DE2362510A1 - Verfahren zur herstellung von faerbepraeparaten - Google Patents

Verfahren zur herstellung von faerbepraeparaten

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DE2362510A1
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Manfred Dipl Chem Dr Haehnke
Kurt Hohmann
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Description

FARBWERKE HOECHST AG vormals Meister Lucius & Brüning Aktenzeichen: HOE 73/f 386
Datum: ijfJDezember 1973 Dr. ST/stl- :
Verfahren zur Herstellung von Färbepräparaten
(Zusatz zu den Patentanmeldungen P 23 O8 210.2 und P 23 ^5916.7)
Gegenstand der Patentanmeldung P 23 O8 210*2 sind Pärbepräparate, die dadurch gekennzeichnet sind, daß sie einen oder mehrere basische Farbstoffe in Form der Farbstoffbase, ein oder mehrere nicht- ionogene oder schwach kationische oberflächenaktive Mittel sowie gegebenenfalls Wasser und/oder ein mit Wasser mischbares organisches Lösungsmittel enthalten, sowie deren Htrsteilung. ,
Gegenstand der Patentanmeldung P 23 45 916.7 sind Färbepräparate, Λ. die einen oder mehrere basische Farbstoffe, die eine primäre, sekundäre öder tertiäre Aminogruppen eine Guaftidino- oder Hydrazinogruppe aufweisen, ein oder mehrere nichtionogene oder schwach kationische oberflächenaktive Mittel sowie gegebenenfalls Wasser und/oder ein mit Wasser mischbares Lösungsmittel enthalten, sowie deren Herstellung.
Die. Herstellung dieser Färbepräparate kann so erfolgen,, daß man die Farbstoffe bei' Temperaturen von etwa 20 bis 150OC; gegebenenfalls unter Zugabe von Wasser und/öder einem mit Wasser, mischbaren organischen Lösungsmittel, in dem oberflächenaktiven Mittel durch. Rühren . oder Kneten löst und anschließend gegebenenfalls, granuliert oder versprüht.
ö ü i 8 26 / y J-1.5 ■- --:" .-"■- :""-"'" : .."■"
.Die Herstellung kann auch in der Weise erfolgen, daß man das anorganische oder organische Salz eines basischen Farbstoffs unter Zugabe einer dem Anion äquivalenten Menge einer anorganischen oder organischen Base mit dem oberflächenaktiven Mittel und gegebenenfalls mit Wasser und/oder einem organischen Lösungsmittel verschmilzt.
In weiterer Ausgestaltung des Erfindungsgedankens wurde gefunden, daß man diese Färbepräparate auch in der Weise erhalten kann, daß man in Abänderung der beiden vorgeschlagenen Verfahren den Farbstoff bereits in dem oberflächenaktiven Mittel, das gegebenenfalls Wasser und/oder ein mit Wasser mischbares Lösungsmittel enthält, synthetisiert. .
Die Herstellung des Farbstoffs kann nach den üblichen, zur Herstel-' lung solcher Farbstoffe geeigneten Verfahren, insbesondere durch Kondensations- oder durch Kupplungsreaktion, beispielsweise bei der Azokupplung, erfolgen.
So lassen sich die Azofarbstoffe aus Diazoniumsalzen oder Diazoaminoverbindungen durch Kupplung mit den üblichen Kupplungskomponenten herstellen. -
Kondensationsreaktionen zur Herstellung von Farbstoffen, die nach dem erfindungs gemäßen Verfahren in oberflächenaktiven Mitteln durchgeführt werden können, sind beispielsweise Umsetzungen von Aminoverbindungen mit Verbindungen, die eine abspaltbare Gruppe, wie ein Halogenatom, beispielsweise Brom oder Chlor, oder die Sulfatpgruppe fOSO,H), eine Alkyleulfonyloxy- oder Arylsulfonyloxy-Gruppe, wie die Methyl- oder p-Toluylsulfonyloxy-Gruppe, die Amino-, eine Alkoxygruppe, wie die Methoxy- oder Äthoxygruppe, oder die SuIfongruppe, enthalten. Solche Aminoverbindungen können aromatische carbo- oder heterocyclische oder aliphatische, primäre und sekun- · däre Amine sein. Halogenhaitige, vorzugsweise brom- oder chlorhaltige Verbindungen der aromatischen Reihe sind solche, bei denen das Haiogenatom an ein aromatisches C-Atom gebunden ist, ' jedoch sind auch Kondensationsreaktionen mit Säurehalogeniden oder diesem Umsetzungstyp entsprechende Reaktionen zwischen'Carbonsäuren
oder Garbonsäureanhydriden mit Aminoverbindungen möglich. .
Weiterhin lassen sich Farbstoffe herstellen, bei deren Synthese Umsetzungen von primären, sekundären oder tertiären aromatischen Aminen mit aromatischen Aldehyden oder Ketonen oder von solchen Aminoverbindungen mit phenolische Hydroxygruppen enthaltenden Aromaten oder von aromatischen Carbonsäureanhydriden mit· phenolischen Verbindungen oder aber Umsetzungen, wie Ringschlußreaktionen, mit aromatischen Piaminen oder Aminophenolen erforderlich sind. ■: _
Im Anschluß an die Herstellung der Farbstoffe kann man gegebenenfalls die erwünschte oder erforderliche Menge Wasser und/oder eines mit Wasser mischbaren Lösungsmittels und ein weiteres oberflächenaktives Mittel zugeben, um die Färbepräparate der Hauptanmeldungen P 2^ 08 210.2 und P 23 45.916.7,zu erhalten.
Als Farbstoffe, die in ,den erfindungsgemäß hergestellen Färbeprä >paraten vorliegen, kommen bevorzugt in Betracht:
Färbstoff-Basen, d.h. Carbinolbasen oder Anhydrobäsen, die mit einer Säure ein in Wasser schwer oder unlösliches Fabstöffsalz zu bilden vermögen, wie beispielsweise solche aus der Triarylmethan-, indoidiarylmethan-, Azin-, Oxazin-, Thiazin- oder Xanthen-Farbstoffklässe, von welchen die Triarylmethan-, die Xanthen-:, Oxazin- und Azinfarbstoffe bevorzugt sind, weiterhin Farbstoffe, die eine primäre sekundäre oder tertiäre Aminogruppe, eine Guanidino- oder Hydrazinogruppe enthalten, insbesondere solche der Azo-, Anthrachinon-, Phthalocyanin-, Styryl-, Chinophthalon-, Benzoxanthen-, Naphthoylen» benzimidazpl-ji.Naphthalimid- oder Nitroreihe. "" ;
Geeignete Farbstoffe der erstgenannten Art sind beispielsweise in den französischen Patentschriften 2 045 397, 2 099 211, 2 121 198,. 2 036 035, 2 030 081, 2.024 450, 1 56O 192, 1 573 133, 1 533 1^9,. belgischen Patentschriften 755 I1U, 761 851Λ 782 681, 561 613, deutschen Patentschriften 1 161 370, 1 "161.371,- 9^9 649 und schweizerischen Patentschriften 519 552, 521 4l8, 522 022 beschrieben,
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während Farbstoffe der zuletztgenannten Art in den deutschen Patentschriften 1 Oll 396, 1 125 879, 1 282 8l6, 1 150 652, 1 OiIl 910, 1 OlM 519, 1 121 023, 1 051 21IO, 693 502, 1 011I 518,
1 061 010, 1OM 310 sowie in den US-Patentschriften 2 834 79*»,
2 834 793, 2 701 802, 3 079 377, 2 888 467, 3 023 212 beschrieben eind.
Als nichtionogene oder schwach kationische oberflächenaktive Mittel kommen beispielsweise in Betracht:__
a. Äther von Polyhydroxyverbindungen, wie polyoxalkylierte Fettalkohole, polyoxalkylierte Polyole, polyoxalkylierte Mercaptane und aliphatische Amine, polyoxalkylierte Alkylphenole und -naphthole, polyoxalkylierte AIkylarylmercaptane und Alkylarylamine, .
b. Fettsäureester der Äthylen- und der Polyäthylenglykole sowie des Propylen- und Butylenglykols, des Glyzerins bzw. der Polyglyzerine und Pentaerythrits, sowie von Zuckeralkoholen, wie Soribt, Sorbitanen und der Saccharose,
c. N-Hydroxyalkyl-carbonamide, polyoxalkylierte Carbonamide und Sulfonamide?
d. polyoxäthylierte Polypropylen- und Polybutylenglykole oder
e. polyoxäthylierte aliphatische Amino-N-oxide,
bevorzugt hiervon polyoxalkylierte Hydroxyverbindungen und polyoxalkylierte Aminoverbindungen.
Besonders vorteilhaft sind beispielsweise Anlagerungsprodukte von 15 Mol Äthylenoxid an 1 Mol p-tert.-Oetylphenol, von 30 Mol Äthylenoxid an Rizinusöl, von 20 Mol Äthylenoxid an den Alkohol CjgH-,ΟΗ, Anlagerungsprodukt 15 bis 30 Mol Äthylenoxid an Nonylphenoi oder Anlagerungsprodukte von 15 bzw. 30_Mol Äthylenoxid an 1 Mol Amin C12H2 NH2 oder C18H NH3.
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Als mit Wasser mischbare organische Lösungsmittel, die gegebenenfalls in den-Färbepräparaten enthalten sein können, seien beispielsweise genannt: Polyvalente Alkohole, deren Ester oder Äther, wie Glykol, : Methyl- oder Butylglykol, Diäthylenglykol, Triäthylenglykol, Propandiole, Butandiole, Hexandiole, Glykolcarbonat, Glyzerin oder , Glyzerinmonoacetat, Diacetonalkohol, Ketone, wie Aceton, Acetale, Dioxan, ferner Dimethylsulfoxid, Dimethylformamid, Dimethyl- λ acetamid, cC- und ß-Hydroxyalkylnitrile, Tetramethylens ulf on, N-Methylpyrrolidon oder Tris-(dimethylamido)-phosphat. ; '
Die erfinduhgsgemäß erhältlichen Färbepräparate stellen Pasten, insbesondere jedoch Flüssigkeiten dar, welche die Farbstoffe in hohen Konzentrationen, beispielsweise bis zu 50 Gewichtsprozent, -vorzugsweise zwischen 10 und 30 Gewichtsprozent, enthalten und eine hohe LagerStabilität besitzen.
Die so erhaltenen Färbepräparate eignen sich nach demVerdünnen mit einer wäßrigen Lösung einer dem Farbstoff mindestens äquivalenten Menge einer anorganischen oder organischen Säure, beispielsweise Schwefelsäure, Phosphorsäure, Ameisensäure, Essigsäure, Milchsäure oder deren Gemische, sowie gegebenenfalls unter Zusatz von Färberei- und/oder Druckereihilfsmitteln zum Färben oder Bedrucken von saure Gruppen enthaltendem Textilmaterial oder entsprechendem unstrukturiertem Material. :.-." ' ^ ;' ■
Als Textilmaterial kommen Fasern, Fäden, Flocken, Gewebe und . Gewirke aus Polymerisaten des Acry lni tri Is oder aus Mischpolymeri- .-""■ säten des AcrylnitriIs mit anderen Vinylverbindungen, beispielsweise Vinylchlorid, Vinylfluorid, Vinylidenchlorid, Vinylacetat,oder -propionat, Vinylpyridin, Vinylimidazol, Vinylpyrrolidin, Vinylalkohol, Acryl- oder.Methacrylsäureester oder Acry!amiden in Betracht, die durch die Herstellung bedingte saure Gruppen enthalten. Ferner kommen säuremodifizierte PolyacrylnitriImaterialien, wie sie beispielsweise in den US-Patentschriften 2 837 500 und . · 2 837 501 beschrieben sind, in Betrachti sowie sauer modifizierte Polyamidfasern, wie beispielsweise Polykondensationsprodukte · . ; aus 4,4l-Diamino-2,2.t-diphenyldisulfohsäuren bzw. 4,4'-Diamino-?,2'-diphenylallcandisulf onsäuren mit: polyamidbildenden Ausgangsstoff en, Polykondensationsprodukte aus Monoaminocarborisäuren bzw. ihren '
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amidbildenden Derivaten oder zweibasischen Carbonsäuren und Diaminen mit aromatischen Dicarboxysülfonsäuren, z.B. Polykondensationsprodukte aus Caprolactam oder Hexamethylendiammoniumadipat mit Kalium-SjS-dicarboxybenzolsulfonat, oder sauer modifizierte Polyesterfasern, wie Polykondensationsprodukte von aromatischen Polycarbonsäuren, z.B. Terephthalsäure oder Isophthalsäure, mit mehrwertigen Alkoholen, z.B. Äthylenglykol und 1,2- bzw. 1,3-Dihydroxy-3-(3*-natriumsulfopropoxy)-propan, 2,2-Dimethylol-l-(3'-natrium-sulfopropoxy)-butan, 2,2-Bis- (3f-natriumsulfopropoxyphenol)-propan oder 355-Dicarboxybenzolsulfonsäure bzw, sulfonierter Terephthalsäure, sulfonierter ^-Methoxy-benzolcarbonsäure oder sulfonierter Diphenyl-1!,4'-dicarbonsäure.
Die erfindungsgemäß erhältlichen Färbepräparate können auch vorteilhaft zusammen mit wasserlöslichen kationischen Farbstoffen zum Färben und Bedrucken von saure Gruppen, enthaltenden Fasern verwendet werden, da sie nach den üblichen Färbe- bzw. Druckverfahren· appliziert werden. .
Die Färbepräparate eignen sich ferner ,-zum Färben oder Bedrucken von tannierten Cellulosefasern, Seide, Acetatseide und Leder sowie zum Färben von.Papier. '
Das erfindung3gemäße Verfahren hat den Vorteil, daß es eine . 'Zwischenisolierung, Trocknung oder Mahlung der in den Färbepräparaten enthaltenen und nach den Verfahren der Hauptanmeldungen als Substanz einzusetzenden Farbstoffe vermeidet; weiterhin werden höhere Färb st off ausbeuten bei der Farbstoff synthese erhalten. Ferner sind mit dem neuen Verfahren der vorliegenden Erfindung auch Färbepräparate von solchen Farbstoffen leicht herstellbar, die nach der Synthese nur schlecht isolierbar sind und oft nur als ölige oder schmierige Produkte anfallen. .
Die nachstehenden Beispiele dienen zur Erläuterung der Erfindung. Die Teile bedeuten-Gewichtsteile, die Prozente Gewichtsprozente.
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Il I··!.
Z362510
Beispiel 1: . ■ . " .
40 Teile ^-IJitrobenzoldiazoniumtetrafluorborat feucht (= ca. O11 Mol) trägt man bei Raumtemperatur langsam in .ein Gemisch aus 70 Teilen eines mit 23 Mol Ithylenoxid oxäthylierten Nonylphenols, 10. Teilen Wasser .und" 19»2 Teilen H-Äthyl-N-ß-dimethylaminoäthyl-anilin ein. Man rührt nach, bis die Kupplung beendet ist. Die Kupplungsschmelze wird mit 133 Teilen Dimethylformamid versetzt, dann mit Natronlauge alkalisch gestellt. Die so-erhaltene Farbstofflösung kann gegebenenfalls von geringen unlöslichen Anteilen abfiltriert werden. Sie enthält ca. 12,5 % Farbstoff der Formel' .
-CH2-OH2-NCCJHj
Eine klare Färbeflotte erhält man, wenn man 8 Teile dieses; Präparates in 1000 Teile"Wasser von 600C und 4 Teile 50 %ige Essigsäure eingießt. Mit dieser Färbeflotte erhält man auf Polyäcrylnitril-und sauer modifizierten Polyesterfasern nach den üblichen Färbemethoden rotbraune Färbungen mit guten Licht- und Faßechtheiten. " ".'"·.-.'
Beispiel 2: . ' " . · '
31,6 Teile ^-Brom-i-methylamino-anthrachinon, 29 Teile Diäthylamino-propylamin und 70 Teile eines mit 25 Mol Äthylenoxid oxäthylierten Stearylalkohols werden langsam auf 1200G erhitzt und ca. 4 Stunden bei 120°C verrührt* Dabei verfärbt sich das Reaktionsgemisch blau« Die 100 ^ 1200C heiße Schmelze wird in eine unterkühlte Schale gegossen. Die so erhaltene Präparation des Farbstoffs der Formel ■ '
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. O NH-CEL
färbt Polyacrylnitrilfaser aus schwach, saurem wäßrigen Bad in blauen Farbtönen mit sehr guten Licht- und Naßechtheiten.
Beispiel 3'
15 Teile eines mit 30 Mol Äthylenoxid oxäthylierten Honylphenpls werden in einem Kolben mit Rührer, Rückflußkühler und Thermometer auf .8O0C erwärmt. Nach der Zugabe von 3t4-3 Teilen der Verbindung der Formel ,
.Cl
und 5 Teilen Anilin wird auf I70 - 180 C erhitzt. Es bildet sich eine rotviolette Schmelze, welche das Chlorid des Farbstoffs der Formel .
NH
enthält. Nach 3 Stunden wird auf 1000C abgekühlt. Dann werden 1,6 Teile einer 50 %igeri wäßrigen Natronlauge zugegeben, worauf unter Wasserstrahlvakuum in 2 Stunden das überschüssige
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23.6251Q
Anilin abdestilliert wird. Anschließend wird das ausgefallene Kochsalz heiß abfiltriert. Nach dem Erkalten resultiert eine wachsartige Schmelze, welche sich mit einer 1 %igen wäßrigen Essigsäure von ca· 600C zu einer klaren violetten Farbstoff-. dispersion löst. Färbungen auf Polyacrylnitril oder sauer modifiziertem Polyester liefern eine egale tiefe Violettfärbung mit sehr guten Licht- und Faßechtheiten.
Die Verwendung von o-Toluidin anstelle von Anilin führt zu einem Färbepräparat, welches eine rotviolette Färbung liefert. In diesem Fall wird die Reaktionszeit auf 6 Stunden erhöht.
Beispiel 4·; ;
25 Teile eines mit 25 Mol Ithylenoxid oxäthylierten und anschließend mit Isopropanol verätherten 01eylalkohols werden " in einem Kolben mit Rührer, Rückflußkühler und Thermometer auf 600C erwärmt und dadurch geschmolzen. Nach der Zugabe von 3,05 Teilen Pararosanilin, 2,79 Teilen Anilin und 0,25 Teilen Benzoesäure wird rasch auf 160 --^700G -erhitzt. Unter lebhafter Entwicklung von Ammoniak bildet sich bei dieser Temperatur innerhalb von 6 Stunden eine homogene Lösung des Farbstoffs der Formel . · '■■"--.'·."■
in dem oberflächenaktiven Mittel,
I - t
509826/0811
. Nach dem Abkühlen auf 600C werden 8 Teile Isobutanol zugerührt. Es resultiert eine bei Raumtemperatur flüssige Präparation, welche sich mit einer 1 %igen wäßrigen Ameisensäure von 20°G zu einer klaren blauen Farbstoffdispersion löst. Eine Färbung auf Polyacrylnitril führt zu einer sehr farbstarken brillanten neutralen Blaufärbung mit sehr guten Echtheiten.
Der Einsatz von 5 Teilen o-Toluidin anstelle des Anilins führt zu einem entsprechenden brillanten Violett. In diesem Fall wird nach der Reaktionszeit von 6 Stunden das überschüssige. o-Toluidin unter Vakuum abdestilliert.
Beispiel 5' ■ -
25 Teile eines mit 15 Mol Äthylenoxid oxäthyüerten Honylphenols werden mit 3,05 Teilen Pararosanilin, 2,56 Teilen o-Chloranilin und o,25. Teilen Benzoesäure 2 Stunden auf 1500C und 4 Stunden auf 1600C erhitzt, wobei sich Ammoniak entwickelt. Man kühlt auf 800C ab. und gibt soviel einer 30 %igen wäßrigen Natronlauge zu, daß eine homogene rotbraune Lösung des folgenden Farbstoffs im verwendeten oberflächenaktiven Mittel entsteht:
Cl
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ORlQINAL INSPECTED
Nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur verbleibt eine flüssige homogene Präparation, die sich mit 1 %iger wäßriger Essigsäure zu einer klaren Dispersion des Farbstoffacetats löst· Auf Polyacrylnitril resultiert eine farbstärke rotviolette Färbung mit sehr hohen Naßechtheiten. ' '['.'■
Beispiel 6: ■ ....
'80 Teile eines mit 30 Mol Äthylenoxid oxäthylierten.Talgfettalkohols werden durch Erwärmen auf 60° C geschmolzen* Nach dem Eintragen von 13>6 Teilen m-Xylylendiamin und 19 Teilen 4-Brom~naphthalsäure-ass.-m-xylidid wird rasch auf 110 - 120°C erhitzt und weiter 6 Stunden auf 110 - 120QC erwärmt. Dann,wird auf 800G abgekühlt*. Es werden 4. g einer 50 %igen wäßrigen Natronlauge zugerührt, wobei nach 10 Minuten eine homogene Lösung des folgenden Farbstoffs im verwendeten oberflächenaktiven Mittel entsteht: . , - . . - .
Dieses Präparat wird mit der 100-fachen Menge einer 2 %igen wäßrigen Essigsäure von ca. 60°G aufgenommen, wobei eine stabile opaleszierende gelbe Farbstoffdispersion entsteht, welche*zur Färbung von Polyacrylnitril verwendet werden kann und dabei ein brillantes grünstichig fluoreszierendes Crelb mit guten Naßechtheiten liefert.
BO9826/0 811 '
Beispiel 7-
80 Teile eines mit 23 Mol Ithylenoxid oxäthylierten Diainylphenols werden auf 60°C erwärmt. Es werden 15,2 Teile 4--ChI ornaphthalsäure-anilid und 18,6 Teile ß-Dibutylamino-propylamin zugesetzt. Es wird 4- Stunden auf 110 - 1200C erhitzt, dann auf 800C abgekühlt und mit 4- g einer 50 %igen wäßrigen Natronlauge versetzt. Es bildet sich nach 10 Minuten eine homogene Lösung des folgenden Farbstoffs im eingesetzten oberflächenaktiven Mittel:
O = C C =
KH-(CH2)3-
Das Präparat löst sich mit der 100-fachen Menge einer 2 %igen wäßrigen Essigsäure von 600C zu einer leicht getrübten gelben Farbstoffdispersion, welche zur Färbung von Polyacrylnitril verwendet werden kann und dabei ein brillantes fluoreszierendei Gelb mit guten Naßechtheiten liefert.
Beispiel 8:
100 Teile eines Tensids, bestehend aus 95 Teilen eines mit 20 Mol Ithylenoxid oxäthylierten Nonylphenols und 5 Teilen Wasser, werden bei 20°C mit 4-,8 Teilen N-Äthyl-N~(ß-dimethyl. amino-ätliyl)-anilin und 25,25 Teilen einer 20 %igen Einstellung einer Biazoaininoverbindung der Formel
Na
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verrührt.
Dann werden unter Kühlung auf 20°C innerhalb 1 Stunde 22,5 Teile 30 %ige wäßrige Salzsäure zugetropft, wobei sich bald eine tiefrote Reaktionsmasse bildet. Es wird 1 Stunde nachgerührt, dann mit 7,5 Teilen Natronlauge versetzt und auf 50 - 600C erwärmt. Nach 1 Stunde, wird die sich abscheidende obere Phase abgenommen« Sie stellt eine homogene Lösung des Farbstoffs der Formel "
CH0-GH0-N 2 2
in dem oberflächenaktiven Mittel dar.
Beim Aufnehmen dieser Präparation in 1 %iger wäßriger Essigsäure bildet sich eine klare stabile Farbstoffdispersion, die" auf Polyacrylnitril eine egale goldgelbe Färbung mit sehr guten Echtheiten liefert.
Beispiel 9:
In einem Kolben mit Rührer, Rückflußkühler, Thermometer werden 3»15 Teile o-Nitrochlorbenzol, 1,31 Teile Bis-(3-aminon-propyl)-amin und 1,6 Teile einer 50 %igen wäßrigen Natronlauge zu 16 Teilen einer 600C warmen Schmelze eines mit 25 Mol Äthylenoxid oxäthylierten Stearylalkohols gegeben. Innerhalb 1 Stunde wird auf 115 - 120°0 erhitzt. Nach 8 Stunden bei dieser Temperatur wird die klare gelbe Schmelze oberhalb von · 60°C vom ausgefallenen Salz abfiltriert. Es resultiert nach : dem Abkühlen ein wachsartiges Produkt, welches den Farbstoff der Formel - ■ . - ■ '
HH( CH2) ,BH(CHp) ,
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enthält. Beim Auflösen von 1 Teil des Präparates in 100 Teilen einer 1 %igen wäßrigen Essigsäure von ca. 60 C entsteht eine stabile klare Dispersion des Farbstoff-Acetats. Eine Färbung auf Polyacrylnitril ergibt ein klares rotstichiges Gelb mit sehr guten Echtheiten.
Anstelle von 1,6 Teilen einer 50 %igen wäßrigen. Natronlauge können auch 1,1 Teile calc. Soda verwendet werden. Die Reaktion kann auch vorteilhaft in 4- Teilen des genannten Tenside durchgeführt werden. Nach der Abfiltrierung des Salzes werden die. restlichen 12 Teile des Tenside bei. 80°C zugeschmolzen. -
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Claims (1)

  1. HOE 73/f 386
    23625
    Patentanspruch
    Abänderung der Verfahren zur Herstellung von Färbepräparaten der Patentanmeldungen P 23 O8 210.2 und P 23 ^5 916.7, bei welchen man einen oder mehrere basische Farbstoffe bei Temperaturen von etwa 20 bis 1500C, gegebenenfalls unter Zugabe von Wasser und/oder einem mit Wasser mischbaren organischen Lösungsmittel, in dem oberflächenaktiven Mittel löst, dadurch gekennzeichnet, daß man hier den Farbstoff in dem oberflächenaktiven Mittel, das gegebenenfalls Wasser und/oder ein mit Wasser mischbares organisches Lösungsmittel enthält, herstellt.
    S09826/0811
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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FR2915685A1 (fr) * 2007-05-02 2008-11-07 Thales Sa Compose fluorescent a l'etat solide dans l'eau,procede de synthese et utilisation dans des capteurs

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