DE2362510A1 - Verfahren zur herstellung von faerbepraeparaten - Google Patents
Verfahren zur herstellung von faerbepraeparatenInfo
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Description
FARBWERKE HOECHST AG vormals Meister Lucius & Brüning
Aktenzeichen: HOE 73/f 386
Datum: ijfJDezember 1973 Dr. ST/stl- :
Verfahren zur Herstellung von Färbepräparaten
(Zusatz zu den Patentanmeldungen P 23 O8 210.2 und P 23 ^5916.7)
Gegenstand der Patentanmeldung P 23 O8 210*2 sind Pärbepräparate,
die dadurch gekennzeichnet sind, daß sie einen oder mehrere basische Farbstoffe in Form der Farbstoffbase, ein oder mehrere nicht- ionogene
oder schwach kationische oberflächenaktive Mittel sowie
gegebenenfalls Wasser und/oder ein mit Wasser mischbares organisches
Lösungsmittel enthalten, sowie deren Htrsteilung. ,
Gegenstand der Patentanmeldung P 23 45 916.7 sind Färbepräparate, Λ.
die einen oder mehrere basische Farbstoffe, die eine primäre,
sekundäre öder tertiäre Aminogruppen eine Guaftidino- oder Hydrazinogruppe
aufweisen, ein oder mehrere nichtionogene oder schwach
kationische oberflächenaktive Mittel sowie gegebenenfalls Wasser
und/oder ein mit Wasser mischbares Lösungsmittel enthalten, sowie
deren Herstellung.
Die. Herstellung dieser Färbepräparate kann so erfolgen,, daß man die
Farbstoffe bei' Temperaturen von etwa 20 bis 150OC; gegebenenfalls
unter Zugabe von Wasser und/öder einem mit Wasser, mischbaren organischen Lösungsmittel, in dem oberflächenaktiven Mittel durch. Rühren .
oder Kneten löst und anschließend gegebenenfalls, granuliert oder
versprüht.
ö ü i 8 26 / y J-1.5 ■- --:" .-"■- :""-"'" : .."■"
.Die Herstellung kann auch in der Weise erfolgen, daß man das anorganische oder organische Salz eines basischen Farbstoffs unter
Zugabe einer dem Anion äquivalenten Menge einer anorganischen oder
organischen Base mit dem oberflächenaktiven Mittel und gegebenenfalls
mit Wasser und/oder einem organischen Lösungsmittel verschmilzt.
In weiterer Ausgestaltung des Erfindungsgedankens wurde gefunden,
daß man diese Färbepräparate auch in der Weise erhalten kann, daß man in Abänderung der beiden vorgeschlagenen Verfahren den Farbstoff
bereits in dem oberflächenaktiven Mittel, das gegebenenfalls Wasser und/oder ein mit Wasser mischbares Lösungsmittel enthält, synthetisiert.
.
Die Herstellung des Farbstoffs kann nach den üblichen, zur Herstel-'
lung solcher Farbstoffe geeigneten Verfahren, insbesondere durch Kondensations- oder durch Kupplungsreaktion, beispielsweise bei der
Azokupplung, erfolgen.
So lassen sich die Azofarbstoffe aus Diazoniumsalzen oder Diazoaminoverbindungen
durch Kupplung mit den üblichen Kupplungskomponenten
herstellen. -
Kondensationsreaktionen zur Herstellung von Farbstoffen, die nach
dem erfindungs gemäßen Verfahren in oberflächenaktiven Mitteln durchgeführt werden können, sind beispielsweise Umsetzungen von Aminoverbindungen
mit Verbindungen, die eine abspaltbare Gruppe, wie ein Halogenatom, beispielsweise Brom oder Chlor, oder die Sulfatpgruppe
fOSO,H), eine Alkyleulfonyloxy- oder Arylsulfonyloxy-Gruppe, wie
die Methyl- oder p-Toluylsulfonyloxy-Gruppe, die Amino-, eine
Alkoxygruppe, wie die Methoxy- oder Äthoxygruppe, oder die SuIfongruppe,
enthalten. Solche Aminoverbindungen können aromatische carbo- oder heterocyclische oder aliphatische, primäre und sekun- ·
däre Amine sein. Halogenhaitige, vorzugsweise brom- oder chlorhaltige
Verbindungen der aromatischen Reihe sind solche, bei denen das Haiogenatom an ein aromatisches C-Atom gebunden ist,
' jedoch sind auch Kondensationsreaktionen mit Säurehalogeniden oder
diesem Umsetzungstyp entsprechende Reaktionen zwischen'Carbonsäuren
oder Garbonsäureanhydriden mit Aminoverbindungen möglich. .
Weiterhin lassen sich Farbstoffe herstellen, bei deren Synthese
Umsetzungen von primären, sekundären oder tertiären aromatischen
Aminen mit aromatischen Aldehyden oder Ketonen oder von solchen Aminoverbindungen mit phenolische Hydroxygruppen enthaltenden
Aromaten oder von aromatischen Carbonsäureanhydriden mit· phenolischen Verbindungen oder aber Umsetzungen, wie Ringschlußreaktionen,
mit aromatischen Piaminen oder Aminophenolen erforderlich sind. ■: _
Im Anschluß an die Herstellung der Farbstoffe kann man gegebenenfalls
die erwünschte oder erforderliche Menge Wasser und/oder eines mit
Wasser mischbaren Lösungsmittels und ein weiteres oberflächenaktives
Mittel zugeben, um die Färbepräparate der Hauptanmeldungen
P 2^ 08 210.2 und P 23 45.916.7,zu erhalten.
Als Farbstoffe, die in ,den erfindungsgemäß hergestellen Färbeprä >paraten
vorliegen, kommen bevorzugt in Betracht:
Färbstoff-Basen, d.h. Carbinolbasen oder Anhydrobäsen, die mit einer
Säure ein in Wasser schwer oder unlösliches Fabstöffsalz zu bilden
vermögen, wie beispielsweise solche aus der Triarylmethan-, indoidiarylmethan-,
Azin-, Oxazin-, Thiazin- oder Xanthen-Farbstoffklässe,
von welchen die Triarylmethan-, die Xanthen-:, Oxazin- und Azinfarbstoffe bevorzugt sind, weiterhin Farbstoffe, die eine primäre
sekundäre oder tertiäre Aminogruppe, eine Guanidino- oder Hydrazinogruppe
enthalten, insbesondere solche der Azo-, Anthrachinon-, Phthalocyanin-, Styryl-, Chinophthalon-, Benzoxanthen-, Naphthoylen»
benzimidazpl-ji.Naphthalimid- oder Nitroreihe. "" ;
Geeignete Farbstoffe der erstgenannten Art sind beispielsweise in
den französischen Patentschriften 2 045 397, 2 099 211, 2 121 198,.
2 036 035, 2 030 081, 2.024 450, 1 56O 192, 1 573 133, 1 533 1^9,.
belgischen Patentschriften 755 I1U, 761 851Λ 782 681, 561 613,
deutschen Patentschriften 1 161 370, 1 "161.371,- 9^9 649 und schweizerischen Patentschriften 519 552, 521 4l8, 522 022 beschrieben,
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während Farbstoffe der zuletztgenannten Art in den deutschen
Patentschriften 1 Oll 396, 1 125 879, 1 282 8l6, 1 150 652,
1 OiIl 910, 1 OlM 519, 1 121 023, 1 051 21IO, 693 502, 1 011I 518,
1 061 010, 1OM 310 sowie in den US-Patentschriften 2 834 79*»,
2 834 793, 2 701 802, 3 079 377, 2 888 467, 3 023 212 beschrieben
eind.
Als nichtionogene oder schwach kationische oberflächenaktive Mittel
kommen beispielsweise in Betracht:__
a. Äther von Polyhydroxyverbindungen, wie polyoxalkylierte Fettalkohole,
polyoxalkylierte Polyole, polyoxalkylierte Mercaptane und aliphatische Amine, polyoxalkylierte Alkylphenole
und -naphthole, polyoxalkylierte AIkylarylmercaptane
und Alkylarylamine, .
b. Fettsäureester der Äthylen- und der Polyäthylenglykole sowie
des Propylen- und Butylenglykols, des Glyzerins bzw. der
Polyglyzerine und Pentaerythrits, sowie von Zuckeralkoholen, wie Soribt, Sorbitanen und der Saccharose,
c. N-Hydroxyalkyl-carbonamide, polyoxalkylierte Carbonamide und
Sulfonamide?
d. polyoxäthylierte Polypropylen- und Polybutylenglykole oder
e. polyoxäthylierte aliphatische Amino-N-oxide,
bevorzugt hiervon polyoxalkylierte Hydroxyverbindungen und polyoxalkylierte Aminoverbindungen.
Besonders vorteilhaft sind beispielsweise Anlagerungsprodukte von
15 Mol Äthylenoxid an 1 Mol p-tert.-Oetylphenol, von 30 Mol
Äthylenoxid an Rizinusöl, von 20 Mol Äthylenoxid an den Alkohol CjgH-,ΟΗ, Anlagerungsprodukt 15 bis 30 Mol Äthylenoxid an Nonylphenoi
oder Anlagerungsprodukte von 15 bzw. 30_Mol Äthylenoxid an
1 Mol Amin C12H2 NH2 oder C18H NH3.
50 9 826/081 1
Als mit Wasser mischbare organische Lösungsmittel, die gegebenenfalls
in den-Färbepräparaten enthalten sein können, seien beispielsweise
genannt: Polyvalente Alkohole, deren Ester oder Äther, wie Glykol, :
Methyl- oder Butylglykol, Diäthylenglykol, Triäthylenglykol,
Propandiole, Butandiole, Hexandiole, Glykolcarbonat, Glyzerin oder ,
Glyzerinmonoacetat, Diacetonalkohol, Ketone, wie Aceton, Acetale, Dioxan, ferner Dimethylsulfoxid, Dimethylformamid, Dimethyl- λ
acetamid, cC- und ß-Hydroxyalkylnitrile, Tetramethylens ulf on,
N-Methylpyrrolidon oder Tris-(dimethylamido)-phosphat. ; '
Die erfinduhgsgemäß erhältlichen Färbepräparate stellen Pasten,
insbesondere jedoch Flüssigkeiten dar, welche die Farbstoffe in hohen Konzentrationen, beispielsweise bis zu 50 Gewichtsprozent,
-vorzugsweise zwischen 10 und 30 Gewichtsprozent, enthalten und
eine hohe LagerStabilität besitzen.
Die so erhaltenen Färbepräparate eignen sich nach demVerdünnen mit
einer wäßrigen Lösung einer dem Farbstoff mindestens äquivalenten Menge einer anorganischen oder organischen Säure, beispielsweise
Schwefelsäure, Phosphorsäure, Ameisensäure, Essigsäure, Milchsäure
oder deren Gemische, sowie gegebenenfalls unter Zusatz von Färberei-
und/oder Druckereihilfsmitteln zum Färben oder Bedrucken von saure
Gruppen enthaltendem Textilmaterial oder entsprechendem unstrukturiertem Material. :.-." ' ^ ;' ■
Als Textilmaterial kommen Fasern, Fäden, Flocken, Gewebe und .
Gewirke aus Polymerisaten des Acry lni tri Is oder aus Mischpolymeri- .-""■
säten des AcrylnitriIs mit anderen Vinylverbindungen, beispielsweise
Vinylchlorid, Vinylfluorid, Vinylidenchlorid, Vinylacetat,oder
-propionat, Vinylpyridin, Vinylimidazol, Vinylpyrrolidin, Vinylalkohol, Acryl- oder.Methacrylsäureester oder Acry!amiden in Betracht, die durch die Herstellung bedingte saure Gruppen enthalten.
Ferner kommen säuremodifizierte PolyacrylnitriImaterialien, wie
sie beispielsweise in den US-Patentschriften 2 837 500 und . ·
2 837 501 beschrieben sind, in Betrachti sowie sauer modifizierte
Polyamidfasern, wie beispielsweise Polykondensationsprodukte · . ;
aus 4,4l-Diamino-2,2.t-diphenyldisulfohsäuren bzw. 4,4'-Diamino-?,2'-diphenylallcandisulf
onsäuren mit: polyamidbildenden Ausgangsstoff en,
Polykondensationsprodukte aus Monoaminocarborisäuren bzw. ihren '
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amidbildenden Derivaten oder zweibasischen Carbonsäuren und
Diaminen mit aromatischen Dicarboxysülfonsäuren, z.B. Polykondensationsprodukte
aus Caprolactam oder Hexamethylendiammoniumadipat mit Kalium-SjS-dicarboxybenzolsulfonat, oder sauer modifizierte
Polyesterfasern, wie Polykondensationsprodukte von aromatischen Polycarbonsäuren, z.B. Terephthalsäure oder Isophthalsäure, mit
mehrwertigen Alkoholen, z.B. Äthylenglykol und 1,2- bzw. 1,3-Dihydroxy-3-(3*-natriumsulfopropoxy)-propan,
2,2-Dimethylol-l-(3'-natrium-sulfopropoxy)-butan,
2,2-Bis- (3f-natriumsulfopropoxyphenol)-propan
oder 355-Dicarboxybenzolsulfonsäure bzw, sulfonierter
Terephthalsäure, sulfonierter ^-Methoxy-benzolcarbonsäure oder
sulfonierter Diphenyl-1!,4'-dicarbonsäure.
Die erfindungsgemäß erhältlichen Färbepräparate können auch vorteilhaft
zusammen mit wasserlöslichen kationischen Farbstoffen zum Färben und Bedrucken von saure Gruppen, enthaltenden Fasern verwendet
werden, da sie nach den üblichen Färbe- bzw. Druckverfahren· appliziert
werden. .
Die Färbepräparate eignen sich ferner ,-zum Färben oder Bedrucken
von tannierten Cellulosefasern, Seide, Acetatseide und Leder sowie zum Färben von.Papier. '
Das erfindung3gemäße Verfahren hat den Vorteil, daß es eine .
'Zwischenisolierung, Trocknung oder Mahlung der in den Färbepräparaten enthaltenen und nach den Verfahren der Hauptanmeldungen als
Substanz einzusetzenden Farbstoffe vermeidet; weiterhin werden höhere Färb st off ausbeuten bei der Farbstoff synthese erhalten. Ferner sind
mit dem neuen Verfahren der vorliegenden Erfindung auch Färbepräparate von solchen Farbstoffen leicht herstellbar, die nach der
Synthese nur schlecht isolierbar sind und oft nur als ölige oder
schmierige Produkte anfallen. .
Die nachstehenden Beispiele dienen zur Erläuterung der Erfindung. Die Teile bedeuten-Gewichtsteile, die Prozente Gewichtsprozente.
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Il I··!.
Z362510
Beispiel 1: . ■ . " .
40 Teile ^-IJitrobenzoldiazoniumtetrafluorborat feucht
(= ca. O11 Mol) trägt man bei Raumtemperatur langsam in .ein
Gemisch aus 70 Teilen eines mit 23 Mol Ithylenoxid oxäthylierten
Nonylphenols, 10. Teilen Wasser .und" 19»2 Teilen H-Äthyl-N-ß-dimethylaminoäthyl-anilin
ein. Man rührt nach, bis die
Kupplung beendet ist. Die Kupplungsschmelze wird mit 133 Teilen Dimethylformamid versetzt, dann mit Natronlauge alkalisch
gestellt. Die so-erhaltene Farbstofflösung kann gegebenenfalls
von geringen unlöslichen Anteilen abfiltriert werden. Sie
enthält ca. 12,5 % Farbstoff der Formel' .
-CH2-OH2-NCCJHj
Eine klare Färbeflotte erhält man, wenn man 8 Teile dieses;
Präparates in 1000 Teile"Wasser von 600C und 4 Teile 50 %ige
Essigsäure eingießt. Mit dieser Färbeflotte erhält man auf
Polyäcrylnitril-und sauer modifizierten Polyesterfasern nach
den üblichen Färbemethoden rotbraune Färbungen mit guten
Licht- und Faßechtheiten. " ".'"·.-.'
Beispiel 2: . ' " . · '
31,6 Teile ^-Brom-i-methylamino-anthrachinon, 29 Teile Diäthylamino-propylamin
und 70 Teile eines mit 25 Mol Äthylenoxid
oxäthylierten Stearylalkohols werden langsam auf 1200G
erhitzt und ca. 4 Stunden bei 120°C verrührt* Dabei verfärbt
sich das Reaktionsgemisch blau« Die 100 ^ 1200C heiße Schmelze
wird in eine unterkühlte Schale gegossen. Die so erhaltene
Präparation des Farbstoffs der Formel ■ '
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. O NH-CEL
färbt Polyacrylnitrilfaser aus schwach, saurem wäßrigen Bad in
blauen Farbtönen mit sehr guten Licht- und Naßechtheiten.
15 Teile eines mit 30 Mol Äthylenoxid oxäthylierten Honylphenpls
werden in einem Kolben mit Rührer, Rückflußkühler und Thermometer auf .8O0C erwärmt. Nach der Zugabe von 3t4-3 Teilen
der Verbindung der Formel ,
.Cl
und 5 Teilen Anilin wird auf I70 - 180 C erhitzt. Es bildet
sich eine rotviolette Schmelze, welche das Chlorid des Farbstoffs
der Formel .
NH
enthält. Nach 3 Stunden wird auf 1000C abgekühlt. Dann werden
1,6 Teile einer 50 %igeri wäßrigen Natronlauge zugegeben,
worauf unter Wasserstrahlvakuum in 2 Stunden das überschüssige
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23.6251Q
Anilin abdestilliert wird. Anschließend wird das ausgefallene
Kochsalz heiß abfiltriert. Nach dem Erkalten resultiert eine wachsartige Schmelze, welche sich mit einer 1 %igen wäßrigen
Essigsäure von ca· 600C zu einer klaren violetten Farbstoff-.
dispersion löst. Färbungen auf Polyacrylnitril oder sauer modifiziertem Polyester liefern eine egale tiefe Violettfärbung
mit sehr guten Licht- und Faßechtheiten.
Die Verwendung von o-Toluidin anstelle von Anilin führt zu
einem Färbepräparat, welches eine rotviolette Färbung liefert.
In diesem Fall wird die Reaktionszeit auf 6 Stunden erhöht.
Beispiel 4·; ;
25 Teile eines mit 25 Mol Ithylenoxid oxäthylierten und anschließend mit Isopropanol verätherten 01eylalkohols werden "
in einem Kolben mit Rührer, Rückflußkühler und Thermometer
auf 600C erwärmt und dadurch geschmolzen. Nach der Zugabe von
3,05 Teilen Pararosanilin, 2,79 Teilen Anilin und 0,25 Teilen
Benzoesäure wird rasch auf 160 --^700G -erhitzt. Unter lebhafter Entwicklung von Ammoniak bildet sich bei dieser
Temperatur innerhalb von 6 Stunden eine homogene Lösung des
Farbstoffs der Formel . · '■■"--.'·."■
in dem oberflächenaktiven Mittel,
I - t
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. Nach dem Abkühlen auf 600C werden 8 Teile Isobutanol zugerührt.
Es resultiert eine bei Raumtemperatur flüssige Präparation,
welche sich mit einer 1 %igen wäßrigen Ameisensäure von 20°G zu einer klaren blauen Farbstoffdispersion löst.
Eine Färbung auf Polyacrylnitril führt zu einer sehr farbstarken
brillanten neutralen Blaufärbung mit sehr guten Echtheiten.
Der Einsatz von 5 Teilen o-Toluidin anstelle des Anilins führt
zu einem entsprechenden brillanten Violett. In diesem Fall wird nach der Reaktionszeit von 6 Stunden das überschüssige.
o-Toluidin unter Vakuum abdestilliert.
Beispiel 5' ■ -
25 Teile eines mit 15 Mol Äthylenoxid oxäthyüerten Honylphenols
werden mit 3,05 Teilen Pararosanilin, 2,56 Teilen o-Chloranilin und o,25. Teilen Benzoesäure 2 Stunden auf 1500C
und 4 Stunden auf 1600C erhitzt, wobei sich Ammoniak entwickelt.
Man kühlt auf 800C ab. und gibt soviel einer 30 %igen
wäßrigen Natronlauge zu, daß eine homogene rotbraune Lösung des folgenden Farbstoffs im verwendeten oberflächenaktiven
Mittel entsteht:
Cl
509*26/0811
ORlQINAL INSPECTED
Nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur verbleibt eine flüssige
homogene Präparation, die sich mit 1 %iger wäßriger Essigsäure zu einer klaren Dispersion des Farbstoffacetats löst·
Auf Polyacrylnitril resultiert eine farbstärke rotviolette
Färbung mit sehr hohen Naßechtheiten. ' '['.'■
Beispiel 6: ■ ....
'80 Teile eines mit 30 Mol Äthylenoxid oxäthylierten.Talgfettalkohols
werden durch Erwärmen auf 60° C geschmolzen*
Nach dem Eintragen von 13>6 Teilen m-Xylylendiamin und
19 Teilen 4-Brom~naphthalsäure-ass.-m-xylidid wird rasch auf 110 - 120°C erhitzt und weiter 6 Stunden auf 110 - 120QC
erwärmt. Dann,wird auf 800G abgekühlt*. Es werden 4. g einer
50 %igen wäßrigen Natronlauge zugerührt, wobei nach 10 Minuten
eine homogene Lösung des folgenden Farbstoffs im verwendeten
oberflächenaktiven Mittel entsteht: . , - . . - .
Dieses Präparat wird mit der 100-fachen Menge einer 2 %igen
wäßrigen Essigsäure von ca. 60°G aufgenommen, wobei eine stabile opaleszierende gelbe Farbstoffdispersion entsteht,
welche*zur Färbung von Polyacrylnitril verwendet werden kann
und dabei ein brillantes grünstichig fluoreszierendes Crelb
mit guten Naßechtheiten liefert.
BO9826/0 811 '
80 Teile eines mit 23 Mol Ithylenoxid oxäthylierten Diainylphenols
werden auf 60°C erwärmt. Es werden 15,2 Teile 4--ChI ornaphthalsäure-anilid
und 18,6 Teile ß-Dibutylamino-propylamin
zugesetzt. Es wird 4- Stunden auf 110 - 1200C erhitzt,
dann auf 800C abgekühlt und mit 4- g einer 50 %igen wäßrigen
Natronlauge versetzt. Es bildet sich nach 10 Minuten eine homogene Lösung des folgenden Farbstoffs im eingesetzten oberflächenaktiven
Mittel:
O = C C =
KH-(CH2)3-
Das Präparat löst sich mit der 100-fachen Menge einer 2 %igen
wäßrigen Essigsäure von 600C zu einer leicht getrübten gelben
Farbstoffdispersion, welche zur Färbung von Polyacrylnitril verwendet werden kann und dabei ein brillantes fluoreszierendei
Gelb mit guten Naßechtheiten liefert.
100 Teile eines Tensids, bestehend aus 95 Teilen eines mit 20 Mol Ithylenoxid oxäthylierten Nonylphenols und 5 Teilen
Wasser, werden bei 20°C mit 4-,8 Teilen N-Äthyl-N~(ß-dimethyl.
amino-ätliyl)-anilin und 25,25 Teilen einer 20 %igen Einstellung
einer Biazoaininoverbindung der Formel
Na
509826/081 1
verrührt.
Dann werden unter Kühlung auf 20°C innerhalb 1 Stunde
22,5 Teile 30 %ige wäßrige Salzsäure zugetropft, wobei sich
bald eine tiefrote Reaktionsmasse bildet. Es wird 1 Stunde
nachgerührt, dann mit 7,5 Teilen Natronlauge versetzt und auf
50 - 600C erwärmt. Nach 1 Stunde, wird die sich abscheidende
obere Phase abgenommen« Sie stellt eine homogene Lösung des Farbstoffs der Formel "
CH0-GH0-N
2 2
in dem oberflächenaktiven Mittel dar.
Beim Aufnehmen dieser Präparation in 1 %iger wäßriger Essigsäure bildet sich eine klare stabile Farbstoffdispersion, die"
auf Polyacrylnitril eine egale goldgelbe Färbung mit sehr guten Echtheiten liefert.
In einem Kolben mit Rührer, Rückflußkühler, Thermometer
werden 3»15 Teile o-Nitrochlorbenzol, 1,31 Teile Bis-(3-aminon-propyl)-amin
und 1,6 Teile einer 50 %igen wäßrigen Natronlauge
zu 16 Teilen einer 600C warmen Schmelze eines mit 25 Mol
Äthylenoxid oxäthylierten Stearylalkohols gegeben. Innerhalb
1 Stunde wird auf 115 - 120°0 erhitzt. Nach 8 Stunden bei
dieser Temperatur wird die klare gelbe Schmelze oberhalb von ·
60°C vom ausgefallenen Salz abfiltriert. Es resultiert nach : dem Abkühlen ein wachsartiges Produkt, welches den Farbstoff
der Formel - ■ . - ■ '
HH( CH2) ,BH(CHp) ,
509826/081 1
enthält. Beim Auflösen von 1 Teil des Präparates in 100 Teilen einer 1 %igen wäßrigen Essigsäure von ca. 60 C entsteht eine
stabile klare Dispersion des Farbstoff-Acetats. Eine Färbung
auf Polyacrylnitril ergibt ein klares rotstichiges Gelb mit sehr guten Echtheiten.
Anstelle von 1,6 Teilen einer 50 %igen wäßrigen. Natronlauge
können auch 1,1 Teile calc. Soda verwendet werden. Die
Reaktion kann auch vorteilhaft in 4- Teilen des genannten
Tenside durchgeführt werden. Nach der Abfiltrierung des Salzes
werden die. restlichen 12 Teile des Tenside bei. 80°C zugeschmolzen. -
509826/0811
Claims (1)
- HOE 73/f 38623625PatentanspruchAbänderung der Verfahren zur Herstellung von Färbepräparaten der Patentanmeldungen P 23 O8 210.2 und P 23 ^5 916.7, bei welchen man einen oder mehrere basische Farbstoffe bei Temperaturen von etwa 20 bis 1500C, gegebenenfalls unter Zugabe von Wasser und/oder einem mit Wasser mischbaren organischen Lösungsmittel, in dem oberflächenaktiven Mittel löst, dadurch gekennzeichnet, daß man hier den Farbstoff in dem oberflächenaktiven Mittel, das gegebenenfalls Wasser und/oder ein mit Wasser mischbares organisches Lösungsmittel enthält, herstellt.S09826/0811
Priority Applications (8)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE2362510A DE2362510A1 (de) | 1973-12-15 | 1973-12-15 | Verfahren zur herstellung von faerbepraeparaten |
NL7402116A NL7402116A (de) | 1973-02-20 | 1974-02-15 | |
GB744174A GB1454815A (de) | 1973-02-20 | 1974-02-19 | |
JP49019174A JPS5029883A (de) | 1973-02-20 | 1974-02-19 | |
IT4842074A IT1002962B (it) | 1973-02-20 | 1974-02-19 | Preparati per tintura processo per la loro preparazione e loro impiego |
FR7405711A FR2218428B1 (de) | 1973-02-20 | 1974-02-20 | |
BR125974A BR7401259D0 (pt) | 1973-02-20 | 1974-02-20 | Composicoes de tingimento e processo para preparacao das mesmas |
US05/620,385 US4061464A (en) | 1973-12-15 | 1975-10-07 | Process for the preparation of dyestuff compositions |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DE2362510A DE2362510A1 (de) | 1973-12-15 | 1973-12-15 | Verfahren zur herstellung von faerbepraeparaten |
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Publication Number | Publication Date |
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DE2362510A1 true DE2362510A1 (de) | 1975-06-26 |
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ID=5900917
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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DE2362510A Withdrawn DE2362510A1 (de) | 1973-02-20 | 1973-12-15 | Verfahren zur herstellung von faerbepraeparaten |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE2362510A1 (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2915685A1 (fr) * | 2007-05-02 | 2008-11-07 | Thales Sa | Compose fluorescent a l'etat solide dans l'eau,procede de synthese et utilisation dans des capteurs |
-
1973
- 1973-12-15 DE DE2362510A patent/DE2362510A1/de not_active Withdrawn
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2915685A1 (fr) * | 2007-05-02 | 2008-11-07 | Thales Sa | Compose fluorescent a l'etat solide dans l'eau,procede de synthese et utilisation dans des capteurs |
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Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
8141 | Disposal/no request for examination |