DE2353995B2 - Kristallines tl pd tief 3 o tief 4 und dessen verwendung - Google Patents

Kristallines tl pd tief 3 o tief 4 und dessen verwendung

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Description

Die Erfindung bezieht sich auf kristallines TlPd3O4 und dessen Verwendung für die Deckschicht von Metallanoden, die heute bei einer Vielzahl von Elektrolyseprozessen erfolgreich Anwendung finden.
Eine ganze Anzahl von Patenten und Patentanmeldungen (z. B. die DL-PS 55 323, DL-PS 77 963, DT-OS 16 71 422, DT-OS 19 17 040, DT-OS 18 13 944, DT-OS 19 62 860 und die DT-OS 22 00 500) befassen sich mit Metallanoden, welche Deckschichten verschiedenster Zusammensetzung enthalten, um die Nachteile der Anodentragkörper aus passivierbarem Metall wie Titan, Tantal, Zirkon, Niob usw. zu beheben.
Zum größten Teil haben sich jedoch die für die Aufbringung als Deckschicht oder als wesentlicher Bestandteil derselben vorgeschlagenen Substanzen leider als unbrauchbar erwiesen, da ihre elektrische Leitfähigkeit und/oder ihre chemische und elektrochemische Beständigkeit nicht zufriedenstellend ist bzw. eine Reihe der vorgeschlagenen Substanzen überhaupt nicht oder nicht so leicht auf den Anodentragkörper aufzubringen sind, ohne die an eine Deckschicht gestellten Anforderungen negativ zu beeinflussen.
Während beispielsweise Erdalkalipalladate, wie CaPd3O4, SrPd3O4 und NaPd3O4 bereits in reiner, kristalliner Form synthetisiert werden konnten, ist bislang eine Darstellung und ausreichende Charakterisierung von Thalliumpalladat nicht bekannt.
Aufgabe der Erfindung ist die Bereitstellung einer neuen elektrochemisch aktiven Verbindung, die günstige elektrochemische und elektrische Eigenschaften als Aktivmaterial zur Beschichtung von Metallanoden zeigt.
Gemäß der Erfindung ist diese Verbindung ein kristallines, kardinalrotes, kubisch flächenzentriertes und TI ein- und dreiwertig im Verhältnis 1 :1 enthaltendes TIPd3O4, das man durch langsames Erhitzen einer Mischung von 1 Mol PdO und 4-5 Mol TINO3 auf 500-600°C und anschließendes Entfernen von überschüssigem TI2O3 durch Sublimation und überschüssigem Palladium durch Auskochen mit Königswassererhält.
Die Reaktion läuft bereits bei 50O0C ab. Es handelt sich um eine Gas-Festkörper-Reaktion. Bekanntlich liegt bei dieser Temperatur das Gleichgewicht
TI1U,
Die Darstellung erfolgt nach den Umsetzungen
2TlNOj
1/2O2
350° C.
TI2O3 + NO + NO2
+ O2
+ 6PdO » 2 Tl Pd3 O4
Auch die direkte Umsetzung von TI2O3 mit PdO führt zum gleichen Ergebnis.
Darstellung und Charakterisierung
1 Mol PdO wird mit 4-5 Mol TINO3 intensiv gemischt und in Sinterkorundschiffchen langsam auf 500-600°C erhitzt. Dabei entsteht durch Zersetzung des Thalliumnitrats oberhalb 3000C das kubische TI2O3 in tiefschwarzen Kristallen, die ab 500° C mit PdO reagieren. Überschüssiges Tl2O3 wird durch Sublimation bei 6500C entfernt; Palladium durch Auskochen mit Königswasser Das kardinalrote Reaktionsprodukt enthält nach Guinieraufnahmen keine weiteren Verunreinigungen.
Die Analyse dieser Verbindung gestaltete sich insofern kompliziert, als TlPd3O4 nur in Bromwasserstoffsäure gut löslich ist; die Anwesenheit von Bromidionen aber im Gang der Analyse durch Bildung des schwerlöslichen TIBr und PdBr2 stört. Es war daher notwendig, die bromwasserstoffsaure Lösung des TIPd3O4 mit einigen Tropfen elementaren Broms zu kochen, um das stets in kleineren Mengen ausfallende TlBr als TIBr3 in Lösung zu bringen; anschließend Brom durch Kochen mit konz. HNO3 quantitativ auszutreiben und, da auch die oxidierenden Eigenschaften der Salpetersäure die angewendete Fällung mit organischen Reagenzien behindern, diese mit Schwefelsäure abzurauchen. Die gravimetrische Bestimmung des Thalliums erfolgte durch Fällung mit Thionalid. Palladium wird mit Dimethylglyoxim gefällt.
TIPd3O4
Gehalt an Tl
Gehalt an Pd
Berechnet 34,8% 54,3%
Gefunden 34,6% 54,8%
34,9% 54,6%
34,9% 54,5%
TlPd3O4 ist unter Zersetzung leicht löslich in konstant siedender Bromwasserstoffsäure, mäßig löslich in Königswasser und Perchlorsäure, schwer löslich in Schwefelsäure, Salpetersäure, Ameisensäure und alkalischen Lösungsmitteln. Oberhalb 7500C zerfällt TlPd3O4 unter Bildung von elementarem Palladium und Tl2O3. Die pyknometrische Dichte wurde mil! 8,99 g/cm3 ermittelt und stimmt gut mit der Röntgendichte von 8,83 g/cm3 überein. Die röntgenographiseihe Auswertung ergab IUrTlPd3O4 eine kubische Elemeintarzelle:
Gitterkonstante a = 9,596 ± 0,002 A
Volumen der
(>5 Elementarzelle V& = 883,68 A3
Zahl der
Formeleinheiten Z = 8
Röntgendichte Sr0 = 8,83 g/cm3
Aus der Netzebenenstatistik folgten die Auslöschungabedingungen
hKl.h + k = 2/7-1
k+ 1 = 2/7-1
(h + 1)= 2/7-1
Aufgrund dieser Auslöschungsbedingungen kommen für TlPd3O4 die Raumgruppen Fm3m-Oh 5, F432-O3, F43m-Td2, Fm3 · Th 3 und F23-T2 in Frage.
Die rasterelektronenmikroskopische Untersuchung ergab das Vorliegen teilweise verzwillingter Oktaeder.
Faßt man die Ergebnisse zusammen, so bestätigen diese das Vorliegen einer kubisch flächenzentrierten Struktur.
Bringt man nun das TlPd3O4 auf legierte oder unlegierte Ivietallanodengrundkörper zusammen mit Haftvermittlern auf, so kann die Elektrolyse von NaCl-, KCl-, Chlorat- und HCI-Lösungen durchgeführt werden, Wie natürlich auch sonstige elektrochemische Prozesse.
Bereits bei einer Anwesenheit von 20% in der Deckschicht wird eine befriedigende elektrochemische Wirksamkeit gewährleistet. Im Dauerbetrieb (10 000 A/m2) bewährte sich eine derart beschichtete Metallanode über eine Zeit von 12 Monaten ohne eine Änderung der elektrischen Eigenschaften, wie Stromausbeute, Zellspannung, oder elektrochemischen Wirksamkeit, wie Chlorabscheidung, Festigkeit der Deckschicht gegen Abtragung, zu zeigen.
Die besonders vorteilhaften Eigenschaften der Metallanoden mit Deckschichten, welche die erfindungsgemäße Verbindung enthalten, gegenüber Metallanoden mit Decksichten aus einem nicht stöchiometrischen Palladat, wie beispielsweise in der FR-PS 15 06 040 erwähnt, sind aus den nachfolgenden Beispielen ersichtlich.
Beispiel 1
Das in der beschriebenen Weise erzeugte und untersuchte TlPd3O4 ist in feinstgemahlenem Zustand zusammen mit Titanoxid/Tantaloxid-Binder auf Anodenroste aus Reintitan aufgebracht worden. Jede dieser Anoden wurde mit drei gleichen Deckschichten versehen. Der Gehalt an TlPd3O4 in der Anodenbeschichtung betrug 65 Gewichtsprozent.
Gleiche Anodenroste sind auf gleiche Weise mit einem nicht stöchiometrischen Thalliumpalladat der Zusammensetzung Tl0^Pd3O4 beschichtet worden. Der Gehalt an Tl0^Pd3O4 in der Beschichtung dieser Vergleichsanoden lag ebenfalls bei 65 Gewichtsprozent.
Die Untersuchung der Gebrauchseigenschaften dieser Anoden erfolgte unter betriebsmäßigen Bedingungen in der NaCI-Elektrolyse nach dem Amalgam-Verfahren. Die Untersuchungsergebnisse sind in der Tabelle 1 aufgeführt.
Tabelle 1 O2 (Vol.%)
im Chlorgas 0,1-0,2
Elektrolyt: 31Oe NaCI/Liter, (Vol.%) 0,2-0,5
pH-Wert: 3,0 bis 4,0, 0,1-0,15
Temperatur: 80 C, 0,2 - 0,3
/..,: Ϊ0 kA/m2,
Elektrodenabstand: 2 mm.
Anoden Zellen-
mit Be- spannung
schichtung
aus (Volt)
TlPd3O4 4,10-4,20
TU9Pd3O4 4,25-4,50
Beispiel 2
In gleicher Weise wie in Beispiel 1 beschichtete Titanblechanoden sind unter betriebsähnlichen Bedingungen bei monopolarer Schaltung in gleichen Chlorat-Zelien zum Einsatz gekommen. Über das Verhalten dieser Anoden gibt Tabelle 2 Aufschluß.
Tabelle 2
Zelleneinlauf
(g)
Zellenauslauf
(g)
Elektrolyt: 190 125 NaCI/Liter
340 565 NaClO3/Liter
3-4 3-4 Na2Cr207/Liter pH-Wert: 6,0-6,5,
Temperatur: 60 C,
/,· 2 bis 5 kA/m2
Anoden mit
Beschichtung
aus
Zellenspannungscharakteristik
(Volt)
Stromausbeute
TIPd3O4
TIc89Pd3O4
Ez =2,50 + 0,31 · iA 94-96
Ez = 2,62 + 0,33 · /.., 93

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Kristallines, kardinalrotes, kubisch flächenzentriertes und Tl ein- und dreiwertig im Verhältnis 1 :1 enthaltendes TlPd3O4, erhalten durch langsames Erhitzen einer Mischung von 1 Mol PdO und 4 — 5 Mol TlNO3 auf 500-600° C und anschließendes Entfernen von überschüssigem Tl2O3 durch Sublimation und überschüssigem Palladium durch Auskochen mit Königswasser.
2. Verwendung der Verbindung nach Anspruch 1 für die Deckschicht von Metallanoden.
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