gebleicht, um Farbstoffe zu entfernen. Die vorbehandelte Faseraufschlämmung wurde dann 10 Mal unter einem Druck von 35.000 bis 40.000 kPa durch einen Gaulin-Homogenisator (Model CGD) geschickt, was eine halbtransparente und gelartige HRC-Dispersion ergab. Die HRC-Dispersion wurde einem Entwässerungsverfahren unter Verwendung einer Zentrifuge unterzogen und dann gefriergetrocknet, und so wurde ein HRC-Pulver erhalten.
  • In US 4 294 653 wird ein Verfahren zur Herstellung von chemisch behandeltem Cellulose-Zellstoffbrei (CMP) in hohen Ausbeuten zwischen etwa 65 bis etwa 95 % aus pulverförmigen Lignocellulosematerial beschrieben, welches das Unterziehen dieses pulverförmigen Lignocellulosematerials einer milden Teil kochung in Gegenwart eines Lignin-entfernenden Mittels und das mechanische Zerfasern des teilgekochten Materials umfasst, wobei das teilweise gekochte Lignocellulosematerial nach dem Zerfasern auf etwa 27 bis etwa 44 % der Fertigstellung mit einer auf eine Temperatur unter 40 °C gekühlte Abwasserbleichlauge aus einem Lignin-erhaltenden Bleichverfahren vermischt wird, und anschließend wird die Zerfaserung fertiggestellt, um einen Zellstoffbrei von besserer Weiße und Stärke zu erhalten.
  • Gemäß einer Form der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zum Reinigen von Cellulose bereitgestellt, umfassend:
    Bereitstellung eines zerhackten Rohmaterials umfassend Cellulose;
    Tränken des Rohmaterials in NaOH und Ruhen lassen des Rohmaterials für mindestens 6 Stunden, um ein getränktes Rohmaterial herzustellen;
    Waschen und Abtropfen lassen des getränkten Rohmaterials bis das Abwasser einen pH-Wert im Bereich von 8 bis 9 aufweist, um ein gewaschenes Material herzustellen;
    Reinigen des getränkten Rohmaterials, um ein gereinigtes Material herzustellen;
    Dispergieren des gereinigten Materials, um ein dispergiertes gereinigtes Material herzustellen; und
    Homogenisieren des dispergierten gereinigten Materials, um eine hochreine Cellulose (HRC) mit einer Ligninkonzentration von mindestens einem (1) und einem Wasserrückhaltevermögen (WRC) von 25 bis mindestens 56 g H2O/g trockenes HRC herzustellen.
  • Gemäß einer zweiten Form der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zum Reinigen von Cellulose bereitgestellt, umfassend:
    Tränken des Rohmaterials in NaOH;
    Abtropfen lassen des Materials und Ruhen lassen des Materials für mindestens 6 Stunden, um getränktes Rohmaterial herzustellen;
    Waschen des getränkten Rohmaterials bis das Abwasser einen pH-Wert in einem Bereich zwischen 8 und 9 aufweist, um gewaschenes Material herzustellen; und
    Reinigen des getränkten Rohmaterials, um ein gereinigtes Rohmaterial mit einer Ligninkonzentration von mindestens einem (1) % herzustellen.
  • Die vorliegende Erfindung umfasst ein Verfahren zum Reinigen von Cellulose, umfassend das Tränken des Rohmaterials in NaOH mit einer Konzentration von etwa fünf (5) bis 50 % (Trockenmassengehalt), um ein getränktes Rohmaterial herzustellen, welches etwa 6 Stunden einweicht, um dem NaOH das Wirken zu ermöglichen, Reinigen des getränkten Rohmaterials, um ein gereinigtes Material herzustellen, das Dispergieren des gereinigten Materials, um ein dispergiertes gereinigtes Material herzustellen und Homogenisieren des dispergierten gereinigten Materials, um ein hochreines Cellulosegel (HRC) mit einer Ligninkonzentration von mindestens etwa 1 % und einem Wasserrückhaltevermögen (WRC) von etwa 25 bis mindestens etwa 56 g H2O/g trockener HRC herzustellen. Das erfindungsgemäße Verfahren erzeugt einen Abwasserstrom mit einem pH-Wert in einem Bereich zwischen 8 und 9 und einem vermindertem Volumen, verglichen mit dem herkömmlichen Cellulosereinigungsverfahren.
  • In einer Ausführungsform der Erfindung umfasst das Verfahren weiterhin ein Abtropfen lassen und Waschen des getränkten Rohmaterials, bis der pH-Wert auf etwa 8 bis 9 absinkt, Bleichen des gewaschenen Materials bei einer Temperatur von etwa 20 bis 100 °C in Wasserstoffperoxid mit einer Konzentration von etwa ein (1) bis 20 % auf Trockenmassengehalt und waschen und Filtrieren des gebleichten Materials um ein gefiltertes Material mit einem Feststoffgehalt von etwa dreißig (30) % zu erhalten.
  • In einer Ausführungsform der Erfindung wird das filtrierte Material gereinigt, indem es durch einen Scheibenrefiner geschickt wird. Der Scheibenrefiner bricht im Wesentlichen das Lignin beim Zerkleinern des Materials in gereinigte Cellulosepartikel auf.
  • In einer anderen Ausführungsform wird ein Cellulosematerial mit einer Ligninkonzentration von etwa 10 bis 20 % mit einem WCR von etwa 25 bis mindestens 56 g H2O/g trockener HRC beschrieben. In einer anderen Ausführungsform wird ein HRC-Pulver beschrieben mit einem WCR von etwa 20 bis 40 g H2O/g trockener HRC. Diese funktionellen Eigenschaften sind bekanntermaßen mit dem durchschnittlichen Porendurchmesser und der Oberfläche des HRC-Materials verbunden.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren ist energieeffizient, da es keine hohen Drücke und Temperaturen wie bei Verfahren nach dem Stand der Technik erfordert. Trotz der Gegenwart von größeren Ligninkonzentrationen im Endprodukt weist das erfindungsgemäße HRC-Gel ein Wasserrückhaltevermögen auf, welches mindestens genauso gut oder besser ist als in Produkten nach dem Stand der Technik. Die Verwendung eines Scheibenrefiners zum Aufbrechen des Lignin anstelle der Verwendung von hochkonzentrierter NaOH hat den zusätzlichen Vorteil, einen ungefährlichen Abwasserstrom mit einem pH-Wert im Bereich zwischen 8 und 9 und einem vermindertem Volumen zu erzeugen.
  • Beschreibung der Abbildungen
  • 1 ist ein Fließdiagramm des Verfahrens zur Herstellung von hochreinem Cellulosematerial in einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung.
  • 2 ist ein Diagramm, welches das Wasserrückhaltevermögen in g Wasser pro g trockener hochreiner Cellulose (HRC) gegen die NaOH-Konzentration g NaOH pro g Wasser zeigt, wie im folgenden Beispiel beschrieben.
  • 3 ist ein Diagramm, welches das ORC in g pro 100 g trockener HRC gegen die NaOH-Konzentration in g NaOH pro g Wasser zeigt, wie im folgenden Beispiel beschrieben.
  • 4 ist eine Abbildung, welche die Oberfläche in Quadratmetern pro Gramm und durchschnittlichem Porendurchmesser in Ångström (Å) gegen die NaOH-Konzentration in g NaOH pro g Wasser zeigt, wie im folgenden Beispiel beschrieben.
  • Detaillierte Beschreibung
  • Es wird ein neues Verfahren zur Herstellung von HRC-Cellulose aus landwirtschaftlichen Nebenprodukten wie Maiskolben, Hüllblättern und Stängeln beschrieben. Die erfindungsgemäße HRC-Dispersion ist ein hochviskoses halbtransparentes Gel. Die HRC-Ausführungsformen umfassen getrocknete Pulver, die in Wasser unter Bildung gelartiger Lösungen redispergierbar sind. Die funktionellen Eigenschaften der HRC sind mit verschiedenen Eigenschaften verbunden, einschließlich des Wasser- und Ölrückhaltevermögens, der durchschnittlichen Porengröße und der Oberfläche.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von HRC umfasst Tränken des zerhackten Materials, wie Maiskolben, Hüllblätter und Stängel, in einer milden NaOH-Lösung. Das getränkte Material lässt man dann abtropfen und wäscht es mit Frischwasser. Anschließend folgt ein Bleichschritt mit Wasserstoffperoxid. Das gebleichte Material wird gewaschen und filtriert, bevor es in einen Scheibenrefiner überführt wird, welcher das Material in Mikrofasern zerkleinert. Die Mikrofasern werden durch einen Siebfilter geschickt und auf etwa ein (1) % Feststoffe verdünnt und dispergiert, bevor sie unter Hochdruck homogenisiert werden, um HRC-Gel zu erzeugen.
  • Die vorliegende Erfindung umfaßt auch ein wässriges HRC-Gel mit einer Ligninkonzentration von etwa ein bis zwanzig (1 bis 20) %. Die vorliegende Erfindung umfasst auch gefriergetrocknete HRC mit einer Ligninkonzentration von nicht mehr als etwa ein bis zwanzig (1 bis 20) %. Die erfindungsgemäßen HRC-Produkte weisen ein überraschend hohes WRC im Bereich von etwa 20 bis mindestens etwa 56 g H2O/g trockener HRC auf. Dieses hohe WRC ist mindestens so gut, und in einigen Fällen besser, wie das WRC bei Produkten nach dem Stand der Technik mit niedrigeren Ligninkonzentrationen. Diese HRC-Produkte weisen ähnliche gute Eigenschaften beim ORC auf.
  • Wie in 1 gezeigt, beginnt das erfindungsgemäße Verfahren, wenn Rohmaterial 110 mit einem Häckselschneider in Stücke zerkleinert wird 112, die kleiner oder gleich etwa 5 cm × 2 cm sind. Jeglicher herkömmliche Typ eines manuellen oder automatischen Häckselschneiders kann verwendet werden, wie ein Messer oder größere Häckselschneider von kommerzieller Größe. Das resultierende zerkleinerte Material 114 wird gewaschen und getrocknet 116, um so Dreck und unerwünschte Fremdmaterialien zu beseitigen. Das gewaschene und zerkleinerte Material 118 wird dann in einer NaOH-Lösung mit geeigneter Konzentration wie etwa einem (1) % getränkt 120. In einer Ausführungsform beträgt die NaOH-Konzentration etwa fünf (5) bis 50 % (Trockenmassengehalt). In einer anderen Ausführungsform beträgt die NaOH-Konzentration etwa 0,0037 bis 0,025 g NaOH/g H2O. Auch wenn Verfahren nach dem Stand der Technik Cellulose ebenfalls in NaOH tränken, so sind dort die verwendeten Konzentrationen viel höher, wie etwa neunzig (90) Gew.-% oder höher. Das NaOH-Bad wird bei einer Temperatur von etwa 20 bis 100 °C gehalten. Die Temperatur des NaOH wird in diesem Bereich gehalten, um das Material aufzuweichen. Die tatsächliche Tränkdauer hängt von der NaOH-Konzentration und der Temperatur ab. In einer Ausführungsform werden etwa 100 g zerkleinertes Rohmaterial 114 in einem 2,5-l-Bad in einem Temperaturbereich zwischen etwa 20 und 80 °C für 10 bis 90 Minuten getränkt.
  • Nach dem Ruhen lassen des zerkleinerten Rohmaterials für etwa 6 Stunden wird das resultierende getränkte Rohmaterial 122 einem weiteren Waschen und Abtropfen lassen 124 unterzogen, bis der pH-Wert auf etwa acht (8) bis neun (9) gesunken ist. In einer Ausführungsform wird das getränkte Rohmaterial 122 mit Frischwasser gewaschen. In einer Ausführungsform lässt man das Material abtropfen. Darauf folgt ein Bleichen 126 des Materials mit Wasserstoffperoxid mit Konzentrationen von etwa ein (1) bis 20 % (Trockenmassengehalt). Das Material wird bei etwa 20 bis 100 °C für fünf (5) bis 200 Minuten gebleicht. Das gebleichte Material 128 wird einem Waschen mit Wasser unterzogen, gefolgt von einem Filtrieren 130 mit einem Siebfilter. Der Siebfilter kann eine geeignete Größe haben. In einer Ausführungsform hat der Siebfilter eine Gittergröße von etwa 30 bis 200 μm.
  • Das Feststoffe enthaltende filtrierte Material 132 wird dann in einem Scheibenrefiner gereinigt 134. In einer Ausführungsform enthält das in den Scheibenrefiner eingeführte filtrierte Material 132 etwa vier (4) % Feststoffe. Der Scheibenrefiner zerkleinert die Partikel effizient, um Mikrofasern 136 herzustellen. Der Scheibenrefiner, der auch Mahlscheibenmühle genannt wird, umfasst einen Hauptkörper mit zwei starren Stahlscheiben als Mahlmaterial. Eine Scheibe, die Refinerscheibe, wird rotiert, während die zweite stationär bleibt. Die Scheiben definieren Schlitze, die beim Mahlen helfen. Ein Scheibenrefiner wird von Sprout Waldron in Muncy, PA hergestellt; es handelt sich um Modell 105 A. Dieser Scheibenrefiner hat einen Motor mit 40 Pferdestärken, der mit 1775 U/min arbeitet.
  • In den Refiner wird Wasser geleitet, damit die Feststoffe ohne Verstopfungen am Fließen gehalten werden. Wasser verhindert ein Überhitzen der Scheiben des Refiners, was zu einem Brennen der im Refiner enthaltenen Materialien führen kann. Der Abstand zwischen den Scheiben ist am Refiner einstellbar. Um den Abstand der Refinerscheiben einzustellen, wurde ein Zahlenrad am Refinerscheibeneinstellungshebel angebracht. Der Abstand zwischen den Scheiben wurde mit einer Mikrometerschraube gemessen und die entsprechende Zahl des Rads wurde notiert. Es wurden verschiedene Scheibenabstände untersucht und die eingestellte Zahl wurde notiert. Im Refiner wurden verschiedene Fließkonzentrationen verwendet, welche durch Variieren der Zuführungsgeschwindigkeit der Feststoffe eingestellt wurden. Die Menge an durch den Refiner fließenden Wassers blieb konstant. Proben wurden mehrmals durch den Refiner geschickt. In einer Ausführungsform passierten die Materialien den Scheibenrefiner einmal oder mehrmals.
  • Die Mikrofasern 136 werden dann mit einer Zentrifuge abgetrennt 138, um die gereinigten Materialien 140 zu ergeben. Die gereinigten Materialien 140 werden anschließend in Wasser verdünnt 142, bis der Feststoffgehalt etwa 0,5 bis 37% beträgt. Dieses Material wird dann dispergiert 144. In einer Ausführungsform wird das Dispergieren fortgesetzt bis eine im Wesentlichen einheitliche Suspension erhalten wird, etwa 2 bis 10 Minuten. Diese einheitliche Suspension verringert die Wahrscheinlichkeit von Verstopfungen.
  • Die resultierenden dispergierten gereinigten Materialien, das sind die Mikropartikel 146, werden in jeglichem bekannten Homogenisator, der bei geeignetem Druck arbeitet, homogenisiert 148. In einer Ausführungsform werden Drücke größer als etwa 35 MPa (5000 psi) verwendet. Das resultierende hochreine Cellulosegel (HRC) 150 hat eine Ligninkonzentration von etwa 1 bis 20 Gew.-%.
  • Durch die Verwendung eines milden Tränkens in NaOH und eines Reinigungsschritts in der vorliegenden Erfindung vor einer Hochdruckhomogenisierung wird vermieden, dass hohe Temperaturen und hohe Drücke beim Kochen erforderlich sind. Durch dieses neue Verfahren werden weiterhin die Verwendung von hochkonzentrierter NaOH und die damit verbundenen Umweltauswirkungen beim Ablassen des Abwassers mit einem hohen Gehalt an NaOH und organischen Verbindungen vermieden. Auch wird durch das Verfahren die Notwendigkeit eines ausgedehnten Rückgewinnungssystems vermieden. In einer Ausführungsform beträgt der pH-Wert des abgelassenen Stroms in der vorlegenden Erfindung nur etwa 8 bis 9. Das erfindungsgemäße Verfahren hat weiterhin den Vorteil, dass die Wasserverwendung gegenüber den Verfahren nach dem Stand der Technik deutlich reduziert wird, da nur etwa die Hälfte der in herkömmlichen Verfahren verwendeten Wassermenge verwendet wird, um HRC-Gel herzustellen.
  • In einer anderen Ausführungsform weisen die erfindungsgemäßen HRC-Produkte genauso gute oder sogar bessere WRC und ORC auf als Produkte nach dem Stand der Technik. Dies stimmt sogar, obwohl die erfindungsgemäßen Produkte eine höhere Ligninkonzentration aufweisen als über herkömmliche Verfahren hergestellte Produkte. Es wird angenommen, dass das vorkommende Lignin im Wesentlichen in einem ausreichenden Maße inaktiviert wurde, so dass unerwünschte Klumpenbildung nicht auftrat. Ein weiterer Grund für diese verbesserten Eigenschaften kann in der porösen Netzwerkstruktur legen, welche die erfindungsgemäßen HRC-Produkte aufweisen, welche aber in Produkten nach dem Stand der Technik aufgrund der hohen Konzentrationen beim Tränken mit NaOH verloren geht.
  • Die Erfindung und deren Vorteile werden durch das folgende Beispiel weiter beschreiben, welches zur Illustration der vorliegenden Erfindung gegeben wird. Dieses Beispiel ist in keiner Weise als Einschränkung zu verstehen, sondern dient ausschließlich der Illustration.
  • Beispiel
  • HRC-Probenherstellung
  • Die HRC-Proben wurden nach dem oben in 1 beschriebenen Verfahren hergestellt. In diesem Experiment wurden trockene Maistängel als Rohmaterial verwendet Genauer gesagt, wurden etwa 100 g trockene Maisstängel in kleine Teile zerhackt. Die zerkleinerten Teile wurden dann in NaOH-Lösungen mit Konzentrationen zwischen etwa 0,00357 bis 0,025 g NaOH/g H2O für mindestens eine Stunde getränkt. Nach dem Tränken ließ man das Material abtropfen und 6 Stunden ruhen. Das getränkte Material wurden anschließend mit Frischwasser gewaschen und mit Wasserstoffperoxid gebleicht. Das Reinigen des gebleichten Materials wurde mit einem kommerziellen Refiner ausgeführt. Das gereinigte Material wurde auf einen Gehalt von etwa 1 % Feststoffen verdünnt und etwa 5 bis 10 Minuten dispergiert. Die Hochdruckhomogenisierung des dispergierten Materials wurde unter Verwendung eines herkömmlichen Homogenisators durchgeführt.
  • Ein Teil des resultierenden HRC-Gels wurde gefriergetrocknet. Trockene HRC-Proben wurden unter Verwendung eines Gefriertrockners Modell RVT4104120 von Savant Instruments Inc. hergestellt. Die Proben wurden bei –180 °C und einem Vakuum von null (0) mmHg getrocknet.
  • Bestimmung des Wasserrückhaltevermögens (WRC) und Ölrückhaltevermögens (ORC)
  • Das WRC ist ein Maß für die Menge an Wasser, die unter einer Standardzentrifugation festgehalten wird. Die WRC-Werte sowohl für das wässrige HRC-Gel und das gefriergetrocknete HRC wurden in Übereinstimmung mit der Methode 56-10 der American Association of Cereal Chemists (AACC) bestimmt.
  • Bestimmung der Porengröße und Mikrooberfläche
  • Sowohl die Porengröße wie auch die Mikrooberfläche der gefriergetrockneten HRC-Proben wurden unter Verwendung eines Micromeritics 2000 von Micromeritics Instrument Co. bestimmt. Die Testprobe wurde mit einer Genauigkeit von 0,0001 g abgewogen. In allen Fällen betrug das Testprobengewicht mehr als 100 mg, um die Auswirkung von Wägefehlern zu vermindern. Die Proben wurden bei 85 °C und einem Vakuum von 6 mmHg entgast und Feuchtigkeit und anderen Verunreinigungen wurden beseitigt. Die entgasten Proben wurden in einer Stickstoffumgebung analysiert. Es wurde der durchschnittliche Porendurchmesser, die BET-Oberfläche und die Langmuir-Oberfläche gemessen. Die BET-Oberflächenwerte wurden durch Berechnung des Monolayer-Volumens des absorbierten Gases aus den isothermen Daten bestimmt. Die Langmuir-Oberflächen wurden erhalten, in dem die Oberfläche mit dem Volumen des als eine Monolayer absorbierten Gases in Bezug gebracht wird.
  • Ergebnisse und Diskussion
  • WRC und ORC
  • WRC-Werte wurden sowohl für das wässrige HRC-Gel wie auch für das getrocknete HRC-Pulver unter Verwendung von NaOH-Konzentrationen zwischen etwa 0,004 und 0,025 g NaOH/g H2O, wie in 2 gezeigt, gemessen. Die WRC-Werte sowohl für das HRC-Gel wie auch für das HRC-Pulver betrugen etwa 20 bis mindestens 56 g H2O/g trockenes HRC, in Abhängigkeit von der Konzentration der alkalischen Lösungen. Maximale WRC-Werte für das Gel von mindestens 56 g H2O/g trockenes HRC wurden mit einer NaOH-Konzentration von etwa 0,007 g NaOH/g H2O erhalten. Trocknen des HRC-Gels ergab eine Reduktion des WRC von etwa drei (3) bis 15 %, was strukturellen Schäden wie einer Rekristallisation aufgrund von Entwässerung zugeschrieben werden kann. Das HRC-Pulver weist jedoch auch hohe WRC-Werte auf, mit einem maximalen WRC-Wert von mindestens 56 g H2O/g trockenes HRC bei einer NaOH-Konzentration von etwa 0,007 g NaOH/g H2O.
  • Verglichen mit WRC-Werten von 3,5 bis 10 g Wasser/g trockener gepulverten Cellulose, wie von Ang und Miller in Cereal Foods World, Multiple Functions of Powdered Cellulose as a Food Ingredient, Vol. 36(7), 558–564 (1991) berichtet, weisen sowohl das erfindungsgemäße HRC-Gel wie auch das Pulver ein viel höheres Wasserrückhaltevermögen auf.
  • Für das ORC wurde ein gleichartiges Verhalten beobachtet, wie in 3 gezeigt. ORC-Werte für HRC-Gel reichten von etwa 10 bis 19 g/100 g trockenem HRC in NaOH-Konzentrationen zwischen etwa einem (1) und vier (4) g NaOH/g Wasser. HRC-Gel wies auch einen maximalen ORC-Wert von etwa 19 g NaOH/g Wasser bei einer NaOH-Konzentration von etwa zwei (2) g NaOH/g Wasser auf. Diese Ergebnisse sind angesichts der Ligninkonzentrationen von etwa 1 bis 20 Gew.-% überraschend.
  • Ein möglicher Grund für diese verbesserten WRC- und ORC-Eigenschaften, die das erfindungsgemäße HRC-Gel und HRC-Pulver aufweisen, ist, dass höhere Konzentrationen beim Tränken in einer Mikrostruktur resultieren, die für das Festhalten von Wassermolekülen ungünstig ist.
  • Porengröße und Oberfläche
  • Die durchschnittliche Porengröße ist ein Maß für die Offenheit der HRC-Struktur. 4 zeigt, dass die durchschnittliche Porengröße mit einer Steigerung der NaOH-Konzentration auf 0,007 % anstieg, und dann bei weiterem Anstieg der NaOH-Konzentration langsam abnahm. Die Oberfläche erreicht einen maximalen Wert bei 0,007% NaOH, was auch mit dem oben diskutierten maximalen WRC-Wert zusammenfällt. Die Abnahme der Oberfläche nach dem Maximalwert scheint in einem Anstieg des Verhältnis von großen zu kleinen Poren zu liegen, was zu einer Abnahme der Gesamtoberfläche betragen kann.
  • In einer Ausführungsform entfernt das erfindungsgemäße Verfahren Lignin in einem ausreichenden Maß oder inaktiviert es deutlich, so dass kein unerwünschtes Verklumpen von Fasern auftritt.
  • Die erfindungsgemäßen HRC-Produkte finden Anwendung in Substraten, in denen das Binden von Wasser oder Öl wichtig ist, wie in Lebensmitteln, Erde und in Filtrationsmedien. Die HRC-Produkte finden auch Anwendung, wenn eine große Oberfläche wichtig ist, sowie bei der Beschleunigung von chemischen Reaktionen.
  • Schätzenswerterweise wurde die Methode und das Verfahren der vorliegenden Erfindung besonders detailliert in Bezug auf bevorzugte Verfahren und Formulierungen beschrieben. Die vorliegende Erfindung soll jedoch nicht auf diese bevorzugten Ausführungsformen beschränkt sein. Ein Fachmann wird leicht erkennen, dass die eigentliche Methode und das eigentliche Produkt leicht angepasst werden können, um an besondere Bedingungen angepasst zu werden.

Claims (13)

  1. Verfahren zur Reinigung von Zellulose, umfassend: Bereitstellung eines zerhackten Rohmaterials umfassend Cellulose; Tränken des Rohmaterials in NaOH und Ruhen lassen des Rohmaterials für mindestens 6 Stunden, um ein getränktes Rohmaterial herzustellen; Waschen und Abtropfen lassen des getränkten Rohmaterials bis das Abwasser einen pH-Wert im Bereich von 8 bis 9 aufweist, um ein gewaschenes Material herzustellen; Reinigen des getränkten Rohmaterials, um ein gereinigtes Material herzustellen; Dispergieren des gereinigten Materials, um ein dispergiertes gereinigtes Material herzustellen; und Homogenisieren des dispergierten gereinigten Materials, um eine hochreine Cellulose (HRC) mit einer Ligninkonzentration von mindestens einem (1) % und einem Wasserrückhaltevermögen (WRC) von 25 bis mindestens 56 g H2O/g trockenes HRC herzustellen.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei man das Rohmaterial ablaufen lässt, bevor man das Rohmaterial für mindestens 6 Stunden ruhen lässt, um das getränkte Rohmaterial zu erhalten.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, wobei die NaOH-Konzentration 0,00357 g NaOH/g H2O bis 0,025 g NaOH/g H2O beträgt.
  4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, weiterhin umfassend das Trocknen der HRC, um ein HRC-Pulver mit einem WRC von 20 bis mindestens 40 g H2O/g trockenes HRC zu erhalten.
  5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Rohmaterial in NaOH bei einer Temperatur zwischen 20 und 100 °C getränkt wird.
  6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Tränken oder Waschen und Abtropfen lassen weiterhin das Bleichen des getränkten Rohmaterials umfasst.
  7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das gereinigte Material durch Reinigen des getränkten Rohmaterials mindestens einmal in einem Scheibenrefiner gereinigt wird.
  8. Verfahren zur Reinigung von Cellulose, umfassend: Tränken des Rohmaterials in NaOH; Abtropfen lassen des Materials und Ruhen lassen des Materials für mindestens 6 Stunden, um getränktes Rohmaterial herzustellen; Waschen des getränkten Rohmaterials bis das Abwasser einen pH-Wert in einem Bereich zwischen 8 und 9 aufweist, um gewaschenes Material herzustellen; und Reinigen des getränkten Rohmaterials, um ein gereinigtes Rohmaterial mit einer Ligninkonzentration von mindestens einem (1) % herzustellen.
  9. Hochreines Cellulose-Produkt (HRC) mit einer Ligninkonzentration von mindestens einem (1) % und einem Wasserrückhaltevermögen (WRC) von 25 bis mindestens 56 g H2O/g trockenes HRC.
  10. HRC-Produkt nach Anspruch 9, wobei das Ölrückhaltevermögen (ORC) mindestens 10 g/g trockenes HRC beträgt.
  11. HRC-Produkt nach Anspruch 9 oder Anspruch 10 in Form eines HRC-Pulvers mit einer Ligninkonzentration von mindestens einem (1) % und einem Wasserrückhaltevermögen (WRC) von 20 bis mindestens 40 g H2O/g trockenes HRC.
  12. Mischung, umfassend hochreines Cellulose-Produkt (HRC) mit einer Ligninkonzentration von mindestens einem (1) % und einem Futter bzw. Lebensmittel oder Erde.
  13. Filter umfassend ein hochreines Cellulose-Produkt (HCR) mit einer Ligninkonzentration von mindestens einem (1) Gew.-%.
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