DE2351077C3

DE2351077C3 - Verfahren zur Herstellung von Polyesterimiddispersionen

Info

Publication number: DE2351077C3
Application number: DE19732351077
Authority: DE
Inventors: Jenö Dr. 6712 Bobenheim-Roxheim; Jung Hans Dr.-Ing. 6700 Ludwigshafen; Marx Mattias Dr. 6702 Bad Dürkheim; Spoor Herbert Dr. 6703 Limburgerhof; Roschke Wilfried 6710 Frankenthal Kovacs
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Filing date: 1973-10-11
Publication date: 1977-01-13

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von wäßrigen Polyesterimiddispersionen, die Polyesterimid in Form von festen Teilchen mit Teilchengrößen <5 μΐη enthalten, sowie deren Verwendung zur Herstellung temperaturbeständiger Imprägnierungen und Verklebungen.

Es ist bekannt, Polyesterimide in Lösungen oder in der Schmelze herzustellen (vergleiche z. B. die deutschen Auslegeschriften 14 45 263, 14 95152 und 16 45 435). Auf Grund der Schwerflüchtigkeit der verwendeten Lösungsmittel, wie Phenole, Kresole, Xylenole, Säureamide und ähnliche, besteht die Gefahr der Ablagerung dieser Lös ungsmittei in der; Verarbeitungsanlagen. Außerdem stillen ^;n die Atmosphäre austretende Lösungsmittelreste eine Belästigung und Gefahr der Umwelt dar. Da die Polymerlösungen in der Regel niedrig konzentriert sind, nämlich etwa 16 bis 33 %ig, ist der Anteil der bei der Verarbeitung der Lösungen entstehenden schädlichen Abgase besonders hoch. Weiterhin ist der niedrige Feststoffgehalt die Ursache der relativen Verarbeitungsunsicherheit dieser Produkte: Läuferbildung, schlechte Kantenbedeckung, schwierige Entfernung des Lösungsmittels und dadurch Blasenbildung oder Kraterbildung im Verlauf der Trocknung.

Bei den bisher bekannten wäßrigen Lösungen von beispielsweise Polyesterimiden (deutsche Offenlegungsschrift 17 20321) werden Amine frei. Bei der Verarbeitung von Polyesterimiden aus der Schmelze ist die Temperaturführung beim Verarbeitungsprozeß, um die für die Verarbeitung notwendigen Viskositäten und damit Schichtsiärken zu erreichen, außerordentlich schwierig.

In neuerer Zeit gewinnen zwar auch pulverförmige Systeme an Interesse, sie erfordern jedoch einen sehr «hohen technischen Aufwand zu ihrer Applikation. Die Applikation in mehreren Schichten, wie sie beispielsweise bei Isolierlackierungen zum Erhalt fehlerfreier Überzüge erforderlich ist, ist hier nicht möglich.

Diese Schwierigkeiten lassen sich größtenteils dadurch überwinden, daß man mit wäßrigen Dispersionen arbeitet.

Es ist zwar auch bekannt, wäßrige Folymerdispersionen nach dem Verfahren der Emulsionspolymerisation aus Bionomeren polymerisierbaren Verbindungen, die mit Hilfe oberflächenaktiver Stoffe in Wasser dispergiert werden, in Gegenwart von Polymerisationsinitiatoren herzustellen. Die Vorteile der Emulsionspolymerisation lassen sich jedoch im allgemeinen nicht auf die Herstellung von speziellen temperaturbeständigen Polyesterimiden übertragen, da hier die Gegen-

wart von Wasser den Polykondensations- bzw. PoIyadditionsverlauf nachteilig beeinflußt.

In der deutschen Patentschrift 12 85 081 ist auch bereits vorgeschlagen worden, Polyesterharz zu zerkleinern und in Wasser zu dispergieren. Die hier be-

»5 schriebenen Dispersionen müssen oberflächenaktive Mittel enthalten. Die hier beschriebenen Dispersionen sind noch nicht genügend stabil, und man muß sie, um sie im verarbeitungsfähigen Zustand zu halten, fortlaufend filtrieren, um die agglomerierten Teilchen zu

ao entfernen und das Absetzen der Dispersionen zu verhindern.

In der deutschen Offenlegungsschrift 22 10 484 werden wäßrige Polyesterimiddispersionen mit Teilchengrößen bis zu 150 μη> erwähnt, denen zur Verhinderung des Absetzens und Agglomerierens hochmolekulare Hilfsmittel zugesetzt werden. Hier besteht jedoch die Gefahr, durch diese Zusätze die Haftung des Polyesterimide auf dem Substrat nachteilig zu beeinflussen. Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren aufzuzeigen, das die Herstellung sehr feinteiliger wäßriger stabiler Polyesterimiddispersionen gestattet, die möglichst vielseitig angewandt werden können, ohne die oben angeführten Nachteile der Lösungen aufzuweisen, so daß diese mit Vorteil zur temperaturbeständigen Imprägnierung und Verklebung von temperaturbeständigen organischen oder anorganischen Folien, Vliesen, Papieren und faserigen Materialien verwendet werden können.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von wäßrigen Polyesterimiddispersionen, die 20 bis 60 Gewichtsprozent Polyesterimid in Form fester Teilchen mit Teilchengrößen von weniger als 5 μ sowie gegebenenfalls geringe Mengen Verlaufmittel, Dispergiermittel und/oder Veresterungskatalysatoren enthalten, das dadurch gekennzeichnet ist, daß eine Schmelze des Polyesterimids nach dem Erstarren zunächst in trockenem Zustand bei Temperaturen unter 100° C auf Teilchengrößen von

< 100 μηι zerkleinert und dann zusammen mit Wasser in Dispergiermaschinen mit Mahlkörpern hoher örtlicher Energiedichte bei Temperaturen unter 40⁰C auf eine Teilchengröße von weniger als 5 μ vermählen wird.

Besonders bevorzugt ist ferner die Herstellung von wäßrigen Polyesterimiddispersionen mit einer PoIyesterimidteilchengröße zwischen 0,05 und 1,5 μηι nach dem erfindungsgemäßen Verfahren.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist außerdem die Verwendung der erfindungsgemäßen Dispersionen zur Herstellung von temperaturbeständigen Verklebungen und Imprägnierungen. Polyesterimide fallen im allgemeinen bei ihrer Herstellung bei Temperaturen zwischen 150 und 300'C als hochviskose Schmelze an. Zum erfindungsgemäßen Verfahren ist im einzelnen ⁶S folgendes auszuführen:

Die Zerkleinerung der Polyesterimidschmelze im trockenen Zustand auf eine Teilchengröße von

< 100 μηι kann auf verschiedene Weise erfolgen; z. B.

kann die Schmelze zunächst mittels einer Schuppenwalze oder durch Versprühen im Sprühturm vorzerkleinert und dann anschließend auf mechanischen Mühlen, z. B. Pralltellermühle, Stiftmühle oder ähnlichen, auf Teilchengrößen von < 100 μπι zerkleinert werden. Dies erfolgt erfindungsgemäß bei Temperaturen unterhalb 100, vorzugsweise unterhalb 60C.

Die erfindungsgemäßen Dispersionen werden aus dem durch die beschriebene Trockenvormahlung gewonnenen Polyesterimidpulver durch Vermählen in Gegenwart von Wasser hergestellt.

Das Naßvermahlen erfolgt in mechanischen Dispergiervorrichtungen, vorzugsweise in Dispergiermascbinen mit Mahlkörpern hoher örtlicher Energiedichte, wie z. B. in Rührwerkskugelmühlen, Sandmühlen' Netsch-Mübien, Dyno-Mühlen, Planetenkugelmühlen Kesselmühlen und Attritoren. Ais Mahlkörper kommen vorzugsweise kugelförmige Mahlkörper in Frage die beispielsweise aus Glas, Keramik, hartem abriebfestem Kunststoff (z. B. Polyamid) sein können und deren Durchmesser zwischen 0,2 bis 8, vorzugsweise 0,4 bis 5 mm beträgt.

Zum Naßvermahlen kann beispeilsweise die gesamte Wassermenge auch mit einem Teil des zerkleinerten Polyesterimids sowie gegebenenfalls einem Dispergierhilfsmittel in der Mahlvorrichtung vermählen und gegebenenfalls, wenn eine mittlere Teilchengröße von 5 μηι erreicht ist, der Rest Polyesterimid und gegebenenfalls weiteres Dispergiermittel zugegeben werden.

Diese für die Mahlung auf die gewünschte Teilchengröße notwendige Zeit liegt im Bereich von 10 Stunden und ist von der Sprödigkeit des eingesetzten Polyesterimids abhängig. Gegen Ende des Naßmahlvorgangs können dann Verlaufmittel, Veresterungskatalysator sowie gegebenenfalls auch andere Zusatzstoffe, wie Pigmente, Füllstoffe, Farbstoffe, Vernetzungskatalyastoren und Beschleuniger zugegeben werden. Nach Zugabe des Katalysators ist eine Mahlzeit von beispielsweise 1 bis 2 Stunden vorteilhaft. Man erhält dabei Dispersionen, die Teilchen mit einem TeilchenduTchmesser von unter 5 μ, vorzugsweise unter 0,05 bis 1,5 μηι enthalten.

Die erfindungsgemäß hergestellten Dispersionen können direkt für die Herstellung von Imprägnierungen, Verklebungen, Laminaten und Prepregs eingesetzt werden.

Die erfindungsgemäß hergestellten Dispersionen weisen die geschilderten Nachteile der organischen Lacklösungen nicht auf. Sie ersparen den für pulverförmige Systeme im allgemeinen notwendigen zusätzlichen apparativen Aufwand und sind für den Auftrag nach konventionellen Methoden, wie Spritzen, Tauchen, Gießen, Fluten, Tränken, Streichen oder Rakeln geeignet. Mit den erfindungsgemäß hergestellten Dispersionen erhält man hochwertige temperaturbeständige Imprägnierungen, Verklebungen, Laminate, Mehrschichtmaterialien und P^epregs. Die erfindungsgemäß hergestellten Suspensionen können wie herkömmliche Bindemittellösungen verarbeitet werden. Es ist überraschend und war nicht vorhersehbar, daß übereinstimmende Eigenschaften von Laminaten, Prepregs, Imprägnierungen und Verklebungen mit üblichen PoIyesterimidbindemittellösungen und mit den erfindungsgemäß hergestellten wäßrigen Dispersionen erhalten werden können.

Verarbeitungstechriisch ist von Vorteil, daß die Dispersionen höher konzentriert verarbeitbar sind als die Lösungen. Man kann z. B. Dispersionen gemäß der vorliegenden Erfindung bis zu 60%ig aus einem Bad mit Hilfe von Tauchvorrichtung, Abstreiffilzen oder Abstreifdüsen auftragen, während das gleiche Bindemittel aus Lösung in den gleichen Vorrichtungen S nur bis 30% verarbeitbar ist.

Die Vorteile der erfindungsgemäßen PoJyesterimiddispersionen zeigen sich auch bei der Herstellung von Verbundwerkstoffen, z. B. bei glasfaserverstärkten Werkstoffen, Mehrschichtmaterialien, beispielsweise

ίο solcher auf Basis Polyacrylamidpapiervliese, Glimmerfolie und ähnlichen Stoffen. Die Imprägnierung des Verstärkungsmaterials ist gefahrloser, da keine Feuergefahr besteht Besondere Be- und Entlüftungsmaßnahmen zur Lösungsmittelrückgewinnung sowie Nach-Verbrennungsanlagen für Lösungsmittel sind nicht erforderlich, da nur Wasser als flüchtige Komponente in nennenswerten Mengen auftritt. Die erfindungsgemäß hergestel'ten Imprägnierungs-, Laminierungs- und Verklebungsmittel weisen dadurch gegenüber den

ao bekannten Verfahren auch wesentliche wirtschaftliche Vorteile auf.

Zu den erfindungsgemäß zu verwendenden PoIyesterimiden ist folgende.» auszuführen: Die Herstellung von Polyesteramiden kann nach verschiedenen Ver-

»5 fahren erfolgen und ist nicht Gegenstand der vorliegenden Erfindung. Charakteristisch für die erfindungsgemäß zu verwendenden Polyesterimide ist, daß sie Kondensationsprodukte sind, welche sowohl Esterals auch Imidgruppierungen enthalten. Insbesondere sind solche Polyesterimide von Vorteil, die als Bindeglieder fünfgliedrige, mit aromatischen Kernen anellierte Imidringe enthalten. Ein typisches Kondensat ist z. B. aus Äthylenglykol, Trishydroxyäthylisocyanurat, Terephthalsäure, Trimellithsäureanhydrid und 4,4'-Diaminodiphenylmethan aufgebaut. Statt der Einzelkomponenten kann man auch Umsetzungsprodukte einzelner Komponenten oder Vorkondensate einsetzen, beispielsweise das Umsetzungsprodukt aus 4,4'-Diaminodiphenylmethan und Trimellithsäureanhydrid.

Für das erfindungsgemäße Verfahren geeignete Polyesterimide können beispielsweise auch aus folgenden Komponenten in den nachfolgend angegebenen Mengenverhältnissen aufgebaut sein:

1. 10 bis 50 Gewichtsteile des Umsetzungsprodukts aus 2 Mol eines zyklischen Anhydrids einer aromatischen Tri- oder Tetracarbonsäure mit orthoständigen Carboxylgruppen und 1 Mol eines diprimären Amins oder einer Verbindung mit einer primären Aminogruppe sowie einer weiteren funktioneilen Gruppe oder aus den Einzelkomponenten mit

2. Terephthalsäure und/oder Isophthalsäure und/oder 4,4'-Benzophenondicarbor.säure oder Derivaten dieser Säuren insbesondere deren Alkylmono- und/oder -diester, Halogenide oder Ar hydride,

3. einem oder verschiedenen mehrwertigen Alkoholen in Mengenanteilen von 1 bis 1,8 Äquivalent pro Äquivalent Carbonsäure.

Bevorzugte Asuführung-.formen enthalten solche Gemische mehrwertiger Alk ihole, die Tris-(2-hydroxy-

äthyl)-isocyanurat oder TrH-ß-hydroxyäthylimid der Mellithsäure enthalten. Polyesterimide mit einem höheren Anteil dieser Polyole weisen besonders gute Hitzebeständigkeit und Resistenz gegenüber Hitzeschockeinwirkung auf.

Als zyklische Anhydride aromatischer Tri- oder Tetracarbonsäuren mit ortho ständigen Carboxylgruppen eignen sich vor allem Trimellithsäureanhydrid und Pyromellitsäureanhydrid, ferner andere aromatische

Carbonsäureanhydride, wie Naphthalintetracarbonsäuredianhydride, oder Dianhydride von Tetracarbonsäuren mit zwei Benzolkernen im Molekül, bei denen die Carboxylgruppen in 3,3'- und 4,4'-SteIIung stehen, sowie Verbindungen, wie 2,2',3,3'-Benzophenontetracarbonsäuredianhydrid.

Beispiele für diprimäre Diamine sind z. B. Äthylendiamin, Tetramethylendiamin, Hexamethylendiamin und andere aliphatische diprimäre Diamine. Besonders geeignet sind aromatische diprimäre Diamine, wie Benzidin, Diaminodiphenylmethan, Diamincdiphenylsulfon, -äthei, -sulfoxid, -thioäther, Phenylendiamine, Toluylendiamine, Xylilendiamine, sowie auch Diamine mit drei Benzolkernen im Molekül, wie Bis-(4-aminophenoxy)-l,4-benzol, und cycloaliphatische Diamine, wie z. B. 4,4'-Dicyclohexylmethandiamin.

Ferner sind geeignet aminogruppenhaltige Verbindungen mit einer weiteren funktioneilen Gruppe, z. B. Monoäthanolamin oder Monopropanolamine, Aminocarbonsäuren, wie Glycin, Aminopropionsäuren, ao Aminocapronsäuren oder Aminobenzoesäuren.

Als gegebenenfalls mitzuverwendende Dispergierungshilfsmittel eignen sich in der wäßrigen Phase echt oder kolloidal lösliche ionische oder nichtionische organische Dispergiermittel, vorzugsweise jedoch solehe nichtionische Emulgatoren, die bei den Verarbeitungstemperaturen von über 150 C weitgehend zerfallen. Solche Emulgatoren sind beispielsweise oxäthylierte oder oxipropylierte Alkohole, Phenole, Carbonsäure, Rizinusöle und ähnliche in einer Konzentration von 1 bis 10 Gewichtsprozent, vorzugsweise 2 bis 5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Dispergierte. Weitere Dispersions- bzw. Suspendiermitte! sind Bindemittel, wie sie z. B. beschrieben sind in D. M. Solomon, The Chemistry of Organic Film Formers, Wiley & Sons (1967), S. 287 bis 299.

Als Veresterungskatalysatorsysteme, die vorzugsweise bereits in die Polyesterimidschmelze eingearbeitet werden, kommen solche in Frage, wie sie allgemein bei der Polyesterterephthalatherstellung als Kondensationskatalysatoren benutzt werden, wie beispielsweise Antimonacetat, Butyltitanat, Kresyltitanat, oder Säurekatalysatoren, wie z. B. p-ToIuolsulfonsäure oder ähnliche, in einer Konzentration von 0,02 bis 5,0 Gewichtsprozent, bezogen auf das Dispergierte. Die Auswahl des Katalysators und deren Konzentration hängt von der Verarbeitung der Dispersionen sowie von den gewünschten Eigenschaften der Imprägnierungen oder Verklebungen ab.

Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Dispersionen können auch ohne zusätzliche Verlaufmittel verwendet werden, es empfiehlt sich aber in manchen Fällen, geringe Mengen wasserlösliche Verlaufmittel, wie beispielsweise Polyalkohole, wie z. B. Glycerin, Glykol oder Butylglykol, Säureamide, wie z. B. N-Methylpyrrolidon, Dimethylformamid oder Dimethylacetamid sowie Diphenyl, Phenole, Kresole, Laurinsäure usw. in einer Konzentration von 0 bis 25 Gewichtsprozent, bezogen auf Feststoff, zu verwenden.

Als gegebenenfalls mitzuverwendende Füllstoffe kommen beispielsweise Dolomite, Silikate, Molekularsiebe in Frage. Ferner können Pigmente, wie z. B. anorganische Oxide, wie TiO₂, Beschwerungsmittel, wie z. B. Schwermetall, mitverwendet werden. Als Ver-Stärkungsmaterial ist es sinnvoll, solche faserige Materialien zu verwenden, die einen Schmelzpunkt über 200 C. vorzußsweise über 300 C haben. Solche Stoffe sind beispielsweise Glasfaser, Polyacrylamidfaser, Polyimidfaser, Graphitiaser, Asbestfaser, Borfaser, Metallwhisker und Metallfaser.

Zur Modifizierung ihrer Eigenschaften können die Polyesterimide auch im gewissen Umfang mit anderen temperaturbeständigen Kunststoffen kombiniert werden, die noch einen Schmelzpunkt unter 300 C aufweisen, wie beispielsweise lineare und vernetzte Polyester, Polyhydantoine, Polyamide und allgemein solche, deren Endprodukte eine Grenitemperatur (DIN 53 440) über 100° C, vorzugsweise über 150^C haben.

Die Polyesterimide sind in den erfindungsgemäßen Dispersionen in einer Menge von 20 bis 60, vorzugsweise 25 bis 45 Gewichtsprozent dispergiert. Die Teilchendurchmesser der Polyesterimide sind kleiner als 5 μπι und liegen vorzugsweise zwischen 0,05 bis ί,5 μπι. Die Form der Teilchen, ob kugelig oder anisometrisch, mit glatter oder rauher Oberfläche, ist für die Anwendung und die Eigenschaften der daraus hergestellten Imprägnierungen oder Verklebungen in der RegeJ ohne großen Einfluß.

Die in den Beispielen genannten Teile und Prozente beziehen sich, soweit nicht anders angegeben, auf das Gewicht.

Beispiel 1

Herstellung einer Dispersion aus Polyesterimid

Polyesterimid, hergestellt aus Glycerin, Diimiddicarbonsäure (= Umsetzungsprodukt aus Trimellitsäureanhydrid und 4,4'-Diaminodiphenylmethan), Dimethylterephthalat und Glykol, mit einem Fp von 120 C und einer Viskosität von 63 cSt wird auf 190 C aufgeheizt und über eine Schlitzdüse auf eine Kühlwalze aufgetragen. Die auf die Walze aufgetragene Schichthöhe beträgt 0,1 mm. Mit Hilfe eines Po!yamidrakels wird diese Schicht von der Walze abgestreift. Die dabei entstehenden Teilchen haben die maximale Größe von 2,5 mm³. Dieses Schuppenprodukt wird in einer Pralltellermühle (n = 9000 Upm; M = 5 kg/h) auf eine mittlere Korngröße von 20 μ zerkleinert. Dabei ist die Pralltellermühle so zu kühlen, daß bei der Zerkleinerung die Temperatur von 30 C nicht überschritten wird. Mit Hilfe eines Sichters wird das auf der Pralltellermühle erhaltene Produkt getrennt und der über 20 μ liegende Anteil (50%) erneut der Pralltellermühle zugeführt. Auf diese Weise erhält man ein Trockenpulver mit einer Korngröße kleiner als 20 μ.

Beispiel 2

Herstellung einer Dispersion aus Polyesterimidvorkondensat für das Laminieren von Geweben und

Vliesen

Das Polyesterimidvorkondensat wird entsprechend dem Beispiel 1 trocken auf eine Korngröße von 20 μ gebracht. Zur Dispergierung verwendet man Rührwerkskugelmühlen mit Glaskugeln von 1 bis 5 mm Durchmesser. In die Rührwerkskugelmühle werden zunächst 300 Teile Polyesterimidvorkondensatpulver und 361 Teile destilliertes Wasser eingesetzt und 3 Stunden dispergiert. Nach dieser Zeit werden in die Mühle 300 Teile Polyesterimidpulver, das 3 Teile Antimonacetat enthält, 12 Teile Glykol und 24 Teile NMP zugesetzt und nochmals 7 Stunden dispergiert. Die Zahlenangaben beziehen sich auf 1000 Teile Produkt. Dieser Dispersion werden 2% Emulgator, z. B. Emulan PO, zugesetzt.

Mit dieser Dispersion wurde eine Glasmattc und ein

Glasvlies einseitig beschichtet. Nach der Beschichtung läuft die Gewebebahn bzw. das Vlies mit einer Geschwindigkeit von 2 m/min durch eine Trockenvorrichtung und wird bei 200° C getrocknet. Die Länge der Trockenvorrichtung beträgt 2 m. Wie Messungen gezeigt haben, lassen sich auf diesem Weg 0,2 bis 1,5 g Polyesterimid auf 1 cm² Gewebebahn oder Vlies aufbringen.

Schichtet man diese Laminate aufeinander, so können sie bei 300° C unter einem Druck von 5 bis 8 Kp/ cm² zu Platten verpreßt werden. Aus Tabelle 1 entnimmt man die Preßzeit und Temperatur als Funktion der Lagenzahl.

Tabelle 1

Anzahl der Lagen 2 4 8 16 32 ^1S

Preßzeit/min 1 4 9 10 15

Wenn man entsprechend der deutschen Offenlegungsschrift 22 10 484 unter Verwendung eines Schutzkolloids und gröberer Teilchen arbeitet, erhält man _ao Laminate mit geringerer Biegefestigkeit.

Beispiel 3
Herstellung und Verarbeitung einer Dispersion aus Polyesterimid zur Verklebung von Isolationspapieren mit Folien

In einer Kugelrührwerksmühle werden 300 Teil« Polyesterimidvorkondensatpulver mit 361 Teilen de stilliertem Wasser 3 Stunden dispergiert. Nach diese Zeit werden in die Mühle 300 Teile Polyesterimid pulver, das sich von dem in Beispiel 1 beschriebenei nur durch den Austausch von Glycerin durch Tris hydroxyäthylisocyanurat unterscheidet und 3 Teil« Antimonacetat enthält, und 36 Teile NMP zugesetz und erneut 8 Stunden mit oxäthyliertem Rizinusö dispergiert. Die so erhaltene Dispersion wird ent sprechend dem Beispiel 2 auf ein Isolationspapie: (Polyesteramidpapier) aufgetragen und getrocknet Die Trocknung erfolgt dabei auf einer Trockenstrecki von 2 m bei einer Temperatur von 150° C und eine Geschwindigkeit von 2 m/min. Auf einem Kalandei wird mit einem Walzendurchmesser von 500 mm um einer Umschlingung von 270°C bei einem Liniendrucl von 14 kg/cm und einer Temperatur von 290° C eini Verklebung von Papier und Folie erreicht. Es ist dabe mit der Folie auf dem Kalander aufliegend zu arbeiten

Claims

Patentansprüche:

1, Verfahren zur Herstellung von wäßrigen Polyesteriniiddispersionen, die 20 bis 60 Gewichtsprozent Polyesterimid in Form fester Teilchen mit Teilchengrößen von weniger als S μ sowie gegebenenfalls geringe Mengen Verlaufmittel, Dispergiermittel und/Oder Veresterungskatalysatoren enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß eine Schmelze des Polyesterimide nach ders Erstarren zunächst in trockenem Zustand bei Temperaturen unter 100° C auf Teilchengröße von < 100 μΐη zerkleinert und dann zusammen mit Wasser in Dispergiermaschinen mit Mehlkörpem hoher örtlicher Energiedichte bei Temperaturen unter 40⁰C auf eine Teilchengröße von weniger als 5 μ vermählen wird.
2. Verwendung der gemäß dem Verfahren nach Anspruch 1 hergestellten wäßrigen Polyesterimiddispersionen zur Herstellung von temperaturbeständigen Verklebungen und Imprägnierungen.