DE2356926A1 - Verfahren zur dotierung einer auf einem substrat befindlichen dielektrischen schicht mit stoerstoffen - Google Patents

Verfahren zur dotierung einer auf einem substrat befindlichen dielektrischen schicht mit stoerstoffen

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Description

TEXAS INSTRUIfENTS INCORPORATED
13500 North Central Expressway
Dallas, Texas 75222/V.St.A.
Unser Zeichen; T 1440
Verfahren zur Dotierung einer auf einem Substrat befindlichen dielektrischen Schicht mit Störstoffen
Die Erfindung betrifft ganz allgemein Methoden zur Abscheidung dotierter Oxidüberzüge auf geeigneten Substraten und insbesondere Methoden zur Bildung dotierter Oxide unter Verwendung einer HF-Entladung als Diffusions quelle .
Die Eindiffusion von Störstoffen in spezifische halbleitende Materialien ist auf dem Gebiet der Festkörperelektronik ständige Praxis. Übliche Diffusionsmethoden werden bei erhöhten Temperaturen durchgeführt, wodurch die Substratarten, die sich für das Verfahren eignen auf solche beschränkt werden, die eine Hochtemperaturbehandlung ohne Beschädigung aushalten. Ein solches Verfahren ist in der US-PS 3 340 445 beschrieben. Viele Substrate sind jedoch von Hause aus bei erhöhten Temperaturen instabil,
Dr.Ha/Mk
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weshalb während der Diffusion bestimmte Vorsichtsmaßnahmen erforderlich sind. So erforderten beispielsweise III-V-Halblei-terverbindungen in der Regel einen Überzug aus einer dünnen dielektrischen Schicht über dem Substrat, um so die hohen Temperaturen bei der Diffusion, die in einer abgeschlossenen evakuierten Umgebung erfolgen muß, auszuhalten. Ferner muß die Menge des Dotierungsmittels genau und exakt bemessen werden. Dieses Verfahren hat sich als umständlich und teuer erwiesen und zwar wegen der verlorenen Kosten der Ampulle, in welcher der Halbleiter und das Dotierungsmittel eingeschlossen sind.
Eine andere Methode zur Dotierung von Halbleitersubstratmaterial ist die Ionenimplantation eine derzeit für bestimmte spezifische Halbleiter bekannte Metlio&e. Ionisierte Teilchen der gewünschten Störstoffart werden durch ein starkes elektrisches Feld in den Halbleiter hineingetrieben. Die Masse des einzelnen ionisierten Teilchens hat sich dabei als begrenzender Faktor erwiesen, weshalb verhältnismässig schwere Elemente, wie sie z.B. in der III-V-Halbleltertechnologie verwendet werden, ungeeignete Dotierungsmittel sind. Ferner müssen, selbst bei Anwendung der Ionenimplantationsmethode Halbleiterkristalle in typischerweise anschliessend einer Wärmebehandlung oder einer Glühung bei hohen Temperaturen ausgesetzt werden, um den implantierten Störstoff zu aktivieren und Strahlungsschäden zu heilen.
Die Halbleiterindustrie hat lange nach einer mit einer dotierten Oxidschicht als Diffusionsquelle für IH-V-Substrate arbeitenden Methode gesucht, um ein bei niedriger Temperatur verlaufendes Verfahren zu schaffen, das die derzeit erforderliche spezielle Handhabung erleichtert. Versuche zur Bildung dotierter Oxidschichten auf ausgewählten Substraten haben sieb jedoch
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nicht als erfolgreich erwiesen. Bei einer untersuchten Methode wurde gleichzeitig Metall und Quarz zur Bildung der dotierten Oxidschicht HF zerstäubt. Diese Methode ergab eine unbefriedigende Gleichmässigkeit und Wiederholbarkeit.
Bei einer anderen Methode soll zur Bildung einer dotierten Oxidschicht ein mit dem geeigneten Störstoff dotiertes Siliciumpolymerisat in einer Alkoholbasis verwendet werden. Dieses Material wird auf das Halbleiterplättchen auf gesponnen und man läßt den Alkohol verdampfen. Der Rückstand besteht aus einer dotierten Siliciumoxiaschichtj die als Diffusionsquelle dienen kann* Diese Methode ergab jedoch ebenfalls eine unzureichende Gleichmässigkeit und Wiederholbarkeit und in der Regel unzureichende Dotierungsniveaus nach der Diffusion und zwar infolge eine praktischen Begrenzung der Stör-Stoffkonzentration in der aufgesponnenen Lösung.
Die Abscheidung undotierter dielektrischer Schichten unter Anwendung von HF-Entladung ist bekannt, verwiesen wird zum Beispiel auf die GB-PS 1 006 803. Die dortige Lehre betrifft jedoch nicht die Erzeugung von mit Störstoffen dotierten Schichten oder dafür anwendbare Methoden. Ein nicht zum Stande der Technik gehörender Vorschlag betrifft eine Methode zur Bildung dielektrischer Überzüge als Passivatoren gleichzeitig auf mehreren Substraten durch HF-Entladungsme'thoden.
Derzeit besteht die-am häufigsten angewendete Methode zur Eindiffusion in Halbleitersubstrate, die von Haus aus bei den zur Erzielung des "Eintreibens" erforderlichen hohen Temperaturen instabil sind, darin., daß man das III-V-Substrat mit einer dünnen dielektrischen Schicht überziehtj die mit einer genau bemessenen
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» Ll —
Menge des Dotierungsmittels in einer evakuierten Quarzampulle eingeschlossen ist. Die Ampulle wird dann für eine bestimmte Zeit in einen auf über 8000C gehaltenen Hochtemperaturofen gegeben. Die Ofentemperatur ist hoch genug, um einen merklichen Dampfdruck des Störstoffs zu erzeugen, so daß eine bestimmte Menge desselben in den Halbleiter eindiffundiert. Die endgültige Dotierungsmittelkonzentration hängt von dem Dampfdruck des Störstoffs in der Ampulle und der Länge der Diffusionszeit, sowie der Tempsratür ab. Diese Methode erfordert infolge der erforderlichen Verwendung von Ampullen hohe Material- und Laborkosten.
Hauptaufgabe der Erfindung ist daher die Schaffung eines bei niedriger Temperatur durchführbaren Verfahrens zur Abscheidung sines dotierten dielektrischen Films auf einem bestimmten Substrat bei Unterdruck unter Verwendung einer elektrischen Entladung.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung einer bei niedriger Temperatur durchführbaren Methode zur Abscheidung· von dotiertem Oxid auf Halbleitersubstraten unter Verwendung einer reaktiven Piasmaabscheidung bei Unterdruck.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung aines bei niedriger Temperatur durchführbaren Verfahrens zur Abscheidung eines dotierten Oxidfilms auf einem Halbleitersubstrat aus III-V-Verbindungen, cLli, Verbindungen von Elementen der Gruppen III und V des periodischen Systems.
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Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung einer Methode zur Diffusion in ein III-V-Halbleitersubstrat in einem offenen Röhrenofen unter Verwendung einer dotierten dielektrischen Schicht als Diffusionsquelle.
Kurz ausgedrückt besteht eine Ausführungsform der Erfindung darin, daß ein metallorganischer Dampfs, ein Siliciumhydrid und eine gasförmige Sauerstoffquelle mit einem Halbleitersubstrat in einer Reaktionszone in Anwesenheit einer HF-Entladung unter Bildung einer dotierten Oxidschicht in Kontakt gebracht werden» Das mit dem Oxid überzogene Substrat wird dann zum Eintreiben von Störstoffen aus dem Oxid in den Halbleiter erhitzt.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform läßt man eine geregelte Menge eines inerten gasförmigen Trägers, z.B. Argon, durch einen auf geregelter Temperatur und unter geregeltem Druck gehaltenen Vorrat einer flüssigen metallorganischen Verbindung der Gruppe II bis Gruppe VI, z.B. Dimethylzlnk, perlen. Eine geregelte Menge der metallorganischen Verbindung wird verdampft und ist dann in dem inerten Trägergas enthalten. Diese Mischung läßt man zusammen mit einem geregelten Strom eines gasförmigen Siliciumhydrids und einem geregelten Sauerstoffstrom oder einem Strom eines Sauerstoff erzeugenden Gases durch die aktive Zone einer Reaktionskammer strömens in welcher sich das zu überziehende III-V-Substrat befindet. Innerhalb der aktiven Zone wird eine HP-Entladung unter Bildung einer dotierten Siliciumdioxidschicht mittels einer bei niedriger Temperatur reaktiven Plasmaabscheidung auf dem Substrat erzeugt. Nach Abscheidung einer undotierten Oxidschicht über dem Substrat und der dotierten Schicht erfolgt das Eintreiben aus der Diffusionsquelle bei hoher Temperatur ohne Beschädigung der thermisch instabilen Substrate.
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Weitere Merkmale, Aufgaben und Vorteile der Erfindung werden aus der folgenden ausführlichen Beschreibung erläuternder Ausführungsformen der Erfindung in Verbindung mit der Zeichnung ersichtlich.
In der Zeichnung zeigern
Fig. 1a bis 1h das Halbleitersubstrat während der verschiedenen erfindungsgemässen Verfahrensstufen,
Fig. 1a'eine dreidimensionale Draufsicht auf das Substrat von Fig. 1a und
Fig. 2 eine schematisclie scliaubildliclie Darstellung eines erfindungsgemäss verwendeten Reaktors zur reaktiven Plasmaabscheidung»
Die erfindungsgemäß angewendete reaktive Plasmaabscheidung eignet sich für viele Zwecke. Obwohl sie insbesondere zur Bildung dotierter dielektrischer Filme auf Substraten, die an ,sich bei hohen Temperaturen instabil sind, geeignet ist, ist das Verfahren doch beispielsweise auch auf bei hohen Temperaturen relativ stabile Substrate anwendbar. Geeignete Substrate in der Halbleitertechnologie umfassen solche aus Verbindungen von Elementen der Gruppe HI-V und der Gruppe IV. Eine große Vielzahl von Dotierungsmitteln steht zur Verfugung; zweckmässig wählt man Elemente der Gruppen 11-VI. Es können auch andere dem Fachmann bekannte Materialien und Reaktionsgase in dem erfindungsgemässen Verfahren verwendet v/erden.
In Fig. 1a ist eine Halbleitervorrichtung, auf welche die erfindungsgemässe Methode Anwendung flndets allgemein mit 1 bezeichnet. Gemäß einer bevorzugten Au.sftöir-ungsform
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ist ein η-leitendes Galliumarsenidsubstrat 2 mit einer darauf befindlichen n-leitendens epitaktisch gewachsenen Galliumarsenid-phosphidschicht 4 dargestellt. Eine solche Galliumarsenidvorrichtung eignet sich für. viele Zwecke, besonders jedoch zur Herstellung von sichtbares Licht aussendenden Dioden (VLED's). In typischer Weise besitzt das Substrat 2 einen spezifischen Widerstand im Bereich von O5006 bis 0,01 Ohm-cm« Die Galliumarsenidphosphidschicht 4 ist auf bekannte Weise epitaktisch gewachsen und besitzt einen spezifischen Widerstand von Oj01 Ohm-cmο Eine Nitridmaskierung 6 wurde' auf bekannte Weise selektiv hergestellt, um eine selektive Diffusion durch die Öffnungen 5 in der Maskierungsschicht 6 in die epitaktisch gewachsene Schicht 4 zu ermöglichen. Fig» 1as ist eine Draufsicht auf die Galliumarsenid-phosphidvorrichtung 1 und zeigt mehrere in einem bestimmten Ab= stand voneinander befindliche Öffnungen 5S die eine Anordnung von in die epitaktische Schicht 4 eindiffundierten Zonen ergeben,, Die in Fig« 1a5 dargestellte Vorrichtung kann angeritzt werden, so daß man im Endergebnis einzelne Galliumarsenid-VLED!s erhält, oder die Dioden können selektiv unter Bildung eines Diodenfeldes miteinander verbunden werden und auf einem gemeinsamen Substrat verbleiben.
Nachdem die Siliciumnitridmaskierung eine ausreichende Dicke von beispielsweise 1000 Angström erreicht hat, wird auf der Maskierung 6 und in den Öffnungen 5 eine verhältnismässig dünne Oxidschicht 7 gebildet» Eine geeignete Dicke für die undotierte Oxidschicht 7 beträgt 50 bis 100 Angström. Eine solche Schicht 7 hat sich als sehr günstig für die Kombination eines verhältnismässig schweren Dotierungselements in verhältnismässig hohen Dotierungskonzentrationen
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mit dem Substrat erwiesen. Beispielsweise ist eine erwünschte Konzentration eines p-leiienden Störstoffs für VLED-Vorrichtungen in Galliumarsenid-phosphidsubstraten
16 Z
10 Atome/cdi , was eine verbaltnismässig hohe Konzentration darstellt. Wenn hingegen als Schichten 2 und 4 ein Indiura-Antimonidsubstrat "verwendet wird, ist für eine optimale Infrarotfeststellung eine Zink-Dotierungskonzentration ■/on nur 10 Atome/cm erforderlich» In diesem Fall braucht die Schicht 7 in dem erfinaungsgemässen !/erfahren nicht aufgebracht zu werden, da diese Konzentration "verhältnismässig gering ist. Eine solche Yorrichtung ist in Fig. Ig dargestellt.
In Fig. Ic wurde auf der undotierten Oxidschicht 7 eine dotierte Oxidschicht 8 gebildet» Die Dicke der dotierten Oxidschicht 8 ist umgekehrt proportional zur Dotierungskonzentration. Das heißt in einer Galliumarsenid-YLED5 die mit Zink zur Bildung der p-lsitenden Zone ass pn-Übergangs dotiert ist-, beträgt die Konzentration des dotierenden Störstoffs 10J ZinkEtome/cm^O Dementsprechend muß die erforderliche Anzahl an Störsisffatomen in der Schicht 8 enthalten sein5 .usa in der Schicht 4 die esid-
16 ·2 gültige Konzentration von 10 Atome/cm sn ergeben* Je nach dem Bau der Vorrichtung kann eine dünne, stark dotierte Schicht 8 oder eine "yerliSltnismassig dickere, weniger konzentrierte Schicht gewählt "werden, Experimentell wurde festgestellt, daß nur stwa A-% der in der dotier-tsn Schicht 3 insgesamt enthaltenen Stcrstoffionen anschließend in das Substrat eindiff'uiidier-to DaiieT ist in d.sr dotierten Schicht sine Konzentration τοη 1CS1" Itoffle/ca" ariArünscht, was leicht in einer 2C00 Angströsi dicken Schicht 8 erhältlich ist, Natürlich können auch andere di3 gewünschte Konzentration sz/gabende Dicken gs^äiilt i>mrden„
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Figo 1d zeigt eine anscfoliessend gebildete Sperrschicht 10 über der dotierten Oxidschicht 8S die vorzugsweise aus undotierteni Oxid besteht„ Die Schicht 10 ist zweck= massig 1 bis 2000 Angstrom dick und dient als Sperrschicht gegen die Ausdiffusion aus dem Substrat während der anschliessenden Eintreibung» Dieses Merkmal ist genauer bei Erläuterung der Eintreibdiffusion erklärte
Fig. 1e zeigt die Galliumarsenid-phosphidvorrichtung 1 nach der Hochtemperaturbehandlung zur "Eintreibung" der Störstoffatome aus der die Dotierungsquelle bildenden Schicht 8ο Wenn man das Plättchen während 5 bis 10 Minuten einer Temperatur im Bereich von 800 bis 850°C aussetzte, erzielt man in typischer Weise die gewünschte Dotierungsmittelkonzentration der mit Zink dotierten Galliumarsenid-phosphid-VLEDo Die Metallzinkionen und durch Zersetzung von Zinkoxid während der Hochtemperaturbehandlung gebildete Ionen wandern in die n-leitende Galliumarsenid-phosphidschicht 4 ein» Die durch die Eindiffusion gebildeten p-leitenden Taschen wandeln das η-leitende Galliumarsenid-phosphid in p-leitendes vorzugsweise 2 bis 4/U dicke Zonen mit einem Flächenwiderstand von vorzugsweise 20 bis 40 0hm pro Quadrat um. Ein solcher Widerstandsbereich entspricht einem spezifischen Widerstand von etwa 5 bis 10 χ IQ^-Ohm/cm, der merklich niedriger ist als der Widerstands den man bei der üblichen unter Verwendung versiegelter Ampullen arbeitenden Diffusionsmethode erhält, was eine höhere Oberflachenträger« konzentration bedeutet. Die höhere Trägerkonzentration ist v/esentlich zur Schaffung von lichtemittierenden Dioden mit einer grösseren Helligkeit. Ferner ergibt
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Bv^ris das Arsen in Galli'v*i:;Ä:;Lsajaici-vIiospIiiGYOirriol2t":::£"3n, nsigsn dasus bei hoher Temperatur E.iiss':T.ciix'xund±sr3:-; so daß man nach'dem Eintreiben eine Torrichtung alt «Ine"" kl .-=1 "'3T1S'" ΜβτίΕβ sn ?ϊβ3Ϊ8"Ί0"ί"3ΐ 1 i=r^ ^^*" ^'""dis^ '?
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Diö Vox;ricntung 1 von Fige la ist eins Galliums.r-se;:id rcko8"::.'':ld''-r'-"."-:inctinfft jiedoch siernen =sicli si/ch ard-nr·?
BAD ORiGfNAL
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Substrate aus Verbindungen von Elementen der Gruppe III-V zur Verwendung bei dem vorstehend beschriebenen Verfahren. ZoBo wird Indiumantimonid;, das ebenfalls bei hohen Temperaturen verhältnismässig instabil ist, in üblicher Weise mit einem verhältnismässig schweren Elements z.B. Zinkj, zur Erzielung der p-leitenden Zone des pn-Übergangs dotiert. Indiumantimoniddioden werden als Infrarotdetektoren angewendet. Andere Hl-V-Substrate,. die in vorteilhafter Weise bei dem erfindungsgemässen Verfahren verwendet werdens sind z.B. Galliumarsenid, Galliumphosphid;, Gallium-indiumarsenidρ Gallium-aluminiumarsenid. Äußer Zink ist Kadmium ein anderes Element der Gruppe H8 das sich zur Eindiffusion in η-leitende III-V-Substrate nach der vorstehend beschriebenen Methode eignet. Die Methode ist jedoch nicht auf die Lieferung p-leitender Dotierungsmittel in η-leitende Substrate beschränkt«, da Selen,, Schwefel und Tellur p=leitende Substrate leicht nach dem vorstehend beschriebenen Verfahren in n-leitende Substrate umwandeln.
Nach Beschreibung der Verwendung dotierter dielektrischer Schichten, z.B. aus zinkdotiertem Oxid., als Diffusionsquellen zur Bildung von pn-Übergängen in Halbleitersubstraten, werden nachstehend die erforderliche Aus= rüstung und die Anwendungstechnik beschrieben. Bisher haben sich schwere dotierende Elemente, z.B, Zink, Selen,, Kadmium«, Schwefel und Tellur«, als ungeeignet für die Dotierung von Dielektrika nach Diffusionstechniken erwiesen und zwar wegen der Unfähigkeit,. eine zuverlässige und reproduzierbare Konzentration solch schwerer Dotierungsmittel in der dielektrischen Schicht zu erzielen. Pig»2 zeigt ein Reaktorsystem zur reaktiven Plasmaabscheidung, das eine Dotierung der Oxidschicht selbst mit verhältnismässig schweren Dotierungselementen ergibt. Die Hoch-
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temperaturdiffusion aus der dotierten Oxidschicht geht dann in einem Ofen mit offenem Ende selbst an instabilen Substraten, z.B. Ill-V-Verbindungen, vor sich. Das HF-Plasmasystem zur Abscheidung eines dünnen Films verwendet eine horizontale Reaktionskammer aus Quarz oder Pyrex mit mehreren verbindenden Ventilen und Anschlüssen. Alle Vakuumkomponenten, z.B. Ventile und Zweigleitungen, bestehen aus rostfreiem Stahl und alle Dichtungen in dem ganzen System bestehen aus Metall. Kälteerzeugende Pumpen 48 und eine ölfreie Vorschaltpumpe sind über Ventile zur Evakuierung der Reaktionskammer miteinander gekoppelt. Daran angeschlossen sind zusätzliche Ventile 49, die zu Filtern und zur Ableitung von Dämpfen nach der HF-Entladung führen. Ein HF-Generator 40 besitzt eine HF-Elektrode, die so angeordnet ist, daß Energie in die Reaktionskammer eingekoppelt wird; gegenüber der Elektrode befindet sich ein Reflektor 42 zur Reflexion von Energie zurück in die aktive Zone. Der Reflektor 42 ist neben dem Heizlampendraht 43 für die Erhitzung des Graphithalters 34 und des darauf befindlichen Substrats angeordnet. Der das Substrat, auf dem die Abscheidung gebildet werden soll, tragende Graphithalter 34 in der aktiven Zone ist elektrisch an Masse gelegt. Um eine gleichmässige Dicke der Abscheidung zu erzielen, dürfen die Halbleitersubstrate selbst nicht elektrisch an Masse gelegt werden, um äne Ansammlung von Oberflächenladungen zu verhindernj den Masseanschluß ergibt vielmehr der Graphithalter 34. Der Druckmesser 44 überwacht den Druck des Reaktors zur Feststellung von zur Aufrechterhaltung der HF-Reaktion geeigneten Drücken. Die Kappe 32 umfaßt das Einfüllende, und ermöglicht nach ihrer Abnahme die Einbringung der Halbleitersubstrate in die aktive Zone des Reaktors. Der Gasmischraum 30 ist mittels eines Ventils an die aktive Zone der Reaktionskammer angekoppelt.
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Die Gase, die bei Ionisierung die Abscheidung des reaktiven Plasmas ergeben, sind jeweils über Strömungsmesser 28 aus Flaschen 20, 22, 24 und 26 kommend an den Gasmischraum über eine geregelte Eindringgeschwindigkeit ergebende Ventile angekoppelt. Die Strömungsmesser 28 überwachen die Eintrittsgeschwindigkeit der Gase in den Mischraum. Besondere Aufmerksamkeit wird der Verbindung der Flaschen 22 und 20 untereinander gegeben. In typischer Weise wird eine geregelte Menge eines inerten Trägergases unter hohem Druck durch die Vorratsflasche 22 perlen gelassen, welche ein bestimmtes Volumen der metallorganischen Lösung mit geregeltem Druck und Temperatur enthält. Das heißt die metallorganische Verbindung in der Flasche 22 enthält den gewünschten Störstoff, z.B. Zink, der in die anschliessend gebildete dotierte Oxidschicht eingetrieben werden soll. Das die Flaschen 20 und 22 an den Gasmischer 30 anschliessende, den Gaszutritt regelnde Ventil schließt das die verdampfte metallorganische Lösung enthaltende Trägergas an die Reaktionskammer an.
Das erfindungsgemässe Verfahren wird am besten anhand einer Beschreibung des Betriebs des Reaktors von Fig. 2 bei Durchführung der Stufenfolge von Fig. 1 verständlich. NachAuflegen des Halbleitersubstrats auf den Graphithalter 34 und Anbringung der Kappe 32 auf dem Einfüllende, werden die kälteerzeugenden Pumpen 48 und die ölfreie Vorschaltpumpe, die durch das Ventil 50 miteinander gekoppelt sind, unter Evakuierung der Reaktionskammer auf einen angenäherten Druck von 10"^mEn. Hg in Betrieb genommen. Bei Verwendung von Dimethylzink als geeignete metallorganische Verbindung in dem Vorratsbehälter 22 wird vorzugsweise eine Temperatur von 15 bis
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250C und ein Druck von 4 bis 6 Pfund/Zoll angewendet. Geeignete metallorganische Verbindungen können je nach dem in das Substrat einzudiffundierenden gewünschten Dotierungselement Selenwasserstoff zur Lieferung von Selen als Dotierungsmittel, Dimethylkadmium zur Lieferung von Kadmium als Dotierungsmittel, Schwefelwasserstoff zur Lieferung von Schwefel als Dotierungsmittel, Tellurwasserstoff oder Diaethyltellurid für Tellur als Dotierungsmittel oder Dirnethylzink oder Diaethylzink zur Lieferung von Zink als Dotierungsmittel sein. Die metallorganischen Verbindungen sind pyrophor und explodieren bei Berührung mit Luft.
Zur Bildung der in Fig. 1b dargestellten undotierten Oxidschicht 7 wird aus der Flasche 26 ein geregelter Strom eines sauerstofferzeugenden Gases, z.B. Stickoxidul N2O, in die Kammer geleitet. Eine geeignete Strömungsgeschwindigkeit ist beispielsweise 30 ccm/Minute Stickoxid. Ein siliciumerzeugendes Gas, z.B. vorzugsweise Siliciumhydrid, wird ebenfalls in den Gasmischraum mit einer typischen Strömungsgeschwindigkeit von 7 ccm/Minute eingeleitet. Die Reaktions-fceilnehmer werden durch Strömungsmesser in den Reaktor in geregelten Mengen eingeführt und fliessen durch die aktive Zone unter Berührung der Oberfläche des Substrats. Trichlorsilan, Siliciumtetrachlorid und Aethylsilikat sind ebenfalls geeignete Silicium liefernde Verbindungen. Der Betriebsdruck des Systems wird entweder durch Einstellung der Strömungsgeschwindigkeit des Gesamtgases oder der Pumpenventile gesteuert. Wenn ein Druck von 100 bis 300 /um Hg erreicht ist, liefert der HF-Generator 40 eine kontinuierliche HF-Entladung bei 13,5 MHz, einer von der Federal Communications Commission festgesetzten Frequenz. Eine Frequenz von 5 bis 50 MHz ist geeignet. Die
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HF-Entladung von der Elktrode in den aktiven Bereich ionisiert den Gasstrom. Die obige Reaktion verläuft wahrscheinlich gemäß Gleichung 1:
SiH/ (Silan) + Np0 (Stickoxidul)
H ^ Gleichung 1
+ HF-Energie ^SiO2 + 2H2 +
Das SiOp scheidet sich auf dem Substrat als fester Film ab und die gasförmigen Nebenprodukte werden aus der Reaktionskammer durch die Pumpen 48 entfernt. Nach Abscheidung einer ausreichend dicken Schicht 7 wird ein geregelter Strom des Argon-Dimethylzinkdampfs mit einer Strömungsgeschwindigkeit von etwa 1 ccm/Minute durch die Kammer aufrechterhalten und der Betriebsdruck des Reaktors wird wiederum auf einen Druck von 100 bis 300 /um Hg eingestellt. Der HF-Generator ergibt eine kontinuierliche HF-Entladung zur Ionisierung der Gase. Die Plättchen können auf Raumtemperatur von 200C verbleiben oder sie können auf eine Temperatur von etwa 300°C mittels Heizelement und Reflektor 42 erhitzt werden. Die dotierte Oxidschicht 8 wird wahrscheinlich gemäß Gleichung 2 gebildet;
(C2Hc)2 Zn + H2 ->Zn + 2C2Hg oder
(CH3)2 Zn + H2 >Zn + 2CH4. Gleichung 2
Etwas von dem Zink kann sich auch mit Sauerstoff unter Bildung von Zinkoxid vereinigen und weiter zur Dotierung beitragen. Die Menge der Zinkverbindung in dem Reaktor wird durch die Strömungsgeschwindigkeit des Argons, den Gasdruck des Argons und den Dampfdruck der metallorganischen
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Verbindung in dem Vorratsbehälter bestimmt, welcher bekanntlich eine Funktion der Temperatur in dem Vorratsbehälter ist'. Die Strömungsmenge der Zinkverbindung beträgt in typischer Weise die Hälfte der Strömungsmenge des Silans für die meisben VLED-Anwendungen.
Bei Anwendung der vorstehend genannten Drücke läßt sich die Konzentration des sich in dem Siliciumdioxid bildenden Zinkdotierungsinittels gemäß Gleichung 1 leicht'bestimmen. Die HF-Entladung dauert solange, bis die Schicht 8* dick genug ist, um die gewünschte Störstoffmenge zu enthalten.
Wie vorstehend erwähnt, ist oft eine anschliessend aufgebrachte Oxidschicht 10 zum Schutz des III-V-Substrats während, der Hochtemperatureintreibung erforderlich. Der Zustrom des mit Dirnethylzink beladenen Argons wird deshalb abgebrochen und eine undotierte Oxidschicht bildet sich gemäß Gleichung 1 in der gwünschten Stärke. Nach der Abscheidung werden die Plättchen aus dem Reaktor entnommen und kommen in einen offenendigen Diffusionsofen. Die Temperatur in dem' Ofen wird 5 bis 10 Minuten zur Eintreibung auf 800 bis 8500C gehalten. Das Zink wandert aus der Oxidschicht 8 in die Halbleiterschicht 4 bis zu einer durch die Dauer der Eintreibung bestimmten Tiefe. Wie bereits bemerkt, diffundiert nur 1% des Zinkdotierungsmittels aus der Oxidschicht 8 in die Galliumsarsenidphosphidschicht 4 ein. Nachdem genügend Dotierungsmittel in die Schicht 4 eindotiert ist, ist der Zyklus beendet. Die überlagernden Oxidschichten 6,7* 8 und 10 werden dann mit üblichen Ätzmitteln unter Bildung der Vorrichtung von Fig.2f entfernt.
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Das vorstehend beschriebene Verfahren wurde in Bezug auf ein III-V-Substrat beschrieben. Das Verfahren ist jedoch auch in vorteilhafter Weise auf ein Silicium- oder Germaniumsubstrat anwendbar. Bei Verwendung eines solchen Substrats ist die in den Reaktor eingeführte dotierende Verbindung Arsingas oder Trimethylarsin für Arsen als Dotierungsmittel, Phosphingas oder Triemthylphosphin für Phosphor als Dotierungsmittel τ Diboran oder Bortrimethylgas für Bor als Dotierungsmittel, Triaethylindium für Indium als Dotierungsmittel, Triinethylantimon für Antimon als Dotierungsmittel und Trimethylaluminium für Aluminium als Dotierungsmittel. Bisher waren die zuletzt genannten drei metallorganischen Verbindungen für eine HF-Abscheidung infolge ihres flüssigen Zustands und ihrer pyrophoren Natur ungeeignet. Das erfindungsgemässe Verfahren ermöglicht jedoch selbst die Verwendung solcher flüssiger metallorganischer Verbindungen.
Der Ausdruck metallorganische Verbindung ist dem Fachmann geläufig; besondere Vorteile erzielt man jedoch bei Verwendung flüssiger metallorganischer Verbindungen der Gruppen II, III, V und VI. Da diese Flüssigkeiten pyrophor sind, waren sie für die bisherigen üblichen Diffusionsmethoden ungeeignet.
Das Verfahren und die Vorrichtung gemäß der Erfindung ermöglichen die Abscheidung eines dielektrischen Films in einem bei niedrigem Druck und niedriger Temperatur arbeitenden elektrischen Entladungssystem. Der Film enthält einen Störstoff, der zur selektiven Umwandlung von III-V-Verbindungen und IV-Verbindungen in entweder den η-leitenden oder p-leitenden Typ geeignet sind. Die Diffusion in das III-V-Substrat kann in einem offenen Röhrenofen ohne Beeinträchtigung der Halbleiteroberfläche
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erfolgen. Das Verfahren wirkt der Ausdiffusion von Elementen der Gruppe V entgegen, indem entweder eine zusätzliche. Dotierung des dielektrischen Films erfolgt oder indem ein ähnliches undotiertes Dielektrikum über dem dotierten Dielektrikum im gleichen Reaktor abgeschieden wird. Das Verfahren ergibt ferner ein geeignetes Mittel zum Transport der einen hohen Dampfdruck aufweisenden metallorganischen Verbindung in den Reaktor in einer zur reaktiven Plasmaabscheidung unter Bildung einer Schicht geeigneten Dampfform. Bei Anwendung der Erfindung sind für die Diffusion in Halbleiter aus III-V-Verbindungen keine versiegelten Ampullen erforderlich. Der genaue Diffusionsgrad läßt sich gemäß der Erfindung genauer bestimmen als bei den bisher angewendeten Methoden.
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Claims (20)

Patentansprüche
1.) Verfahren zur Bildung einer s'törstoff dotierten, dielektrischen Schicht auf einem Substrat, dadurch gekennzeichnet, daß man
a) das Substrat in eine Reaktionszone bringt,
b) ein inertes Trägergas durch einen Vorrat einer metallorganischen Verbindung unter Aufnahme einer geregelten Menge von Dampf der metallorganischen Verbindung leitet,
c) eine bestimmte Mischung von Gasen in Kontakt mit dem Substrat über diese leitet, wobei diese Mischung aus einem Strom des den Dampf der metallorganischen Verbindung enthaltenden Trägergases, einem geregelten Strom einer gasförmigen, Silicium ergebenden Verbindung und einem geregelten Strom eines eine Sauerstoffquelle bildenden Gases besteht und
d) in der Reaktionszone an dem Substrat eine HF-Entladung erzeugt, deren Energie zur Auslösung einer Reaktion dieser Gase und anschliessenden Abscheidung einer dotierten dielektrischen Schicht aus dem Substrat ausreicht.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Sauerstoff durch Stickstoffdioxid geliefert wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß' das inerte Trägergas Argon ist.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Silicium liefernde Verbindung Sil% ist.
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5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat aus einer III-V-Verbindung besteht.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet,
daß die III-V-Verbindung Galliumarsenid, Galliumarsenidphosphid, Galliumindiumarsenid, Galliumaluniiniumarsenid, Indiumantimonid oder Galliumphosphid ist.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der metallorganische Dampf Zink enthält.
8. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die dampfförmige metallorganische Verbindung Diaethylzink, Dimethylzink oderDimethylkadmium ist.
9. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die dampfförmige metallorganische Verbindung Zink, Selen, Kadmium oder Tellur enthält.
10. Verfahren nach Anspruch 1S dadurch-gekennzeichnet, daß man das Substrat auf eine Temperatur zwischen 20 und 30O0C erhitzt.
11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck in der Reaktionszone auf einen Wert zwischen 100 und 300 /Ui Hg eingestellt wird.
12. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat ein Element der Gruppe IV 'ist und aus Germanium oder Silicium besteht.
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die dampfförmige metallorganisch Verbindung Arsen,
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Phosphor, Bor, Indium, Antimon oder Aluminium enthält«,
14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet,, daß die dampfförmige metallorganische Verbindung gasförmiges Arsin, Phosphin, Diboran, Triaethylindium, Trimethylantimon oder Trimethylalurainium ist.
15. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat ein Halbleitermaterial ist.
16. Verfahren nach Anspruch 1 und 15, dadurch gekennzeichnet, daß das mit Oxid überzogene Substrat längere Zeit auf 800 bis 8500C erhitzt wird.
17· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die gasförmige Sauerstoffquelle Stickstoffdioxid, das inerte Trägergas Argon und das Silicium liefernde Gas Silan ist.
18. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß der Halbleiter eine III-V-Verbindung der aus Galliumarsenid, Indiumantimonid, Galliumaluminiumarsenid, Galliumindiumars enid, Galliumarsenidphosphid und Galliumphosphid bestehenden Gruppe ist.
19· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die dampfförmige metallorganische Verbindung Zink, Kadmium, Selen, Schwefel oder Tellur enthält und daß das Substrat aus Silicium besteht.
20. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die metallorganische Verbindung flüssig ist.
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