DE2353995A1 - Darstellumg und anwendung einer neuen elektrochemisch aktiven substanz fuer die deckschicht von metallanoden - Google Patents

Darstellumg und anwendung einer neuen elektrochemisch aktiven substanz fuer die deckschicht von metallanoden

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DE2353995A1 DE19732353995 DE2353995A DE2353995A1 DE 2353995 A1 DE2353995 A1 DE 2353995A1 DE 19732353995 DE19732353995 DE 19732353995 DE 2353995 A DE2353995 A DE 2353995A DE 2353995 A1 DE2353995 A1 DE 2353995A1
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Description

C. COiffiADTT, NÜREBERG 25. 10. 1975
TMP-I rg/-3/Λ53
Darstellung und Anwendung einer neuen elektrochemisch aktiven Substanz für die Deckschicht von Metallanoden.
Die Erfindung bezieht sich auf die Darstellung und Anwendung einer neuen elektrochemisch aktiven Substanz für die Deckschicht von Metallanoden, die heute bei einer Vielzahl von Elektrolyseprozessen erfolgreiche Anwendung finden.
Eine ganze Anzahl'von Patenten und Patentanmeldungen (z. B. die DL-PS 55 323, DL-PS 77 963, DT-OS 1 67V--42?» DT-OS
1 917 040, DT-OS 1 813 944, DT-OS 1 962 860 und die DT-OS
2 200 500) befassen sich mit Metallanoden, weiche Deckschichten verschiedenster Zusammensetzung enthalten, um die Nachteile der Anodentragkörper aus passivierbarem Metall, wie Titan, Tantal, Zirkon, Niob usw., zu beheben. · "
Zum größten Teil haben sich jedoch die für die Aufbringung als Deckschicht oder als wesentlicher Bestandteil derselben vorgeschlagenen-Substanzen leider als unbrauchbar erwiesen, da ihre elektrische Leitfähigkeit und/oder ihre chemische und elektrochemische Beständigkeit nicht zufriedenstellend ist bzw. eine Eeihe der vorgeschlagenen Substanzen überhaupt nicht oder nicht so leicht auf den Anodentragkörper aufzubringen sind, ohne die an eine Deckschicht gestellten Anforderungen negativ zu beeinflussen* -
Während beispielsweise Erdalkalipalladate, wie CaPd^Oa*. SrPd^O. und NaBd-zO. bereits in reiner, kristalliner Form synthetisiert werden konnten, ist bislang eine Darstellung und ausreichende Charakterisierung von TlPd^O« nicht bekannt.■
5098 19/0898
Die Aufgabe der Erfindung ist die Darstellungsmethode und ausreichende Charakterisierung einer neuen elektrochemisch aktiven Substanz für die Deckschicht von Metallanoden-und die Anwendung dieser in ihren Eigenschaften verbesserten Anode. Es handelt sich hierbei um die Darstellung und Anwendung des neuen kardinalroten Thalliumpalladates, das günstige-elektrochemische und elektrische Eigenschaften als Aktiviaaterial zur Beschichtung von Metallanoden zeigt.
Gemäß vorliegender Erfindung gelang es erstmals TlPd^O. als kardinalrote Verbindung in stöchiometrischer Zusammensetzung zu erhalten. Die Reaktion läuft bereits bei 500 C ab. Es handelt sich um eine Gas-Festkörper-Reaktion. Bekanntlich liegt bei dieser Temperatur das Gleichgewicht
■ T12°3 (fest) T12°(gasf.) + °2 (gasf.)
Die Darstellung erfolgt nach den Umsetzungen!
35O°O
2 TlKO, > Tl2O5 + NO + N
> Tl2O +O2
5000C
1/2 O2 +■ Tl2O + 6 PdO > 2 TlPd5O4
Auch die direkte Umsetzung von TIpO, mit PdO führt zum gleichen Ergebnis.
Darstellung und Beispiel:
1 Mol PdO wird mit 4-5 Mol TlNO5 intensiv gemischt und in Sinterkorundschiffchen langsam auf 500 - 600°0 erhitzt. Dabei entsteht durch Zersetzung des Thalliumnitrates oberhalb 300 C das kubische TIpO, in tiefschwarzen Kristallen, die ab 5000G mit PdO reagieren, überschüssiges Tl2O^ wird durch Sublimation bei 650°C entfernt; Palladium durch Auskochen mit Königswasser. Das kardinalrote Reaktionsprodukt enthält nach Guinieraufnahmen keine weiteren Verunreinigungen.
5 0 9819/0898
Die Analyse dieser Verbindung gestaltete sich, insofern kompliziert, als TiTd-JO.:.nur in Bromwasserstoffsäure gut löslich ist; die, Anwesenheit von Bromidionen aber im Gang der Analyse durch Bildung des schwerlöslichen TlBr und "PdBr2 stört. Es war daher notwendig, die bromwasserstoff saure Lösung des TlPcUQ/mit einigen Tropfen elementaren .Broms zu kochen, um das stets in kleineren. Mengen ausfallende TlBr als TlBr, in Lösung zu bringen; anschließend Brom durch Kochen mit konz. HNO, quantitativ auszutreiben und, da auch die oxidierenden Eigenschaften der Salpetersäur« die angewendete Fällung mit.organischen Reagenzien behindern, diese mit Schwefelsäure abzurauchen. Die gravimetrische Bestimmung des Thalliums erfolgte durch Fällung mit Thionalid. Palladium wird mit Dimethylglyoxim gefällt. TlPd5O4 Gehalt an Tl \ Gehalt an Pd
berechnet ' gefunden
34,8 % 54,3
34,6 io . 54,8
34,9 i- 54,6
34,9 I» 54,5
ΤΙΡα,Ο, ist unter Zersetzung leicht löslich in konstant siedender Bromwasserst off säure, mäßig löslich in Königswasser und. Perchlorsäure, schwer löslich in Schwefelsäure, Salpetersäure, Ameisensäure und alkalischen Lösungsmitteln. Oberhalb 750 G zerfällt TlPd,O,j unter Bildung von elementarem Palladium und Tl2O,. Die pyknometrische Dichte wurde mit 8,99 g/cm ermittelt und stimmt gut mit der Röntgendichte von 8,83 g/cm überein. Die röntgenögraphische Auswertung ergab für ΤΙΡα,Ο. eine kubische Elementarzelle: '_.'
Gitterkonstante a = 9,596 + 0,002 £ '
Yolumen der Vg = 883,68
Elementarzelle \ ,-.- -'.-.'
Zahl der Z = 8
Formeleinheiten
. .." "'. Röntgendichte SRo = 8,83 g/cm ■
50^819/0898
Aus der Hetzebenenstatistik folgten die AuslöschungslDedingungen
hKl : h + k = 2n-1
k + 1 = 2n-T
(h + 1) = 2n-1
Aufgrund dieser AuslöschungslDedingungen kommen für TlPd^O. die Raumgruppen Fm 3m-0 J1 , F432-0 , Fi3m - T^ , Fn^-Tj1 und F23-T in Frage.
Die rasterelektronenmikroskopische Untersuchung ergab das Vorliegen teilweise verzwillingter Oktaeder.
Paßt man die Ergebnisse zusammen, so bestätigen diese das Vorliegen einer kubisch flächenzentrierten Struktur.
Bringt man nun das TlPd,0. auf legierte oder unlegierte Metallanodengrundkörper zusammen mit Haftvermittlern auf, so kann die Elektrolyse von· NaCl-, KCl-, Chlorat- und HCl-Lösungen durchgeführt werden, wie natürlich auch sonstige elektrochemische Prozesse.
Bereits bei einer Anwesenheit von 20 $ in der Deckschicht wird eine befriedigende elektrochemische Wirksamkeit gewährleistet. Im Dauerbetrieb (10.000 A/m ) bewährte sich eine derart beschichtete Metallanode über eine Zeit von 12 Monaten ohne eine Änderung der elektrischen Eigenschaften, wie Stromausbeute, Zellspannung, oder elektrochemischen Wirksamkeit, wie Chlorabscheidung, Festigkeit der Deckschicht gegen Abtragung, zu zeigen.
509819/0898

Claims (2)

  1. - 5 - - ..;■■■■"
    Patentansprüche
    Darstellungsverfahren des Thalliumpalladates, d a d u r c h gekennzeichnet, daß die Verbindung kardinalrot, kubisch flächenzentriert, st.öchiometrisch, ausreichend charakterisiert in reiner kristalliner Form erhalten wird und somit eine neue elektrochemisch aktive Substanz für die Deckschicht von Metällanoden darstellt.
  2. 2) Metallanode mit der nach Anspruch 1 dargestellten, als aktive Deckschicht aufgebrachten Verbindung, dadurch' g e k e η η ζ e i c h η e t , daß die Deckschicht vornehmlich oder ausschließlich aus IlPd,0 besteht. '
    509819/0898
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