DE2357951C3 - Verwendung von en-Addukten des Maleinsäureanhydrids als Korrosionsschutzmittel - Google Patents

Verwendung von en-Addukten des Maleinsäureanhydrids als Korrosionsschutzmittel

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DE2357951C3
DE2357951C3 DE2357951A DE2357951A DE2357951C3 DE 2357951 C3 DE2357951 C3 DE 2357951C3 DE 2357951 A DE2357951 A DE 2357951A DE 2357951 A DE2357951 A DE 2357951A DE 2357951 C3 DE2357951 C3 DE 2357951C3
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    • C23F—NON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
    • C23F11/00—Inhibiting corrosion of metallic material by applying inhibitors to the surface in danger of corrosion or adding them to the corrosive agent
    • C23F11/08—Inhibiting corrosion of metallic material by applying inhibitors to the surface in danger of corrosion or adding them to the corrosive agent in other liquids
    • C23F11/10—Inhibiting corrosion of metallic material by applying inhibitors to the surface in danger of corrosion or adding them to the corrosive agent in other liquids using organic inhibitors
    • C23F11/12—Oxygen-containing compounds
    • C23F11/124—Carboxylic acids
    • C23F11/126—Aliphatic acids

Description

Auf /ahlreichen Anwendungsgebieten, bei denen Eisen und andere eisenhaltige Metalle wie Stahl in Koniakt mit Wasser, auch anorganisch- oder organischwäßrigen Lösungen, wäßrigen Emulsionen vom Typ Öl-in-Wasser oder wäßrigen Feststoffdispersionen und ahnlichen Stoffsystemen mit nennenswertem Wasseranteil stehen, besteht die Gefahr der Korrosion.
In den meisten Fallen muß die Korrosivität des betreffenden wäßrigen Mediums gegenüber Maschinen- und Apparateteilen, Behaltern und Rohrwandungen und sonstigen Konstruktionselementen aus Eisen, Eisenlegierungen oder Stahl durch korrosionsschüt/ende Zusätze vermindert oder aufgehoben werden. Eine gewisse Verminderung der Korrosionsneigung erreicht man häufig schon durch Einstellung eines starker alkalischen pi !-Wertes, sei es durch Zusatz von Alkalihydroxiden, alkalisch reagierenden Salzen wie Soda, Borax, Alkaliphosphaten u.a. oder von organischen Basen wie Mono-, Di- oder Triethanolamin und weiteren aliphatischen aromatischen, cycloaliphatischen und heterocyclischem Aminen.
Eine merkliche Verminderung der Korrosivität des wäßrigen Mediums erreicht man aber auf diese Weise erst bei pH-Werten oberhalb von 9,5 bis 10. Der Effekt ist in vielen Füllen keineswegs ausreichend, insbesondere, wenn eine langer währende Passivierung der Metalloberfläche nach Beendigung des Kontakts mit dem wäßrigen Medium erreicht werden muß.
Eine echte Passivierung wird in geeigneten Fällen durch oxydierende anorganische Salze, wie Natriumnilrit oder Natriumehromat. bzw durch Salpetersäure selbst erreicht, was aber wegen deren Toxizität bzw aus abwasscrgesetzlichen Gründen heute selten mehr richtig ausgenutzt werden kann. Auch die schichtbildcnds Passivierung verträgt sich selten mit den eingangs erwähnten Anwendungsfällen. Die schichtbildende Passivierung mittels geeigneter organischer Verbindungen, die im hier interessierenden neutralen bis stärker alkalischen pH-Bereich meistens aniomschen, aber auch nichtionischen oder höchstens schwach kationischen Charakter haben, ist dagegen allgemein anwendbar.
Hierbei sind vom anionischen Typ die Alkali- oder Aminsalze geradketliger aliphatischen gesättigter und ungesättigter Carbonsäuren, von denen sich besonders die Salze der Ölsäure eingeführt haben, zu nennen. Weiterhin sind die Salze von aliphatischen Carbonsäuren, die Carbonamid- oder Sulfonamidgruppen enthalten, Z.B. die Salze des Oleoylsarkösids oder der Alkansulfariamidocarborisäuferi seit langer Zeit schon sehr wirksame Korrosionsschutzwirksloffe für wäßrige Medien gegenüber Eisen und Stahl. Hierzu kamen in neuerer Zeit, wie beispielsweise aus der DE-AS 12 98 672 bekannt ist, Aralkylsulfonamidocarbonsäuren bzw. deren Salze, aber auch, wie schon längere Zeit allgemein bekannt, einfache alkylsubstituierte Benzoesäuren oder Alkylarylsulfonsäuren in Betracht.
Die genannten Typen haben aber auch schwerwiegende Nachteile. Fettsäuresalze, von denen die Salze der Ölsäure besonders hervorgehoben worden sind, besitzen eine gewisse Empfindlichkeit gegenüber der Wasserhärte, was die ohnehin höheren Ansprüchen nicht genügende Korrosionsschutzwirkung auf Eisen und Stahl stark herabmindert. Die Produkte mit Carbonamidgruppen, wie die Oleoylsarkoside, sind zwar
ii weniger härteempfindlich, haben dagegen eine schwer zu bändigende Schaumaktivität, die ihre Einsetzbarkeit begrenzt. Die erwähnten schwefelhaltigen Veioindungen können bei bakterieller Zersetzung zu übelriechenden flüchtigen Schwefelverbindungen, wie Schwefel-
:o Wasserstoff oder Mercaptanen, abgebaut werden Dadurch läßt auch ihre antikorrosive Wirkung im Dauergebrauch relativ schnell nach.
Von den seit langer Zeit allgemein bekannten und in neueren Patentschriften nicht mehr eigens erwähn-
ji ten nichtionischen oder schwach kationischen Korrosionsschutzwirkstoffen waren es vor allem die Alkylolamide aliphatischer Carbonsäuren sowie deren Alkylolaminester, z. B. Ölsäure-mono- oder -diäthanolamid, bzw. das Ölsäure-mono- oder -diisopropanolamid.
jn Verbindungen mit schwach kationischem Charakter sind die Fettsäureester des Triälhanolamins oder des Triisopropanolamins, die ebenfalls auf diesem Gebiet schon lange Zeit angetroffen werden. Diese Typen müssen aber wegen ihrer Schwerlöslichkeit in Wasser
r» entweder mit den vorerwähnten anionischen Korrosionswirkstoffen kombiniert angewendet werden oder können anderenfalls nur in der Ölphase von wäßrigen Emulsionen als korrosionsschützende Emulgatorkomponente zur Wirkung gebracht werden.
Das Ziel der Erfindung besteht nunmehr in wasserlöslichen Korrosionsinhibitoren, die ein möglichst breites Wirkungs- und Anwendungsspektrum besitzen und die vor allem die obengenannten Nachteile nicht aulweisen
4> Es wurde gefunden, daß wasserlösliche, verseilte und mit Basen neutralisierte en-Addukte des Maleinsaureanhydrids mit mindestens einer eine olefinische Doppelbindung enthaltenden ungesättieten Fettsäure mit 12 bis 24 Kohlenstoffatomen, deren Ester oder
ίο Amide als Korrosionsinhibitoren für Eisen oder Eisen enthaltende Metalle während ihres Kontaktes mit Wasser enthaltenden Müssigkeiten eine maximale Wirkung hinsichtlich des Korrosionsschutzes aufweisen.
Diese en-Addukte erhält man durch einfache tilers') mische Adduklbildung aus einer aliphatischen, eine ungesättigte Doppelbindung aufweisender ungesättigten Carbonsäure und Maleinsäureanhydrid und anschließende Verseifung der Anhydridgruppierung mit Basen.
u) Bevorzugt werden solche Addukte, die aus 0,8 bis 1,2 Mol Ungesättigter aliphatischer Carbonsäure und 0,8 bis 1,2 Mol Maleinsäureanhydrid nach Verseifung der AnhydridgiUppierUng Und Teil· öder Vötlneulralisation mit den erwähnten Basen entstehen. Basen, die für die Neutralisation im erfindungsgemäßen Sinne als besonders günstige in Betracht kommen, sind neben den anorganischen bekannten Alkalien vor allem organische Amine, wie Tnmetliylamin, Triäthylaniin,
Triisopropylamin oder Triisobutylamin, und - von technisch ganz besonderer Bedeutung - Alkanolamine, wie Triäthanolamin oder Triisopropanolamin.
Eine olefinische Doppelbindung enthaltende Carbonsäuren, die als Ausgangsprodukt für die thermische > Adduktbildung dienen können, sind im erfindungsgemäßen Sinne solche mit 12 bis 24 Kohlenstoffatomen, und es seien beispielsweise Palmitölsäure, Kokosfettsäure, Palmkernfettsäure.Tallölfettsäure, Ölsäure, Elaidinsäure, Ricinolsäure, Linolsäure, Linolensäure, Leinölfettsäure, Tranfettsäure, Baumwollsaatölfettsäure, Erdnußölfettsäure, Erucasäure und Gemische dieser Fettsäuren zu nennen.
Weiter sind als besonders bevorzugte Ausfühningsform der Erfindung Fettsäurederivate zu nennen, die r, durch Veresterung oder Amidierung der genannten Fettsäuren entstehen. Solche Verbindungen sind beispielsweise Oleoylsarkosid oder die entsprechenden Sarkoside der aufgezählten ungesättigten aliphatischen Carbonsäuren, die wie oben erwähnt früher schon für jo sich allein als Korrosionsinhibitoren verwendet worden sind. Geeignet sind auch Ester der genannten Fettsäuren z. B. mit aliphatischen Hydroxycarbonsäuren, z.B. mit Glykolsäure, Milchsäure,jff-Hydroxypropionsäure oder jS-Hydroxybuttersäure. r>
Die Kondensationsreaktion der besagten ungesättigten Carbonsäuren bzw. deren Amide oder Ester mit Maleinsäureanhydrid ergibt wie gesagt en-Addukte mit Anhydridgruppierungen, die bei der anschließenden Verseifung ungesättigte Di- oder Tricarbonsäuren lie- so fern. Nach deren Neutralisation mit den genannten organischen oder anorganischen Bas:η erhält man in einfachster Weise die erfindung.cgemäß zu verwendenden Korrosionsschutzmittel.
Die Mengen, in denen die Korrosionsschutzmittel s-, zugegeben werden, richten sich nach der Art der Flüssigkeiten, mit denen das Eisen oder eisenhaltige Metall in Berührung kommt.
Anwendungen dieser Art sind beispielsweise Kühl- und Hydraulikflüssigkeiten, mineralölfreie wasserlös- ad liehe Metallbearbeitungsflüssigkeiten, Metallbearbeitungsemulsionen, Bohröle, Schleif- und Polieremulsionen bzw. -dispersionen sowie Metallreiniger der verschiedensten Art. Hier kommen korrosionsschützende Oberfiächenbehandlungsmittel, wie Korrosions-Schutzemulsionen und Passivierungslösungen auf wäßriger Basis in Betracht. Zu nennen sin·1 -"ich Prozeßwässer der chemischen Industrie und anderer Industriezweige, bei denen Kontakt mit Eisen und Stahl besteht. -,o
Je nach Anwendungsgebiet verwendet man, bezogen auf das entsprechende in Frage stehende flüssige Medium, 0,5 bis 5,0 Gew.-% oder gelegentlich mehr an erfindungsgemäß zu verwendenden en-Addukten. Die en-Addukte sind im übrigen wohlbekannte Stoffe; sie « sind beispielsweise in der US-PS 21 88885 beschrieben. Aus dieser Literaturstelle geht aber nicht hervor, daß sie als Korrosionsinhibitoren in wäßrigem Medium gegen die Korrosion von Eisen wirksam sind.
Beispiel 1
I: 3600 Teile (12,75 Moiteile) Ölsäure und
108OTeUe (11 Molteile) Maleinsäureanhydrid
werden unter Stickstoff zusammengegeben und langsam auf 1800C erwärmt, dann 3 Stunden bei 1800C nachgerührt. Das Reaktionsprodukt hat eine Säuren zahl Von ca, 290.
II: 4000 Teile Produkt I und
4100 Teile Wasser werden zusammen in einem Rührgelaß vorgelegt und bei 80 bis 90 C mit
3600 Teilen Triäthanolamin versetz! Der pH-Wen wird auf 7 eingestellt Das Triälhanolaminsalz der entstehenden Tricarbonsäure liegt in 65%iger Konzentration in Wasser vor.
Beispiel 2
I: 3180 Teile (11 Molteile) Tallölfettsäure werden in einem Rührgelaß unter Stickstoff bei 80 bis 90 C vorgelegt. Dann werden
1078 Teile (11 Moiteile) Maleinsäureanhydrid in Pulverform zugegeben. Anschließend wird langsam auf 200 C erhitzt und 2 Stunden bei 200 C nachgerührt.
II: 3600Teile (11 Molteile) Produkt I werden mit
3870 Teilen Wasser vermischt und bei 80 bis 90 C mit
3600 Teilen Triäthanolamin zur Reaktion gebracht. Der pH-Wert wird auf 7 eingestellt Das Triäthanolamin-Salz der entstehenden Tricarbonsäure liegt dann in 65%iger Konzentration in Wasser vor.
Prüfung der erfindungsgemäß zu verwendenden
Produkte
a) Herberts-Korrosionstest
Die Korrosionsschutzwirkung wird in an Wirksubstanz l%iger wäßriger Lösung und bei einer Wasserhärte von 10° dll an dem auf dem Metallbearbeitungssektor eingeführten Herberts-Test-System veranschaulicht. Dieses besieht aus einer standardisierten Grauguß-Platte und ebenfalls standardisierten Stahlspänen von 5 mm Länge, die von der Firma Alfred Herberts, Coventry/England geliefert werden. Sie quadratische Platte mit den Abmessungen 100 x 1OU < 5 mm wird vor der Prüfung mittels einer Bandschleifmaschine mit Korund-Schmirgelband der Körnung 120 sorgfältig abgeschliffen, mit Testbenzin und Äthanol gewaschen sowie mit einem reinen Tuch getrocknet. Dann werden die mit dem Prüfsystem gelieferten Stahlspäne, die unter standardisierten Bedingungen aus 0,40%igem Kohlenstoffstahl gewonnen werden, mittels eines geeigneten Metall- oder Plastiklöffels mit dem Fassungsvermögen eines normalen Teelöffels in 4 Häufchen so auf die vorbereitete Gußstahlplatte gesetzt, daß sie voneinander und von den Rändern der Platte gleichen Abstand haben. Die Späne sollen in einfacher Schicht bei engstmöglicher Lage liegen.
Die auf ihr Korrosionsverhalten zu prüfenden Lösungen bzw. Emulsionen werden mittels einer Meßpipette in solcher Menge auf die Späne-Häufchen gegeben, daß die die Gußstahlplatte erreichende Flüssigkeit gerade von den Spänen zusammengehalten wird. Nach einer Standzeit von 24 Stunden in einer Atmosphäre von 70% relativer Luftfeuchtigkeit werden die Späne von der Platte durch Kippen heruntergeschüttelt. Es hinterbleibt der deutlich sichtbare Umriß des angetrockneten wäßrigen Mediums. An den Kontaktstellen der Späne mit der Platte haben sich je nach Korrosivitä't der Flüssigkeit Rostmarken kleinerer oder größerer Ausdehnung ausgebildet, die auch zu einer geschlossenen Rostschicht zusammengewachsen sein können. Die Beurteilung kann durch visuelles Abschätzen in Flächenprozent Rostanteil geschehen.
b) Grauguß-Filtertest
Eine weitere Korrosionsprüfung bestehl in der Grauguß-Filterprobe. Verwendet wird eine Petrischale von ca. 10 cm Innendurchmesser mit passender Deckelschale. In die Petrischale legt man ein Schwarzband-Rundfilter. Auf das Filter werden mit einem passenden Löffel 5 bis 10 g grobe Grauguß GG 20-Späne so verteilt, daß .ein gbichrnäßiger Haufen in der Mitte entsteht, der ringsum ca. 1,5 cm vom Rand Abstand hat. Die Späne haben ca. 5 bis 8 mm Länge und müssen aus sauberem Grauguß GG 20-MateriaI ohne Verwendung von Bohröl oder sonstigem Kühlschmiermittel gewonnen sein. Alle feinen Bestandteile müssen abgesiebt werden.
Von der auf Korrosivität zu prüfenden Lösung oder Emulsion werden jeweils 5 ml gleichmäßig mit einer Meßpipette auf die Späne gegeben. Der pH-Wert der Prüfflüssigkeit wird registriert, da er für die Beurteilung von wesentlicher Bedeutung ist. Er kann auf einen bestimmten Standardwert, z. B. 8,5, gestellt sein. Nach der Befeuchtung wird die Deckelschale aufgesetzt und 2 Stunden unter normalen Laborbedingungen bei 23 bis 25 C" und ca. 70% relativer Luftfeuchtigkeit stehengelassen. Danach wird der Deckel abgenommen und das Filter kurz durch umgekehrtes Auflegen auf Leitungswasser von den Spänen befreit. Gleich darauf wird es mit einer Indikatorlösung folgender Zusammensetzung besprüht und durchtränkt:
1 g Kaliumhexacyanoferrat (III)
30 g Kochsalz
1 1 Wasser
Dann läßt man den Indikator 17 Sekunden lang an der Luft einwirken. Schließlich wird sorgfältig in fließendem Trinkwasser gespült und an mäßig warmem Ort an der Luft getrocknet. Auf dem Filterpapier ergeben sich nach dieser Prozedur, je nach Korrosivität des Mediums, braungelbe, gelbe und/oder blaugrüne Flekken veuchiedener Intensität, wobei die braungelbe oder gelbe Farbe ungünstiger zu bewerten ist. Ein einwandfreies Verhalten zeigt sich durch Fshlen jeglicher Braun- oder Gelbfärbung und allenfalls spurenweisem Vorhandensein von blaugrünen, blassen Flecken an. Die Filter sind völlig farbstabil und können deshalb zur Dokumentation dienen, tine Bewertungsskala kann folgendermaßen lauten:
sehr schlecht: intensive, große, überwiegend gelbr-raune Flecken
schlecht: intensive, große Flecken mit etwa gleichem gelbbraunem und blaugrünem Anteil
mittelmäßig: nbgeblaßle, mittelgroße Flecken mit etwa gleichem gelbem und blaugrünem Anteil
gut: stark abgeblaßte, kleine (Steck-
nadelkopfgröße) Flecken mit überwiegendem Anteil an Blaugrün
sehr gut: keinerlei Flecken oder höchstens sehr wenige, sehr kleine, blaßblaugrüne Flecken.
in
c) Schaumverhalten
Zur Prüfung des Schaumverhaltens kann DIN 53902 »Bestimmung des Schaumvermögens und der Schaumbeständigkeit« herangezogen werden. Es genügt das vereinfachte Prüfverfahren, bei dem der Stempel mit der Lochplatte per Hand 30mal in 30 Sekunden gleichmäßig auf und ab geführt wird, dann vorsichtig herausgezogen wird (IG-Schlagmethode). Das Schaumvolumen wird an dem graduierten Schaumzylinder nach 1, 5, 10 Minuten in ml abge!.-,en. Von Wichtigkeil sind daneben Angaben über Temperatur, Konzentration, Wasserhärte.
Folgende Produkte wurden zur Veranschaulichung der Wirkungsunterschiede in den geschilderten Prüfverfahren a) bis c) miteinander verglichen:
1. Triäthanolamin-Oleat
2. Triäthanolaminsalz von Oleoylsarkosid
3. Natriumsalz von Cu/is-alk^nsulfonamidoessigsäure
4. Triäthanolaminsalz von Phenylsulfonylaminocapronsäuren
5. Triäthanolaminsalz des Ölsäure-Maleinsäureanhydrid-Adduktes gemäß Beispiel 1
J5 6. Triäthanolaminsalz des Tallölsäure-Melaminsäureanhydrid-Adduktes gemäß Beispiel 2
In der beiliegenden Tabelle sind die Prüfergebnisse verzeichnet.
Es zeigt sich, daß die erfindungsgemäßen Mittel bei sehr guter Schaumarmut eine gute Staffelung im Herberts-Test und im Grauguß-Filter-Test besitzen, die derjenigen der anderen Mittel überlegen ist. Es muß erwähnt werden, daß der GrauguÜ-Filter-Test im allgemeinen etwas empfindlicher anzeigt und daß die Ergebnisse in beiden Tests nicht immer konform gehen. Ein parallel gutes bis sehr gutes Verhalten in beiden Tests signalisiert jedoch auch meistens ein gutes Praxisverhalten. Die vierte Zeile bei jedem Produkt zeigt jeweils bei der niedrigsten Konzentration (5 g/l) das Korrosionsverhalten, wenn der pH-Wert künstlich auf 8,5 eingestellt wird. Bei den übrigen Versuchen liegt jeweils der ungesteüte Eigen-pH-Wert der Lösung vor.
Tabelle
Produkt
pll-Wcrl
Konosionsverhalten (25 C, 10°dH)
Knruentr a) Herberts- 80 b) Grauguß-Test
Test 10
(Flächen 0
(g/l) % Rost) 0
8,0 5 schlecht
8,2 10 mittel
8,3 20 gut
8,5 5 gut
Schaumverhalten (25 (, 2 g/l. IO°dH)
(ml Schaum)
1 Minute 5 Minuten 10 Minuten
120
60
Produkt pH-Wort Kiirrosionsvcrhallen Hf· ( . a) I (crhcrls- 50 K)0IlII) Schaumvcrhalten (25 C, 2 g/l. 5 Minuten IO°tlll)
Nr Ί cst 50 (ml Schaum) 20
Kon/cnlr (lliithcn I b) CiraiiguH-1 csi
"'.. Rost) 0
0
(μ/ΙΙ 0 I Minute JO (O Minuten
2 7,7 5 5 gut 40 10
8,0 IO ü gut
7,6 20 20 sehr gut
8,5 5 I gut 20
j 7,6 5 0 schlecht 20 5
7,8 10 0 mittel
8,0 20 50 gut
8,5 5 20 miiiei 0
4 8.6 5 0 schlecht 30 10
8,8 10 0 gut
9,1 20 0 sehr gut
8.5 5 0 schlecht 0
5 7,3 5 0 mittel 0 0
7.7 10 0 gut
7.7 20 sehr gut
8,5 5 sehr gut
6 7,5 5 gut 0 0
7,7 10 gut
8.0 20 sehr gut
8,5 5 sehr gut
MS 642/259

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verwendung von wasserlöslichen verseiften und mit Basen neutralisierten en-Addukten des Maleinsäureanhydrids und mindestens einer eine olefinische Doppelbindung enthaltenden Fettsäure mit 12 bis 24 C-Atomen, deren Estern oder Amiden als Korrosionsinhibitoren für Eisen oder Eisen enthaltende Metalle während ihres Kontaktes mit Wasser oder Wasser enthaltenden Flüssigkeiten.
DE2357951A 1973-11-21 1973-11-21 Verwendung von en-Addukten des Maleinsäureanhydrids als Korrosionsschutzmittel Expired DE2357951C3 (de)

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