DE2362649A1

DE2362649A1 - Basische farbstoffe enthaltende faerbemittel, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung

Info

Publication number: DE2362649A1
Application number: DE19732362649
Authority: DE
Inventors: Michio Fumishi; Masaoki Takahashi
Original assignee: Nippon Kayaku Co Ltd
Current assignee: Nippon Kayaku Co Ltd
Priority date: 1972-12-16
Filing date: 1973-12-17
Publication date: 1974-06-20
Also published as: FR2213324A1; CA1062409A; GB1428010A; CH594723A5; JPS4981669A; JPS572747B2; FR2213324B1

Description

NIPPON KAYAKU KABU3HIKI KAISHA,

Tokyoν Japan

" Basische Farbstoffe enthaltende Färbemittel, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung "

Priorität: 16. Dezember 1972, Japan, Nr. 126 522/1972

Die Erfindung betrifft basische Farbstoffe enthaltende·Färbemittel, ein Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung sum Färben von Textilgut auf der Basis von säuremodifizierten Polyestern und Polyacrylnitril,

Basische Farbstoffe- werden·in pulvriger oder kristalisierter Form verwendet. Manchmal werden sie in geeignete feste Verdünnungsmittel oder Textilhilfsffiittel eingearbeitet. Diese Farbstoffpulver haben einige unerwünschte Eigenschaften: So werden beispielsweise wasserlösliche pulverförmig· Farbstoffe mit hohem .Anfärbeventiögen beim Verpacken, Äbv/iegen, Gießen oder Schütteln beträchtlich zerstäubt und' es werden auf diese Weise -Verschmutzung, Reizung der Haut und Verfärbung der Umgebung verursacht. Bjei. unsachgemäßer Lagerung unter dem Einfluß von

Feuchtigkeit und Wärme erfolgt die Bildung sehr r.chwer löslicher

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Agglomerate.

Zur Vermeidung dieser Schwierigkeiten ist es bekannt, Textilgut wie Fäden und Fasern aus anionischen Polymeren mit fein dispergierten komplexen Verbindungen basischer Farbstoffe mit Heteropolysäuren, wie Phosphorv/olframsäure, Phosphormolybdänsäure₅ Siliciumwolfraumsäure, Siliciusmolybdänsäure und Siliciumwolframmolybdänsäure zu färben; vgl. JA-AS 19 369/67. Bei diesem Verfahren müssen teure Molybdän- und Wolframverbindungen verwendet werden.

Die beim Färben anfallenden Abwässer enthalten Salze dieser Heteropolysäuren, die abgetrennt werden müssen«,

In der DT-OS 1 921 277 ist ein Verfahren zur Herstellung eines fein dispergierten Komplexes aus einer speziellen aromatischen Sulfonsäure und einem basischen Farbstoff beschrieben. Bei Verwendung der aromatischen SulfoDsäure als Anion wird eine große Menge Wasser bei der Komplexbildungsreaktion verwendet und eine Filtration ist vor der Dispergierung erforderlich, d.h. es muß ein weiterer Verfahrensschritt durchgeführt werden. Ein Mangel des Verfahrens liegt auch darin, daß die Ausbeute des Farbstoff komplexes gering ist. Durch zurückbleibende aromatische Sulfonsäure in den Abwässern nach dem Färben der anionisctien polymeren Fasern werden die COB- und BÖD~Werte erhöht*

Aufgabe der Erfindung ist ©s, basische Farbstoffe enthaltende Färbemittel zu .schaffen,, die sich leicht herstellen lassen und die beim Verpacken _ΰ Abfüllen und Wiegen kein lästiges Stäuben

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verursachen, die Umgebung nicht anfärben und auf der Haut keine Reizung verursachen. Auch sollen die Abwasser nicht durch schwer zu entfernende Heteropolysäuren oder aromatische Sulfensäuren belastet werden.

Gegenstand der Erfindung sind basische Farbstoffe enthaltende Färbemittel, die gekennzeichnet sind durch einen Gehölt an mindestens einem schwer löslichen, fein dispergierten Farbstoffkomplexsalz, das aus mindestens einem anionischen Dispergiermittel und mindestens einem wasserlöslichen basischen Farbstoff besteht.

Die in den erfindungsgemäßen Färbemitteln verwendeten anionischen Dispergiermittel sind preiswerte Handelsprodukte und belasten die Abwasser nach dem Färben nicht. Auch lassen sich die erfindungsgemaßen Färbemittel gut herstellen, da die Farbstoffkomplexsalzbildung gleichzeitig mit dem Dispergieren des Farbstoffs durchgeführt werden kann« Überdies zeichnen sich die erfindungsgemäßen Färbemittel durch ihre einfache Handhabung aus.

Das erfindungsgemäße Färbemittel besteht aus mindestens einem schwer löslichen Komplexsalz mindestens eines wasserlöslichen basischen Farbstoffs und mindestens einem anionischen Dispergiermittel. Die Farbstoffkationen sind relativ stark an die • Anionen des anionischen Dispergiermittels gebunden. Aus diesem Grund kann eine Dissoziation der Ionen bei normalen Temperaturen nicht eintreten, wie es bei üblichen basischen Farbstoffen der Fall ist. Deshalb verursachen die erfinduiigsgemäßen Färbemittel nicht wie die üblichen pulvrigen oder flüssigen basischen _j

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Farbstoffe eine Verschmutzung oder Färbung der Haut, der verschiedenen Färbeapparaturen und der Umgebung. Die Eigenschaften der erfindungsgemäßen Färbemittel ändern sich auch über längere Zeit praktisch nicht, da die Komplexsalze relativ stabil sind. Auch dies ist ein Vorteil der erfindungsgemäßen Färbemittel.

Jeder Farbstoff mit genügender Basizität, der zusammen mit dem anionischen Dispergiermittel ein schwer lösliches Komplexsalz bilden kann, ist als Ausgangsmaterial für die erfindungsgeniäßen Färbemittel geeignet. Demgemäß umfassen die basischen Farbstoffe, die erfindungsgemäß verwendet v/erden können, eine Vielzahl von Farbstoffen unterschiedlicher chemischer Konstitution. Έά-sische Farbstoffe v/erden manchmal auch als kationischc Farbstoffe bezeichnet; vgl. H. Rath, Lehrbuch der Textilchemie, 3. Auflage, 1972, Springer-Verlag, Seite 384. Der Ausdruck "basische Farbstoffe" bezieht sich auf solche Farbstoffe, die in saurem wäßrigem Medium als kationische chromophore Gruppen vorliegen. Als basische Farbstoffe zur Bildung schwer löslicher Farbstoffkomplexsalze können z.B. Di- und Triarylmethanfarbstoffe, Pyronine, Rhodamine, Acridine, Safranine, Azine, Phenazine, Oxazine, Indoline, Nigrosine, Thiazine, Chinolinfarbstoffe, Thiazolferbstoffe, basische Azofarbstoffe, basische Azomethinfarbstoffe, basische Polymethinfarbstoffe, basische Azopolymethinfarbstof» fe, basische Anthrachinonfarbstoffe, basische Chinophthalinfarbstoffe, basische Phthalocyaninfarbstoffe verwendet v/erden; vgl. basische Farbstoffe in "Künstliche organische Farbstoffe und ihre Anwendung», V/. Seidenfaden, 1957, Ferdinand-Enkc-Verlag; Kirk-Othmer, Encyclopedia of Chemical Technology, 2. Auflage, Bd. 7 (1965), Soite 533 und K. Rath, a.a.O. _J

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Die basischen Farbstoffe können allein oder im Gemisch verwendet werden. .

Bevorzugte Beispiele für erfindungsgemäß zu verwendende anionische Dispergiermittel sind Ligninsulfosäure, Kondensate von Formaldehyd mit 1- oder 2-Naphthalinsulfonsäure oder mit Methylnaphthalinsulf onsäure, Alkylsulfonate und deren Alkali-, Erdalkali-, Ammonium- und Aluminiumsalze.

Ein geeignetes anionisches Dispergiermittel ist auch die gereinigte oder chemisch umgesetzte Ligninsulfosäure; vgl. Ullmanns Enzyklopädie der technischen Chemie, 3. Auflage (I960) 11. Band, Seite 777 und 778. Geeignete Alkylsulfonate sind beispielsweise Natriumlaurylsulfat und Ammoniumlaurylsulfat. '

Die anionischen Dispergiermittel werden in Mengen von 1 bis 15 Teilen pro 1 Teil des wasserlöslichen basischen Farbstoffs verwendet. Die Dispergiermittel können einzeln oder in Kombina» · tion von sv/ei oder mehr verwendet werden.

Die erfindungsgeraäßen Färbemittel können durch ionische Bindung der wasserlöslichen basischen Farbstoffe an das anionische Dispergiermittel unter Bildung eines schwerlöslichen Farbstoffkomplexsalzes und anschließendes Dispergieren des Komplexsalzes mit dem anionischen Dispergiermittel erhalten werden. Die Herstellung der erfindungsgemäßen Färbemittel geschieht vorzugsweise nach folgenden Methoden:

4Ö982S/1073

- ι

(1) Der wasserlösliche basische Farbstoff wird in Wasser gelöst oder suspendiert und das anionische Dispergiermittel mit dieser Lösung zur Bildung des schwerlöslichen Farbstoffkomplexsalzes gemischt, das dann durch einen Überschuß des anionischen Dispergiermittels dispergiert wird. Der Überschuß des anionischen Dispergiermittels kann während der Reaktion im Überschuß vorhanden sein oder unter Mischen und Rühren erneut zugegeben werden.

(2) Der wasserlösliche basische Farbstoff wird in Wasser gelöst oder suspendiert und das anionische Dispergiermittel v/ird mit der Lösung gemischt. Es bildet sich das schwör lösliche Komplexsalz. Dieses Komplexsalz v/ird in Wasser dispergiert oder in Form einer wäßrigen Aufschlämmung mit einem Überschuß des an der Reaktion nicht beteiligten Dispergiermittels oder einem erneuten Zusatz des Dispergiermittels unter

~vcx" r i c-htunq < :ί , Zuhilfenahme bekannter mechanischer Dispergier/ wie einer Kolloidmühle oder Kugelmühle oder bekannten Dispergievtechniken, wie Mahlen oder Verrühren mit Sand, erhalten.

(3) Der wasserlösliche basische Farbstoff wird in V/asser gelöst oder suspendiert und das anionische Dispergiermittel wird mit der Lösung zur Bildung des schwerlöslichen Farbstoffkomplcxsalzes gemischt. Das Komplexsalz wird mit einem Überschuß des an der Reaktion nicht beteiligten Dispergiermittels oder einem erneuten Zusatz an Dispergiermittel unter Mischen und Rühren behandelt und nach den unter (2) beschriebenen Dispergierverfahren fein dispergiert,

.J 409825/1073

Das auf diese Weise erhaltene Färbemittel kann als Pulver oder als Paste verarbeitet und auf den Markt gebracht werden. Auch

ist es möglich, dem Färbemittel bei seiner Herstellung Dextrin als Streckmittel oder Färbereihilfsmittel beizugeben.

Gemäß Color Index, 2. Auflage, Ed. 1, Seite 1617 ist es bekannt, basische Farbstoffe als wasserunlösliche Pigmente durch Reaktion mit Heteropolysäuren, wie Phosphorir.olybdänsäure zu fällen. Nach der DT-OS 1 921 277 reagieren basische Farbstoffe mit einer speziellen aromatischen Sulfonsäure zu einem schwer löslichen Salz. Wenn diese verlackten Farbstoffe und schv/er löslichen aromatischen sulfonsäuren Farbsalze mit einem anionischen Dispergiermittel dispergiert und zum Färben von Textilgut v/ie Fäden und Fasern auf der Basis von anionj sehen säuremodifizierten Polymerenj wie säuremodifiziertem Polyacrylnitril und säuremodifiziertem Polyester verwendet v/erden, spalten sich die Bindungen zwischen den basischen Farbstoffen und der Heteropolysäure oder der aromatischen Sulfonsäure und die basischen Farbstoffe ziehen quantitativ auf das Textilgut auf. Der freigesetzte Heteropolysäureteil oder der aromatische Sulfonsäureteil müssen aus dem verbrauchten Färbebad oder aus dem Waschwasser der Nachbehandlung entfernt werden.

Das erfindungsgeraäße Färbemittel enthält den basischen Farbstoff . in ionisch an das anionische Dispergiermittel gebundener Form unter Bildung eines schwer löslichen Kpmplexcalzes. Dieses Koraplexsalz wird erfindungsgeniäß fein dispergiert. Bei Erhöhung der T.erapero.tur wird es allmählich gespalten, wobei nur dor basische Farbstoff selektiv von der Faser absorbiert und eine ousgezeich-

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- ^Β "

nete egalisierende Färbung einhalten wird. Deshalb ist die Vcrwendung von Egalisierhilfsinitteln, die normalerweise benutzt werden, nicht unbedingt notwendig.

Da das erfindurigsgemaße Färbemittel aus einem vorgebildeten stabilen Komplex besteht, ist es möglich, die Färbung in einem einzigen Bad durchzuführen, selbst in Verbindung mit Ferujtoffrr> wie saure Farbstoffe, Dispersionsfarbstoffe oder Direktfarbstoffe, die gev/öhnlich nicht mit einem basirächen Farbstoff zusammen verwendet werden können, da diese zu Komplexen oder Fällungen führen können. Auch ist das 'erfindungsgeraäße Färbemittel sehr stabil gegen eine Änderung des pH-Wertes und deshalb kann die Färbung auch unter neutralen Bedingungen durchgeführt werden. Dies sind weitere große Vorteile der erfindung-sgefnäßen Färbemittel.

Beim Gebrauch üblicher kationischer Farbstoffe für den Textildruck ist es notwendig, zur Auflösung ein Farbstoff lösendes Hilfsmittel zuzugeben und auf höhere Temperaturen zu erwärmen. Wenn die Farbstoffe einmal gelöst sind, scheiden sich beim Abkühlen oder bei Berührung mit der Druckpaste-leicht Ki-j .stalle ab, so daß die Gefahr der Fleckenbildung besteht. Io Falle der Verwendung der erfindungsgemäßen Färbemittel entstehen keine sol chen Flecken. Meist ist es in der Praxis schwierig und aufwendig, die Farbflecken zu entfernen oder wieder auszugleichen.

Die Beispiele erläutern die Erfindung. Teile-und Prozentangobon beziehen sich auf das Gewicht sofern nichts anderes angegeben

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" B G i s ρ· i β" 1 - ■ 1

■ 33 Teile eines basischen gelben Farbstoffs, C. I. Basic Yellow 11 (C. I. Nr. 48055) werden in 400 Teile Wasser eingetragen. Die erhaltene Farbstofflösung wird unter Rühren allmählich mit 66" Teilen-des Natriurasalzes des Kondonsationsprodukts von Formaldehyd mit■2-Naphthalinsulfonsäure als Dispergiermittel versetzt. Es bildet sich ein schwer lösliches Farbstoffkontpleicsalz, das unter Rühren fein dispergiert wird. Die? erhaltene feine Dispersion wird in an sich bekannter Weise sprühgetrocknet. Man erhält 100 Teile eines den gelben, basischen Farbijtoff enthaltenden Färbemittels. Der Farbstoffkceiplex kaim unter Zuhilfenahme bekannter mechanischer Dispergiermittel und der vorgenannten Methoden dispergiert werden.

Beispiel 2

26 Teile eines basischen Orangefarbstoffs, C. I. Basic Or&ngo 21 (C. I. Nr. 40035) werden unter Rühren in 350 Teile Wasser eingetragen. Die erhaltene Lösung wird mit 2 Teilen wasserfreiem Natriumcarbonat neutralisiert. K'sch Zugabe von lh Teilen des in Beispiel 1 verwendeten Dispergiermittels scheidet sich ein schwer lösliches Farbstoffkomplexsalz ab. Das Reaktionsgenüsch wird in einer Kugelmühle fein dispergiert und danach getrocknet. Man erhält 100 Teile eines Färbemittels, das den basischen Grangefarbstoff enthält.

Beispiel 3

27 Teile eines gelben Farbstoffs der Formol ι

L. -

40982 5/10.7

r . ■ ■

~ ^1Ο" 236^649

$ 'C-CH--II-N -</ 7— OCH₃ Cl ^fe (I)-

■?^ CH₃ ~~ ' .

werden unter Rühren in 300 Teile Wasser eingetragen. Die erhaltene Lösung wird mit 67»5 Teilen des in Beispiel 1 verwendeten Dispergiermittels versetzt» Es entsteht ein schwer lösliches komplexes Farbsalz. Das komplexe Farbsalz wird in Gegenwart von Sand bei 45 bis 5Ü°C gemahlen, Dann v/erden 5*5 Teile Dextrin zu gegeben, und das Geraisch wird getrocknet. Man erhält 100 Teile eines Färbemittels, das den gelben basischen Farbstoff enthält und das im Anfärbeveraiögen vergleichbar ist mit 100 Teilen des handelsüblichen gelben Farbstoff£5 der vorstehenden Formel.

Beispiel 4 J50 Teile eines roten Farbstoffs der Formel ii

H,C CH,

f j I . C-CHr=CH^ Λ---Ν Cl ^L' (H) CH₃

werden unter Rühren in 400 Teile V/asser eingetragen. Kach Zugabe von 20 Teilen des Natriumsalzes der Ligninsulfosäure als Dis~ pergierßiittel scheidet sich das Farbstoffkoniplexsalz ab. Dann werden 45 Teile des in Beispiel 1 verwendeten Dispergiermittels zugegeben, und das Geraisch v/ird in einer Kugelmühle gemahlen. Das erhaltene Färbemittel wird getrocknet und pulverisiert.

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In gleicher Weise werden Farbstoffkcraplexsalze bzw. Färbemittel nach der in Beispiel 4 beschriebenen Methode aus basischen Farbstoffen und anionischen Dispergiermitteln hergestellt. Man erhält die in Tabelle I angeführten basische Farbstoffe enthaltenden Färbemittel.

Tabelle I Basische Farbstoffe

(III)

Natriusisalz des 2-Naphthalinsulfonsäure-Formal» d ehyd-Kondensations-Produktes

CH=CH-'

CH, , 5

C₂H₄OCH₃

CH,

Cl

(V)

Cl"

(VI)

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Basisehe F»rb £'££

Fortsetzung

CH₃ CH₅

V-

Natriun?aälz dr-r

CH,

_/;- CH=CH -ν //"N

-ν /

C₂Ii₇₄COKH₂ . tr j üb? salz ch» ^ci

sulf on säure- ί'α:? dehyd ~Kondf;n no t. .

(VIII)

CH-

(IX)

CH-

GH-,

,C

CH-CK-N ^H ?^E2 Cl ^θ (X)

0 9 8 ■) H / 1 0 7

Beispiel 5 35 g eines gelben Farbstoffs der Formel xi

C - N=N-

HC - N - CH_x
it j

CH

Cl ® (XI)

werden unter Rühren in 400 Teile Vasser eingetragen. Sci'irm wird die erhaltene Lösung portionsweise mit 65 Teilen des in Beispiel 1 verwendeten Dispergierra.lt tels versetzt. Hi crt si scheidet sich das Farbstoff kcmplexüal,?, ab. Das Reaktic^&ön&E-c. wird in einer Kugelmühle gereohlen, sodann getrocknet xxA pulv« risiert. Μωι erhält 100 Teile des Färbcuaittel-s.

Beispiel 6 30 Teile eines roten Farbstoffs der Fonael χτί

_f }' ~ ^N " ^h J J^ |J (XII)

- CH₂CH₂COKHp C^₅ CH-, Cl ^ö .

werden unter Rühren in 350 Teile VJaccc?!- eingetragen. Lt;:lM:;i wird die erhaltene Lösung mit 70 Teilen des in Beispiel 1 verwendeten Dispergiermittels portionsweise und unter Rühren versetzt. Hierbei scheidet sich das Farbstoffkompleicsalz ab-. Das Reaktionsgeraisch wird in einer Kugelnühle gemahlen, socUraa getrocknet und pulverisiert.

L- ' ■ _J

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- 14 ... 23R9R49

B eis pi o 1 7 40 Teile eines Farbstoffs der Foivel XIIT

HC - N ~ CH, _r, rv

If Il * /T^S /^L'Z^h3

N C- N=N-V" ^V>-N_v Cl ^e 1/2 ZnCl₀ (XIIl)

werden unter Rühren in 400 Teile Kasser eingetragen. -Di ο erhaltene Lösung wird u;it 2,5 Teilen wasserfreier. Natriumcarbonat neutralisiert. Sodann wird die Lösung unter Rühren mit 60 Teilen des in Beispiel 1 verwendeten Dispergiermittels versetzt. Hierbei scheidet sich das Farbstoffkoi^p] exsalz ab. Das Reaktionsgomisch wird gemahlen. Die erhaltene feine wäßrige Dispersion des Farbstoffkomplexsälzes wird sprühet-;trocknet. Man erhält 100 Teile des Färbemittels.

Beispiele 17 Teile des blauen Farbstoffs der Formel XIV

CH,0 jv - ·

- N Cl ^C' (XIV)

werden in 300 Teile Wasser eingetragen. Sodann wird die erhalte ne Lösung unter Rühren portionsweise mit 44,2 Teilen des in Beispiel 1 verwendeten Dispergiermittels \^rert;etzt« Hierbei scheidet sich ein schwer lösliches Farbstoffkoaiplexsalz ab. Das Reaktionsgoiüisch v/ird in einer Kugelmühle gemahlen und sodann nib 38,8 Teile-Dextrin versetzt. Die erhaltene feine wäßrige Dispersion des Farbstoff komplexsälzes wird spi-ühgetrockrifct.. Man erhält 1OD Teile des Färbemittels.

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Beispiel.9

18 Teile eines blauen Farbstoffs der Formel XV

CH₇O ^ ρ, _Cl

Cl⁰ (XV)

werden in 300 Teile V/asser eingetragen. Sodann wird die erhaltene Lösung unter Rübren mit 40 Teilen des in Beispiel 4 verwendeten Dispergiermittels (Natriumsalz der Ligninsulfosäure) versetzt. Hierbei scheidet sich das Farbstoffkoinplexsalz ab. Das. Refilitionsgeißisch v/ird in einer Kugelmühle fein dispergiert. Die erhaltene .flüssige Dispersion des Farbstoffkomplexsalzes viird mit h2 Teilen Natriumsulfat versetzt, getrocknet und pulvex-isiert. Wan erhält 100 Teile des Färbemittels.

Beispiel 10 25 Teile eines bleuen Farbstoffs der Formel XVI

0 NHCH₃

Ö -NH-(CH₂)₃— N--CH₃ CH₃OSo| (XVl)

werden unter Rühren in 400 Teile V/asser eingetragen. Sodann wird die erhaltene Lösung unter Rühren portionsweise mit 65 Teilen des in Beispiel 1 verwendeten Dispergiermittels versetzt. Hierbei scheidet sich das Farbstoffkoinple::salz ab. IUu; Reaktic-:\?3&eniisch v.^rird in cin^r Kugelmühle fein dispergiert υ mi sodan.« mit 10 7c.\len Dextrin versetzt. Nach dem' Trocknen und

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Pulverisieren werden 100 Teile des Färbemittels erhalten.

Mit den in Tabelle II angegebenen basischen Farbstoffen und anionischen Dispergiermitteln werden Farbkoiaplexsalze hergestellt und in der beschriebenen Weise gemahlen. Man erhält auf diese Weise Färbemittel der in Tabelle II angegebenen Farbstoffe.

Tabelle II

Basische Farbstoffe

HC-N- OHU

Il .(!■ ³

N C- N=N-4 Λ— Ν

CH

CH₂-/

Dispergiermittel

Natriumsalz des 2-Naphthallnsulfoii· säure-Formaldehyd-Kondensats

(XVII)

CH₀-CH-CH₀-OCH, OH

N CH

Natriumsalz des Me-,@ thylnaphthalinsul» fonsäure-Fcrjaaldehyd-Kondensats

(XVIII)

CH_xO

C₂H₄COMH

N-N

(XIX)

Cl ^θ
(XX)

Natriumsalz des 2-Naphthalinsulfonsäure-Foraaldehyd-Kondensatö

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Basische Farbstoffe

C₂H₄CN

Tabelle II - Fortsetzung

Dispergiermittel

Natriumsalz des 2-Naphthalinsulfonsäure-Formaldehyd-Kondensats

Natriumsalu der Ligninsulfosäure und Natriumsalz des 2-Naphthalinsulfonsäure-Formaldehyd-Kondensats

Natriumsalz des 2-Naphthalinsulfonsäure-Foriaaldehyd"· Kondensats.

(XXI)

er

(XXII)

(XXIII)

Beispiel 11 25 Teile eines roten Farbstoffs der Formel XXIV

^C1 CH

/ — CH

CH

(XXIV)

werden unter Rühren in 400 Teile Wasser eingetragen. Dann werden unter Rühren 60 Teile des in Beispiel 1 verwendeten Dispergiermittels portionsweise in die Losung eingetragen. Das entstehende Farbstoffkomplexsalz wird in einer Kugelmühle fein gemahlen und nach dem Einarbeiten von 15 Teilen Dextrin getrocknet. Man erhält 100 Teile eines den basischen Farbstoff der Formel XXIV enthaltenden Färbemittels mit einem Färbevermögen, das vergleichbar ist mit 100 Teilen des basischen Farbstoffs dor For- _j

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mel XXIV.

Beispiel -12 35 Teile eines gelben Farbstoffs der Formel XXV

nc ° /^C1

3 \^{φ n} /—\\ /—\

H,C — N- CH₀ -C-<f ^V- H=N-f ^N^)- NHCpHz₁CN (XXV)

Cl ^θ

werden in 400 Teile Wasser unter Rühren eingetragen. Dann werden unter Rühren der Lösung portionsweise 65 Teile des in Beispiel 1 verwendeten Dispergiermittels zugesetzt. Nach dem Mahlen des haltenen Farbstoffkomplexsalzes in einer Kugelmühle und Trocknen werden 100 Teile des Färbemittels erhalten.

Beispiel 13 22 Teile eines blauen Farbstoffs der Formel XXVI

OC₂H₅ Cl ^a (XXVI)

werden unter Rühren in 350 Teile Wasser eingetragen. Dann werden

Teile portionsweise in die Lösung unter Rühren 55 / des in Beispiel 1 verwendeten Dispergiermittels zugesetzt. Das entstehende Farbstoffkoßiplexsalz wird gemahlen, in 23 Teile Dextrin eingearbeitet und getrocknet. Man erhält 100 Teile des den blauen basischen Farbstoff der Formel XXVI enthaltenden Färbemittels.

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-•19 -

Beispiel 14
28 Teile eines blauen Farbstoffs der Formel XXVII

(XXVII)

werden unter Rühren in 300 Teile Wasser eingetragen. Dann werden unter Rühren 72 Teile des in Beispiel 1 beschriebenen Dispergiermittels portionsweise zugesetztr Das Farbstoffkompüexsalz wird in einer Kugelmühle gemahlen. Das Färbemittel des
vorgenannten Farbstoffs wird durch Trocknen und Pulverisieren der flüssigen Dispersion erhalten.

Dieses Verfahren wird unter Verwendung eines Farbstoffs der
Formel XXVIII

(XXVIII)

anstelle des blauen Farbstoffs wiederholt. Es wird ein Färbe« mittel erhalten, das den basischen Farbstoff der Formel XXVIII enthält.

■Beispiel' 15
33 Teile eines grünen Farbstoffs der Formel XXIX

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NACHGEREIOHT

Cl

(XXIX)

werden unter Rühren in 350 Teile Wasser eingetragen. Dann werden 67 Teile des in Beispiel 1 beschriebenen Dispergiermittels portionsweise unter Rühren der Lösung zugesetzt. Das entstehende Farbstoffkomplexsalz wird in einsr -Kugelmühle gemahlen, getrocknet und pulverisiert. Es werden 100 Teile ävs Färbemittels erhalten.

Beispiel 16 Je 10 Teile der Farbstoffe der Formal. XXX₅ Z7f.x und XXXII

CH

OCH,

Cl

(ZaX)

Cl

(XXXI)

C₅K. CN

Cl

(XXXII)

werden unter Rühren in 300 Teile Wasser eingetragen. Dann werden 70 Teile des in Beispiel 1 beschriebenen Dispergiermittels portionsweise unter Rühren eier Lösung zugesetzt. Das entstehende Farbstoffkooplexsalz wird in der Kugelmühle ßsmahlcn und ge-

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trocknet. Man erhält 100 Teile eines Färbemittels, das aus einem vollkommen homogenen Gemisch der genannten Farbstoffe besteht. In der vorgenannten Weise werden basische Farbstoffe mit Dispergiermitteln umgesetzt und die entstehenden Farbstoffkomplexsalze gemahlen und zu fein pulverisierten Färbemitteln der in Tabelle III angeführten Farbstoffe verarbeitet.

Tabelle III

Basische Farbstoffe

Cl ^θ
(XXXIII)

Dispergiermittel

Natriumsalz des 2-Naphthalinsul» fonsäure-Forma1-dehyd-Kondensats

(CH₃)₂N

N (CH₃)₂ Cl

(XXXIV)

Cl⁰
(XXXVI)

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Basische Farbstoffe

(CH₃)₂N_V

Tabelle III— Fortsetzung

Dispergiermittel

Θ Natriumsalz des 2-Naphthalinsulfonsäure-Forkaldehyd-Kondensats

C₂H₄CN
(XXXVII)

N(CH₃)₂ Cl ^θ

(XXXVIII)

O NH

CH₂N(CH₃).

Cl
(XXXIX)

Beispiel 17
25 Teile eines gelben basischen Farbstoffs der Formel XL

CH₃ CH₃

CH,

- CH=N-N-

V-

Cl

(XL)

C₂H₄OCH

werden unter Rühren in 250 Teile Wasser eingetragen. Dann wer den 75 Teile eines Dispergiermittels (sehr reines Katriumlaurylsulfat) portionsweise unter Rühren der Lösung zugesetzt.
Das entstehende schwer lösliche Farbstoffkomplexsalz wird in
der Kugelmühle fein dispergiert, getrocknet und pulverisiert.

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j NACHGERBOHTJ

Man erhält 100 Teile des Färbemittels.

In der vorgenannten Weise werden Farbstoffkomplexsalze aus basischen Farbstoffen und anionischen Dispergiermitteln hergestellt und gemahlen. Man erhält Färbemittel der in Tabelle IV angegebenen Farbstoffe.

Tabelle IV

Basische .Farbstoffe CK

fl~T^N

CH

-N

ei

\ Z_nCi₂

(XLI)

Dispergiermittel

Natriumlaurylsulfat (hochgereinigtes Produkt)

C₂H₅

C₂H₄OH

Cl
(XLII)

Cl^c

(XLIII)

Natriumlaurylsulfat (hochgereinigres Produkt) und Naphthalinsulfonsäure-Formaldehyd-Kondensat

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Tabelle IV - Fortsetzung ■ Basische Farbstoffe Disper^i ermittel

Natriumlaurylsulfat (hoehgerei-2 Q θ (XLV) nigtes Produkt) η 3 und Naphthalinsul-

fonsäure-Formal- ^J dehyd-Kondensat

Beispiel 18

In diesem Beispiel wird ein übliches Verfahren zum Färben von Fasergarn aus Polyacrylnitril mit einem erfindungsgemäßen Färbemittel erläutert.

2 Teile des gemäß Beispiel 6 hergestellten Färbemittels werden in

5000 Teilen warmem V/asser, das 1 Teil Eisessig enthält* gut dispergiert. Dann werden 100 Teile Fasergarn in das auf 60°C erwärmte Färbebad eingetaucht. Über einen Zeitraum von 30 Hinuten wird die Temperatur des Färbebads auf 98 bis 100⁰C erhöht. Bei dieser Temperatur wird das Färben während 60 Minuten fortgesetzt. Danach wird das gefärbte Garn mit Wasser ausgewaschen. Es wird eine klare rote und einheitliche Färbung des Garnes erhalten. Beim Abwiegen des Färbemittels wurden Anfärbungen der Umgebung oder der Hände nicht beobachtet.

Beispiel 19

In diesem Beispiel wird ein Kurzfärbeverfahren zum Färben von Polyacrylnitrilgewebe mit einem erfindungsgemäßen Färbemittel erläutert. 4 Teile des gemäß Beispiel 5 hergestellten Färbemittels werden in 5000 Teilen warmem V/asser, das 1 Teil Eisessig enthält, gut dispergiert. Dann v/erden 100 Teile eines Gewebes aus ,

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^Γ - 25 -

Polyacrylnitrilfasern in das Färbebad bei 90⁰C eingetaucht. Danach wird die Temperatur des Färbebades während 10 Hinuten auf 1OO°C erhöht. Bei dieser Temperatur wird das Färben während 30 Minuten fortgesetzt. Dann wird das gefärbte Gewebe mit Wasser gewaschen. Ohne die Verwendung von Verzögerungsmitteln wird in kurzer Zeit eine gleichmäßige gelbe Färbung erhalten. Diese Färbeisethode erweist sich als sehr wirtschaftlich.

Be i s ρ i e 1 20

In diesem Beispiel wird die Einbad-Färbung von Fasergarn aus Polyacrylnitril und Wolle erläutert.

1 Teil des gemäß Beispiel 14 hergestellten Färbemittels wird in 10 Teilen Wasser dispergiert. Getrennt werden 2 Teile eines blauen Säurefarbstoffs (Kayanol Hilling Blue BW von Nippon Kayaku K.K.) in 20 Teilen heißem Wasser gelöst. Beide Lösungen werden in 6000 Teile Wasser, die 1 Teil Eisessig enthalten, eingegossen. Dann werden 100 Teile eines Fasergarnes aus Polyacryl-» nitril und Wolle (50 ι 50) in das Färbebad bei 60⁰C eingetaucht. Die Temperatur des Färbebads wird auf 100°C erhöht (1°C pro Minute). Die Färbedauer beträgt bei dieser Tessperatur 60 Minuten. Dann läßt man das Färbebad langsam abkühlen. Bei Verwendung der Üblichen kationischen Farbstoffe erhält man Flecken und keine gleichmäßige Färbung, sofern nicht teure Textilhilfsmittel zugesetzt werden. Ik Falle der Verwendung der erfindungsgeoäßen Färbemittel wird eine gleichmäßige Färbung ohne Zusatz jeglicher Hilfsmittel erzielt und die Färbung kann überdies sehr einfach durchgeführt werden.

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Beispiel 21

In diesem Beispiel wird die Färbung von Fössrgarn aus 65 Gewichtsprozent Polyacrylnitril und 35 /Prozent Rayon erläutert. 1 Teil des gemäß Beispiel 5 hergestellten Färbemittels wird in AO°C warmem Wasser gelöst. Getrennt davon wird 1 Teil eines sehr reinen gelben Direktfjarbstof fs (Kayarus Supra Yellow RL der Firma Nippon Kayaku K.K.) in heißem Wasser gelöst. Beide Lösungen werden zu 4500 Teilen reinem Wasser, das 0,2 Teile Eisessig enthält, zugegeben und das Färbebad wird auf 70⁰C erwärat. Dann werden 12 Teile wasserfreies Natriumsulfat eingetragen und 120 Teile des Mischgarnes in das Färbebad eingetaucht. Während etwa 30 Minuten wird die Temperatur des Färbebades auf 100⁰C erhöht und die Färbung wird bei dieser Temperatur während 60 Minuten durchgeführt. Nach dem Abkühlen 'des Färbebades auf 60^cC wird die Färbung nach üblichen Methoden fixiert. So läßt sich eine sehr echte tiefe Gelbfärbung des Mischgarnes erreichen.

Im Falle üblicher kationischer Farbstoffe kann eine gleichmäßige Reproduzierbarkeit der Färbung nicht erreicht werden, uenn, \vie in diesem Beispiel, bei einem pH-¥ert des Färbebades von 5 bis 6 gearbeitet wird. Im Gegensatz dazu ist das erfindungsgemäßs Färbemittel auch bei diesem pH-Wert sehr stabil und eine Vielzahl von Direktfarbstoffen kann gemeinsam mit dem Färbemittel verwendet werden.

Beispiel 22

In diesem Beispiel wird die Färbung eines Fasergarnes aus Polyacrylnitril und einem Polyester (pO : 50) erläutert.

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1 Teil des gemäß Beispiel 5 hergestellten Färbemittels und

2 Teile eines gelben Dispersionsfarbstoffs (CI. Disperse Yellow 60; Kayalon Polyester Yellow YL-SE der Nippon Kayaku K.K.) werden in warmem Wasser dispergiert. Die Dispersion wird mit 6000 Teilen Wasser verdünnt. Dann werden 0,5 Teile Eisessig, 10 Teile Dichlorbenzol und 1 Teil Sorbitanisonolaurat.unter Rühren in das Färbebad gegeben. Danach werden 100 Teile Fasergarn in das Färbebad eingetaucht, und die Temperatur des Färbebads wird auf 100°C erhöht. Von 60°C ab soll die Temperaturerhöhung nur 1° pro Minute betragen. Das Färben wird während 60 Minuten bei 100⁰C durchgeführt. Auf diese lieise wird eine zitronengelbe Färbung des Fasergarnes von großer Echtheit erhalten.

Die Farbstoffe lassen sich leicht lösen und der Dispersionsfarbstoff und der Carrier stören das Färbemittel nicht. Bei dieser Färbung entsteht keine Verschmutzung des Färbebehälters.

Beispiel 23

In diesem Beispiel wird die Färbung eines Fasergarnes aus Polyacrylnitril und Baumwolle (50 : 50) erläutert. 0,4 Teile eines gemäß Beispiel 14 hergestellten Färbemittels, 1 Teile eines blauen Reaktivfarbstoffs (C. I. Reactive Blue 25; Procion Brilliant Blue H-5G), 0,7 Teile Bisessig und 0,5 Teile Natriuioacetat werden in 5000 Teilen reinem Wasser dispergiert. In dieses Färbebad werden 200 Teile eines Fasergarnes aus PoIyacrylnitril-Baumwolle eingetaucht und die Temperatur des Färbebades wird auf 100⁰C erhöht. Die Temperaturerhöhung erstreckt

ο
sich von 70 C an über 20 Minuten. Bei der Temperatur von 100⁰C

wird während UO Minuten gefärbt. Nach der allmählichen Abküh- J

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Γ ^Π

OQ

lung des Färbebades auf 90°C werden 250 Teile wasserfreies Na-. triuiBsulfat zugesetzt. Nach Abkühlung der Tempera tür auf 8O⁰C werden 700 Teile wasserfreies Natriumcarbonat zugesetzt. Das Garn wird auf diese Weise während 40 Minuten behandelt, geseift und ausgewaschen. Man erhält eine echte Färbung von klarer türkisblauer Farbe.

Beispiel 24

In diesem Beispiel wird das kontinuierliche pad-steam-Färben eines Polyacrylnitrilfaser-Tuft-Teppichs erläutert. Färbessaterial;

Polyacrylnitril-Tuft-Teppich (das »Substrat besteht 10 Teile aus Baumwollgewebe)

Pad Bad-Zusammensetzung:

Farbstoff (Färbemittel hergestellt nach Beispiel 3) 10 Teile Stärkepaste 2 Teile

5Qprozentige Weinsäure 10 Teile

Färbemethode:

Der Tuft-Teppich wird in das obige Bad während 1 bis 2 Sekunden eingetaucht, dann wird er in einer Mangel mit Gummirollen auf das 1,9-fache des Trockengewichtes abgequetscht. Dann werden die Teppichfasern während 10 Minuten im Dampf bei 100⁰C behandelt und danach bei 6O⁰C während 10 Minuten in einem Waschbad ausgewaschen, das auf 1000 Teile Wasser 2 Teile einer nicht!onogenen waschaktiven Substanz enthält. Auf diese Weise erhält man eine Färbung von klar orangegelber Farbe. Bei dieser Färbemethode wird das als Substrat verwendete Gewebe durch das erfindungege« _J

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mäße Färbemittel nicht angefärbt. Die Färbung der Fasern ist sehr gleichmäßig.

Beispiel 25

In diesem Beispiel wird der Textildruck unter Zuhilfenahme der erfindungsgemäßen Färbemittel erläutert.

Es wird eine flüssige Farbpaste aus 4 Teilen des gemäß Beispiel 4 hergestellten Färbemittels, 56 Teilen Carboxymethylcellulose als Verdickungsmittel (es wird eine 20prozentige wäßrige Lösung von CMC in Form einer hochviskosen Flüssigkeit verwendet), 3 Teilen Weinsäure, 4 Teilen Harnstoff und 33 Teilen Wasser hergestellt. Mit dieser Farbpaste wird ein. PoIyacrylnitrilgewebe bedruckt. Das bedruckte Gewebe wird boi Raumtemperatur getrocknet. Danach.wird das Gewebe während 30 Minuten einer Dampfbehandlung bei 100°C unterworfen. Das bedruckte Gewebe wird mit warmem Wasser ausgewaschen und mit

weiterem Wasser gespült. Es wird ein bedrucktes Gewebe von klarer roter Farbe erhalten.

Beispiel 26

1 Teil pulverförmiges"C.I. Basic Red 46 wird mit 3 Teilen Katriumlaurylsulfat (C₁₂H₂₅OSO₃Na) umgesetzt. Das Gemisch wird in einer Kolloidmühle vermischt und dispergiert und anschließend getrocknet. Dann werden 4 Teile des so hergestellten Färbemittels in 1500 Teilen 40°C warmem Wasser dispergiert und gelöst. Der zum Färben geeignete pH-Wert wird durch Zugabe von 1 Teil Eisessig eingestellt. Danach werden 100 Teile eines durch basische Farbstoffe anfärbbaren Polyestergewebes (Dacron T-64) in Färbebad eingetaucht und die Badtemperatur während einer _j

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^Γ - 30 -

Zeitdauer von 30 Hinuten allmählich auf 120°C erhöht. Bei dieser Temperatur wird während 60 Hinuten gefärbt. Die Färbung des Polyestergewebes ist intensiv rot, In diesem Beispiel wird ohne Verwendung jeglicher Textilhilfsmittel eine gleichmäßige Färbung erhalten und obwohl die Färbung intensiv rot ist, bleibt kein Farbstoff nach der Färbung iia Färbebad zurück, d.h. das Abwasser ist farblos und durchscheiner/d. Führt man dieselbe Färbung mit einem gewöhnlichen wasserlöslichen basischen Farbstoff durch, so zeigt sich bei Temperaturen im etwa 110°C, daß der Farbstoff stark aufzieht und es sehr schwierig ist, eine gleichmäßige Färbung zu erhalten.

Beispiel 27

Ein Gemisch von 80 Teilen C. I. Basic Orange 21, 170 Teilen C. I. Basic Green 4 und 350 Teilen C. I. Basic Red 18 wird mit 1500 Teilen Katriusalaurylsulfat unigesetzt. Dieses die basischen Farbstoffe enthaltende Färbemittel wird dispergiert und getrocknet. Dann werden 8 Teile des so erhaltenen schwarzen Färbemittels in 4000 Teilen V/asser dispergiert und gelöst. Unter Zusatz von 1 Teil eines schwärzten Säurefarbstoffs (Kayakalan Black TIS, hergestellt von Nippon Kayaku K.K.) wird der pH-Wert des Färbebades mit 1 Teil Eisessig auf 4 bis 5 eingestellt. Darm werden 100 Teile eines Mischgarnes aus Polyacrylnitril-Wollfasern (70 ϊ 30) in das Färbebad eingetaucht. Die Badtenperatur wird während 30 bis 40 Minuten von Raumtemperatur auf 100⁰C erhöht und anschließend wird während 90 Hinuten bei dieser Temperatur gefärbt. Die Polyacrylnitril- und die Vollfasern werden gleichzeitig und gleichmäßig gefärbt und man erhält eine egale schwarze Färbung. Bei Zugabe von 1 Teil Natriumpolyoxyäthylea- -*

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- 31 - [NACHGEREICHTJ

laurylsulfat ^c₁₂H₂₅O(CH₂CH₂O) SOJ&a/ zur Lösung des vorgenannten schwarzen Färbemittels wird bei gleicher Färbeweise eine Färbung ähnlich der beschriebenen erhalten.

Im Falle der Verwendung der vorgenannten wasserlöslichen basi- : sehen Farbstoffe ohne vorhergehende insolubil5„.?iereride Behandlung, fällt die Färbung farbschwächer aus und der gev/ünschte Farbton läßt sich nicht erreichen. Auch ist das gefärbte Material mit Flecken von abgeschiedenem Farbstoff verschmiert und die Abriebechtheit ist äußerst schlecht. Im Falle der Verwendung des vorgenannten Färbemittels wird.eine Fleckenbildimg nicht beobachtet und die Abriebechtheit ist sehr gut. (In diesem Beispiel entsprechen alle Teile Gewichtsprozenten, bezogen auf die im Vergleichsvorsuch verwendeten bekannten wasserlöslichen basischen Farbstoffe).

Beispiel 28

0,9 Teile eines Färbemittels, bestehend aus dem Urasetzungsprodukt von C. I. Basic Red 29 und Naphthalinsulfonüäare-Formalde- hyd-Kondensat, 0,5 Teilen Eisessig, 0,1 Teil kristallisiertem Natriumacetat und 0,9 Teilen Folyoxyäthylen-nonylphenylätiicr /C₉H₁9'(JVo(CH₂CH₂O)_nK, wobei η 8 bis 16 bedeutet/ werden in 1000 Teilen Viasser gelöst. Onimn werden 20 Teile eines Hochbauschbarnes aus Polyacrylic ti era, die anionische Reste enthalten, in das B'ärbebad eingetaucht und die Temperatur des Färbebades während 30 Minuten auf 98 bis 10O⁰C erhöht. Bei dieser Temperatur wird während 60 Minuten gefärbt. Nach deia Abkühlen des Färbebades wird das gefärbte Garn aus dem Bad genommen. Mit photoelektrischen Spektrometer (Modell EFR-2 der _i

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" j NACHQEREtCl "Π" I

Firma Hitachi Seisakusho) wird die Farbstärk'e der verbleibenden Flüssigkeit gemessen. Es werden Farbabsorptionswerte von 96,7 Prozent geraessen. Im Falle eines Färbeversuchs ohne Zugabe von Polyoxyäthylen-nonylphenyläther beträgt die Farbabsorption 82,6 Prozent, d,h. eine intensivere Färbung wird durch die Zugabe von Polyoxyätliyleri-nonylphcnyläther erreicht.

Beispiel 29

0,3 Teile eines Färbemittels, bestehend aus dem Uiasetzungsprodukt von CI. Basic Bluo 65 isnd Naphthalinoulfonsäure-Forra&ldehyd-Kondensat, 0,3 Teilen C.I. Acid Yellow 7p , 0,5 Teilen Eiaessig und 0,3 Teilen Polyoxyäthylon-Sorbitan-Monoole&t werden mit 1000 Teilen Wasser vermischt. In dieses Färbebad werden 20 Teile Polyacrylnitrilfasern (Gashmilon F der Firma Asahi Kasei) und Wolle (Mischungsverhältnis 55 ϊ 45) eingetaucht und die Temperatur des Färhebädes vahrerad 30 Minuten auf 100⁰C erhöht. Bei diesel* Temperatur wird während 60 Minuten gefärbt. Die Polyacrylnitrilfasern sind aasiaeh in einer klaren blauen Farbe und die Wolle in einer gelben Farbe gefärbt. Auf diese Weise wird eine Färbung Kit ausgezeichnetem Viel:farben.effekt erreicht.

Beispiel 30

0,1 Teil eines Färbemittels bestehend aus dem Umsetzungsprodukt von C. I. Basic Red 50 und Kaphthalinsulfonsäure-Formalde« hyd-Kondensat, 0,5 Teilen Eisessig und 0,3 Teilen kristalline«? Natriumsulfat v/erden unter Zusatz von 0_f1 Teilen Polyoxyäthylenstearylamin gelöst.

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In dieses Färbebad wird ein Gewebe aus nicht modifizierten Polyesterfasern in das Streifen von Polyacrylnitrilfasern (Mischverhältnis 99 : 1) eingewoben sind, in das Färbebad getaucht. Dann wird die Temperatur des B'ärbebades während AO Minuten auf 100⁰C erhöht. Bei dieser Temperatur wird während 60 Minuten gefärbt. Die Polyacrylnitrilfasern sind in einer intensiven roten Farbe gefärbt, während die Polyesterfasern weiß bleiben. Auf diese Weise wird ein Gewebe mit roten Streifenmustern auf weißem Grund erhalten. Da die Verunreinigung der Polyesterfasern so extrem gering ist, erübrigt sich eine Seifung.

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Claims

Patentansprüche

1. Basische Farbstoffe enthaltende Färbemittel, gekennzeichnet durch einen Gehalt an mindestens einem schwerlöslichen, fein dispergierten Färbstoffkomplexsalz, das aus mindestens einem anionischem Dispergiermittel und mindestens einem wasserlöslichen basischen Farbstoff fcssteht.

2. Färbemittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das anionische Dispergiermittel ein Kondensationsprodukt von Formaldehyd mit Naphthalinsulfonsäure ist.

3. Färbemittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das anionische Dispergiermittel ein Kondensationsprodukt von Formaldehyd mit Methylnaphthalinsulfonsäure ist.

4. Färbemittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das anionische Dispergiermittel Ligninsulfosäure ist.

5. Färbemittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das anionische Dispergiermittel Alkyl sulforiat ist.

6. Färbemittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß diese aus 1 Teil wasserlöslichem basischen Farbstoff und 1 bis 15 Teilen eines anionischen Dispergiermittelo bestehen.

7. Verfahren zur Herstellung der Färbemittel, nach Anspruch dadurch gekennzeichnet, daß man mindestens einen basischen Farbstoff in Wasser löst und die Lösung mit nindestens einem j

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anionischen Dispergiermittel versetzt, und, gegebenenfalls
nach Zusatz von in Wasser löslichen Füllstoffen, und bzw.
oder anionischen Dispergiermitteln gebildete Dispersion des entstandenen schwerlöslichen Farbstoffkomplexsaizes trocknet und mahlt. . '

8. Verwendung der Färbemittel nach Anspruch 1, zum Färben von Textilgut auf der Basis von säuremodifizierten Polyestern und Polyacrylnitril..

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