DE2359497A1

DE2359497A1 - Verfahren zur herstellung von aethylenglykol durch hydrolyse von aethylenoxyd mit wasser

Info

Publication number: DE2359497A1
Application number: DE2359497A
Authority: DE
Inventors: Benedetto Calcagno; Gioacchino Cocuzza; Italo Montoro
Original assignee: Societa Italiana Resine SpA SIR
Current assignee: Societa Italiana Resine SpA SIR
Priority date: 1972-11-30
Filing date: 1973-11-29
Publication date: 1974-07-04
Also published as: FR2211431B1; IT971363B; CH580553A5; NL7316321A; CA1010906A; GB1396264A; FR2211431A1; US3922314A

Description

2 9. NOV. 1973

SOCIETA ITALIANA EESINE S.I.R, S.p_eA. Mailand_? Italien

"Verfahren zur Herstellung von Äthylenglykol durch Hydrolyse von Äthj'-lenoxyd mit Wasser"

Priorität? 30. November 1972, Italien, Nr. 32 273 - A/72

Die Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Herstel·* lung von Äthylenglykol aus dem Äthylenoxyd enthaltenden Gasstromj, der bei der katalytischen Oxydation von Äthylen mit Sauerstoff erhalten wird«

Bei der Herstellung von Äthylenoxyd durch DirektOxydation von Äthylen wird ein relativ geringe Mengen, an Äthylen und Sauerstoff enthaltender 6-asstrom über einen Silberkatalysator geleitete Dieses Verfahren wird bei Temperaturen von 150 bis •400 C und bei Drücken von Atmosphärendruok bis etwa 30 kg/cm durchgeführte Auf diese Weis© erhält man Reaktionsgase mit einem Äthylenoxydgehalt von etwa 1 bis '3 Volumprozent.Diese Reaktionsgase werden zuerst durch Kontakt mit einem wäßrigen lösungsmittel abgestreift, um das Äthylenoxyd in Form einer wäß-

prozent rigen lösung mit einem Gehalt von etwa 3 Gewichts/ abzutrennen.

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Anschließend wird das Äthylenoxyd durch Abstreifen aus der wäßrigen Lösung gewonnen.

Bei großtechnischen Verfahren wird das auf diese Weise erhaltene Ä'thylenoxyd durch Kontakt mit Wasser zu G-lykol umgesetzt. Diese Umsetzung wird in Gegenwart oder in Abwesenheit einen Katalysators durchgeführt. Bei den katalytischen Verfahren wird die Hydrolyse des Äthylenoxyds in Gegenwart eines großen Überschusses einer verdünnten Lösung einer Säure, durchgeführt. In allgemeinen wird zu diesem Zweck Schwefelsäure verwendet. Es sind jedoch auch andere Katalysatoren bekannt, wie Phosphorsäure, Trichloressigsäure oder saure Ionenaustauscherharze, Bei einigen Verfahren werden Metallsalze als Katalysatoren verwendet. Die Anwesenheit von sauren Katalysatoren ist mit Nachteilen verbunden. Diese Katalysatoren wirken nämlich korrodierend. Außerdem müssen sie von den Hydrolyseprodukten abgetrennt werden. Ein Vorteil dieser Katalysatoren besteht darin, daß nur relativ niedrige Temperaturen b©i relativ kurzen Keaktionszeiten notwendig sind.

Bei nicht-*katalytisGhen 'Verfahren wird das Äthylenoxyd mit einem großen Überschuß V/asser in Kontakt gebracht und bei hohen Temperaturen raid Drücken hydrolysiert. Auf jeden Fall v/erden verdünnte wäßrige Lösungen von Äthylenglykol erhalten, die auch geringe Mengen an Diäthylen- und Triäthylenglykol enthalten. Zuerst wird aus diesen Lösungen das Wasser abgedampft, und anschließend wird das Glykol unter vermindertem

Druck destilliert. Dieses Verfahren hat verschiedene Nachtei-L _J

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le, insbesondere deshalb, v/eil mehrere Arbeitsgänge zur Umwandlung des Äthylenoxyds, das in den bei der katalytischen Oxydation von Äthylen erhaltenen Reaktionsgasen enthalten ist, zu Äthylenglykol notwendig sind. Außerdem wird das Äthylenoxyd verschiedenen Behandlungsstufen bei hohen Temperaturen unterworfen, was zur Bildung von unerwünschten Nebenprodukten führt. Dies bringt abgesehen von Verlusten am gewünschten Produkt auch die Notwendigkeit mit sich, die Nebenprodukte abzutrennen.

Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein einfaches Verfahren zur Herstellung von Äthylenglykol aus Äthylenoxyd zu schaffen, bei dem die vorgenannten Nachteile vermieden oder zumindest stark verringert werden. ,

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man die wäßrigen Äthylenoxydlösungen, die beim Abstreifen der durch Oxydation von Äthylen erhaltenen Gase entstanden sind, direkt verwendet und diese Lösungen vor der Hydrolysebehandlung mit Äthylenoxyd und Kohlendioxyd anreichert.

■ ■ ·

Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Herstellung von Äthylenglykol durch Hydrolyse von Äthylenoxyd mit Wasser, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man a) die wäßrigen Lösungen, die durch Abstreifen der durch katalytische Oxydation von Äthylen mit Sauerstoff erhaltenen Gase entstanden sind, mit Äthylenoxyd bis ?·η einer Konzentration von mindestens 8 Gewichtsprozent und mit Kohlendioxyd bis zu einer Konzentration von mindestens 0,1 Gewichtsprozent

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anreichert,

b) das in diesen angereicherten Lösungen enthaltene Äthylenoxyd

etwa 5 bis 120 Minuten bei Temperaturen von 60 bis 200° C und bei Drücken von etwa 1 bis 20 kg/cm hydrolysiert und

c) das Äthylenglykol aus den Hydrolyseprodukten gewinnt.

Zur Durchführung d'es erfindungsgemäßen Verfahrens werden zuerst die durch katalytische Oxydation von Äthylen erhaltenen Gase mit einem wäßrigen lösungsmittel abgestreift. Aus einem Teil dieser Lösung wird das Äthylenoxyd gewonnen. Dieses Äthylenoxyd wird dann zum nichtbehandelten Teil der wässrigen Lösung gegeben, sodaß diese die vorgenannte Äthylenoxydkonzentration von mindestens 8 Gewichtsprozent erreicht. Gleichzeitig wird auch die Anreicherung mit Kohlendioxyd bis zur vorgenannten Konzentration von mindestens 0,1 Gewichtsprozent vorgenomnen. Bei der Hydrolysebehandlung dieser angereicherten Lösung wird das Äthylenoxyd zum entsprechenden Glykol umgesetzt.

Es ist festzuhalten, daß die wäßrigen Lösungen, die durch Abstreifen der durch kalalytische Oxydation von Äthylen mit Sauerstoff erhaltenen Gase entstanden sind, nicht direkt hydrolysiert werden können. Dies ist auch aus wirtschaftlichen Gründen unvorteilhaft, da diese Lösungen stark verdünnt sind, und somit große Mengen Wasser eingedampft werden müssen. Außerdem wird ein zufriedenstellender Hydrolyseverlauf in diesen stark verdünnten Äthylenoxydlösungen durch die darin vorhandenen Verunreinigungen ersehwert.

Diese Wachteile werden durch das erfindungsgemäße Verfahren be-

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- seitIgt. Es wurde erfindungsgemäß festgestellt, daß mit Äthylenoxyd angereicherte Lösungen unter milden Temperatur- und Druckbedingungen hydrolysiert werden können, ohne daß ein Hydrolysekatalysator notwendig ist.

In Fig, 1 zeigt das Bezugszeichen 2 einen Absorber, in dem die Abtrennung des Äthylenoxyds aus den durch katalytisch^ Oxydation von Äthylen erhaltenen Reaktidnsgasen vorgenommen wird* Diese Gase werden durch die Leitung 7 am Fuß der Kolonne 2 eingespeist« Die Gase enthalten Äthylenoxydmengen von etwa 1 bis 3 Volumprozent, nicht umgesetztes Äthylen und nicht umgesetzten Sauerstoff, das Inertgas (im allgemeinen Stickstoff) und die durch Totaloxydation der organischen Verbindungen entstandenen Produkte (Kohlendioxyd und Wasser),, Die zurückgeleitete wäß rige Lösung wird durch die Leitung 36 am Kopf der Kolonne 2 eingespeist, um das Äthylenoxyd abzustreifen. Die ^enge dieser Lösung wird so eingestellt, daß«das Gewichtsverhältnis von wäßriger Lösung zu Äthylenoxyd etwa 20 ι 1 bis 100 s 1 beträgt. Die Absorption wird bei Drücken von 10 bis 30 kg/em und Temperaturen von 10 bis 50° C durchgeführt« Zur"Aufrechterhaltung dieser Temperaturen wird die zurückgeleitete wäßrige Lösung durch die Wärmeaustauscher 12 und 15 auf diese Temperaturen gekühlt. Unter diesen Bedingun» gen werden durch die leitung 8 am Kopf der Kolonne' 2 Reaktionsgase abgenommen die praktisch frei von Äthylenoxyd sind« Durch die leitung 9 wird am Fuß der Kolonne 2 ein© wäßrige Lösung mit einem Äthylenoxydgehalt von 1 bis 5 Gewichtsprozent abge*- nommen.

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Aus einem Teil dieser wäßrigen Lösung wird das Äthylenoxyd durch Abstreifen gewonnen. Dazu werden 40 bis 95 Prozent der durch die Leitung· 9 abgenommenen Lösung durch die Leitung 10 nach Durchlaufen des Wärmeaustauschers 12 in die Desorptionskolonne 3 eingespeist. Die Kolonne 3 wird mit einer Bodentemperatur von 110 bis 130° σ und bei Drücken von 1,5 bis 2,8 kg/cm² betrieben. Die zurückzuleitende Lösung wird am Kolonnenfuß entfernt und durch die Leitung 13 nach Durchlaufen der Wärmeaustauscher 12 und 15 und nach Versetzen mit lasser durch die Leitung 14 in die Absorptionskolonne 2 eingespeist. Durch die Leitung 35 wird eine Reinigung vorgenommen, um die Ansammlung , von schweren Nebenprodukten z.u verhindern, die bei der Reaktion von Äthylenoxyd und Wasser oder bei der katalytischen Oxydation von Äthylen entstehen. Der Äthylenoxyd enthaltende Gasstrom wird am Kopf der Kolonne 3 durch die Leitung 16 entfernt und im Wärmeaustauscher 17 zur Abtrennung des vorhandenen Wassers auf Temperaturen von etwa 20° C gekühlt. Das Wasser wird durch die Leitung 18 in die Kolonne 3 zurüokgeleitet. Die vom Kopf der Kolonne 1 stammenden Gase, die hauptsächlich aus Kohlendioxyd mit geringeren Mengen an Stickstoff und anderen Gasen bestehen, sowie das nicht absorbierte Äthylenoxyd

rucü durch die Leitung 21 und Leitung 19 in den Kompressor J58 einge
/speist. Nach mechanischer Kompression in 38 wird der Athylenoxydstrom durch die Leitung 37 in den Fuß der Kolonne 1 eingespeist.

Der nicht behandelte Teil der wäßrigen Athylenoxydlösung wird in den Kopf dieser Kolonne eingespeist. Kolonne 1 wird bei Temperaturen von etwr 10 bis 5O⁰C und bei Drücken von etwa 3 bi

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5 kg/cm² betrieben. Am Kopf dieser Kolonne wird durch die^Leitung 20 ein Gasstrom, der'hauptsächlich Kohlendioxyd mit geringeren Mengen Stickstoff und anderen Gasen enthält, abgezogen, dieser Gasstrom wird teilweise (etwa 90 $) durch die Leitung 21 zurückgeleitet. Der restliche Teil wird durch die Leitung 22 abgeleitet, um die durch die Leitung 19 abgeleitete Inertgasfraktion zu-entfernen, -Wiese Kr eis lauf führung der Gase ist für das erfindungsgemäße Verfahren wichtig, da es die Kompression des aus der Kolonne 3 in die Kolonne 1 durch die Leitung 37 eingespeisten Äthylenoxyds unter sicheren Bedingungen (außerhalb der Exulosionsgrenzen) erlaubt. Durch diese

lauf
Kreinführung ergibt sich auch ein Anstieg des Kohlendioxydge-

halts in der aus Kolonne 1 abgeleiteten Lösung auf Werte, die für die erfolgreiche Durchführung der anschließenden Hydrolysereaktion notwendig sind. Diese durch die Leitung 23 abgeleitete Lösung weist folgende Eigenschaften auf: Äthylenoxydgehalt: 8 bis 20 Gewichtsprozent Kohlendioxydgehalt: 0,1 bis 0,3 Gewichtsprozent pH-Wert: 3,8 bis 4,1.

Diese Lösung wird mittels der Pumpe 24 nach Durchlaufen des Wärmeaustauschers 25 in den· Hydrolysereaktor 4 eingespeist. In diesem Röhrenreaktor wird die Hydrolyse des Äthylenoxyds bei Temperatüren von etwa 60 bis 200° C und bei Drücken von etwa 1 bis 20 kg/cm und unter Einhaltung von Verweilzeiten von etwa 5 bis 120 Minuten durchgeführt. Bevorzugt werden ■ Temperaturen von etwa 100 bis 150° C, Drücke von etwa 4 bis

10 kg/cm und Verweilzeiten von etwa 20 bis 60 Minuten.

Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens unter

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den vorgenannten Bedingungen erhält man eine praktisch voll-

" ständige Umwandlung (99»9 $) des Äthylenoxyds zu Glykolen, die

Gewichtsprozent
mindestens 85 / Äthylenglykol, Rest Diäthylen- und Triäthylenglykol, enthalten. Es wurde festgestellt, daß man beim Arbeiten in einer Lösung, die aufgrund ihres Kohlendioxydgehalts sauer / und unter Einhaltung der übrigen erfindungsgemäßen Reaktionsbedingungen Hydrolyseprodukte erhält, die im Vergleich zu bekannten Verfahren einen größeren Äthylenglykolgehalt aufweisen.

Die durch die Leitung 26 abgeleiteten Reaktionsprodukte werden in den Verdampfern 5 und 6 eingedampft. Der Verdampfer

wird bei Drücken von etwa 4 bis 10 kg/cm und bei Temperaturen von etwa 145 bis 185° C betrieben. Die zur Dampfeinleitung bzw. zur Ableitung des Kondensats dienenden Leitungen sind mit den Bezugszeichen 27 bzw* 28 bezeichnet. Durch die Leitung 30 am Kopf des Verdampfers 5 wird der Wasserdampf zusammen mit den darin enthaltenen Gasen und insbesondere das in der wäßrigen Hydrolyselösung enthaltene Kohlendioxyd entfernt. Die durch die Leitung 32 aus dem Verdampfer 5 entfernten flüssigen Produkte werden in den Verdampfer 6 eingespeist, der bei Temperaturen von etwa 130 bis 155° G und bei Drücken von etwa 2 bis 4 kg/cm betrieben wird. Auf diese Weise werden der V/asserdampf durch die Leitung 33 und die Glykole durch die Leitung 34 entfernt. Anschließend können die Glykole unter vermindertem Druck rektifiziert werden, um reines Monoäthylenglykol, Diäthylenglykol und Triäthylenglykol zu erhalten.

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Das erfindungsgemäße Verfahren ist vor allem wirtschaftlich von Vorteil, da dabei die wäßrigen Lösungen verwendet werden, die nach dem Abstreifen der durch katalytisch^ Oxydation von Äthylen entstandenen Gase erhalten werden. Außerdem kann die Hydrolyse des Äthylenoxyds unter milden Bedingungen oh-■ ne die Verwendung von Katalysatoren, wie' Schwefelsäure, die abgesehen von ihrer Korrosivität auch Probleme bei der Abtrennung des Hydrolysats mit sich bringen, durchgeführt v/erden.

Die Beispiele erläutern die Erfindung. Beistdel 1 -

Die im folgenden verwendeten Bezugszeichen beziehen sich auf die. Pig. 1.

Der aus dem Reaktor zur katalytischen Oxydation von Äthylen mit Sauerstoff stammende Gasstrom wird durch die leitung 7 in die Absorptionskolonne 2 eingespeiste ^ie Kolonne 2 wird

• 2

bei einem Druck von 15 kg/cm betrieben. Das durch die Lei-•ung 7 eingespeiste Gas hat die folgende Zusammensetzung* ithylenoxyd 1,5 Volumprozent,Äthylen.10 Volumprozent,Sauerstoff 5 Volumprozent _} Kohlendioxyd 3 Volumprozent,Methan .und Äthan ^Volumprozent^asserstoff i_j3j Volumprozent ,Rest'im wesentlichen 'stoff und geringere Mengen Argon. In den Kopf der Kolonne 2 wird durch die Leitung 36 bei einer Temperatur von 20° C . eine wäßrige Lösung in solchen Mengen eingeleitet, daß . sich ein Gewichtsverhältnis von Äthylenoxyd (in den Reak-

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Γ - 10 -

tionsgasen enthalten) zur wäßrigen Lösung von 1 : 4-0 ergibt. Durch die Leitung 9 wird am Fuß der Kolonne 2 eine wäßrige Gösung mit einem Gehalt von 2,5 Gewichtsprozent Ä oxyd gev/onnen. Die praktisch äthylenoxydfreien Gase werden durch die Leitung 8 am Kopf der Kolonne 2 entfernt. Die duroh die Leitung·9 entfernte Lösung wird duroh die Leitungen 11 und 10 in zwei Ströme mit einem Gewichtsverhältnis von 1 : 3 unterteilt, die in den Absorber 1 bzw. den Desorber 3 eingespeist werden. Im Absorber ΐ wird die Äthylenoxydanreieherung bis zu einer Konzentration von 10 Gewichtsproasnt in der durch die Leitung 23 entfernten Lösung vorgenommen. Im Desorber 3 wird die Lösung nach Durchlaufer· des Wärmeaustauschers 12 durch Abstreifen mit Frischdampf, der durch die Leitung 39 eingespeist wird, von Äthylenoxyd befreit.

2 Der Desorber 3 wird bei einem Druck von 1,5 kg/cm und bei

einer Temperatur von 110° G betrieben, wobei sich diese Angaben auf den Fuß der Kolonne beziehen. Eine Reinigung der von Äthylenoxyd befreiten Lösung wird durch die Leitung 35 in einer Menge von 3 Prosit vDrgenommen, was den Zweck hat, die Anhäufung von schweren Nebenprodukten in der Lösung zu verhindern, -i^iese Nebenprodukte entstehen bei der Reaktion von Äthylenoxyd mit Wasser (Poljräthylenglykole) und bei der Epoxydation von Äthylen.

Die duroh die Leitung 13 gewonnene, von Äthylenoxyd befreite lösung wird zuerst im Wärmeaustauscher 12 und anschließend im Meerwasserkühler 15 gekühlt. Das zur Ergänzung notwendige Kondensationswasser wird durch die Leitung I4 eingespeist, und" die wässrige Lösung wird schließlich durch

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die Leitung 36 in die Absorptionskolonne 2 eingeleitet. Die. durch die Leitung 16 aus dem Desorber 3 entfernten Dämpfe, die Wasserdampf, Äthylenoxyd und unkondensiert)are Gase enthalten, werden zur praktisch vollkommenen Kondensation des Wassers im Wärmeaustauscher 17 gekühlt. Das Wasser wird durch die Leitung 18 wieder in die Kolonne 3 zurückgeleitet. Der durch die Leitung 19 'bei einer Temperatur von etwa 25° C austretende Gasstrom enthält 3 Volumprozent Kohlendioxyd undl Volumprozent Stickstoff, Rest Äthylenoxyd, Dieser Gasstrom wird

nach mechanischer Kompression in 38 auf 5 kg/cm in den Absorber 1 eingespeist. Um die Kompression außerhalb des Explosionsbereichs durchzuführen, w'erd-en durch die leitung 21 Inertgase im Kreislauf geführt. Auf diese Weise enthält der durch die Leitung 37 in die Kolonne 1 einsespeis.te Gasstrom Volumprozent Kohlendioxyd,8 Volumprozent Stickstoff und 1,5 Volumprozent Wasser,Rest Äthylenoxyd. In der .Kolonne. 1 v/ird das Äthylenoxyd, das im durch die Leitung 37 eingespeisten Strom enthalten ist, gelöst. Durch die Leitung 23 wird eine Lösung abgeleitet, die etwa 10 Gewichtsprozent Äthylenoxyd enthält. Außerdem hat diese Lösung aufgrund der hohen Kohlendioxydpartialdrücke einen Kohlendioxydgehalt von 0,15 Gewichtsprozent und einen pH-Wert von 4·. Die Lösung wird bei einem Druck von' 15 kg/cm nach 24- gepumpt und im Wärmeaustauscher 25 auf 100° C vorerwärmt. Anschließend wird sie in den adiabatischen Röhrenreaktor 4- eingespeist, der so bemessen ist, daß turbulente Strömungen mit hohen Reynolds-Zahlen entstehen (Re = 200,000j lineare Geschwindigkeit 10 Meter/ Minute, Die Verweilzeit des Gemisches im Reaktor beträgt 10 Minuten und die Umsetzung, bezogen nuf Äthylenoxyd,

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99 »9 io. Der Temperaturanstieg aufgrund der Reaktionswärme beträgt 46° G. Die durch die Leitung 26 abgeleiteten Hydrolyseprodukte enthalten 95.$ Äthylenglykol, 4,3 % Diäthylenglykol, und 0,7 $ Triäthylenglykol und schwere Produkte. Diese Hydrolyseprodukte werden in den Verdampfer 5 eingespeist, der bei einem Druck von 6 kg/cm und bei einer Temperatur von 160° C unter Entfernung -von Dampf durch die Leitung 30 betrieben
wird. Die Glykollösung wird anschließend durch die Leitung 32 in den Verdampfer 6 eingespeist. Dieser Verdampfer wird bei
einem Druck von 2 kg/cm und bei einer Temperatur von 132 C
betrieben. Unter diesen Bedingungen wird durch die Leitung 34

eine wäßrige Lösung entfernt, die zu 60 Gewichtsprozent Glykole enthält. Der Wassergehalt in den Glykolen wird durch
Rektifikation (in Fig. 1 nicht dargestellt) auf 0,05 Gewichtsprozent vermindert.

Der aus dem Verdampfer 5 durch die Leitung 30 austretende
Dampf wird in den Aufkocher des Verdampfers 6 eingespeist.
Durch die Leitung 31 wird das Kondensat gewonnen, während die unkondensierbaren Gase, hauptsächlich Kohlendioxyd, durch die leitung 29 entfernt werden. ·

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Claims

PATENTANSPRÜCHE

1\ Verfahren zur Herstellung von Äthylenglykol durch Hydro-" ^ lyse von Äthylenoxyd mit Wasser, dadurch gekennzeichnet, daß man ~

a) die wäßrigen lösungen, die durch Abstreifen der durch katalytische Oxydation von Äthylen mit Sauerstoff erhaltenen Gase entstanden sind, mit. Äthylenoxyd bis zu einer Konzentration von mindestens 8 Gewichtsprozent und mit Kohlendioxyd bis zu einer Konzentration von mindestens 0,1 Gewichtsprozent anreichert,

b) das in diesen angereicherten Lösungen enthaltene Äthylenoxyd etwa 5 bis 120 Minuten bei Temperaturen von etwa 60 bis 200° C und bei Drücken von etwa 1 bis

20 kg/cm hydrolysiert und

c) das Äthylenglykol aus den Hydrolyseprodukten gewinnt.

Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die durch katalytische Oxydation von Äthylen mit Sauerstoff erhaltenen Gase, die 1 bis 3 Volunprozent Ä'thylenoxyd enthalten, unter Bildung·einer wäßrigen lösung mi+ einem Athylenoxydgehalt von 1 bis 5 Gewichtsprozent abstreift, aus einem Teil von 40 bis 95 Gewichtsprozent dieser Lösung das vorhandene Äthylenoxyd abstreift und dieses Äthylenoxyd zur"Anreicherung des nichtbehandelten Teils der wäßrigen Lösung verwendet.

3« Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man

• die wäßrige Lösung bis zu einer Konzentration von 8 bis — _J

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20 Gewichtsprozent mit Äthylenoxyd anreichert.

4, Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die wäßrige Lösung bis zu einer Konzentration von 0,1 bis 0,3 Gewichtsprozent mit Kohlendioxyd anreichert.

5, Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Hydrolyse des Äthylenoxyds 20 bis 60 Minuten bei Temperaturen von 100 bis 150° C und bei Drücken von 4 bis

10 kg/cm² durchführt.

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